JPH0433301A - フェライト磁性体の製造方法 - Google Patents
フェライト磁性体の製造方法Info
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- JPH0433301A JPH0433301A JP2141088A JP14108890A JPH0433301A JP H0433301 A JPH0433301 A JP H0433301A JP 2141088 A JP2141088 A JP 2141088A JP 14108890 A JP14108890 A JP 14108890A JP H0433301 A JPH0433301 A JP H0433301A
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- Japan
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- ferrite magnetic
- powder
- highly crystalline
- resin
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は高結晶性フェライト磁性粉末をガラス材で結着
固化してなる超低収縮率のフェライト磁性体の製造方法
に関するものであり、この種のフェライトは有用な電子
部品材料として利用される。
固化してなる超低収縮率のフェライト磁性体の製造方法
に関するものであり、この種のフェライトは有用な電子
部品材料として利用される。
従来の技術
従来のフェライト磁性材料には焼結体フェライトがあり
、この焼結体フェライトを作成する方法としては、まず
所望の組成で原料を配合・混合した後、適当な条件で仮
焼成する。次にこの仮焼品を粉砕し、この粉砕粉末に適
量のポリビニルアルコール(PVA)水溶液などのバイ
ンダーを加え造粒した後、ごの造粒粉を金型で成形する
。こうして得られた成形品を適切な雰囲気中で前記の仮
焼成温度より高温で本焼成することによって所望の磁気
特性7機械的強度を有した多結晶質のフェライト焼結体
を得るか、あるいは上記フェライト仮焼粉砕粉末を樹脂
と混練し、所望の形状にトランスファー成形、射出成形
、圧縮成形した後、脱バインダー熱処理工程を経て同じ
く仮焼成温度より高温で本焼成を行って同様のフェライ
ト磁性体を得るという2つの方法がある。
、この焼結体フェライトを作成する方法としては、まず
所望の組成で原料を配合・混合した後、適当な条件で仮
焼成する。次にこの仮焼品を粉砕し、この粉砕粉末に適
量のポリビニルアルコール(PVA)水溶液などのバイ
ンダーを加え造粒した後、ごの造粒粉を金型で成形する
。こうして得られた成形品を適切な雰囲気中で前記の仮
焼成温度より高温で本焼成することによって所望の磁気
特性7機械的強度を有した多結晶質のフェライト焼結体
を得るか、あるいは上記フェライト仮焼粉砕粉末を樹脂
と混練し、所望の形状にトランスファー成形、射出成形
、圧縮成形した後、脱バインダー熱処理工程を経て同じ
く仮焼成温度より高温で本焼成を行って同様のフェライ
ト磁性体を得るという2つの方法がある。
この多結晶質のフェライト焼結体の微細構造の模式図を
第2図に示す。第2図において、5は結晶粒、6は粒界
、7は粒界ボア、8は結晶粒5のボアである。
第2図に示す。第2図において、5は結晶粒、6は粒界
、7は粒界ボア、8は結晶粒5のボアである。
上記工程中の仮焼温度は所定配合比率の出発原料が固相
反応を始める700〜1000℃の間に設定され、焼結
を十分にさせる本焼成温度は仮焼粉の材料および組成さ
らには粒径、形状によって異なるが通常は1000〜1
400℃という高温である。この時の焼成雰囲気は求め
られる材料。
反応を始める700〜1000℃の間に設定され、焼結
を十分にさせる本焼成温度は仮焼粉の材料および組成さ
らには粒径、形状によって異なるが通常は1000〜1
400℃という高温である。この時の焼成雰囲気は求め
られる材料。
組成によって、酸化性雰囲気か非酸化性雰囲気が選ばれ
る。
る。
このフェライト焼結法の欠点は、上記仮焼粉の成形体を
本焼成工程で焼結させると必ず寸法変化が生じるという
ことである。つまり本焼成工程を終えると通常10〜2
0%、大きい時にはそれ以上も収縮し、焼結晶の寸法精
度ならびに歩留りを悪くする。従って、切削、研磨等の
機械加工が必要となって(る。
本焼成工程で焼結させると必ず寸法変化が生じるという
ことである。つまり本焼成工程を終えると通常10〜2
0%、大きい時にはそれ以上も収縮し、焼結晶の寸法精
度ならびに歩留りを悪くする。従って、切削、研磨等の
機械加工が必要となって(る。
上述した焼結過程での収縮は次のような原因で起こる。
すなわち、仮焼粉を単に加圧した成形品は通常粒径が2
〜5μm程度もしくはそれ以下の粉末を使用するために
成形密度が低く、つまり粉末どうしが接触しているもの
のまだ空隙が多く、700〜1000’C以上の温度で
加熱すると仮焼粉間の接触部分で粒子を構成する原子の
相互拡散が生じて焼結現象が始まる。その結果、焼結の
