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JP7809395B1 - 薄膜蒸留に使用するための抽出溶媒組成物、ならびにそれを用いた抽出対象成分の分取方法および分取システム - Google Patents

薄膜蒸留に使用するための抽出溶媒組成物、ならびにそれを用いた抽出対象成分の分取方法および分取システム

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JP7809395B1
JP7809395B1 JP2025021137A JP2025021137A JP7809395B1 JP 7809395 B1 JP7809395 B1 JP 7809395B1 JP 2025021137 A JP2025021137 A JP 2025021137A JP 2025021137 A JP2025021137 A JP 2025021137A JP 7809395 B1 JP7809395 B1 JP 7809395B1
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thin
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益教 廣田
智恵 木河
幹浩 北野
康伸 辻
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YASHIRO CO., LTD.
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YASHIRO CO., LTD.
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Abstract

【課題】 所定の混合物で構成される原材料から、機能性成分などの抽出対象成分を効率良く取り出すことのできる、薄膜蒸留に使用するための抽出溶媒組成物、ならびにそれを用いた抽出対象成分の分取方法および分取システムを提供すること。
【解決手段】 本発明の分取方法は、(a)抽出対象成分を含有する原材料と、抽出溶媒組成物とを混合して、抽出対象成分と抽出溶媒組成物とを含む抽出液を調製する工程、ならびに(b)抽出液を薄膜蒸留して留去画分および残渣画分に分離する工程を含む。本発明によれば、人体に有害な溶媒を必要とすることなく、抽出対象成分を含有する原材料から当該抽出対象成分を効率良く分取することができる。
【選択図】 図1

Description

本発明は、薄膜蒸留に使用するための抽出溶媒組成物、ならびにそれを用いた抽出対象成分の分取方法および分取システムに関する。
様々な物質を有用成分として利用する種々の技術分野において、複数成分で構成される混合物から目的成分(例えば、機能性成分)を所定の抽出操作を通じて分離することが必要とされている。このような抽出操作は、例えば、目的成分の物理的性質(例えば特定の溶媒に対する溶解性や親和性)を利用して、ヘキサンなどの有機溶媒を用いて行われることがある。
しかし、こうした有機溶媒は実際に人体に悪影響を及ぼすだけでなく、使用時の発火、爆発等のリスクに備えた安全設備の設置が求められる場合がある。また、有機溶媒の多くは、石油由来成分であり、その使用自体の削減が所望されている。さらに食品、化粧品、医薬品等の特定の技術分野では、製品の製造段階における有機溶媒自体の使用を禁止または回避することが求められる場合もある。
一方、上記機能性成分の脂溶性を利用して、有機溶媒による抽出に代えて、中鎖脂肪酸トリグリセリド(MCT:Medium Chain Triglyceride)中に溶解させ、機能性成分を含むMCT溶液をそのまま利用する技術も提案されている(例えば特許文献1~3)。しかし、このようなMCTに対する機能性成分の溶解度は必ずしも高いとは言えず、一般に高濃度の機能性成分を含有するMCT溶液を調製することは困難である。さらに、MCTはそれ自体が高価であり、機能性成分を溶解させるために大量のMCTを使用することは経済性を欠くものである。
このため、所定の混合物から機能性成分を効率良く分離するためのさらなる技術開発が所望されている。
特開2013-202005号公報 特開2018-068245号公報 特開2020-029492号公報
本発明は、上記課題の解決を課題とするものであり、その目的とするところは、所定の混合物で構成される原材料から、機能性成分などの抽出対象成分を効率良く取り出すことのできる、薄膜蒸留に使用するための抽出溶媒組成物、ならびにそれを用いた抽出対象成分の分取方法および分取システムを提供することにある。
本発明は、脂肪酸部分がC~C14の炭素数を有するトリグリセリドを含む、薄膜蒸留に使用するための抽出溶媒組成物である。
1つの実施形態では、上記トリグリセリドは中鎖脂肪酸トリグリセリドを含む。
1つの実施形態では、上記トリグリセリドの含有量は、組成物の全体質量に対して90質量%~100質量%である。
1つの実施形態では、上記トリグリセリドは中鎖脂肪酸トリグリセリドである。
本発明は、抽出対象成分を含有する原材料から該抽出対象成分を分取するための方法であって、
(a)該抽出対象成分を含有する原材料と、上記抽出溶媒組成物とを混合して、該抽出対象成分と該抽出溶媒組成物とを含む抽出液を調製する工程、ならびに
(b)該抽出液を薄膜蒸留して留去画分および残渣画分に分離する工程、
を含む、方法である。
1つの実施形態では、上記残渣画分を上記抽出液として上記薄膜蒸留工程(b)に戻す工程をさらに含む。
1つの実施形態では、上記留去画分を上記抽出液として上記薄膜蒸留工程(b)に戻す工程をさらに含む。
1つの実施形態では、上記抽出対象成分は油脂である。
1つの実施形態では、上記抽出対象成分は機能性成分である。
1つの実施形態では、上記抽出対象成分の沸点は上記抽出溶媒組成物の沸点よりも低い。
さらなる実施形態では、上記残渣画分を上記抽出溶媒組成物として上記混合工程(a)に戻す工程をさらに含む。
1つの実施形態では、上記抽出対象成分の沸点は上記抽出溶媒組成物の沸点よりも高い。
さらなる実施形態では、上記留去画分を上記抽出溶媒組成物として上記混合工程(a)に戻す工程をさらに含む。
本発明はまた、抽出対象成分を含有する原材料から該抽出対象成分を分取するためのシステムであって、
該抽出対象成分を含有する原材料と上記抽出溶媒組成物とを混合して、該抽出対象成分と該抽出溶媒組成物とを含む抽出液を得る混合槽、
減圧下にて加熱した蒸発面上で該抽出液を薄膜状に延展しながら蒸留する、薄膜蒸留機、
該薄膜蒸留機からの該蒸留で得られた留去画分を収容する第1の回収槽、および
該薄膜蒸留機に残存した残渣成分を収容する第2の回収槽、
を備える、システムである。
1つの実施形態では、上記抽出対象成分の沸点は上記抽出溶媒組成物の沸点よりも低い。
さらなる実施形態では、上記第2の回収槽に収容された上記残渣画分を上記混合槽に供給するための手段をさらに備える。
1つの実施形態では、上記抽出対象成分の沸点は上記抽出溶媒組成物の沸点よりも高い。
さらなる実施形態では、上記第1の回収槽に収容された上記留去画分を上記混合槽に供給するための手段をさらに備える。
本発明によれば、人体に有害な溶媒を必要とすることなく、抽出対象成分を含有する原材料から当該抽出対象成分を効率良く分取することができる。また、抽出に使用した抽出溶媒組成物を当該抽出のために再利用することも可能である。
本発明の抽出対象成分の分取システムの一例を説明するための模式図である。 本発明の抽出対象成分の分取システムの他の例を説明するための模式図である。
