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JPH04139136A - 純ベンゼンおよび純トルエンを同時に取得する方法 - Google Patents

純ベンゼンおよび純トルエンを同時に取得する方法

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JPH04139136A
JPH04139136A JP2404912A JP40491290A JPH04139136A JP H04139136 A JPH04139136 A JP H04139136A JP 2404912 A JP2404912 A JP 2404912A JP 40491290 A JP40491290 A JP 40491290A JP H04139136 A JPH04139136 A JP H04139136A
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benzene
toluene
fraction
column
extractive distillation
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JP2404912A
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JP2989017B2 (ja
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Udo Klaumuenzner
ウード クラウミュンツナー
Hans-Juergen Vollmer
ハンス−ユールゲン フォルマー
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Krupp Koppers GmbH
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Krupp Koppers GmbH
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Publication date
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    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G7/00Distillation of hydrocarbon oils
    • C10G7/08Azeotropic or extractive distillation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C15/00Cyclic hydrocarbons containing only six-membered aromatic rings as cyclic parts
    • C07C15/02Monocyclic hydrocarbons
    • C07C15/06Toluene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04Purification; Separation; Use of additives by distillation
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    • C07C7/08Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation

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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
[00013
【産業上の利用分野] 本発明はベンゼンおよびトルエンを含有する炭化水素混
合物から選択性溶剤としてN−ホルミルモルホリンおよ
び/または置換基が炭素原子7個より多くを含有しない
他のN−置換モルホリンで抽出蒸留し、その際装入物を
抽出蒸留塔に導入する前に予備蒸留を行い、そこで該芳
香族より高い沸騰点の成分をかん出液として分離するこ
とにより純ベンゼンおよび純トルエンを同時に取得する
方法に関する。 [0002] 【従来の技術】 炭化水素混合物から選択性溶剤として既述のN−置換モ
ルホリンで抽出蒸留により芳香族を分離することはすで
にかなり前から西ドイツ特許第1568940号明細書
から公知である。 [0003] N−ホルミルモルホリンを選択性溶剤として使用するう
ちでそこに記載した作業法は実際に多数の大工業設備で
実績がある。この際装入物がベンゼンのほかになお多量
のトルエンならびに場合によりキシレンを含んでいる限
りは、この装入物を直接抽出蒸留することは決して得策
でない。すなわち、この場合にトルエンおよびキシレン
のより高沸点のために抽出蒸留塔での塔底温度は高く上
げなければならないため、またこれらの芳香族の沸騰領
域で沸騰する非芳香族も完全に抽出蒸留の塔底から蒸発
する。 [0004] それでもこの塔底温度の上昇は該温度が高いのに従って
多かれ少がれ大量のベンゼンが非芳香族と共に蒸気状で
塔頂を介して抽出蒸留塔からのがれ出て、これによって
当然ベンゼン収率はそれに相応して減少する。 [0005] そのために、このことをさけるために西ドイツ特許出願
公開第1543119号明細書では特殊な溶剤に拘束さ
れずに、装入物を抽出蒸留塔に導入する前に予備蒸留し
、そこで取得すべき芳香族より高沸点の成分をがん出物
として分離し、一方その除土じる、芳香族を含有してい
る塔頂留出物はさらに分離することなく抽出蒸留塔に導
入することを提案している。すなわち、この方法におい
てはそれぞれ装入物と実施法に従いベンゼンおよびトル
エンまたはベンゼン、トルエンおよびキシレンのいづれ
かを相応して沸騰する非芳香族と共に抽出蒸留塔に導入
する。 [0006] 実際にまたさらに上述した溶剤と共に適用されるこの作
業法はこれらの化合物を含有する塔頂生成物からベンゼ
ンおよびトルエンの同時取得の際それでも、抽出蒸留は
確かに高純度のベンゼンを提供する結果とはなる。しか
し取得したトルエンの非芳香族含有率は一部はなお約1
.5重量%である。それでもある用途の場合に対しては
トルエンの高純度は必要であるから、この結果はただ一
部を満足することができるにすぎない。 [0007]
【発明が解決しようとする課題】
従って本発明の課題は取得されるトルエンの純度を上げ
、これが設備および運転コストの著しい上昇になること
なく、冒頭に掲げた種類の方法を改善することであった
。 [0008]
【課題を解決するための手段】
前記課題は本発明により、抽出蒸留に対しては中央部分
に配置したチムニ−トレーによって上及び下部分に分ち
、予備蒸留で装入物から75〜85℃で沸騰するベンゼ
ン留分ならびに99〜111℃で沸騰するトルエン留分
を分離し、この際該ベンゼン留分は下部分の中央で、該
トルエン留分は上部分の中央でおよび溶剤は塔の頂部な
らび該チムニ−トレーの下部に近接しての2つの分流で
抽出蒸留塔に導入することにより解決される。 [0009] すなわち、本発明による方法を実施する際には、ベンゼ
ンとトルエンを共に塔頂留出物として予備蒸留から取り
