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JPH04106858A - Quadrupole mass spectrometer - Google Patents

Quadrupole mass spectrometer

Info

Publication number
JPH04106858A
JPH04106858A JP2222718A JP22271890A JPH04106858A JP H04106858 A JPH04106858 A JP H04106858A JP 2222718 A JP2222718 A JP 2222718A JP 22271890 A JP22271890 A JP 22271890A JP H04106858 A JPH04106858 A JP H04106858A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
voltage
mass
drive circuit
delay circuit
voltage drive
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2222718A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Hisafumi Matsuzaki
松崎 寿文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yokogawa Electric Corp
Original Assignee
Yokogawa Electric Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yokogawa Electric Corp filed Critical Yokogawa Electric Corp
Priority to JP2222718A priority Critical patent/JPH04106858A/en
Publication of JPH04106858A publication Critical patent/JPH04106858A/en
Pending legal-status Critical Current

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  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、四電極質量分析計に関し、更に詳しくは、検
出器の劣化防止を図った四重極質量分析計に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION <Industrial Application Field> The present invention relates to a four-electrode mass spectrometer, and more particularly to a quadrupole mass spectrometer in which deterioration of the detector is prevented.

〈従来の技術〉 四重極質量分析計を用いた分析装置として高周波誘導結
合プラズマ質量分析計が広く知られている。この高周波
誘導結合グラズマ質量分析計は、高周波誘導結合プラズ
マを用いて試料を励起させ、生じたイオンをノズルとス
キマーからなるインターフェイスを介して質量分析計に
導いて電気的に検出し該イオン量を精密に測定すること
により、試料中の被測定元素を高精度に分析するように
構成されている。
<Prior Art> A high frequency inductively coupled plasma mass spectrometer is widely known as an analysis device using a quadrupole mass spectrometer. This high-frequency inductively coupled glasma mass spectrometer excites a sample using high-frequency inductively coupled plasma, guides the generated ions to a mass spectrometer through an interface consisting of a nozzle and a skimmer, and electrically detects the ions to measure the amount of ions. It is configured to analyze elements to be measured in a sample with high precision by making precise measurements.

第5図は、このような高周波誘導結合プラズマ質量分析
計の従来例構成説明図である。この図において、プラズ
マトーチ1の外側管1bと最外側管ICにはガス調節器
2を介してアルゴンガス供給源3からアルゴンガスが供
給され、内側管1aには試料槽4内の試料がネプライザ
5で霧化されてのちアルゴンガスによって搬入されるよ
うになっている。また、プラズマトーチ1に巻回された
高周波誘導コイル6には高周波電源10によって高周波
電流が流され、該コイル6の周囲に高周波磁界(図示せ
ず)が形成されている。一方、ノズル8とスキマー9に
挟まれたフォアチャンバー11内は、真空ポンプ12に
よって例えばITorr、に減圧されている。また、セ
ンターチャンバー13内にはイオンレンズ系14a、1
4bが設けられると共に、該センターチャンバー13の
内部は第1油拡散ポンプ15によって例えば10−’T
orr、に減圧され、四重後マスフィルタ16を収容し
ているリアチャンバー17内は第2油拡散ポンプ18に
よって例えば10−’Torrに減圧されている。
FIG. 5 is an explanatory diagram of the configuration of a conventional example of such a high frequency inductively coupled plasma mass spectrometer. In this figure, argon gas is supplied from an argon gas supply source 3 to the outer tube 1b and the outermost tube IC of the plasma torch 1 via the gas regulator 2, and the sample in the sample tank 4 is supplied to the inner tube 1a through a nebulizer. After being atomized in step 5, it is carried in using argon gas. Further, a high frequency current is passed through a high frequency induction coil 6 wound around the plasma torch 1 by a high frequency power source 10, and a high frequency magnetic field (not shown) is formed around the coil 6. On the other hand, the pressure inside the forechamber 11 sandwiched between the nozzle 8 and the skimmer 9 is reduced to, for example, ITorr by a vacuum pump 12. Also, in the center chamber 13, ion lens systems 14a, 1
4b is provided, and the interior of the center chamber 13 is heated by the first oil diffusion pump 15, for example, at 10-'T.
The pressure inside the rear chamber 17 housing the quadruple post-mass filter 16 is reduced to, for example, 10-'Torr by the second oil diffusion pump 18.

