JP7752991B2 - 電子写真装置 - Google Patents
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Description
本発明は、電子写真装置に関する。
近年、より高画質な電子写真装置が求められており、温度や湿度などの外部環境、ならびに繰り返し使用時における出力される画質安定性が高い装置の提供が望まれている。
複写機、レーザービームプリンター、ファクシミリ等の電子写真感光体（感光体ともいう）を用いた電子写真装置では、初めに感光体を一様に帯電し、レーザースキャナ等の像露光手段で、感光体に静電潜像を形成する。次いで、前記静電潜像をトナーによって現像し、感光体上にトナー像を形成させる。前記トナー像を感光体から紙等の転写材へ転写し、転写されたトナー像を熱、圧力等によって定着させることによって、画像の形成が行われる。
複写機、レーザービームプリンター、ファクシミリ等の電子写真感光体（感光体ともいう）を用いた電子写真装置では、初めに感光体を一様に帯電し、レーザースキャナ等の像露光手段で、感光体に静電潜像を形成する。次いで、前記静電潜像をトナーによって現像し、感光体上にトナー像を形成させる。前記トナー像を感光体から紙等の転写材へ転写し、転写されたトナー像を熱、圧力等によって定着させることによって、画像の形成が行われる。
ところで、帯電手段、たとえば、帯電ローラによって帯電する場合に、前記帯電ローラに高電圧が印加されて感光体との間で放電が生じ始める電圧は、電子写真装置が置かれている環境（温度、及び湿度）、前記装置の繰り返し使用、又は感光体の膜厚等でも変化することが知られている。また、感光体の光感度も、環境、繰り返し使用、膜厚等によって変化し、像露光手段によって一定の光を照射しても、感光体の表面電位が変化することが知られている。このため、現像電位が一定であっても感光体の表面電位、特に像露光した露光部電位の変化が生じてしまうことで、目標とする画質濃度を得られないという問題が生じる。
前記した種々の要因による感光体の表面電位変化による目標濃度に対するズレを抑制する（画質を一定に維持する）方法として、特許文献１では、表面電位計を設けて感光体の表面電位を直接計測し、その計測値に基づいて濃度制御を行う方法が提案されている。しかしながら、特許文献１の表面電位の測定方法では、装置内に電位計を設けるスペースの確保や、コストがかかるという問題がある。
また、特許文献２のような電位計を設けない表面電位の測定法であって、感光体に接触している転写ローラを利用した方法が提案されている。転写ローラで感光体表面に電圧を印加し、感光体を帯電させ、感光体に流れる電流値を計測し、印加した電圧値と計測された電流値から、補正することで、表面電位を求める方法である。しかしながら、補正するために感光体の電位特性を種々の変動要因に対する変化量を把握する必要性があり、補正時に、計測値から補正後の出力値へ制御する段階を踏む必要がある。
前述の通り、出力される画像の画質を安定に維持するため、表面電位を一定に維持するよう電位計を用いると電子写真装置サイズが大きくなり、かつ、コストも上がっていた。また、前述の電位計を用いない表面電位制御においては、実測した電流値から補正した値を求める手順を踏む必要があるため、複雑な工程を経ることに起因したコスト増や精度悪化という課題があった。
本発明の目的は、電子写真感光体の露光部に流れる電流量（単位時間あたりの電荷移動量）を検知し、特定の感光体の電気特性と組合わせて初めて可能となる簡便な表面電位制御を行うことで、電子写真装置のサイズとコストを抑えつつ感光体の露光部電位を短時間で高精度に制御出来る電子写真装置を提供することにある。
上記の目的は以下の本発明によって達成される。
即ち、本発明にかかる電子写真装置は、電子写真感光体、該電子写真感光体を帯電するための帯電手段、該電子写真感光体の表面に像露光光を照射して該電子写真感光体の表面に静電潜像を形成するための像露光手段、該静電潜像をトナーによって現像して該電子写真感光体の表面にトナー像を形成させるための現像手段、該トナー像を該電子写真感光体の表面から転写材に転写するための転写手段、該電子写真感光体への放電による単位時間当たりの電荷移動量を検知する電荷移動量検知手段、及び該帯電手段によって該電子写真感光体へ帯電し、該像露光手段により該電子写真感光体の下記式（Ｅ１）で示される規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量よりも弱いところで少なくとも１点の光量、該規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量より強いところで少なくとも２点の光量で像露光し、該電荷移動量検知手段によって、露光部を帯電した際の該電子写真感光体への単位時間当たりの電荷移動量を検知し、該検知結果より該電子写真感光体の露光部電位を制御する露光部電位制御手段を有する電子写真装置であって、
該電子写真感光体は、
温度２３．５［℃］、相対湿度５０［％ＲＨ］において、
（１）該電子写真感光体の表面電位を０［Ｖ］にし、
（２）該電子写真感光体の初期表面電位の絶対値が５００［Ｖ］となるように０．００５秒間該電子写真感光体を帯電させ、
（３）該帯電の開始から０．０２秒後に波長が８０５［ｎｍ］で強度が２５［ｍＷ／ｃｍ２］の光でｔ秒間連続してＩｅｘｐ［μＪ／ｃｍ２］の光で露光し、
（４）該帯電の開始から０．０６秒後に、測定して得られる露光後の該電子写真感光体の表面電位の絶対値をＶｅｘｐ［Ｖ］とした場合に、
（１）から（４）の測定を、ｔを変えることにより、Ｉｅｘｐを０．０００［μＪ／ｃｍ２］から１．０００［μＪ／ｃｍ２］まで０．００１［μＪ／ｃｍ２］の間隔で変化させながら繰り返し行って得られる、横軸がＩｅｘｐで縦軸がＶｅｘｐであるグラフにおいて、
該グラフのＶｅｘｐ＝２５０［Ｖ］となるときの光量をＩ１／２［μＪ／ｃｍ２］とした場合に、１０・Ｉ１／２が１となるように横軸Ｉｅｘｐを規格化した規格化光量をｘとし、該グラフの縦軸（ｘ＝０）の値５００［Ｖ］が１、かつ、ｘ＝１のときの値が０となるよう縦軸Ｖｅｘｐを規格化した規格化表面電位をｙとした場合に、
横軸がｘで縦軸がｙのグラフにおいて下記式（Ｅ１）で計算される規格化曲率半径Ｒの最小値が０．２４以下であることを特徴とする。
即ち、本発明にかかる電子写真装置は、電子写真感光体、該電子写真感光体を帯電するための帯電手段、該電子写真感光体の表面に像露光光を照射して該電子写真感光体の表面に静電潜像を形成するための像露光手段、該静電潜像をトナーによって現像して該電子写真感光体の表面にトナー像を形成させるための現像手段、該トナー像を該電子写真感光体の表面から転写材に転写するための転写手段、該電子写真感光体への放電による単位時間当たりの電荷移動量を検知する電荷移動量検知手段、及び該帯電手段によって該電子写真感光体へ帯電し、該像露光手段により該電子写真感光体の下記式（Ｅ１）で示される規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量よりも弱いところで少なくとも１点の光量、該規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量より強いところで少なくとも２点の光量で像露光し、該電荷移動量検知手段によって、露光部を帯電した際の該電子写真感光体への単位時間当たりの電荷移動量を検知し、該検知結果より該電子写真感光体の露光部電位を制御する露光部電位制御手段を有する電子写真装置であって、
該電子写真感光体は、
温度２３．５［℃］、相対湿度５０［％ＲＨ］において、
（１）該電子写真感光体の表面電位を０［Ｖ］にし、
（２）該電子写真感光体の初期表面電位の絶対値が５００［Ｖ］となるように０．００５秒間該電子写真感光体を帯電させ、
（３）該帯電の開始から０．０２秒後に波長が８０５［ｎｍ］で強度が２５［ｍＷ／ｃｍ２］の光でｔ秒間連続してＩｅｘｐ［μＪ／ｃｍ２］の光で露光し、
（４）該帯電の開始から０．０６秒後に、測定して得られる露光後の該電子写真感光体の表面電位の絶対値をＶｅｘｐ［Ｖ］とした場合に、
（１）から（４）の測定を、ｔを変えることにより、Ｉｅｘｐを０．０００［μＪ／ｃｍ２］から１．０００［μＪ／ｃｍ２］まで０．００１［μＪ／ｃｍ２］の間隔で変化させながら繰り返し行って得られる、横軸がＩｅｘｐで縦軸がＶｅｘｐであるグラフにおいて、
該グラフのＶｅｘｐ＝２５０［Ｖ］となるときの光量をＩ１／２［μＪ／ｃｍ２］とした場合に、１０・Ｉ１／２が１となるように横軸Ｉｅｘｐを規格化した規格化光量をｘとし、該グラフの縦軸（ｘ＝０）の値５００［Ｖ］が１、かつ、ｘ＝１のときの値が０となるよう縦軸Ｖｅｘｐを規格化した規格化表面電位をｙとした場合に、
横軸がｘで縦軸がｙのグラフにおいて下記式（Ｅ１）で計算される規格化曲率半径Ｒの最小値が０．２４以下であることを特徴とする。
