JPH05201736A - 石英系ガラス用多孔質母材の製造方法 - Google Patents
石英系ガラス用多孔質母材の製造方法Info
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- JPH05201736A JPH05201736A JP30600192A JP30600192A JPH05201736A JP H05201736 A JPH05201736 A JP H05201736A JP 30600192 A JP30600192 A JP 30600192A JP 30600192 A JP30600192 A JP 30600192A JP H05201736 A JPH05201736 A JP H05201736A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
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- Surface Treatment Of Glass (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高品質の多孔質母材を簡易かつ安定して製造
することのできる方法を提供する。 【構成】 石英系ガラス微粉末を溶媒中に分散させてな
る泥漿３１を、石英系の管状多孔質成形体４１内に鋳込
んで、その多孔質多孔質成形体４１内に多孔質層３２を
形成する。 【効果】 所定の泥漿３１を管状の多孔質成形体４１内
に鋳込んで、その多孔質成形体４１内に多孔質層３２を
形成するから、高品質の多孔質ガラス母材を簡易かつ安
定して製造することができる。
することのできる方法を提供する。 【構成】 石英系ガラス微粉末を溶媒中に分散させてな
る泥漿３１を、石英系の管状多孔質成形体４１内に鋳込
んで、その多孔質多孔質成形体４１内に多孔質層３２を
形成する。 【効果】 所定の泥漿３１を管状の多孔質成形体４１内
に鋳込んで、その多孔質成形体４１内に多孔質層３２を
形成するから、高品質の多孔質ガラス母材を簡易かつ安
定して製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は通信、光学の分野で用い
られる石英系光ファイバ、光増幅用の石英系光ファイバ
など、これらの多孔質母材を製造するための方法に関す
る。
られる石英系光ファイバ、光増幅用の石英系光ファイバ
など、これらの多孔質母材を製造するための方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】通信、光学の分野において、光ファイバ
母材を作製する際の一手段として、泥漿鋳込法が採用さ
れている。
母材を作製する際の一手段として、泥漿鋳込法が採用さ
れている。
【０００３】この泥漿鋳込法は、たとえば、特開昭６４
−５６３３１号公報に開示されているように、はじめ
に、石英系の微粉末ガラス原料を純水中に分散させてス
ラリーをつくり、つぎに、スラリーを成形型内に流しこ
んで脱水することにより、微粉末ガラス原料による多孔
質ガラス体を形成し、その後、多孔質体を乾燥ならびに
透明ガラス化する。
−５６３３１号公報に開示されているように、はじめ
に、石英系の微粉末ガラス原料を純水中に分散させてス
ラリーをつくり、つぎに、スラリーを成形型内に流しこ
んで脱水することにより、微粉末ガラス原料による多孔
質ガラス体を形成し、その後、多孔質体を乾燥ならびに
透明ガラス化する。
【０００４】かかる泥漿鋳込法の場合、簡易な設備にて
高品質の多孔質体を高生産することができるが、これ単
独で導波路構造をつくることができない。したがって、
この方法自体を改善するか、あるいは、他の手段の介在
を必要とするが、泥漿鋳込法に関する公知例には、これ
についての技術示唆がない。
高品質の多孔質体を高生産することができるが、これ単
独で導波路構造をつくることができない。したがって、
この方法自体を改善するか、あるいは、他の手段の介在
を必要とするが、泥漿鋳込法に関する公知例には、これ
についての技術示唆がない。
【０００５】その対策として、押出成形法により多孔質
母材を製造する方法が提案されている。かかる押出成形
法の場合、押出成形装置内に可塑性を有する所定の各成
形材料を供給して、コア用多孔質体、クラッド用多孔質
体をもつ多孔質ガラス母材を押出形成するだけであるか
ら、経済的な設備と簡易な工程にて一挙に良質の多孔質
ガラス母材を得ることができ、その後の工程も多孔質母
材を乾燥し、透明ガラス化するだけとなる。したがっ
て、押出成形法の場合、石英系の多孔質母材を製造する
