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JP7760851B2 - 銅／セラミックス接合体、および、絶縁回路基板 - Google Patents

銅／セラミックス接合体、および、絶縁回路基板

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JP7760851B2 JP2021117950A JP2021117950A JP7760851B2 JP 7760851 B2 JP7760851 B2 JP 7760851B2 JP 2021117950 A JP2021117950 A JP 2021117950A JP 2021117950 A JP2021117950 A JP 2021117950A JP 7760851 B2 JP7760851 B2 JP 7760851B2
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Description

この発明は、銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体、および、セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板に関するものである。
パワーモジュール、ＬＥＤモジュールおよび熱電モジュールにおいては、絶縁層の一方の面に導電材料からなる回路層を形成した絶縁回路基板に、パワー半導体素子、ＬＥＤ素子および熱電素子が接合された構造とされている。
例えば、風力発電、電気自動車、ハイブリッド自動車等を制御するために用いられる大電力制御用のパワー半導体素子は、動作時の発熱量が多いことから、これを搭載する基板としては、セラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に導電性の優れた金属板を接合して形成した回路層と、セラミックス基板の他方の面に金属板を接合して形成した放熱用の金属層と、を備えた絶縁回路基板が、従来から広く用いられている。
例えば、特許文献１には、セラミックス基板の一方の面および他方の面に、銅板を接合することにより回路層および金属層を形成した絶縁回路基板が提案されている。この特許文献１においては、セラミックス基板の一方の面および他方の面に、Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材を介在させて銅板を配置し、加熱処理を行うことにより銅板が接合されている（いわゆる活性金属ろう付け法）。
また、特許文献２には、銅又は銅合金からなる銅板と、窒化ケイ素からなるセラミックス基板とが、ＡｇおよびＴｉを含む接合材を用いて接合されたパワーモジュール用基板が提案されている。
前述のように、Ｔｉを含む接合材を用いて銅板とセラミックス基板とを接合した場合には、活性金属であるＴｉがセラミックス基板と反応することにより、接合材の濡れ性が向上し、銅板とセラミックス基板との接合強度が向上することになる。
特許第３２１１８５６号公報 特開２０１８－００８８６９号公報
ところで、最近では、絶縁回路基板に搭載される半導体素子の発熱温度が高くなる傾向にあり、絶縁回路基板には、従来にも増して、厳しい冷熱サイクルに耐えることができる冷熱サイクル信頼性が求められている。
ここで、前述のように、Ｔｉを含む接合材を用いて銅板とセラミックス基板とを接合した場合には、銅板側に活性金属であるＴｉが拡散し、ＣｕとＴｉを含む金属間化合物が析出することで、接合界面近傍が硬くなり、冷熱サイクル負荷時にセラミックス部材に割れが生じ、冷熱サイクル信頼性が低下するおそれがあった。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材における割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体、および、この銅／セラミックス接合体からなる絶縁回路基板を提供することを目的とする。
前述の課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、セラミックス部材と銅部材とを活性金属を含む接合材を用いて接合する際に、接合時に生成した液相が銅部材の中央部から周縁部側に排斥され、銅部材の周縁部に活性金属が相対的に多く存在することになり、セラミックス部材と銅部材との接合界面において、銅部材の周縁部領域が、中央部領域に比べて硬くなる傾向があることが分かった。そして、冷熱サイクル負荷時に、接合界面において硬い銅部材の周縁部領域に応力が集中してセラミックス部材の割れが生じやすくなるとの知見を得た。
本発明は、前述の知見を基になされたものであって、本発明の銅／セラミックス接合体は、銅又は銅合金からなる銅部材と、窒化ケイ素からなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記銅部材のうち前記セラミックス部材側には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂから選択される１種又は２種以上の活性金属の窒化物からなる活性金属窒化物層が形成されており、前記活性金属窒化物層から前記銅部材側へ１０μｍの領域におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率が１０％以下とされており、前記銅部材の周縁部領域（前記銅部材とセラミックス部材との積層方向に沿った断面において前記銅部材の幅方向端部から２０μｍ内方位置を起点としてさらに幅方向内方に２００μｍまでの領域）における前記活性金属化合物の面積率ＰＡと前記銅部材の中央部領域（前記銅部材とセラミックス部材との積層方向に沿った断面において前記銅部材の幅方向中心を含む幅方向２００μｍの領域）における前記活性金属化合物の面積率ＰＢとの比ＰＡ／ＰＢが、０．７以上１．４以下の範囲内とされ、前記銅部材の前記周縁部領域に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔ１ Ａ および前記銅部材の前記中央部領域に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔ１ Ｂ が０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされ、厚さ比ｔ１ Ａ ／ｔ１ Ｂ が０．７以上１．４以下の範囲内とされており、前記セラミックス部材と前記銅部材との接合界面において、前記銅部材側にはＡｇ－Ｃｕ合金層が形成され、前記銅部材の前記周縁部領域に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２ Ａ および前記銅部材の前記中央部領域に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２ Ｂ が１μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とされ、厚さ比ｔ２ Ａ ／ｔ２ Ｂ が０．７以上１．４以下の範囲内とされていることを特徴としている。
