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JPH05201729A - イットリウム系超伝導体の製造方法 - Google Patents

イットリウム系超伝導体の製造方法

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JPH05201729A
JPH05201729A JP4231268A JP23126892A JPH05201729A JP H05201729 A JPH05201729 A JP H05201729A JP 4231268 A JP4231268 A JP 4231268A JP 23126892 A JP23126892 A JP 23126892A JP H05201729 A JPH05201729 A JP H05201729A
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錫烈 尹
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利憲 宋
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Samsung Electro Mechanics Co Ltd
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Samsung Electro Mechanics Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 試片に損傷を与えずに、臨界電流密度等の種
々の特性の優れたＹ系超伝導体を製造することのできる
Ｙ系超伝導体の製造方法を提供すること。 【構成】 本発明はＹ２ＢａＣｕＯ５組成を有する成形
体を、熱処理基板とＹ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏｙ組成の成形体
間に挿入した後、部分溶融させてイットリウム系超伝導
体を製造する方法に関するものであり、結晶粒が均一に
配向され、結晶粒間の結合も緻密になるのみならず、試
片内にＹ２ＢａＣｕＯ５粒子が微細に分布されることに
より、臨界電流密度が大きく向上される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はイットリウム（以下、Ｙ
と称する）系超伝導体の製造方法に関し、詳しくはＹ１
Ｂａ２Ｃｕ３Ｏｙ組成物（以下、１２３と称する）を部
分溶融する際に生成する液相と、Ｙ２ＢａＣｕＯ５組成
物（以下２１１と称する）とを反応させることによって
Ｙ系超伝導体を製造するＹ系超伝導体の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】一般に、酸化物高温超伝導体を磁石や無
損失送電線等に利用するためには、臨界電流密度を大き
く増進させうる技術を開発するべきである。また、高温
超伝導体の臨界電流密度が低く、またこの値が磁場内で
急激に低下する現象は、組織内に形成された微細構造的
欠陥である弱−結合（ｗｅａｋ−ｌｉｎｋ）が主原因で
あると知られている。
【０００３】このような微細構造の欠陥問題を解決する
ために、融液状態から徐々に固化させる方法である溶融
法（Ｍｅｌｔ ｐｒｏｃｅｓｓ ｍｅｔｈｏｄ）等が現
在多角的に研究されている。
【０００４】このうち急冷溶融法（Ｑｕｅｎｃｈ ａｎ
ｄ Ｍｅｌｔ Ｇｒｏｗｔｈ；ＱＭＧ）は、Ｙ系組成粉
末を１４００℃以上まで急激に加熱して、均質の融液を
作った後、これを急冷して材料内にＹ２Ｏ３を均質に分
布させることにより、最終試片の微細構造を向上させる
ことのできる方法である。
【０００５】更に、最近開発された部分溶融法（Ｐａｒ
ｔｉａｌ Ｍｅｌｔｉｎｇ Ｐｒｏｃｅｓｓ）は、焼結
試片を部分的に溶融して、このとき形成された液相が冷
却過程で上記２１１相と反応するようにして、結晶粒が
一方向に配列され、結晶粒間の結合度が緻密な上記１２
３相に成長するようにする方法である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このような方法等は試
片を溶融させるため、液相が重力により流れ下って試片
を支持する基板との反応が起る。一旦基板との反応が起
ると試片から液相流出が一層促進され、試片の組成や形
状が大きく変化する。たとえ液相が小量流出するとして
も、クラック（Ｃｒａｃｋ）、縞模様（Ｓｔｒｅａｋ）
および密度等のような微細構造が大きく影響を受けるよ
うになって、臨界電流密度の低下を引き起す。
【０００７】従って、既存の部分溶融法においては、上
記の液相流出を最小限に抑制するために、試片を部分溶
融温度まで急速に加熱しなくてはならない。そのために
普通予熱された熱処理炉に試片を直接入れる方法が主に
用いられるが、この方法は試片の急速な加熱に因る熱衝
撃により試片の損傷が頻繁に発生する欠点がある。