以下、本発明について詳述する。
(薄膜蒸留に使用するための抽出溶媒組成物)
本発明の組成物は、後述する原材料から抽出対象成分を抽出するための溶媒組成物であって、薄膜蒸留への使用を目的とした組成物である(以下、本発明の組成物を「抽出溶媒組成物」ということがある)。
本発明の抽出溶媒組成物は、脂肪酸部分がC~C14、好ましくはC~C12、より好ましくはC~C10の炭素数を有するトリグリセリドを含有する。
本発明の抽出溶媒組成物におけるトリグリセリドは、例えば、1分子のグリセリンに対し、同一または異なっていてもよい3分子の中鎖脂肪酸が脱水縮合(エステル化)することにより得られたトリアシルグリセロールを含有する。当該トリアシルグリセロールは、「中鎖脂肪酸トリグリセリド」または「MCT」を呼ばれることもある。本発明においては、薄膜蒸留を通じて留去画分および/または残渣画分に含まれる抽出対象成分を濃縮することができる、および/または所望でない不純物が混入する可能性を低減した状態で抽出対象成分を得ることができるとの理由から、上記トリグリセリドは中鎖脂肪酸トリグリセリドであることが好ましい。
上記トリグリセリドを構成する中鎖脂肪酸は、例えば脂肪酸部分が上記炭素数の範囲を満たす飽和脂肪酸であり、好ましくは食品グレード、化粧品グレード、または局法グレードに分類される高純度品を由来とするものである。中鎖脂肪酸の例としては、カプリル酸、カプリン酸、およびラウリン酸、ならびにそれらの組み合わせが挙げられる。
上記トリグリセリドを構成するグリセリンは、3価アルコールの1種であり、好ましくは食品グレード、化粧品グレード、または局方グレードに分類される高純度品を由来とするものである。
上記トリグリセリドはまた、上記中鎖脂肪酸およびグリセリンを、例えば、およそ3:1のモル比にて反応槽、フラスコなどの反応容器内に添加し、所定温度を付与することによりエステル交換反応を通じて得られた反応物である。具体的には、工業的生産性を向上させるために、好ましくは、グリセリンに対して過剰の中鎖脂肪酸、より好ましくは1モル当量のグリセリンに対して3モル当量よりも多い中鎖脂肪酸、さらにより好ましくは1モル当量のグリセリンに対して、3モル当量~6モル当量の中鎖脂肪酸を反応容器に添加し、これにより、グリセリンと中鎖脂肪酸との反応において、中鎖脂肪酸の不足により不十分なグリセリド(すなわち、モノグリセリドやジグリセリド)が生成される可能性を低減して得られたものである。また、本発明の抽出溶媒組成物を食品、化粧品等の原材料とともに使用することを考慮すると、上記エステル交換反応には、中鎖脂肪酸およびグリセリン以外に、触媒および/または溶媒の使用を避けたものであることが好ましい。
本発明の抽出溶媒組成物は、上記トリグリセリドを含有することにより、例えば後述するような分取方法および/または分取システムにおける抽出溶媒として使用することができる。
本発明の抽出溶媒組成物において、トリグリセリドはそれ自体を抽出溶媒として有効に機能させるために、比較的高濃度で含有されていることが好ましい。本発明の抽出溶媒組成物におけるトリグリセリドの含有量は、組成物の全体質量に対して好ましくは80質量%~100質量%、より好ましくは90質量%~100質量%である。抽出溶媒組成物におけるトリグリセリドの含有量が80質量%を下回ると、原材料から抽出対象成分を抽出する際の作業性が悪化する、抽出される当該抽出対象成分の回収率が低下するなどの不都合を生じることがある。
(抽出対象成分の分取方法)
本発明の分取方法は、抽出対象成分を含有する原材料から当該抽出対象成分を分取するために使用される。
本発明の分取方法では、まず、(a)原材料と上記抽出溶媒組成物とが混合され、抽出対象成分と抽出溶媒組成物とを含む抽出液が調製される(以下、この工程を「混合工程(a)」と呼ぶことがある。
ここで、本明細書中に用いられる用語「抽出対象成分」は、原材料中に含まれている1種またはそれ以上の構成成分を包含していう。抽出対象成分は、例えば、人体に対して健康の維持および増進、栄養の強化、および/または生理学的機能への影響を及ぼす成分(これらを包括して「機能性成分」と呼ぶことがある);人体に対して健康の維持および増進、栄養の強化、および/または生理学的機能を阻害する成分(これらを包括して「有害成分」と呼ぶことがある);ならびに人体に対して機能性成分および有害成分のいずれにも該当しないが、機能性成分と共存することによって当該機能性成分の特性を阻害または希釈する成分;のいずれも包含する。
本発明における「抽出対象成分」は、特定保健用食品、機能性表示食品、栄養機能食品、保健機能食品、栄養成分食品、特定用途食品などの各種食品;化粧品または医薬品などの構成成分としての利用が期待できるとの理由から、機能性成分であることが好ましい。
本発明における「抽出対象成分」は例えば脂溶性の化合物であり、上記抽出溶媒組成物に含まれるトリグリセリドに対して所定の溶解性を有するものであることが好ましい。抽出対象成分としては、特に限定されないが、例えば、カロテン、リコペン、ルテイン、ゼアキサンチン、フコキサンチン、アスタキサンチン、などのカロテノイド;レスベラトロール、カテキン、アントシアニン、クルクミンなどのポリフェノール;セサミン、シコリトリン、エスチグマステロール、アラリノール酸などのリグナン;ビタミンA、ビタミンD、ビタミンE、ビタミンKなどの脂溶性ビタミン;カフェイン、ピペリンなどのアルカロイド;リモネン、メントール、ゲラニオール、ファルネソール、タキソール、スクワレンなどのテルペン類;オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、エイコサペンタエン塩酸、ドコサヘキサエン酸などの脂肪酸;オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、エイコサペンタエン塩酸、ドコサヘキサエン酸などを含む油脂;;ならびにそれらの組み合わせ;が挙げられる。
本発明において、原材料は、上記抽出対象成分を含有する天然物またはその粗抽出物、合成物(例えば反応混合物および/または粗生成物)またはその粗抽出物、あるいはそれらの組み合わせを包含する。原材料としては、特に限定されないが、例えば、野菜、果物、樹木、穀物、藻類、微細藻類のような植物原料;牛、豚、鳥、魚、微生物のような動物原料;生薬(植物、動物、鉱物などの天然資源を由来とするものを含む)などの薬学的材料;化学合成または遺伝子組み換え技術を利用して得られた生成物または生産物;;ならびにそれらの組み合わせ;が挙げられる。抽出効率を高めるために、これらの原材料は乾燥かつ粉砕されていることが好ましい。
上記原材料と抽出溶媒組成物との割合は特に限定されないが、例えば原材料100容量部に対して、好ましくは100容量部~1000容量部、より好ましくは200容量部~500容量部の抽出溶媒組成物が使用され得る。抽出溶媒組成物の使用量が100容量部を下回ると、原材料に対する抽出溶媒組成物の量が少なすぎるため、原材料に含まれる抽出対象成分が抽出溶媒組成物に十分に溶解することができず、結果として分取され得る抽出対象成分の量が低下する場合がある。抽出溶媒組成物の使用量が1000容量部を上回ると、原材料に対する抽出溶媒組成物の量が多すぎるため、得られる抽出液を後述の薄膜蒸留を通じて留去画分と残渣画分とに分離する際により多量の留去画分が発生し、当該薄膜蒸留の効率を低下させる場合がある。
原材料と抽出溶媒組成物とを混合した際、得られる混合液は、原材料内の抽出対象成分がより効率良く抽出溶媒組成物中に抽出されるようにするために加熱されてもよい。