出し抽出蒸留塔に導入するこれまでの通常の作業法に対
照的に、まず予備蒸留でベンゼンおよびトルエン留分に
分離し、それからこれらを互に別々に異る位置で該抽出
蒸留塔に導入して行う。この目的のために数基は塔の中
央部に配置されたチムニ−トレーにより上部および下部
に分ち、該両部はその上端で溶剤の装填のための接続部
を装備しである。その際有利には抽出蒸留塔の上部は熱
導入のための付加的装置を持つ。例えば抽出蒸留塔のチ
ムニ−トレー〇高さに配置された循環煮沸器の形で、こ
れを通してチムニ−トレーに集った液体を導入し加熱す
る。 [0010]
【実施例】
さらに本発明による方法の細目は既述の請求項から明ら
かで略示図に基すき次に詳細に説明する。 [0011] 描かれている系統図はこの場合ただ方法説明に絶対必要
な装置だけを示したにすぎず、一方、例えば循環煮沸器
、熱交換器、弁およびポンプならびに溶剤再生用装置の
ような他の付属装置は図示してない。 [0012] 系統図図1において装入物は導管1を介して予備蒸留塔
2に導入される。装入物ではこの場合、例えばコークス
炉ベンゼン−加圧精製品、熱分解ガソリンまたは改質ガ
ソリンのような、異ったベンゼン、トルエンおよびキジ
ロールを含有する炭化水素混合が重要である。トレーま
たは他の構造で装備され得る予備蒸留塔ではこれまでベ
ンゼンおよびトルエンは相応して沸騰する非芳香族と共
に塔頂を介して留出し管路3を介して抽出蒸留塔4の中
央部に導入された。それに対してより高沸点の炭化水素
はかん出物として管路5を介して予備蒸留塔2から排出
された。同様にトレーまたは他の構造で装備することが
できる抽出蒸留塔4では芳香族から非芳香族の分離が行
われ、その際必要な溶剤(例えばN−ホルミルモルホリ
ン)を管路6を介して抽出蒸留塔4に対して塔頂で供給
する。該芳香族はその際溶剤と一緒に抽出物として抽出
蒸留塔の塔底から排出され管路7を介して分留塔8に達
した。一方間時に非芳香族は蒸気状で塔頂を介して抽出
蒸留塔4から逃れ出て管路9を介してさらに処理に導入
した。分留塔8では溶剤から芳香族の分離が行われ、そ
の際芳香族を塔頂留出物として管路10を介して分留塔
8から排出せしめ引き続いて系統図に示してない塔で蒸
留により互に分離した。芳香族を除いた溶剤は分留塔8
の塔底から排出し管路6を介して再使用のため抽出蒸留
塔4に環流させた。矢印11.12および13は、各塔
への、例えば相応して配置しである循環煮沸器で行える
熱供給を示す。 [0013] すでに上に詳細に確認されたように、前記で略記した作
業法は非常に高純度のベンゼンを確かにもたらすが一方
取得したトルエンの純度はある用途に対しては十分では
ない。このようにして取得したトルエンの再精製は経済
的には不可能であるから、これは−の欠陥である、だが
この欠陥も今や図2に示した本発明によ構成に相応し、
その際両図で一致する関係図は当然同一の意味を表わす
。けれども該予備蒸留塔2はここでは塔頂を介し管路3
を介してただ75〜87℃で沸騰するベンゼン留分およ
び側流とする管路14を介して99〜111℃で沸騰す
るトルエン留分を排出するだけで、一方装入物の高沸点
の成分は通例のように管路5を介して予備蒸留塔2の塔
底から排出されるような条件で運転される。抽出蒸留塔
4はこの場合に当該基の中央部に配置されているチムニ
−トレー15により上部4aおよび下部4bに分たれて
いる。全部で94理論トレーを有する塔では該チムニ−
トレー15は例えば上から53トレーの高さにあり得る
。管路3を介して排出されるベンゼン留分は下部分4b
の中央で管路14を介して排出されるトルエン分留は上
部分4aの中央で該抽出蒸留塔4に導入される。例えば
上述の塔ではトルエン留分に対する導入位置は上から3
0トレーの高さでベンゼン留分に対しては上から77ト
レーの高さである。この場合に上部分4aに対しては付
属の熱供給管が装備されていて、これは矢印17により
表わす。このために例えばチムニ−トレーの高さに配置
された循環煮沸器を使用することができる。またこの場
合も原理的には抽出蒸留塔4の作業法は通例の図式に相
応する。すなわち非芳香族はラフィネートとして塔頂を
介して導管9を貫通して排出され、一方芳香族は溶剤と
共に抽出物として抽出蒸留塔4の塔底から排出され導管
7を介して分留塔8に導入され、そこで溶剤から芳香族
の通常の分離が行われる。導管6を介して排出された溶
剤の分流は導管16を介して分たれたチムニ−トレー1
5の直下で下部分4bに導入され、一方残りの溶剤は管
路6を介して塔頂で抽出蒸留塔4に導入される。さらに
上述の94理論トレーを有する塔では管路6に対する入
口位置は例えば上から1のトレーの高さに、管路16に
対しては上から54トレーの高さにある。その際溶剤の
配分は部分流がそのつどの装入物量に等量であるように
行う。本発明による方法の実施の際には溶剤に対する装
入物の割合はは現状技術に属する作業法を使用したとき
可能であったものよりもかなり良好である純度のトルエ
ンをもたらす。 [0014] このことは次の比較試験によって証明される。そこでは
本発明による方法(図2)を現状技術による作業法(図
1)と比較した。同じ装入物および同じ装入物量ならび
に溶剤(N−ホルミルモルホリン)に対する装入物の同
じ割合1:4゜3から出発し、その除去1にまとめた試
、験結果を達成した。 [0015]
【表1】 f路9        (kg/h)  9342  
9.109塔頂生成物中の    (%)    4−
81    ’f2.32ベンゼン        (
kg/h)  449     1 123塔頂生成物
中の トルエン (%) (′に!vh) 5.78 1.76 ベンゼンの収率 トルエンの収率 (%) (%) 98.33 96.19 49.51 ベンゼン中の 非芳香族 トルエン中の 非芳香族 (ppm) (ppm) ’18.130 [0016] 比較試験は本発明による方法を適用する場合は取得され
たトルエンの純度は全く著しく良くなることができるこ
とを示す。確かに比較試、験では本発明による方法を適
用した際には取得したベンゼンの純度は公知の作業法に
比較して若干抑制されるカミそれでもそのためにそのベ
ンゼン収率は高い。しかし本発明による方法の際に方法
の条件を、該ベンゼン収率が相応して縮小するように調
整するなれば、同様にこの方法でも現状技術水準による
方法で可能であるような類似の高いベンゼン純度が達成
される。両方法での所要エネルギーは同一量であるから
、本発明の課題は完全に解決されたものとみなすことが
できる。図1および図2の系統図の比較は、本発明によ
る方法を実施することに対して図1による装置のただ小
さな変更を必要とするにすぎないことを越えては全く明
白であることを示す。 従っ、てまた本発明による方法は、このためにかなりの
投資費用が必要であるということなく、既設の装置の変
更にも適している。 [0017] 最後になお、装入物の予備蒸留は1塔での代りに2塔で
も、このことが現在の管理上の実状に基すき好しいとき
は、行うことができることを指摘しておきない
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は従来の通常作業法の系統図である。
【図2】 図2は本発明による方法の系統図である。
【符号の説明】
2 予備蒸留塔 4 抽出蒸留塔 8 分留塔
【書類芯】図面
【図1】
【図2】