本発明によれば、電子写真感光体の露光部に流れる電流量（単位時間あたりの電荷移動量）を検知し、特定の感光体の電気特性と組合わせて初めて可能となる簡便な表面電位制御を行うことで、電子写真装置のサイズとコストを抑えつつ感光体の露光部電位を短時間で高精度に制御出来る電子写真装置を提供することができる。
以下、好適な実施の形態を挙げて、本発明を詳細に説明する。
本発明にかかる電子写真装置は、電子写真感光体、該電子写真感光体を帯電するための帯電手段、該電子写真感光体の表面に像露光光を照射して該電子写真感光体の表面に静電潜像を形成するための像露光手段、該静電潜像をトナーによって現像して該電子写真感光体の表面にトナー像を形成させるための現像手段、該トナー像を該電子写真感光体の表面から転写材に転写するための転写手段、該電子写真感光体への放電による単位時間当たりの電荷移動量を検知する電荷移動量検知手段、及び該帯電手段によって該電子写真感光体を帯電し、該像露光手段により該電子写真感光体の下記式（Ｅ１）で示される規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量よりも弱いところで少なくとも１点の光量、該規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量より強いところで少なくとも２点の光量で像露光し、該電荷移動量検知手段によって、露光部を帯電した際の該電子写真感光体への単位時間当たりの電荷移動量を検知し、該検知結果より該電子写真感光体の露光部電位を制御する露光部電位制御手段を有する電子写真装置であって、
該電子写真感光体は、
温度２３．５［℃］、相対湿度５０［％ＲＨ］において、
（１）該電子写真感光体の表面電位を０［Ｖ］にし、
（２）該電子写真感光体の初期の表面電位の絶対値が５００［Ｖ］となるように０．００５秒間該電子写真感光体を帯電させ、
（３）該帯電の開始から０．０２秒後に波長が８０５［ｎｍ］で強度が２５［ｍＷ／ｃｍ２］の光でｔ秒間連続してＩｅｘｐ［μＪ／ｃｍ２］の光で露光し、
（４）該帯電の開始から０．０６秒後に測定して得られる露光後の該電子写真感光体の表面電位の絶対値をＶｅｘｐ［Ｖ］とした場合に、
（１）から（４）の測定を、ｔを変えることにより、Ｉｅｘｐを０．０００［μＪ／ｃｍ２］から１．０００［μＪ／ｃｍ２］まで０．００１［μＪ／ｃｍ２］の間隔で変化させながら繰り返し行って得られる、横軸がＩｅｘｐで縦軸がＶｅｘｐであるグラフにおいて、
該グラフのＶｅｘｐ＝２５０［Ｖ］となるときの光量をＩ１／２［μＪ／ｃｍ２］とした場合に、１０・Ｉ１／２が１となるように横軸Ｉｅｘｐを規格化した規格化光量をｘとし、該グラフの縦軸（ｘ＝０）の値５００［Ｖ］が１、かつ、ｘ＝１のときの値が０となるよう縦軸Ｖｅｘｐを規格化した規格化表面電位をｙとした場合に、
横軸ｘで縦軸ｙのグラフにおいて下記式（Ｅ１）で計算される規格化曲率半径Ｒの最小値が０．２４以下であることを特徴とする。
本発明にかかる電子写真装置は、電子写真感光体、該電子写真感光体を帯電するための帯電手段、該電子写真感光体の表面に像露光光を照射して該電子写真感光体の表面に静電潜像を形成するための像露光手段、該静電潜像をトナーによって現像して該電子写真感光体の表面にトナー像を形成させるための現像手段、該トナー像を該電子写真感光体の表面から転写材に転写するための転写手段、該電子写真感光体への放電による単位時間当たりの電荷移動量を検知する電荷移動量検知手段、及び該帯電手段によって該電子写真感光体を帯電し、該像露光手段により該電子写真感光体の下記式（Ｅ１）で示される規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量よりも弱いところで少なくとも１点の光量、該規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量より強いところで少なくとも２点の光量で像露光し、該電荷移動量検知手段によって、露光部を帯電した際の該電子写真感光体への単位時間当たりの電荷移動量を検知し、該検知結果より該電子写真感光体の露光部電位を制御する露光部電位制御手段を有する電子写真装置であって、
該電子写真感光体は、
温度２３．５［℃］、相対湿度５０［％ＲＨ］において、
（１）該電子写真感光体の表面電位を０［Ｖ］にし、
（２）該電子写真感光体の初期の表面電位の絶対値が５００［Ｖ］となるように０．００５秒間該電子写真感光体を帯電させ、
（３）該帯電の開始から０．０２秒後に波長が８０５［ｎｍ］で強度が２５［ｍＷ／ｃｍ２］の光でｔ秒間連続してＩｅｘｐ［μＪ／ｃｍ２］の光で露光し、
（４）該帯電の開始から０．０６秒後に測定して得られる露光後の該電子写真感光体の表面電位の絶対値をＶｅｘｐ［Ｖ］とした場合に、
（１）から（４）の測定を、ｔを変えることにより、Ｉｅｘｐを０．０００［μＪ／ｃｍ２］から１．０００［μＪ／ｃｍ２］まで０．００１［μＪ／ｃｍ２］の間隔で変化させながら繰り返し行って得られる、横軸がＩｅｘｐで縦軸がＶｅｘｐであるグラフにおいて、
該グラフのＶｅｘｐ＝２５０［Ｖ］となるときの光量をＩ１／２［μＪ／ｃｍ２］とした場合に、１０・Ｉ１／２が１となるように横軸Ｉｅｘｐを規格化した規格化光量をｘとし、該グラフの縦軸（ｘ＝０）の値５００［Ｖ］が１、かつ、ｘ＝１のときの値が０となるよう縦軸Ｖｅｘｐを規格化した規格化表面電位をｙとした場合に、
横軸ｘで縦軸ｙのグラフにおいて下記式（Ｅ１）で計算される規格化曲率半径Ｒの最小値が０．２４以下であることを特徴とする。
単位時間あたりの電荷移動量検知手段は、電子写真感光体を帯電するための帯電手段として、電子写真装置に備えられている高圧電源内（図２に示す。）に内蔵されている電流検知機能を利用した簡便なものである。即ち、該帯電手段によって電子写真感光体へ帯電し、該像露光手段により電子写真感光体の下記式（Ｅ１）で示される規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量よりも弱いところで少なくとも１点の光量で像露光し、さらに規格化曲率半径最小値より強いところで少なくとも２点の光量で像露光する。即ち、図３、図４にあるような潜像を感光体に形成する。つまり、光量違いの少なくとも３点の像露光を行うことで、静電潜像を３つのパターン形成し（露光点数、パターンは任意に制御することができる。）、その後帯電手段により露光部を帯電することで、露光部に流れる電流、単位時間あたりの電荷移動量を、前記高圧電の電流検知機能（電荷移動量検知手段）を利用し計測する。前記検知結果を図５にあるようにグラフ化し、交点の光量を求めることによって、像露光量を決定（光量を検知、検知光量を決定）することができ、露光部電位を制御することができる。検知をより短時間で精度よく行うためには、露光点数がより少ない方が好ましい。
前記検知手段は、下記の電子写真感光体特性を用いることで達成される。
温度２３．５［℃］、相対湿度５０［％ＲＨ］において、
（１）該電子写真感光体の表面電位を０［Ｖ］にし、
（２）該電子写真感光体の初期の表面電位の絶対値が５００［Ｖ］となるように０．００５秒間該電子写真感光体を帯電させ、
（３）該帯電の開始から０．０２秒後に波長が８０５［ｎｍ］で強度が２５［ｍＷ／ｃｍ２］の光でｔ秒間連続してＩｅｘｐ［μＪ／ｃｍ２］の光で露光し、
（４）該帯電の開始から０．０６秒後に測定して得られる表面電位の絶対値をＶｅｘｐ［Ｖ］とした場合に、
（１）から（４）の測定を、ｔを変えることにより、Ｉｅｘｐを０．０００［μＪ／ｃｍ２］から１．０００［μＪ／ｃｍ２］まで０．００１［μＪ／ｃｍ２］の間隔で変化させながら繰り返し行って得られる、横軸がＩｅｘｐで縦軸がＶｅｘｐであるグラフにおいて、
該グラフのＶｅｘｐ＝２５０［Ｖ］となるときの光量をＩ１／２［μＪ／ｃｍ２］とした場合に、１０・Ｉ１／２が１となるように横軸Ｉｅｘｐを規格化した規格化光量をｘとし、該グラフの縦軸の値５００［Ｖ］が１、かつ、ｘ＝１のときの値が０となるよう縦軸Ｖｅｘｐを規格化した規格化表面電位をｙとした場合に、
横軸ｘで縦軸ｙのグラフにおいて下記式（Ｅ１）で計算される規格化曲率半径Ｒの最小値が０．２４以下であることを特徴とする。
温度２３．５［℃］、相対湿度５０［％ＲＨ］において、
（１）該電子写真感光体の表面電位を０［Ｖ］にし、
（２）該電子写真感光体の初期の表面電位の絶対値が５００［Ｖ］となるように０．００５秒間該電子写真感光体を帯電させ、
（３）該帯電の開始から０．０２秒後に波長が８０５［ｎｍ］で強度が２５［ｍＷ／ｃｍ２］の光でｔ秒間連続してＩｅｘｐ［μＪ／ｃｍ２］の光で露光し、
（４）該帯電の開始から０．０６秒後に測定して得られる表面電位の絶対値をＶｅｘｐ［Ｖ］とした場合に、
（１）から（４）の測定を、ｔを変えることにより、Ｉｅｘｐを０．０００［μＪ／ｃｍ２］から１．０００［μＪ／ｃｍ２］まで０．００１［μＪ／ｃｍ２］の間隔で変化させながら繰り返し行って得られる、横軸がＩｅｘｐで縦軸がＶｅｘｐであるグラフにおいて、