手段として、かなりの有効性が窺える。
母材を製造する方法が提案されている。かかる押出成形
法の場合、押出成形装置内に可塑性を有する所定の各成
形材料を供給して、コア用多孔質体、クラッド用多孔質
体をもつ多孔質ガラス母材を押出形成するだけであるか
ら、経済的な設備と簡易な工程にて一挙に良質の多孔質
ガラス母材を得ることができ、その後の工程も多孔質母
材を乾燥し、透明ガラス化するだけとなる。したがっ
て、押出成形法の場合、石英系の多孔質母材を製造する
手段として、かなりの有効性が窺える。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、押出成形法の
場合も、以下に述べるように、成形材料の調製に起因し
た技術的課題が残されている。
場合も、以下に述べるように、成形材料の調製に起因し
た技術的課題が残されている。
【０００７】一般に、多孔質母材を押出成形するための
材料は、主原料たる石英系ガラス微粉末に可塑性を付与
するため、これにバインダが添加されている。バインダ
に含まれる有機成分、金属不純物は、成形後の多孔質母
材を脱脂処理や精製処理にかけることにより取り除かれ
るが、これらの処理が完全に行われないと、母材中に不
純物が残留する。特に、母材の要部となるコア用多孔質
体の場合は、クラッド用多孔質体で覆われているため
に、上記の処理ガスが内部にまで十分に到達せず、不純
物が残留しがちとなる。それゆえ、押出成形法を介して
多孔質母材を全合成し、これを光ファイバにまで仕上げ
た場合、光ファイバの特性に許容値以上のバラツキが生
じ、良品の歩留りを低下させる虞がある。
材料は、主原料たる石英系ガラス微粉末に可塑性を付与
するため、これにバインダが添加されている。バインダ
に含まれる有機成分、金属不純物は、成形後の多孔質母
材を脱脂処理や精製処理にかけることにより取り除かれ
るが、これらの処理が完全に行われないと、母材中に不
純物が残留する。特に、母材の要部となるコア用多孔質
体の場合は、クラッド用多孔質体で覆われているため
に、上記の処理ガスが内部にまで十分に到達せず、不純
物が残留しがちとなる。それゆえ、押出成形法を介して
多孔質母材を全合成し、これを光ファイバにまで仕上げ
た場合、光ファイバの特性に許容値以上のバラツキが生
じ、良品の歩留りを低下させる虞がある。
【０００８】もちろん、石英系ガラス微粉末に純水だけ
を加え、バインダを用いない成形材料も考えられている
が、このような成形材料は、バインダを用いるものと比
べて成形性が大きく劣り、たとえば、成形時における材
料流れの悪さから母材に歪が生じたり、はなはだしいと
きは、母材にクラックが発生する。
を加え、バインダを用いない成形材料も考えられている
が、このような成形材料は、バインダを用いるものと比
べて成形性が大きく劣り、たとえば、成形時における材
料流れの悪さから母材に歪が生じたり、はなはだしいと
きは、母材にクラックが発生する。
【０００９】本発明はこのような技術的課題に鑑み、高
品質の多孔質母材を簡易かつ安定して製造することので
きる方法を提供しようとするものである。
品質の多孔質母材を簡易かつ安定して製造することので
きる方法を提供しようとするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明に係る石英系ガラ
ス用多孔質母材の製造方法は、所期の目的を達成するた
めに、石英系ガラス微粉末を主原料とする泥漿を、石英
系ガラス粉末からなる管状の多孔質成形体内に鋳込ん
で、その管状多孔質成形体内に別の多孔質層を形成する
こと特徴とする。本発明における泥漿としては、つぎに
例示するものが用いられる。その一つは、シリカ粒子が
純水中に分散しているもの、他の一つは、純水の一部ま
たは全部が屈折率を制御するための元素および／または
機能性を付与するための元素を含む溶液で置換された溶
媒中にシリカ粒子が分散しているもの、さらに、他の一
つは、屈折率を制御するための元素を含む化合物および
／または機能性を付与するための元素を含む化合物と、
シリカ粒子とが、純水中に分散しているものである。こ
れら以外の一つは、所定のゲル状物を仮焼かつ粉砕して
得た粉末が純水中に分散しているものである。この場合
のゲル状物は、屈折率を制御するための元素および／ま
たは機能性を付与するための元素を含む溶液中でシリコ
ンのアルコキサイドを加水分解することにより得られ
る。
ス用多孔質母材の製造方法は、所期の目的を達成するた
めに、石英系ガラス微粉末を主原料とする泥漿を、石英
系ガラス粉末からなる管状の多孔質成形体内に鋳込ん
で、その管状多孔質成形体内に別の多孔質層を形成する
こと特徴とする。本発明における泥漿としては、つぎに