進行度合とともに仮焼粉間の空隙が減少していき、大き
い時には20%も越えて収縮するのである。
〜5μm程度もしくはそれ以下の粉末を使用するために
成形密度が低く、つまり粉末どうしが接触しているもの
のまだ空隙が多く、700〜1000’C以上の温度で
加熱すると仮焼粉間の接触部分で粒子を構成する原子の
相互拡散が生じて焼結現象が始まる。その結果、焼結の
進行度合とともに仮焼粉間の空隙が減少していき、大き
い時には20%も越えて収縮するのである。
さらにまた、焼結をきっちりと均一にかつ成形体に熱衝
撃を受けないようにするには本焼成時の昇温、降温を比
較的緩慢にすることが重要になってくる。この結果、本
焼成工程は普通少なくとも半日以上長い場合で2日にな
ることもある。
撃を受けないようにするには本焼成時の昇温、降温を比
較的緩慢にすることが重要になってくる。この結果、本
焼成工程は普通少なくとも半日以上長い場合で2日にな
ることもある。
フェライト焼結法の欠点を改良する研究はこれまでにも
数多くなされてきた。そのうち焼結体の収縮問題に関し
ては収縮率を極力下げる方法や収縮率を一定に制御する
方法が種々検討されてきたが、いずれもフェライトの性
能、特性を確保しようとすれば、ある程度の収縮が避け
られないのが実状である。
数多くなされてきた。そのうち焼結体の収縮問題に関し
ては収縮率を極力下げる方法や収縮率を一定に制御する
方法が種々検討されてきたが、いずれもフェライトの性
能、特性を確保しようとすれば、ある程度の収縮が避け
られないのが実状である。
たとえば、特開昭58−135133号公報。
特開昭58−135606号公報に記載されているよう
に、フェライト仮焼粉とガラス粉末とを混合した後に、
フェライトの緻密化(焼結化)の進行する温度で焼成す
ると、この時添加しているガラス粉末がフェライト粒子
の周囲を覆うことでフェライトの緻密化を一部抑えて低
収縮率の焼結体を得ることができるというものである。
に、フェライト仮焼粉とガラス粉末とを混合した後に、
フェライトの緻密化(焼結化)の進行する温度で焼成す
ると、この時添加しているガラス粉末がフェライト粒子
の周囲を覆うことでフェライトの緻密化を一部抑えて低
収縮率の焼結体を得ることができるというものである。
しかし、この場合でも仮焼粉作成温度が後の成形体の本
焼成温度よりいずれも低いために、本焼成時には未だ直
接接触している仮焼粉間の相互拡散が生じるので成形体
の収縮現象は避は難く実際にはまだ数%の収縮が起きて
いた。
焼成温度よりいずれも低いために、本焼成時には未だ直
接接触している仮焼粉間の相互拡散が生じるので成形体
の収縮現象は避は難く実際にはまだ数%の収縮が起きて
いた。
発明が解決しようとする課題
以上述べてきたように、従来のフェライト焼結体では、
所望の性能を得ようとして焼結を進めれば進めるほど収
縮は大きくなり、逆に収縮を抑えれば性能が確保できな
くて両立し難い。しかし、フェライト焼結体は電子部品
、デバイス材料として多用され、その性能および高寸法
精度が益々重要視されている。
所望の性能を得ようとして焼結を進めれば進めるほど収
縮は大きくなり、逆に収縮を抑えれば性能が確保できな
くて両立し難い。しかし、フェライト焼結体は電子部品
、デバイス材料として多用され、その性能および高寸法
精度が益々重要視されている。
本発明の目的は上述した従来技術の欠点を解消し、成形
寸法からほとんど収縮しないでかつ磁気特性にも優れた
ガラス結着型で超低収縮率のフェライト磁性体を安価に
製造できる方法を提供するものである。
寸法からほとんど収縮しないでかつ磁気特性にも優れた
ガラス結着型で超低収縮率のフェライト磁性体を安価に
製造できる方法を提供するものである。
課題を解決するための手段
上記課題を解決するための本発明のフェライト磁性体の
製造方法は、高温焼成で十分にフェライト化が進んだ高
結晶性フェライト磁性粉末とこの焼成温度より低い軟化
点をもつガラス粉末とさらに樹脂単独かあるいは樹脂と
潤滑剤との混合物を、加熱かつ加圧成形しながら磁性粉
末間に介在する樹脂、または樹脂と潤滑剤との混合物を
軟化溶融させて高結晶性フェライト磁性粉末とガラス粉
末とを樹脂で結着し成形品を作成する。もしくは、高温
焼成で十分にフェライト化が進んだ高結晶性フェライト
磁性粉末とこの焼成温度より低い軟化点をもつガラス粉
末とさらに融点が常温以上である潤滑剤との混合物を、
加熱かつ加圧成形しながら磁性粉末間に介在する潤滑剤
を軟化溶融させて、再び融点以下の温度に冷却して固形
化することにより高結晶性フェライト磁性粉末とガラス
粉末とを結着し成形品を作成し、その後、上記それぞれ
の成形品をこのガラス粉末の軟化温度以上でかつ上記高
結晶性フェライト磁性粉末の焼成温度以下の温度範囲で
この成形品を加熱処理し、樹脂分または潤滑剤分を熱分
解により揮発させ高結晶性フェライト磁性粉末をガラス
材で結着した構成としたフェライト磁性体を得る方法で
ある。
製造方法は、高温焼成で十分にフェライト化が進んだ高
結晶性フェライト磁性粉末とこの焼成温度より低い軟化
点をもつガラス粉末とさらに樹脂単独かあるいは樹脂と
