JPH0480116B2 - - Google Patents
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- JPH0480116B2 JPH0480116B2 JP58034538A JP3453883A JPH0480116B2 JP H0480116 B2 JPH0480116 B2 JP H0480116B2 JP 58034538 A JP58034538 A JP 58034538A JP 3453883 A JP3453883 A JP 3453883A JP H0480116 B2 JPH0480116 B2 JP H0480116B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/48—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating by irradiation, e.g. photolysis, radiolysis, particle radiation
- C23C16/483—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating by irradiation, e.g. photolysis, radiolysis, particle radiation using coherent light, UV to IR, e.g. lasers
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は薄膜形成装置に係り、特に基板にダメ
ージを与えない方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Application of the Invention] The present invention relates to a thin film forming apparatus, and particularly to a method that does not damage a substrate.
従来の薄膜形成法には、真空蒸着法、スパツタ
法、CVD法、プラズマCVD法、レーザーCVD法
等がある。
Conventional thin film forming methods include vacuum evaporation, sputtering, CVD, plasma CVD, and laser CVD.
真空蒸着法は、蒸着源を抵抗あるいは電子線で
加熱し、蒸発した蒸着物質を基板に付着せしめる
方法である。この方法は、蒸着源から飛び出した
蒸着分子が、直接、基板と衝突しこれに付着する
方法であるため、熱せられた蒸着源と基板の間に
遮蔽物を置くことが出来ない。このため、蒸着源
から放射される熱線により基板温度が上昇する。
したがつて、この方法は基板温度を上げたくない
場合には不適切である。 The vacuum evaporation method is a method in which a evaporation source is heated with a resistance or an electron beam, and the evaporated material is attached to a substrate. In this method, the vapor deposition molecules ejected from the vapor deposition source directly collide with and adhere to the substrate, so it is not possible to place a shield between the heated vapor deposition source and the substrate. Therefore, the substrate temperature increases due to the heat rays radiated from the vapor deposition source.
Therefore, this method is inappropriate when it is desired not to increase the substrate temperature.
また、プラズマCVD法およびスパツタ法によ
る薄膜形成法は、加速されたイオンや二次電子が
基板にダメージを与えるのが欠点である。 Furthermore, thin film forming methods using plasma CVD and sputtering have a disadvantage that accelerated ions and secondary electrons damage the substrate.
CVD法と、レーザーによる表面を熱して反応
を起こさせるレーザーCVD法は、基板表面温度
を上昇させるので、基板温度を上昇させたくない
場合は、やはり不適当である。 The CVD method and the laser CVD method, which uses a laser to heat the surface to cause a reaction, increase the substrate surface temperature, and are therefore unsuitable if it is not desired to increase the substrate temperature.
その他、光化学反応を使うレーザーCVD法
（Appl.Phys.Lett.35(2)15July 1979.pp.175−177参
照）も知られているが、この場合、基板表面だけ
でなく、反応ガスを含むチヤンバー内の基板へ到
達するレーザー光路においても光化学反応が起こ
り生成物ができる。このためレーザー入射用の窓
にも生成物が付着し、チヤンバー内へのレーザー
光入射をさまたげることがある。また、強力なレ
ーザー光を基板に照射するため、基板表面に損傷
を与える可能性がある。 In addition, a laser CVD method that uses photochemical reactions (see Appl. Phys. Lett. 35 (2) 15 July 1979. pp. 175-177) is also known, but in this case, not only the substrate surface but also the reactant gas is Photochemical reactions also occur in the laser beam path that reaches the substrate within the chamber, producing products. For this reason, the product may also adhere to the laser incidence window, which may obstruct the laser light from entering the chamber. Furthermore, since the substrate is irradiated with a powerful laser beam, there is a possibility of damaging the substrate surface.
本発明の目的は、基板に熱的損傷、あるいは加
速されたイオンあるいは二次電子等による損傷を
与えずに、基板に薄膜を形成し、かつ光化学反応
を利用したレーザーCVDで発生するレーザー入
射用の窓の汚れを避ける方法を提供することにあ
る。
The purpose of the present invention is to form a thin film on a substrate without causing thermal damage to the substrate or damage due to accelerated ions or secondary electrons, and to apply a laser beam generated in laser CVD using a photochemical reaction. Our goal is to provide a way to avoid stains on your windows.
