JPH048793A - 螢光体粉末の製造方法 - Google Patents
螢光体粉末の製造方法Info
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- JPH048793A JPH048793A JP11112090A JP11112090A JPH048793A JP H048793 A JPH048793 A JP H048793A JP 11112090 A JP11112090 A JP 11112090A JP 11112090 A JP11112090 A JP 11112090A JP H048793 A JPH048793 A JP H048793A
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- phosphor
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- rare earth
- phosphor powder
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、Ｘ線、電子線、紫外線などの励起によって発
光し、陰極線管、螢光ランプなどに用いられる螢光体粉
末の製造方法に関する。
光し、陰極線管、螢光ランプなどに用いられる螢光体粉
末の製造方法に関する。
［従来の技術］
従来、希土類珪酸塩螢光体を合成するばあい、希土類酸
化物などの原料粉末と二酸化珪素を均一に混合し、高温
加熱により固）目反応を促進させることによって所望の
螢光体粉末をえている。たとえば特公昭４８−３７８７
０号公報に示されているように、ランタン、イツトリウ
ム珪酸塩螢光体では、発光中心および母体となる希土類
酸化物と二酸化珪素とを完全に混合し、１，０００〜１
．５００℃で焼成したのち微粉状態にまで機械的に粉砕
してこの螢光体をえている。また他の方法としては、希
土類硝酸塩水溶液と蓚酸塩水溶液とを混合して蓚酸塩の
共沈澱物とし、これと二酸化珪素とを混合したのち焼成
してこの螢光体をえている。
化物などの原料粉末と二酸化珪素を均一に混合し、高温
加熱により固）目反応を促進させることによって所望の
螢光体粉末をえている。たとえば特公昭４８−３７８７
０号公報に示されているように、ランタン、イツトリウ
ム珪酸塩螢光体では、発光中心および母体となる希土類
酸化物と二酸化珪素とを完全に混合し、１，０００〜１
．５００℃で焼成したのち微粉状態にまで機械的に粉砕
してこの螢光体をえている。また他の方法としては、希
土類硝酸塩水溶液と蓚酸塩水溶液とを混合して蓚酸塩の
共沈澱物とし、これと二酸化珪素とを混合したのち焼成
してこの螢光体をえている。
［発明か解決しようとする課題］
しかしながら、このような固相反応を利用するばあい、
二酸化珪素の種類、ロフト差などによる粉末粒子の表面
形状の変動などが固相反応の進行の度合に大きく影響す
るため、発光特性の材料依存性がきわめて大きいという
欠点がある。さらに、固相反応によってえられた螢光体
は、一般に焼成温度が高いほど輝度は上昇するが、粒界
での焼結か進み粗粒化する。そのため、塗布などの後工
程のためボールミルなどの機械的粉砕が必要となり、粒
子表面に各種の欠陥を生じさせ、結晶性の悪化に伴う輝
度劣化や粒度分布が大きく広がるなど問題かある。
二酸化珪素の種類、ロフト差などによる粉末粒子の表面
形状の変動などが固相反応の進行の度合に大きく影響す
るため、発光特性の材料依存性がきわめて大きいという
欠点がある。さらに、固相反応によってえられた螢光体
は、一般に焼成温度が高いほど輝度は上昇するが、粒界
での焼結か進み粗粒化する。そのため、塗布などの後工