潤滑剤との混合物を、加熱かつ加圧成形しながら磁性粉
末間に介在する樹脂、または樹脂と潤滑剤との混合物を
軟化溶融させて高結晶性フェライト磁性粉末とガラス粉
末とを樹脂で結着し成形品を作成する。もしくは、高温
焼成で十分にフェライト化が進んだ高結晶性フェライト
磁性粉末とこの焼成温度より低い軟化点をもつガラス粉
末とさらに融点が常温以上である潤滑剤との混合物を、
加熱かつ加圧成形しながら磁性粉末間に介在する潤滑剤
を軟化溶融させて、再び融点以下の温度に冷却して固形
化することにより高結晶性フェライト磁性粉末とガラス
粉末とを結着し成形品を作成し、その後、上記それぞれ
の成形品をこのガラス粉末の軟化温度以上でかつ上記高
結晶性フェライト磁性粉末の焼成温度以下の温度範囲で
この成形品を加熱処理し、樹脂分または潤滑剤分を熱分
解により揮発させ高結晶性フェライト磁性粉末をガラス
材で結着した構成としたフェライト磁性体を得る方法で
ある。
作用
本発明のフェライト磁性体の製造方法は、まず成形時に
混合された樹脂または潤滑剤、もしくは樹脂と潤滑剤と
の混合物が加熱状態で液状に溶融し、フェライト磁性粉
末間に介在することでフェライト磁性粉末間のすべりを
良くし成形性を大幅に向上させることで均一な高密度の
成形品を得ることができる。
混合された樹脂または潤滑剤、もしくは樹脂と潤滑剤と
の混合物が加熱状態で液状に溶融し、フェライト磁性粉
末間に介在することでフェライト磁性粉末間のすべりを
良くし成形性を大幅に向上させることで均一な高密度の
成形品を得ることができる。
また、使用するフェライト磁性粉末自体を高温焼成によ
り既に完全に近いところまで結晶化を進めているので、
後の成形品の加熱処理では、高結晶性フェライト磁性粉
末間の焼結がほとんど起こらず、高結晶性フェライト磁
性粉末間に混在するガラス粉末を単に溶融して高結晶性
フェライト磁性粉末を結着させるだけである。その結果
、成形体中の空隙率が加熱処理前後であまり変化しない
から、金型成形寸法に近い高寸法でかつ磁気特性にも優
れた新規なフェライト磁性体が得られる。
り既に完全に近いところまで結晶化を進めているので、
後の成形品の加熱処理では、高結晶性フェライト磁性粉
末間の焼結がほとんど起こらず、高結晶性フェライト磁
性粉末間に混在するガラス粉末を単に溶融して高結晶性
フェライト磁性粉末を結着させるだけである。その結果
、成形体中の空隙率が加熱処理前後であまり変化しない
から、金型成形寸法に近い高寸法でかつ磁気特性にも優
れた新規なフェライト磁性体が得られる。
さらに成形品の加熱処理は焼結性を期待するものではな
(、上述のようにガラス粉末が溶融して高結晶性フェラ
イト磁性粉末間に流れ結着効果がでればよいので基本的
には従来法の本焼成時間よりかなり短時間ですむ。その
ために設備費や電気代が安くつき、製造方法も簡便であ
るので安価に製造できる。
(、上述のようにガラス粉末が溶融して高結晶性フェラ
イト磁性粉末間に流れ結着効果がでればよいので基本的
には従来法の本焼成時間よりかなり短時間ですむ。その
ために設備費や電気代が安くつき、製造方法も簡便であ
るので安価に製造できる。
また、軟質フェライトではそれ自身の渦電流損失を極力
減らす必要から高抵抗化が望まれるが、本発明によれば
比較的電気抵抗の低いMn−Zn系フェライトであって
も溶融固化したガラス成分が高結晶性フェライト磁性粉
末を電気的に絶縁するので抵抗値が上がり高周波特性を
良くするという利点も得られる。
減らす必要から高抵抗化が望まれるが、本発明によれば
比較的電気抵抗の低いMn−Zn系フェライトであって
も溶融固化したガラス成分が高結晶性フェライト磁性粉
末を電気的に絶縁するので抵抗値が上がり高周波特性を
良くするという利点も得られる。
実施例
以下本発明の実施例について説明する。
本発明のフェライト磁性体は第1図に示すように高結晶
性フェライト磁性粉末1をこの高結晶性フェライト磁性
粉末1の焼成温度以下で軟化溶融するガラス材2で結着
した構成とするものである。
性フェライト磁性粉末1をこの高結晶性フェライト磁性
粉末1の焼成温度以下で軟化溶融するガラス材2で結着
した構成とするものである。
具体的には、高結晶性フェライト磁性粉末1とガラス粉
末と樹脂または樹脂と潤滑剤、もしくは潤滑剤とをよ(
混練し、この混合物を加熱しながら加圧成形した後、こ
の成形品を加熱処理し樹脂分と潤滑剤分を熱分解により
揮発させ、さらに高結晶性フェライト磁性粉末1間に混
在する上記ガラス粉末を軟化溶融させることにより、高
結晶性フェライト磁性粉末1をガラス材2で単に結着し
固化したフェライト磁性体をいう。なお、図中3は空隙
、4は高結晶性フェライト磁性粉末1中のボアを示す。
末と樹脂または樹脂と潤滑剤、もしくは潤滑剤とをよ(
混練し、この混合物を加熱しながら加圧成形した後、こ
の成形品を加熱処理し樹脂分と潤滑剤分を熱分解により
揮発させ、さらに高結晶性フェライト磁性粉末1間に混
在する上記ガラス粉末を軟化溶融させることにより、高
結晶性フェライト磁性粉末1をガラス材2で単に結着し
固化したフェライト磁性体をいう。なお、図中3は空隙
、4は高結晶性フェライト磁性粉末1中のボアを示す。