上記の目的を達成するために、方向性を持つ粒
子の流れであるフリージエツト（モレキユラービ
ームも含む：以下同じ）に光を照射して反応を起
こさせる。この光化学反応による生成物もフリー
ジエツトと同じ方向性をもつているため、生成物
が基板に付着し残るものであるならば、フリージ
エツトの軸上に置いた基板に、生成物の薄膜が形
成される。この方法は光を基板に照射せず反応物
質の流れに照射するため基板の温度を上昇させた
り、基板に損傷を与えたりすることはない。
To achieve the above objective, a reaction is caused by irradiating a free jet (including molecular beams; the same applies hereinafter), which is a directional flow of particles, with light. The products of this photochemical reaction also have the same directionality as the free jet, so if the products stick to the substrate and remain, a thin film of the product will be formed on the substrate placed on the axis of the free jet. . This method does not irradiate the substrate with light, but instead irradiates the flow of reactants, so it does not increase the temperature of the substrate or damage the substrate.
〔発明の実施例〕
以下、本発明の実施例を第１図により説明す
る。[Embodiments of the Invention] Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to FIG.
第１の実施例ではタングステンＷの薄膜を基板
上に付着せしめる。 In the first embodiment, a thin film of tungsten W is deposited on a substrate.
ヘキサカルボニルタングステンＷ（CO）6は、常
温で数Torrの蒸気圧を持つ。この蒸気に260nm
〜270nmの紫外線を照射すると、
Ｗ（CO）6hν
−−−→
Ｗ＋6CO ……(1)
の解離反応が起こり、タングステンを析出する。
本実施例は上記の反応を利用する。 Hexacarbonyltungsten W(CO) 6 has a vapor pressure of several Torr at room temperature. 260nm to this vapor
When irradiated with ultraviolet light of ~270 nm, a dissociation reaction of W(CO) 6 hν −−−→ W+6CO (1) occurs, and tungsten is precipitated.
This example utilizes the reaction described above.
溜め１には粉末状のヘキサカルボニルタングス
テンＷ（CO）6２が入れてある。この粉末の蒸気圧
は常温で数Torrと低いため、真空タンク３の中
へノズル４より噴き出させたとき、超音速フリー
ジエツトとならない。このため本実施例では、ガ
ス５はキヤリアガスで、Heを使用する。Heガス
５の流量はニードルバルブ６により調節し、ノズ
ル内の全圧力は760Torrに保たれた。Ｗ（CO）6分
子はHeガスに乗つてノズル径100μmのノズル４
より真空中に自由膨張してフリージエツト７とな
り、分子の速度が1500m／ｓ付近に集中した分子
の流れとなる。 Reservoir 1 contains powdered hexacarbonyltungsten W(CO) 6 2. Since the vapor pressure of this powder is as low as several Torr at room temperature, when it is ejected from the nozzle 4 into the vacuum tank 3, it does not become a supersonic free jet. Therefore, in this embodiment, the gas 5 is a carrier gas, and He is used. The flow rate of He gas 5 was adjusted by needle valve 6, and the total pressure inside the nozzle was maintained at 760 Torr. W(CO) 6 molecules are transferred to He gas through nozzle 4 with a nozzle diameter of 100 μm.
It expands freely into the vacuum and becomes a free jet 7, resulting in a flow of molecules whose velocity is concentrated around 1500 m/s.
