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JPH05200711A - Method for molding powder - Google Patents

Method for molding powder

Info

Publication number
JPH05200711A
JPH05200711A JP4015029A JP1502992A JPH05200711A JP H05200711 A JPH05200711 A JP H05200711A JP 4015029 A JP4015029 A JP 4015029A JP 1502992 A JP1502992 A JP 1502992A JP H05200711 A JPH05200711 A JP H05200711A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
pressure
mold
slurry
powder
dispersion medium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP4015029A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Michitaka Satou
道貴 佐藤
Hiroaki Nishio
浩明 西尾
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Engineering Corp
Original Assignee
NKK Corp
Nippon Kokan Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NKK Corp, Nippon Kokan Ltd filed Critical NKK Corp
Priority to JP4015029A priority Critical patent/JPH05200711A/en
Publication of JPH05200711A publication Critical patent/JPH05200711A/en
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】 【構成】融点が0〜100℃の物質を主成分とする分散媒
に金属またはセラミック粉を分散させたスラリーを鋳込
み成形により多孔質鋳型に鋳込む工程、スラリーを冷却
により固化させて成形体とする工程、多孔質鋳型を直接
またはこれを圧媒粉に埋め込んだ後、加圧媒体の中に装
入し、外部から1kg/cm2以上10000kg/cm2以下の圧力で
かかる成形体を等方的または疑似等方的に加圧して成形
体を圧密する工程、かかる処理を施した成形体中に残存
する分散媒を、熱分解することによって除去する工程よ
りなる。 【効果】健全で密度が均一であり、寸法精度の高い脱脂
成形体を極めて短時間に得ることができる。
(57) [Summary] [Structure] A process of casting a slurry in which a metal or ceramic powder is dispersed in a dispersion medium whose main component is a melting point of 0 to 100 ° C into a porous mold by casting, and cooling the slurry. step of the solidified molded product, after filling the porous mold directly or this medium powder was charged into the pressure medium, at 1 kg / cm 2 or more 10000 kg / cm 2 or less of external pressure It comprises a step of isostatically or quasi-isotropically pressing such a compact to consolidate the compact, and a step of thermally decomposing and removing the dispersion medium remaining in the compact subjected to such treatment. [Effect] A degreased molded product that is sound and has a uniform density and high dimensional accuracy can be obtained in an extremely short time.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】この発明は、金属またはセラミッ
ク粉を分散させたスラリーを鋳込み成形により多孔質鋳
型に鋳込む、粉体の成形方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a powder molding method in which a slurry in which metal or ceramic powder is dispersed is cast into a porous mold by casting.

【0002】[0002]

【従来の技術】泥漿鋳込み成形は、泥漿の固化の方法に
よって次のような2種類に大別することができる。
2. Description of the Related Art Sludge casting can be roughly classified into the following two types depending on the method of solidifying sludge.

【0003】すなわち、そのうちの1つは、石膏あるい
は多孔質樹脂などよりなる吸液性の鋳型を使い、この鋳
型に鋳込んだ泥漿の液の一部を吸収させることによって
保形性を生じさせた後、脱型して成形体を得る方法であ
る。
That is, one of them uses a liquid-absorptive mold made of gypsum or porous resin or the like, and absorbs a part of the liquid of the sludge cast in the mold, thereby causing shape retention. After that, the molded product is obtained by demolding.

【0004】もう1つの方法は、金属、ゴム等の非吸液
性の鋳型を使い、この鋳型を予め鋳型を構成する液の融
点以下に冷却しておいて、これへ泥漿を鋳込むかあるい
は常温の液の融点以下に冷却するかして液の固化をはか
り、これによって保形性を生じさせてのち離型し、成形
体を得る方法である。
Another method is to use a non-absorbent mold of metal, rubber or the like, cool this mold in advance to a temperature below the melting point of the liquid constituting the mold, and cast the slurry into it. This is a method in which the liquid is solidified by cooling to a temperature below the melting point of the liquid at room temperature, the shape-retaining property is thereby generated, and then the liquid is released to obtain a molded product.

【0005】成形が終了した成形体からスラリー中の分
散媒は乾燥または熱分解(脱脂)によって除去される。
乾燥させて除去する場合は、雰囲気の温度や湿度を管理
し、非常に長い時間かけてゆっくりと分散媒を除去す
る。また、熱分解除去する場合には、割れや欠陥のない
健全な成形体を作製するために脱脂雰囲気を加圧した
り、有機物の蒸発速度が一定になるように加熱速度を工
夫するなど様々な手段が用いられている。
The dispersion medium in the slurry is removed by drying or thermal decomposition (degreasing) from the molded body that has been molded.
When removing by drying, the temperature and humidity of the atmosphere are controlled, and the dispersion medium is slowly removed over a very long time. In the case of thermal decomposition and removal, various means such as pressurizing the degreasing atmosphere in order to produce a sound molded body free from cracks and defects, devising the heating rate so that the evaporation rate of organic substances becomes constant, etc. Is used.

【0006】乾燥または熱分解(脱脂)によって分散媒
が除去された成形体は、焼結工程で緻密化を図り焼結体
とする。この工程の概要を図4に示す。
The molded body from which the dispersion medium has been removed by drying or thermal decomposition (degreasing) is densified in the sintering process to obtain a sintered body. An outline of this process is shown in FIG.

【0007】本発明者は先に、分散媒に金属粉またはセ
ラミック粉を分散させたスラリーを多孔質鋳型に鋳込
み、このスラリーを多孔質鋳型に入れたまま加熱するこ
とにより分散媒を蒸発させあるいは熱分解させて除去す
ることを特徴とする金属粉またはセラミック粉の成形体
の製造方法を開発した(特開平3−24204号公報)。
The present inventor first casts a slurry, in which metal powder or ceramic powder is dispersed in a dispersion medium, into a porous mold, and heats the slurry in the porous mold to evaporate the dispersion medium. A method for producing a molded body of metal powder or ceramic powder, which is characterized by thermally decomposing and removing, has been developed (JP-A-3-24204).

【0008】ところで、金属粉、セラミック粉、セラミ
ックと金属の混合粉を用いて、特に大型部品を鋳込み成
形する場合、密度が低くなったり不均一になったりしや
すい。そこで成形体密度を向上し、密度の不均一性を防
止するためにスラリーを加圧しながら鋳込む方法が知ら
れている。
By the way, when metal powder, ceramic powder, or mixed powder of ceramic and metal is used to cast a particularly large part, the density tends to be low or uneven. Therefore, in order to improve the density of the compact and prevent the non-uniformity of the density, a method is known in which the slurry is cast while being pressurized.

