JPH0448704A - バリウムフェライト磁性粉末の製造方法 - Google Patents
バリウムフェライト磁性粉末の製造方法Info
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- JPH0448704A JPH0448704A JP2155241A JP15524190A JPH0448704A JP H0448704 A JPH0448704 A JP H0448704A JP 2155241 A JP2155241 A JP 2155241A JP 15524190 A JP15524190 A JP 15524190A JP H0448704 A JPH0448704 A JP H0448704A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はバリウムフェライト磁性粉末の製造方法に関し
、更に詳しくは微細で分散性に優れたバリウムフェライ
ト磁性粉末の製造方法に関するものである。
、更に詳しくは微細で分散性に優れたバリウムフェライ
ト磁性粉末の製造方法に関するものである。
バリウムフェライト磁性粉末の主な用途は、焼結磁石、
磁気記録用磁性材料、防錆剤などであり、更に近年特に
垂直磁気記録用磁性材料としての用途も注目され、その
開発が進められている。
磁気記録用磁性材料、防錆剤などであり、更に近年特に
垂直磁気記録用磁性材料としての用途も注目され、その
開発が進められている。
（従来の技術）
従来、バリウムフェライト磁性粉末の製造方法として、
■炭酸バリウムと酸化鉄を粉砕、混合後１０００℃以上
で焼成し、更に粉砕する乾式法、■Ｆｅ（Ｉ［［）イオ
ンとＢａイオンの水溶液にアルカリを加えて共沈させ、
濾過、水洗後焼成する共沈法、 ■Ｆｅ（ＩＩＩ）イオンとＢａイオンを含む強アルカリ
性スラリーを１５０〜３３０℃で水処理する水熱合成法
、 ■酸化第二鉄と炭酸バリウムをホウ酸等のガラス形成物
質と混合し、１３５０℃前後で加熱溶解した後急冷し、
次いで８００℃前後で再焼成し、得られた焼成品を酢酸
等の希酸で処理するガラス結晶化法、 などが知られている。しかしながら、上記■、■の方法
で得られた磁性粉末は焼結性が激しく、粒度分布が広く
、粒径も１μｍ以上であるため、分散性に劣り、これを
磁気記録材料として用いることは困難であった。また、
■の方法で得られた磁性粉末は分散性に優れているもの
の、その磁気値は低く、更に■の方法はその工程が繁雑
であるという問題点がある。
で焼成し、更に粉砕する乾式法、■Ｆｅ（Ｉ［［）イオ
ンとＢａイオンの水溶液にアルカリを加えて共沈させ、
濾過、水洗後焼成する共沈法、 ■Ｆｅ（ＩＩＩ）イオンとＢａイオンを含む強アルカリ
性スラリーを１５０〜３３０℃で水処理する水熱合成法
、 ■酸化第二鉄と炭酸バリウムをホウ酸等のガラス形成物
質と混合し、１３５０℃前後で加熱溶解した後急冷し、
次いで８００℃前後で再焼成し、得られた焼成品を酢酸
等の希酸で処理するガラス結晶化法、 などが知られている。しかしながら、上記■、■の方法
で得られた磁性粉末は焼結性が激しく、粒度分布が広く
、粒径も１μｍ以上であるため、分散性に劣り、これを
磁気記録材料として用いることは困難であった。また、
■の方法で得られた磁性粉末は分散性に優れているもの
の、その磁気値は低く、更に■の方法はその工程が繁雑
であるという問題点がある。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は上記従来技術のもつ問題点を解決するためにな
されたものであり、均整な微細粒子で高分散性を有し、
形状は板状であり、かつ磁化値が大きいバリウムフェラ
イト磁性粉末を簡便に製造する方法を提供することを目
的とする。