ここで使用する高結晶性フェライト磁性粉末1は高温焼
成によって十分にフェライト反応化したものであって、
通常は1000℃以上で焼成したものが好ましい。
成によって十分にフェライト反応化したものであって、
通常は1000℃以上で焼成したものが好ましい。
軟質フェライト磁性体を得たい場合は、高結晶性フェラ
イト磁性粉末1の抗磁力Hcが小さい程良いので、磁性
粒子のサイズは大きい程好ましいが、一方、高結晶性フ
ェライト磁性粉末1の充填密度が下がるので実際には1
00〜200μm径までが適している。さらに磁性体の
充填密度(成形密度)を上げるために、できるだけ空隙
3を減らす目的で粒径が小さい微粉末を組み合わせて用
いることもできる。
イト磁性粉末1の抗磁力Hcが小さい程良いので、磁性
粒子のサイズは大きい程好ましいが、一方、高結晶性フ
ェライト磁性粉末1の充填密度が下がるので実際には1
00〜200μm径までが適している。さらに磁性体の
充填密度(成形密度)を上げるために、できるだけ空隙
3を減らす目的で粒径が小さい微粉末を組み合わせて用
いることもできる。
次にフェライト磁性粉末の成形品を作成する場合、高結
晶性フェライト磁性粉末1を結着する樹脂の加熱温度は
樹脂が十分に溶融し、高結晶性フェライト磁性粉末1間
の空隙に素早く浸透する温度が最適である。また、結着
剤として融点が常温以上である潤滑剤を使用する場合も
同様に潤滑剤が十分に溶融し、高結晶性フェライト磁性
粉末1間の空隙に素早(浸透する温度が最適である。
晶性フェライト磁性粉末1を結着する樹脂の加熱温度は
樹脂が十分に溶融し、高結晶性フェライト磁性粉末1間
の空隙に素早く浸透する温度が最適である。また、結着
剤として融点が常温以上である潤滑剤を使用する場合も
同様に潤滑剤が十分に溶融し、高結晶性フェライト磁性
粉末1間の空隙に素早(浸透する温度が最適である。
また、高結晶性フェライト磁性粉末1を結着するガラス
粉末の軟化温度は高結晶性フェライト磁性粉末1の焼成
温度以下であれば良いが、本発明によるフェライト磁性
体の応用を考えると耐熱性の観点から下限は300℃以
上であることが望ましい。
粉末の軟化温度は高結晶性フェライト磁性粉末1の焼成
温度以下であれば良いが、本発明によるフェライト磁性
体の応用を考えると耐熱性の観点から下限は300℃以
上であることが望ましい。
高結晶性フェライト磁性粉末1に加える樹脂の量は0.
5〜30wt%が良<、0.5%より少ないと高結晶性
フェライト磁性粉末1の結着効果が小さく機械的強度が
確保できず、また均一な成形品が得られない。一方、3
0%より多い樹脂量では、成形品の強度は十分に強くな
るが非磁性量が増すために加熱処理時に収縮し、またフ
ェライト磁性体としての磁気特性も著しく悪化して好ま
しくない。樹脂の種類としては、ポリオレフィン樹脂、
ポリスチレン樹脂、含ハロゲン樹脂、アクリル樹脂、ポ
リビニルエーテル、含窒素系樹脂、ポリアミド系樹脂、
ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、シリコ
ン樹脂、PPO系樹脂。
5〜30wt%が良<、0.5%より少ないと高結晶性
フェライト磁性粉末1の結着効果が小さく機械的強度が
確保できず、また均一な成形品が得られない。一方、3
0%より多い樹脂量では、成形品の強度は十分に強くな
るが非磁性量が増すために加熱処理時に収縮し、またフ
ェライト磁性体としての磁気特性も著しく悪化して好ま
しくない。樹脂の種類としては、ポリオレフィン樹脂、
ポリスチレン樹脂、含ハロゲン樹脂、アクリル樹脂、ポ
リビニルエーテル、含窒素系樹脂、ポリアミド系樹脂、
ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、シリコ
ン樹脂、PPO系樹脂。
フェノール樹脂、キシレン樹脂、アミノ樹脂、アセター
ル樹脂、エポキシ樹脂、ベントン樹脂、熱可塑性ポリウ
レタン、ウレタンフオームなども使用可能である。
ル樹脂、エポキシ樹脂、ベントン樹脂、熱可塑性ポリウ
レタン、ウレタンフオームなども使用可能である。
また、高結晶性フェライト磁性粉末1に樹脂と共に潤滑
剤を加える場合、潤滑剤は高結晶性フェライト磁性粉末
工の表面を活性化し、高結晶性フェライト磁性粉末工の
樹脂に対する濡れ性を向上させるという特徴をもつため
、潤滑剤の添加量は潤滑剤の高結晶性フェライト磁性粉
末1に対する吸着量に応じた量を添加することが望まし
い。
剤を加える場合、潤滑剤は高結晶性フェライト磁性粉末
工の表面を活性化し、高結晶性フェライト磁性粉末工の
樹脂に対する濡れ性を向上させるという特徴をもつため
、潤滑剤の添加量は潤滑剤の高結晶性フェライト磁性粉
末1に対する吸着量に応じた量を添加することが望まし
い。
また、潤滑剤は樹脂中に混在することにより、樹脂の粘
度を低下させるという特徴を合わせもつため、その分を
加味して添加量を制御する必要がある。樹脂と共に添加
する潤滑剤は高級脂肪酸の使用が可能である。
度を低下させるという特徴を合わせもつため、その分を
加味して添加量を制御する必要がある。樹脂と共に添加