【０００８】本発明はこれらの問題点に鑑みてなされた
ものであり、試片に損傷を与えずに、臨界電流密度等の
種々の特性の優れたＹ系超伝導体を製造することのでき
るＹ系超伝導体の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１に記載の本発明のＹ系超伝導体の製造方法
は、１）２１１組成物の上に置いた１２３組成物を部分
溶融することによってＢａＣｕＯ２・ＣｕＯ液相を形成
し、これを下の２１１基板へ流入させる段階と、２）上
から流入された液相、ＢａＣｕＯ２・ＣｕＯが２１１基
板と包晶反応し、１２３相を形成する段階と、３）形成
した１２３相を酸素雰囲気で徐々に冷却させて超伝導相
を製する段階とを有することを特徴とする。
【００１０】また、前記部分溶融段階は１１００℃まで
３００℃／ｈｒの速度で加熱した後、１１００℃で１０
分間熱処理することを特徴とする。
【００１１】また、前記包晶反応段階は１０１０℃まで
急冷した後、９４０℃まで２℃／ｈｒの速度で徐冷する
ことを特徴とする。
【００１２】また、前記包晶反応が終った後、９４０℃
で１０時間維持することを特徴とする。
【００１３】また、前記冷却段階は９４０℃〜８９０℃
では１０℃／ｈｒ、８９０℃〜６００℃では１００℃／
ｈｒ、６００℃〜４００℃では２５℃／ｈｒの冷却速度
を有することを特徴とする。
【００１４】また、前記冷却段階において、６００℃お
よび５００℃で１〜２１／ｍｉｎの酸素を流し込みなが
ら、それぞれに１０時間アニーリングを施すことを特徴
とする。
【００１５】
【作用】このような構成の本発明によれば、部分溶融時
に１２３相に形成された液相は、下部の２１１相に流れ
込んで粉末間の空隙を満たすようになる。この液相は温
度が低下しながら、固相の２１１相と包晶反応して一方
向へ均質に成長した１２３結晶粒を形成する。このよう
な方法で１２３試片を製造することにより、最終試片の
密度および結晶粒配向性を大きく増進させることがで
き、その結果として１０４Ａ／ｃｍ２以上の臨界電流密
度を得ることができる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。
【００１７】本発明は次の３段階、すなわち、 １）２１１基板の上に置いた１２３組成物を部分溶融さ
せることによって形成したＢａＣｕＯ２・ＣｕＯ液相を
下の２１１基板へ流入させる段階、 ２）上から流入された液相、ＢａＣｕＯ２・ＣｕＯが２
１１基板と包晶反応して１２３相を形成する段階、 ３）形成した１２３相を酸素雰囲気で徐々に冷却させ超
伝導性を作る段階により形成されている。
【００１８】前記段階１）においては、１１００℃まで
３００℃／ｈｒのスピードで昇温し、１０分以内で加熱
した後、１０１０℃まではできる限り、速く冷却させる
のが望ましい。また、前記段階２）においては、９４０
℃まで２℃／ｈのスピードで冷却させた後、１０時間保
持することによって包晶反応が徐々に、かつ十分に起こ
るようにするのが望ましい。また、前記段階３）におい
ては、９４０℃から８９０℃まで１０℃／ｈ、６００℃
まで１００℃／ｈのスピードで冷却し、特に６００℃に
おいては、４００℃の区間で２５℃／ｈのスピードでゆ
っくり冷却させることによって正方晶−斜方晶（ｔｅｔ
ｒａｇｏｎａｌ−ｏｒｔｈｏｒｈｏｍｂｉｃ）相遷移時
に発生しやすいクラックを抑制するのが望ましい。
【００１９】以下、図１から図４を参照しながら、本発
明の製造方法をより一層詳述する。先ず、Ｙ２Ｏ３，Ｂ
ａ２ＣＯ３およびＣｕＯを各々上記１２３、２１１組成
になるよう秤量、混合する。
【００２０】次に、一方の１２３組成粉末を９２０℃の
酸素雰囲気または大気中において、２４時間２回か焼す
る。
【００２１】次に、か焼粉末を成形して９５０℃、２４
時間酸素雰囲気で熱処理して焼結試片を製造する。
【００２２】また、他方の２１１組成を有する粉末を乾
燥した後、原版状態に成形する。
【００２３】次に、これら試片等を図１のような形状で
熱処理基板上に積んだ後、加熱して、一定速度で冷却す
る部分溶融処理を行う。
【００２４】上記において望ましい熱処理基板はＺｒＯ
２またはＡｌ２Ｏ３基板である。
【００２５】また、部分溶融時の望ましい熱処理順序を
図２（Ａ）および（Ｂ）に示したが、上記２１１組成粉
末と１２３焼結試片を１１００℃まで３００℃／ｈｒの
速度で加熱した後、１１００℃で１０分間熱処理して１
２３超伝導相を固相であるＹ２ＢａＣｕＯ５と液相であ
るＢａＣｕＯ２・ＣｕＯで部分溶融させた。部分溶融後
には１０１０℃まで急冷した後、９４０℃まで２℃／ｈ
ｒの速度で徐冷して包晶反応（ｐｅｒｉｔｅｃｔｉｃ
ｒｅａｃｔｉｏｎ）が起るようにし、部分溶融時に分解
された相等が配向されたＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｙ超伝導相に
成長するようにした。包晶反応が終った後には９４０℃
で１０時間保持した後、８９０℃まで１０℃／ｈｒの速
度で冷却した。
【００２６】その後、６００℃までは１００℃／ｈｒの