されたものであり、均整な微細粒子で高分散性を有し、
形状は板状であり、かつ磁化値が大きいバリウムフェラ
イト磁性粉末を簡便に製造する方法を提供することを目
的とする。
（課題を解決するための手段）
本発明者らは、上記課題を解決するために種々検討を行
った結果、水酸化バリウム水溶液と固体含酸素鉄化合物
とを主として含むスラリーを高温雰囲気に噴霧すること
により、微細で磁気特性の優れたバリウムフェライト磁
性粉末を経済的に製造できることを見出し、本発明を完
成するに至った。すなわち本発明は、水酸化バリウム水
溶液と酸化鉄及び／又は水加酸化鉄とを主として含むス
ラリーを７００℃以上のガス雰囲気中に噴霧し、熱分解
することを特徴とするバリウムフェライト磁性粉末の製
造方法である。本発明の骨子は、第一にバリウムフェラ
イト磁性粉末を得るために用いられるバリウム源が水酸
化バリウムであり、実質的に水溶液状態であること、鉄
源は酸化鉄及び／又は水加酸化鉄、即ち固体の含酸素鉄
化合物であること及び原料としてこの両者が混合したス
ラリーを用いることにある。第二はこのスラリーを７０
０℃以上のガス雰囲気中に噴霧し、熱分解し、−気にバ
リウムフェライト磁性粉末を得ることにある。以下、本
発明を更に詳細に説明する。
った結果、水酸化バリウム水溶液と固体含酸素鉄化合物
とを主として含むスラリーを高温雰囲気に噴霧すること
により、微細で磁気特性の優れたバリウムフェライト磁
性粉末を経済的に製造できることを見出し、本発明を完
成するに至った。すなわち本発明は、水酸化バリウム水
溶液と酸化鉄及び／又は水加酸化鉄とを主として含むス
ラリーを７００℃以上のガス雰囲気中に噴霧し、熱分解
することを特徴とするバリウムフェライト磁性粉末の製
造方法である。本発明の骨子は、第一にバリウムフェラ
イト磁性粉末を得るために用いられるバリウム源が水酸
化バリウムであり、実質的に水溶液状態であること、鉄
源は酸化鉄及び／又は水加酸化鉄、即ち固体の含酸素鉄
化合物であること及び原料としてこの両者が混合したス
ラリーを用いることにある。第二はこのスラリーを７０
０℃以上のガス雰囲気中に噴霧し、熱分解し、−気にバ
リウムフェライト磁性粉末を得ることにある。以下、本
発明を更に詳細に説明する。
本発明は、水酸化バリウム水溶液と酸化鉄及び／又は水
加酸化鉄とを主として含むスラリーを原料として用いる
ことを必須とする。ここで、原料スラリー中に含まれる
酸化鉄としては、酸化第一鉄、酸化第二鉄などが、水加
酸化鉄としては水酸化第一鉄、水酸化第二鉄（Ｆｅ（Ｏ
Ｈ）３あるいはＦｅ Ｏ−ＸＨ２Ｏ） 、ａ−ＦｅＯ
ＯＨ（ゲ一タイト）、δ−ＦｅＯＯＨなどが挙げられる
が粒径のそろった微細な磁性粉末を収率よく得るために
は鉄源として水酸化第二鉄、α−ＦｅＯＯＨ。
加酸化鉄とを主として含むスラリーを原料として用いる
ことを必須とする。ここで、原料スラリー中に含まれる
酸化鉄としては、酸化第一鉄、酸化第二鉄などが、水加
酸化鉄としては水酸化第一鉄、水酸化第二鉄（Ｆｅ（Ｏ
Ｈ）３あるいはＦｅ Ｏ−ＸＨ２Ｏ） 、ａ−ＦｅＯ
ＯＨ（ゲ一タイト）、δ−ＦｅＯＯＨなどが挙げられる
が粒径のそろった微細な磁性粉末を収率よく得るために
は鉄源として水酸化第二鉄、α−ＦｅＯＯＨ。
δ−Ｆｅ００Ｈを用いることが好ましく、更に結晶形の
点から鉄源としてδ−ＦｅＯＯＨを用いることが望まし
い。また、分散性が良好で、微細な磁性粉末を得るため
には上記の酸化鉄及び／又は水加酸化鉄の粒子は、１個
１個がバラバラで微細であることが好ましく、各々の粒
子径は０．０１〜０．３１ｍとすることが好ましく、更
に好ましくは０．０３〜０．１７ｍである。なお、これ
らの酸化鉄及び／又は水加酸化鉄の製造は特に限定され
ることはなく、公知の方法で得られたもの、または市販
品を用いることができる。
点から鉄源としてδ−ＦｅＯＯＨを用いることが望まし