する潤滑剤は高級脂肪酸の使用が可能である。
次に、高結晶性フェライト磁性粉末1に潤滑剤を単独で
加える場合、潤滑剤は加熱、かつ加圧成形時に溶融し高
結晶性フェライト磁性粉末1とガラス粉末とのすべりを
よ(すると共に融点以下の温度に冷却したときに固形化
し高結晶性フェライト磁性粉末1とガラス粉末を結着さ
せる効果を合わせもつため、その融点は、常温以上であ
り、かつガラス粉末の融点以下であることが望ましい。
加える場合、潤滑剤は加熱、かつ加圧成形時に溶融し高
結晶性フェライト磁性粉末1とガラス粉末とのすべりを
よ(すると共に融点以下の温度に冷却したときに固形化
し高結晶性フェライト磁性粉末1とガラス粉末を結着さ
せる効果を合わせもつため、その融点は、常温以上であ
り、かつガラス粉末の融点以下であることが望ましい。
また添加量は樹脂単独添加の場合と同様な理由で0.5
〜30 w t%ぐらいが望ましい。
〜30 w t%ぐらいが望ましい。
高結晶性フェライト磁性粉末1に加えるガラス粉末の量
は0.1〜30wt%が良く、0.1%より少ないと高
結晶性フェライト磁性粉木工の結着効果が小さく機械的
強度が確保できない。一方、30%より多いガラス量で
は、結着力は十分に強くなるが非磁性量が増すためにフ
ェライト磁性体としての磁気特性が著しく悪化して好ま
しくない。
は0.1〜30wt%が良く、0.1%より少ないと高
結晶性フェライト磁性粉木工の結着効果が小さく機械的
強度が確保できない。一方、30%より多いガラス量で
は、結着力は十分に強くなるが非磁性量が増すためにフ
ェライト磁性体としての磁気特性が著しく悪化して好ま
しくない。
高結晶性フェライト磁性粉末1とガラス粉末の混合成形
体の加熱処理は、ガラスの溶融浸透を主な目的とするも
のであるから、熱処理の保持時間および昇降温度に要す
る時間を含めて3時間以下でも可能である。
体の加熱処理は、ガラスの溶融浸透を主な目的とするも
のであるから、熱処理の保持時間および昇降温度に要す
る時間を含めて3時間以下でも可能である。
熱処理温度は基本的にはガラスの軟化温度より上であれ
ば良いが、高結晶性フェライト磁性粉末1の焼成温度に
近くなるに従って特に800℃以上になるとガラス材2
の結着効果が増し、低収縮性であるにもかかわらず磁気
特性も優れるという好ましい結果が得られた。
ば良いが、高結晶性フェライト磁性粉末1の焼成温度に
近くなるに従って特に800℃以上になるとガラス材2
の結着効果が増し、低収縮性であるにもかかわらず磁気
特性も優れるという好ましい結果が得られた。
また、本発明の磁性体を作成する時の雰囲気としては、
磁性粉末1がフェライトのような磁性酸化物である場合
は、酸化性、非酸化性雰囲気のいずれでも行える。
磁性粉末1がフェライトのような磁性酸化物である場合
は、酸化性、非酸化性雰囲気のいずれでも行える。
以下、具体的な実施例について説明する。
(実施例1〜8)
Fe20347.5mo1%、 Ni0 14.5mo
1%、Zn○34.5mo1%、 CuO3,5mo
1%よりなる出発混合造粒粉を1310℃で6時間焼
成したものを粉砕し、粒径が50〜100μmのNi−
Zn−Cu系軟質フェライト本焼成粉を準備した。この
粉末をX線解析した結果、軟質フェライト特有の鋭いス
ピネル構造回折線が得られ結晶性の非常に高い磁性粉で
あることを確認した。
1%、Zn○34.5mo1%、 CuO3,5mo
1%よりなる出発混合造粒粉を1310℃で6時間焼
成したものを粉砕し、粒径が50〜100μmのNi−
Zn−Cu系軟質フェライト本焼成粉を準備した。この
粉末をX線解析した結果、軟質フェライト特有の鋭いス
ピネル構造回折線が得られ結晶性の非常に高い磁性粉で
あることを確認した。
上記高結晶性フェライト磁性粉末1に対して軟化点(T
d)370℃、平均粒径1μmの無アルカリホウケイ酸
鉛系ガラス粉末を3 w t%加え、さらに熱硬化性の
エポキシ樹脂を各々0.1,0.5゜1.0.5.0,
10.0,20.0,30.0゜40.0wt%ずつ加
えて混合した後、温度170℃で200kg/cwtの
圧力で内径7+nn+φ、外形12聰φ、厚さ3mの樹
脂含有率が各々異なるリング状成形品を作成した。
d)370℃、平均粒径1μmの無アルカリホウケイ酸
鉛系ガラス粉末を3 w t%加え、さらに熱硬化性の
エポキシ樹脂を各々0.1,0.5゜1.0.5.0,
10.0,20.0,30.0゜40.0wt%ずつ加
えて混合した後、温度170℃で200kg/cwtの
圧力で内径7+nn+φ、外形12聰φ、厚さ3mの樹
脂含有率が各々異なるリング状成形品を作成した。
この各成形品を電気炉内に個々に設置し、1200℃で
60分間空気中で加熱処理しガラス結着型のリング状フ
ェライトコアを得た。
60分間空気中で加熱処理しガラス結着型のリング状フ
ェライトコアを得た。
上記実施例1〜8の試料の材料特性を第1表に示した。
(実施例9〜16)
実施例1で用いた同一のフェライト本焼粉に対して熱硬
化性のエポキシ樹脂粉末を5 w t%加え、さらに軟
化点(Td)370℃、平均粒径1μmの無アルカリホ
ウケイ酸鉛系ガラス粉末を各々0.05.0.1,1.
