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JP7798039B2 - オーステナイト系ステンレス鋼帯の製造方法 - Google Patents

オーステナイト系ステンレス鋼帯の製造方法

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JP7798039B2 JP2022568038A JP2022568038A JP7798039B2 JP 7798039 B2 JP7798039 B2 JP 7798039B2 JP 2022568038 A JP2022568038 A JP 2022568038A JP 2022568038 A JP2022568038 A JP 2022568038A JP 7798039 B2 JP7798039 B2 JP 7798039B2
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Description

本発明は、オーステナイト系ステンレス鋼帯の製造方法に関するものである。
オーステナイト系ステンレス鋼は、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉを主成分とし、低温から高温まで安定なオーステナイト組織を有していることから、耐食性、高温強度などが要求される種々用途に使われている。高温で使用される場合には、高温強度だけでなく、酸化雰囲気での耐酸化性も要求される。一般的なオーステナイト系ステンレス鋼は、Ｃｒを約１６％以上含んでおり、７００℃程度までの高温での酸化雰囲気中で表面にＣｒ２Ｏ３からなる保護性のＣｒ酸化膜を形成することで耐酸化性を発揮している。
一方、さらに高温ではＣｒ酸化膜よりもＡｌ酸化膜の方が安定であることから、例えばＡｌを２％以上含有させ、鋼材の表面にＡｌ２Ｏ３からなる保護性のＡｌ酸化膜を形成することで、より良好な耐酸化性を発揮するオーステナイト系ステンレス鋼が提案されている。例えば、高Ｎｂ、Ｔａ、Ａｌのクリープ強度と耐酸化性の良好なオーステナイト系ステンレス鋼が特許文献１に開示されている。また、耐酸化性と高いクリープ強度を有するＡｌ含有オーステナイト系ステンレス鋼が特許文献２に開示されている。また、高ＭｎのＡｌ含有オーステナイト系ステンレス鋼が特許文献３に開示されている。また製造方法に関しては、アルミナ形成オーステナイト系ステンレス鋼の実験溶解材（５００ｇ）を１２００～１２５０℃で０．５～２時間の加熱保持後、水冷することで結晶粒径を４０～３４０μｍに制御したことが非特許文献１に開示されている。また、実験溶解材（１２．７×１２．７×７６．２ｍｍ）を１１５０℃で熱間圧延または冷間圧延したアルミナ形成オーステナイト系ステンレス鋼の結晶粒径を２０～５０μｍに制御するために１２００℃に加熱することが非特許文献２に開示されている。加えて、１５ｋｇの真空溶解で作製したアルミナ形成オーステナイト系ステンレスの実験材を１０９３℃の天然ガス雰囲気で４時間加熱後、熱間鍛造し、１０９３℃の天然ガス雰囲気で１．５時間加熱後、熱間圧延し、さらに１２００℃で０．２５～０．５時間保持後、水冷し、公称５０μｍの結晶粒径を得たことが非特許文献３に開示されている。
米国特許第７７５４１４４号明細書 米国特許第７７４４８１３号明細書 米国特許第７７５４３０５号明細書
Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｅｔａｌｓ （２００９）７２、 ｐ．３１１－３３３ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ Ａ ３８Ａ （２００７）ｐ．２７３７－２７４６ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ａ ５９０ （２０１４）ｐ．１０１－１１５