い。また、分散性が良好で、微細な磁性粉末を得るため
には上記の酸化鉄及び／又は水加酸化鉄の粒子は、１個
１個がバラバラで微細であることが好ましく、各々の粒
子径は０．０１〜０．３１ｍとすることが好ましく、更
に好ましくは０．０３〜０．１７ｍである。なお、これ
らの酸化鉄及び／又は水加酸化鉄の製造は特に限定され
ることはなく、公知の方法で得られたもの、または市販
品を用いることができる。
一方、原料スラリー中に含まれる水酸化バリウムは水溶
液であるが、水酸化バリウムが水溶液中で固体として存
在する場合、得られる磁性粉末の凝集が激しくなるおそ
れがあるので、濃度は水酸化バリウムの溶解度の範囲内
に設定することが好ましい。
液であるが、水酸化バリウムが水溶液中で固体として存
在する場合、得られる磁性粉末の凝集が激しくなるおそ
れがあるので、濃度は水酸化バリウムの溶解度の範囲内
に設定することが好ましい。
更に、得られる磁性粉末の分散性をより向上させるため
に、原料スラリー中にリチウム、ナトリウム、カリウム
、バリウムの塩化物、臭化物などの塩を添加してもよい
がこれら添加物はスラリー中に溶解していることが望ま
しい。なお、上記添加物のうち水酸化ナトリウム、水酸
化カリウムなどのアルカリを用いた場合、バリウムフェ
ライトが生成しないおそれがあるが、例えば水酸化ナト
リウム水溶液に塩化バリウムを溶解させる水酸化バリウ
ム水溶液の調製方法などにおいてアルカリを用いること
は、水酸化物イオンがＢａイオンに対して当量以下とす
れば何ら差支えない。
に、原料スラリー中にリチウム、ナトリウム、カリウム
、バリウムの塩化物、臭化物などの塩を添加してもよい
がこれら添加物はスラリー中に溶解していることが望ま
しい。なお、上記添加物のうち水酸化ナトリウム、水酸
化カリウムなどのアルカリを用いた場合、バリウムフェ
ライトが生成しないおそれがあるが、例えば水酸化ナト
リウム水溶液に塩化バリウムを溶解させる水酸化バリウ
ム水溶液の調製方法などにおいてアルカリを用いること
は、水酸化物イオンがＢａイオンに対して当量以下とす
れば何ら差支えない。
また、本発明は原料スラリーを熱分解して磁性粉末を得
るものであることから、用いる原料スラリー中に、助燃
作用を有するアルコール、アセトンなどの有機溶媒を添
加してもよい。また、その他にも原料スラリー中にカル
ボン酸を含む有機酸などの添加剤を添加することにより
、得られる磁性材料の磁気粉末の向上を図ることができ
る。この添加剤としては、コハク酸、クエン酸などのジ
カルボン酸、トリカルボン酸などが好ましく用いられ、
用いる量は原料スラリー中に含まれるＢａに対して４倍
モル以上であることが好ましい。上記添加剤を用いるこ
とにより得られる磁性粉末の磁気特性が向上する理由は
、添加剤自身の助燃作用、および添加剤と金属原子との
複合錯体形成による核発生の均一化などの効果が反応率
、結晶化度、および分散性などのファクターに影響を与
えることによるものと推定される。
るものであることから、用いる原料スラリー中に、助燃
作用を有するアルコール、アセトンなどの有機溶媒を添
加してもよい。また、その他にも原料スラリー中にカル
ボン酸を含む有機酸などの添加剤を添加することにより
、得られる磁性材料の磁気粉末の向上を図ることができ
る。この添加剤としては、コハク酸、クエン酸などのジ
カルボン酸、トリカルボン酸などが好ましく用いられ、
用いる量は原料スラリー中に含まれるＢａに対して４倍
モル以上であることが好ましい。上記添加剤を用いるこ
とにより得られる磁性粉末の磁気特性が向上する理由は
、添加剤自身の助燃作用、および添加剤と金属原子との
複合錯体形成による核発生の均一化などの効果が反応率
、結晶化度、および分散性などのファクターに影響を与
えることによるものと推定される。