程のためボールミルなどの機械的粉砕が必要となり、粒
子表面に各種の欠陥を生じさせ、結晶性の悪化に伴う輝
度劣化や粒度分布が大きく広がるなど問題かある。
また、前記公知例において、たとえば希土類酸化物１モ
ルに対して二酸化珪素が約１．５モルの割合で混合して
いる状態になるように固相反応を利用するばあいには、
希土類酸化物（または蓚酸塩）と二酸化珪素との融点の
差が大きいことを考慮し、反応を材料全体に行き渡らせ
るために二酸化珪素を過剰に加えるのが一般的であり、
過剰投入する量は最終合成品である螢光体の発光強度が
最大になるように設定される。しかし、過剰の二酸化珪
素か存在するばあい、所望の母体組成（たとえばＹ２Ｓ
［Ｏｓ）以外の化学量論的組成から外れた異相成分が混
入し、寿命などの点で悪影響があることか分かってきた
。
ルに対して二酸化珪素が約１．５モルの割合で混合して
いる状態になるように固相反応を利用するばあいには、
希土類酸化物（または蓚酸塩）と二酸化珪素との融点の
差が大きいことを考慮し、反応を材料全体に行き渡らせ
るために二酸化珪素を過剰に加えるのが一般的であり、
過剰投入する量は最終合成品である螢光体の発光強度が
最大になるように設定される。しかし、過剰の二酸化珪
素か存在するばあい、所望の母体組成（たとえばＹ２Ｓ
［Ｏｓ）以外の化学量論的組成から外れた異相成分が混
入し、寿命などの点で悪影響があることか分かってきた
。
本発明は、前記従来の螢光体粉末製造方法の問題点に鑑
みてなされたものであり、発光効率および輝度寿命にす
ぐれた螢光体粉末を製造する方法を提供することを目的
とする。
みてなされたものであり、発光効率および輝度寿命にす
ぐれた螢光体粉末を製造する方法を提供することを目的
とする。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは前記のような問題点を解決するために、た
とえば、Ｚｎ２５Ｉ０４： Ｍｎにおいて二酸化珪素、
亜鉛化合物および活性剤を含む溶液を液滴として噴霧し
、その溶媒を蒸発させてえた粒子を水熱処理して球状の
珪酸亜鉛螢光体粉末をえた例（特開平１−２７２６８９
号公報）、ならびにゾル−ゲル法を用いて複合酸化物の
発光薄膜を形成した例（特開平１−１０９６４１号公報
）などに関して種々検討を重ねた結果、本発明に到達し
た。
とえば、Ｚｎ２５Ｉ０４： Ｍｎにおいて二酸化珪素、
亜鉛化合物および活性剤を含む溶液を液滴として噴霧し
、その溶媒を蒸発させてえた粒子を水熱処理して球状の
珪酸亜鉛螢光体粉末をえた例（特開平１−２７２６８９
号公報）、ならびにゾル−ゲル法を用いて複合酸化物の
発光薄膜を形成した例（特開平１−１０９６４１号公報
）などに関して種々検討を重ねた結果、本発明に到達し
た。
すなわち、本発明は、発光中心となる希土類元素イオン
、母体となる他の希土類元素イオンおよび珪酸アルコキ
シドを含む溶液を噴霧乾燥法、凍結乾燥法など、溶液中
の溶媒を除去し均質な組成ををする粉末粒子を製造する
方法によって溶液中の溶媒を急速に除去し均質組成を有
し少なくとも一部に非晶質部分を有する粉末粒子とし、
最終的にこれを加熱焼成して結晶質螢光体粉末をうる工
程を含むことを特徴とする螢光体粉末の製造方法である
。
、母体となる他の希土類元素イオンおよび珪酸アルコキ
シドを含む溶液を噴霧乾燥法、凍結乾燥法など、溶液中
の溶媒を除去し均質な組成ををする粉末粒子を製造する
方法によって溶液中の溶媒を急速に除去し均質組成を有
し少なくとも一部に非晶質部分を有する粉末粒子とし、
最終的にこれを加熱焼成して結晶質螢光体粉末をうる工
程を含むことを特徴とする螢光体粉末の製造方法である
。
なお、本明細書において溶液とは実質的に均質な懸濁液