前述の非特許文献１～３には、製造方法およびその方法によって得られる結晶粒径の記載があるが、結晶粒径を決める最終の熱処理温度はいずれも１２００℃またはそれ以上である。結晶粒径はクリープ強度に大きく影響する組織因子であり、高いクリープ強度を得るには結晶粒径を大きくする必要があるため、非特許文献１～３に開示されるオーステナイト系ステンレス鋼の最終の熱処理温度を１２００℃またはそれ以上にする必要があるものと思われる。しかし、１２００℃またはそれ以上の温度での最終熱処理は、鋼帯の量産設備では製造が制約されるか困難な場合がある。また、特許文献１～３には種々化学成分の高Ａｌオーステナイト系ステンレス鋼の化学成分および組織などの記載はあるものの、製造方法に関しては記載がない。化学成分、組織、特性、製造方法には密接な因果関係があると考えられるが、それぞれの化学成分のオーステナイト系ステンレス鋼の最適な製造方法については不明であり、検討の余地が残されている。
本発明の目的は、既存の高Ａｌオーステナイト系ステンレス鋼のクリープ強度、耐酸化性と同等の特性を有しつつ、工業的に適用可能な低温での最終熱処理条件を含むオーステナイト系ステンレス鋼帯の製造方法を提供することである。
本発明者らは、既存の高Ａｌオーステナイト系ステンレス鋼の化学成分と製造方法、特に最終熱処理温度の低温化を検討した結果、耐酸化性に寄与するＣｒ、Ａｌ量は高く維持したままで、Ｃを低く調整した場合に、大きい結晶粒径と高いクリープ強度を得ることができる、１２００℃より低い最終熱処理温度が存在することを知見し、本発明に到達した。
すなわち本発明は、質量％で、Ｎｉ：２０．０％を超え３０．０％以下、Ｃｒ：１５．０％を超え１８．０％以下、Ｍｏ：１．０～２．０％、Ａｌ：３．５％以上５．０％未満、Ｎｂ＋Ｔａ：１．０％を超え２．０％以下、Ｔｉ＋Ｖ：０．３％以下（０％を含む）、Ｓｉ：１．０％以下（０％を含む）、Ｍｎ：２．０％以下（０％を含む）、Ｚｒ：０．０１～０．３％、Ｃ：０．００５～０．０４５％、Ｂ：０．００１～０．０３％、必要に応じてＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｈｆの１種以上をＹ＋Ｌａ＋Ｃｅ＋Ｈｆ＋Ｚｒ：０．０１～０．５％の範囲で含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物の成分組成を有する熱間圧延用素材に熱間圧延を行う熱間圧延工程と、前記熱間圧延工程後の熱間圧延鋼帯に冷間圧延を行う冷間圧延工程と、前記冷間圧延工程後の冷間圧延鋼帯を実質的に窒素を含まない非酸化性雰囲気中で１０００～１１５０℃で、０．１～３０分の加熱保持後、冷却速度５℃／ｓ以上の急冷を行う溶体化処理工程と、を備え、板幅１２０ｍｍ以上、板厚３ｍｍ以下のオーステナイト系ステンレス鋼帯を得るオーステナイト系ステンレス鋼帯の製造方法である。
好ましくは、オーステナイト系ステンレス鋼帯の平均オーステナイト結晶粒径が、３０～１００μｍである。
好ましくは、熱間圧延工程と冷間圧延工程との間、または冷間圧延工程中に、圧延鋼帯表面の酸化層および窒化層を除去する研磨工程をさらに有する。
本発明によれば、高いクリープ強度と良好な耐酸化性を両立するオーステナイト系ステンレス鋼の工業規模の製造性を大幅に向上させることができる。
本発明例および比較例のオーステナイト系ステンレス鋼帯を、１０００℃で１０００時間まで加熱した時の酸化増量を表すグラフである。 （ａ）本発明例のオーステナイト系ステンレス鋼帯を、１０００℃で１０００時間加熱した後の、断面の反射電子像である。（ｂ）電子線マイクロアナライザーによるＦｅの面分析結果である。（ｃ）電子線マイクロアナライザーによるＡｌの面分析結果である。（ｄ）電子線マイクロアナライザーによるＯの面分析結果である。
