JPH0492809A - 球状シリカの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は球状シリカの製造方法に関するものである。

（従来の技術） 球状シリカは半導体製造時の材料または種種の充填材等
として広く活用されている。これらの用途に適する球状
シリカは、粒子間の凝集あるいは粒子相互の部分的な融
着によって生しる粗大融着粒子を含まないことおよび比
表面積が小さいこと等の条件を満たさなければならない
。

球状シリカの製造方法としては、スプレードライヤー法
や溶射法等が知られている。特に、球状シリカ粒子は少
な（とも８００°Ｃ以上の高温で溶射を行って、バルー
ン化するのを防止しながら球状粒子となし、同時に生ず
る粗大融着粒子については解砕して用いていた。その解
砕法としてはローラーミルを用いる方法または特開平１
−２３４３２０号公報に開示されているように、ボール
ミルを用いてシリカ粒子相互の融着部分を切断し所要の
シリカ粒子を得る方法が行われている。

（発明が解決しようとする課題） しかし、ローラーミル法は湿式であるために後処理が必
要であり作業性に欠けるという問題点がある。また、ボ
ールミル法は処理に長時間を要する上にハツチ式である
ために作業性に欠け、さらに衝撃力が強大であるために
一次粒子まで粉砕してしまうという問題点がある。衝撃
力を緩和するため４ｍ、比重の小さい粉砕媒体たとえば
樹脂ボールを用いる方法もあるが、解砕処理に長時間を
要するという問題点がある。

また、いずれの方法も粉砕機からの不純物の混入という
問題点を避けることができない。

（課題を解決するための手段） 本発明は粗大融着粒子を含まない球状シリカを高歩留り
で容易に製造する方法を提供するものである。

すなわち本発明は球状シリカの製造方法において、少な
くとも溶射を含む処理の際、融着によって生しる粗大融
着粒子を解砕する手段としてジェットミルを使用するこ
とを特徴とするものである。

（作　用） 本発明においては、前述のように粗大融着粒子を解砕す
る手段としてジェットミルを用いるものである。ジェッ
トミルとは加速された流体によって融着粒子の相互衝突
および相互摩擦を起こし原料を粉砕する装置である。

このジェットミルにおいてジェット流速を５０〜５００
ｍ／秒、好ましくは１００〜３００蒙／秒に調節し、こ
の粉砕条件にて解砕処理を行うと、−次粒子を粉砕する
ことなく粗大融着粒子のみを選択的に解砕することがで
きる。さらには、ジェット流速の変更によって目的粒径
の分級が容易に行なえる。

また、粉砕媒体が気体であるから、粉砕機から不純物混
入のおそれが他の粉砕法より少ない。

また、ジェットミルによる解砕処理時間はローラーミル
およびボールミルより短く、さらに連続的に解砕処理が
可能となり解砕に要する時間を大幅に節約できる上に大
量処理が可能となる。

（実施例） 次に、本発明の具体的な実施例および比較例を説明する
。

いずれの例についても粉体密度の測定は粗大融着粒子の
含有率の高い４５Ｉｌｒｎ以上を篩分けするとともに、
パウダーテスターを用いて行った。

〔実施例１〕 平均粒径２８屡の珪素質微粉末粒子をプロパン酸素炎バ
ーナーを用いて溶射処理を行い平均粒径３６ｔＩｍの球
状シリカを得た。この球状シリカを顕微鏡によって観察
したところ、−次粒子の融着による粗大融着粒子が多く
存在していた。

この粗大融着粒子を含む球状シリカをジェットミルを用
いて気流速度を２０〜７００ｍ／秒の範囲で選択的に解
砕処理を行い粉体密度を測定じた。

なお、ジェットミルにて解砕処理を行わないものについ
ても同様に粉体密度を測定した。

測定結果を第１表に示す。

第　　　　１　　　　表 顕微鏡によって観察したところ、未処理試料およびＮｏ
、　１においては粗大融着粒子が多く存在し、Ｎｏ、　
２においては粗大融着粒子が僅かに混在していたが、Ｎ
ｏ、　３、Ｎｏ、　４、Ｎｏ、　５およびＮ［１６にお
いては前記４５ｔｔｍ篩により篩い分けられる粗大融着
粒子はなく、全体として粗大融着粒子はほとんど存在が
認められなかった。Ｎｏ、　７においては一次粒子の粉
砕粒子の存在が多く観察された。