また、一般に磁性粉末を磁気記録用磁性材料として用い
る場合、一般に磁性粉末の磁化値を下げずに保磁力（Ｈ
ｅ）の調整が行なわれるが、本発明においてこの調整は
Ｃｏ（ＩＩ）とＴｉ（ＩＶ）またはＺｎ （ＩＩ）と５
ｎ（ＩＶ）などの置換元素を磁性粉末中に導入すること
により達成することができる。なお、この置換元素の導
入はあらかじめ酸化鉄及び／又は水加酸化鉄に行なって
も、原料スラリーを調製する時に行なってもよい。
る場合、一般に磁性粉末の磁化値を下げずに保磁力（Ｈ
ｅ）の調整が行なわれるが、本発明においてこの調整は
Ｃｏ（ＩＩ）とＴｉ（ＩＶ）またはＺｎ （ＩＩ）と５
ｎ（ＩＶ）などの置換元素を磁性粉末中に導入すること
により達成することができる。なお、この置換元素の導
入はあらかじめ酸化鉄及び／又は水加酸化鉄に行なって
も、原料スラリーを調製する時に行なってもよい。
本発明において、原料スラリーにおける水酸化バリウム
と酸化鉄及び／又は水加酸化鉄のＦｅ／Ｂａ（原子比）
は４〜１２とすることが好ましい。
と酸化鉄及び／又は水加酸化鉄のＦｅ／Ｂａ（原子比）
は４〜１２とすることが好ましい。
この原子比が４よりも小さくなるとバリウムフェライト
の生成量が減少し、結晶形も悪くなることがあり、１２
よりも大きくなると不純物としてのα−Ｆｅ２Ｏ３が多
くなる傾向がある。更にＣ。
の生成量が減少し、結晶形も悪くなることがあり、１２
よりも大きくなると不純物としてのα−Ｆｅ２Ｏ３が多
くなる傾向がある。更にＣ。
（ＩＩ） 、Ｔ ｉ （ＩＶ）などの置換元素を導入す
る場合、これらの置換元素はＦｅとして換算してＦｅ／
Ｂ ａが設定される。また、得られる磁性粉末の分散
性を向上させるために原料スラリー中に添加する塩化バ
リウム、臭化バリウムなどの添加物はＦ ｅ ／ Ｂ
ａの設定に関係しない。
る場合、これらの置換元素はＦｅとして換算してＦｅ／
Ｂ ａが設定される。また、得られる磁性粉末の分散
性を向上させるために原料スラリー中に添加する塩化バ
リウム、臭化バリウムなどの添加物はＦ ｅ ／ Ｂ
ａの設定に関係しない。
また原料スラリーの調製方法は特に限定されないが、例
えばホモジナイザーの如き分散混合型の攪拌機を使用す
ることにより行なうことができる。
えばホモジナイザーの如き分散混合型の攪拌機を使用す
ることにより行なうことができる。
次いで本発明は上記の原料７．ラリ−を７００℃以上の
ガス雰囲気中に噴霧し、熱分解することを必須とする。
ガス雰囲気中に噴霧し、熱分解することを必須とする。
このとき用いられるガス雰囲気としては、水蒸気、窒素
、酸素、炭酸ガス、アルゴンなどが挙げられ、いずれの
ものでも用いることができ、またこれらガスの混合系を
用いてもよい。
、酸素、炭酸ガス、アルゴンなどが挙げられ、いずれの
ものでも用いることができ、またこれらガスの混合系を
用いてもよい。
このうち特に反応を速めるためには、酸素あるいは酸素
を含むガス雰囲気を用いることが好ましい。
を含むガス雰囲気を用いることが好ましい。
また、原料スラリーを噴霧するときの噴滴は５０＃ｍ以
下であることが好ましく、更に好鳶しくは２ＯｊＩｌｌ
以下で、粒度分布をシャープにすることである。この噴
滴が５０＃ｆｆｉよりも大きくなるとバリウムフェライ
ト磁性粉末の反応率は減少してしまう傾向があり、噴滴
の粒度分布がブロードになると得られる磁性粉末の粒度
分布もブロードになるおそれがある。噴霧の際に用いる
噴霧器としては、二流体ノズル、超音波ノズル、などが
挙げられる。
下であることが好ましく、更に好鳶しくは２ＯｊＩｌｌ
以下で、粒度分布をシャープにすることである。この噴
滴が５０＃ｆｆｉよりも大きくなるとバリウムフェライ
ト磁性粉末の反応率は減少してしまう傾向があり、噴滴
の粒度分布がブロードになると得られる磁性粉末の粒度
分布もブロードになるおそれがある。噴霧の際に用いる