0.3.0.5.0,10.0゜30.0.40.0w
t%ずつ加えて混合した後、温度170℃で200kg
/jの圧力で内径7■φ。
化性のエポキシ樹脂粉末を5 w t%加え、さらに軟
化点(Td)370℃、平均粒径1μmの無アルカリホ
ウケイ酸鉛系ガラス粉末を各々0.05.0.1,1.
0.3.0.5.0,10.0゜30.0.40.0w
t%ずつ加えて混合した後、温度170℃で200kg
/jの圧力で内径7■φ。
外形12mφ、厚さ3mのガラス含有率が各々異なるリ
ング状成形品を作成した。
ング状成形品を作成した。
この各成形品を電気炉内に個々に設置し、1200℃で
60分空気中で加熱処理しガラス結着型のリング状フェ
ライトコアを得た。
60分空気中で加熱処理しガラス結着型のリング状フェ
ライトコアを得た。
上記実施例9〜16の試料の材料特性を第2表に示した
。
。
(以 下 余 白 )
(実施例17〜21)
実施例1で用いた同一のフェライト本焼粉に対して熱硬
化性のエポキシ樹脂粉末を5 w t%加え、さらに軟
化点(Td>370℃、平均粒径1μmの無アルカリホ
ウケイ酸鉛系ガラス粉末を3 w t%加えて混合した
後、温度170℃で200 kg / c/の圧力で内
径71IIIφ、外形12IIIIφ、厚さ3耶のリン
グ状成形品を5個作成した。
化性のエポキシ樹脂粉末を5 w t%加え、さらに軟
化点(Td>370℃、平均粒径1μmの無アルカリホ
ウケイ酸鉛系ガラス粉末を3 w t%加えて混合した
後、温度170℃で200 kg / c/の圧力で内
径71IIIφ、外形12IIIIφ、厚さ3耶のリン
グ状成形品を5個作成した。
この各成形品を1個ずつ電気炉内に設置し、1300℃
、1000℃、800℃、600℃。
、1000℃、800℃、600℃。
450℃の温度で60分空気中でそれぞれ加熱処理し、
ガラス結着型のリング状フェライトコアを得た。
ガラス結着型のリング状フェライトコアを得た。
上記実施例17〜21の試料の材料特性を第3表に示し
た。
た。
(以 下 余 白 )
(実施例22〜29)
実施例1で用いた同一のフェライト本焼粉に対して軟化
点(Td)370℃、平均粒径1μmの無アルカリホウ
ケイ酸鉛系ガラス粉末を3.0wt%加え、さらに熱硬
化性のエポキシ樹脂粉末と潤滑剤としてステアリン酸粉
末を10:1の割合で重量配合した混合物を各々0.1
.0.5,1.0゜5.0,10.0,20.0,30
.0.40.0wt%ずつ加えて混合した後、温度17
0℃で200kg/cdの圧力で内径71φ、外形12
馴φ、厚さ3Iのガラス含有率が各々異なるリング状成
形品を作成した。
点(Td)370℃、平均粒径1μmの無アルカリホウ
ケイ酸鉛系ガラス粉末を3.0wt%加え、さらに熱硬
化性のエポキシ樹脂粉末と潤滑剤としてステアリン酸粉
末を10:1の割合で重量配合した混合物を各々0.1
.0.5,1.0゜5.0,10.0,20.0,30
.0.40.0wt%ずつ加えて混合した後、温度17
0℃で200kg/cdの圧力で内径71φ、外形12
馴φ、厚さ3Iのガラス含有率が各々異なるリング状成
形品を作成した。
この各成形品を電気炉内に個々に設置し、1200℃で
60分空気中で加熱処理しガラス結着型のリング状フェ
ライトコアを得た。
60分空気中で加熱処理しガラス結着型のリング状フェ
ライトコアを得た。
上記実施例22〜29の試料の材料特性を第4表に示し
た。
た。
(以 下 余 白 )
(実施例30〜37)
実施例1で用いた同一のフェライト本焼粉に対して軟化
点(Td)370℃、平均粒径1μmの無アルカリホウ
ケイ酸鉛系ガラス粉末を3.0wt%加え、さらに平均
粒径150μmのステアリン酸粉末を各々0.1.0.