本発明の銅／セラミックス接合体によれば、前記セラミックス部材の少なくとも一方の面に接合された銅部材との接合界面において、前記活性金属窒化物層から前記銅部材側へ１０μｍの領域におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率が１０％以下とされているので、セラミックス部材と銅部材との接合界面が必要以上に硬くなることが抑制される。
そして、前記銅部材の周縁部領域における前記活性金属化合物の面積率ＰＡと前記銅部材の中央部領域における前記活性金属化合物の面積率ＰＢとの比ＰＡ／ＰＢが、０．７以上１．４以下の範囲内とされているので、前記銅部材の周縁部領域と前記銅部材の中央部領域の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス部材の割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れている。
また、前記銅部材の周縁部領域に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔ１Ａおよび前記銅部材の中央部領域に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔ１Ｂが０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされているので、活性金属によってセラミックス部材と銅部材とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
そして、厚さ比ｔ１Ａ／ｔ１Ｂが０．７以上１．４以下の範囲内とされているので、前記銅部材の周縁部領域と中央部領域とで接合界面の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス部材の割れの発生をさらに抑制することができる。
さらに、前記銅部材の周縁部領域に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２Ａおよび前記銅部材の中央部領域に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２Ｂが１μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とされているので、接合材のＡｇが銅部材と十分に反応してセラミックス部材と銅部材とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
そして、厚さ比ｔ２Ａ／ｔ２Ｂが、０．７以上１．４以下の範囲内とされているので、前記銅部材の周縁部領域と中央部領域とで接合界面の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス部材の割れの発生をさらに抑制することができる。
本発明の絶縁回路基板は、窒化ケイ素からなるセラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、前記銅板のうち前記セラミックス基板側には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂから選択される１種又は２種以上の活性金属の窒化物からなる活性金属窒化物層が形成されており、前記活性金属窒化物層から前記銅板側へ１０μｍの領域におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率が１０％以下とされており、前記銅板の周縁部領域（前記銅板とセラミックス基板との積層方向に沿った断面において前記銅板の幅方向端部から２０μｍ内方位置を起点としてさらに幅方向内方に２００μｍまでの領域）における前記活性金属化合物の面積率ＰＡと前記銅板の中央部領域（前記銅板とセラミックス基板との積層方向に沿った断面において前記銅板の幅方向中心を含む幅方向２００μｍの領域）における前記活性金属化合物の面積率ＰＢとの比ＰＡ／ＰＢが、０．７以上１．４以下の範囲内とされ、前記銅板の前記周縁部領域に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔ１ Ａ および前記銅板の前記中央部領域に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔ１ Ｂ が０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされ、厚さ比ｔ１ Ａ ／ｔ１ Ｂ が０．７以上１．４以下の範囲内とされており、前記セラミックス基板と前記銅板との接合界面において、前記銅板側にはＡｇ－Ｃｕ合金層が形成され、前記銅板の前記周縁部領域に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２ Ａ および前記銅板の前記中央部領域に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２ Ｂ が１μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とされ、厚さ比ｔ２ Ａ ／ｔ２ Ｂ が０．７以上１．４以下の範囲内とされていることを特徴としている。
本発明の絶縁回路基板によれば、前記セラミックス基板の少なくとも一方の面に接合された銅板との接合界面において、前記活性金属窒化物層から前記銅板側へ１０μｍの領域におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率が１０％以下とされているので、セラミックス基板と銅板との接合界面が必要以上に硬くなることが抑制される。
そして、前記銅板の周縁部領域における前記活性金属化合物の面積率ＰＡと前記銅板の中央部領域における前記活性金属化合物の面積率ＰＢとの比ＰＡ／ＰＢが、０．７以上１．４以下の範囲内とされているので、前記銅板の周縁部領域と前記銅板の中央部領域の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板の割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れている。
