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JPH0481524B2 - - Google Patents

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Publication number
JPH0481524B2
JPH0481524B2 JP60165676A JP16567685A JPH0481524B2 JP H0481524 B2 JPH0481524 B2 JP H0481524B2 JP 60165676 A JP60165676 A JP 60165676A JP 16567685 A JP16567685 A JP 16567685A JP H0481524 B2 JPH0481524 B2 JP H0481524B2
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JP
Japan
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sio
powder
vapor
carbon
atmosphere
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JP60165676A
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JPS6227318A (ja
Inventor
Toshihiko Funabashi
Kenichi Ueda
Ryoji Uchimura
Masao Oguchi
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JFE Steel Corp
Original Assignee
Kawasaki Steel Corp
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Publication date
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Priority to AU60728/86A priority patent/AU597263B2/en
Priority to EP86401693A priority patent/EP0216649B1/en
Priority to DE86401693T priority patent/DE3688725T2/de
Priority to CA000514884A priority patent/CA1317438C/en
Publication of JPS6227318A publication Critical patent/JPS6227318A/ja
Priority to AU49834/90A priority patent/AU621717B2/en
Priority to AU51377/90A priority patent/AU623754B2/en
Priority to US07/561,235 priority patent/US5096685A/en
Publication of JPH0481524B2 publication Critical patent/JPH0481524B2/ja
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/20—Halides
    • C01F11/22—Fluorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/38—Preparation of aluminium oxide by thermal reduction of aluminous minerals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
    • C01G25/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
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Description