、分散液などをも含む概念である。
、分散液などをも含む概念である。
［作 用］
本発明において、希土類元素イオンおよび珪酸アルコキ
シドは溶液状態で均一に混合されたのち均質組成ををす
る粉末となるため、過剰な珪素を必要とせす、その結果
異相成分が生じることなく所望の単一組成かえられ、発
光効率および輝度寿命にすぐれた螢光体粉末かえられる
。また、制御された粒度分布を有するために粉砕工程を
必要とせず、表面欠陥の少ない結晶かえられる効果があ
る。
シドは溶液状態で均一に混合されたのち均質組成ををす
る粉末となるため、過剰な珪素を必要とせす、その結果
異相成分が生じることなく所望の単一組成かえられ、発
光効率および輝度寿命にすぐれた螢光体粉末かえられる
。また、制御された粒度分布を有するために粉砕工程を
必要とせず、表面欠陥の少ない結晶かえられる効果があ
る。
［実施例］
本発明に関する螢光体は、発光中心となる希土類元素イ
オンおよび母体となる他の希土類元素イオンを含有する
珪酸塩である。
オンおよび母体となる他の希土類元素イオンを含有する
珪酸塩である。
前者の発光中心となる希土類元素イオンとしては、たと
えばＴｂ、 Ｃｅ、 Ｇｄ、 Ｎｄ、 Ｐｒ、Ｄｙｓ
Ｅｕｘ ＳＩ１％Ｔｍなどのイオンがあり、その中の１
種または２ｆｉｉ以上か選ばれる。
えばＴｂ、 Ｃｅ、 Ｇｄ、 Ｎｄ、 Ｐｒ、Ｄｙｓ
Ｅｕｘ ＳＩ１％Ｔｍなどのイオンがあり、その中の１
種または２ｆｉｉ以上か選ばれる。
また、母体を構成する希土類元素イオンとしては、たと
えば、Ｓｃ、 Ｙ 、 Ｌａ、 Ｇｄ、 Ｌｕなどのイ
オンかあり、その中の１種または２種以上か選ばれる。
えば、Ｓｃ、 Ｙ 、 Ｌａ、 Ｇｄ、 Ｌｕなどのイ
オンかあり、その中の１種または２種以上か選ばれる。
珪酸アルコキシドを用いてえられ母体となりうる珪酸塩
の組成としては、たとえばＳＣ２５ｉ０５、Ｙ２５ｉ０
５、Ｌａ２５ｉ０５、Ｇｄ２５ｉ０５、ＳＣ２Ｓ＋２０
７、Ｙ２ Ｓｉ２０７、Ｌａ２Ｓｌｚ ０７などがある
。
の組成としては、たとえばＳＣ２５ｉ０５、Ｙ２５ｉ０
５、Ｌａ２５ｉ０５、Ｇｄ２５ｉ０５、ＳＣ２Ｓ＋２０
７、Ｙ２ Ｓｉ２０７、Ｌａ２Ｓｌｚ ０７などがある
。
本発明に使用される希土類元素イオンの原料としては、
酸化物、塩化物、硝酸塩などがあげられ、珪酸アルコキ
シドとしては、テトラエトキシシラン（（Ｃ２Ｈ５０）
４ Ｓｉ、以下、ＴＥ０１という）、テトラメトキンシ
ラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン
などがあげられる。実用上の観点（融点など、）から珪
酸アルコキシドとしてはＴＥ０１が使用しやすい。
酸化物、塩化物、硝酸塩などがあげられ、珪酸アルコキ
シドとしては、テトラエトキシシラン（（Ｃ２Ｈ５０）
４ Ｓｉ、以下、ＴＥ０１という）、テトラメトキンシ
ラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン
などがあげられる。実用上の観点（融点など、）から珪
酸アルコキシドとしてはＴＥ０１が使用しやすい。
本発明に用いる溶媒としては、純水、エタノール、メタ
ノール、プロパツール、ブタノール、ホルムアルデヒド
などがあげられる。なお、溶液濃度については噴霧乾燥
法、凍結乾燥法などの方法によって異なるため一律には
限定できない。
ノール、プロパツール、ブタノール、ホルムアルデヒド
などがあげられる。なお、溶液濃度については噴霧乾燥
法、凍結乾燥法などの方法によって異なるため一律には
限定できない。
また、均質な溶液かえられやすくなる点て硝酸水溶液、
塩酸水溶液、蓚酸水溶液などを適宜用いることか好まし
い。