噴霧器としては、二流体ノズル、超音波ノズル、などが
挙げられる。
また、上記スラリーを噴霧するガス雰囲気中は７００℃
以上であるが、この温度が低い場合、磁性粉末の生成率
が低くなり、あまりにも高い場合、粒子間の焼結が激し
くなり磁性粉末の粒径も大きくなるおそれがある。従っ
て、より好ましい温度は７５０〜１１００℃である。更
に噴滴の滞留時間は雰囲気温度によるが、温度が高い場
合短く、温度が低い場合は長くすることが好ましい。な
お、原料スラリーを上記雰囲気中で、火炎中に噴霧する
ことによっても、優れた磁気特性を有する磁性粉末を効
率よく得ることができる。このときの火炎は７００℃以
上であることが必要であり、用いられる火炎を形成する
ためのバーナーとしては、噴霧された噴滴がうまく火炎
ゾーンに導かれるような形状、すなわち噴滴と火炎とが
効率的に接触混合されるようなバーナーであることが好
ましい。
以上であるが、この温度が低い場合、磁性粉末の生成率
が低くなり、あまりにも高い場合、粒子間の焼結が激し
くなり磁性粉末の粒径も大きくなるおそれがある。従っ
て、より好ましい温度は７５０〜１１００℃である。更
に噴滴の滞留時間は雰囲気温度によるが、温度が高い場
合短く、温度が低い場合は長くすることが好ましい。な
お、原料スラリーを上記雰囲気中で、火炎中に噴霧する
ことによっても、優れた磁気特性を有する磁性粉末を効
率よく得ることができる。このときの火炎は７００℃以
上であることが必要であり、用いられる火炎を形成する
ためのバーナーとしては、噴霧された噴滴がうまく火炎
ゾーンに導かれるような形状、すなわち噴滴と火炎とが
効率的に接触混合されるようなバーナーであることが好
ましい。
この方法において、噴滴と火炎の接触性が悪い場合、反
応性が低下し、バリウムフェライト磁性粉末の生成量が
減少するおそれかある。また、用いるバーナーとしては
、リングバーナー、予混合式バーナー、全噴霧式バーナ
ーなどが挙げられ、ガスとして、プロパン、アセチレン
、水素等の可燃性ガスと酸素との混合ガスなどが挙げら
れる。
応性が低下し、バリウムフェライト磁性粉末の生成量が
減少するおそれかある。また、用いるバーナーとしては
、リングバーナー、予混合式バーナー、全噴霧式バーナ
ーなどが挙げられ、ガスとして、プロパン、アセチレン
、水素等の可燃性ガスと酸素との混合ガスなどが挙げら
れる。
上述した本発明において得られるバリウムフェライト磁
性粉末の特性は、水酸化バリウムの濃度、含酸素鉄化合
物の種類、粒径、溶媒の種類、原料組成比、噴滴径、噴
霧速度、火炎と噴滴との接触性、雰囲気温度、雰囲気ガ
スに依存するので、これら条件を適宜設定することによ
りコントロールすることができる。また、生成した磁性
粉末は、未反応物質、他の塩を含むことがあるので、水
洗したり、希薄酸で溶解して不純物を除去することが好
ましい。
性粉末の特性は、水酸化バリウムの濃度、含酸素鉄化合
物の種類、粒径、溶媒の種類、原料組成比、噴滴径、噴
霧速度、火炎と噴滴との接触性、雰囲気温度、雰囲気ガ
スに依存するので、これら条件を適宜設定することによ
りコントロールすることができる。また、生成した磁性
粉末は、未反応物質、他の塩を含むことがあるので、水
洗したり、希薄酸で溶解して不純物を除去することが好
ましい。
以上の方法により、粒子径が０．０１〜０．３１、高分
散で板状、且つ磁化値の高いノくリウムフェライト磁性
粉末を経済的に効率良く得ることができる。
散で板状、且つ磁化値の高いノくリウムフェライト磁性
粉末を経済的に効率良く得ることができる。
（実施例）
以下、本発明の実施例および比較例を示すが、本発明は
これらに限定されるものではない。
これらに限定されるものではない。
尚、本実施例において磁化値、保磁力は粉末状態で１０