【0009】[0009]

【発明が解決しようとする課題】しかしながらこの場
合、成形に用いる型に高価な金型やBN型を用いらざる
を得ないこと、また加圧が鋳込み口から行われるために
加えられる圧力には限界があること、さらに得られた成
形体の密度分布が生じ易い、などの問題が残されてい
る。このように一度発生した密度の不均一性は、後工程
の乾燥や熱分解工程において改善することは困難であ
り、場合によっては乾燥時、熱分解時や焼成時に割れや
クラックを生じる原因になる。このような密度の不均一
性を解消するための手段として、例えば特開平1−2304
82号公報では脱脂後の成形体の表面に弾性皮膜をコーテ
ィングした後、冷間静水圧処理を施し、内部欠陥の除
去、成形体密度の向上を図る方法について記述している
が、脱脂後の成形体は強度が低下しているので成形体を
壊さずに冷間静水圧処理を施すことは困難であり、でき
れば脱脂前にこのような密度の不均一性を解消しておい
た方が好ましい。
However, in this case, it is necessary to use an expensive mold or a BN mold for the mold used for molding, and the pressure applied because the pressurization is performed from the casting port. There are still problems such as a limit, and the density distribution of the obtained molded body is likely to occur. The density non-uniformity once generated in this way is difficult to improve in the subsequent drying or thermal decomposition step, and in some cases, causes cracks or cracks during drying, thermal decomposition or firing. .. As means for eliminating such non-uniformity of density, for example, JP-A 1-2304
No. 82 publication describes a method of coating an elastic film on the surface of a molded body after degreasing, followed by cold hydrostatic pressure treatment to remove internal defects and improve the density of the molded body. Since the strength of the molded body is reduced, it is difficult to perform cold hydrostatic pressure treatment without breaking the molded body, and it is preferable to eliminate such non-uniformity of density before degreasing if possible. ..

【0010】一方、成形が終了した成形体中の分散媒は
乾燥または熱分解(脱脂)によって除去する必要があ
る。
On the other hand, the dispersion medium in the molded product that has been molded must be removed by drying or thermal decomposition (degreasing).

【0011】乾燥させて除去する場合は、雰囲気の温度
や湿度を厳重に管理し、非常に長い時間かけてゆっくり
と分散媒を除去する必要があり、急速に乾燥した場合に
は毛管力による収縮のために割れやクラックが発生す
る。従って、乾燥のための広大な場所を必要とするため
生産性が高い方法とは言い難い。
When the product is dried and removed, it is necessary to strictly control the temperature and humidity of the atmosphere and to slowly remove the dispersion medium over a very long period of time. Because of this, cracks and cracks occur. Therefore, it is difficult to say that this is a highly productive method because it requires a vast area for drying.

【0012】また、熱分解除去する場合にも同様な問題
点がある。すなわち、一度固化させたバインダーは加熱
により再溶融し大きな体積膨張を伴う。これによって成
形体の変形、反りや割れを伴う場合がある。これを避け
るため再溶融までの昇温速度をきわめてゆっくり行うと
か、埋粉に埋込んで昇温を行うなどの手段がとられてい
るが、特に長尺物や大物は自重による変形が避けられな
い。
[0012] Further, there is a similar problem in removing by thermal decomposition. That is, the binder once solidified is remelted by heating and is accompanied by a large volume expansion. As a result, the molded body may be deformed, warped or cracked. In order to avoid this, the rate of temperature rise until remelting is extremely slow, or the temperature is increased by embedding in embedding powder.However, especially for long objects and large objects, deformation due to their own weight is avoided. Absent.

【0013】また、熱分解によって生じた分解ガスは発
生速度よりも成形体の外に排出される速度の方が速いこ
とが必要である。つまり、分解ガスの発生速度が速すぎ
る場合は、それが成形体内部にたまって成形体の膨れ、
割れ、剥離等の原因になるためである。ゆえに、熱分解
時の昇温速度は極めて遅くせざるを得ず、ターボチャー
ジャー程度の大きさであっても通常3週間程度の長時間
を要する。これを短縮するため脱脂雰囲気を加圧した
り、有機物の蒸発速度が一定になるように加熱速度を工
夫するなど、様々な手段が講じられているがまだ不十分
である。このような熱分解によって作製できる成形体の
厚さは高々15mm程度が限界と言われている。また、熱分
解後の成形体の健全性は成形体の密度に大きく依存する
ことが知られており、密度が低い場合には同じ熱分解の
パターンで処理した場合でも割れやクラックが発生し易
い。
Further, it is necessary that the decomposition gas generated by the thermal decomposition is discharged to the outside of the molded body faster than the generation rate. In other words, if the decomposition gas is generated too fast, it accumulates inside the compact and the compact swells,
This is because it may cause cracking or peeling. Therefore, the temperature rising rate at the time of thermal decomposition must be extremely slowed, and even if the size is about the same as a turbocharger, it usually takes a long time of about 3 weeks. In order to shorten this, various measures have been taken such as pressurizing the degreasing atmosphere and devising the heating rate so that the evaporation rate of the organic matter becomes constant, but it is still insufficient. It is said that the maximum thickness of the molded body that can be produced by such thermal decomposition is about 15 mm at the maximum. Further, it is known that the soundness of a molded body after pyrolysis largely depends on the density of the molded body, and if the density is low, cracks and cracks are likely to occur even when treated with the same thermal decomposition pattern. ..

【0014】本発明は、このような粉体の鋳込み成形に
おける問題点を解決するべくなされたものであり、スラ
リーの鋳込み成形技術において得られる成形体に不都合
を与えることなく短時間に成形体密度の向上と均一化を
図り、脱脂時間を短縮させることを目的としている。
The present invention has been made to solve the above problems in the cast molding of powders, and the compact density obtained in the slurry cast molding technique in a short time without any inconvenience to the compact. The purpose is to improve and uniformize the oil content and shorten the degreasing time.

【0015】[0015]

【課題を解決するための手段】すなわち本発明者らは、
融点が0〜100℃の物質を主成分とする分散媒に金属ま
たはセラミック粉を分散させたスラリーを鋳込み成形に
より多孔質鋳型に鋳込む工程、スラリーを冷却により固
化させて成形体とする工程、多孔質鋳型を直接またはこ
れを圧媒粉に埋め込んだ後、加圧媒体の中に装入し、外
部から1kg/cm2以上10000kg/cm2以下の圧力でかかる成
形体を等方的または疑似等方的に加圧して成形体を圧密
する工程、かかる処理を施した成形体中に残存する分散
媒を、熱分解することによって除去する工程を経ること
により、前記の問題点を解決できることを見い出し、本
発明を完成するに到ったのである。
Means for Solving the Problems That is, the present inventors
A step of casting a slurry in which a metal or ceramic powder is dispersed in a dispersion medium containing a substance having a melting point of 0 to 100 ° C. as a main component into a porous mold by casting, a step of solidifying the slurry by cooling to form a shaped body, after embedding the porous mold directly or which the pressure medium powder, pressurized and charged into the pressure medium, isotropic or quasi-molded body according at 1 kg / cm 2 or more 10000 kg / cm 2 or less of external pressure It is possible to solve the above-mentioned problems by going through a step of isostatically pressing the compact and compacting the compact, and a step of removing the dispersion medium remaining in the compact subjected to such treatment by thermal decomposition. They found out and completed the present invention.

【0016】本発明の方法で成形される粉体は、2%N
i−98%Fe混合物、SUS316粉、高速度鋼等の金属
粉、窒化珪素、炭化珪素等のセラミック粉、炭化タング
ステン−コバルト混合粉、炭化チタン−ニッケル混合粉
等の金属とセラミックスの混合粉である。これらの粉体
の粒径は0.1〜100μm程度である。
The powder formed by the method of the present invention contains 2% N
i-98% Fe mixture, SUS316 powder, metal powder such as high speed steel, ceramic powder such as silicon nitride and silicon carbide, tungsten carbide-cobalt mixture powder, titanium carbide-nickel mixture powder and other metal-ceramics mixture powder is there. The particle size of these powders is about 0.1 to 100 μm.