例示するものが用いられる。その一つは、シリカ粒子が
純水中に分散しているもの、他の一つは、純水の一部ま
たは全部が屈折率を制御するための元素および／または
機能性を付与するための元素を含む溶液で置換された溶
媒中にシリカ粒子が分散しているもの、さらに、他の一
つは、屈折率を制御するための元素を含む化合物および
／または機能性を付与するための元素を含む化合物と、
シリカ粒子とが、純水中に分散しているものである。こ
れら以外の一つは、所定のゲル状物を仮焼かつ粉砕して
得た粉末が純水中に分散しているものである。この場合
のゲル状物は、屈折率を制御するための元素および／ま
たは機能性を付与するための元素を含む溶液中でシリコ
ンのアルコキサイドを加水分解することにより得られ
る。
【００１１】
【作用】本発明における管状の多孔質成形体はクラッド
用のガラスとなるものであり、これは押出成形法、静水
圧成形法、泥漿鋳込法などを介して作製できる。管状の
多孔質成形体を、たとえば、押出成形法により作製する
とき、その成形材料が可塑性を保持するためにバインダ
を含んでいても問題はない。その一つの理由は、多孔質
成形体が自明の管状であるため、有機成分、金属不純物
などを取り除く際の処理において、処理ガスが管の肉厚
内によく浸透し、これらの不純物が効率よく除去される
からである。他の一つの理由は、仮に、多孔質成形体に
不純物が残留していたとしても、この管そのものはクラ
ッド用であり、光ファイバ（コア）のごとき最終製品の
特性に影響を与えることが殆どないからである。さら
に、静水圧成形法、泥漿鋳込法による多孔質成形体を用
いる場合、これらがバインダを含む成形材料から作製さ
れたものであっても、上記と同様に問題ない。
用のガラスとなるものであり、これは押出成形法、静水
圧成形法、泥漿鋳込法などを介して作製できる。管状の
多孔質成形体を、たとえば、押出成形法により作製する
とき、その成形材料が可塑性を保持するためにバインダ
を含んでいても問題はない。その一つの理由は、多孔質
成形体が自明の管状であるため、有機成分、金属不純物
などを取り除く際の処理において、処理ガスが管の肉厚
内によく浸透し、これらの不純物が効率よく除去される
からである。他の一つの理由は、仮に、多孔質成形体に
不純物が残留していたとしても、この管そのものはクラ
ッド用であり、光ファイバ（コア）のごとき最終製品の
特性に影響を与えることが殆どないからである。さら
に、静水圧成形法、泥漿鋳込法による多孔質成形体を用
いる場合、これらがバインダを含む成形材料から作製さ
れたものであっても、上記と同様に問題ない。
【００１２】本発明において用いられる泥漿は、コア用
ガラスをつくるためのものである。この泥漿は、主原料
である石英系ガラス微粉末を溶媒中に分散させたスラリ
ーからなり、これにバインダが添加されていないので、
有害な有機成分、金属不純物などを含まない。
ガラスをつくるためのものである。この泥漿は、主原料
である石英系ガラス微粉末を溶媒中に分散させたスラリ
ーからなり、これにバインダが添加されていないので、
有害な有機成分、金属不純物などを含まない。
【００１３】上述した泥漿を管状の多孔質成形体内に鋳
込んだとき、泥漿（スラリー）中の水分が多孔質成形体
の毛細管現象（吸水性ないし脱水性）により除去されて
石英系ガラス微粉末間の距離が次第に小さくなり、つい
には、石英系ガラス微粉末相互が絡まり合って多孔質層
となる。かくて作製された石英系ガラス用多孔質母材の
場合、クラッド用多孔質成形体をつくる工程とコア用多
孔質層をつくる工程とが互いに独立しているので、それ
ぞれの工程において、管状多孔質成形体、多孔質層の材
質を選定し、これらのガラス特性たとえば屈折率が異な
るようにすることで、所要の導波路構造をもつ母材を得
ることができ、さらには、かかる材質の選定において特
定の希土類元素を添加することにより、光増幅用光ファ
イバの母材を得ることができる。
込んだとき、泥漿（スラリー）中の水分が多孔質成形体
の毛細管現象（吸水性ないし脱水性）により除去されて
石英系ガラス微粉末間の距離が次第に小さくなり、つい
には、石英系ガラス微粉末相互が絡まり合って多孔質層
となる。かくて作製された石英系ガラス用多孔質母材の
場合、クラッド用多孔質成形体をつくる工程とコア用多
孔質層をつくる工程とが互いに独立しているので、それ
ぞれの工程において、管状多孔質成形体、多孔質層の材
質を選定し、これらのガラス特性たとえば屈折率が異な
るようにすることで、所要の導波路構造をもつ母材を得
ることができ、さらには、かかる材質の選定において特
定の希土類元素を添加することにより、光増幅用光ファ
イバの母材を得ることができる。