紫外線の透過する水晶窓９を通して、平均出力
6mW、波長5700nmのレーザー光を真空タンク３
の中へ導入し、フリージエツト７に照射する。本
実施例ではレーザー光のエネルギーを十分使うた
めに、平行な反射鏡１０を用意し、フリージエツ
トの軸に対して少し傾けて設置する。フリージエ
ツト７は反射鏡１０により何回も照射されるの
で、レーザー光８のエネルギーは十分有効に利用
される。レーザー光８を照射したフリージエツト
７中のヘキサカルボニルタングステンＷ（CO）6は
光化学反応〔式(1)〕を起こして、ＷとCOに分解
する。ノズル４の前方には基板１１が置いてあ
り、タングステンＷは基板１１に衝突、付着す
る。一方、一酸化炭素COは付着せず、Heガス及
び未反応のＷ（CO）6と共に排気される。 Through the crystal window 9 through which ultraviolet rays pass, the average output
6mW, wavelength 5700nm laser light in vacuum tank 3
and irradiates the free jet 7. In this embodiment, in order to make sufficient use of the energy of the laser beam, a parallel reflecting mirror 10 is prepared and installed at a slight inclination with respect to the axis of the freeget. Since the free jet 7 is irradiated many times by the reflecting mirror 10, the energy of the laser beam 8 is used effectively. Hexacarbonyltungsten W(CO) 6 in the free jet 7 irradiated with the laser beam 8 undergoes a photochemical reaction [formula (1)] and decomposes into W and CO. A substrate 11 is placed in front of the nozzle 4, and the tungsten W collides with and adheres to the substrate 11. On the other hand, carbon monoxide CO does not adhere and is exhausted together with He gas and unreacted W(CO) 6 .
フリージエツト７はノズル４から離れるに従つ
て、拡がり、濃度が薄くなるので、レーザー光８
の照射位置は出来るだけノズルの近くがよい。本
実施例の場合、レーザー光はノズル口から100μm
離れたところから照射し始めている。レーザー光
の太さは300μm程度なので、上記の距離ぐらいで
あれば、フリージエツトの径全体にレーザー光を
照射することが可能である。 As the free jet 7 moves away from the nozzle 4, it spreads out and the concentration becomes thinner, so the laser beam 8
The irradiation position should be as close to the nozzle as possible. In this example, the laser beam is 100 μm from the nozzle opening.
It is starting to irradiate from a distance. Since the thickness of the laser beam is approximately 300 μm, it is possible to irradiate the entire diameter of the freeget with the laser beam if the distance is approximately the above distance.
ノズル４と基板１１との距離は15cmである。基
板１１の支持台はフリージエツト７の中心軸に対
して垂直平面内で矢印１４で示す如く動かすこと
ができ、膜厚を均一にすることができる。 The distance between the nozzle 4 and the substrate 11 is 15 cm. The support for the substrate 11 can be moved in a plane perpendicular to the central axis of the free jet 7 as shown by the arrow 14, so that the film thickness can be made uniform.
本実施例ではパルスレーザーを使つているの
で、フリージエツト中のＷ（CO）6の有効利用がな
されておらず、未反応のＷ（CO）6が多量に排気さ
れるが、４時間の蒸着時間で５×５cm2の基板上に
付着したタングステン薄膜の厚さは900Åであつ
た。タングステン薄膜の基板への付着性は、基板
の前処理に強く依存しており、十分な有機洗浄が
必要である。十分な洗浄を行なわないと、付着性
は非常に悪くなる。 Since a pulsed laser is used in this example, the W(CO) 6 in the free jet is not effectively utilized, and a large amount of unreacted W(CO) 6 is exhausted. The thickness of the tungsten thin film deposited on the 5×5 cm 2 substrate was 900 Å. The adhesion of tungsten thin films to substrates is strongly dependent on substrate pretreatment and requires sufficient organic cleaning. If sufficient cleaning is not carried out, the adhesion will be very poor.
タングステンの超音速フリージエツトを、金属
状のタングステンから蒸発させて作るのは、タン
グステンが高融点金属であるため、非常に困難で
ある。電子線加熱による方法が考えられるが、ノ
ズル内が複雑になること、十分な蒸気圧を得るの
が困難なことなどから実現は難しい。本実施例に
おいては、気体であるＷ（CO）6を使用し、これを
Heガスにシードするため、十分な圧力を得るこ
とが出来、超音速フリージエツトが可能になる。
超音速フリージエツト中のＷ（CO）6をレーザー光
により解離して、タングステン原子を作るので、
タングステン原子も超音速フリージエツトとなつ
ている。本実施例ではタングステン原子の超音速
フリージエツトを可能にした。 It is very difficult to make a supersonic free jet of tungsten by vaporizing it from metallic tungsten because tungsten is a high melting point metal. A method using electron beam heating is considered, but it is difficult to realize because the inside of the nozzle becomes complicated and it is difficult to obtain sufficient steam pressure. In this example, W(CO) 6 , which is a gas, is used.