加熱下での抽出に採用され得る温度(抽出温度)は、使用される原材料および抽出対象成分の種類および量、抽出溶媒組成物の量などによって変動するため特に限定されないが、好ましくは0℃~160℃、より好ましくは30℃~120℃である。また、加熱下での抽出に採用され得る時間(抽出時間)は、使用される原材料および抽出対象成分の種類および量、抽出溶媒組成物の量などによって変動するため特に限定されないが、好ましくは30分間~600分間、より好ましくは60分間~360分間である。このような抽出温度および抽出時間を採用することにより、混合液中で原材料に含まれる抽出対象成分が、効率良く抽出溶媒組成物中に抽出される。
また、原料液と抽出溶媒組成物との混合液では、必要に応じて、ろ過、デカンテーションなどの当業者に周知の方法によって原材料に含まれる不溶性成分が除去されてもよい。
これにより、抽出対象成分と抽出溶媒組成物とを含む抽出液が調製される。
本発明の分取方法では、次いで(b)抽出液が薄膜蒸留され、留去画分および残渣画分に分離される(以下、この工程を「薄膜蒸留工程(b)」と呼ぶことがある。
ここで、本明細書中に用いられる用語「薄膜蒸留」とは、減圧下にて対象物を蒸発面上で加熱かつ薄膜状に延展することにより、当該対象物から揮発性成分を蒸発させ、それを回収することにより蒸留を行う方法を指して言い、短行程蒸留(SPD)とも呼ばれる。
本発明における薄膜蒸留には、公知の薄膜蒸留機が使用される。
薄膜蒸留機は、例えば、薄膜蒸発機、薄膜蒸留器とも呼ばれ、回分式または連続式の装置であり、具体的な例としては流下薄膜式蒸留機および遠心薄膜式蒸留機が挙げられる。また、流下薄膜式蒸留装置の例としては、所定温度に加熱された円筒状の内壁に、対象となる溶液を配置し、当該内壁の表面を移動するワイパー、ブレードまたはローラーにより配置された溶液を薄膜状に延展して、内壁上で薄膜状の溶液を蒸留または蒸発し得る機器が挙げられる。上記抽出液を薄膜蒸留機で処理することにより、抽出液中の抽出対象成分および抽出溶媒組成物のうち、より沸点の低いものが優先的に蒸留され、留去画分を得ることができる。他方、蒸留により留去画分が除かれた後の残渣については、残渣画分として得ることができる。
このような薄膜蒸留機は市販されており、本発明において種々のものを使用することができる。また、薄膜蒸留機を用いた蒸留の条件は、使用する薄膜蒸留機の種類、使用される抽出対象成分、抽出溶媒組成物の種類および量などに応じて、当業者によって適宜最適な条件が選択され得る。
当業者に選択され得る条件の例としては、薄膜蒸留機の本体温度(後述する蒸留タンク内部の温度)、および真空度(後述する蒸留タンク内部の真空度)が挙げられる。選択され得る薄膜蒸留機の本体温度は、例えば150℃~280℃、好ましくは180℃~260℃である。選択され得る薄膜蒸留機の真空度は、例えば0.4Pa~140Paである。本発明では、選択され得る薄膜蒸発機の真空度が低いほど、当該薄膜蒸発機の本体温度を低くして目的の留去画分を得ることができる。
ここで、本発明において、抽出液中に含まれる抽出対象成分の沸点が当該抽出液中に含まれる抽出溶媒組成物の沸点よりも低い場合、上記薄膜蒸留によって抽出液中の抽出対象成分が優先的に蒸発し、留去画分には高純度の抽出対象成分が含まれる。留去画分はまた、当該抽出対象成分とともに蒸発した一部の抽出溶媒組成物が混在している場合がある。他方、この薄膜蒸留によって残渣画分には、例えば、抽出溶媒組成物および未蒸発の抽出対象成分が存在する場合がある。
本発明では、このような留去画分に混在し得る抽出溶媒組成物を除去するために、この留去画分を抽出液として上記薄膜蒸留工程(b)に戻してもよい。薄膜蒸留工程(b)に戻された留去画分は再び抽出液として薄膜蒸留に晒され、さらなる留去画分と残渣画分とに分離することができる。
あるいは、本発明では、残渣画分に含まれ得る未蒸発の抽出対象成分を取り出すために、この残渣画分を抽出液として上記薄膜蒸留工程(b)に戻してもよい。薄膜蒸留工程(b)に戻された残渣画分は再び抽出液として薄膜蒸留に晒され、さらなる留去画分と残渣画分とに分離することができる。
このように抽出液中に含まれる抽出対象成分の沸点が当該抽出液中に含まれる抽出溶媒組成物の沸点よりも低い場合、上記留去画分または残渣画分を抽出液として上記薄膜蒸留工程(b)に戻す操作の繰り返しを通じて、留去画分としてより高純度の抽出対象成分を得ることができる。また、残渣画分としてより高純度の抽出溶媒組成物を得ることができる。
さらに、本発明では、得られた高純度の抽出溶媒組成物を含む残渣画分を上記混合工程(a)に戻してもよい。混合工程(a)に戻された残渣画分は、必要に応じて新たな抽出溶媒組成物が添加され、別の混合工程(a)における抽出溶媒組成物として使用(再使用)され得る。なお、この残渣画分はそのまま抽出溶媒組成物として使用されてもよく、またはろ過、吸着、クロマトグラフィーなどの公知の方法を用いて抽出溶媒組成物の純度がより高められた状態で抽出溶媒組成物として使用されてもよい。
本発明において、抽出液中に含まれる抽出対象成分の沸点が当該抽出液中に含まれる抽出溶媒組成物の沸点よりも高い場合、上記薄膜蒸留によって抽出液中の抽出溶媒組成物が優先的に蒸発し、留去画分には高純度の抽出溶媒組成物が含まれる。留去画分はまた、当該抽出溶媒組成物とともに蒸発した一部の抽出対象成分が混在している場合がある。他方、この薄膜蒸留によって残渣画分には、例えば抽出対象成分および未蒸発の抽出溶媒組成物が存在する場合がある。
本発明では、このような留去画分に混在し得る抽出対象成分を除去するために、この留去画分を抽出液として上記薄膜蒸留工程(b)に戻してもよい。薄膜蒸留工程(b)に戻された留去画分は再び抽出液として薄膜蒸留に晒され、さらなる留去画分と残渣画分とに分離することができる。
あるいは、本発明では、残渣画分に含まれる未蒸発の抽出溶媒組成物を取り出すために、この残渣画分を抽出液として上記薄膜蒸留工程(b)に戻してもよい。薄膜蒸留工程(b)に戻された残渣画分は再び抽出液として薄膜蒸留に晒され、さらなる留去画分と残渣画分とに分離することができる。
このように抽出液中に含まれる抽出対象成分の沸点が当該抽出液中に含まれる抽出溶媒組成物の沸点よりも高い場合、上記留去画分または残渣画分を抽出液として上記薄膜蒸留工程(b)に戻す操作の繰り返しを通じて、留去画分としてより高純度の抽出溶媒組成物を得ることができる。また、残渣画分としてより高純度の抽出対象成分を得ることができる。
さらに、本発明では、得られた高純度の抽出溶媒組成物を含む留去画分を上記混合工程(a)に戻してもよい。混合工程(a)に戻された留去画分は、必要に応じて新たな抽出溶媒組成物が添加され、別の混合上程(a)における抽出溶媒組成物として使用(再使用)され得る。なお、この留去画分はそのまま抽出溶媒組成物として使用されてもよく、またはろ過、吸着、クロマトグラフィーなどの公知の方法を用いて抽出溶媒組成物の純度がより高められた状態で抽出溶媒組成物として使用されてもよい。
なお、本発明においては、抽出対象成分の沸点が抽出溶媒組成物の沸点よりも低い場合、または抽出対象成分の沸点が抽出溶媒組成物の沸点よりも高い場合のいずれであっても、抽出対象成分の沸点と抽出溶媒組成物の沸点との差異は、好ましくは10Pa以下の条件で20℃以上であり、より好ましくは10Pa以下の条件で50℃以上280℃以下である。抽出対象成分の沸点と抽出溶媒組成物の沸点との間にこのような差異が生じていることにより、上記薄膜蒸留を通じた抽出対象成分と抽出溶媒組成物との分離をより簡便に行うことができる。