塩酸水溶液、蓚酸水溶液などを適宜用いることか好まし
い。
本発明の螢光体粉末の製造方法は、たとえばＹｚ Ｓ＋
０５ ： Ｔｂを例にとると以下のような工程で説明さ
れる。
０５ ： Ｔｂを例にとると以下のような工程で説明さ
れる。
まず始めに、Ｙ２Ｏ３、Ｔｂ４Ｏ７をＹ／Ｔｂ−１，ｌ
１５１０．１５ （原子比）になるように秤量し、硝酸
水溶液中に溶解する。これにＴＥＯＳとエタノールの混
合溶液を加え、充分に混合する。
１５１０．１５ （原子比）になるように秤量し、硝酸
水溶液中に溶解する。これにＴＥＯＳとエタノールの混
合溶液を加え、充分に混合する。
つぎに、この溶液を噴霧乾燥装置を用いて溶液中の溶媒
を加熱除去し微粉末とする。溶媒である純水とエタノー
ルの量は噴霧乾燥時の熱風温度にもよるが、余り多すぎ
ると溶媒の除去が不充分になりやすくなり、逆に少なす
ぎると噴霧が困難になりやすくなるため、Ｙｚ ５ｉｎ
ｓ ： Ｔｂとして０．０１〜２モル％の範囲が好まし
い。
を加熱除去し微粉末とする。溶媒である純水とエタノー
ルの量は噴霧乾燥時の熱風温度にもよるが、余り多すぎ
ると溶媒の除去が不充分になりやすくなり、逆に少なす
ぎると噴霧が困難になりやすくなるため、Ｙｚ ５ｉｎ
ｓ ： Ｔｂとして０．０１〜２モル％の範囲が好まし
い。
また、凍結乾燥により微粉末にするばあいにも同様に、
溶媒の除去が充分に行われるように溶媒の量は決められ
る。
溶媒の除去が充分に行われるように溶媒の量は決められ
る。
最後に、前記乾燥法によりえられた粉末をアルミするつ
ほに詰め、必要であれば２００〜１，０００℃で加熱分
解したのち、１．３００〜１，６００℃で焼成を行い、
結晶質の粉末にする。焼成時間は通常１〜ｌＯ時間であ
るかとくに制限はない。また、必要に応じて焼成雰囲気
を制御してもよい。たとえば、Ｙ２Ｓｉｎｓ ： Ｔｂ
′ＰＹ２５ｉｎｓ ： Ｃｅでは還元性雰囲気を用いた
方か好ましい。
ほに詰め、必要であれば２００〜１，０００℃で加熱分
解したのち、１．３００〜１，６００℃で焼成を行い、
結晶質の粉末にする。焼成時間は通常１〜ｌＯ時間であ
るかとくに制限はない。また、必要に応じて焼成雰囲気
を制御してもよい。たとえば、Ｙ２Ｓｉｎｓ ： Ｔｂ
′ＰＹ２５ｉｎｓ ： Ｃｅでは還元性雰囲気を用いた
方か好ましい。
以上のような工程を経て合成されたＹｚ ５ＩＯ５：Ｔ
ｂ螢光体の輝度および輝度寿命はたとえばそれぞれ第１
図および第２図に示すように従来の製造方法てえられる
螢光体より特性か向上する。なお、第１図および第２図
はそれぞれ２０ｋＶの電子線で励起したときの電流密度
−輝度特性および輝度劣化特性を示すグラフであり、そ
れぞれのグラフにおいて（ａｔ）および（ａ２）は本発
明の方法によってえられる螢光体の特性を示し、（ｂｔ
）および（ｂ２）は従来法によってえられる螢光体の特
性を示す。
ｂ螢光体の輝度および輝度寿命はたとえばそれぞれ第１
図および第２図に示すように従来の製造方法てえられる
螢光体より特性か向上する。なお、第１図および第２図
はそれぞれ２０ｋＶの電子線で励起したときの電流密度
−輝度特性および輝度劣化特性を示すグラフであり、そ
れぞれのグラフにおいて（ａｔ）および（ａ２）は本発
明の方法によってえられる螢光体の特性を示し、（ｂｔ
）および（ｂ２）は従来法によってえられる螢光体の特
性を示す。
以下、実施例に基づいて本発明を説明する。
実施例１
純水４００ ｍｌ中に酸化イツトリウム（Ｙｚ Ｏｓ、
９９．９９ ？ｏ）２０．８９ｇおよび酸化テルビウム
（Ｔｂ＋Ｏｙ、９９．９％） ２．８０ｓ−を撹拌し、
濃硝酸（ＨＮＯｘ、８５％）４５ｍｌを加えて溶解した
。ＴＥＯＳ（（Ｃ２Ｈ５０）４ Ｓ＋、試薬特級）２０