また、前記銅板の周縁部領域に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔ１Ａおよび前記銅板の中央部領域に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔ１Ｂが０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされているので、活性金属によってセラミックス基板と銅板とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
そして、厚さ比ｔ１Ａ／ｔ１Ｂが０．７以上１．４以下の範囲内とされているので、前記銅板の周縁部領域と中央部領域とで接合界面の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板の割れの発生をさらに抑制することが可能となる。
さらに、前記銅板の周縁部領域に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２Ａおよび前記銅板の中央部領域に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２Ｂが１μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とされているので、接合材のＡｇが銅板と十分に反応してセラミックス基板と銅板とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
そして、厚さ比ｔ２Ａ／ｔ２Ｂが、０．７以上１．４以下の範囲内とされているので前記銅板の周縁部領域と中央部領域とで接合界面の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板の割れの発生をさらに抑制することができる。
本発明によれば、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材における割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体、および、この銅／セラミックス接合体からなる絶縁回路基板を提供することができる。
本発明の実施形態に係る絶縁回路基板を用いたパワーモジュールの概略説明図である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の回路層および金属層とセラミックス基板との接合界面の拡大説明図である。（ａ）が回路層および金属層の周縁部領域と中央部領域の説明図、（ｂ）が周縁部領域、（ｃ）が中央部領域である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法のフロー図である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法の概略説明図である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法における接合材配設工程の説明図である。 本発明の実施例において、活性金属化合物の面積率の算出方法を示す説明図である。
以下に、本発明の実施形態について添付した図面を参照して説明する。
本実施形態に係る銅／セラミックス接合体は、セラミックスからなるセラミックス部材としてのセラミックス基板１１と、銅又は銅合金からなる銅部材としての銅板４２（回路層１２）および銅板４３（金属層１３）とが接合されてなる絶縁回路基板１０である。図１に、本実施形態である絶縁回路基板１０を備えたパワーモジュール１を示す。
このパワーモジュール１は、回路層１２および金属層１３が配設された絶縁回路基板１０と、回路層１２の一方の面（図１において上面）に接合層２を介して接合された半導体素子３と、金属層１３の他方側（図１において下側）に配置されたヒートシンク５と、を備えている。
半導体素子３は、Ｓｉ等の半導体材料で構成されている。この半導体素子３と回路層１２は、接合層２を介して接合されている。
接合層２は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
ヒートシンク５は、前述の絶縁回路基板１０からの熱を放散するためのものである。このヒートシンク５は、銅又は銅合金で構成されており、本実施形態ではりん脱酸銅で構成されている。このヒートシンク５には、冷却用の流体が流れるための流路が設けられている。
なお、本実施形態においては、ヒートシンク５と金属層１３とが、はんだ材からなるはんだ層７によって接合されている。このはんだ層７は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
そして、本実施形態である絶縁回路基板１０は、図１に示すように、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面（図１において上面）に配設された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面（図１において下面）に配設された金属層１３と、を備えている。
セラミックス基板１１は、絶縁性および放熱性に優れた窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）で構成されている。セラミックス基板１１の厚さは、例えば、０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．３２ｍｍに設定されている。
回路層１２は、図４に示すように、セラミックス基板１１の一方の面（図４において上面）に、銅又は銅合金からなる銅板４２が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、回路層１２は、無酸素銅の圧延板がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、回路層１２となる銅板４２の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
金属層１３は、図４に示すように、セラミックス基板１１の他方の面（図４において下面）に、銅又は銅合金からなる銅板４３が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、金属層１３は、無酸素銅の圧延板がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、金属層１３となる銅板４３の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
セラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３との接合界面においては、図２に示すように、セラミックス基板１１側から順に、活性金属窒化物層２１、Ａｇ－Ｃｕ合金層２２が形成されている。
そして、本実施形態である絶縁回路基板１０においては、図２（ａ）に示すように、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａと中央部領域Ｂにおける界面構造について、以下のように規定されている。
なお、本実施形態において、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａは、図２（ａ）に示すように、回路層１２および金属層１３とセラミックス基板１１との積層方向に沿った断面において、回路層１２および金属層１３の幅方向端部から２０μｍ内方位置を起点としてさらに幅方向内方に２００μｍまでの領域である。
また、回路層１２および金属層１３の中央部領域Ｂは、図２（ａ）に示すように、回路層１２および金属層１３とセラミックス基板１１との積層方向に沿った断面において、回路層１２および金属層１３の幅方向中心を含む幅方向２００μｍの領域である。
ここで、図２（ｂ）に示すように、回路層１２および金属層１３との接合界面の周縁部領域Ａにおいては、活性金属窒化物層２１の回路層１２側の界面（Ａｇ－Ｃｕ合金層２２との界面）から回路層１２側へ１０μｍの領域ＥＡにおけるＳｉと活性金属（本実施形態ではＴｉ）とを含む活性金属化合物の面積率ＰＡが１０％以下とされている。
また、図２（ｃ）に示すように、回路層１２および金属層１３との接合界面の中央部領域Ｂにおいては、活性金属窒化物層２１の回路層１２側の界面（Ａｇ－Ｃｕ合金層２２との界面）から回路層１２側へ１０μｍの領域ＥＢにおけるＳｉと活性金属（本実施形態ではＴｉ）とを含む活性金属化合物の面積率ＰＢが１０％以下とされている。
そして、本実施形態においては、回路層１２および金属層１３との接合界面の周縁部領域Ａにおける活性金属化合物の面積率ＰＡと、回路層１２および金属層１３との接合界面の中央部領域Ｂにおける活性金属化合物の面積率ＰＢとの比ＰＡ／ＰＢが、０．７以上１．４以下の範囲内とされている。
なお、Ｓｉと活性金属（Ｔｉ）とを含む金属間化合物としては、例えば、ＴｉＳｉ２，ＴｉＳｉ，Ｔｉ５Ｓｉ４，Ｔｉ５Ｓｉ３，Ｔｉ５Ｓｉが挙げられ、本実施形態では、Ｔｉ５Ｓｉ３とされている。
また、本実施形態においては、回路層１２および金属層１３との接合界面の周縁部領域Ａに形成された活性金属窒化物層２１Ａの厚さｔ１Ａ、および、回路層１２および金属層１３との接合界面の中央部領域Ｂに形成された活性金属窒化物層２１Ｂの厚さｔ１Ｂが、０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされ、これらの厚さ比ｔ１Ａ／ｔ１Ｂが０．７以上１．４以下の範囲内とされていることが好ましい。活性金属化合物層２１（２１Ａ，２１Ｂ）は活性金属化合物の粒子が集合して形成されている。この粒子の平均粒径は１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。
なお、本実施形態では、接合材４５が活性金属としてＴｉを含有し、セラミックス基板１１が窒化珪素で構成されているため、活性金属窒化物層２１（２１Ａ，２１Ｂ）は、窒化チタン（ＴｉＮ）で構成される。すなわち、活性金属窒化物層２１（２１Ａ，２１Ｂ）は、平均粒径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の窒化チタン（ＴｉＮ）の粒子が集合して形成されている。
さらに、本実施形態においては、回路層１２および金属層１３との接合界面の周縁部領域Ａに形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２Ａの厚さｔ２Ａと、回路層１２および金属層１３との接合界面の中央部領域Ｂに形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２Ｂの厚さｔ２Ｂとの比ｔ２Ａ／ｔ２Ｂが、０．７以上１．４以下の範囲内とされていることが好ましい。
また、Ａｇ－Ｃｕ合金層２２（２２Ａ，２２Ｂ）の厚さは、１μｍ以上３０μｍ以下とすることが好ましい。
以下に、本実施形態に係る絶縁回路基板１０の製造方法について、図３および図４を参照して説明する。
（接合材配設工程Ｓ０１）
回路層１２となる銅板４２と、金属層１３となる銅板４３とを準備する。
そして、回路層１２となる銅板４２および金属層１３となる銅板４３の接合面に、接合材４５を塗布し、乾燥させる。ペースト状の接合材４５の塗布厚さは、乾燥後で１０μｍ以上５０μｍ以下の範囲内とすることが好ましい。
本実施形態では、スクリーン印刷によってペースト状の接合材４５を塗布する。
接合材４５は、Ａｇと活性金属（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ）を含有するものとされている。本実施形態では、接合材４５として、Ａｇ－Ｔｉ系ろう材（Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材）を用いている。なお、Ａｇ－Ｔｉ系ろう材（Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材）としては、例えば、Ｃｕを０質量％以上４５質量％以下の範囲内、活性金属であるＴｉを０．５質量％以上２０質量％以下の範囲で含み、残部がＡｇおよび不可避不純物とされた組成のものを用いることが好ましい。
接合材４５に含まれるＡｇ粉の比表面積は、０．１５ｍ２／ｇ以上とすることが好ましく、０．２５ｍ２／ｇ以上とすることがさらに好ましく、０．４０ｍ２／ｇ以上とすることがより好ましい。一方、接合材４５に含まれるＡｇ粉の比表面積は、１．４０ｍ２／ｇ以下とすることが好ましく、１．００ｍ２／ｇ以下とすることがさらに好ましく、０．７５ｍ２／ｇ以下とすることがより好ましい。
なお、ペースト状の接合材４５に含まれるＡｇ粉の粒径は、Ｄ１０が０．７μｍ以上３．５μｍ以下、かつ、Ｄ１００が４．５μｍ以上２３μｍ以下の範囲内であることが好ましい。
ここで、後述する加圧および加熱工程Ｓ０３において、積層方向に加圧することにより、発生した液相が銅板４２，４３の中央部から周縁部側へ排斥され、銅板４２，４３の周縁部に活性金属成分が比較的多く存在することになる。