この状態で上記高周波磁界の近傍でアルゴンガス中に電
子かイオンが植え付けられると、該高周波磁界の作用に
よって瞬時に高周波誘導結合プラズマ7が生ずる。該プ
ラズマ7内のイオンは、ノズル8やスキマー9を経由し
てのちイオンレンズ系14a、14bを通って収束され
る。ここで、イオンレンズ系14a、14bは、高周波
誘導結合プラズマ7からの光を遮断しイオンだけを通過
させるダブル四極子レンズが用いられており、該イオン
レンズ系を通過したイオンは、四重後マスフィルタ16
を通り二次電子増倍管19に導かれて検出され、該検出
信号が信号処理部20に送出されて演算・処理されるこ
とによって前記試料中の被測定元素分析値が求められる
ようになっている。
When electrons or ions are planted in the argon gas in the vicinity of the high frequency magnetic field in this state, high frequency inductively coupled plasma 7 is instantaneously generated by the action of the high frequency magnetic field. Ions in the plasma 7 pass through a nozzle 8 and a skimmer 9, and then are focused through ion lens systems 14a and 14b. Here, the ion lens systems 14a and 14b are double quadrupole lenses that block light from the high-frequency inductively coupled plasma 7 and allow only ions to pass through, and the ions that have passed through the ion lens system are mass filter 16
is guided to the secondary electron multiplier tube 19 and detected, and the detection signal is sent to the signal processing section 20 where it is calculated and processed, thereby obtaining the analysis value of the element to be measured in the sample. ing.

ところで、四重後マスフィルタ16は対向配設された2
Mの四重後ロッドで構成され、対向する1組のロッドに
は位相が互いに180°異なる交流電圧が印加され、対
向する他の1組のロッドには極性の異なる直流電圧が印
加されるようになっている。また、このようにして各ロ
ッドに印加される直流電圧と交流電圧がある一定の比を
保ったままで四重後ロッドに印加される直流電圧(LJ
)と交流電圧(V)を変化させることによりマススペク
トルを得ることができるようになっている。
By the way, the quadruple post mass filter 16 has two
It is composed of M quadruple rear rods, and one set of opposing rods is applied with an AC voltage with a phase difference of 180 degrees, and the other set of opposing rods is applied with a DC voltage with a different polarity. It has become. In addition, while maintaining a certain ratio of the DC voltage and AC voltage applied to each rod in this way, the DC voltage (LJ
) and alternating current voltage (V) to obtain a mass spectrum.

第5図はこの様にして得られる典型的な安定領域を示す
図であり、図中、縦軸は四重後ロッドに印加される直流
電圧(U)を示し横軸は四重後ロッドに印加される交流
電圧(V)を示している。
FIG. 5 is a diagram showing a typical stable region obtained in this way. In the figure, the vertical axis represents the DC voltage (U) applied to the quadruple rear rod, and the horizontal axis represents the DC voltage (U) applied to the quadruple rear rod. It shows the applied alternating current voltage (V).

また、第5図の略三角形0AuV、で示される安定領域
M1の内側に直流印加電圧Uの値と交流印加電圧Vの値
があるとき、質量Mのイオンが四重後質量分析計の検出
器に到達できるようになっている。
Moreover, when the value of the DC applied voltage U and the value of the AC applied voltage V are inside the stability region M1 indicated by the approximate triangle 0AuV in FIG. is now reachable.

一方、第6図に示すようなM、〜M5の安定領域がある
場合、これらの安定領域を形成している略三角形の各頂
点A、〜A5を連夷るように、直流印加電圧Uと交流印
加電圧Vの比を一定に保ちながら、四重後ロッドに印加
される直流印加電圧Uと交流印加電圧Vを変化させると
第7図に示すようなマススペクトルm、〜m5が得られ
る。また、これらの安定領域M1〜M5を形成している
略三角形の各頂点A、〜A5を連ねた線mはスキャンラ
インと呼ばれている。
On the other hand, if there are stable regions M and ~M5 as shown in Fig. 6, the DC applied voltage U and By changing the DC applied voltage U and the AC applied voltage V applied to the quadruple post rod while keeping the ratio of the AC applied voltage V constant, mass spectra m, to m5 as shown in FIG. 7 are obtained. Further, a line m connecting the vertices A, to A5 of the substantially triangular shapes forming these stable regions M1 to M5 is called a scan line.