【００１４】
【実施例】図１、図２には、本発明に係る石英系ガラス
用多孔質母材の製造方法が、これに用いられる装置と共
に略示されている。図１、図２において、パイプ支持具
１１は上面に凹所１２を備えており、その凹所１２の上
位に泥漿供給系２１の吐出口２２が配置されている。
用多孔質母材の製造方法が、これに用いられる装置と共
に略示されている。図１、図２において、パイプ支持具
１１は上面に凹所１２を備えており、その凹所１２の上
位に泥漿供給系２１の吐出口２２が配置されている。
【００１５】パイプ支持具１１は、吸水性、脱水性のご
とき水切り効果をもつ硬質体からなり、これの一例とし
て、合成樹脂あるいは合成石英微粉末（ヒュームドシリ
カ）を素材として形成された連続気孔を有する容器をあ
げることができる。
とき水切り効果をもつ硬質体からなり、これの一例とし
て、合成樹脂あるいは合成石英微粉末（ヒュームドシリ
カ）を素材として形成された連続気孔を有する容器をあ
げることができる。
【００１６】泥漿供給系２１は、図示しない泥漿タンク
に配管が接続され、その配管の適所にポンプ（またはス
クリュウコンベア）、流量計、バルブ、その他が備えら
れたものであり、タンク内には泥漿が収容されている。
に配管が接続され、その配管の適所にポンプ（またはス
クリュウコンベア）、流量計、バルブ、その他が備えら
れたものであり、タンク内には泥漿が収容されている。
【００１７】図１、図２に示す泥漿３１は、石英系ガラ
ス微粉末を主原料とし、これを溶媒中に分散させてスラ
リーとしたものであり、これは、後述の多孔質層３２を
形成するために用いられる。泥漿３１は、一例として、
シリカ粒子（＝ＳｉＯ2 粉末）を純水中に分散させたも
のである。泥漿３１中には、屈折率制御用元素（Ｇｅ、
Ｐ、Ｔｉ、Ａｌなど）および／または機能性付与元素
（希土類など）をも含有させることができ、このような
場合は、つぎのようにして泥漿３１をつくる。その一例
として、上記元素を含む酢酸塩、硝酸塩、アルコキサイ
ドのごとき溶液で純水の一部または全部が置換された溶
媒中をつくり、その溶媒中にシリカ粒子を分散させる。
別の一例として、シリカ粒子と、屈折率制御用の粒子
（ＧｅＯ2 、Ｐ2 Ｏ5 、ＴｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 など）お
よび／または機能性付与粒子（Ｅｒ2 Ｏ3 などの希土類
酸化物）のごとき化合物粉末とを、純水中に分散させ
る。その他の例として、屈折率制御用元素（Ｇｅ、Ｐ、
Ｔｉ、Ａｌなど）および／または機能性付与元素（希土
類など）を含む溶液中でシリコンのアルコキサイドを加
水分解してゲル状物をつくり、そのゲル状物を仮焼かつ
粉砕した後、当該粉末を純水中に分散させる。泥漿３１
中の粉末粒径は、多孔質成形体４１の気孔径よりも大き
いことが、その多孔質成形体４１側への拡散を防止する
上で望ましい。
ス微粉末を主原料とし、これを溶媒中に分散させてスラ
リーとしたものであり、これは、後述の多孔質層３２を
形成するために用いられる。泥漿３１は、一例として、
シリカ粒子（＝ＳｉＯ2 粉末）を純水中に分散させたも
のである。泥漿３１中には、屈折率制御用元素（Ｇｅ、
Ｐ、Ｔｉ、Ａｌなど）および／または機能性付与元素
（希土類など）をも含有させることができ、このような
場合は、つぎのようにして泥漿３１をつくる。その一例
として、上記元素を含む酢酸塩、硝酸塩、アルコキサイ
ドのごとき溶液で純水の一部または全部が置換された溶
媒中をつくり、その溶媒中にシリカ粒子を分散させる。
別の一例として、シリカ粒子と、屈折率制御用の粒子
（ＧｅＯ2 、Ｐ2 Ｏ5 、ＴｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 など）お
よび／または機能性付与粒子（Ｅｒ2 Ｏ3 などの希土類
酸化物）のごとき化合物粉末とを、純水中に分散させ
る。その他の例として、屈折率制御用元素（Ｇｅ、Ｐ、
Ｔｉ、Ａｌなど）および／または機能性付与元素（希土
類など）を含む溶液中でシリコンのアルコキサイドを加
水分解してゲル状物をつくり、そのゲル状物を仮焼かつ
粉砕した後、当該粉末を純水中に分散させる。泥漿３１
中の粉末粒径は、多孔質成形体４１の気孔径よりも大き
いことが、その多孔質成形体４１側への拡散を防止する
上で望ましい。
【００１８】図１、図２に示す多孔質成形体４１も石英
系からなり、この多孔質成形体４１の場合は、一例とし
て、可塑性を有する成形材料を押出成形機にかけ、その
押出成形品を乾燥し、または、乾燥および脱脂すること
により得られる。この場合の成形材料は、主原料である