よって、本実施形態では、図５に示すように、回路層１２となる銅板４２および金属層１３となる銅板４３の周縁部における接合材４５Ａの塗布厚さが、回路層１２となる銅板４２および金属層１３となる銅板４３の中央部における接合材４５Ｂの塗布厚さよりも薄くなるように、接合材４５を塗布している。
なお、回路層１２となる銅板４２および金属層１３となる銅板４３の周縁部における接合材４５Ａの塗布厚さと、中央部における接合材４５Ｂの塗布厚さの差は、５μｍ以上１５μｍ以下の範囲内とすることが好ましい。
（積層工程Ｓ０２）
次に、セラミックス基板１１の一方の面（図４において上面）に、接合材４５を介して回路層１２となる銅板４２を積層するとともに、セラミックス基板１１の他方の面（図４において下面）に、接合材４５を介して金属層１３となる銅板４３を積層する。
（加圧および加熱工程Ｓ０３）
次に、銅板４２とセラミックス基板１１と銅板４３とを加圧した状態で、真空雰囲気の加熱炉内で加熱し、接合材４５を溶融する。
ここで、加圧および加熱工程Ｓ０３における加熱温度は、８００℃以上８５０℃以下の範囲内とすることが好ましい。７８０℃から加熱温度までの昇温工程および加熱温度での保持工程における温度積分値の合計は、７℃・ｈ以上１２０℃・ｈ以下の範囲内とすることが好ましい。
また、加圧および加熱工程Ｓ０３における加圧荷重は、０．０２９ＭＰａ以上２．９４ＭＰａ以下の範囲内とすることが好ましい。
さらに、加圧および加熱工程Ｓ０３における真空度は、１×１０－６Ｐａ以上５×１０－２Ｐａ以下の範囲内とすることが好ましい。
（冷却工程Ｓ０４）
そして、加圧および加熱工程Ｓ０３の後、冷却を行うことにより、溶融した接合材４５を凝固させて、回路層１２となる銅板４２とセラミックス基板１１、セラミックス基板１１と金属層１３となる銅板４３とを接合する。
なお、この冷却工程Ｓ０４における冷却速度は、２℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下の範囲内とすることが好ましい。なお、ここでの冷却速度は加熱温度からＡｇ－Ｃｕ共晶温度である７８０℃までの冷却速度である。
以上のように、接合材配設工程Ｓ０１、積層工程Ｓ０２、加圧および加熱工程Ｓ０３、冷却工程Ｓ０４によって、本実施形態である絶縁回路基板１０が製造される。
（ヒートシンク接合工程Ｓ０５）
次に、絶縁回路基板１０の金属層１３の他方の面側にヒートシンク５を接合する。
絶縁回路基板１０とヒートシンク５とを、はんだ材を介して積層して加熱炉に装入し、はんだ層７を介して絶縁回路基板１０とヒートシンク５とをはんだ接合する。
（半導体素子接合工程Ｓ０６）
次に、絶縁回路基板１０の回路層１２の一方の面に、半導体素子３をはんだ付けにより接合する。
前述の工程により、図１に示すパワーモジュール１が製出される。
以上のような構成とされた本実施形態の絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）によれば、回路層１２および金属層１３との接合界面の周縁部領域Ａにおいて、活性金属窒化物層２１の回路層１２側の界面（Ａｇ－Ｃｕ合金層２２との界面）から回路層１２側へ１０μｍの領域ＥＡにおけるＳｉと活性金属（本実施形態ではＴｉ）とを含む活性金属化合物の面積率ＰＡが１０％以下とされるとともに、回路層１２および金属層１３との接合界面の中央部領域Ｂにおいて、活性金属窒化物層２１の回路層１２側の界面（Ａｇ－Ｃｕ合金層２２との界面）から回路層１２側へ１０μｍの領域ＥＢにおけるＳｉと活性金属（本実施形態ではＴｉ）とを含む活性金属化合物の面積率ＰＢが１０％以下とされているので、セラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３との接合界面が必要以上に硬くなることが抑制される。
なお、セラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３との接合界面が必要以上に硬くなることをさらに抑制するためには、上述の活性金属化合物の面積率ＰＡ，ＰＢを８％以下とすることが好ましく、５％以下とすることがより好ましい。
そして、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａにおける活性金属化合物の面積率ＰＡと回路層１２および金属層１３の中央部領域Ｂにおける活性金属化合物の面積率ＰＢとの比ＰＡ／ＰＢが、０．７以上１．４以下の範囲内とされているので、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａと回路層１２および金属層１３の中央部領域Ｂの硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板１１の割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れている。
なお、冷熱サイクル信頼性をさらに向上させるためには、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａにおける活性金属化合物の面積率ＰＡと回路層１２および金属層１３の中央部領域Ｂにおける活性金属化合物の面積率ＰＢとの比ＰＡ／ＰＢを、０．８以上１．２以下の範囲内とすることがさらに好ましく、０．９以上１．１以下の範囲内とすることがより好ましい。
また、本実施形態において、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａに形成された活性金属窒化物層２１Ａの厚さｔ１Ａ、および、回路層１２および金属層１３の中央部領域Ｂに形成された活性金属窒化物層２１Ｂの厚さｔ１Ｂが、０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされている場合には、活性金属によってセラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
なお、セラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３とをさらに強固に接合するためには、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａに形成された活性金属窒化物層２１Ａの厚さｔ１Ａ、および、回路層１２および金属層１３の中央部領域Ｂに形成された活性金属窒化物層２１Ｂの厚さｔ１Ｂを、０．０８μｍ以上とすることが好ましく、０．１５μｍ以上とすることがより好ましい。