上記測定および観察結果によって、粗大融着粒子を多く
含むほど粉体密度は低くなり、粗大融着粒子の解砕が進
行するに従って粉体密度が高くなることが明らかである
。また、−次粒子が粉砕されると球状度の低下に伴って
粉体密度が低くなることが分かった。

［実施例２〕 実施例１で得られた球状シリカの結晶化等を高めるため
に、さらに球状シリカに対し焼成処理を行った。すなわ
ち、実施例］の第１表＼０４を１２００°Ｃで２時間焼
成処理を行った。このような処理においても、粗大融着
粒子が球状シリカに混在するに至る。この粗大融着粒子
を含む球状シリカを実施例１と同様にジェットミルを用
いて気流速度を２０〜７００ｍ／秒の範囲で選択的に解
砕処理を行い粉体密度を測定した。なお、ジェットミル
にて解砕処理を行わないものについても同様に粉体密度
を測定した。

測定結果を第２表に示す。

第　　　２　　　表 顕微鏡によって観察したところ、未処理資料およびＮｏ
、　１においては粗大融着粒子が多く存在し、Ｎ００２
では僅かに存在していたが、Ｎ０１３乃至Ｎｏ、　６に
おいては壮大融着粒子はほとんど存在が認められなかっ
たが、Ｎ００７においては一次粒子の粉砕粒子が多く見
受けられた。

この実施例かられかるように、ジＪ−’７トミルを用い
る限り溶射し、解砕後焼成により生ずる粗大融着粒子は
、溶射により生ずる粗大融着粒子よりも解砕され易い傾
向がある。

［比較例１］ 実施例１で使用したと同し溶射処理を行った粗大融着粒
子を含む球状シリカをボールミルを用いて、処理時間２
０〜１８０分間の範囲で解砕処理を行い、粉体密度を測
定した。なお、解砕処理は前記球状シリカ５００ｇを直
径１０ｍｍのアルミナボール５００　ｇを用い１１００
ｒｐにて行った。

測定結果を第３表に示す。

第　　　３　　　表 第３表に示されるように、ホールミルによる解砕処理で
は、前記実施例ムこよって得られたような粗大融着粒子
をほとんど含まない粉体は得られなかった。

顕微鏡観察によっても、−次粒子の粉砕粒子が多く見ら
れ、粗大融着粒子の解砕と一次粒子の粉砕が同時に行わ
れ、選択的な粗大融着粒子の解砕はできなかった。また
、１８０分間解砕処理を行っても粗大融着粒子が残存し
、完全な解砕はできなかった。

〔比較例２］ 次に、−次粒子の粉砕力を弱めるために、比較例１のア
ルミナボールを直径１０ｍｍのナイロンボールに変えて
２０〜２４０分間の範囲で解砕処理を行い、粉体密度を
測定した。

測定結果を第４表に示す。

第　　　４　　　表 顕微鏡によって観察したところ、比較例１と比較して一
次粒子の粉砕は少くなっているが、粗大融着粒子が多く
見られ、粗大融着粒子の完全な解砕はできなかった。な
お、Ｎｏ、　６の２４０分間処理したものについても、
解砕されない粗大融着粒子が相当量観察され、粉体密度
が１．２１　ｇ／　ｃｆとなり、ジェットミルによる解
砕処理によって得られた１、２５ｇ／ｃＩＩｌには至ら
なかった。

（発明の効果） 本発明の球状シリカ製造方法によれば、少なくとも溶射
を含む処理をされた球状シリカに含まれる融着による粗
大融着粒子を選択的に解砕し、粗大融着粒子が含まれな
い球状シリカを、不純物が混入することなく高い歩留り
で迅速かつ容易に製造することができる。さらに、解砕
された球状シリカの分級がジェット気流との関連におい
て解砕と同時に行うことも可能で工程の節減につながる
。

出願人　　ハリマセラミ、り株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　珪素質微粉末粒子に対し、少なくとも溶射を含む処
   理を行い、この処理により生成される融着による粗大融
   着粒子をジェットミルを用いて選択的に解砕することを
   特徴とする球状シリカの製造方法。 ２　ジェットミルによる解砕処理が、ジェット気流速度
   ５０〜５００ｍ／秒の範囲において行われる請求項１に
   記載の球状シリカの製造方法。