【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野） 本発明は、SiO微粉末の製造方法およびその装
置に関するもので、とくに、0.1μm以下の超微細
アモルフアス状のSiO粉末を製造する方法および
装置に関するものである。 SiO粉末は、Si3N4，SiCといつた近年非常に注
目されているフアインセラミツクス粉末の原料と
なり得るものであり、とりわけ本発明で得られる
ようSiO粉末は0.1μm以下という微細なもので、
極めて活性に富み、セラミツクス合成用原料とし
て工業的利用価値は非常に高い。 （従来の技術） SiO微粉末の製造に関する従来技術としては、
例えば特公昭59−50601号公報に関示されている
ように、SiO2と炭素、あるいは、SiO2と金属Si
の混合物を1500℃以上の高温度の減圧下で反応さ
せてSiO蒸気を発生させ、該SiO蒸気を還元窒化
また、還元炭化もしくは減圧した酸素雰囲気内に
断熱膨張で噴射させることにより、粒径0.1μm以
下のアモルフアス状SiO微粉末を得る方法および
そのための装置が知られている。 （発明が解決しようとする問題点） 上述したSiO微粉末製造に関する従来技術は、
少量生産の場合であれば良いが、多量に製造しよ
うとすると、SiO蒸気を搬送するためのパイプが
凝縮したSiOによつて閉塞したりする。しかも、
断熱膨張で噴射させるためのノズルがSiO蒸気に
よつて侵食されてノズルとしての役割を果たさな
くなつたり、反応物がノズルの部分に蓄積して閉
塞してしまう場合もあり、断熱膨張によつてSiO
微粉末を得る方法は真に工業化・量産化に適した
製造方法・装置とは言えない。 本発明は、SiO微粉末を製造する方法および装
置に関しての上記従来技術のもつ問題点が克服で
きると共0.1μm以下という極めて微細のSiO微粉
末の量産化適した製造方法および装置を提供する
ことを目的とする。 （問題点を解決するための手段） 本発明者らは、SiO2系原料と、炭素含有物お
よび／または金属珪素粉末との混合物からSiO微
粉末を製造する手段ついて種々検討した。その結
果、前述の従来製造方法おける断熱膨張で噴射さ
せるという製造技術上の繁雑さや困難さなしに容
易0.1μm以下のSiO微粉末が得られる方法として
前記混合粉末等を減圧下で熱処理してSiO蒸気を
発生させ、そのSiO蒸気を非酸化性ガスを用いて
気相中で凝縮させた場合、0.1μm以下の極めて微
細なSiO粉末が安定して量産化できることを見出
した。 すなわち、本発明法の要旨構成とするところ
は、第１に、SiO2系原料と炭素含有物および／
または金属珪素粉末との混合物を、0.1気圧以下
に減圧した非酸化性雰囲気中の1300〜2000℃の温
度域で熱処理し、SiOの蒸気を発生させ、該SiO
蒸気を前記非酸化性ガスにより凝縮させかつ搬送
し、SiO粉末として回収することにより、0.1μm
以下のSiO微粉末を製造すること、 第２に、SiO2系原料と炭素含有物および／ま
たは金属珪素粉末との混合物を、0.1気圧以下に
減圧した非酸化性雰囲気中の1300〜2000℃の温度
域で熱処理し、SiOの蒸気を発生させ、該SiO蒸
気を前記非酸化性ガスにより凝縮させかつ搬送
し、SiO粉末として回収する一方で、減圧熱処理
された原料の残部をも別に回収することを特徴と
する点なある。 そして、上記各方法の実施に使用する装置とし
て、SiO2粉末またはSiO2系原料と炭素含有物お
よび／または金属珪素粉末との混合物を減圧熱処
理するための炉と、SiO粉末を回収するための回
収装置と、炉と回収装置との間を接続する気密の
搬送路とからなり、前記炉には、その中を非酸化
性雰囲気に保持すると共に発生したSiO蒸気ある
いは凝縮したSiO粉末を回収装置まで凝縮するた
めに設置した非酸化性ガス導入管および加熱装置
を設けてなる容器を収容し、一方前記回収装置内
にはフイルターを設置してなるSiO2微粉末の製
造装置を提案する。 かかる製造装置の具体的構成を第１図と第２図
に示す概念図をもとに説明する。第１図におい
て、１は原料混合物を減圧加熱処理するための炉
（真空炉）であり、必要応じて断熱材が内張りさ
れあるいは水冷されている。２は前記混合物を入