また、接合界面が必要以上に硬くなることをさらに抑制するためには、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａに形成された活性金属窒化物層２１Ａの厚さｔ１Ａ、および、回路層１２および金属層１３の中央部領域Ｂに形成された活性金属窒化物層２１Ｂの厚さｔ１Ｂを、０．６μｍ以下とすることが好ましく、０．４μｍ以下とすることがより好ましい。
さらに、本実施形態において、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａに形成された活性金属窒化物層２１Ａの厚さｔ１Ａ、および、回路層１２および金属層１３の中央部領域Ｂに形成された活性金属窒化物層２１Ｂの厚さｔ１Ｂの比ｔ１Ａ／ｔ１Ｂが、０．７以上１．４以下の範囲内とされている場合には、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａと中央部領域Ｂとで接合界面の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板１１の割れの発生をさらに抑制することが可能となる。
なお、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板１１の割れの発生をさらに抑制するためには、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａに形成された活性金属窒化物層２１Ａの厚さｔ１Ａ、および、回路層１２および金属層１３の中央部領域Ｂに形成された活性金属窒化物層２１Ｂの厚さｔ１Ｂの比ｔ１Ａ／ｔ１Ｂを、０．８以上１．２以下の範囲内とすることがさらに好ましく、０．９以上１．１以下の範囲内とすることがより好ましい。
また、本実施形態において、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａに形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２Ａの厚さｔ２Ａ、および、回路層１２および金属層１３の中央部領域Ｂに形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２Ｂの厚さｔ２Ｂが、１μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とされている場合には、後述する接合材４５のＡｇと回路層１２および金属層１３とが十分に反応し、セラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
なお、セラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３とをさらに強固に接合するためには、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａに形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２Ａの厚さｔ２Ａ、および、回路層１２および金属層１３の中央部領域Ｂに形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２Ｂの厚さｔ２Ｂを、３μｍ以上とすることが好ましく、５μｍ以上とすることがより好ましい。
また、接合界面が必要以上に硬くなることをさらに抑制するためには、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａに形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２Ａの厚さｔ２Ａ、および、回路層１２および金属層１３の中央部領域Ｂに形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２Ｂの厚さｔ２Ｂを、２５μｍ以下とすることが好ましく、１５μｍ以下とすることがより好ましい。
さらに、本実施形態において、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａに形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２Ａの厚さｔ２Ａと、回路層１２および金属層１３の中央部領域Ｂに形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２Ｂの厚さｔ２Ｂとの比ｔ２Ａ／ｔ２Ｂが、０．７以上１．４以下の範囲内とされている場合には、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａと中央部領域Ｂとで接合界面の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板の割れの発生をさらに抑制することができる。
なお、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板１１の割れの発生をさらに抑制するためには、回路層１２および金属層１３の周縁部領域Ａに形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２Ａの厚さｔ２Ａと、回路層１２および金属層１３の中央部領域Ｂに形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２Ｂの厚さｔ２Ｂとの比ｔ２Ａ／ｔ２Ｂを、０．８以上１．２以下の範囲内とすることがさらに好ましく、０．９以上１．１以下の範囲内とすることがより好ましい。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、絶縁回路基板に半導体素子を搭載してパワーモジュールを構成するものとして説明したが、これに限定されることはない。例えば、絶縁回路基板の回路層にＬＥＤ素子を搭載してＬＥＤモジュールを構成してもよいし、絶縁回路基板の回路層に熱電素子を搭載して熱電モジュールを構成してもよい。
さらに、本実施形態では、接合材に含まれる活性金属としてＴｉを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂから選択される１種又は２種以上の活性金属を含んでいればよい。なお、これらの活性金属は、水素化物として含まれていてもよい。
また、本実施形態では、銅板の周縁部および中央部における接合材の塗布厚さを調整することで、回路層および金属層の周縁部領域における活性金属化合物の面積率ＰＡと、回路層および金属層の中央部領域における活性金属化合物の面積率ＰＢを制御するものとして説明したが、これに限定されることはなく、銅板の周縁部および中央部で、塗布する接合材を異なるものとして、回路層および金属層の周縁部領域における活性金属化合物の面積率ＰＡと、回路層および金属層の中央部領域における活性金属化合物の面積率ＰＢを制御してもよい。