Since it is seeded with He gas, sufficient pressure can be obtained, making supersonic free jetting possible.
Since W(CO) 6 in the supersonic freeget is dissociated by laser light and tungsten atoms are created,
Tungsten atoms are also supersonic free jets. In this embodiment, supersonic free jetting of tungsten atoms was made possible.
第２の実施例では溜め１を取り除き、ガス５を
モノシランSiH4と笑気ガスN2Ｏとの混合ガスと
する。この混合ガスの超音速フリージエツトに
193nmのレーザー光８を照射する。この波長のレ
ーザー光はArFエキシマレーザーにより得られ
る。193nmのレーザー光により次のような反応が
起こる。 In the second embodiment, the reservoir 1 is removed and the gas 5 is a mixed gas of monosilane SiH 4 and laughing gas N 2 O. The supersonic free jet of this gas mixture
Irradiate with 193 nm laser light 8. Laser light of this wavelength is obtained by an ArF excimer laser. The following reaction occurs with 193nm laser light.
SiH4＋2N2Ｏ→SiO2＋2N2＋2H2 ……(2)
SiH4とN2Ｏのガスの混合比は１：10とし、全
圧力は760Torrである。ArFエキシマレーザーの
平均出力は40W／cm2である。約１時間の蒸着で、
５×５cm2の基板上に、500Åの乳白色のSiO2膜を
得た。 SiH 4 +2N 2 O→SiO 2 +2N 2 +2H 2 ...(2) The mixing ratio of SiH 4 and N 2 O gases is 1:10, and the total pressure is 760 Torr. The average power of the ArF excimer laser is 40W/ cm2 . After about 1 hour of vapor deposition,
A 500 Å milky white SiO 2 film was obtained on a 5×5 cm 2 substrate.
以上説明したごとく、本発明によれば基板温度
を上昇させず、また２次電子やイオンによる基板
への損傷を与えずに薄膜が形成出来る。また真空
タンク内の圧力は10-4Torr台なのでレーザー入
射用の窓等に反応生成物は付着しない。
As explained above, according to the present invention, a thin film can be formed without increasing the substrate temperature and without causing damage to the substrate due to secondary electrons or ions. Furthermore, since the pressure inside the vacuum tank is on the order of 10 -4 Torr, reaction products do not adhere to the laser entrance window.
第１図は、超音速フリージエツトとレーザー化
学反応を利用した本発明による蒸着装置の概略構
成図である。
１……溜め、２……ヘキサカルボニルタングス
テンＷ（CO）6の粉末、３……真空タンク、４……
ノズル、５……ガス、６……ニードルバルブ、７
……フリージエツト、８……レーザー光、９……
水晶窓、１０……反射鏡、１１……基板、１２…
…油拡散ポンプ、１３……油回転ポンプ。
FIG. 1 is a schematic diagram of a vapor deposition apparatus according to the present invention that utilizes a supersonic freejet and a laser chemical reaction. 1... Reservoir, 2... Hexacarbonyltungsten W (CO) 6 powder, 3... Vacuum tank, 4...
Nozzle, 5...Gas, 6...Needle valve, 7
... Free jet, 8 ... Laser light, 9 ...
Crystal window, 10...Reflector, 11...Substrate, 12...
...Oil diffusion pump, 13...Oil rotary pump.