．８３ｇとエタノール８０ ｍｌを混合し、これを前記
硝酸塩水溶液に加えてよく撹拌した。均一になるまで充
分混合したのち、この混合溶液を噴霧乾燥装置により溶
媒を蒸発させ粉末にした。噴霧乾燥の条件としては熱風
温度１９０℃、噴霧圧力１．０ｋｇ／ｃｊ、送液速度９
．０ｇ／ｇｉｎを選んだ。使用ノズルの直径は０．４關
であった。えられた粉末をＸ線回折で調べたところ完全
な非晶質であった。この粉末をアルミするつぼに詰め、
大気中８００℃で４時間加熱分解したのち、さらに弱還
元性雰囲気中１．５５０℃で４時間の焼成を行った。こ
のようにしてえられた螢光体粉末は単斜晶系のＹｚ ５
ＩＯｓ ： ＴｂであることがＸ線回折より確認された
。この物質は紫外線または電子線励起によってＴｂ３＋
の緑色発光を呈した。デマンタブル輝度測定装置で電流
密度−輝度特性を測定したのが第１図中の線（ａｌ）で
ある。さらに、同じ装置で電子線照射時間に対する輝度
の変化を測定した（輝度劣化特性）のが第２図中の線（
ａ２）である。
９９．９９ ？ｏ）２０．８９ｇおよび酸化テルビウム
（Ｔｂ＋Ｏｙ、９９．９％） ２．８０ｓ−を撹拌し、
濃硝酸（ＨＮＯｘ、８５％）４５ｍｌを加えて溶解した
。ＴＥＯＳ（（Ｃ２Ｈ５０）４ Ｓ＋、試薬特級）２０
．８３ｇとエタノール８０ ｍｌを混合し、これを前記
硝酸塩水溶液に加えてよく撹拌した。均一になるまで充
分混合したのち、この混合溶液を噴霧乾燥装置により溶
媒を蒸発させ粉末にした。噴霧乾燥の条件としては熱風
温度１９０℃、噴霧圧力１．０ｋｇ／ｃｊ、送液速度９
．０ｇ／ｇｉｎを選んだ。使用ノズルの直径は０．４關
であった。えられた粉末をＸ線回折で調べたところ完全
な非晶質であった。この粉末をアルミするつぼに詰め、
大気中８００℃で４時間加熱分解したのち、さらに弱還
元性雰囲気中１．５５０℃で４時間の焼成を行った。こ
のようにしてえられた螢光体粉末は単斜晶系のＹｚ ５
ＩＯｓ ： ＴｂであることがＸ線回折より確認された
。この物質は紫外線または電子線励起によってＴｂ３＋
の緑色発光を呈した。デマンタブル輝度測定装置で電流
密度−輝度特性を測定したのが第１図中の線（ａｌ）で
ある。さらに、同じ装置で電子線照射時間に対する輝度
の変化を測定した（輝度劣化特性）のが第２図中の線（
ａ２）である。
実施例２
純水４００ｍ１中に酸化イツトリウム ２２．０２ｇを
撹拌し、濃硝酸４５ｍ１を加え、さらに硝酸セリウム（
Ｃｅ（ＮＯｓ ）３ ・６Ｈ２０，９９９％） ２．１
７ｇを加えて充分に溶解した。ＴＥＯＳ ２０．８Ｆｇ
とエタノール２０ｍ１を混合し、これを前記硝酸塩水溶
液に加えてよく撹拌した。均一になるまでよく混合した
のち、８０℃で１０時間保持してエタノールを除去した
。この溶液を凍結乾燥装置により溶媒を充分に除去した
。凍結乾燥の条件は、冷却開始後１時間で試料温度３０
℃、真空度５ Ｘ １０’ ｔｏｒｒであった。えられ
た粉末を大気中６００℃で４時間加熱分解したのち、弱
還元性雰囲気中１ 、５００℃で６時間の焼成を行い螢
光体粉末をえた。このようにしてえられた螢光体の組成
はＹｚ ５ｉ０５・Ｃｅであり、電子線励起によってＣ
ｅ”（Ｄ青色発光を呈した。
撹拌し、濃硝酸４５ｍ１を加え、さらに硝酸セリウム（
Ｃｅ（ＮＯｓ ）３ ・６Ｈ２０，９９９％） ２．１
７ｇを加えて充分に溶解した。ＴＥＯＳ ２０．８Ｆｇ
とエタノール２０ｍ１を混合し、これを前記硝酸塩水溶
液に加えてよく撹拌した。均一になるまでよく混合した
のち、８０℃で１０時間保持してエタノールを除去した
。この溶液を凍結乾燥装置により溶媒を充分に除去した
。凍結乾燥の条件は、冷却開始後１時間で試料温度３０
℃、真空度５ Ｘ １０’ ｔｏｒｒであった。えられ
た粉末を大気中６００℃で４時間加熱分解したのち、弱