れるための容器（ルツボ）である。３は加熱装置
であり、高周波コイルあるいは抵抗加熱用ヒータ
ー等を用いる。４炉内および容器内に外部から非
酸化性ガスを導入するための導入管である。５は
SiO蒸気が気相凝縮した結果、生成するSiO微粉
末を補集するためのフードであり、６はそれを搬
送するための（パイプ）である。７は、SiO微粉
末の回収装置の胴部で、８は回収用のフイルター
である。９はSiO微粉末搬出用のバルブである。
１０は真空排出用の真空ポンプ接続するためのパ
イプである。 次に第２図の例は、横型の炉の場合を示し、第
１図と同一の符号は同じ構造を示している。な
お、４′は炉外から非酸化性ガスを注入するため
の導入管であるが、第１図とは異なり、多数個の
ガス導入口を設けても良い。そして、１１はSiO
微粉末を効率的に回収するためのマツフルであ
り、６′はマツフル１１と回収装置とをつなぐ搬
送するためのパイプ状搬送路である。第１図と第
２図におけるSiO微粉末回収としてフイルタータ
イプの装置を示したが、その他にサイクロン方
式、コツトレルタイプの電気集塵装置なども適用
可能であり、さらには、これらの装置の併用も好
適に用いられる。 （作 用） さて、課題解決のために採用した上記手段に関
し、以下にその構成の具体的内容を説明する。 本発明法の実施に際して原料として用いる
SiO2系原料粉末は、特に限定されないが、SiO2
粉末としてSiO蒸気を効率良く発生させるために
は、微細な粉末の方が望ましい。また、得られる
SiO微粉末を高純度維持するために、使用する
SiO2粉末も高純度のものの方が良い。例えば天
然の高純度石英粉末や水ガラス酸あるいは炭酸ガ
スを反応させて製造される；いわゆる湿式法によ
るSiO2粉末などが好適である。また、SiO2を含
む酸化物粉末も原料として有効である。本発明好
適なSiO2を含む酸化物として、（ジルコン
（ZrO2・SiO2）粉末、ムライト（3Al2O3・
2SiO2）粉末、ワラスナイト（CaO・SiO2）粉末
などがある。さらにはこうした成分を含有する酸
化物のガラス粉末も使用可能である。これらの
SiO2を含む酸化物のうち最も本発明法に好適な
ものはジルコン（ZrO2・SiO2）粉末である。 また、この他にSiO2成分を含む物質も原料と
して有効である。 なお、こうしたSiO2を含む酸化物を用いる場
合、SiO2蒸気としてSiO成分のみを揮発させた
後、原料の残部成分、すなわちジルコン粉末から
はジルコニア（ZrO2）を、ムライト粉末からは
アルミナ（Al2O3）を、そしてワラスナイト粉末
からカルシア（CaO）を同時に回収することがで
きる。これらの場合、不純物成分が、減圧下の熱
処理によつてSiOと一緒に揮発するので、高純度
な酸化物が得られる。 次に本発明においては、以上のSiO2系原料に
対して炭素含有物を混合するが、炭素含有物とし
ては石油コークスや石炭ピツチ、カーボンブラツ
ク、各種有機樹脂などいずれを用いても本発明の
目的は達成される。 また、炭素含有物のかわりに金属珪素粉末を用
いても同様であり、そして炭素含有物と金属珪素
粉末を同時に混合しても同様である。 次に本発明においては、SiO2系原料と、炭素
含有物および／または金属珪素粉末とを充分に混
合し、混合粉末のままあるいはそれを成形体にし
て、0.1気圧以下の非酸化性雰囲気の減圧下1300
〜2000℃の温度範囲で熱処理を行う。雰囲気内の
圧力は、効率的にSiO蒸気を発生させるために
は、以下にのべるとおり0.1気圧以下にする必要
がある。 例えばSiO2粉末と炭素含有物、あるいは金属
Si粉末とを混合し、高温で熱処理した場合、下記
(1)，(2)式により、それぞれ反応が進行し、SiO2
蒸気が発生する。 SiO2（ｌ，ｓ）＋Ｃ(s)→SiO(g)＋CO(g) …(1) SiO2（ｌ，ｓ）＋Si(s)→2SiO2(s) …(2) (1)式の反応を１気圧で継続して進行させるため
必要な熱力学的温度は、1750℃以上である。とこ
ろが上記したような減圧雰囲気にすれば、(1)式の
反応を進行させるために必要な熱力学的な温度
は、例えば0.1気圧下では1640℃、0.01気圧圧下
では1540℃となり、圧力を１桁下れば、反応に必
要な熱処理温度は100℃前後低下することがわか