本発明のオーステナイト系ステンレス鋼帯の製造方法に関する実施形態について説明する。なお本発明における鋼帯とは、その鋼帯を切断加工して作製された鋼板も含む。先ず、本発明では、以下に示す成分組成を有する熱間圧延用素材を準備する。熱間圧延用素材は、工業的に適用できる溶解法、例えば、大気中でのアーク溶解、高周波誘導溶解およびその後の２次炉外製錬、あるいは真空中での誘導溶解などを適用すればよい。得られたインゴットは１１５０～１２００℃にて１～１００時間の均質化熱処理を行って成分偏析の低減を行って、熱間塑性加工用素材とするのが好ましい。さらに熱間分塊鍛造または熱間分塊圧延等によって熱間塑性加工を行い、熱間圧延用素材とする。
次に、本発明で規定する熱間圧延用素材の成分限定理由を述べる。なお、各元素の含有量は質量％である。
＜Ｎｉ：２０．０％を超え３０．０％以下＞
Ｎｉは、オーステナイト系ステンレス鋼において基地組織であるオーステナイト相を安定化させる重要な元素である。また、Ａｌとともに基地のオーステナイト相中に微細な金属間化合物(ＮｉＡｌ)を析出させることで高温強度を向上させる重要な元素である。Ｎｉは、オーステナイト系ステンレス鋼において良好な耐食性、耐酸化性をもたらす元素であるＣｒ量とのバランスを考慮し、添加される。本発明鋼帯に用いる場合、Ｎｉが２０．０％以下ではオーステナイト相が不安定になり、フェライト相が生成する恐れがあり、一方３０．０％を超えて添加しても向上効果が期待できず、コスト上昇につながることから、Ｎｉは２０．０％を超え３０．０％以下とした。好ましいＮｉの下限は２３．０％であり、好ましいＮｉの上限は２７．０％である。さらに好ましいＮｉの下限は２４．０％であり、Ｎｉの上限は２６．０％である。
＜Ｃｒ：１５．０％を超え１８．０％以下＞
Ｃｒは、オーステナイト系ステンレス鋼において、耐食性、耐酸化性に寄与する重要な元素である。Ｃｒが１５．０％以下では十分な耐酸化性が得られなくなる恐れがあり、一方で１８．０％を超えて添加するとフェライト相やσ相が生成して耐酸化性、機械的特性を低下させる恐れがあることから、Ｃｒは１５．０％を超え１８．０％以下とした。好ましいＣｒの上限は１７．０％、さらに好ましいＣｒの上限は１６．０％である。
＜Ｍｏ：１．０～２．０％＞
Ｍｏは、オーステナイト系ステンレス鋼において、基地のオーステナイト相に固溶し、機械的特性、耐食性を向上させる元素である。Ｍｏは、１．０％より少ないと機械的特性、耐食性の向上効果が少なく、一方、２．０％を超えて添加するとフェライト相やσ相を生成しやすくなり、機械的特性、耐食性、耐酸化性を低下させる恐れがあることから、Ｍｏは１．０～２．０％とした。好ましいＭｏの上限は１．５％である。
＜Ａｌ：３．５％以上５．０％未満＞
Ａｌは、高温の酸化雰囲気中で鋼帯表面に優先的に緻密な保護性の酸化膜(Ａｌ２Ｏ３)を形成して良好な耐酸化性を得るために必要が元素である。また、高温で使用中に基地のオーステナイト相中に金属間化合物(ＮｉＡｌ)として微細に析出し、高温強度を向上させる重要な元素である。Ａｌは、３．５％より少ないと緻密な酸化膜を形成しにくくなるため、耐酸化性が不十分になる恐れがあり、一方、５．０％以上添加するとフェライト相が生成しやくなったり、金属間化合物が過度に析出して塑性加工性が悪化したりする可能性があることから、Ａｌは３．５％以上５．０％未満とした。好ましいＡｌの下限は４．０％である。また、好ましいＡｌの上限は４．５％である。
＜Ｎｂ＋Ｔａ：１．０％を超え２．０％以下＞