ＳｉＯ2 粉末に成形助剤または純水を含む成形助剤が添
加されて、これらが均質に混練されたものであり、かか
る調製により可塑性が付与される。成形助剤としては、
ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエ
チレングリコール、メチルセルロース、カルボキシメチ
ルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピル
セルロース、グリセリンのごとき有機物が適宜採用され
る。多孔質成形体４１の成形材料についても、屈折率制
御用の添加物として、主原料のＳｉＯ2 にＢ2 Ｏ3 、Ｆ
のごとき化合物が添加されることがある。これら化合物
の添加手段としては、粉末で混合する方法、酢酸塩、硝
酸塩、アルコキサイドのごとき溶液で添加する方法のほ
か、気相法を介して化合物の添加されたシリカ粉末を合
成する方法などが採用される。多孔質成形体４１の成形
機械としては、伝動手段を備えた原動機、ホッパを有す
る一次混練室、真空室、二次混練室が順次連結されて構
成された真空押出成形機をあげることができる。その
他、多孔質成形体４１は、公知ないし周知の静水圧成形
法、泥漿鋳込法を主体にして成形されたものでもよい。
系からなり、この多孔質成形体４１の場合は、一例とし
て、可塑性を有する成形材料を押出成形機にかけ、その
押出成形品を乾燥し、または、乾燥および脱脂すること
により得られる。この場合の成形材料は、主原料である
ＳｉＯ2 粉末に成形助剤または純水を含む成形助剤が添
加されて、これらが均質に混練されたものであり、かか
る調製により可塑性が付与される。成形助剤としては、
ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエ
チレングリコール、メチルセルロース、カルボキシメチ
ルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピル
セルロース、グリセリンのごとき有機物が適宜採用され
る。多孔質成形体４１の成形材料についても、屈折率制
御用の添加物として、主原料のＳｉＯ2 にＢ2 Ｏ3 、Ｆ
のごとき化合物が添加されることがある。これら化合物
の添加手段としては、粉末で混合する方法、酢酸塩、硝
酸塩、アルコキサイドのごとき溶液で添加する方法のほ
か、気相法を介して化合物の添加されたシリカ粉末を合
成する方法などが採用される。多孔質成形体４１の成形
機械としては、伝動手段を備えた原動機、ホッパを有す
る一次混練室、真空室、二次混練室が順次連結されて構
成された真空押出成形機をあげることができる。その
他、多孔質成形体４１は、公知ないし周知の静水圧成形
法、泥漿鋳込法を主体にして成形されたものでもよい。
【００１９】図１、図２において、多孔質成形体４１内
に多孔質層３２を形成するとき、はじめ、パイプ支持具
１１の凹所１２内に多孔質成形体４１を立て、つぎに、
泥漿供給系２１の吐出口２２から多孔質成形体４１内
に、所定量の泥漿３１を注入する。このようにして時間
の経過を待つと、泥漿３１中の水分が多孔質成形体４１
を浸透して外部へ排除されるので、多孔質成形体４１内
に多孔質層３２が形成される。
に多孔質層３２を形成するとき、はじめ、パイプ支持具
１１の凹所１２内に多孔質成形体４１を立て、つぎに、
泥漿供給系２１の吐出口２２から多孔質成形体４１内
に、所定量の泥漿３１を注入する。このようにして時間
の経過を待つと、泥漿３１中の水分が多孔質成形体４１
を浸透して外部へ排除されるので、多孔質成形体４１内
に多孔質層３２が形成される。
【００２０】かくて作製された石英系ガラス用多孔質母
材は、これを乾燥機内に入れて多孔質層３２、多孔質成
形体４１を乾燥する。この際に用いられる乾燥機として
は、電熱ヒータを備えた筒形の電気炉、赤外線ヒータを
備えた筒形の赤外線加熱機、電熱ヒータとブロワーとを
備えた温風乾燥機、前記ヒータと吸引系とを備えた真空
乾燥機などをあげることができる。
材は、これを乾燥機内に入れて多孔質層３２、多孔質成
形体４１を乾燥する。この際に用いられる乾燥機として
は、電熱ヒータを備えた筒形の電気炉、赤外線ヒータを
備えた筒形の赤外線加熱機、電熱ヒータとブロワーとを
備えた温風乾燥機、前記ヒータと吸引系とを備えた真空
乾燥機などをあげることができる。
【００２１】乾燥後の多孔質母材は、これを公知ないし
周知の手段で脱水ならびに透明ガラスして、たとえば、
光ファイバ用の石英系ガラス母材とする。
周知の手段で脱水ならびに透明ガラスして、たとえば、
光ファイバ用の石英系ガラス母材とする。
【００２２】図１、図２を参照して述べた事項に基づく
本発明方法の具体例１〜３を以下に説明する。