る。このことから(1)，(2)式の反応を減圧下で行え
ば、低温度、短時間で熱処理ができ、SiO蒸気を
効率良く発生させることができる。 次に、炉内反応域の雰囲気としては、N2，
Ar，COなどの非酸化性雰囲気が好適である。そ
して雰囲気内における熱処理の温度として、1300
〜2000℃の範囲を採用する理由は、1300℃以下で
はSiO蒸気は発生しないからであり、2000℃以上
では、SiO蒸気の発生には充分な温度であるが、
高温度すぎて、原料酸化物の焼結が生じ、SiO蒸
気の発生が阻害されたり、たエネルギーコストか
ら考えて不経済であるから、かかる1300〜2000℃
の範囲に限定したのである。 以上の減圧熱処理条件でSiO蒸気を発生させる
が、さらに、本発明は熱処理の際に外部から非酸
化性ガスを減圧熱処理のための炉の中に導入し、
炉内で発生したSiO蒸気を気相中で凝縮させると
同時に気密状態の搬送路を経て回収装置部へ搬送
し、SiO微粉末として回収する。このとき外部よ
り炉内に導入する非酸化性ガスとしては、N2，
Ar，CO，H2などのガスが好適である。こうした
非酸化性ガスを外部から導入する理由には以下の
三つの目的がある。 SiO蒸気を効率良く被熱処理物から搬送除去
させる。 SiO蒸気を急冷することによつて気相から急
速に凝縮させて超微粉化させる。 生成したSiO微粉末を気流に乗せて粉末回収
装置まで搬送させる。 この点SiO微粉末の製造方法に関しての従来技
術である特公昭59−50601号公報によれば、SiO
蒸気を先細ノズル、または未広ノズルを用いて
0.6〜数マツハの速度でノズルから噴射し、断熱
膨張させることによつて急冷し、SiO微粉末を得
るとある。しかし、本発明の場合、かような製造
技術および製造装置上の繁雑さしに、単に外部か
ら炉内に非酸化性ガスを導入することによつて発
生したSiO蒸気を気相中でそのまま凝縮・搬送さ
せ、容易にSiO微粉末を製造することが可能であ
る。 本発明においては、非酸化性ガスを注入する目
的として、前述の〜が挙げられるが、SiO蒸
気からのSiO粉末の生成の過程については、SiO
蒸気の被熱処理物からの発生と同時に、注入した
非酸化性ガスの急冷作用によりSiO微粉末が気相
中凝縮により生成すると考えられる。以上の過程
で生成したSiO微粉末を注入した非酸化性ガスの
気流に乗せて粉末回収装置まで搬送させることが
できる。 本発明にあつては、SiO2系原料と炭素含有物
および／または炭素含有物との配合比を、モル比
（Ｃ／SiO2，Si／SiO2，Ｃ＋Si／SiO2）で表して
0.4〜2.0の範囲内にすれば、さらに高回収率が達
成される。この理由は、0.4よりも少ないと、Ｃ，
Siといつた還元剤が不足してSiO微粉末の回収率
が悪くなるからであり、逆に2.0よりも多いと、
炭素含有物の場合にSiCが生成したりしてやはり
SiO微粉末の回収率が悪くなるからである。 また、発生するSiO蒸気に対する外部から導入
する非酸化性ガスの体積比、0.5〜500の範囲内に
することにより、SiO微粉末の回収率を向上させ
ることができる。0.5よりも少ないと、発生した
SiO蒸気あるいは凝縮したSiO粉末を被熱処理物
から搬送するのに非酸化性ガスの量が不足して
SiO微粉末の回収率が低くなるからであり、逆
に、500を越えると、SiOの回収率は良いが、導
入する非酸化性ガスの量が多すぎて、不経済であ
るばかりか、真空ポンプの能力によつては、減圧
珪熱処理の際の必要な真空度である0.1気圧以下
が確保できくなるからである。 第３図は、本発明方法によつて製造したSiO微
粉末の透過電子顕微鏡写真を示す。本発明によつ
て得られるSiO微粉末は、一次粒径が0.1μm（1000
Å）以下であるが、条件の如何によつては100〜
200Åの均一な超微粉粒の製造も可能である。 なお、本発明によつて得られた超微粉末は色調
は黄土色でＸ線的にはアモルフアスであつた。ま
た、大気中で熱処理した場合、黄土色の微粉末は
真白なSiO2の微粉末となることが確かめられた。 （実施例） 例 １ SiO2含有物99.5％のSiO2粉末、ZrO2とSiO2の
合計含有物99.5％のジルコン粉末、あるいはCaO
とSiO2の合計含有物99.5％のワラストナイト粉末
に、第１表に示した混合モル比で炭素含有物、も