【0017】金属またはセラミックス粉を分散させる分
散媒は融点が0〜100℃の物質を主成分とするものであ
るが、この物質としては、水またはステアリルアルコー
ル、セチルアルコール、t-ブチルアルコールなどのアル
コール類、ステアリン酸などのカルボン酸類、ステアリ
ン酸アミドなどのアミド類若しくはエステル類、上記範
囲に融点を持つパラフィンなどの炭化水素類等が挙げら
れる。この場合、融点が低すぎるとスラリーの固化のた
めの低温冷媒の製造設備が大がかりとなり好ましくな
い。また、融点が高すぎると粘度が高くなり、設備を停
止した時にスラリーの固着が増え、清掃が容易でないの
で好ましくない。従って、融点が0〜100℃の物質を主
成分とすること、すなわち90重量%以上含有させること
が好ましい。スラリーに適正な流動性を与えるために、
これらの少なくとも1種類に市販品の各種分散剤や滑
剤、あるいは増粘剤としてのポリビニルアルコール、ポ
リビニルブチラール、メチルセルロース、エチルセルロ
ース、フェノール類、アミン類、流動パラフィン等を組
み合わせて流動性や粘性を調整することができる。適正
な流動性の目安としては、スラリーの粘度が50〜104
ンチポイズの範囲にあることである。
The dispersion medium in which the metal or ceramic powder is dispersed is mainly composed of a substance having a melting point of 0 to 100 ° C., and examples of this substance include water or stearyl alcohol, cetyl alcohol and t-butyl alcohol. Examples thereof include alcohols, carboxylic acids such as stearic acid, amides or esters such as stearic acid amide, and hydrocarbons such as paraffin having a melting point in the above range. In this case, if the melting point is too low, the facility for producing a low-temperature refrigerant for solidifying the slurry becomes large, which is not preferable. On the other hand, if the melting point is too high, the viscosity becomes high, and the fixation of the slurry increases when the equipment is stopped, and cleaning is not easy, which is not preferable. Therefore, it is preferable that the substance having a melting point of 0 to 100 ° C. be the main component, that is, 90% by weight or more be contained. In order to give the slurry proper fluidity,
At least one of these is mixed with various commercially available dispersants and lubricants, or polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral, methyl cellulose, ethyl cellulose, phenols, amines, liquid paraffin, etc. as thickeners to adjust the fluidity and viscosity. be able to. As a measure of proper fluidity, the viscosity of the slurry is in the range of 50 to 10 4 centipoise.

【0018】スラリーは、鋳込み成形ができる流動性を
有するものであれば良い。その濃度は20体積%以上、85
体積%以下であることが必要である。望ましくは45体積
%以上、75体積%以下である。20体積%に満たないと流
動性に優れるが、加圧によって分散媒の一部を多孔質鋳
型に吸収させて外に排出する過程でスラリーの収縮率が
大きくなり、成形体の寸法精度が低下する。また、85体
積%を超えると粉の粒度分布、分散剤等を工夫しても成
形に必要な流動性を与えるのは困難になる。
Any slurry may be used as long as it has fluidity so that it can be cast. Its concentration is over 20% by volume, 85
It must be below the volume%. It is preferably 45% by volume or more and 75% by volume or less. If it is less than 20% by volume, the fluidity is excellent, but the shrinkage rate of the slurry becomes large during the process of pressurizing part of the dispersion medium into the porous mold and discharging it to the outside, which reduces the dimensional accuracy of the molded body. To do. On the other hand, if it exceeds 85% by volume, it will be difficult to provide the fluidity required for molding even if the particle size distribution of the powder, the dispersant, etc. are devised.

【0019】多孔質鋳型は、スラリーの鋳込み成形時の
保圧に耐える強度と、分散媒が外部に排出できる貫通孔
(貫通孔密度、細孔径等)を有していなければならな
い。加えて鋳込み成形後、鋳型を等方的または疑似等方
的に加圧する際、鋳型自身も等方的に圧縮される強度で
ある必要がある。また、鋳型の内面の形状をスラリーに
転写して肌の良好な成形体とするためには、鋳型自身も
良好な内面肌を有していなければならない。このような
目的に合う鋳型を作製するためには、精密鋳造で言うい
わゆるシェル鋳型と同様な手法を用いることができる。
すなわち、鋳型のキャビティ形状に相当するパターン
(原型)をワックスや尿素等で作製し、このパターン表
面にパターン除去のための開口部を除いて窒化珪素やB
N粉、シリカフラワー、ジルコンフラワー等のセラミッ
ク粉をポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、
メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチ
ルセルロース、パラフィンワックス、フェノール樹脂、
エポキシ樹脂等の有機物系バインダーの1種または複数
種と共に水または炭化水素類やアルコール類などの有機
溶剤中に分散させたスラリーを塗布してからケイ砂、ジ
ルコン砂、アルミナ砂、ガラス粉等のセラミック粉をサ
ンディングする。この操作を繰り返すことにより、所定
の厚みと強度を有するシェル鋳型を作ることができる。
ここで、サンディング用スラリーのバインダーは有機物
系バインダーである方が望ましい。なぜならエチルシリ
ケートまたはその加水分解液、コロイダルシリカなどの
無機系バインダーを用いた場合、シェル鋳型の強度を大
幅に高めることができる反面、加圧によって容易には変
形せず、内部の成形体に型効果が表れるためである。す
なわち、コーナー部などシェル鋳型が潰れにくいところ
では圧縮されにくく、従って成形体は一様に圧縮されず
変形する。有機物系バインダーを使用することによっ
て、加圧による変形も容易なると共に、後工程で分散媒
を熱分解除去する際、同時に熱分解されてシェル鋳型は
強度低下または自己崩壊するので成形体からの除去も容
易になる。これらバインダーを熱分解させるためには、
400℃以上1200℃以下が適している。しかしながら、シ
ェル鋳型の形状や有機バインダーの種類によっては有機
物系バインダーのみで所定の強度が出さない場合もあ
る。この場合は、無機系バインダーを有機物系バインダ
ーに混合して強度を調整することも可能である。一方、
鋳型自身が良好な内面肌を持つためには通常、スラリー
中の固形分濃度を調整したりバインダー量を適正化する
ことによって、凹凸や剥離の無い健全な面を作製してい
る。このような目的のためには、最内層に塗布するセラ
ミックスのスラリーの代わりに多孔質のウレタン膜等の
有機膜を形成させても良い。このように形成させた有機
膜の上にスラリーの塗布とサンディングを繰り返すこと
によりシェル鋳型を作製する。これにより、最内層は極
めて平滑な皮膜が形成でき良好な転写性を実現し、また
分散媒の熱分解の段階で同時にかつ完全に分解除去する
ことも可能である。こうしてできたシェル鋳型は、水蒸
気処理、熱分解、水洗、有機溶剤による溶出等によって
内部のワックス樹脂、尿素等を除去し、多孔質のシェル
鋳型を得る。この型は複雑な形状に対処できる利点があ
る。
The porous mold must have strength to withstand the pressure during slurry casting and through holes (through hole density, pore diameter, etc.) through which the dispersion medium can be discharged to the outside. In addition, when the mold is isotropically or quasi-isotropically pressed after the cast molding, the mold itself needs to have such strength that it is isotropically compressed. Further, in order to transfer the shape of the inner surface of the mold to the slurry to form a molded product having good skin, the mold itself must also have good inner skin. In order to produce a mold suitable for such a purpose, the same method as the so-called shell mold used in precision casting can be used.
That is, a pattern (prototype) corresponding to the shape of the mold cavity is made of wax, urea, or the like, and silicon nitride or B is formed on the surface of the pattern except for openings for pattern removal.
Ceramic powders such as N powder, silica flour, zircon flour, polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral,
Methyl cellulose, ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, paraffin wax, phenol resin,
After applying a slurry dispersed in water or an organic solvent such as hydrocarbons or alcohols together with one or more kinds of organic binders such as epoxy resin, silica sand, zircon sand, alumina sand, glass powder, etc. Sand the ceramic powder. By repeating this operation, a shell mold having a predetermined thickness and strength can be produced.
Here, the binder of the sanding slurry is preferably an organic binder. Because when using an inorganic binder such as ethyl silicate or its hydrolyzed liquid or colloidal silica, the strength of the shell mold can be greatly increased, but it does not easily deform due to pressure and the mold inside This is because the effect appears. That is, it is difficult to compress the shell mold where the shell mold is hard to be crushed, such that the molded product is not uniformly compressed and deforms. By using an organic binder, deformation due to pressure is facilitated, and when the dispersion medium is pyrolyzed and removed in a later step, the shell mold is also pyrolyzed at the same time and the strength of the shell mold decreases or self-disintegration. Will also be easier. In order to thermally decompose these binders,
The temperature above 400 ℃ and below 1200 ℃ is suitable. However, depending on the shape of the shell mold and the type of organic binder, the organic binder alone may not provide the desired strength. In this case, the strength can be adjusted by mixing the inorganic binder with the organic binder. on the other hand,
In order for the mold itself to have a good inner surface texture, a healthy surface without unevenness or peeling is usually produced by adjusting the solid content concentration in the slurry or optimizing the binder amount. For such a purpose, a porous organic film such as a urethane film may be formed instead of the ceramic slurry applied to the innermost layer. A shell mold is prepared by repeating the application of the slurry and the sanding on the organic film thus formed. As a result, an extremely smooth film can be formed on the innermost layer to realize good transferability, and it is also possible to completely and simultaneously decompose and remove at the stage of thermal decomposition of the dispersion medium. The shell mold thus obtained is subjected to steam treatment, thermal decomposition, washing with water, elution with an organic solvent, etc. to remove the wax resin, urea and the like inside, to obtain a porous shell mold. This mold has the advantage of being able to handle complex shapes.