該グラフのＶｅｘｐ＝２５０［Ｖ］となるときの光量をＩ１／２［μＪ／ｃｍ２］とした場合に、１０・Ｉ１／２が１となるように横軸Ｉｅｘｐを規格化した規格化光量をｘとし、該グラフの縦軸の値５００［Ｖ］が１、かつ、ｘ＝１のときの値が０となるよう縦軸Ｖｅｘｐを規格化した規格化表面電位をｙとした場合に、
横軸ｘで縦軸ｙのグラフにおいて下記式（Ｅ１）で計算される規格化曲率半径Ｒの最小値が０．２４以下であることを特徴とする。
規格化曲率半径Ｒの最小値が０．２４以下の電子写真感光体であると、図５、図６にあるグラフのように、電荷移動量検知手段結果と、電子写真感光体の実際のＥ－Ｖ結果（以下「ＥＶカーブ」とも呼ぶ）における像露光量とが、規格化曲率半径Ｒの最小値をとる点で一致する。
このことから、前記検知手段と前記電子写真感光体との組み合わせによって、短時間で、高精度に露光部電位を制御することが出来る。また、より好ましい範囲として規格化曲率半径Ｒの最小値が０．２１以下であるとより短時間、高精度に制御することができる。ＥＶカーブとは、感光体への露光量Ｉｅｘｐ［μＪ／ｃｍ２］とその時の表面電位の絶対値Ｖｅｘｐ［Ｖ］の関係性をいう。
このことから、前記検知手段と前記電子写真感光体との組み合わせによって、短時間で、高精度に露光部電位を制御することが出来る。また、より好ましい範囲として規格化曲率半径Ｒの最小値が０．２１以下であるとより短時間、高精度に制御することができる。ＥＶカーブとは、感光体への露光量Ｉｅｘｐ［μＪ／ｃｍ２］とその時の表面電位の絶対値Ｖｅｘｐ［Ｖ］の関係性をいう。
［電子写真感光体のＥＶカーブ評価方法］
ここで、本発明におけるＥ－Ｖカーブの測定方法について説明する。
まず、表面を１，０００［Ω／ｓｑ］以下のシート抵抗となるように透明ＩＴＯ電極であって、ＩＴＯ膜を蒸着した、全面光学研磨して透明にした石英ガラスを用意する（以下、「ＮＥＳＡガラス」と呼称する）。このＮＥＳＡガラスに感光体の表面を密着させる。この際、感光体が平板形状であれば平滑ＮＥＳＡガラスを用い、感光体が円筒形状であれば湾曲ＮＥＳＡガラスを用いる。この状態でＮＥＳＡガラスに高圧電源から電圧を印加することで感光体表面を帯電させることができる。また、ＮＥＳＡガラスの下面から波長が８０５［ｎｍ］で強度が２５［ｍＷ／ｃｍ２］の平面光を照射することで感光体表面を露光して表面電位を光減衰させることができる。
ここで、本発明におけるＥ－Ｖカーブの測定方法について説明する。
まず、表面を１，０００［Ω／ｓｑ］以下のシート抵抗となるように透明ＩＴＯ電極であって、ＩＴＯ膜を蒸着した、全面光学研磨して透明にした石英ガラスを用意する（以下、「ＮＥＳＡガラス」と呼称する）。このＮＥＳＡガラスに感光体の表面を密着させる。この際、感光体が平板形状であれば平滑ＮＥＳＡガラスを用い、感光体が円筒形状であれば湾曲ＮＥＳＡガラスを用いる。この状態でＮＥＳＡガラスに高圧電源から電圧を印加することで感光体表面を帯電させることができる。また、ＮＥＳＡガラスの下面から波長が８０５［ｎｍ］で強度が２５［ｍＷ／ｃｍ２］の平面光を照射することで感光体表面を露光して表面電位を光減衰させることができる。
上記の測定系を用いることで、近年あるいは将来予想される電子写真装置で感光体に照射される露光光よりも強い２５［ｍＷ／ｃｍ２］という光を、短時間かつ１回感光体に照射しつつ、同時に近年あるいは将来予想される電子写真装置のプロセススピードよりも速いサイクルで帯電や露光を繰り返すことが可能となる。これにより、０．００１［μＪ／ｃｍ２］刻みの大量のデータを安定的に、かつ簡便に取得して本発明の感光体のＥＶカーブを得ることができる。また同時に、この測定系を用いて実現される上記測定方法によって、近年あるいは将来に渡るプロセススピード高速化による露光照射時間の短時間化や、現在主流のレーザ走査光学系からＬＥＤアレイへと露光方法が変化したときの露光回数の減少にも対応できる感光体特性を評価できる。特に強度が２５［ｍＷ／ｃｍ２］での短時間かつ１回露光という光照射条件は、感光体の相反則不軌特性に照らして将来に亘り十分に厳しいＥＶカーブ測定方法である。
また、
該電子写真感光体は、
温度２３．５［℃］、相対湿度５０［％ＲＨ］において、
（１）該電子写真感光体の表面電位を０［Ｖ］にし、
（２）初期表面電位の絶対値が５００［Ｖ］となるように０．００５秒間該電子写真感光体を帯電させ、
（３）帯電開始から０．０２秒後に波長が８０５［ｎｍ］で強度が２５［ｍＷ／ｃｍ２］の光でｔ秒間連続してＩｅｘｐ［μＪ／ｃｍ２］の光で露光し、
（４）帯電開始から０．０６秒後に測定して得られる露光後の該電子写真感光体の表面電位の絶対値をＶｅｘｐ［Ｖ］とした場合に、
（１）から（４）の測定を、ｔを変えることにより、Ｉｅｘｐを０．０００［μＪ／ｃｍ２］から１．０００［μＪ／ｃｍ２］まで０．００１［μＪ／ｃｍ２］の間隔で変化させながら繰り返し行って得られる、横軸がＩｅｘｐで縦軸がＶｅｘｐであるグラフにおいて、
該グラフの規格化表面電位ｙ＝０．５となるときの規格化光量ｘをＩs０．５［μＪ／ｃｍ２］、光量Ｉs０．５の４倍光量を４Ｉs０．５［μＪ／ｃｍ２］、及び５倍光量を５Ｉs０．５［μＪ／ｃｍ２］とし、ｘ＝４Ｉs０．５のときのｙをｙ４、ｘ＝５Ｉs０．５のときのｙをｙ５とした場合に、
下記式（Ｅ２）、（Ｅ３）で計算される傾きＳ２、Ｓ３が、Ｓ２≧３．０、Ｓ３≦０．４１を満たす、
ことを特徴とする。
該電子写真感光体は、
温度２３．５［℃］、相対湿度５０［％ＲＨ］において、
（１）該電子写真感光体の表面電位を０［Ｖ］にし、
（２）初期表面電位の絶対値が５００［Ｖ］となるように０．００５秒間該電子写真感光体を帯電させ、
（３）帯電開始から０．０２秒後に波長が８０５［ｎｍ］で強度が２５［ｍＷ／ｃｍ２］の光でｔ秒間連続してＩｅｘｐ［μＪ／ｃｍ２］の光で露光し、
（４）帯電開始から０．０６秒後に測定して得られる露光後の該電子写真感光体の表面電位の絶対値をＶｅｘｐ［Ｖ］とした場合に、
（１）から（４）の測定を、ｔを変えることにより、Ｉｅｘｐを０．０００［μＪ／ｃｍ２］から１．０００［μＪ／ｃｍ２］まで０．００１［μＪ／ｃｍ２］の間隔で変化させながら繰り返し行って得られる、横軸がＩｅｘｐで縦軸がＶｅｘｐであるグラフにおいて、
該グラフの規格化表面電位ｙ＝０．５となるときの規格化光量ｘをＩs０．５［μＪ／ｃｍ２］、光量Ｉs０．５の４倍光量を４Ｉs０．５［μＪ／ｃｍ２］、及び５倍光量を５Ｉs０．５［μＪ／ｃｍ２］とし、ｘ＝４Ｉs０．５のときのｙをｙ４、ｘ＝５Ｉs０．５のときのｙをｙ５とした場合に、
下記式（Ｅ２）、（Ｅ３）で計算される傾きＳ２、Ｓ３が、Ｓ２≧３．０、Ｓ３≦０．４１を満たす、
ことを特徴とする。
前記検知手段と前記電子写真感光体との組み合わせによって、短時間で、高精度に露光部電位を制御することが出来る。また、より好ましい傾きＳ３が０．２１以下であるとより短時間、高精度に制御することができる。また、さらに好ましくはＳ３が０．１５以下であるとさらに短時間、高精度に制御することができる。
又、本発明の電子写真装置は、前記露光部電位制御手段が、前記像露光手段により電子写真感光体の前記規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量よりも弱いところで少なくともｎ点（ｎは２以上の整数）の光量、前記規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量より強いところで少なくともｍ点（ｍは３以上の整数）の光量で像露光し、前記電荷移動量検知手段によって、露光部を帯電した際の電子写真感光体への単位時間当たりの電荷移動量を検知し、該検知結果より電子写真感光体の露光部電位を制御する手段である場合がより好ましい。
［電子写真感光体］
本発明に係る電子写真感光体は、支持体、及び該支持体上に形成された感光層を有する。図１は、電子写真感光体の層構成の一例を示す図である。図１中、１０１は支持体であり、１０２は下引き層であり、１０３は電荷発生層であり、１０４は電荷輸送層であり、１０５は感光層（積層型感光層）である。
本発明に係る電子写真感光体は、支持体、及び該支持体上に形成された感光層を有する。図１は、電子写真感光体の層構成の一例を示す図である。図１中、１０１は支持体であり、１０２は下引き層であり、１０３は電荷発生層であり、１０４は電荷輸送層であり、１０５は感光層（積層型感光層）である。
＜支持体＞
本発明において、支持体は、導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。導電性支持体としては、例えば、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金などの金属又は合金で形成される支持体や、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、ガラスなどの絶縁性支持体上に、アルミニウム、クロム、銀、金などの金属の薄膜；酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛などの導電性材料の薄膜；銀ナノワイヤーを加えた導電性インクの薄膜を形成した支持体が挙げられる。