Ｎｂは、高Ａｌオーステナイト系ステンレス鋼の耐酸化性およびクリープ強度を向上させる重要な元素である。Ｎｂは鋼帯表面に形成される緻密なＡｌ酸化膜の形成を助けることで耐酸化性を向上されるとともに、Ｆｅ２Ｎｂ、ＮｂＣ等を析出することでクリープ強度を向上させる。Ｎｂは一部または全てをＴａに置換することもできる。Ｎｂ＋Ｔａが１．０％以下では耐酸化性、クリープ強度向上の効果が少なく、一方、２．０％を超えて添加するとＦｅ２Ｎｂ、ＮｂＣ等の粗大な析出物が多く析出し、熱間加工性を害する恐れがあることから、Ｎｂ＋Ｔａは１．０％を超え２．０％以下とした。好ましいＮｂ＋Ｔａの下限は１．３％であり、好ましいＮｂ＋Ｔａの上限は１．９％である。
＜Ｔｉ＋Ｖ：０．３％以下（０％を含む）＞
Ｔｉおよび／またはＶは、Ｎｂ、Ｔａと同様にＭＣ型炭化物を析出することでクリープ強度を高める元素であり、これらの１種または２種を含むことができる。Ｎｂおよび／またはＴａが必要量添加されている場合は、ＴｉおよびＶは必ずしも必要ではなく、無添加でもよい。一方、Ｔｉ＋Ｖは０．３％を超えると耐酸化性や熱間加工性を害する恐れがあることから、Ｔｉ＋Ｖは０．３％以下（０％を含む）とした。
＜Ｓｉ：１．０％以下（０％を含む）、Ｍｎ：２．０％以下（０％を含む）＞
Ｓｉ、Ｍｎは、脱酸元素として添加されるが、真空中での誘導溶解を適用する場合には必ずしも添加する必要はなく、無添加でもよい。Ｓｉは１．０％を超えて、Ｍｎは２．０％を超えて添加してもより一層の効果がないことから、Ｓｉは１．０％以下（０％を含む）、Ｍｎは２．０％以下（０％を含む）とした。
＜Ｚｒ：０．０１～０．３％＞
Ｚｒは、オーステナイト系ステンレス鋼の鋼帯表面に形成されるＡｌ酸化膜の密着性を向上することによって耐酸化性を向上させる重要な元素である。Ｚｒは、０．０１％より少ないと十分な効果が得られず、一方０．３％を超えて添加してもより一層の効果が得られないだけでなく、Ｚｒを含むＭＣ型炭化物を増加させて熱間加工性を低下させる恐れがあることから、Ｚｒは０．０１～０．３％とした。好ましいＺｒの下限は０．０３％であり、好ましいＺｒの上限は０．２％である。
＜Ｃ：０．００５～０．０４５％＞
Ｃは、基地組織であるオーステナイト相を安定化するだけでなく、主にＮｂとともにＭＣ型炭化物を形成することでクリープ強度を向上させる元素である。Ｃは、０．００５％より少ないと十分な効果が得られず、一方、０．０４５％を超えて添加すると粗大なＭＣ型炭化物を多く析出させて熱間加工性を低下させるだけでなく、ＭＣ型炭化物を固溶させて結晶粒径を大きくする最終の溶体化処理温度を高めるため、通常の工業的に適用できる低温での溶体化処理を困難にして、結晶粒径を小さくしてしまいクリープ強度を低下させることから、Ｃは０．００５～０．０４５％とした。好ましいＣの下限は、０．０１％であり、好ましいＣの上限は０．０４％である。さらに好ましいＣの下限は０．０２％であり、さらに好ましいＣの上限は０．０３５％である。
＜Ｂ：０．００１～０．０３％＞
Ｂは、オーステナイト系ステンレス鋼において、オーステナイト結晶粒の粒界に偏析して粒界強度を高めることによってクリープ強度を向上させる元素である。Ｂは０．００１％より少ないと効果が十分得られず、一方０．０３％を超えて添加すると合金元素と反応して粗大なホウ化物を形成し、粒界強化の効果が得られないだけでなく、熱間加工性を低下させる恐れがあることから、Ｂは０．００１～０．０３％とした。好ましいＢの下限は０．００５％がよく、好ましいＢの上限は０．０２％がよい。
＜Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｈｆの１種以上をＹ＋Ｌａ＋Ｃｅ＋Ｈｆ＋Ｚｒ：０．０１～０．５％＞
Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｈｆはオーステナイト系ステンレス鋼の鋼帯表面に形成されるＡｌ酸化膜の密着性を向上することによって耐酸化性を向上させる元素であり、Ｚｒとともに必要に応じて添加される。Ｚｒとともに添加されることから、Ｙ＋Ｌａ＋Ｃｅ＋Ｈｆ＋Ｚｒを規定すればよい。Ｙ＋Ｌａ＋Ｃｅ＋Ｈｆ＋Ｚｒが０．０１％より少ないと、耐酸化性向上に対する十分な効果が得られず、一方０．５％を超えて添加すると酸化物等の介在物が多く形成されて熱間加工性、冷間加工性が低下する恐れがあることから、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｈｆの１種以上をＹ＋Ｌａ＋Ｃｅ＋Ｈｆ+Ｚｒで０．０１～０．５％とした。
＜残部：Ｆｅおよび不可避的不純物＞
残部は、オーステナイト系ステンレス鋼の基本構成元素であるＦｅとするが、もちろん、不純物は含まれる。例えば、Ｗ、Ｃｕ、Ｎ、Ｐ、Ｓなどは、Ｗ：１．０％以下、Ｃｕ：０．５％以下、Ｎ：０．０３％以下、Ｐ：０．０４０％以下、Ｓ：０．０１％以下であれば、特に大きな有害な影響はない。
次に製造方法の限定理由について述べる。
＜熱間圧延工程＞
本発明では上述した成分を有する熱間圧延用素材を熱間圧延して熱間圧延鋼帯を得る工程を行う。熱間圧延は、熱間圧延用素材を熱間加工性が確保できる温度に加熱し、熱間圧延機に通すことで行う。好ましい熱間圧延開始温度は、Ｎｂ、Ａｌ、Ｎｉ等からなる炭化物、金属間化合物をできるだけ固溶させて軟化させ、良好な熱間加工性を確保する意味から、１１００℃以上が好ましい。さらに好ましくは１１３０℃以上がよい。また、好ましい熱間圧延開始温度の上限は、粒界強度が大きく低下して割れの原因となる１２００℃未満である。
＜冷間圧延工程＞
上記の熱間圧延鋼帯は、さらに厚さを減少させ、高精度の寸法調整および後工程の溶体化処理工程により再結晶、結晶粒成長させるために必要な冷間加工歪を加えるため、冷間圧延機に通して冷間圧延を行い、幅１２０ｍｍ以上、厚さ３ｍｍ以下の冷間圧延鋼帯を得る。好ましい冷間圧延鋼帯の幅は１５０ｍｍ以上であり、さらに好ましい幅は２００ｍｍ以上である。また好ましい冷間圧延鋼帯の厚みは２．８ｍｍ以下であり、さらに好ましい厚みは２．６ｍｍ以下である。冷間圧延工程に入る前に、熱間圧延中に形成された表面酸化層および窒化層を大まかに除去するため、酸洗を行ってもよい。また、熱間圧延工程の後および／または複数回の冷間圧延工程の途中で、良好な冷間圧延性を得るため鋼帯を軟化させることを目的とした焼鈍を１回以上行ってもよい。焼鈍は圧延鋼帯表面にＡｌ酸化層および／またはＡｌ窒化層を形成させないようにするため、実質的に窒素を含まない非酸化性雰囲気のガス中で行うことが好ましい。
＜溶体化処理工程＞
溶体化処理工程は、冷間圧延工程後の冷間圧延鋼帯を高温に加熱し、急冷することによって、合金元素の固溶を促進し、再結晶および結晶粒成長により高いクリープ強度を得るために必要な比較的粗大な結晶粒径を得るとともに、部品成型加工および溶接が容易にできるように鋼帯を軟化させる工程であり、本鋼帯の最終熱処理工程として必要かつ重要な工程である。溶体化処理の雰囲気は、酸化によって鋼帯表面に酸化層および／または窒化層が形成されるのを抑制するため、実質的に窒素を含まない非酸化性雰囲気中で行うものとした。雰囲気ガスは、例えば、水素ガス、アルゴンガス等の還元性ガスまたは不活性ガスが好ましい。本成分の鋼帯を用いることによって、低い温度での再結晶および結晶粒成長により結晶粒径を粗大化、調整することができるため、通常の製造設備で熱処理可能な範囲の低い温度での溶体化処理が可能となる。溶体化処理の加熱温度は、１０００℃より低いと合金元素の固溶が不十分となり炭化物、金属間化合物が残存し硬さが十分下がらないだけでなく、再結晶、結晶粒成長が不十分となるため所望の粗大な結晶粒径が得られず、一方、１１５０℃を超えると結晶粒径が粗大化しすぎて引張延性や衝撃靭性が低下する恐れがあることから、溶体化処理温度は１０００～１１５０℃とした。好ましい溶体化処理の下限温度は１０５０℃である。また、好ましい溶体化処理の上限温度は１１３０℃である。