【0020】このようにしてできた多孔質鋳型の開口部
からスラリーを鋳込み成形する。この時のスラリーの温
度はスラリーが適正な流動性を持てる範囲にあれば良
い。また、多孔質のシェル鋳型はスラリーの流動性を妨
げない限り加温または冷却しておくこともできる。粉体
濃度を上げるためにスラリーの鋳込み終了直後、ある加
圧力を保持することは有効な手段である。但しこの際、
加圧力が大きすぎると鋳型の内部で固液が分離し成形体
の密度を不均一にするのみならず、鋳型そのものを破損
する恐れがある。従って、鋳込み直後のスラリーの保持
圧は10kg/cm2以下であることが望ましい。このようにし
て、鋳型内部で分散媒が融点以下に冷却されるに伴い固
化し、成形体が得られる。
The slurry is cast and molded from the opening of the porous mold thus formed. The temperature of the slurry at this time may be in the range where the slurry has appropriate fluidity. Further, the porous shell mold may be heated or cooled as long as it does not hinder the fluidity of the slurry. It is an effective means to maintain a certain pressing force immediately after the completion of casting the slurry in order to increase the powder concentration. However, at this time,
If the applied pressure is too large, not only the solid-liquid is separated inside the mold and the density of the molded body becomes non-uniform, but also the mold itself may be damaged. Therefore, the holding pressure of the slurry immediately after casting is preferably 10 kg / cm 2 or less. In this way, as the dispersion medium is cooled below the melting point inside the mold, it solidifies and a molded body is obtained.

【0021】次いで、この多孔質鋳型を直接または圧媒
粉に埋め込んだ後、加圧媒体の中に装入し、外部から成
形体を等方的または疑似等方的に加圧する。
Next, this porous mold is directly or after being embedded in pressure medium powder, it is charged into a pressure medium and the molded body is isotropically or pseudo-isotropically pressed from the outside.

【0022】多孔質鋳型を直接加圧する場合、加圧媒体
は通常、水またはガス、例えばN2、Ar、He、H2等ま
たは有機溶媒、例えばエタノールや四塩化炭素等が用い
られる。加圧媒体として、分散媒を溶解できる性質を持
つ溶媒を用いた場合は、さらに加圧中に分散媒の一部を
溶出除去でき、熱分解時間の短縮にも有効である。この
場合の分散媒と加圧媒体の組み合せは種々考えられる
が、たとえば分散媒にパラフィンを用いた場合、加圧媒
体としてはヘキサンやエチルアルコール、THFなどが
考えられる。もちろんこれに限定されるものではない。
When the porous mold is directly pressurized, the pressure medium is usually water or gas such as N 2 , Ar, He, H 2 or the like or an organic solvent such as ethanol or carbon tetrachloride. When a solvent having a property of dissolving the dispersion medium is used as the pressurizing medium, a part of the dispersion medium can be further eluted and removed during pressurization, which is also effective for shortening the thermal decomposition time. In this case, various combinations of the dispersion medium and the pressure medium are conceivable. For example, when paraffin is used as the dispersion medium, the pressure medium may be hexane, ethyl alcohol, or THF. Of course, it is not limited to this.

【0023】圧力は1kg/cm2以上10000kg/cm2以下の範
囲に選ばれる。この理由は、1kg/cm 2以下の圧力では加
圧による粉体密度の向上の効果はほとんど無いためであ
り、10000kg/cm2以上の圧力は過剰であり、また装置が
大型化するので実用的ではない。従って5kg/cm2以上50
00kg/cm2以下の圧力がより望ましく、1000kg/cm2以上50
00kg/cm2以下の圧力が特に望ましい。圧力はこの範囲で
被処理物の大きさや厚さによって適宜選べば良い。ま
た、この範囲内で圧力を段階的に最高圧力まで上げる
か、または上下に変動させてもかまわない。加圧媒体と
して分散媒を溶解できる性質を持つ溶媒を用いた場合
は、この圧力変動によって分散媒の成形体外部への移動
が促進されるので特に有効である。
The pressure is 1 kg / cm2More than 10000kg / cm2The following ranges
Is selected for the fence. The reason for this is 1 kg / cm 2The pressure below
This is because there is almost no effect of improving the powder density by pressure.
, 10,000 kg / cm2The above pressure is excessive and the device
It is not practical because it increases in size. Therefore 5kg / cm2More than 50
00kg / cm2The following pressure is more desirable, 1000kg / cm2More than 50
00kg / cm2The following pressures are particularly desirable. Pressure is in this range
It may be appropriately selected depending on the size and thickness of the object to be processed. Well
Also, the pressure is gradually increased to the maximum pressure within this range.
Or, it may be changed up and down. Pressurized medium
When using a solvent that has the property of dissolving the dispersion medium
Move the dispersion medium to the outside of the molded body due to this pressure fluctuation.
Is particularly effective as it is promoted.