〈発明が解決しようとする問題点〉 然しながら、第6図において安定領域の頂点A2〜A4
をジャンプして第7図のマススペクトルm1とマススペ
クトルm5を得ようとする場合、第6図の安定領域M2
〜M4をジャンプしている過度状態では上記直流印加電
圧Uと交流印加電圧Vの比が一定とならないため、安定
領域(第4図の略三角形0AIV1で示される領域)に
あるスキャンライン上の全てのイオンが検出器に達し、
その結果、検出器が劣化するという欠点があった。
<Problem to be solved by the invention> However, in FIG. 6, the vertices A2 to A4 of the stable region
When trying to obtain the mass spectra m1 and mass spectrum m5 in Fig. 7 by jumping, the stable region M2 in Fig. 6
In the transient state where M4 is jumped, the ratio of the DC applied voltage U to the AC applied voltage V is not constant, so everything on the scan line in the stable region (the region indicated by the approximate triangle 0AIV1 in FIG. 4) ions reach the detector,
As a result, there was a drawback that the detector deteriorated.

本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、質量軸をジャンプさせるときであっ
ても検出器の劣化を防止できるような四重後質量分析計
を掛供することにある。
The present invention was made in view of the drawbacks of the conventional example, and its purpose is to provide a quadruple post-mass spectrometer that can prevent deterioration of the detector even when the mass axis is jumped. There is a particular thing.

く問題点を解決するための手段〉 上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、四重後
質量分析計において、中央処理装置と、質量軸設定用の
D/A変換器と、第1及び第2の遅延回路と、前記第1
遅延回路の出力を受けて前記ロッドに直流電圧を印加す
る直流電圧駆動回路と、前記第2遅延回路の出力を受け
て前記ロッドに交流電圧を印加する交流電圧駆動回路と
を具備し、小さい質量数から大きい質量数ヘジャンプさ
せる時は前記第1遅延回路を介して前記直流電圧用駆動
回路を速やかに作動させると共に、大きい質量数から小
さい質量数ヘジャンプさせる時は、前記第2遅延回路を
介して前記交流電圧用駆動回路を速やかに作動させるよ
うにしたことにある。
Means for Solving the Problems> The features of the present invention that solve the above problems are that in a quadruple post mass spectrometer, a central processing unit, a D/A converter for setting the mass axis, first and second delay circuits;
A DC voltage drive circuit that receives the output of the delay circuit and applies a DC voltage to the rod, and an AC voltage drive circuit that receives the output of the second delay circuit and applies an AC voltage to the rod, and has a small mass. When making a jump from a large mass number to a large mass number, the DC voltage drive circuit is activated immediately via the first delay circuit, and when making a jump from a large mass number to a small mass number, the DC voltage drive circuit is activated via the second delay circuit. The object of the present invention is to quickly operate the AC voltage drive circuit.

〈実施例〉 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第1
図は本発明実施例の要部を示す要部説明図であり、図中
、21は中央処理装置(以下、rCPU、という)、2
2は質量軸設定用のD/A変換器、23a、23bは第
1及び第2の遅延回路、24は直流電圧駆動回路、25
は交流電圧駆動回路である4まな、第2図は本発明実施
例の動作を説明するためのタイムチャートであり、図中
、(イ)は第1図のD/A変換器22の出力電圧Vを示
し、(ロ)は第1遅延回路23aの出力電圧Vを示し、
(ハ)は第2遅延回路23bの出力電圧Vを示している
<Example> Hereinafter, the present invention will be described in detail using the drawings. 1st
The figure is an explanatory view showing the main parts of the embodiment of the present invention, and in the figure, 21 is a central processing unit (hereinafter referred to as rCPU);
2 is a D/A converter for setting the mass axis; 23a and 23b are first and second delay circuits; 24 is a DC voltage drive circuit; 25
2 is a time chart for explaining the operation of the embodiment of the present invention, and in the figure, (a) is the output voltage of the D/A converter 22 of FIG. 1. (b) indicates the output voltage V of the first delay circuit 23a,
(c) shows the output voltage V of the second delay circuit 23b.

このような要部構成からなる本発明の実線例において、
CPLI21の出力は質量軸設定用D/A変換器22に
送出され第2図(イ)に示すようなアナログ信号に変換
される。このアナログ信号は、第1及び第2の遅延回路
23a、23bに送出され、第2図の(ロ)及び(ハ)
に示すようなアナログ信号にそれぞれ変換される。
In a solid line example of the present invention having such a main part configuration,
The output of the CPLI 21 is sent to the mass axis setting D/A converter 22 and converted into an analog signal as shown in FIG. 2(A). This analog signal is sent to the first and second delay circuits 23a and 23b, and is shown in (b) and (c) in FIG.
Each signal is converted into an analog signal as shown in the figure below.