還元性雰囲気中１ 、５００℃で６時間の焼成を行い螢
光体粉末をえた。このようにしてえられた螢光体の組成
はＹｚ ５ｉ０５・Ｃｅであり、電子線励起によってＣ
ｅ”（Ｄ青色発光を呈した。
実施例３
エタノール３００ ｍｌ中に塩化イツトリウム（ＹＣｌ
３ ・６Ｈ２０，９９，９％）５６．１２ｇおよび塩化
テルビウム（ＴｂＣ１３ｎＨｉｏ 、 ９９．９％）
５．８７ｇ （ｎ −７のばあい）を溶解した。ＴＥ０
１２０．Ｈｇとエタノール５０ｍ１を混合し、これを前
記塩化物の溶液に加えてよく撹拌した。充分均一に混合
したのち、以下、実施例１と同じ条件で噴霧乾燥した。
３ ・６Ｈ２０，９９，９％）５６．１２ｇおよび塩化
テルビウム（ＴｂＣ１３ｎＨｉｏ 、 ９９．９％）
５．８７ｇ （ｎ −７のばあい）を溶解した。ＴＥ０
１２０．Ｈｇとエタノール５０ｍ１を混合し、これを前
記塩化物の溶液に加えてよく撹拌した。充分均一に混合
したのち、以下、実施例１と同じ条件で噴霧乾燥した。
乾燥した粉末を大気中４００℃で８時間加熱分解したの
ち、弱還元性雰囲気中１，５５０℃で４時間焼成を行い
螢光体粉末をえた。えられた螢光体は実施例１と同等の
特性を示した。
ち、弱還元性雰囲気中１，５５０℃で４時間焼成を行い
螢光体粉末をえた。えられた螢光体は実施例１と同等の
特性を示した。
実施例４
実施例１において、酸化テルビウムの代わりに酸化ユー
ロピウム（Ｅｕ２０３．９９．９％）を５．２８［加え
、また弱還元性雰囲気中１，５５０”Ｃの焼成に代えて
大気中１，４００℃で４時間の焼成を採用したほがは実
施例１と同じ工程で螢光体粉末を合成した。
ロピウム（Ｅｕ２０３．９９．９％）を５．２８［加え
、また弱還元性雰囲気中１，５５０”Ｃの焼成に代えて
大気中１，４００℃で４時間の焼成を採用したほがは実
施例１と同じ工程で螢光体粉末を合成した。
えられた螢光体はＹ２５ｉｎｓ ： Ｅｕであり、電子
線励起によりＥｕ３＋の赤色発光を呈した。
線励起によりＥｕ３＋の赤色発光を呈した。
実施例５
純水４００ ｍｌ中に酸化スカンジウム（Ｓｃ２０３．
９９．９９ｏ Ｈ２，７６ｇおよび酸化テルビウム２．
８０ｓ−を撹拌し、濃硝酸４５ｍ１を加えて溶解した。
９９．９９ｏ Ｈ２，７６ｇおよび酸化テルビウム２．
８０ｓ−を撹拌し、濃硝酸４５ｍ１を加えて溶解した。
ＴＥ０１４１．６７ｇとエタノールｌｏＯｍｌとを混合
した溶液を前記硝酸水溶液に加えて充分撹拌混合した。
した溶液を前記硝酸水溶液に加えて充分撹拌混合した。
以下、実施例１と同じ工程で螢光体をえた。この物質の
組成はＳｃ２５ｔ２０ｙ ： ＴｂでＸ線、紫外線ま
たは電子線の励起により緑色に発光する。
組成はＳｃ２５ｔ２０ｙ ： ＴｂでＸ線、紫外線ま
たは電子線の励起により緑色に発光する。
以下従来合成法と比べるために、比較例について述べる
。
。
比較例１
酸化イツトリウム２０．８９ｇ、酸化テルビウム２．８
０ｇおよび二酸化珪素（Ｓ１０２．９９．５％） ６．
３４ｇをボールミルポットに入れ、エタノール１００ｍ
１を加えてＩＯ時間混合した。ボールミルポットから取
り出し充分乾燥させたのち、アルミするつぼに詰め、弱
還元性雰囲気中１，５５０℃で４時間焼成した。
０ｇおよび二酸化珪素（Ｓ１０２．９９．５％） ６．
３４ｇをボールミルポットに入れ、エタノール１００ｍ
１を加えてＩＯ時間混合した。ボールミルポットから取
り出し充分乾燥させたのち、アルミするつぼに詰め、弱
還元性雰囲気中１，５５０℃で４時間焼成した。
冷却後粉砕して螢光体粉末とした。えられた螢光体はＹ
２ Ｓ＋０５ ； Ｔｂであり、電子線励起によって緑
色に発光する。電流密度−輝度特性および輝度劣化特性
をそれぞれ第１図中の線（ｂｌ）および第２図中の線（