速度で冷却し、正方晶−斜方晶相遷移が起る６００〜４
００℃ではクラックを防止するために、２５℃／ｈｒの
速度で冷却した。更に、６００℃と５００℃で各々に１
０時間ずつ１〜２１／ｍｉｎの酸素を流し込みながら、
アニーリングを施した。以後常温まで１００℃／ｈｒで
冷却した。
【００２７】このような方法で製造した試片をダイアモ
ンドソーを用いて厚さ、幅および長さが各々０．５×３
×８ｍｍのプレートに切断して、微細構造および電気的
性質を測定した。
【００２８】測定によれば、本実施例の試片の密度およ
び結晶粒配向性を大きく増進させることができ、大きく
臨界電流密度を増進させることができた。
【００２９】また、図３に前述した従来のＱＭＧ法によ
り製造した試片と上記の本実施例方法により製造した試
片のＭ−Ｈ特性を示した。図中、黒丸印は従来例を示し
四角形は本発明を示している。この図３より従来方法に
比べて、本発明の方が磁化率が高いことが分った。
【００３０】また、図４には従来のＱＭＧ法により製造
した試片（Ａ）と本発明により製造した試片（Ｂ）のＳ
ＥＭ写真を示した。
【００３１】図４より、双方とも全て結晶粒が一方向へ
均一に成長しており、結晶粒間の結合も堅固で綿密な構
造であるのが分る。
【００３２】しかし、本発明により製造した試片の場
合、２１１相と予想される直径１μｍ内外の２１１相粒
子が、試片内部に均質に分布しているのを確認できた。
従って、本発明の方法により試片を製造すると、微細な
２１１相がフラックスピンニングセンター（ｆｌｕｘ
ｐｉｎｎｉｎｇ ｃｅｎｔｅｒ）に作用して臨界電流密
度が一層増進されることが分った。
【００３３】なお、本発明は前記実施例に限定されるも
のではなく、必要に応じて変更することができる。
【００３４】
【発明の効果】このように本発明のＹ系伝導体の製造方
法は構成され作用するものであるから、試片に損傷を与
えずに、臨界電流密度等の種々の特性の優れたＹ系超伝
導体を製造することができる等の効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】部分溶融時に本発明のＹ系超伝導体の製造方法
において用いた試片配置図
【図２】（Ａ）は本発明の一実施例において用いた熱処
理手順図、（Ｂ）は図２の（Ａ）のＡ部分の拡大図
【図３】従来のＱＭＧ法および本発明方法により製造し
た試片のＭ−Ｈ特性を示すグラフ
【図４】（Ａ） は従来のＱＭＧ法により製造した試片
の金属組織の拡大率×３５０のＳＥＭ写真、（Ｂ）は本
発明の方法）により製造した試片の金属組織の拡大率×
２０００のＳＥＭ写真
【符号の説明】
１２３ Ｙ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏｙ組成物 ２１１ Ｙ２ＢａＣｕＯ５組成物

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 イットリウム系超伝導体を製造する方法
    において、 １）２１１組成物の上に置いた１２３加成物を部分溶融
    することによってＢａＣｕＯ２・ＣｕＯ液相を形成し、
    これを下の２１１基板へ流入させる段階と、 ２）上から流入された液相、ＢａＣｕＯ２・ＣｕＯが２
    １１基板と包晶反応し、１２３相を形成する段階と、 ３）形成した１２３相を酸素雰囲気で徐々に冷却させて
    超伝導相を製する段階とを有することを特徴とするイッ
    トリウム系超伝導体の製造方法。
  2. 【請求項２】 請求項１において、部分溶融段階は１１
    ００℃まで３００℃／ｈｒの速度で加熱した後、１１０
    ０℃で１０分間熱処理することを特徴とするイットリウ
    ム系超伝導体の製造方法。
  3. 【請求項３】 請求項１において、包晶反応段階は１０
    １０℃まで急冷した後、９４０℃まで２℃／ｈｒの速度
    で徐冷することを特徴とするイトリウム系超伝導体の製
    造方法。
  4. 【請求項４】 請求項１において、包晶反応が終った
    後、９４０℃で１０時間維持することを特徴とするイッ
    トリウム系超伝導体の製造方法。
  5. 【請求項５】 請求項１において、冷却段階は９４０℃
    〜８９０℃では１０℃／ｈｒ、８９０℃〜６００℃では
    １００℃／ｈｒ、６００℃〜４００℃では２５℃／ｈｒ
    の冷却速度を有することを特徴とするイットリウム系超
    伝導体の製造方法。
  6. 【請求項６】 請求項５において、６００℃および５０
    ０℃で１〜２１／ｍｉｎの酸素を流し込みながら、各々
    に１０時間アニーリングを施すことを特徴とするイット
    リウム系超伝導体の製造方法。
JP4231268A 1991-08-31 1992-07-15 イットリウム系超伝導体の製造方法 Expired - Fee Related JP2672926B2 (ja)

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