本発明方法の具体例１〜３を以下に説明する。
【００２３】具体例１ 平均粒径８μｍのシリカ微粒子１００部に、バインダと
してメチルセルロース３部、純水２２部を加え、さら
に、界面活性剤（ＳＮウエット３６６：サンノプコ社
製）を０．３部加え、これらを均質に混練して多孔質成
形体４１用の可塑性成形材料をつくった。この成形材料
を真空押出成形機にかけて、外径６５ｍｍφ、内径４ｍ
ｍφ、長さ約５００ｍｍの多孔質成形体４１を押出成形
した。こうして得られた多孔質成形体４１を１１０℃で
乾燥し、さらに、空気中において５００℃、４時間をか
けて脱脂した。これらの処理を終えた多孔質成形体４１
の気孔径は、約１．２μｍである。
してメチルセルロース３部、純水２２部を加え、さら
に、界面活性剤（ＳＮウエット３６６：サンノプコ社
製）を０．３部加え、これらを均質に混練して多孔質成
形体４１用の可塑性成形材料をつくった。この成形材料
を真空押出成形機にかけて、外径６５ｍｍφ、内径４ｍ
ｍφ、長さ約５００ｍｍの多孔質成形体４１を押出成形
した。こうして得られた多孔質成形体４１を１１０℃で
乾燥し、さらに、空気中において５００℃、４時間をか
けて脱脂した。これらの処理を終えた多孔質成形体４１
の気孔径は、約１．２μｍである。
【００２４】火炎加水分解法で合成した平均粒径４μｍ
のシリカ微粒子（ただし、屈折率高上用のドーパント
３．５ｗｔ％のＧｅＯ2 を含む）１００部に、純水３０
部を加え、これらを均質に攪拌して泥漿３１を調製し
た。
のシリカ微粒子（ただし、屈折率高上用のドーパント
３．５ｗｔ％のＧｅＯ2 を含む）１００部に、純水３０
部を加え、これらを均質に攪拌して泥漿３１を調製し
た。
【００２５】パイプ支持具１１を介して垂直状態に保持
された多孔質成形体４１内に、泥漿３１を注入し、約６
時間放置したたところ、泥漿３１の水分が除去され、体
積の収縮した多孔質層３２が多孔質成形体４１に形成さ
れた。
された多孔質成形体４１内に、泥漿３１を注入し、約６
時間放置したたところ、泥漿３１の水分が除去され、体
積の収縮した多孔質層３２が多孔質成形体４１に形成さ
れた。
【００２６】その後、多孔質層３２、多孔質成形体４１
を１１０℃で乾燥し、これらを常法により脱水（１２０
０℃のＣｌ2 、Ｈｅ雰囲気）かつ透明ガラス化（１６０
０℃のＨｅ雰囲気）して、光ファイバ用の石英系ガラス
母材とした。
を１１０℃で乾燥し、これらを常法により脱水（１２０
０℃のＣｌ2 、Ｈｅ雰囲気）かつ透明ガラス化（１６０
０℃のＨｅ雰囲気）して、光ファイバ用の石英系ガラス
母材とした。
【００２７】さらに、その後、上記母材を周知の加熱延
伸法により線引きして、外径１２５μｍφのシングクモ
ード型光ファイバをつくり、その線引き直後の光ファイ
バ外周に、紫外線硬化性樹脂による外径４００μｍφの
被覆層を施した。上記具体例１の被覆光ファイバは、こ
れの伝送特性が、従来の全合成ＶＡＤ法を主体にして得
られる光ファイバと同等以上であった。
伸法により線引きして、外径１２５μｍφのシングクモ
ード型光ファイバをつくり、その線引き直後の光ファイ
バ外周に、紫外線硬化性樹脂による外径４００μｍφの
被覆層を施した。上記具体例１の被覆光ファイバは、こ
れの伝送特性が、従来の全合成ＶＡＤ法を主体にして得
られる光ファイバと同等以上であった。
【００２８】具体例２ 多孔質成形体４１については、これを具体例１と同様に
して作製し、泥漿３１については、火炎加水分解法で合
成した平均粒径４μｍの純粋なシリカ微粒子とエルビウ
ム粉末（Ｅｒ2 Ｏ3 ）との混合粉末１００部に純水３０
部を加え、これらを均質に攪拌して調製した。
して作製し、泥漿３１については、火炎加水分解法で合
成した平均粒径４μｍの純粋なシリカ微粒子とエルビウ
ム粉末（Ｅｒ2 Ｏ3 ）との混合粉末１００部に純水３０
部を加え、これらを均質に攪拌して調製した。
【００２９】以下、具体例１と同様にして、上記泥漿３
１を多孔質成形体４１内に鋳込み、さらに、これを具体
例１と同様の手順で脱水、透明ガラス化して、光増幅用
の石英系光ファイバ母材とした。
１を多孔質成形体４１内に鋳込み、さらに、これを具体
例１と同様の手順で脱水、透明ガラス化して、光増幅用
の石英系光ファイバ母材とした。
【００３０】かかる光ファイバ母材について、これを既
述の加熱延伸法により線引きして光増幅用の光ファイバ
をつくり、その光増幅特性を測定したところ、波長１．
５５μｍ帯の光増幅に有効であることが確認された。
述の加熱延伸法により線引きして光増幅用の光ファイバ
をつくり、その光増幅特性を測定したところ、波長１．
５５μｍ帯の光増幅に有効であることが確認された。