5.1.0,2.0,5.0゜10.0.20.0,3
0.0,40.0wt%ずつ加えて混合した後、温度1
70℃で200kg/cJの圧力で内径7mmφ、外形
12m+φ、厚さ3IIII11のステアリン酸含有率
が各々異なるリング状成形品を作成した。
点(Td)370℃、平均粒径1μmの無アルカリホウ
ケイ酸鉛系ガラス粉末を3.0wt%加え、さらに平均
粒径150μmのステアリン酸粉末を各々0.1.0.
5.1.0,2.0,5.0゜10.0.20.0,3
0.0,40.0wt%ずつ加えて混合した後、温度1
70℃で200kg/cJの圧力で内径7mmφ、外形
12m+φ、厚さ3IIII11のステアリン酸含有率
が各々異なるリング状成形品を作成した。
この各成形品を電気炉内に個々に設置し、1200℃で
60分空気中で加熱処理しガラス結着型のリング状フェ
ライトコアを得た。
60分空気中で加熱処理しガラス結着型のリング状フェ
ライトコアを得た。
上記実施例30〜37の試料の材料特性を第5表に示し
た。
た。
く 以 下 余 白 )
なお、上記実施例、比較例においては、初透磁率の測定
は、JIS規格(C2561)に準じ、まず前述のリン
グ状フェライトコアに絶縁テープを一層巻いた後、各々
に線径0.26mmφの絶縁銅線を全周にわたって一層
巻いた試料を準備した。
は、JIS規格(C2561)に準じ、まず前述のリン
グ状フェライトコアに絶縁テープを一層巻いた後、各々
に線径0.26mmφの絶縁銅線を全周にわたって一層
巻いた試料を準備した。
次にこの自己インダクタンスをマクスウエルブjツシで
測定磁界の強さが0.8(A/m)以下にて測定し、こ
れより周波数IMHzでの初透磁率を算出した。
測定磁界の強さが0.8(A/m)以下にて測定し、こ
れより周波数IMHzでの初透磁率を算出した。
また、飽和磁束密度は、各リングコアをJIS規格(C
2561)に準じ、自記磁束計法にて、10(Oe)の
磁場での磁束密度を測定した。
2561)に準じ、自記磁束計法にて、10(Oe)の
磁場での磁束密度を測定した。
さらに、収縮率は熱処理前のリング状成形品と熱処理後
のリング状フェライトコアの外径寸法をそれぞれ測定し
、熱処理前後による寸法収縮率を算出した。引っ張り強
度の測定は、JIS規格(C2564)に準じ、リング
コアに2本の細線をそれぞれ1回通し、うち1本を固定
した後、残り1本を垂直方向に5 m / m i n
以下の速度で引っ張り、コアが破壊する瞬間の引っ張り
荷重を測定して求めた。
のリング状フェライトコアの外径寸法をそれぞれ測定し
、熱処理前後による寸法収縮率を算出した。引っ張り強
度の測定は、JIS規格(C2564)に準じ、リング
コアに2本の細線をそれぞれ1回通し、うち1本を固定
した後、残り1本を垂直方向に5 m / m i n
以下の速度で引っ張り、コアが破壊する瞬間の引っ張り
荷重を測定して求めた。
なお、本発明の上記実施例では成形圧力が一般的な粉体
成形で用いられる1 000 (kg/”cni)以上
の圧力に比べ、200(府/clTi)という低圧の場
合でも高密度成形体が得られたが、さらにこれ以上の成
形圧力を加えれば、成形体の密度は従来法よりもさらに
向上するものである。
成形で用いられる1 000 (kg/”cni)以上
の圧力に比べ、200(府/clTi)という低圧の場
合でも高密度成形体が得られたが、さらにこれ以上の成
形圧力を加えれば、成形体の密度は従来法よりもさらに
向上するものである。
発明の効果
以上のように本発明によれば、ガラス結着型高密度低収
縮率のフェライト磁性体は、寸法精度が良く、かつ磁気
特性に優れた磁性材料となり、しかも粉体成形としては
比較的圧力で高密度成形体が実現できることから、設備
も簡単で済み、安価に製造できるということから、各種
磁気応用製品に使われる有用な電子部品材料として優れ
た効果を奏しうるちのである。
縮率のフェライト磁性体は、寸法精度が良く、かつ磁気
特性に優れた磁性材料となり、しかも粉体成形としては
比較的圧力で高密度成形体が実現できることから、設備
も簡単で済み、安価に製造できるということから、各種
磁気応用製品に使われる有用な電子部品材料として優れ
た効果を奏しうるちのである。
第1図は本発明によるフェライト磁性体の微細構造の模
式図、第2図は従来の代表的な焼結型フェライト磁性体
の微細構造の模式図である。 1・・・・・・高結晶性フェライト磁性粉末、2・・・
・・・ガラス材、3・・・・・・空隙、4・・・・・・
ボア。 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 ほか1名3・・・空
隙 本・・・ポア
式図、第2図は従来の代表的な焼結型フェライト磁性体
の微細構造の模式図である。 1・・・・・・高結晶性フェライト磁性粉末、2・・・
・・・ガラス材、3・・・・・・空隙、4・・・・・・
ボア。 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 ほか1名3・・・空
隙 本・・・ポア
Claims (8)
- (1)高温焼成で十分にフェライト化が進んだ高結晶性
フェライト磁性粉末とこの焼成温度より低い軟化点をも
つガラス粉末とさらに樹脂との混合物を、加熱かつ加圧
成形しながら磁性粉末間に介在する樹脂を軟化溶融させ
て高結晶性フェライト磁性粉末とガラス粉末とを樹脂で
結着して成形品を作成した後、このガラス粉末の軟化温
度以上でかつ上記高結晶性フェライト磁性粉末の焼成温
度以下の温度範囲でこの成形品を加熱処理し、樹脂分を
脱脂して高結晶性フェライト磁性粉末をガラス材で結着
してなるフェライト磁性体の製造方法。 - (2)高温焼成で十分にフェライト化が進んだ高結晶性
フェライト磁性粉末とこの焼成温度より低い軟化点をも