ＫＯｅの磁場において試料振動型磁力計（ＶＳＭ）を用
いて測定した。
ＫＯｅの磁場において試料振動型磁力計（ＶＳＭ）を用
いて測定した。
実施例１
１、６ｗｏｌ／ｊ！のＦ ｅ Ｓ Ｏ４を含む水溶液５
３２１１に、１０ ｓｏｌ＃）のＮａＯＨ水溶液５１）
を混合し、水酸化第一鉄を析出させ、次にこれに１ ｍ
ｏｌ／ｆ）のＣｏＣｊｌｌ 水溶液とＴ Ｉ Ｃ１）
４水溶液を各々７５■１添加混合し、更にこれに１０
％のＨ２Ｏ２溶液を４２５１を加えて急速酸化を行なう
ことにより、δ−ＦｅＯＯＨを含むスラリー得た。その
後、このδ−Ｆｅ００Ｈを含むスラリーを濾過、水洗し
てＮａＯＨを除去したδ−ＦｅＯＯＨのケークを得、こ
れを０．１４ｍｏｌ／！ｌのＢ ａ （ＯＲ） ２水溶
液中にホモミキサーを用いて分散混合して、（Ｆ ｅ＋
Ｃｏ＋Ｔ ｉ）／Ｂａ （原子比）が８．５、Ｂ ａ
（ＯＨ） ２の濃度が０．０８３ｓｏｌ＃ｌの原料スラ
リーを調製した。
３２１１に、１０ ｓｏｌ＃）のＮａＯＨ水溶液５１）
を混合し、水酸化第一鉄を析出させ、次にこれに１ ｍ
ｏｌ／ｆ）のＣｏＣｊｌｌ 水溶液とＴ Ｉ Ｃ１）
４水溶液を各々７５■１添加混合し、更にこれに１０
％のＨ２Ｏ２溶液を４２５１を加えて急速酸化を行なう
ことにより、δ−ＦｅＯＯＨを含むスラリー得た。その
後、このδ−Ｆｅ００Ｈを含むスラリーを濾過、水洗し
てＮａＯＨを除去したδ−ＦｅＯＯＨのケークを得、こ
れを０．１４ｍｏｌ／！ｌのＢ ａ （ＯＲ） ２水溶
液中にホモミキサーを用いて分散混合して、（Ｆ ｅ＋
Ｃｏ＋Ｔ ｉ）／Ｂａ （原子比）が８．５、Ｂ ａ
（ＯＨ） ２の濃度が０．０８３ｓｏｌ＃ｌの原料スラ
リーを調製した。
次いで、内部が酸素雰囲気である電気炉中に上記原料ス
ラリーを噴霧した。噴霧は、電気炉内の温度を１０５０
℃となるように調節し、はぼ均一な温度分布が得られて
いることをＰｔ−Ｒｈ熱電対で確認した後、スラリーを
ＩＮ／時間の噴霧速度で二流体ノズルを用い、粒径が１
０μｍ程度の噴滴となるようにして行なった。噴滴は酸
素雰囲気を通って熱分解し、粉末となってフィルターで
補集された。その後補集された粉末を水洗、乾燥した。
ラリーを噴霧した。噴霧は、電気炉内の温度を１０５０
℃となるように調節し、はぼ均一な温度分布が得られて
いることをＰｔ−Ｒｈ熱電対で確認した後、スラリーを
ＩＮ／時間の噴霧速度で二流体ノズルを用い、粒径が１
０μｍ程度の噴滴となるようにして行なった。噴滴は酸
素雰囲気を通って熱分解し、粉末となってフィルターで
補集された。その後補集された粉末を水洗、乾燥した。
この得られた微粉末をＸ線回折により分析したところバ
リウムフェライトであることが確認された。また、その
飽和磁化は４６ｅｓｕ／ｇで、保磁力は８０００ｅであ
った。更に、電子顕微鏡で観察した結果、微粉末の粒径
は均整て、平均粒径は０．０８μｍの六角に近い板状で
あった。
リウムフェライトであることが確認された。また、その
飽和磁化は４６ｅｓｕ／ｇで、保磁力は８０００ｅであ
った。更に、電子顕微鏡で観察した結果、微粉末の粒径
は均整て、平均粒径は０．０８μｍの六角に近い板状で
あった。
実施例２
実施例１において調製した原料スラリーを内部が空気雰
囲気である反応器の中に上記原料スラリーを噴霧した。
囲気である反応器の中に上記原料スラリーを噴霧した。
噴霧は、反応器内の温度が９７０℃になるようにプロパ
ン−酸素炎のガス流量を調節し、はぼ均一な温度分布が
得られていることをＰ ｔ−Ｒｈ熱電対で確認した後、
スラリーを１１／時間の噴霧速度で二流体ノズルを用い
、粒径がｌｃ１ｍ程度の噴滴がうまく火炎ゾーンを通る
ように噴霧して行なった。噴滴は火炎ゾーンを通って熱
分解し、粉末となってフィルターで補集された。
ン−酸素炎のガス流量を調節し、はぼ均一な温度分布が
得られていることをＰ ｔ−Ｒｈ熱電対で確認した後、