即ち、第6図の安定領域M、から安定領域M5ヘジャン
プさせる時間t1においては、第2図(ハ)の出力電圧
の立上がりが速いため直流印加電圧用駆動回路24が速
やかに作動し、ロッドに印加される直流電圧Uが速く変
化する。このため、スキャンラインは第6図の直線mと
はならず曲線m−に沿って上側に向かうスキャンライン
となる。
That is, at the time t1 for jumping from the stable region M in FIG. 6 to the stable region M5, the rise of the output voltage in FIG. The applied DC voltage U changes rapidly. For this reason, the scan line does not become the straight line m in FIG. 6, but instead becomes a scan line directed upward along the curve m-.

また、第6図のマススペクトルM5からマススペクトル
M、ヘジャンプさせる時間1.においては、第2図(ロ
)の出力電圧の立下がりが早いなめ交流印加電圧用駆動
口111g25が速やかに作動し、ロッドに印加される
交流電圧■が速く変化する。この−ため、スキャンライ
ンは第6図の直線mとはならず曲IRm−に沿って下側
に向かうスキャンラインとなる。
Also, the time 1 for jumping from mass spectrum M5 to mass spectrum M in FIG. In this case, since the output voltage in FIG. 2 (b) falls quickly, the AC applied voltage drive port 111g25 operates quickly, and the AC voltage (2) applied to the rod changes quickly. Therefore, the scan line does not become the straight line m in FIG. 6, but instead becomes a scan line directed downward along the curve IRm-.

このようにすることにより、第6図において安定領域M
2〜M4をジャンプして図7の安定領域m、とマススペ
クトルm5を得るような場合、安定領域M2〜M4をジ
ャンプしている過度状態においては、いかなる質量数の
イオンに対しても、安定領域(第5図の略三角形0AT
LVTLで示される領域)をスキャンラインが通過しな
い、このため、不要なイオンが四重径マスフィルタを透
過することなくもなく、前記従来例のような検出器の劣
化も回避できるようになる。
By doing this, the stable region M in FIG.
In the case where stability region m and mass spectrum m5 in FIG. 7 are obtained by jumping from 2 to M4, in the transient state where stability regions M2 to M4 are jumped, ions of any mass number are not stable. Area (approximate triangle 0AT in Figure 5)
The scan line does not pass through the region indicated by LVTL). Therefore, unnecessary ions do not pass through the quadruple diameter mass filter, and deterioration of the detector as in the conventional example can be avoided.

尚、本発明は第1図に要部を示した実施例に限定される
ことなく種々の変形が可能であり、例えば3図に示すよ
うな要部構成にしても良い、即ち、CPU21と直流電
圧駆動回路24の間に直流電圧設定用D/A変換器26
を設けると共に、cpU21と直流電圧駆動回路24の
間に直流電圧設定用D/A変換器27を設け、小さい質
量から大きな質量にジャンプする時は直流電圧設定用D
/A変換器26を先に設定し、逆の場合には交流電圧設
定用D/A変換器27を先に設定する。このような変形
実施例によれば、スキャンラインは第6図の二点鎖線m
″のようになる。
It should be noted that the present invention is not limited to the embodiment whose main parts are shown in FIG. A DC voltage setting D/A converter 26 is installed between the voltage drive circuit 24.
At the same time, a D/A converter 27 for DC voltage setting is provided between the CPU 21 and the DC voltage drive circuit 24, and when jumping from a small mass to a large mass, a D/A converter 27 for setting the DC voltage is provided between the CPU 21 and the DC voltage drive circuit 24.
/A converter 26 is set first, and in the opposite case, D/A converter 27 for AC voltage setting is set first. According to such a modified embodiment, the scan line corresponds to the chain double-dashed line m in FIG.
"become that way.

〈発明の効果〉 以上詳しく説明したような本発明は、四重径質量分析計
において、中央処理装置と、質量軸設定用のD/A変換
器と、第1及び第2の遅延回路と、前記第1遅延回路の
出力を受けて前記ロッドに直流電圧を印加する直流電圧
駆動回路と、前記第2遅延回路の出力を受けて前記ロッ
ドに交流電圧を印加する交流電圧駆動回路とを具備し、
小さい質量数から大きい質量数ヘジャンブさせる時は前
記第1遅延回路を介して前記直流電圧用駆動回路を速や
かに作動させると共に、大きい質量数から小さい質量数
ヘジャンプさせる時は、前記第2遅延回路を介して前記
交流電圧用駆動回路を速やかに作動させるように構成さ
れている。
<Effects of the Invention> The present invention as described in detail above provides a four-diameter mass spectrometer that includes a central processing unit, a D/A converter for mass axis setting, first and second delay circuits, A DC voltage drive circuit that receives an output from the first delay circuit and applies a DC voltage to the rod, and an AC voltage drive circuit that receives an output from the second delay circuit and applies an AC voltage to the rod. ,
When jumping from a small mass number to a large mass number, the DC voltage drive circuit is activated immediately via the first delay circuit, and when jumping from a large mass number to a small mass number, the second delay circuit is activated. The AC voltage drive circuit is configured to be activated quickly through the AC voltage drive circuit.