例えば、接合材に含まれるＡｇ粉の比表面積（ＢＥＴ値）を調整することにより、前述の最大到達距離ＬＡ，ＬＢを制御することができる。すなわち、Ａｇ粉の比表面積が小さいとペースト状の接合材の焼結性が高くなり、加圧および加熱工程において液相が発生し易くなり、活性金属の拡散が促進され、前述の活性金属化合物の面積率が高くなる。一方、Ａｇ粉の比表面積が大きいとペースト状の接合材の焼結性が低くなり、加圧および加熱工程において液相が発生し難くなり、活性金属の拡散が抑制され、前述の活性金属化合物の面積率が低くなる。
また、含まれる活性金属の種類や量の異なる接合材を用いて、銅板の周縁部と中央部とで塗り分けてもよい。
さらに、本実施形態においては、回路層を、無酸素銅の圧延板をセラミックス基板に接合することにより形成するものとして説明したが、これに限定されることはなく、銅板を打ち抜いた銅片を回路パターン状に配置された状態でセラミックス基板に接合されることによって回路層を形成してもよい。この場合、それぞれの銅片において、上述のようなセラミックス基板との界面構造を有していればよい。
また、本実施形態では、銅板の接合面に接合材を配設するものとして説明したが、これに限定されることはなく、セラミックス基板と銅板の間に接合材が配設されていればよく、セラミックス基板の接合面に接合材を配設してもよい。
以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。
まず、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）からなるセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ、厚さ０．３２ｍｍ）を準備した。
また、回路層となる銅板として、無酸素銅からなり、３７ｍｍ×３７ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの銅板を準備した。さらに、金属層となる銅板として、無酸素銅からなり、３７ｍｍ×３７ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの銅板を準備した。
回路層および金属層となる銅板の周縁部に、表１に示すＢＥＴ値のＡｇ粉を含む接合材を、乾燥後の目標厚さが表１に示す値となるよう塗布した。
また、回路層および金属層となる銅板の中央部に、表１に示すＢＥＴ値のＡｇ粉を含む接合材を、乾燥後の目標厚さが表１に示す値となるよう塗布した。
なお、接合材はペースト材を用い、Ａｇ，Ｃｕ，活性金属の量は表１の通りとした。
また、Ａｇ粉のＢＥＴ値（比表面積）はＱＵＡＮＴＡＣＨＲＲＯＭＥ社製ＡＵＴＯＳＯＲＢ－１を用い、前処理として１５０℃で３０分加熱の真空脱気を行い、Ｎ２吸着、液体窒素７７Ｋ、ＢＥＴ多点法で測定した。
セラミックス基板の一方の面に、回路層となる銅板を積層した。また、セラミックス基板の他方の面に、金属層となる銅板を積層した。
この積層体を、積層方向に加圧した状態で加熱し、Ａｇ－Ｃｕ液相を発生させた。このとき、加圧荷重を０．２９４ＭＰａとし，温度積分値は表２の通りとした。
そして、加熱した積層体を冷却することにより、回路層となる銅板とセラミックス基板と金属層となる金属板を接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）について、活性金属化合物の面積率、活性金属窒化物層、Ａｇ－Ｃｕ合金層、冷熱サイクル信頼性を、以下のようにして評価した。
（活性金属化合物の面積率）
回路層および金属層とセラミックス基板との接合界面の断面を、ＥＰＭＡ装置によって観察し、回路層および金属層の周縁部領域と中央部領域における活性金属およびＳｉに関して元素マップ（幅５０μｍ×高さ３０μｍ）を、それぞれ５視野ずつ取得した。
そして、図６に示すように、活性金属窒化物層から回路層（金属層）表面に向かって１０μｍまでの領域において、Ｓｉと活性金属とが重なる部分をＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物と認定し、活性金属化合物の面積率を算出した。面積率は、５０μｍ×１０μｍの面積を１００％とした時の値である。なお、それぞれ５視野、計１０視野の平均値を表２に記載した。
（活性金属窒化物層）
回路層および金属層とセラミックス基板との接合界面の断面を、走査型電子顕微鏡（カールツァイスＮＴＳ社製ＵＬＴＲＡ５５、加速電圧１．８ｋＶ）を用いて倍率３００００倍で測定し、エネルギー分散型Ｘ線分析法により、Ｎ及び活性金属元素の元素マッピングをそれぞれ５視野取得した。活性金属元素とＮが同一領域に存在する場合に活性金属窒化物層が有ると判断した。
それぞれ５視野、計１０視野で観察を行い、活性金属元素とＮが同一領域に存在する範囲の面積を測定した幅で割ったものの平均値を「活性金属窒化物層の厚さ」とした。
（Ａｇ－Ｃｕ合金層）
回路層とセラミックス基板との接合界面、および、セラミックス基板と金属層との接合界面の断面を、ＥＰＭＡ装置を用いて、Ａｇ，Ｃｕ，活性金属の各元素マッピングを取得した。それぞれ５視野で各元素マッピングを取得した。
そして、Ａｇ＋Ｃｕ＋活性金属＝１００質量％としたとき、Ａｇ濃度が１５質量％以上である領域をＡｇ－Ｃｕ合金層とし、その面積を求めて、測定領域の幅で割った値（面積／測定領域の幅）を求めた。その値の平均をＡｇ－Ｃｕ合金層の厚さとして表２に記載した。
（冷熱サイクル信頼性）
上述の絶縁回路基板に対して、４０℃×５ｍｉｎ←→１５０℃×５ｍｉｎの冷熱サイクルを負荷し、２０００サイクルまで１００サイクル毎にＳＡＴ検査を行い、セラミックス割れの有無を確認し、セラミックス割れの発生回数を評価した。評価結果を表２に示す。
比較例１においては、活性金属窒化物層から銅板側へ１０μｍの領域におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率が１０％を超えており、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が１１００回となった。
比較例２においては、銅板の周縁部領域における活性金属化合物の面積率ＰＡと銅板の中央部領域における活性金属化合物の面積率ＰＢとの比ＰＡ／ＰＢが０．６とされており、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が１３００回となった。