ｂ２）に示す。
２ Ｓ＋０５ ； Ｔｂであり、電子線励起によって緑
色に発光する。電流密度−輝度特性および輝度劣化特性
をそれぞれ第１図中の線（ｂｌ）および第２図中の線（
ｂ２）に示す。
比較例２
純水１，０００ｍ１中に酸化イツトリウム２０．８９ｒ
および酸化テルビウム２．８０ｔｒを撹拌し、１硝＃４
５ｍ１を加え溶解した。これとは別に純水１，０００ｍ
１中にｎｕ （Ｃ２ＨｙＱａ ・２Ｈ２０、試薬特級＞
４５．（１０ｒを溶解した溶液を用意した。この蓚酸水
溶液に前記硝酸塩水溶液を加え、白色の沈澱物をえた。
および酸化テルビウム２．８０ｔｒを撹拌し、１硝＃４
５ｍ１を加え溶解した。これとは別に純水１，０００ｍ
１中にｎｕ （Ｃ２ＨｙＱａ ・２Ｈ２０、試薬特級＞
４５．（１０ｒを溶解した溶液を用意した。この蓚酸水
溶液に前記硝酸塩水溶液を加え、白色の沈澱物をえた。
この沈澱物を洗浄濾過したのち、オーブン中で乾燥した
。
。
この粉末を１，００１）’Ｃで加熱分解してイツトリウ
ムとテルビウムの複合酸化物とし、二酸化珪素６．３４
ｇおよびエタノール５０ｍ１と共に再びボールミルポッ
トに入れｌＯ時間混合した。乾燥後弱還元性雰囲気中１
，５５０℃で３時間焼成し、冷却後粉砕して螢光体粉末
とした。えられた螢光体は比較例１と同じ特性を示した
。
ムとテルビウムの複合酸化物とし、二酸化珪素６．３４
ｇおよびエタノール５０ｍ１と共に再びボールミルポッ
トに入れｌＯ時間混合した。乾燥後弱還元性雰囲気中１
，５５０℃で３時間焼成し、冷却後粉砕して螢光体粉末
とした。えられた螢光体は比較例１と同じ特性を示した
。
［発明の効果］
以上のように、本発明によれば、希土類元素イオンと珪
酸アルコキシドを溶液中で均一に混合し、噴霧乾燥法ま
たは凍結乾燥法により均質な粉末粒子とすることができ
るので、輝度が向上し、また、輝度劣化特性にすぐれた
螢光体かえられる効果がある。
酸アルコキシドを溶液中で均一に混合し、噴霧乾燥法ま
たは凍結乾燥法により均質な粉末粒子とすることができ
るので、輝度が向上し、また、輝度劣化特性にすぐれた
螢光体かえられる効果がある。
第１図は本発明の方法による螢光体粉末の電流密度−輝
度特性の一例を従来法によるものと対比して示すグラフ
、第２図は本発明の方法による螢光体粉末の輝度劣化特
性の一例を従来法によるものと対比して示すグラフであ
る。 代 理 人 大 岩 増 雄 第 ２図 時 間（時間） （μＡ／Ｃｍ２） 書（自発）
度特性の一例を従来法によるものと対比して示すグラフ
、第２図は本発明の方法による螢光体粉末の輝度劣化特
性の一例を従来法によるものと対比して示すグラフであ
る。 代 理 人 大 岩 増 雄 第 ２図 時 間（時間） （μＡ／Ｃｍ２） 書（自発）
Claims (1)
- （１）発光中心となりうる希土類元素イオン、母体を形
成する他の希土類元素イオンおよび珪酸アルコキシドを
含む溶液を調製したのち、溶液中の溶媒を除去し均質な
組成を有する粉末粒子を製造する方法によって少なくと
も一部に非晶質部分を含んだ粉体とし、これを加熱焼成
して結晶質の粉体をうる工程を含むことを特徴とする螢
光体粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11112090A JPH048793A (ja) | 1990-04-26 | 1990-04-26 | 螢光体粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11112090A JPH048793A (ja) | 1990-04-26 | 1990-04-26 | 螢光体粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH048793A true JPH048793A (ja) | 1992-01-13 |