【００３１】具体例３ 多孔質成形体４１については、これを具体例１と同様に
して作製し、泥漿３１については、これを以下のように
して調製した。塩化エルビウム（ＥｒＣｌ3 ）の水溶液
をテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）のエタノール溶液
に加えてこれらを触媒アンモニアにより加水分解すると
き、その溶液中にヒュームドシリカ（表面積１００ｍ2
／ｇ）をも添加し、かかる加水分解によりＥｒを含むシ
リカゲルを得た。かくて得られたシリカゲルは、これを
７０℃で乾燥した後、空気中またはＯ2中で７００℃に
加熱して余分の有機物を除去し、引き続き、空気中で８
００℃に加熱して仮焼した。さらに、仮焼後のシリカゲ
ルを粉砕して粉末となし、その粉末１００部に対して純
水３０部を加え、これらを均質に攪拌して泥漿３１を調
製した。
して作製し、泥漿３１については、これを以下のように
して調製した。塩化エルビウム（ＥｒＣｌ3 ）の水溶液
をテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）のエタノール溶液
に加えてこれらを触媒アンモニアにより加水分解すると
き、その溶液中にヒュームドシリカ（表面積１００ｍ2
／ｇ）をも添加し、かかる加水分解によりＥｒを含むシ
リカゲルを得た。かくて得られたシリカゲルは、これを
７０℃で乾燥した後、空気中またはＯ2中で７００℃に
加熱して余分の有機物を除去し、引き続き、空気中で８
００℃に加熱して仮焼した。さらに、仮焼後のシリカゲ
ルを粉砕して粉末となし、その粉末１００部に対して純
水３０部を加え、これらを均質に攪拌して泥漿３１を調
製した。
【００３２】以下、具体例１と同様にして、上記泥漿３
１を多孔質成形体４１内に鋳込み、さらに、これを具体
例１と同様の手順で脱水、透明ガラス化して、光増幅用
の石英系光ファイバ母材とした。かかる光ファイバ母材
から得られる光増幅用の光ファイバも、具体例２と同様
に、波長１．５５μｍ帯の光増幅に有効であることが確
認された。
１を多孔質成形体４１内に鋳込み、さらに、これを具体
例１と同様の手順で脱水、透明ガラス化して、光増幅用
の石英系光ファイバ母材とした。かかる光ファイバ母材
から得られる光増幅用の光ファイバも、具体例２と同様
に、波長１．５５μｍ帯の光増幅に有効であることが確
認された。
【００３３】
【発明の効果】本発明に係る石英系ガラス用多孔質母材
の製造方法は、所定の泥漿を管状の多孔質成形体内に鋳
込んで、その多孔質成形体内に多孔質層を形成するか
ら、高品質の多孔質母材を簡易かつ安定して製造するこ
とができる。
の製造方法は、所定の泥漿を管状の多孔質成形体内に鋳
込んで、その多孔質成形体内に多孔質層を形成するか
ら、高品質の多孔質母材を簡易かつ安定して製造するこ
とができる。
【図１】本発明方法の一実施例を略示した断面図であ
る。
る。
【図２】本発明方法の一実施例を略示した平面図であ
る。
る。
１１ パイプ支持具 １２ パイプ支持具の凹所 ２１ 泥漿供給系 ２２ 泥漿供給系の吐出口 ３１ 泥漿 ３２ 多孔質層 ４１ 管状の多孔質成形体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉田 和昭 東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古 河電気工業株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 石英系ガラス微粉末を主原料とする泥漿
を、石英系ガラス粉末からなる管状の多孔質成形体内に
鋳込んで、その管状多孔質成形体内に別の多孔質層を形
成すること特徴とする石英系ガラス用多孔質母材の製造
方法。 - 【請求項２】 シリカ粒子が純水中に分散しているもの
を泥漿として用いる請求項１記載の石英系ガラス用多孔
質母材の製造方法。 - 【請求項３】 純水の一部または全部が屈折率を制御す
るための元素および／または機能性を付与するための元
素を含む溶液で置換された溶媒中をつくり、その溶媒中
にシリカ粒子が分散しているものを泥漿として用いる請
求項１記載の石英系ガラス用多孔質母材の製造方法。 - 【請求項４】 屈折率を制御するための元素を含んだ化
合物および／または機能性を付与するための元素を含ん
だ化合物とシリカ粒子とが純水中に分散しているものを
泥漿として用いる請求項１記載の石英系ガラス用多孔質
母材の製造方法。 - 【請求項５】 屈折率を制御するための元素および／ま
たは機能性を付与するための元素を含む溶液中でシリコ
ンのアルコキサイドを加水分解して得たゲル状物を仮焼