【0024】加圧装置は特に限定されるものではない。
後述の使用されることもあり得る圧媒粉に圧力を印加で
きるものが好ましく、一軸プレス装置、CIP装置、ガ
スを圧力媒体とした通常の加圧炉などが使用できる。ま
た、鋳込み成形とこれに引き続く加圧操作が同一装置で
できるように、鋳込み成形装置と加圧装置が組み合わさ
れた装置を用いても良い。
The pressurizing device is not particularly limited.
It is preferable to use a pressure medium powder that can be used as described below, to which pressure can be applied, and a uniaxial press device, a CIP device, an ordinary pressure furnace using gas as a pressure medium, or the like can be used. Further, an apparatus in which the casting apparatus and the pressure apparatus are combined may be used so that the casting apparatus and the subsequent pressurizing operation can be performed by the same apparatus.

【0025】多孔質鋳型を圧媒粉に埋め込んだ後加圧す
る場合も、分散媒の除去能力はないものの上記の場合と
同様、粉体の圧密の効果が期待できる。圧媒粉として
は、加圧処理中に変形できるものであれば粉体のみのほ
か粉体をワックスなどの可塑性を持つ材料中に分散した
ものでも良い。このような粉体の例としては、ジルコン
フラワー、シリカフラワー、ジルコンサンド、アルミナ
サンドなどの粒径が20〜1000μm程度の精密鋳造用材
料、粉末状ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレ
ン、吸水ポリマー、吸油ポリマーなどの粒径が100〜500
0μm程度の有機高分子材料、アルミナ、窒化珪素など
の粒径が0.1〜5μm程度のセラミック粉などが挙げら
れる。
Even when the porous mold is embedded in the pressure medium powder and then pressure is applied, the effect of compacting the powder can be expected as in the above case, although the dispersion medium is not removed. As the pressure medium powder, not only powder but also powder dispersed in a material having plasticity such as wax may be used as long as it can be deformed during the pressure treatment. Examples of such powders include zircon flour, silica flour, zircon sand, alumina sand and other precision casting materials having a particle size of about 20 to 1000 μm, powdered polyethylene, polystyrene, polypropylene, water absorbing polymers, oil absorbing polymers, etc. Particle size is 100-500
Examples thereof include an organic polymer material having a particle size of about 0 μm, ceramic powder such as alumina and silicon nitride having a particle size of about 0.1 to 5 μm, and the like.

【0026】これらの加圧操作は2回以上繰り返して行
ってもよい。これにより粉体密度の向上と均一化が期待
できる。
These pressurizing operations may be repeated twice or more. This can be expected to improve the powder density and make it uniform.

【0027】次に、加圧処理の終了したシェル鋳型は熱
分解工程にまわす。この方法には特に制約はない。熱分
解炉は、分散媒およびシェル鋳型中のバインダーの熱分
解ができる温度まで昇温でき、雰囲気の制御ができる炉
であればよい。熱分解条件としては、温度はバインダー
の熱分解点以上であればよいが、通常400〜600℃程度が
適当である。昇温速度は従来法より大巾に高めることが
でき、100℃/hr以上にすることができる。通常は1〜10
℃/hrの範囲から選択される。熱分解は大気又は窒素等
の雰囲気で行い、バインダーの95%以上、好ましくは97
〜99%程度が成形体から除去できるまで行う。熱分解を
終了したら次いで脱型工程を経て成形体を得る。
Next, the shell mold which has been subjected to the pressure treatment is subjected to a thermal decomposition step. There are no particular restrictions on this method. The thermal decomposition furnace may be any furnace capable of raising the temperature to a temperature at which the binder in the dispersion medium and the shell mold can be thermally decomposed and controlling the atmosphere. As the thermal decomposition condition, the temperature may be equal to or higher than the thermal decomposition point of the binder, but usually about 400 to 600 ° C. is suitable. The temperature rising rate can be greatly increased as compared with the conventional method, and can be 100 ° C./hr or more. Usually 1-10
It is selected from the range of ° C / hr. Pyrolysis is carried out in the atmosphere or in an atmosphere such as nitrogen, and 95% or more of the binder, preferably 97
Perform until about 99% can be removed from the molded body. After the thermal decomposition is completed, a molded product is obtained through a demolding process.

【0028】成形体は焼結工程を経て緻密な焼結体とす
る。本発明の工程のフロー図を図1に示す。
The compact is made into a dense sintered body through a sintering process. A flow chart of the process of the present invention is shown in FIG.

【0029】[0029]

【作用】本発明の方法においては、融点が0〜100℃の
物質を分散媒の主成分とすることにより、金属またはセ
ラミック粉を分散させたスラリーの固化、液化を容易に
して成形体を形成しやすくしている。鋳型を多孔質とす
ることにより分散媒を吸収し外部に排出することができ
る。上記スラリーをこの多孔質鋳型に鋳込み、スラリー
を冷却固化させた後これを外部から1kg/cm2以上10000k
g/cm2以下の圧力で加圧することにより、加圧媒体は多
孔質鋳型の細孔に進入し、成形体に直接作用する。成形
体は等方的に加圧されて圧密され、高密度かつ均一な密
度分布をもった成形体になるとともに、ひけなどの微細
な欠陥も除去される。また、スラリーの分散媒が加圧に
より可塑化領域にある場合には粉体の再配列が起こり、
粉体密度の向上と共に密度の均一化が達成される。圧密
の終了した成形体を多孔質鋳型ごと加熱して分散媒の融
点まで昇温されると、分散媒はほとんどの場合、急激な
体積膨脹を起こす。この際、膨脹体積に相当する量のバ
インダーはシェル鋳型の細孔の毛管力により外部に排出
される。また、シェル鋳型はバインダーの溶融温度程度
では強度の低下はないので成形体を外部から保持して成
形体の変形やクラック発生を防止する。さらに、温度が
上がるとシェル鋳型中のバインダーと被処理物中の残留
分散媒の熱分解が同時に進行する。熱分解時には、シェ
ル鋳型は強度低下もしくは自己崩壊が起こり、成形体か
らの除去が容易になる。
In the method of the present invention, a substance having a melting point of 0 to 100 ° C. is used as a main component of a dispersion medium to facilitate solidification and liquefaction of a slurry in which metal or ceramic powder is dispersed to form a compact. It is easy to do. By making the mold porous, the dispersion medium can be absorbed and discharged to the outside. The above slurry is cast into this porous mold, and after cooling and solidifying the slurry, this is externally applied at 1 kg / cm 2 or more 10,000 k
By pressurizing at a pressure of g / cm 2 or less, the pressurizing medium enters the pores of the porous mold and acts directly on the molded body. The molded body is isotropically pressed and consolidated to form a molded body having a high density and a uniform density distribution, and fine defects such as sink marks are removed. Further, when the dispersion medium of the slurry is in the plasticized region due to pressure, rearrangement of the powder occurs,
Uniformity of the density is achieved together with improvement of the powder density. When the compacted body is heated together with the porous mold to raise the temperature to the melting point of the dispersion medium, the dispersion medium causes a rapid volume expansion in most cases. At this time, the binder in an amount corresponding to the expanded volume is discharged to the outside by the capillary force of the pores of the shell mold. Moreover, since the strength of the shell mold does not decrease at about the melting temperature of the binder, the molded body is held from the outside to prevent the molded body from being deformed or cracked. Furthermore, when the temperature rises, the thermal decomposition of the binder in the shell mold and the residual dispersion medium in the object to be processed simultaneously proceed. During thermal decomposition, the shell mold undergoes strength reduction or self-disintegration, which facilitates its removal from the molded body.