冷間圧延鋼帯の溶体化処理には連続炉を用いることが多く、加熱保持時間は比較的短時間である。加熱保持時間は板厚が薄い場合には短く、厚い場合には長くなる傾向があるが、合金元素の固溶や硬さ低下の程度、結晶粒径の成長の程度などを指標に決めればよい。加熱保持時間は、０．１分より短いと十分な効果が得られず、一方３０分より長くてもより一層の効果が得られにくいことから、加熱保持時間は０．１～３０分とした。好ましくは加熱保持時間の上限は１０分がよい。また、設備制約上、１回の溶体化処理によって所望の組織が得られない場合には複数回の溶体化処理を繰り返してもよい。溶体化処理後の冷却は、固溶状態を維持する必要性から急冷する。冷却方法は、水冷、油冷、空冷などを用いることができ、特に限定するものではない。冷却速度は、５℃／ｓ（秒）より遅いと、冷却中に固溶した合金元素が再析出し、硬さを上昇させたり、耐酸化性を低下させたりする恐れがあることから、５℃／ｓ以上とした。好ましい冷却速度は、７．５℃／ｓ以上がよい。
上述した溶体化処理工程後のオーステナイト系ステンレス鋼帯の平均オーステナイト結晶粒径は、クリープ強度に大きく影響し、高いクリープ強度を得るためには比較的粗大に調整する必要がある。結晶粒径は、主に最終の溶体化処理条件によって制御することができ、本発明のオーステナイト系ステンレス鋼帯の場合には上記の溶体化処理条件によって適正な範囲に制御できる。平均オーステナイト結晶粒径は、３０μｍより小さいと十分なクリープ強度が得られず、一方１００μｍより大きいと引張延性や衝撃靭性が低下する恐れがあることから、３０～１００μｍとした。好ましい平均オーステナイト結晶粒径の下限は４０μｍがよい。また、好ましい平均オーステナイト結晶粒径の上限は８０μｍである。
＜研磨工程＞
本発明のオーステナイト系ステンレス鋼帯は、Ａｌを多く含むことから、大気中等での熱処理、熱間圧延等によって鋼帯表面に緻密なＡｌ酸化物からなる酸化層および／または針状のＡｌ窒化物からなる窒化層を形成しやすい。鋼帯表面のＡｌ酸化層やＡｌ窒化層を残したまま、冷間圧延によって冷間加工し最終溶体化処理工程まで終了すると、最終製品の鋼帯表面に不均一なＡｌ酸化層やＡｌ窒化層が残存するため、安定して良好な耐酸化性が得られにくくなる傾向にある。そこで圧延材（鋼帯）表面の酸化層および窒化層を除去することが好ましい。圧延材表面に残存するＡｌ酸化層およびＡｌ窒化層を完全に除去できれば、除去方法を限定するものではない。Ａｌ酸化層およびＡｌ窒化層は化学的に安定であるため、化学的な除去方法、例えば酸洗などによる完全な除去は難しく、均一な金属表面肌が得られにくいが、冷間圧延前の場合には酸洗工程を適用することを妨げるものではない。一方、機械的な除去方法、例えば研磨などによれば、一定の厚さを除去可能であり、完全な除去が容易であることから、圧延材表面の酸化層および窒化層を除去し金属光沢を得る方法としては、研磨工程を選択することが好ましい。研磨工程は、最終溶体化熱処理前に圧延材表面の酸化層および窒化層が完全に除去されていればよいことから、熱間圧延工程と冷間圧延工程との間、または冷間圧延工程中のいずれでもよい。
真空誘導溶解によって溶解、鋳造したインゴットを用いて均質化熱処理、熱間鍛造、熱間圧延により厚さ約４５ｍｍ、幅約３３０ｍｍの熱間圧延用素材を準備した。熱間圧延用素材の化学成分を表１に示す。ここで、Ｎｏ．１は本発明例の熱間圧延用素材、Ｎｏ．２は比較例の熱間圧延用素材である。これらの熱間圧延用素材を１１５０℃に加熱した後、熱間圧延を行い、厚さ３ｍｍの熱間圧延鋼帯を製造した。ここでＮｏ．１、Ｎｏ．２の熱間圧延用素材における熱間鍛造、熱間圧延工程での表面キズ発生の程度を確認したところ、熱間圧延用素材Ｎｏ．１の方がＮｏ．２よりも表面キズの発生を抑制できており、熱間加工性が良好であった。その後、冷間圧延工程の途中で鋼帯表面のＡｌ酸化層およびＡｌ窒化層を除去する研磨工程を実施した上で、冷間圧延と焼鈍を数回繰返し、０．２ｍｍ～１．５ｍｍの種々厚さ、幅約２５０ｍｍの冷間圧延鋼帯を製造した。さらに得られた冷間圧延鋼帯を１１００℃の水素雰囲気の連続炉で１～５分程度加熱保持後、冷却速度５℃／ｓ以上の急冷をする溶体化処理を行い、Ｎｏ．１の熱間圧延用素材から製造した本発明例のオーステナイト系ステンレス鋼帯Ｎｏ．５と、Ｎｏ．２の熱間圧延用素材から製造した比較例のオーステナイト系ステンレス鋼帯Ｎｏ．７を得た。