かつ粉砕して粉末をつくり、その粉末が純水中に分散し
ているものを泥漿として用いる請求項１記載の石英系ガ
ラス用多孔質母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30600192A JPH05201736A (ja) | 1991-10-25 | 1992-10-19 | 石英系ガラス用多孔質母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3-306837 | 1991-10-25 | ||
| JP30683791 | 1991-10-25 | ||
| JP30600192A JPH05201736A (ja) | 1991-10-25 | 1992-10-19 | 石英系ガラス用多孔質母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05201736A true JPH05201736A (ja) | 1993-08-10 |
Family
ID=26564536
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30600192A Pending JPH05201736A (ja) | 1991-10-25 | 1992-10-19 | 石英系ガラス用多孔質母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05201736A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1098219C (zh) * | 2000-01-25 | 2003-01-08 | 华东理工大学 | 高硅氧玻璃耐火制品的制备工艺 |
| WO2006125614A1 (en) * | 2005-05-26 | 2006-11-30 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | A method for the production of solid quartz glass bodies |
| JP2018030759A (ja) * | 2016-08-25 | 2018-03-01 | 株式会社トクヤマ | 異形シリカ粉末、その製造方法、それを含有する樹脂組成物 |
| EP3315466B1 (en) * | 2015-06-23 | 2023-11-29 | AGC Inc. | Sintered formed body material, pre-sintering formed body and manufacturing method thereof, and manufacturing method of sintered formed body |
-
1992
- 1992-10-19 JP JP30600192A patent/JPH05201736A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1098219C (zh) * | 2000-01-25 | 2003-01-08 | 华东理工大学 | 高硅氧玻璃耐火制品的制备工艺 |
| WO2006125614A1 (en) * | 2005-05-26 | 2006-11-30 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | A method for the production of solid quartz glass bodies |
| JP2006327880A (ja) * | 2005-05-26 | 2006-12-07 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 石英ガラス体の製造方法 |
| EP3315466B1 (en) * | 2015-06-23 | 2023-11-29 | AGC Inc. | Sintered formed body material, pre-sintering formed body and manufacturing method thereof, and manufacturing method of sintered formed body |
| JP2018030759A (ja) * | 2016-08-25 | 2018-03-01 | 株式会社トクヤマ | 異形シリカ粉末、その製造方法、それを含有する樹脂組成物 |
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