このようにして抽出対象成分を含有する原材料から抽出対象成分を抽出し、薄膜蒸留を通じた留去画分または残渣画分のいずれかから当該抽出対象成分を分取することができる。また、使用した抽出溶媒組成物についても、上記薄膜蒸留を通じて留去画分または残渣画分のいずれかから分取することができる。その結果、分取された抽出溶媒組成物は、そのまま廃棄されることなく、必要に応じて再利用することも可能となる。
(抽出対象成分の分取システム)
次に、本発明の抽出対象成分の分取システムについて説明する。
本発明の分取システムは、抽出対象成分を含有する原材料から抽出対象成分を分取するために使用される。
図1は、本発明の抽出対象成分の分取システムの一例を説明するための模式図である。図1に示す分取システム100は、例えば抽出対象成分の沸点が抽出溶媒組成物の沸点よりも低い場合に使用される。
図1に示す実施形態において、本発明の分取システム100は、混合槽120、薄膜蒸留器160、第1の回収槽180、および第2の回収槽190を備える。
混合槽120は密閉可能な容器であり、内部に抽出対象成分を含有する原材料、抽出溶媒組成物等で構成される液状組成物102を含むことができる。それにより混合槽120内で抽出対象成分と抽出溶媒組成物とを含む抽出液が調製され得る。
図1において、混合槽120の内部にはシャフト122に連結した撹拌翼124が設けられており、混合槽120の外部に設けられたモータ126の回転に基づいてシャフト122が回転し、撹拌翼124によって混合槽120内の原材料および抽出溶媒組成物が撹拌され、抽出液の調製が促される。混合槽120の外部または内部にはヒータ(図示せず)が設けられており、混合槽120内の原材料および抽出溶媒組成物に対して適切な抽出温度を付与することができる。
図1において、混合槽120の下部には濾材128が配置されており、例えばバルブ132を開放することにより液状組成物102をろ過し、混合槽120の外部に抽出液を排出することができる。図1に示す実施形態では、濾材128は混合槽120の内部に配置されているが、本発明はこのような配置に特に限定されない。濾材は混合槽120の外部に、例えば交換可能なカートリッジの形態で設けられていてもよい。
図1において、分取システム100には、バルブ132および管133の下流に原料タンク140が設けられていてもよい。バルブ132および管133を通過した抽出液は、分流型三方バルブ134を通って原料タンク140内に一時的に貯留される。そして、原料タンク140に貯留された抽出液は、バルブ144を開放することにより管146を通って薄膜蒸留機160内に連続的または断続的に供給される。
図1に示す実施形態では、薄膜蒸留機160は流下薄膜式蒸留機である。薄膜蒸留機160は、管146からの抽出液が内壁166に沿って供給される、密閉可能な蒸留タンク164と、蒸留タンク164の外周に配置された加熱部165と、蒸留タンク164内で回転する延展部168と、蒸留タンク164に設けられた蒸留口162とを備える。なお、図1に示す薄膜蒸留機160では、内部構造を視覚化するために、形式上、蒸留タンク164および加熱部165が透明となるように記載されている。
図1に示す薄膜蒸留機160では、蒸留タンク164の上方中央にモータ170が設けられており、蒸留タンク164内のシャフト172と回転可能に連結している。蒸留タンク164では、シャフト172の下方に設けられた複数の延展部168が内壁166と接しており、そしてシャフト172の回転に伴って、延展部168がそれ自体を軸中心にして内壁166上を回転しながら内壁166に沿って円周方向に移動可能である。延展部168は、内壁166上に配置された抽出液を蒸留タンク164の内壁166に沿って薄膜状に延展することができる。ここで、延展部168はワイパー状であるが、本発明はこの実施形態に限定されない。ワイパー状の延展部168に代えて、例えば、シャフト172の回転に伴って内壁166上を回転しながら内壁166に沿って円周方向に移動可能な、ローラー状の延展部であってもよい。
蒸留タンク164の外周に配置された加熱部165は、蒸留タンク164内、特に蒸留タンク164の内壁166を加熱して、当該内壁166上に配置された抽出液の揮発成分(留去画分)の蒸発を促す役割を果たす。加熱部165の例としては、ヒータ(例えば、電熱線)および熱媒体(例えば、熱媒油、水(水蒸気)、シリコーン油など);ならびにそれらの組み合わせが挙げられる。
さらに薄膜蒸留機160では、蒸留タンク164の略中央部分、すなわち、内壁166内を移動する延展部168の円周軌跡の略中央に、内部凝縮器176が設けられている。内部凝縮器176は、例えば、冷却水のような流体が内部を通過することにより、その表面温度が内壁166の表面温度よりも低くなるように設計されている。蒸留タンク164の内部は、図示しない減圧手段によって減圧下に晒されていてもよい。
薄膜蒸留機160において、管146から供給された抽出液は、蒸留タンク164の内壁166に沿って供給される。その後、モータ170の回転によって、シャフト172が回転し、複数の延展部168が蒸留タンク164の内壁166上を移動する。その際、内壁166に配置された抽出液は、延展部168によって延展され、薄膜が形成される。一方、蒸留タンク164の内壁166は加熱部165によって加熱されているので、薄膜となった抽出液に含まれる留去画分(抽出対象成分)は蒸留タンク164の底部に流下するまでにその多くが気体となる。その後、気体の留去画分は内部凝縮器176にて冷却され、液体に凝縮される。凝縮により液体となった留去画分は蒸留口162を通じて薄膜蒸留機160の外部に排出され、管174を通過して第1の回収槽180に収容される。これに対し、内壁166を流下しかつ蒸発しなかった残渣画分(抽出溶媒組成物を主成分として含有する)は蒸留タンク164の底部に別途設けられた残渣口163を通じて薄膜蒸留装置160の外部に排出され、管177を通過して第2の回収槽190に収容される。
ここで、第2の回収槽190に収容された残渣画分192には、抽出溶媒組成物に加えて抽出対象成分が残存している場合がある。その場合、残渣画分192を原料タンク140に戻し、再度薄膜蒸留機160による蒸留が行われてもよい。具体的には、図1に示す実施形態において、第2の回収槽190内の残渣画分192は、管191、分流型三方バルブ184、管185、分流型三方バルブ186、管187、分流型三方バルブ188,189、管135および分流型三方バルブ134を通じて原料タンク140に供給される。
第2の回収槽190中の残渣画分192がこのようにして原料タンク140に戻されることにより、抽出液142からの留去画分(揮発対象成分)の分取が一層効率良く行われ、再び第2の回収槽190に収容される残渣画分192中では抽出溶媒組成物の濃度が高められる。その結果、第2の回収槽190内には、濃度または純度がより高められた抽出溶媒組成物が収容される。
このようにして第2の回収槽190内に残渣画分192として収容された(高濃度または高純度の)抽出溶媒組成物は、第2の回収槽190から回収されてもよく、あるいは第2の回収槽190から、管191、分流型三方バルブ188,189、管136、分流型三方バルブ137、および管127を通じて混合槽120に供給され、当該混合槽120内に含まれる原材料からの抽出対象成分の抽出に再利用されてもよい。
一方、第1の回収槽180に収容された留去画分182は、抽出対象成分を主成分として含有する。
しかし、第1の回収槽180に収容された留去画分182に、抽出対象成分とともに一部の抽出溶媒組成物が含まれている場合がある、その場合、留去画分182を原料タンク140に戻し、再度薄膜蒸留機160による蒸留が行われてもよい。具体的には、図1に示す実施形態において、第1の回収槽180内の留去画分182は、分流型三方バルブ184、管185、分流型三方バルブ186、管187、分流型三方バルブ188,189、管135および分流型三方バルブ134を通じて原料タンク140に供給される。