スラリーを１１／時間の噴霧速度で二流体ノズルを用い
、粒径がｌｃ１ｍ程度の噴滴がうまく火炎ゾーンを通る
ように噴霧して行なった。噴滴は火炎ゾーンを通って熱
分解し、粉末となってフィルターで補集された。
その後補集された粉末を水洗、乾燥した。
この得られた微粉末をＸ線回折により分析したところバ
リウムフェライトであることが確認された。また、その
飽和磁化は４８ｅ■ｕ ／ ｇで、保磁力は８５００ｅ
であった。更に、電子顕微鏡で観察した結果、微粉末の
粒径は均整で、平均粒径は０．０７ｊｍの六角に近い板
状であった。
リウムフェライトであることが確認された。また、その
飽和磁化は４８ｅ■ｕ ／ ｇで、保磁力は８５００ｅ
であった。更に、電子顕微鏡で観察した結果、微粉末の
粒径は均整で、平均粒径は０．０７ｊｍの六角に近い板
状であった。
実施例３
１ 、 Ｏｓｏｌ／１１のＦ ｅ ＣＩＩ ｇを含む
Ｉ１１水溶液に２．０箇ｏ１／ｆｌのＮＨ４ＯＨ水溶液
２ｆＩを混合し、これに１１ｏｌｌのＣｏ Ｃ１） ２
水溶液とＴ ｉＣＩ ２水溶液を各々８８ｍ１添加混合
し、Ｆｅ（ＯＨ）３を含むスラリーを得た。次にこのＦ
ｅ （ＯＨ） ａを含むスラリーをろ過、水洗してＮ
Ｈ４ＯＨを除去したＦｅ（ＯＨ）３のケークを得、この
ケークを０．１０ｍｏｌ＃）のＢ ａ （ＯＨ） ２水
溶液にホモミキサーを用いて分散混合して、（Ｆｅ十Ｃ
ｏ＋Ｔｉ）／Ｂａ（原子比）が８．５の原料スラリーを
調製した。
Ｉ１１水溶液に２．０箇ｏ１／ｆｌのＮＨ４ＯＨ水溶液
２ｆＩを混合し、これに１１ｏｌｌのＣｏ Ｃ１） ２
水溶液とＴ ｉＣＩ ２水溶液を各々８８ｍ１添加混合
し、Ｆｅ（ＯＨ）３を含むスラリーを得た。次にこのＦ
ｅ （ＯＨ） ａを含むスラリーをろ過、水洗してＮ
Ｈ４ＯＨを除去したＦｅ（ＯＨ）３のケークを得、この
ケークを０．１０ｍｏｌ＃）のＢ ａ （ＯＨ） ２水
溶液にホモミキサーを用いて分散混合して、（Ｆｅ十Ｃ
ｏ＋Ｔｉ）／Ｂａ（原子比）が８．５の原料スラリーを
調製した。
次に、実施例２と同一装置を用い、同様に操作し、噴霧
熱分解を行ない微粉末を得た。但し、このとき反応器内
の平均温度は１１００℃とした。
熱分解を行ない微粉末を得た。但し、このとき反応器内
の平均温度は１１００℃とした。
得られた微粉末をＸ１１回折により分析したところバリ
ウムフェライトであることが確認された。
ウムフェライトであることが確認された。
また、この微粉末の飽和磁化値は４５ｅｍｕ／ｇで、保
磁力は７０００ｅであった。更に電子顕微鏡で観察した
結果、微粉末の粒径は均整で平均粒径は０．０８ｊｍの
六角に近い板状であった。
磁力は７０００ｅであった。更に電子顕微鏡で観察した
結果、微粉末の粒径は均整で平均粒径は０．０８ｊｍの
六角に近い板状であった。
比較例
反応器内の温度を６５０℃とした以外は、実施例２と同
様の方法で粉末を得た。得られた粉末は、Ｘ線回折パタ
ーンから、α−Ｆｅ２Ｏ３を多量に含有する粉末であっ
た。また、その飽和磁化値は１２ｅｍｕ／ｇであった◎ （発明の効果） 以上述べたように、本発明の方法によれば均整な微粒子
で、その粒形は六角に近い板状であり、飽和磁化も高い
バリウムフェライト磁性粉末が得られ、この微粉末は高
分散性を有するものとなる。
様の方法で粉末を得た。得られた粉末は、Ｘ線回折パタ
ーンから、α−Ｆｅ２Ｏ３を多量に含有する粉末であっ
た。また、その飽和磁化値は１２ｅｍｕ／ｇであった◎ （発明の効果） 以上述べたように、本発明の方法によれば均整な微粒子
で、その粒形は六角に近い板状であり、飽和磁化も高い
バリウムフェライト磁性粉末が得られ、この微粉末は高
分散性を有するものとなる。
更に、本発明の方法は極めて簡便で操作も容品であり、
工業的、紅済的に優位な方法である。
工業的、紅済的に優位な方法である。
Claims (4)