支持体の表面には、電気的特性の改善や干渉縞の抑制のため、陽極酸化などの電気化学的な処理や、湿式ホーニング処理、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。支持体の形状としては円筒状又はフィルム状などが挙げられる。
本発明において、支持体は、導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。導電性支持体としては、例えば、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金などの金属又は合金で形成される支持体や、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、ガラスなどの絶縁性支持体上に、アルミニウム、クロム、銀、金などの金属の薄膜；酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛などの導電性材料の薄膜；銀ナノワイヤーを加えた導電性インクの薄膜を形成した支持体が挙げられる。
支持体の表面には、電気的特性の改善や干渉縞の抑制のため、陽極酸化などの電気化学的な処理や、湿式ホーニング処理、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。支持体の形状としては円筒状又はフィルム状などが挙げられる。
＜導電層＞
本発明に係る電子写真感光体において、支持体の上に導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体のムラや欠陥の被覆、干渉縞の防止が可能となる。導電層の平均膜厚は５μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以上３０μｍ以下であることがより好ましい。
本発明に係る電子写真感光体において、支持体の上に導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体のムラや欠陥の被覆、干渉縞の防止が可能となる。導電層の平均膜厚は５μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以上３０μｍ以下であることがより好ましい。
導電層は、導電性粒子と、結着樹脂を含有することが好ましい。導電性粒子としては、カーボンブラック、金属粒子及び金属酸化物粒子などが挙げられる。金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。ドープする元素やその酸化物としては、リン、アルミニウム、ニオブ、タンタルなどが挙げられる。
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズ、酸化チタンなどの金属酸化物が挙げられる。
また、導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その体積平均粒子径が、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましく、３ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることがより好ましい。
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズ、酸化チタンなどの金属酸化物が挙げられる。
また、導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その体積平均粒子径が、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましく、３ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることがより好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂などが挙げられる。
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などを更に含有してもよい。
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などを更に含有してもよい。
導電層の平均膜厚は、１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以上４０μｍ以下であることが特に好ましい。
導電層は、上記各材料及び溶剤を含有する導電層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。導電層用塗布液中で導電性粒子を分散させるための分散方法としては、ペイントシェーカー、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
＜下引き層＞
本発明に係る電子写真感光体は、支持体と電荷発生層との間に、下引き層が設けられる場合が好ましく用いられる。下引き層は、ポリアミド樹脂と、金属酸化物粒子を含有することが好ましい。金属酸化物粒子は、酸化チタン粒子であることが好ましい。ポリアミド樹脂としては、アルコール系溶剤に可溶なポリアミド樹脂が好ましい。例えば、３元系（６－６６－６１０）共重合ポリアミド、４元系（６－６６－６１０－１２）共重合ポリアミド、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン、重合脂肪酸系ポリアミド、重合脂肪酸系ポリアミドブロック共重合体、ジアミン成分を有する共重合ポリアミドなどが好ましく用いられる。
本発明に係る電子写真感光体は、支持体と電荷発生層との間に、下引き層が設けられる場合が好ましく用いられる。下引き層は、ポリアミド樹脂と、金属酸化物粒子を含有することが好ましい。金属酸化物粒子は、酸化チタン粒子であることが好ましい。ポリアミド樹脂としては、アルコール系溶剤に可溶なポリアミド樹脂が好ましい。例えば、３元系（６－６６－６１０）共重合ポリアミド、４元系（６－６６－６１０－１２）共重合ポリアミド、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン、重合脂肪酸系ポリアミド、重合脂肪酸系ポリアミドブロック共重合体、ジアミン成分を有する共重合ポリアミドなどが好ましく用いられる。
酸化チタン粒子としては、電荷の蓄積の抑制という観点から、結晶構造がルチル型又はアナターゼ型であることが好ましく、光触媒活性の弱いルチル型であることがより好ましい。ルチル型である場合、ルチル化率９０％以上であることが好ましい。酸化チタン粒子の形状は球形であることが好ましく、その平均一次粒径は、電荷の蓄積の抑制と均一分散性という観点から、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましく、３０ｎｍ以上６０ｎｍ以下であることがより好ましい。酸化チタン粒子は均一分散性という観点からシランカップリング剤などで処理をしてもよい。
本発明における下引き層は、上記ポリアミド樹脂や酸化チタン粒子以外にも、電子写真感光体の下引き層の成膜性を高めたりする目的で、有機物粒子やレベリング剤などの添加剤を含有してもよい。但し、下引き層における添加剤の含有量は、下引き層の全質量に対して１０質量％以下であることが好ましい。
下引き層の平均膜厚は、０．５μｍ以上３．０μｍ以下であることが好ましい。下引き層の膜厚が３．０μｍ以下になると電荷の蓄積の抑制効果が高まる。膜厚が０．５μｍ未満になると局所的な帯電性能の低下によりリークが発生しやすくなる。
後述する電荷発生層に使用される電荷発生物質と下引き層の関係は以下の態様が好ましい。
ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の場合、下引き層の表面の、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１における算術平均粗さＲａ、並びに、粗さ曲線要素の平均長さＲｓｍが式（Ａ）Ｒａ≦５０ｎｍ、及び、式（Ｂ）０．１≦Ｒａ／Ｒｓｍ≦０．５を満たすのが好ましい。Ｒａが５０ｎｍより大きい場合やＲａ／Ｒｓｍが０．１より小さいと下引き層の凹部分のスケールがヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料粒子のスケールよりも大きくなり接触面積が減るため、発生した電荷の移動が遅くなり、規格化曲率半径を小さくする効果を十分に得られない。Ｒａは規格化曲率半径の観点から３０ｎｍ以下がより好ましい。Ｒａ／Ｒｓｍが０．５より大きいと下引き層の凹部分が深くなり、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料粒子が凹部分に入り込めなくなり、下引き層とヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料粒子の間にバインダー樹脂が入り込むことで接触面積が減るため、規格化曲率半径を小さくする効果を十分に得られない。
ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の場合、下引き層の表面の、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１における算術平均粗さＲａ、並びに、粗さ曲線要素の平均長さＲｓｍが式（Ａ）Ｒａ≦５０ｎｍ、及び、式（Ｂ）０．１≦Ｒａ／Ｒｓｍ≦０．５を満たすのが好ましい。Ｒａが５０ｎｍより大きい場合やＲａ／Ｒｓｍが０．１より小さいと下引き層の凹部分のスケールがヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料粒子のスケールよりも大きくなり接触面積が減るため、発生した電荷の移動が遅くなり、規格化曲率半径を小さくする効果を十分に得られない。Ｒａは規格化曲率半径の観点から３０ｎｍ以下がより好ましい。Ｒａ／Ｒｓｍが０．５より大きいと下引き層の凹部分が深くなり、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料粒子が凹部分に入り込めなくなり、下引き層とヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料粒子の間にバインダー樹脂が入り込むことで接触面積が減るため、規格化曲率半径を小さくする効果を十分に得られない。
チタニルフタロシアニン顔料粒子の場合、下引き層の表面の、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１における算術平均粗さＲａ、並びに、粗さ曲線要素の平均長さＲｓｍが式（Ａ）Ｒａ≦１２０ｎｍ、及び、式（Ｂ）０．１≦Ｒａ／Ｒｓｍ≦０．５を満たすのが好ましい。Ｒａが１２０ｎｍより大きい場合やＲａ／Ｒｓｍが０．１より小さいと下引き層の凹部分のスケールがチタニルフタロシアニン顔料粒子のスケールよりも大きくなり接触面積が減るため発生した電荷の移動が遅くなり、規格化曲率半径を小さくする効果が十分に得られない。Ｒａは転写メモリ抑制の観点から１００ｎｍ以下がより好ましい。Ｒａ／Ｒｓｍが０．５より大きいと下引き層の凹部分が深くなり、チタニルフタロシアニン顔料粒子が凹部分に入り込めなくなり、下引き層とチタニルフタロシアニン顔料粒子の間にバインダー樹脂が入り込むことで接触面積が減るため、発生した電荷の移動が遅くなり、規格化曲率半径を小さくする効果が十分に得られない。
下引き層は、上記の各材料及び溶剤を含有する下引き層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥及び／又は硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。下引き層用塗布液中で酸化チタン粒子を分散させるための分散方法としては、超音波分散、ペイントシェーカー、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
＜電荷発生層＞
本発明に係る電子写真感光体において、下引き層の直上には、電荷発生層が設けられる場合が好ましく用いられる。本発明に係る電子写真感光体の電荷発生層は、電荷発生物質としてのフタロシアニン顔料、及び必要に応じて結着樹脂を溶剤に分散させて電荷発生層用塗布液を調製し、電荷発生層用塗布液の塗膜を形成し乾燥させることによって得られる。
本発明に係る電子写真感光体において、下引き層の直上には、電荷発生層が設けられる場合が好ましく用いられる。本発明に係る電子写真感光体の電荷発生層は、電荷発生物質としてのフタロシアニン顔料、及び必要に応じて結着樹脂を溶剤に分散させて電荷発生層用塗布液を調製し、電荷発生層用塗布液の塗膜を形成し乾燥させることによって得られる。
電荷発生層用塗布液は、電荷発生物質だけを溶剤に加えて分散処理した後に結着樹脂を加えて調製してもよいし、電荷発生物質と結着樹脂を一緒に溶剤に加えて分散処理して調製してもよい。
上記分散の際には、サンドミルやボールミルなどのメディア型分散機や、液衝突型分散機や超音波分散機などの分散機を用いることができる。
上記分散の際には、サンドミルやボールミルなどのメディア型分散機や、液衝突型分散機や超音波分散機などの分散機を用いることができる。
電荷発生層に用いられる結着樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノキシ樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、ウレタン樹脂、アガロース樹脂、セルロース樹脂、カゼイン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂、塩化ビニリデン樹脂、アクリロニトリル共重合体及びポリビニルベンザール樹脂などの樹脂（絶縁性樹脂）が挙げられる。また、ポリ－Ｎ－ビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセン、ポリビニルピレンなどの有機光導電性ポリマーを用いることもできる。また、結着樹脂は、１種のみを使用してもよく、混合又は共重合体として２種以上を併用してもよい。
電荷発生層用塗布液に用いられる溶剤としては、例えば、トルエン、キシレン、テトラリン、クロロベンゼン、ジクロロメタン、クロロホルム、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、四塩化炭素、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、ギ酸メチル、ギ酸エチル、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジオキサン、メチラール、テトラヒドロフラン、水、メタノール、エタノール、ｎ－プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、メチルセロソルブ、メトキシプロパノール、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシドなどが挙げられる。また、溶剤は、単独又は混合して１種又は２種以上用いることができる。電荷発生層の膜厚は、０．１０μｍ以上１．００μｍ以下であることが好ましい。０．１６μｍ以上０．４０μｍ以下であることがより好ましい。
（フタロシアニン顔料）
本発明において、電荷発生物質としては、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を含有する場合が好ましい。これらは軸配位子や置換基を有してもよい。本発明において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおけるブラッグ角度２θの７．４°±０．３°及び２８．２°±０．３°にピークを示す結晶型の結晶粒子をし、小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶粒子サイズ分布において、好ましくは、３０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であって、そのピークの半値幅が５０ｎｍ以下であることが好ましい。
本発明において、電荷発生物質としては、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を含有する場合が好ましい。これらは軸配位子や置換基を有してもよい。本発明において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおけるブラッグ角度２θの７．４°±０．３°及び２８．２°±０．３°にピークを示す結晶型の結晶粒子をし、小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶粒子サイズ分布において、好ましくは、３０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であって、そのピークの半値幅が５０ｎｍ以下であることが好ましい。
更に、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料が、下記式（Ａ１）で示されるアミド化合物をその粒子内に含有する結晶粒子を有することがより好ましい。式（Ａ１）で示されるアミド化合物としては、Ｎ－メチルホルムアミド、Ｎ－プロピルホルムアミド、又は、Ｎ－ビニルホルムアミドが挙げられる。