さらに一般的なオーステナイト系ステンレス鋼の従来例として、真空誘導溶解によって溶解、鋳造し厚さ約３０ｍｍ、幅約１２０ｍｍの、表２に示す成分を有する熱間圧延素材を準備した。ここでＮｏ．３、Ｎｏ．４はそれぞれＪＩＳ Ｇ ４９０２に記載されているＮＣＦ８００鋼、ＮＣＦ６２５鋼に相当する。これらの熱間圧延素材に、１１００℃の加熱とその後の熱間圧延を繰り返して、厚さ約３．５ｍｍの熱間圧延鋼帯を製造した。その後、冷間圧延と焼鈍を繰り返して、厚さ１．５ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た上で、真空雰囲気炉にて１１５０℃で３０分の加熱保持後、急冷する溶体化処理を行い、Ｎｏ．９とＮｏ．１０のオーステナイト系ステンレス鋼帯を得た。
Ｎｏ．５及びＮｏ．７の厚さ１．５ｍｍのオーステナイト系ステンレス鋼帯より試験片（試料）を切り出し、縦断面での光顕組織観察による平均オーステナイト結晶粒径の測定、室温および８５０℃での圧延方向の引張試験、８００、８５０、９００℃での圧延方向のクリープ破断試験、１０００℃での耐酸化試験を実施した。また、厚さ１．５ｍｍの冷間圧延鋼帯より切り出した試験片に対して、１１５０℃の水素雰囲気中で５分の加熱保持後、空冷により冷却速度５℃／ｓ以上の急冷をする溶体化処理を行い、Ｎｏ．１の熱間圧延用素材から製造した本発明例の試料Ｎｏ．６と、Ｎｏ．２の熱間圧延用素材から製造した比較例の試料Ｎｏ．８を得た。こちらもＮｏ．５およびＮｏ．７と同様に、縦断面での光顕組織観察による平均オーステナイト結晶粒径の測定、室温および８５０℃での圧延方向の引張試験、８００、８５０、９００℃での圧延方向のクリープ破断試験、１０００℃での耐酸化試験を行った。Ｎｏ．９及びＮｏ．１０の厚さ１．５ｍｍのオーステナイト系ステンレス鋼帯については、試験片（試料）を割り出し、１０００℃での耐酸化試験のみ行った。平均オーステナイト結晶粒径を表３に、引張試験結果を表４に、クリープ破断試験結果を表５に、耐酸化試験結果を表６にそれぞれ示す。
表３より、本発明例の試料は、溶体化処理温度が１１００、１１５０℃のいずれの場合も平均オーステナイト結晶粒径は約５０μｍと最適な粗大粒となっているのに対して、比較例の試料は、溶体化処理温度が１１００℃、１１５０℃のいずれの場合も平均オーステナイト結晶粒径は３０μｍより微細な粒となっていた。このように、本発明の製造方法によって、高いクリープ強度を発揮しやすい適正な平均オーステナイト結晶粒径を得ることができる。また表４より、本発明例の試料は、溶体化処理温度が１１００、１１５０℃のいずれの場合も、比較例の試料に比べて、室温での０．２％耐力、引張強さが低いが、高温環境下である８５０℃での０．２％耐力、引張強さは同等であった。また、表５より、本発明例の試料は、溶体化処理温度が１１００℃、１１５０℃のいずれの場合も、比較例の試料に比べて、クリープ破断時間が長く、クリープ強度が高いことがわかる。本発明の熱間圧延用素材を用いて本発明方法により製造した鋼帯のクリープ強度が高いのは、平均オーステナイト結晶粒径が粗大に制御されているためであり、１１００℃、１１５０℃といった比較的低い溶体化処理を行った場合においてもクリープ破断強度を高くすることができる。