Family
ID=14552938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11112090A Pending JPH048793A (ja) | 1990-04-26 | 1990-04-26 | 螢光体粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH048793A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003089517A (ja) * | 2001-09-13 | 2003-03-28 | Hitachi Chem Co Ltd | 蛍光体組成物前駆体 |
| JP2004244544A (ja) * | 2003-02-14 | 2004-09-02 | Konica Minolta Holdings Inc | ケイ酸塩蛍光体、ケイ酸塩蛍光体の製造方法およびプラズマディスプレイパネル |
| US7118687B2 (en) | 2002-07-24 | 2006-10-10 | Konica Corporation | Phosphor, method for producing phosphor and its precursor, and display device |
| JP2008066045A (ja) * | 2006-09-06 | 2008-03-21 | Hitachi Ltd | 画像表示装置 |
| JP2010533223A (ja) * | 2007-07-11 | 2010-10-21 | エンビオ カンパニー リミテッド | 光活性無機添加剤およびこれを含む光転換フィルム |
| DE112022000970T5 (de) | 2021-02-03 | 2023-11-16 | Denso Corporation | Verarbeitungsvorrichtung, verarbeitungsverfahren, verarbeitungsprogramm und verarbeitungssystem |
-
1990
- 1990-04-26 JP JP11112090A patent/JPH048793A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2004244544A (ja) * | 2003-02-14 | 2004-09-02 | Konica Minolta Holdings Inc | ケイ酸塩蛍光体、ケイ酸塩蛍光体の製造方法およびプラズマディスプレイパネル |
| JP2008066045A (ja) * | 2006-09-06 | 2008-03-21 | Hitachi Ltd | 画像表示装置 |
| JP2010533223A (ja) * | 2007-07-11 | 2010-10-21 | エンビオ カンパニー リミテッド | 光活性無機添加剤およびこれを含む光転換フィルム |
| DE112022000970T5 (de) | 2021-02-03 | 2023-11-16 | Denso Corporation | Verarbeitungsvorrichtung, verarbeitungsverfahren, verarbeitungsprogramm und verarbeitungssystem |
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