（上記式（Ａ１）中、Ｒ１は、メチル基、プロピル基、又はビニル基を示す。）
（上記式（Ａ１）中、Ｒ１は、メチル基、プロピル基、又はビニル基を示す。）
また、前記結晶粒子内に含有される前記式（Ａ１）で示されるアミド化合物の含有量が、前記結晶粒子の含有量に対して、０．１質量％以上３．０質量％以下であることが好ましく、０．１質量％以上１．４質量％以下であることがより好ましい。アミド化合物の含有量が０．１質量％以上３．０質量％以下であることにより、結晶粒子のサイズを適切な大きさで揃えることができる。
式（Ａ１）で示されるアミド化合物を結晶粒子内に含有するフタロシアニン顔料はアシッドペースティング法により得られたフタロシアニン顔料、及び上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物を湿式ミリング処理により結晶変換する工程により得られる。
ミリング処理において分散剤を用いる場合、その分散剤の量は、質量基準でフタロシアニン顔料の１０～５０倍が好ましい。また、用いられる溶剤としては、例えば、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、上記式（Ａ１）で示される化合物、Ｎ－メチルアセトアミド、Ｎ－メチルプロピオアミドなどのアミド系溶剤、クロロホルムなどのハロゲン系溶剤、テトラヒドロフランなどのエーテル系溶剤、ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド系溶剤などが挙げられる。また、溶剤の使用量は、質量基準でフタロシアニン顔料の５～３０倍が好ましい。
ミリング処理において分散剤を用いる場合、その分散剤の量は、質量基準でフタロシアニン顔料の１０～５０倍が好ましい。また、用いられる溶剤としては、例えば、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、上記式（Ａ１）で示される化合物、Ｎ－メチルアセトアミド、Ｎ－メチルプロピオアミドなどのアミド系溶剤、クロロホルムなどのハロゲン系溶剤、テトラヒドロフランなどのエーテル系溶剤、ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド系溶剤などが挙げられる。また、溶剤の使用量は、質量基準でフタロシアニン顔料の５～３０倍が好ましい。
また、本発明で用いる結晶型のフタロシアニン顔料を結晶変換工程で得ようとする場合、溶媒として上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物を用いると、結晶型の変換にかかる時間が長くなることを本発明者らは見出した。具体的には、溶媒としてＮ－メチルホルムアミドを用いた場合、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミドを用いた場合に比べて、結晶変換にかかる時間が数倍増加する。結晶変換に長い時間がかかることによって、結晶型の変換が終わるまでに結晶粒子のサイズをある程度小さくそろえる時間的猶予が生まれ、上記のフタロシアニン顔料を得やすくなる。
ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料が、上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物を結晶粒子内に含有しているかどうかについて、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を１Ｈ－ＮＭＲ測定のデータを解析することにより決定した。また、１Ｈ－ＮＭＲ測定の結果をデータ解析することにより、上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物の結晶粒子中への含有量を決定した。例えば、上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物を溶解できる溶剤によるミリング処理、又はミリング後の洗浄工程を行った場合、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を１Ｈ－ＮＭＲ測定する。上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物が検出された場合は、上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物が結晶内に含有されていると判断することができる。
フタロシアニン顔料を遠心分離処理によって得る場合、電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐを制御するためには、フタロシアニン顔料と結着樹脂の混合溶液において、フタロシアニン顔料と結着樹脂の重量比を測定しなければならない。フタロシアニン顔料と結着樹脂の混合溶液における重量比は、１Ｈ－ＮＭＲ測定のデータを解析することにより決定した。例えば、フタロシアニン顔料としてヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用い、結着樹脂としてポリビニルブチラールを用いた場合、１Ｈ－ＮＭＲ測定のデータにおけるヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料由来のピークとポリビニルブチラール由来のピークを比較することで、重量比を決定することができる。
本発明において、電荷発生物質としては、チタニルフタロシアニン顔料を含有する場合も好ましく用いられる。チタニルフタロシアニン顔料は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおけるブラッグ角度２θの９．８°±０．３°及び２７．１°±０．３°にピークを示す結晶型の結晶粒子を有し、小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶粒子サイズ分布において５０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下にピークを有し、そのピークの半値幅が１００ｎｍ以下である場合が好ましく用いられる。
本発明の電子写真感光体に含有されるフタロシアニン顔料の粉末Ｘ線回折測定、及び１Ｈ－ＮＭＲ測定は、次の条件で行ったものである。
（粉末Ｘ線回折測定）
使用測定機：理学電気（株）製、Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ－ＴＴＲＩＩ
Ｘ線管球：Ｃｕ
Ｘ線波長：Ｋα１
管電圧：５０ＫＶ
管電流：３００ｍＡ
スキャン方法：２θスキャン
スキャン速度：４．０°／ｍｉｎ
サンプリング間隔：０．０２°
スタート角度２θ：５．０°
ストップ角度２θ：３５．０°
ゴニオメータ：ローター水平ゴニオメータ（ＴＴＲ－２）
アタッチメント：キャピラリ回転試料台
フィルター：なし
検出器：シンチレーションカウンター
インシデントモノクロ：使用する
スリット：可変スリット（平行ビーム法）
カウンターモノクロメータ：不使用
発散スリット：開放
発散縦制限スリット：１０．００ｍｍ
散乱スリット：開放
受光スリット：開放
（１Ｈ－ＮＭＲ測定）
使用測定器：ＢＲＵＫＥＲ製、ＡＶＡＮＣＥIII ５００
溶媒：重硫酸（Ｄ２ＳＯ４）
積算回数：２，０００
（粉末Ｘ線回折測定）
使用測定機：理学電気（株）製、Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ－ＴＴＲＩＩ
Ｘ線管球：Ｃｕ
Ｘ線波長：Ｋα１
管電圧：５０ＫＶ
管電流：３００ｍＡ
スキャン方法：２θスキャン
スキャン速度：４．０°／ｍｉｎ
サンプリング間隔：０．０２°
スタート角度２θ：５．０°
ストップ角度２θ：３５．０°
ゴニオメータ：ローター水平ゴニオメータ（ＴＴＲ－２）
アタッチメント：キャピラリ回転試料台
フィルター：なし
検出器：シンチレーションカウンター
インシデントモノクロ：使用する
スリット：可変スリット（平行ビーム法）
カウンターモノクロメータ：不使用
発散スリット：開放
発散縦制限スリット：１０．００ｍｍ
散乱スリット：開放
受光スリット：開放
（１Ｈ－ＮＭＲ測定）
使用測定器：ＢＲＵＫＥＲ製、ＡＶＡＮＣＥIII ５００
溶媒：重硫酸（Ｄ２ＳＯ４）
積算回数：２，０００
＜電荷輸送層＞
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷輸送物質としては、例えば、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して、２５質量％以上７０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以上５５質量％以下であることがより好ましい。