比較例３においては、銅板の周縁部領域における活性金属化合物の面積率ＰＡと銅板の中央部領域における活性金属化合物の面積率ＰＢとの比ＰＡ／ＰＢが１．５とされており、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が１２００回となった。
これに対して、本発明例１－８においては、活性金属窒化物層から銅板側へ１０μｍの領域におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率が１０％以下とされるとともに、銅板の周縁部領域における活性金属化合物の面積率ＰＡと銅板の中央部領域における活性金属化合物の面積率ＰＢとの比ＰＡ／ＰＢが０．７以上１．４以下とされており、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が１５００～２０００回超えとなり、冷熱サイクル信頼性に優れていた。
以上の確認実験の結果から、本発明例によれば、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材における割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を提供可能であることが確認された。
１０ 絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）
１１ セラミックス基板（セラミックス部材）
１２ 回路層（銅部材）
１３ 金属層（銅部材）
２１（２１Ａ，２１Ｂ） 活性金属窒化物層
２２（２２Ａ，２２Ｂ） Ａｇ－Ｃｕ合金層

Claims (2)

  1. 銅又は銅合金からなる銅部材と、窒化ケイ素からなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、
    前記銅部材のうち前記セラミックス部材側には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂから選択される１種又は２種以上の活性金属の窒化物からなる活性金属窒化物層が形成されており、前記活性金属窒化物層から前記銅部材側へ１０μｍの領域におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率が１０％以下とされており、
    前記銅部材の周縁部領域（前記銅部材とセラミックス部材との積層方向に沿った断面において前記銅部材の幅方向端部から２０μｍ内方位置を起点としてさらに幅方向内方に２００μｍまでの領域）における前記活性金属化合物の面積率ＰＡと前記銅部材の中央部領域（前記銅部材とセラミックス部材との積層方向に沿った断面において前記銅部材の幅方向中心を含む幅方向２００μｍの領域）における前記活性金属化合物の面積率ＰＢとの比ＰＡ／ＰＢが、０．７以上１．４以下の範囲内とされ、
    前記銅部材の前記周縁部領域に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔ１ Ａ および前記銅部材の前記中央部領域に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔ１ Ｂ が０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされ、厚さ比ｔ１ Ａ ／ｔ１ Ｂ が０．７以上１．４以下の範囲内とされており、
    前記セラミックス部材と前記銅部材との接合界面において、前記銅部材側にはＡｇ－Ｃｕ合金層が形成され、前記銅部材の前記周縁部領域に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２ Ａ および前記銅部材の前記中央部領域に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２ Ｂ が１μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とされ、厚さ比ｔ２ Ａ ／ｔ２ Ｂ が０．７以上１．４以下の範囲内とされていることを特徴とする銅／セラミックス接合体。
  2. 窒化ケイ素からなるセラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、
    前記銅板のうち前記セラミックス基板側には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂから選択される１種又は２種以上の活性金属の窒化物からなる活性金属窒化物層が形成されており、前記活性金属窒化物層から前記銅板側へ１０μｍの領域におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率が１０％以下とされており、
    前記銅板の周縁部領域（前記銅板とセラミックス基板との積層方向に沿った断面において前記銅板の幅方向端部から２０μｍ内方位置を起点としてさらに幅方向内方に２００μｍまでの領域）における前記活性金属化合物の面積率ＰＡと前記銅板の中央部領域（前記銅板とセラミックス基板との積層方向に沿った断面において前記銅板の幅方向中心を含む幅方向２００μｍの領域）における前記活性金属化合物の面積率ＰＢとの比ＰＡ／ＰＢが、０．７以上１．４以下の範囲内とされ、
    前記銅板の前記周縁部領域に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔ１ Ａ および前記銅板の前記中央部領域に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔ１ Ｂ が０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされ、厚さ比ｔ１ Ａ ／ｔ１ Ｂ が０．７以上１．４以下の範囲内とされており、
    前記セラミックス基板と前記銅板との接合界面において、前記銅板側にはＡｇ－Ｃｕ合金層が形成され、前記銅板の前記周縁部領域に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２ Ａ および前記銅板の前記中央部領域に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２ Ｂ が１μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とされ、厚さ比ｔ２ Ａ ／ｔ２ Ｂ が０．７以上１．４以下の範囲内とされていることを特徴とする絶縁回路基板。
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