【0030】[0030]

【実施例】【Example】

実施例1 窒化珪素製の円柱を作製した。まず、平均粒径0.7μm
のSi34 93.0重量部、平均粒径0.5μmのAl23 2.0
重量部、平均粒径0.5μmのY23 5.0重量部に融点56
℃のパラフィン10.5重量部、ステアリン酸3.5重量部、
市販エステル系分散剤2.0重量部を加えて24hr真空下で
混練した。一方、図2に示す円柱に対応するキャビティ
形状のシェル鋳型を、同上のSi34粉末100.0重量部に
ポリビニルアルコール5重量部を水に分散したスラリー
とアルミナサンドによって作製した。このシェル鋳型に
上記スラリーを80℃、鋳込み圧力3kg/cm2で鋳込んだ。
鋳込み開始に伴って、鋳込み圧力は一次的に低下したが
3kg/cm2まで回復してから10分間保持して冷却固化させ
た。これをシリカフラワーの中に埋没させた。これらを
薄ゴム袋の中に入れ真空封入した。これをCIP装置の
中に入れ、3000kg/cm2で5分保持してから取り出した。
シリカフラワーの層を除去した後、室温で加圧脱脂炉に
装入した。雰囲気は窒素としガス圧5kg/cm2で流通させ
ながら100℃/hrの昇温速度で昇温した。500℃に到達後
1hrそのまま保持してから放冷し、大気圧に戻した。こ
の結果、鋳型は極めて脆いものとなっていて容易に除去
できた。成形体は健全なものが得られ、成形体の変形も
認められなかった。図2に示すA〜Dの位置で測定した
成形体の直径を表1に示す。
Example 1 A cylinder made of silicon nitride was produced. First, the average particle size is 0.7 μm
Si 3 N 4 93.0 parts by weight, Al 2 O 3 2.0 having an average particle size of 0.5 μm
56 parts by weight, 5.0 parts by weight of Y 2 O 3 having an average particle size of 0.5 μm, melting point 56
℃ paraffin 10.5 parts by weight, stearic acid 3.5 parts by weight,
2.0 parts by weight of a commercially available ester-based dispersant was added and the mixture was kneaded under vacuum for 24 hours. On the other hand, a cavity-shaped shell mold corresponding to the cylinder shown in FIG. 2 was prepared from a slurry in which 50.0 parts by weight of polyvinyl alcohol was dispersed in 100.0 parts by weight of Si 3 N 4 powder and alumina sand. The above slurry was cast into this shell mold at 80 ° C. at a casting pressure of 3 kg / cm 2 .
With the start of casting, the casting pressure temporarily dropped, but after recovering to 3 kg / cm 2 , the casting pressure was maintained for 10 minutes for cooling and solidification. This was embedded in silica flower. These were placed in a thin rubber bag and vacuum sealed. This was put into a CIP device, kept at 3000 kg / cm 2 for 5 minutes, and then taken out.
After removing the layer of silica flour, it was placed in a pressure degreasing furnace at room temperature. The atmosphere was nitrogen and the temperature was raised at a heating rate of 100 ° C./hr while flowing at a gas pressure of 5 kg / cm 2 . After reaching 500 ° C., the temperature was kept as it was for 1 hour, then allowed to cool and returned to atmospheric pressure. As a result, the mold was extremely brittle and could be easily removed. A molded product obtained was sound, and no deformation of the molded product was observed. Table 1 shows the diameters of the molded bodies measured at the positions A to D shown in FIG.

【0031】[0031]

【表1】 [Table 1]

【0032】高さ方向にほとんど一定であることがわか
る。これをAIN50重量%、NB50重量%の詰粉に埋め
て焼結炉に装入し、真空中で1350℃まで昇温し2hr保持
した。続いて窒素ガスをガス圧9.5kg/cm2で流通させな
がら、さらに1750℃まで昇温して5hr保持した。ガス圧
を保持しながら1200℃まで冷却し、さらに常圧まで戻し
て放冷した。この結果、理論密度比で98.5%の健全な焼
結体が得られた。
It can be seen that it is almost constant in the height direction. This was filled with 50% by weight of AIN and 50% by weight of NB, charged into a sintering furnace, heated to 1350 ° C. in a vacuum and held for 2 hours. Then, while flowing nitrogen gas at a gas pressure of 9.5 kg / cm 2 , the temperature was further raised to 1750 ° C. and maintained for 5 hours. While maintaining the gas pressure, it was cooled to 1200 ° C., returned to normal pressure and allowed to cool. As a result, a healthy sintered body having a theoretical density ratio of 98.5% was obtained.

【0033】比較例1 実施例1と同一形状、同一寸法の円柱を作製した。スラ
リーの配合条件およびシェル鋳型の作製法は実施例1と
同一とした。シェル鋳型にスラリーを80℃、鋳込み圧力
3kg/cm2で鋳込んだ。同様に10分間保持してから冷却固
化させた。これをCIP処理を行うことなしに室温で加
圧脱脂炉に装入した。雰囲気は窒素とし、ガス圧5kg/c
m2で流通させながら100℃/hrの昇温速度で昇温した。50
0℃に到達後1hrそのまま保持してから放冷し、大気圧
に戻した。この結果、鋳型は極めて脆いものとなってい
て容易に除去できるが成形体は脆く、鋳型を除去する過
程で表面の一部は剥離した。また、側面の一部には小さ
なクラックが認められた。これをAIN50重量%、BN
50重量%の詰粉に埋めて焼結炉に装入し、真空中で1350
℃まで昇温し、2hr保持した。続いて窒素ガスをガス圧
9.5kg/cm2で流通させながらさらに1750℃まで昇温して
5hr保持した。ガス圧を保持しながら1200℃まで冷却
し、さらに常圧まで戻して放冷した。この結果、理論密
度比は98.3%と高い焼結体が得られたが、焼結体はばら
ばらに破損していた。
Comparative Example 1 A cylinder having the same shape and size as in Example 1 was produced. The slurry blending conditions and the shell mold making method were the same as in Example 1. The slurry was cast into a shell mold at 80 ° C. at a casting pressure of 3 kg / cm 2 . Similarly, it was held for 10 minutes and then cooled and solidified. This was placed in a pressure degreasing furnace at room temperature without performing CIP treatment. Nitrogen atmosphere, gas pressure 5kg / c
The temperature was raised at a heating rate of 100 ° C./hr while circulating at m 2 . Fifty
After reaching 0 ° C., the temperature was maintained for 1 hour, allowed to cool, and returned to atmospheric pressure. As a result, the mold was extremely brittle and could be easily removed, but the molded body was brittle, and part of the surface was peeled off during the process of removing the mold. Also, a small crack was observed on a part of the side surface. AIN 50% by weight, BN
Fill it with 50% by weight of powder and put it in a sintering furnace.
The temperature was raised to ℃ and kept for 2 hours. Then, pressurize nitrogen gas
While circulating at 9.5 kg / cm 2 , the temperature was further raised to 1750 ° C. and kept for 5 hours. While maintaining the gas pressure, it was cooled to 1200 ° C., returned to normal pressure and allowed to cool. As a result, a sintered body having a high theoretical density ratio of 98.3% was obtained, but the sintered body was broken apart.