第1の回収槽180中の留去画分182がこのようにして原料タンク140に戻されることにより、抽出液142からの留去画分(抽出対象成分)の分取が一層効率良く行われ、再び第1の回収槽180に収容される留去画分182中では抽出対象成分の濃度が高められる。その結果、第1の回収槽180内には、濃度または純度がより高められた抽出対象成分が収容される。
このようにして第1の回収槽180内に留去画分182として収容された(高濃度または高純度の)抽出対象成分は、分流型三方バルブ184から管181を通じて製品タンク198に送給され得る。
図2は、本発明の抽出対象成分の分取システムの他の例を説明するための模式図である。図2に示す分取システム200は、例えば抽出対象成分の沸点が抽出溶媒組成物の沸点よりも高い場合に使用される。なお、図2において、図1と同様の参照番号を付した構成は、図1に示したものと同様である。
図2に示す実施形態では、管146から供給された抽出液は、薄膜蒸留機160における蒸留タンク164の内壁166に沿って供給される。内壁166に配置された抽出液に含まれる留去画分(抽出溶媒組成物)は蒸留タンク164の底部に流下するまでにその多くが気体となる。その後、気体の留去画分は内部凝縮器176にて冷却され、液体に凝縮される。凝縮により液体となった留去画分は蒸留口162を通じて薄膜蒸留機160の外部に排出され、管174を通過して第1の回収槽180に収容される。これに対し、内壁166を流下しかつ蒸発しなかった残渣画分(抽出対象成分を主成分として含有する)は蒸留タンク164の底部に別途設けられた残渣口163を通じて薄膜蒸留装置160の外部に排出され、管177を通過して第2の回収槽190に収容される。
ここで、第2の回収槽190に収容された残渣画分192’には、抽出対象成分に加えて抽出溶媒組成物が残存している場合がある。その場合、残渣画分192’を原料タンク140に戻し、再度薄膜蒸留機160による蒸留が行われてもよい。具体的には、図2に示す実施形態において、第2の回収槽190内の残渣画分192’は、分流型三方バルブ201、管191、分流型三方バルブ188、管135、および分流型三方バルブ134を通じて原料タンク140に供給される。
第2の回収槽190中の残渣画分192’がこのようにして原料タンク140に戻されることにより、抽出液142からの留去画分(抽出溶媒組成物)の分取が一層効率良く行われ、再び第2の回収槽190に収容される残渣画分192’中では抽出対象成分の濃度が高められる。その結果、第2の回収槽190内には、濃度または純度がより高められた抽出対象成分が収容される。
このようにして第2の回収槽190内に残渣画分192’として収容された(高濃度または高純度の)抽出対象成分は、分流型三方バルブ201から管203を通じて製品タンク198に送給され得る。
一方、第1の回収槽180に収容された留去画分182’は、抽出溶媒組成物を主成分として含有する。
しかし、第1の回収槽180に収容された留去画分182’に、抽出溶媒組成物とともに一部の抽出対象成分が含まれている場合がある、その場合、留去画分182’を原料タンク140に戻し、再度薄膜蒸留機160による蒸留が行われてもよい。具体的には、図2に示す実施形態において、第1の回収槽180内の留去画分182’は、管185、分流型三方バルブ186、管187、分流型三方バルブ188、管135および分流型三方バルブ134を通じて原料タンク140に供給される。
第1の回収槽180中の留去画分182’がこのようにして原料タンク140に戻されることにより、抽出液142からの残渣画分(抽出対象成分)の分取が一層効率良く行われ、再び第1の回収槽180に収容される留去画分182’中では抽出溶媒組成物の濃度が高められる。その結果、第1の回収槽180内には、濃度または純度がより高められた抽出溶媒組成物が収容される。
このようにして第1の回収槽180内に留去画分182’として収容された(高濃度または高純度の)抽出溶媒組成物は、第1の回収槽180から回収されてもよく、あるいは第1の回収槽180から、管185、分流型三方バルブ186、および管138を通じて混合槽120に供給され、当該混合槽120内に含まれる原材料からの抽出対象成分の抽出に再利用されてもよい。
本発明の分取方法および分取システムは、人体に有害な溶媒を必要とすることなく、抽出対象成分を含有する原材料から当該抽出対象成分を効率良く分取することができる。また、抽出に使用した抽出溶媒組成物も回収可能であり、さらなる抽出のために繰り返し利用することも可能である。その結果、抽出溶媒組成物を構成するトリグリセリドを大量に使用しかつ廃棄することを回避することができる。
さらに、本発明にて使用される抽出溶媒組成物はトリグリセリドを主成分とするため、より安全な抽出溶媒として種々の製品(例えば、食品、飲料、化粧品、医薬品、医薬部外品)の製造に使用することができる。
以下、実施例により本発明を詳述する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例1-1:唐辛子からのカプサイシンおよび唐辛子油の抽出および濃縮)
(抽出油の作製)
市販の唐辛子200g、およびトリカプリン(C10TG)600gを1Lのビーカーに入れ、撹拌しながら80℃まで昇温し、80℃の温度を保持した状態で2時間さらに撹拌することにより唐辛子を含む抽出物を得た。次いで、この抽出物を濾紙(アドバンテック東洋株式会社製定性濾紙No.2)で濾過して固形物を除去し、抽出油516gを得た。
この抽出油に含まれるカプサイシン含量および唐辛子油含量をガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製GC-2025)を用いて測定した。抽出油に含まれるカプサイシン含量は0.099%(ガスクロマトグラフィーにより得られた測定値(GC%)を%として表示する。以下同様。)であり、唐辛子油含量は3.29%であった。
(1)第1回目の薄膜蒸留(1F)
得られた抽出油のうち511gを薄膜蒸留機(株式会社神鋼環境ソリューション低粘度液用薄膜蒸留機「ワイプレン」2-03型)の原料フラスコに仕込んだ。
次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を215℃に設定し、3~4Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、68gの留分(1F-D)および441gの残渣(1F-R)を得た。
得られた留分(1F-D)中のカプサイシン含量、および得られた残渣(1F-R)中の唐辛子油の含量をそれぞれガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製GC-2025)を用いて測定した。結果を表1に示す。
(2)第2回目の薄膜蒸留(2F)
得られた残渣(1F-R)のうち437gを再び薄膜蒸留機の原料フラスコに仕込んだ。次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を240℃に設定し、3~4Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、296gの留分(2F-D)および141gの残渣(2F-R)を得た。得られた留分(2F-D)中のカプサイシン含量、および得られた残渣(2F-R)中の唐辛子油の含量をそれぞれ上記と同様にしてガスクロマトグラフィーを用いて測定した。結果を表1に示す。