電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して、２５質量％以上７０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以上５５質量％以下であることがより好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂が好ましい。ポリエステル樹脂としては、特にポリアリレート樹脂が好ましい。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比（質量比）は、４：１０～２０：１０が好ましく、５：１０～１２：１０がより好ましい。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比（質量比）は、４：１０～２０：１０が好ましく、５：１０～１２：１０がより好ましい。
また、電荷輸送層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
電荷輸送層の平均膜厚は、５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、１０μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。
電荷輸送層は、上記各材料及び溶剤を含有する電荷輸送層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤又は芳香族炭化水素系溶剤が好ましい。
＜保護層＞
本発明において、感光層の上に、保護層を設けてもよい。保護層を設けることで、耐久性を向上することができる。
本発明において、感光層の上に、保護層を設けてもよい。保護層を設けることで、耐久性を向上することができる。
保護層は、導電性粒子及び／又は電荷輸送物質と、樹脂とを含有することが好ましい。
導電性粒子としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物の粒子が挙げられる。
電荷輸送物質としては、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂が好ましい。
導電性粒子としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物の粒子が挙げられる。
電荷輸送物質としては、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂が好ましい。
また、保護層は、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として形成してもよい。その際の反応としては、熱重合反応、光重合反応、放射線重合反応などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、アクリル基、メタクリル基などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーとして、電荷輸送能を有する材料を用いてもよい。
保護層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤、などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
保護層の平均膜厚は、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上７μｍ以下であることが好ましい。
保護層は、上記の各材料及び溶剤を含有する保護層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥及び／又は硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、スルホキシド系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。
［プロセスカートリッジ及び電子写真装置］
図２に、電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。図２において、１は円筒状（ドラム状）の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度（プロセススピード）をもって回転駆動される。
図２に、電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。図２において、１は円筒状（ドラム状）の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度（プロセススピード）をもって回転駆動される。
電子写真感光体１の表面は、回転過程において、電子写真装置の高圧電源１３に接続された帯電手段３により、正又は負の所定電位に帯電される。次いで、帯電された電子写真感光体１の表面には、露光手段（不図示）から露光光４が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。像露光光４は、例えば、スリット露光やレーザビーム走査露光などの露光手段から出力される、目的の画像情報の時系列電気デジタル画像信号に対応して強度変調された光である。
電子写真感光体１の表面に形成された静電潜像は、現像手段５内に収容されたトナーで現像（正規現像又は反転現像）され、電子写真感光体１の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成されたトナー像は、転写手段６により、転写材７に転写されていく。このとき、転写手段６には、バイアス電源（不図示）からトナーの保有電荷とは逆極性のバイアス電圧が印加される。また、転写材７が紙である場合、転写材７は給紙部（不図示）から取り出されて、電子写真感光体１と転写手段６との間に電子写真感光体１の回転と同期して給送される。
電子写真感光体１からトナー像が転写された転写材７は、電子写真感光体１の表面から分離された後、定着手段８へ搬送されて、トナー像の定着処理を受けることにより、画像形成物（プリント、コピー）として電子写真装置の外へプリントアウトされる。転写材７にトナー像を転写した後の電子写真感光体１の表面は、クリーニング手段９により、トナー（転写残りトナー）などの付着物の除去を受けて清浄される。近年開発されているクリーナレスシステムにより、転写残りトナーを直接、現像器などで除去することもできる。更に、電子写真感光体１の表面は、前露光手段（不図示）からの前露光光１０により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。尚、帯電手段３が帯電ローラなどを用いた接触帯電手段である場合は、前露光手段は必ずしも必要ではない。本発明においては、上述の電子写真感光体１、帯電手段３、現像手段５及びクリーニング手段９などの構成要素のうち、複数の構成要素を容器に納めて一体に支持してプロセスカートリッジを形成する。このプロセスカートリッジを電子写真装置本体に対して着脱自在に構成することができる。例えば、帯電手段３、現像手段５及びクリーニング手段９から選択される少なくとも１つを電子写真感光体１とともに一体に支持してカートリッジ化する。電子写真装置本体のレールなどの案内手段１２を用いて電子写真装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ１１とすることができる。露光光４は、電子写真装置が複写機やプリンタである場合には、原稿からの反射光や透過光であってもよい。又は、センサーで原稿を読み取り、信号化し、この信号に従って行われるレーザビームの走査、ＬＥＤアレイの駆動もしくは液晶シャッターアレイの駆動などにより放射される光であってもよい。
本発明の電子写真感光体１は、レーザービームプリンター、ＣＲＴプリンタ、ＬＥＤプリンタ、ＦＡＸ、液晶プリンタ及びレーザ製版などの電子写真応用分野にも幅広く適用することができる。
以下、感光体製造例を用いて本発明を更に詳細に説明する。本発明は、その要旨を超えない限り、下記の実施例によって何ら限定されるものではない。尚、以下の感光体製造例の記載において、「部」とあるのは特に断りのない限り質量基準である。
感光体製造例の電子写真感光体の各層の膜厚は、電荷発生層を除き、渦電流式膜厚計（Ｆｉｓｃｈｅｒｓｃｏｐｅ、フィッシャーインスツルメント製）を用いる方法、又は、単位面積当たりの質量から比重換算する方法で求めた。電荷発生層の膜厚は、感光体の表面に分光濃度計（商品名：Ｘ－Ｒｉｔｅ５０４／５０８、Ｘ－Ｒｉｔｅ製）を押し当てて測定したマクベス濃度値と断面ＳＥＭ画像観察による膜厚測定値から予め取得した校正曲線を用いて、感光体のマクベス濃度値を換算することで測定することによって定められる。