【0034】比較例2 実施例1と同一のスラリーを用いた。型としては、アル
ミニウム製の金型を用いた。スラリーを実施例1と同一
の条件で金型に鋳込んだ。冷却固化して金型より取り出
した。同様の方法で円柱を3個作製した。これを実施例
1と同一の方法でCIP処理を行った。これらを加圧脱
脂炉に装入し、成形体の健全性に及ぼす脱脂時の昇温速
度の影響を調べた。昇温速度は実施例1と同じ100℃/hr
および50℃/hr、10℃/hr、5℃/hrの計4水準を選ん
だ。雰囲気は窒素とし、ガス圧5kg/cm2で流通させなが
ら各昇温速度で昇温した。500℃に到達後1hrそのまま
保持してから放冷し、大気圧に戻した。この結果、昇温
速度が100℃/hrおよび50℃/hrの場合には成形体には大
きなクラックが入っていた。10℃/hrの5℃/hrの場合に
はクラックやひびのない成形体が得られたが、10℃/hr
の場合は明らかに反っていた。5℃/hrの場合、実施例
1と同様に成形体の寸法測定を行った。その結果を表1
に示す。下部ほど寸法が大きくなっており、自重により
変形していることが示唆される。
Comparative Example 2 The same slurry as in Example 1 was used. An aluminum mold was used as the mold. The slurry was cast into a mold under the same conditions as in Example 1. It was cooled and solidified and taken out from the mold. Three cylinders were produced by the same method. This was subjected to CIP treatment in the same manner as in Example 1. These were charged into a pressure degreasing furnace, and the effect of the heating rate during degreasing on the soundness of the molded body was investigated. The temperature rising rate is the same as in Example 1, 100 ° C./hr
And a total of 4 levels of 50 ° C / hr, 10 ° C / hr and 5 ° C / hr were selected. The atmosphere was nitrogen, and the temperature was raised at each heating rate while flowing at a gas pressure of 5 kg / cm 2 . After reaching 500 ° C., the temperature was kept as it was for 1 hour, then allowed to cool and returned to atmospheric pressure. As a result, when the rate of temperature rise was 100 ° C./hr and 50 ° C./hr, the molded body had large cracks. At 10 ° C / hr, 5 ° C / hr, a molded product without cracks and cracks was obtained, but at 10 ° C / hr
The case was obviously warped. In the case of 5 ° C./hr, the dimension of the molded body was measured as in Example 1. The results are shown in Table 1.
Shown in. The size is larger toward the bottom, suggesting that it is deformed by its own weight.

【0035】実施例2 実施例1と同一形状、同一寸法の円柱を作製した。スラ
リーの配合条件およびシェル鋳型の作製法は実施例1と
同一とした。シェル鋳型にスラリーを80℃、鋳込み圧力
3kg/cm2で鋳込んだ。同様に10分間保持してから冷却固
化させた。この鋳型を厚ゴム型に装入し、エチルアルコ
ールを加圧媒体としてこれを満たした後、蓋を閉め密封
した。これをCIP装置に装入し、水を圧力媒体にして
CIP処理を行った。まず、1.0kg/cm2まで昇圧し5分
間保持し、ついで2.0kg/cm2まで昇圧し5分間保持し、
3.0kg/cm2まで昇圧し5分間保持した後、降圧し取り出
した。厚ゴム型に満たされたエチルアルコールは白く濁
っており、エチルアルコールによって分散媒の一部が抽
出されていることがわかる。多孔質鋳型を40℃で24hr乾
燥したのち、再び同一のCIPおよび乾燥操作を行っ
た。次いで室温で加圧脱脂炉に装入した。雰囲気は窒素
とし、ガス圧5kg/cm2で流通させながら150℃/hrの昇温
速度で昇温した。500℃に到達後1hrそのまま保持して
から放冷し、大気圧に戻した。鋳型を除去したところ、
成形体は健全で、変形も認められなかった。
Example 2 A cylinder having the same shape and size as in Example 1 was produced. The slurry blending conditions and the shell mold making method were the same as in Example 1. The slurry was cast into a shell mold at 80 ° C. at a casting pressure of 3 kg / cm 2 . Similarly, it was held for 10 minutes and then cooled and solidified. This mold was placed in a thick rubber mold and filled with ethyl alcohol as a pressure medium, and then the lid was closed and sealed. This was charged into a CIP device, and CIP treatment was performed using water as a pressure medium. First, pressurize to 1.0kg / cm 2 and hold for 5 minutes, then pressurize to 2.0kg / cm 2 and hold for 5 minutes,
After raising the pressure to 3.0 kg / cm 2 and holding for 5 minutes, the pressure was lowered and the product was taken out. The ethyl alcohol filled in the thick rubber mold was white and turbid, and it can be seen that a part of the dispersion medium was extracted by the ethyl alcohol. After the porous mold was dried at 40 ° C. for 24 hours, the same CIP and drying operations were performed again. Then, it was charged into a pressure degreasing furnace at room temperature. The atmosphere was nitrogen, and the temperature was raised at a heating rate of 150 ° C./hr while flowing at a gas pressure of 5 kg / cm 2 . After reaching 500 ° C., the temperature was kept as it was for 1 hour, then allowed to cool and returned to atmospheric pressure. After removing the mold,
The molded body was sound and no deformation was observed.