Claims (1)
ズルと光を導入するための窓と基板を取り付けた
真空装置とにおいて、上記反応気体をフリージエ
ツトにしてノズルから噴出する手段と、上記自由
膨張の分子の流れに上記光を照射し反応生成物を
作る手段と、上記ノズル前方に置かれた上記基板
に上記反応生成物を付着せしめる手段とを有する
ことを特徴とする蒸着装置。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の蒸着装置におい
て、上記噴出する手段として、上記フリージエツ
トが超音速フリージエツトであることを特徴とす
る蒸着装置。 ３ 特許請求の範囲第１項から第２項のいずれか
記載の蒸着装置において、上記噴出する手段とし
て、上記気体の材料がヘキサカルボニルタングス
テンの粉末であることを特徴とする蒸着装置。 ４ 特許請求の範囲第１項から第３項のいずれか
記載の蒸着装置において、上記光を照射し反応生
成物を作る手段として、上記フリージエツトの軸
に対し平行な反射鏡を傾けて配置することを特徴
とする蒸着装置。 ５ 特許請求の範囲第１項から第４項のいずれか
記載の蒸着装置において、上記光を照射し反応生
成物を作る手段として上記光がArFエキシマレー
ザーを用いたことを特徴とする蒸着装置。 ６ 特許請求の範囲第１項記載の蒸着装置におい
て、上記反応生成物を付着せしめる手段として、
上記基板をフリージエツトの軸に対して垂直に移
動させることを特徴とする蒸着装置。 ７ 基板を真空装置に収納する工程と、上記真空
装置のノズルからフリージエツトにして噴出させ
る工程と、該分子の流れにした気体に光を照射す
る工程と、該光照射でできた反応生成物を基板に
付着する工程を含むことを特徴とする蒸着方法。 ８ 特許請求の範囲第７項記載の蒸着方法におい
て、上記ノズルからフリージエツトにして噴出さ
せる工程として、キヤリアガスとしてHeを流す
工程を含むことを特徴とする蒸着方法。 ９ 特許請求の範囲第６項記載の蒸着方法におい
て、上記反応生成物を基板に付着する工程として
未反応ガスを排気する工程を含むことを特徴とす
る蒸着方法。[Claims] 1. In a vacuum device equipped with a light source, a supply source for supplying a reactive gas, a nozzle, a window for introducing light, and a substrate, the reactive gas is made into a free jet and ejected from the nozzle. means for producing a reaction product by irradiating the flow of free-expanding molecules with the light; and means for causing the reaction product to adhere to the substrate placed in front of the nozzle. Vapor deposition equipment. 2. The vapor deposition apparatus according to claim 1, wherein the free jet as the means for ejecting is a supersonic free jet. 3. The vapor deposition apparatus according to any one of claims 1 to 2, wherein the gas material used as the ejecting means is hexacarbonyltungsten powder. 4. In the vapor deposition apparatus according to any one of claims 1 to 3, a reflecting mirror parallel to the axis of the freeget is tilted and arranged as a means for irradiating the light and producing a reaction product. A vapor deposition device featuring: 5. The vapor deposition apparatus according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the light uses an ArF excimer laser as a means for irradiating the light and producing a reaction product. 6. In the vapor deposition apparatus according to claim 1, as a means for depositing the reaction product,
A vapor deposition apparatus characterized in that the substrate is moved perpendicularly to the axis of the free jet. 7. A step of storing the substrate in a vacuum device, a step of ejecting it as a free jet from the nozzle of the vacuum device, a step of irradiating the gas in the form of a flow of molecules, and a step of irradiating the reaction product produced by the light irradiation. A vapor deposition method comprising the step of adhering to a substrate. 8. The vapor deposition method according to claim 7, wherein the step of ejecting He as a free jet from the nozzle includes a step of flowing He as a carrier gas. 9. The vapor deposition method according to claim 6, wherein the step of adhering the reaction product to the substrate includes a step of exhausting unreacted gas.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3453883A JPS59162267A (en) | 1983-03-04 | 1983-03-04 | Vapor deposition device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3453883A JPS59162267A (en) | 1983-03-04 | 1983-03-04 | Vapor deposition device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59162267A JPS59162267A (en) | 1984-09-13 |
| JPH0480116B2 true JPH0480116B2 (en) | 1992-12-17 |
Family
ID=12417060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3453883A Granted JPS59162267A (en) | 1983-03-04 | 1983-03-04 | Vapor deposition device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59162267A (en) |
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Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5961920A (en) * | 1982-10-01 | 1984-04-09 | Agency Of Ind Science & Technol | Manufacture of thin film and equipment for the same |
-
1983
- 1983-03-04 JP JP3453883A patent/JPS59162267A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS59162267A (en) | 1984-09-13 |
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