つガラス粉末と樹脂、さらに潤滑剤との混合物を、加熱
かつ加圧成形しながら磁性粉末間に介在する樹脂を軟化
溶融させて高結晶性フェライト磁性粉末とガラス粉末と
を樹脂で結着して成形品を作成した後、このガラス粉末
の軟化温度以上でかつ上記高結晶性フェライト磁性粉末
の焼成温度以下の温度範囲でこの成形品を加熱処理し、
樹脂分と潤滑剤分を熱分解により揮発させ高結晶性フェ
ライト磁性粉末をガラス材で結着してなるフェライト磁
性体の製造方法。 - (3)高温焼成で十分にフェライト化が進んだ高結晶性
フェライト磁性粉末とこの焼成温度より低い軟化点をも
つガラス粉末とさらに融点が常温以上であり、かつガラ
ス粉末の軟化点以下である潤滑剤との混合物を、加熱か
つ加圧成形しながら磁性粉末間に介在する潤滑剤を溶融
させ、その後再び融点以下の温度に冷却し固形化させる
ことにより、高結晶性フェライト磁性粉末とガラス粉末
とを結着して成形品を作成した後、このガラス粉末の軟
化温度以上でかつ上記高結晶性フェライト磁性粉末の焼
成温度以下の温度範囲でこの成形品を加熱処理し、潤滑
剤分を熱分解により揮発させ高結晶性フェライト磁性粉
末をガラス材で結着してなるフェライト磁性体の製造方
法。 - (4)高結晶性フェライト磁性粉末に対する樹脂の材料
比率が0.5〜30wt%である請求項(1)記載のフ
ェライト磁性体の製造方法。 - (5)高結晶性フェライト磁性粉末に対する樹脂と潤滑
剤との混合物の材料比率が0.5〜30wt%である請
求項2記載のフェライト磁性体の製造方法。 - (6)高結晶性フェライト磁性粉末に対する潤滑剤の材
料比率が0.5〜30wt%である請求項3記載のフェ
ライト磁性体の製造方法。 - (7)高結晶性フェライト磁性粉末に対するガラスの材
料比率が0.1〜30wt%である請求項(1),(2
),(3)のいずれかに記載のフェライト磁性体の製造
方法。 - (8)高結晶性フェライト磁性粉末とガラス粉末の混合
成形品の加熱処理温度を800℃以上で高結晶性フェラ
イト磁性粉末の焼成温度以下とした請求項(1),(2
),(3)のいずれかに記載のフェライト磁性体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2141088A JPH0433301A (ja) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | フェライト磁性体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2141088A JPH0433301A (ja) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | フェライト磁性体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0433301A true JPH0433301A (ja) | 1992-02-04 |
Family
ID=15283926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2141088A Pending JPH0433301A (ja) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | フェライト磁性体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0433301A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005015581A1 (ja) * | 2003-08-06 | 2005-02-17 | Nippon Kagaku Yakin Co., Ltd. | 軟磁性複合粉末及びその製造方法並び軟磁性成形体の製造方法 |
| JP2017045926A (ja) * | 2015-08-28 | 2017-03-02 | トヨタ自動車株式会社 | 圧粉磁心の製造方法 |
| CN113611527A (zh) * | 2021-09-03 | 2021-11-05 | 江西尚朋电子科技有限公司 | 一种软磁铁氧体磁芯的成型工艺 |
-
1990
- 1990-05-29 JP JP2141088A patent/JPH0433301A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005015581A1 (ja) * | 2003-08-06 | 2005-02-17 | Nippon Kagaku Yakin Co., Ltd. | 軟磁性複合粉末及びその製造方法並び軟磁性成形体の製造方法 |
| US7390567B2 (en) | 2003-08-06 | 2008-06-24 | Nippon Kagaku Yakin Co., Ltd. | Soft magnetic composite powder comprising an inorganic insulating coating, production method of the same, and production method of soft magnetic compact |
| JP2017045926A (ja) * | 2015-08-28 | 2017-03-02 | トヨタ自動車株式会社 | 圧粉磁心の製造方法 |
| CN113611527A (zh) * | 2021-09-03 | 2021-11-05 | 江西尚朋电子科技有限公司 | 一种软磁铁氧体磁芯的成型工艺 |
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