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ベンゼンおよびトルエンを含有する炭化水
    素混合物から選択性溶剤としてN−ホルミルモルホリン
    および/または置換基が炭素原子7個より多くを含んで
    いない他のN−置換モルホリンで抽出蒸留し、その際装
    入物は抽出蒸留塔に導入する前に予備蒸留を行い、そこ
    で該芳香族より高沸点の成分をかん出液として分離する
    ことにより、純ベンゼンおよび純トルエンを同時に取得
    する方法において、抽出蒸留に対しては中央部に配置さ
    れているチムニートレーにより上部および下部に分離さ
    れている塔を使用し、かつ予備蒸留で装入物から75〜
    85℃で沸騰するベンゼン留分ならびに99℃〜111
    ℃で沸騰するトルエン留分に分離し、この際ベンゼン留
    分は下部の中央でトルエン留分は上部中央でおよび溶剤
    は該塔の頂部でならびにチムニートレーの下部に近接し
    て2部分流で抽出蒸留塔に導入することを特徴とする純
    ベンゼンおよび純トルエンを同時に取得する方法。
  2. 【請求項2】抽出蒸留に必要な熱の導入を抽出蒸留塔の
    下部でも上部でも行う請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】抽出蒸留を溶剤に対する装入物の割合が1
    :3〜1:6の範囲で行う請求項1または2記載の方法
JP2404912A 1989-12-23 1990-12-21 純ベンゼンおよび純トルエンを同時に取得する方法 Expired - Lifetime JP2989017B2 (ja)

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