(3)第3回目の薄膜蒸留(3F)
得られた残渣(2F-R)のうち139gを再び薄膜蒸留機の原料フラスコに仕込んだ。次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を255℃に設定し、3~4Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、91gの留分(3F-D)および48gの残渣(3F-R)を得た。得られた留分(3F-D)中のカプサイシン含量、および得られた残渣(3F-R)中の唐辛子油の含量をそれぞれ上記と同様にしてガスクロマトグラフィーを用いて測定した。結果を表1に示す。
表1に示すように、上記第1回目の薄膜蒸留(1F)により、使用した抽出液中に含まれるカプサイシンを留分(1F-D)として取り出すことができた。一方、第1回目~第3回目の薄膜蒸留(1F)~(3F)を通じて、各残渣(1F-R)、(2F-R)および(3F-R)中に唐辛子油を得ることができ、薄膜蒸留の回数を重ねることによって残渣中に含まれる唐辛子油の含有率を高めることができたこともわかる。
なお、得られた留分(2F-D)および(3F-D)にはカプサイシンの存在が確認できず、実質的にトリカプリン(C10TG)で構成されるものであった。このため、留分(2F-D)および(3F-D)を混合し、回収C10TG(回収トリカプリン)と称して以下の実施例において抽出溶媒組成物として利用した。
(実施例1-2:唐辛子からのカプサイシンの抽出および濃縮)
(抽出油の作製)
市販の唐辛子55g、および実施例1-1で得られた回収C10TG165gを1Lのビーカーに入れ、撹拌しながら80℃まで昇温し、80℃の温度を保持した状態で2時間さらに撹拌することにより唐辛子を含む抽出物を得た。次いで、この抽出物を濾紙(アドバンテック東洋株式会社製定性濾紙No.2)で濾過して固形物を除去し、抽出油135を得た。
この抽出油に含まれるカプサイシン含量および唐辛子油含量をガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製GC-2025)を用いて測定した。抽出油に含まれるカプサイシン含量は0.108%であり、唐辛子油含量は3.85%であった。
(1)第1回目の薄膜蒸留(1F)
上記で得られた抽出油のうち129gを薄膜蒸留機(株式会社神鋼環境ソリューション低粘度液用薄膜蒸留機「ワイプレン」2-03型)の原料フラスコに仕込んだ。
次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を215℃に設定し、3~4Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、20gの留分(1F-D)および108gの残渣(1F-R)を得た。
得られた留分(1F-D)中のカプサイシン含量、および得られた残渣(1F-R)中の唐辛子油の含量をそれぞれガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製GC-2025)を用いて測定した。結果を表2に示す。
(2)第2回目の薄膜蒸留(2F)
得られた残渣(1F-R)のうち106gを再び薄膜蒸留機の原料フラスコに仕込んだ。次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を240℃に設定し、3Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、67gの留分(2F-D)および39gの残渣(2F-R)を得た。得られた留分(2F-D)中のカプサイシン含量、および得られた残渣(2F-R)中の唐辛子油の含量をそれぞれ上記と同様にしてガスクロマトグラフィーを用いて測定した。結果を表2に示す。
表2に示すように、実施例1-1で得られた回収C10TGを用いた場合であっても、上記第1回目および第2回目の薄膜蒸留(1F)および(2F)により、使用した抽出液中に含まれるカプサイシンを留分(1F-D)および(2F-D)として取り出すことができた。一方、第1回目および第2回目の薄膜蒸留(1F)および(2F)を通じて、各残渣(1F-R)および(2F-R)中に唐辛子油を得ることができ、薄膜蒸留の回数を重ねることによって残渣中に含まれる唐辛子油の含有率を高めることができた。
このことから実施例1-1で得られた回収C10TGは抽出溶媒組成物として使用可能であったことがわかる。
(実施例2-1:米ぬかからの米ぬか油の抽出および濃縮)
(抽出油の作製)
市販の米ぬか184g、およびMCT(C8:C10=85:15(脂肪酸組成比))647gを2Lの4つ口フラスコに入れ、撹拌しながら80℃まで昇温し、80℃の温度を保持した状態で2時間さらに撹拌することにより米ぬかを含む抽出物を得た。次いで、この抽出物を濾紙(アドバンテック東洋株式会社製定性濾紙No.2)で濾過して固形物を除去し、第1の抽出油510gを得た。
一方、市販の米ぬか500g、およびMCT(C8:C10=85:15(脂肪酸組成比))2168gを3Lの4つ口フラスコに入れ、上記と同様にして第2の抽出油510gを得た。
その後、第1の抽出油と第2の抽出油とを混合して、これを抽出油とし、当該抽出油に含まれる米ぬか油含量をガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製GC-2025)を用いて測定した。抽出油に含まれる米ぬか油含量は4.40%であった。
(1)第1回目の薄膜蒸留(1F)
得られた抽出油のうち1992gを薄膜蒸留機(株式会社神鋼環境ソリューション低粘度液用薄膜蒸留機「ワイプレン」2-03型)の原料フラスコに仕込んだ。
次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を215℃に設定し、3~6Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、1397gの留分(1F-D)および591gの残渣(1F-R)を得た。
この残渣(1F-R)中の米ぬか油の含量をそれぞれガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製GC-2025)を用いて測定した。結果を表3に示す。
(2)第2回目の薄膜蒸留(2F)
得られた残渣(1F-R)のうち587gを再び薄膜蒸留機の原料フラスコに仕込んだ。次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を230~235℃に設定し、3~4Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、423gの留分(2F-D)および162gの残渣(2F-R)を得た。得られた残渣(2F-R)中の米ぬか油の含量を上記と同様にしてガスクロマトグラフィーを用いて測定した。結果を表3に示す。
(3)第3回目の薄膜蒸留(3F)
得られた残渣(2F-R)のうち160gを再び薄膜蒸留機の原料フラスコに仕込んだ。次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を250℃に設定し、3~4Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、62gの留分(3F-D)および97gの残渣(3F-R)を得た。得られた残渣(3F-R)中の米ぬか油の含量を上記と同様にしてガスクロマトグラフィーを用いて測定した。結果を表3に示す。
(4)第4回目の薄膜蒸留(4F)