【0036】実施例3 次に、超硬合金のボルトを作製した例を示す。平均粒径
1.5μmのWC90重量部、平均粒径1.3μmのCo 10重量
部にステアリルアルコール8.0重量部、エステル系分散
剤0.20重量部を加えて、90℃で24hr真空混練した。得ら
れたスラリーに、エチルセルロース0.5重量部、ジブチ
ルフタレート0.5重量部、流動パラフィン1.0重量部を加
えてさらに2hr混練した。一方、図3に示すボルト形状
のワックスパターンを作製し、この表面に厚さ約50μm
の多孔質ウレタン膜を形成させた。これとは別に、ジル
コンフラワー100.0重量部をイソプロピルアルコール30
重量部、エチルシリケートの加水分解液5重量部および
ポリビニルブチラール1.5重量部の混合溶液に分散した
スラリーを作製した。これをウレタン膜表面に塗布した
後、粒径0.5mmのジルコンサンドをサンディングする操
作を繰り返して鋳型を作製した。その後、鋳型中のワッ
クスパターンを圧力6kg/cm2の水蒸気で溶出させて、ボ
ルト形状のキャビティを持つシェル鋳型を得た。次に、
この鋳型中に超硬合金組成のスラリーを鋳込み圧力6kg
/cm2で鋳込んだ。鋳込み圧力が6kg/cm2まで回復したこ
とを確認後、さらに20分間保持して固化させた。この鋳
型を厚ゴム型に装入し、水で満たした後、蓋を閉め密封
した。これをCIP装置に装入し、水を圧力媒体にして
CIP処理を行った。まず、0.5kg/cm2まで昇圧し5分
間保持し、ついで1.0kg/cm2まで昇圧し5分間保持し、
2.0kg/cm2まで昇圧し5分間保持した後、降圧し取り出
した。多孔質鋳型を50℃で24hr乾燥した。次いで、これ
を実施例1と同一の条件で脱脂処理を行った後、鋳型を
除去したところボルト形状の健全な成形体が得られた。
Example 3 Next, an example in which a cemented carbide bolt was manufactured is shown. Average particle size
8.0 parts by weight of stearyl alcohol and 0.20 parts by weight of an ester-based dispersant were added to 90 parts by weight of 1.5 μm WC and 10 parts by weight of Co having an average particle size of 1.3 μm, and the mixture was vacuum kneaded at 90 ° C. for 24 hours. To the obtained slurry, 0.5 part by weight of ethyl cellulose, 0.5 part by weight of dibutyl phthalate and 1.0 part by weight of liquid paraffin were added and further kneaded for 2 hours. On the other hand, a bolt-shaped wax pattern shown in FIG. 3 was prepared, and a thickness of about 50 μm was formed on this surface.
To form a porous urethane film. Separately, 100.0 parts by weight of zircon flower was added to 30 parts of isopropyl alcohol.
A slurry dispersed in a mixed solution of 5 parts by weight of a hydrolyzed liquid of ethyl silicate and 1.5 parts by weight of polyvinyl butyral was prepared. After applying this to the surface of the urethane film, the operation of sanding zircon sand having a particle diameter of 0.5 mm was repeated to prepare a mold. Then, the wax pattern in the mold was eluted with water vapor at a pressure of 6 kg / cm 2 to obtain a shell mold having a bolt-shaped cavity. next,
Pour the slurry of cemented carbide composition into this mold and the pressure is 6 kg.
Casted at / cm 2 . After confirming that the casting pressure had recovered to 6 kg / cm 2 , it was further held for 20 minutes for solidification. This mold was placed in a thick rubber mold, filled with water, and then the lid was closed and sealed. This was charged into a CIP device, and CIP treatment was performed using water as a pressure medium. First, pressurize to 0.5kg / cm 2 and hold for 5 minutes, then pressurize to 1.0kg / cm 2 and hold for 5 minutes,
After raising the pressure to 2.0 kg / cm 2 and holding for 5 minutes, the pressure was lowered and the product was taken out. The porous mold was dried at 50 ° C. for 24 hours. Next, this was subjected to a degreasing treatment under the same conditions as in Example 1, and then the mold was removed, whereby a sound molded body having a bolt shape was obtained.

【0037】[0037]

【発明の効果】本発明の粉体の鋳込み成形においては、
多孔質鋳型にスラリーを鋳込んで固化した後、多孔質鋳
型を直接または圧媒粉に埋め込んだ後、加圧媒体の中に
装入し成形体を等方的または疑似等方的に加圧し、次い
で成形体を多孔質鋳型ごと熱分解することにより、短時
間で健全でかつ寸法精度の高い脱脂体を得ることが可能
になった。これは、鋳込み後の成形体を加圧処理するこ
とによって、成形体自身の密度を向上させているため、
熱分解速度の影響を受けにくいこと、熱分解時も成形体
を多孔質鋳型で保持することによって変形や亀裂発生を
防止していること、加熱時の溶融中の分散媒を多孔質鋳
型の細孔によって効率的に外部に排出できるために熱分
解時の分散媒量を低減しているなどの理由による。
In the cast molding of the powder of the present invention,
After casting the slurry into the porous mold and solidifying it, the porous mold is directly or after being embedded in the pressure medium powder, it is charged into a pressure medium and the molded body is isotropically or pseudo-isotropically pressurized. Then, by thermally decomposing the molded body together with the porous mold, it is possible to obtain a degreased body that is sound and has high dimensional accuracy in a short time. This is because the density of the molded body itself is improved by pressure-treating the molded body after casting,
It is not easily affected by the thermal decomposition rate, deformation and cracking are prevented by holding the molded body in the porous mold even during thermal decomposition, and the dispersion medium during melting during heating is kept in the fine mold of the porous mold. This is because the amount of the dispersion medium at the time of thermal decomposition is reduced because it can be efficiently discharged to the outside through the holes.

【0038】また、加圧媒体としてスラリー中の分散媒
を溶解できる溶媒を用い、成形体に直接圧力を作用させ
た場合には、加圧中に分散媒を溶出することができるた
め、熱分解の時間をさらに短縮することができる。
Further, when a solvent capable of dissolving the dispersion medium in the slurry is used as the pressurizing medium and a pressure is directly applied to the molded body, the dispersion medium can be eluted during the pressurization, so that thermal decomposition is carried out. The time can be further shortened.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明法の工程のフローを示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a flow of steps of the method of the present invention.

【図2】実施例1および2で作製した円柱の側面図であ
る。
FIG. 2 is a side view of the cylinders manufactured in Examples 1 and 2.

【図3】実施例3で作製したボルトの外形を示す図であ
る。
FIG. 3 is a diagram showing an outer shape of a bolt manufactured in Example 3;

【図4】従来法の工程の一例のフローを示す図である。FIG. 4 is a diagram showing a flow of an example of steps of a conventional method.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】A)融点が0〜100℃の物質を主成分とす
る分散媒に金属またはセラミック粉を分散させたスラリ
ーを鋳込み成形により多孔質鋳型に鋳込む工程、 B)スラリーを冷却により固化させて成形体とする工
程、 C)多孔質鋳型を直接または圧媒粉に埋め込んだ後、加
圧媒体の中に装入し、外部から1kg/cm2以上10000kg/cm
2以下の圧力でかかる成形体を等方的または疑似等方的
に加圧して成形体を圧密する工程、 D)かかる処理を施した成形体を多孔質鋳型ごと熱分解
することによって成形体中に残存する分散媒を除去する
工程 よりなることを特徴とする粉体の成形方法
1. A step of casting a slurry, in which a metal or ceramic powder is dispersed in a dispersion medium containing a substance having a melting point of 0 to 100 ° C. as a main component, into a porous mold by casting, and B) cooling the slurry. Step of solidifying into a molded body, C) Implanting the porous mold directly or after embedding it in pressure medium powder, and then charging it into a pressure medium, and externally 1 kg / cm 2 or more 10,000 kg / cm 2
The step of consolidating the compact by isostatically or quasi-isotropically pressing the compact with a pressure of 2 or less, D) In the compact by thermally decomposing the compact with the porous mold Forming method, characterized by comprising the step of removing the dispersion medium remaining in the powder
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001130968A (en) * 1999-11-01 2001-05-15 Bridgestone Corp Ceramic slurry, method for producing the same, and ceramic
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