- （１）水酸化バリウム水溶液と酸化鉄及び／又は水加酸
化鉄とを主として含むスラリーを７００℃以上のガス雰
囲気中に噴霧し、熱分解することを特徴とするバリウム
フェライト磁性粉末の製造方法。 - （２）水酸化バリウム水溶液と酸化鉄及び／又は水加酸
化鉄とを主として含むスラリーを７００℃以上のガス雰
囲気中で火炎中に噴霧し、熱分解することを特徴とする
バリウムフェライト磁性粉末の製造方法。 - （３）酸化鉄がα−Ｆｅ＿２Ｏ＿３である請求項（１）
項または第（２）項に記載のバリウムフェライトの製造
方法。 - （４）水加酸化鉄がα−ＦｅＯＯＨ、 δ−ＦｅＯＯＨ及びＦｅ（ＯＨ）＿３からなる群より選
ばれた１種以上の化合物である請求項（１）〜（３）項
いずれかに記載のバリウムフェライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2155241A JPH0448704A (ja) | 1990-06-15 | 1990-06-15 | バリウムフェライト磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2155241A JPH0448704A (ja) | 1990-06-15 | 1990-06-15 | バリウムフェライト磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0448704A true JPH0448704A (ja) | 1992-02-18 |
Family
ID=15601622
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2155241A Pending JPH0448704A (ja) | 1990-06-15 | 1990-06-15 | バリウムフェライト磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0448704A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008076666A (ja) * | 2006-09-20 | 2008-04-03 | Fuji Electric Holdings Co Ltd | 有機ｅｌ素子の駆動回路 |
| JP2009200186A (ja) * | 2008-02-20 | 2009-09-03 | Tdk Corp | 焼結磁石の製造方法 |
| JP2013017957A (ja) * | 2011-07-12 | 2013-01-31 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 微粒子製造装置及び微粒子の製造方法 |
-
1990
- 1990-06-15 JP JP2155241A patent/JPH0448704A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008076666A (ja) * | 2006-09-20 | 2008-04-03 | Fuji Electric Holdings Co Ltd | 有機ｅｌ素子の駆動回路 |
| JP2009200186A (ja) * | 2008-02-20 | 2009-09-03 | Tdk Corp | 焼結磁石の製造方法 |
| JP2013017957A (ja) * | 2011-07-12 | 2013-01-31 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 微粒子製造装置及び微粒子の製造方法 |
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