得られた残渣(3F-R)のうち87gを再び薄膜蒸留機の原料フラスコに仕込んだ。次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を250℃に設定し、4Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、8gの留分(4F-D)および78gの残渣(4F-R)を得た。得られた残渣(4F-R)中の米ぬか油の含量を上記と同様にしてガスクロマトグラフィーを用いて測定した。結果を表3に示す。
(5)第5回目の薄膜蒸留(5F)
得られた残渣(4F-R)のうち77gを再び薄膜蒸留機の原料フラスコに仕込んだ。次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を250~255℃に設定し、1~2Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、2gの留分(5F-D)および72gの残渣(5F-R)を得た。得られた残渣(5F-R)中の米ぬか油の含量を上記と同様にしてガスクロマトグラフィーを用いて測定した。結果を表3に示す。
表3に示すように、第1回目~第5回目の薄膜蒸留(1F)~(5F)を通じて、各残渣(1F-R)~(5F-R)中で米ぬか油を抽出かつ濃縮することができた。また、薄膜蒸留の回数を重ねることによって残渣中に含まれる米ぬか油の含有率を高めることができたこともわかる。
なお、留分(1F-D)および(2F-D)を混合し、回収MCTと称して以下の実施例において抽出溶媒組成物として利用した。
(実施例2-2:米ぬかからの米ぬか油の抽出および濃縮)
(抽出油の作製)
市販の米ぬか300g、および実施例2-1で得られた回収MCT1300gを2Lの4つ口フラスコに入れ、撹拌しながら80℃まで昇温し、80℃の温度を保持した状態で2時間さらに撹拌することにより米ぬかを含む抽出物を得た。次いで、この抽出物を濾紙(アドバンテック東洋株式会社製定性濾紙No.2)で濾過して固形物を除去し、第1の抽出油1000gを得た。
その後、この抽出油に含まれる米ぬか油含量をガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製GC-2025)を用いて測定した。抽出油に含まれる米ぬか油含量は5.30%であった。
(1)第1回目の薄膜蒸留(1F)
得られた抽出油のうち866gを薄膜蒸留機(株式会社神鋼環境ソリューション低粘度液用薄膜蒸留機「ワイプレン」2-03型)の原料フラスコに仕込んだ。
次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を215℃に設定し、3~6Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、666gの留分(1F-D)および197gの残渣(1F-R)を得た。
この残渣(1F-R)中の米ぬか油の含量をそれぞれガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製GC-2025)を用いて測定した。結果を表4に示す。
(2)第2回目の薄膜蒸留(2F)
得られた残渣(1F-R)のうち194gを再び薄膜蒸留機の原料フラスコに仕込んだ。次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を235℃に設定し、3Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、127gの留分(2F-D)および67gの残渣(2F-R)を得た。得られた残渣(2F-R)中の米ぬか油の含量を上記と同様にしてガスクロマトグラフィーを用いて測定した。結果を表4に示す。
(3)第3回目の薄膜蒸留(3F)
得られた残渣(2F-R)のうち66gを再び薄膜蒸留機の原料フラスコに仕込んだ。次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を255℃に設定し、2~3Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、24gの留分(3F-D)および41gの残渣(3F-R)を得た。得られた残渣(3F-R)中の米ぬか油の含量を上記と同様にしてガスクロマトグラフィーを用いて測定した。結果を表4に示す。
表4に示すように、第1回目~第3回目の薄膜蒸留(1F)~(3F)を通じて、各残渣(1F-R)~(3F-R)中で米ぬか油を抽出かつ濃縮することができた。また、薄膜蒸留の回数を重ねることによって残渣中に含まれる米ぬか油の含有率を高めることができたこともわかる。
このことから実施例2-1で得られた回収MCTは抽出溶媒組成物として使用可能であったことがわかる。
(実施例3:トリグリセリド模擬抽出油からのスクワレンの濃縮)
(模擬抽出油の作製)
2gのスクワレンと、198gのトリラウリン(C12TG)を混合して、スクワレンを1質量%の割合で含むトリグリセリド模擬液を調製した。この模擬液に含まれるスクワレン含量をガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製GC-2025)を用いて測定した。模擬液に含まれるスクワレン含量は1.09%(ガスクロマトグラフィー測定値)であった。
(1)第1回目の薄膜蒸留(1F)
得られた模擬抽出油のうち187gを薄膜蒸留機(株式会社神鋼環境ソリューション低粘度液用薄膜蒸留機「ワイプレン」2-03型)の原料フラスコに仕込んだ。
次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を240℃に設定し、5~7Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、28gの留分(1F-D)および158gの残渣(1F-R)を得た。
得られた留分(1F-D)および残渣(1F-R)中のスクワレン含量をそれぞれガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製GC-2025)を用いて測定した。結果を表5に示す。
表5に示すように、上記第1回目の薄膜蒸留(1F)により、模擬抽出油に含まれていたスクワレンは、残渣(1F-R)側よりも留分(1F-D)側に実質的に移動しており、当該模擬抽出油からスクワレンを効果的に分離できたことがわかる。
(実施例4-1:トリグリセリド模擬抽出油からのα-トコフェロールの濃縮)
(模擬抽出油の作製)
2gのα-トコフェロールと、198gのトリミリスチン(C14TG)を混合して、α-トコフェロールを1質量%の割合で含むトリグリセリド模擬抽出油を調製した。この模擬抽出油に含まれるα-トコフェロール含量をガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製GC-2025)を用いて測定した。模擬抽出油に含まれるα-トコフェロール含量は0.920%(ガスクロマトグラフィー測定値)であった。
(1)第1回目の薄膜蒸留(1F)
得られた模擬抽出油のうち187gを薄膜蒸留機(株式会社神鋼環境ソリューション低粘度液用薄膜蒸留機「ワイプレン」2-03型)の原料フラスコに仕込んだ。
次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を255℃に設定し、5~7Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、13gの留分(1F-D)および172gの残渣(1F-R)を得た。