このため、質量軸をジャンプさせるときであっても検出
器の劣化を防止できるような画電極質量分析計が実現す
る。
Therefore, a picture electrode mass spectrometer is realized in which deterioration of the detector can be prevented even when the mass axis is jumped.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本発明実施例の要部構成断面図、第2図はタイ
ムチャート、第3図は本発明の他の実施例の要部構成説
明図、第4図は高周波誘導結合プラズマ質量分析計の全
体的な構成説明図、第5図及び第6図はマススペクトル
の構成曲線図、第7図はマススペクトルを示す図である
。 1・・・・・・プラズマトーチ、 3・・・・・・アルゴンガス供給源、 4・・・・・・試料槽、ネプライザ、 7・・・・・・高周波誘導結合プラズマ、8・・・・・
・ノズル、9・・・・・・スキマ〜16・・・・・・画
電極マスフィルタ、19・・・・・・二次電子増倍管、
20・・・・・・信号処理部21・・・・・・中央処理
装置、 22・・・・・・質量軸設定用D/A変換器、第1図 第2図 3a、23b・・・遅延回路、 4・・・・・・直流電圧駆動回路、 5・・−・・・交流電圧駆動回路
Fig. 1 is a sectional view of the main part of an embodiment of the present invention, Fig. 2 is a time chart, Fig. 3 is an explanatory diagram of the main part of another embodiment of the invention, and Fig. 4 is high-frequency inductively coupled plasma mass spectrometry. FIG. 5 and FIG. 6 are mass spectrum composition curve diagrams, and FIG. 7 is a diagram showing the mass spectrum. 1...Plasma torch, 3...Argon gas supply source, 4...Sample tank, nebulizer, 7...High frequency inductively coupled plasma, 8...・・・
・Nozzle, 9... Clearance ~ 16... Picture electrode mass filter, 19... Secondary electron multiplier,
20...Signal processing unit 21...Central processing unit, 22...D/A converter for mass axis setting, Fig. 1, Fig. 2, 3a, 23b... Delay circuit, 4...DC voltage drive circuit, 5...-...AC voltage drive circuit

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 四重極マスフィルタを構成する2組の四重極ロッドの夫
々に対し互いに位相が180゜異なる交流電圧と極性の
異なる直流電圧を印加する四重極質量分析計において、
中央処理装置と、質量軸設定用のD/A変換器と、第1
及び第2の遅延回路と、前記第1遅延回路の出力を受け
て前記ロッドに直流電圧を印加する直流電圧駆動回路と
、前記第2遅延回路の出力を受けて前記ロッドに交流電
圧を印加する交流電圧駆動回路とを具備し、小さい質量
数から大きい質量数へジャンプさせる時は前記第1遅延
回路を介して前記直流電圧用駆動回路を速やかに作動さ
せると共に、大きい質量数から小さい質量数へジャンプ
させる時は、前記第2遅延回路を介して前記交流電圧用
駆動回路を速やかに作動させることを特徴とする四重極
質量分析計。
In a quadrupole mass spectrometer that applies an alternating current voltage with a phase difference of 180 degrees and a direct current voltage with a different polarity to each of two sets of quadrupole rods constituting a quadrupole mass filter,
a central processing unit, a D/A converter for mass axis setting, and a first
and a second delay circuit; a DC voltage drive circuit that receives the output of the first delay circuit and applies a DC voltage to the rod; and a DC voltage drive circuit that receives the output of the second delay circuit and applies an AC voltage to the rod. and an AC voltage drive circuit, and when jumping from a small mass number to a large mass number, the DC voltage drive circuit is immediately activated via the first delay circuit, and at the same time, the jump is made from a large mass number to a small mass number. A quadrupole mass spectrometer, characterized in that when making a jump, the AC voltage drive circuit is immediately activated via the second delay circuit.
JP2222718A 1990-08-24 1990-08-24 Quadrupole mass spectrometer Pending JPH04106858A (en)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06290733A (en) * 1993-04-01 1994-10-18 Hitachi Ltd Quadrupole mass spectrometer
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