しくは金属珪素粉末を均一に混合し、同じく第１
表に示した減圧熱処理条件で熱処理を行つた。用
いた真空炉は誘導加熱方式で、SiO回収用バグフ
イルター装置を真空炉の炉殻と真空ポンプの間に
設置された第１図の形式の装置を用いた。 第１表にSiO微粉末の回収率を示す。第１表の
結果から明らかなように、本発明によれば、SiO
微粉末が効率良く製造できることがわかる。
【表】 例 ２ ZrO2とSiO2の合計含有物が99.5％で平均粒径
が0.95μmのジルコン粉末と一次粒の平均粒径が
210Åのカーボンブラツク（東洋カーボン製シー
スト６）とを均一混合し、該混合物から15mmφ×
30mmＨの形成体を多量調製し、これらの成形体を
カーボン製の容器に充填して本発明の第２図に示
した減圧脱珪熱処理装置を用いて第２表に示す熱
処理条件にて減圧脱珪処理を行い、得られたジル
コニア粉末の純度、粉末回収装置におけるSiO微
粉末の回収率を求めた。 なお、この例では第２表から明らかなように、
SiO超微粉ととも高純度なジルコニア粉末も効率
良く回収することができる。とくに、ジルコンと
炭素含有物の混合物の処理量を増加した場合、発
生するSiO蒸気も多くなるが、本発明の場合、
SiO蒸気あるいはSiO粉末を搬送させるための非
酸化製ガスを導入することにより、SiO粉末の搬
送効率の向上によつてSiO粉末の回収効率および
ジルコニア粉末の高純度の改善が認められた。
【表】 （発明の効果） 以上述べたように、SiO2粉末あるいはSiO2を
含む酸化物粉末などのSiO2系原料と、炭素含有
または金属珪素粉末とからなる混合物を本発明の
装置を用いて減圧熱処理を施すことにより、SiO
微粉末たSiO微粉末と原料中含まれる成分である
酸化物粉末（例えばジルコニア粉末）などとを効
率良く製造できる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明にかかる製造装置の一例を示
す略線図、第２図は、本発明にかかる別の製造装
置例を示す略線図、第３図は、本発明によつて得
られたSiO2超微粉の粒子構造を示す電子顕微鏡
写真である。 １…炉、２…容器、３…加熱装置、４，４′…
導入管、５…フード、６，６′…搬送路、７…回
収装置の胴部、８…回収用フイルター、９…バル
ブ、１０…接続パイプ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ SiO2粉末と炭素含有物および／または金属
    珪素粉末との混合物を、0.1気圧以下に減圧した
    非酸化性雰囲気中の1300〜2000℃の温度域で熱処
    理し、SiOの蒸気を発生させ、該SiO蒸気を前記
    非酸化性ガスにより凝縮させかつ搬送し、SiO粉
    末として回収することを特徴とするSiO微粉末の
    製造方法。 ２ SiO2系原料と炭素含有物および／または金
    属珪素粉末との混合物を0.1気圧以下に減圧した
    非酸化性雰囲気中の1300〜2000℃の温度域で熱処
    理し、SiO2の蒸気を発生させ、該SiO蒸気を前記
    非酸化性ガスにより凝縮させかつ搬送し、SiO粉
    末として回収する一方で、減圧熱処理された原料
    の残部成分をも別に回収することを特徴とする
    SiO微粉末の製造方法。 ３ SiO2粉末またはSiO2系原料と炭素含有物お
    よび／または金属珪素粉末との混合物を減圧熱処
    理するための炉と、SiO粉末を回収するための回
    収装置と、炉と回収装置との間を接続する気密の
    搬送路とからなり、 前記炉にはその中を非酸化性雰囲気に保持する
    とともに発生したSiO2蒸気あるいは凝縮したSiO
    粉末を回収装置まで凝縮するために設けた非酸化
    性ガス導入管、および加熱装置を設け、 一方の前記回収装置内にはフイルターを設置し
    てなる ことを特徴とするSiO微粉末の製造装置。
JP60165676A 1985-07-27 1985-07-29 Ｓｉｏ微粉末の製造方法およびその装置 Granted JPS6227318A (ja)

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