得られた留分(1F-D)および残渣(1F-R)中のα-トコフェロール含量をそれぞれガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製GC-2025)を用いて測定した。結果を表6に示す。
表6に示すように、上記薄膜蒸留(1F)により、模擬抽出油に含まれていたα-トコフェロールは、残渣(1F-R)側よりも留分(1F-D)側に実質的に移動しており、当該模擬抽出油からα-トコフェロールを留分の形態で効果的に分離できた。なお、得られた残渣(1F-R)にはα-トコフェロールがほとんど含有されておらず、実質的にトリミリスチン(C14TG)で構成されるものであった。
(実施例4-2:トリグリセリド模擬抽出油からのα-トコフェロールの濃縮)
(模擬抽出油の作製)
MCT(C8:C10=85:15(脂肪酸組成比))と、トリミリスチン(C14TG)とを10:90の容量比で混合して、MCT・C14TG混合溶液を得た。次いで、2gのα-トコフェロールと、198gのMCT・C14TG混合溶液を混合して、α-トコフェロールを1質量%の割合で含有するトリグリセリド模擬抽出油を調製した。この模擬抽出油に含まれるα-トコフェロール含量をガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製GC-2025)を用いて測定した。模擬抽出油に含まれるα-トコフェロール含量は0.795%(ガスクロマトグラフィー測定値)であった。
(1)第1回目の薄膜蒸留(1F)
得られた模擬抽出油のうち189gを薄膜蒸留機(株式会社神鋼環境ソリューション低粘度液用薄膜蒸留機「ワイプレン」2-03型)の原料フラスコに仕込んだ。
次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を220℃に設定し、2~3Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、17gの留分(1F-D)および170gの残渣(1F-R)を得た。
得られた留分(1F-D)および残渣(1F-R)中のα-トコフェロール含量をそれぞれガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製GC-2025)を用いて測定した。結果を表7に示す。
(2)第2回目の薄膜蒸留(2F)
得られた残渣(1F-R)のうち168gを再び薄膜蒸留機の1L原料フラスコに仕込んだ。次いで、この薄膜蒸留機の本体温度を240℃に設定し、2~3Paの真空度にて薄膜蒸留を行うことにより、8gの留分(2F-D)および159gの残渣(2F-R)を得た。得られた留分(2F-D)および残渣(2F-R)中のα-トコフェロールの含量を上記と同様にしてガスクロマトグラフィーを用いて測定した。結果を表7に示す。
表7に示すように、第1回目および第2回目の薄膜蒸留(1F)および(2F)を通じて、模擬抽出油に含まれていたα-トコフェロールは、残渣(1F-R)および(2F-R)側よりも留分(1F-D)および(2F-D)側に実質的に移動しており、当該模擬抽出油からα-トコフェロールを留分の形態で分離できた。なお、得られた残渣(2F-R)にはα-トコフェロールがほとんど含有されていなかった。
本発明によれば、例えば、食品分野、化粧品分野、医薬品分野における各種製品の製造において有用である。
100,200 分取システム
120 混合槽
122,172 シャフト
124 撹拌翼
126,170 モータ
128 濾材
140 原料タンク
142 抽出液
160 薄膜蒸留機
162 蒸留口
163 残渣口
164 蒸留タンク
165 加熱部
166 内壁
168 延展部
176 内部凝縮器
180 第1の回収槽
182,182’ 留去画分
190 第2の回収槽
192,192’ 残渣画分

Claims (14)

  1. 抽出対象成分を含有する原材料から該抽出対象成分を分取するための方法であって、
    (a)該抽出対象成分を含有する原材料と、薄膜蒸留に使用するための抽出溶媒組成物とを混合して、該抽出対象成分と該抽出溶媒組成物とを含む抽出液を調製する工程、ならびに
    (b)該抽出液を薄膜蒸留して留去画分および残渣画分に分離する工程、
    を含み、
    該抽出溶媒組成物が、脂肪酸部分がC~C14の炭素数を有するトリグリセリドを含む、方法。
  2. 前記残渣画分を前記抽出液として前記薄膜蒸留工程(b)に戻す工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
  3. 前記留去画分を前記抽出液として前記薄膜蒸留工程(b)に戻す工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
  4. 前記抽出対象成分が油脂である、請求項1に記載の方法。
  5. 前記抽出対象成分が機能性成分である、請求項1に記載の方法。
  6. 前記抽出対象成分の沸点が前記抽出溶媒組成物の沸点よりも低い、請求項1に記載の方法。
  7. 前記残渣画分を前記抽出溶媒組成物として前記混合工程(a)に戻す工程をさらに含む、請求項6に記載の方法。
  8. 前記抽出対象成分の沸点が前記抽出溶媒組成物の沸点よりも高い、請求項に記載の方法。
  9. 前記留去画分を前記抽出溶媒組成物として前記混合工程(a)に戻す工程をさらに含む、請求項8に記載の方法。
  10. 抽出対象成分を含有する原材料から該抽出対象成分を分取するためのシステムであって、
    該抽出対象成分を含有する原材料と薄膜蒸留に使用するための抽出溶媒組成物とを混合して、該抽出対象成分と該抽出溶媒組成物とを含む抽出液を得る混合槽、
    減圧下にて加熱した蒸発面上で該抽出液を薄膜状に延展しながら蒸留する、薄膜蒸留機、
    該薄膜蒸留機からの該蒸留で得られた留去画分を収容する第1の回収槽、および
    該薄膜蒸留機に残存した残渣画分を収容する第2の回収槽、
    を備え、
    該抽出溶媒組成物が、脂肪酸部分がC~C14の炭素数を有するトリグリセリドを含む、システム。
  11. 前記抽出対象成分の沸点が前記抽出溶媒組成物の沸点よりも低い、請求項10に記載のシステム。
  12. 前記第2の回収槽に収容された前記残渣画分を前記混合槽に供給するための手段をさらに備える、請求項11に記載のシステム。
  13. 前記抽出対象成分の沸点が前記抽出溶媒組成物の沸点よりも高い、請求項10に記載のシステム。
  14. 前記第1の回収槽に収容された前記留去画分を前記混合槽に供給するための手段をさらに備える、請求項13に記載のシステム。
JP2025021137A 2025-02-12 薄膜蒸留に使用するための抽出溶媒組成物、ならびにそれを用いた抽出対象成分の分取方法および分取システム Active JP7809395B1 (ja)

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JP2009227718A (ja) 2008-03-19 2009-10-08 Kobe Steel Ltd 無灰炭の製造方法
JP2009248063A (ja) 2008-04-10 2009-10-29 Tosoh Corp 洗浄剤の回収方法
CN109330935A (zh) 2018-10-31 2019-02-15 北京东方淼森生物科技有限公司 具有抗炎抗敏功效的化妆品用紫草组合物及其应用
JP2019112327A (ja) 2017-12-22 2019-07-11 小川香料株式会社 ヤナギタデ抽出物及びその製造方法

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