耐酸化試験では、寸法１５ｍｍ（ｗ）×１５ｍｍ（ｌ）×１．５ｍｍ（ｔ）であるＮｏ．５～１０の試験片（試料）について、サンドペーパーを用いて表面を♯１０００まで研磨した。その後、大気中において、研磨した試験片を１０００℃で１００～１０００時間の加熱処理を行い、酸化前後の重量を測定した。結果を表６に示す。Ｃｒ酸化膜を形成する一般的なオーステナイト系ステンレス鋼であるＮｏ．９、Ｎｏ．１０の従来例の試料では、５００時間まで酸化増量が多い。またＮｏ．１０の試料は、１０００時間の加熱において冷却時の熱応力による酸化膜の剥離が生じており、酸化増量が減少している。このような酸化膜の剥離は、金属基地の酸化を促進するため避けなければならない。一方、高Ａｌオーステナイト系ステンレス鋼である本発明例およびＮｏ．７、Ｎｏ．８の比較例の試料では、１０００時間までの酸化増量が少なく、良好な耐酸化性を有することが確認できた。また図１より、Ｎｏ．５～８の試験片の酸化増量は放物線則に従っており、酸化膜の剥離は無く酸化挙動は安定していることも確認できた。
１０００時間加熱した後の試験片Ｎｏ．５にＮｉメッキを施し、金属基地と酸化膜を対象とした電子マイクロアナライザーによるＦｅ、Ａｌ、Ｏの面分析を行った。得られた写真を図２に示す。図２（ａ）は試料断面における反射電子像を示す写真であり、図２（ｂ）～（ｄ）は、それぞれ図２（ａ）と同じ観察領域におけるＦｅ、Ａｌ、Ｏの面分析結果を示す写真である。反射電子像と各元素の面分析を比較した結果、本発明例の試料には、Ａｌ２Ｏ３からなる保護性のＡｌ酸化膜が形成されていることを確認した。
以上より、本発明の製造方法により得られたオーステナイト系ステンレス鋼帯は高いクリープ強度と良好な耐酸化性が両立していることから、熱処理炉、熱交換器、固体酸化物形燃料電池等の高温で使用される機器の部品の信頼性を高めることが期待できる。
１ Ｎｉメッキ
２ 酸化膜
３ 金属基地

Claims (3)

  1. 質量％で、
    Ｎｉ：２０．０％を超え３０．０％以下、
    Ｃｒ：１５．０％を超え１８．０％以下、
    Ｍｏ：１．０～２．０％、
    Ａｌ：３．５％以上５．０％未満、
    Ｎｂ＋Ｔａ：１．０％を超え２．０％以下、
    Ｔｉ＋Ｖ：０．３％以下（０％を含む）、
    Ｓｉ：１．０％以下（０％を含む）、
    Ｍｎ：２．０％以下（０％を含む）、
    Ｚｒ：０．０１～０．３％、
    Ｃ：０．００５～０．０４５％、
    Ｂ：０．００１～０．０３％、
    必要に応じてＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｈｆの１種以上をＹ＋Ｌａ＋Ｃｅ＋Ｈｆ＋Ｚｒ：０．０１～０．５％の範囲で含み、
    残部Ｆｅおよび不可避的不純物の成分組成を有する熱間圧延用素材に熱間圧延を行う熱間圧延工程と、
    前記熱間圧延工程後の熱間圧延鋼帯に冷間圧延を行う冷間圧延工程と、
    前記冷間圧延工程後の冷間圧延鋼帯を鋼帯表面に窒化層が形成されない非酸化性雰囲気中で１０００～１１５０℃で、０．１～３０分の加熱保持後、冷却速度５℃／ｓ以上の急冷を行う溶体化処理工程と、を備え、
    板幅１２０ｍｍ以上、板厚３ｍｍ以下のオーステナイト系ステンレス鋼帯を得ることを特徴とするオーステナイト系ステンレス鋼帯の製造方法。
  2. 前記溶体化処理工程後に得られたオーステナイト系ステンレス鋼帯の平均オーステナイト結晶粒径が、３０～１００μｍであることを特徴とする請求項１に記載のオーステナイト系ステンレス鋼帯の製造方法。
  3. 前記熱間圧延工程と前記冷間圧延工程との間、または冷間圧延工程中に、圧延鋼帯表面の酸化層および窒化層を除去する研磨工程をさらに有することを特徴とする請求項１または２に記載のオーステナイト系ステンレス鋼帯の製造方法。
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