［下引き層用塗布液１の調製例］
ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：５０ｎｍ、テイカ製）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、メチルジメトキシシラン（東芝シリコーン社製「ＴＳＬ８１１７」）３．０部を添加し、８時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、３時間１２０℃で乾燥させることによって、メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子を得た。
前記メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子１８部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて６時間分散処理を行った。こうしてサンドミル分散処理を行った液に、その後さらに超音波分散機（ＵＴ－２０５、シャープ製）にて１時間分散処理を行うことにより下引き層用塗布液１を調製した。該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。
ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：５０ｎｍ、テイカ製）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、メチルジメトキシシラン（東芝シリコーン社製「ＴＳＬ８１１７」）３．０部を添加し、８時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、３時間１２０℃で乾燥させることによって、メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子を得た。
前記メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子１８部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて６時間分散処理を行った。こうしてサンドミル分散処理を行った液に、その後さらに超音波分散機（ＵＴ－２０５、シャープ製）にて１時間分散処理を行うことにより下引き層用塗布液１を調製した。該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。
［下引き層用塗布液２の調製例］
下引き層用塗布液１の調製例において、サンドミル分散処理時間を４時間に変更した以外は、下引き層用塗布液１と同様にして、下引き層用塗布液２を調製した。
下引き層用塗布液１の調製例において、サンドミル分散処理時間を４時間に変更した以外は、下引き層用塗布液１と同様にして、下引き層用塗布液２を調製した。
［下引き層用塗布液３の調製例］
ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：１５ｎｍ、テイカ製）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、メチルジメトキシシラン（東芝シリコーン社製「ＴＳＬ８１１７」）９．６部を添加し、８時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、３時間１２０℃で乾燥させることによって、メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子を得た。
前記メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子６部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて６時間分散処理を行った。こうしてサンドミル分散処理を行った液に、その後さらに超音波分散機（ＵＴ－２０５、シャープ製）にて１時間分散処理を行うことにより下引き層用塗布液３を調製した。該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。
ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：１５ｎｍ、テイカ製）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、メチルジメトキシシラン（東芝シリコーン社製「ＴＳＬ８１１７」）９．６部を添加し、８時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、３時間１２０℃で乾燥させることによって、メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子を得た。
前記メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子６部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて６時間分散処理を行った。こうしてサンドミル分散処理を行った液に、その後さらに超音波分散機（ＵＴ－２０５、シャープ製）にて１時間分散処理を行うことにより下引き層用塗布液３を調製した。該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。
［下引き層用塗布液４の調製例］
下引き層用塗布液３の調製例において、サンドミル分散処理時間を４時間に変更した以外は、下引き層用塗布液３と同様にして、下引き層用塗布液４調製した。
下引き層用塗布液３の調製例において、サンドミル分散処理時間を４時間に変更した以外は、下引き層用塗布液３と同様にして、下引き層用塗布液４調製した。
［下引き層用塗布液５の調製例］
ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：３５ｎｍ、テイカ製）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、メチルジメトキシシラン（東芝シリコーン社製「ＴＳＬ８１１７」）４．３２部を添加し、８時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、３時間１２０℃で乾燥させることによって、メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子を得た。
前記メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子１２部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて６時間分散処理を行った。こうしてサンドミル分散処理を行った液に、その後さらに超音波分散機（ＵＴ－２０５、シャープ製）にて１時間分散処理を行うことにより下引き層用塗布液５を調製した。該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。
ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：３５ｎｍ、テイカ製）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、メチルジメトキシシラン（東芝シリコーン社製「ＴＳＬ８１１７」）４．３２部を添加し、８時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、３時間１２０℃で乾燥させることによって、メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子を得た。
前記メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子１２部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて６時間分散処理を行った。こうしてサンドミル分散処理を行った液に、その後さらに超音波分散機（ＵＴ－２０５、シャープ製）にて１時間分散処理を行うことにより下引き層用塗布液５を調製した。該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。
［下引き層用塗布液６の調製例］
下引き層用塗布液５の調製例において、サンドミル分散処理時間を４時間に変更した以外は、下引き層用塗布液５と同様にして、下引き層用塗布液６を調製した。
下引き層用塗布液５の調製例において、サンドミル分散処理時間を４時間に変更した以外は、下引き層用塗布液５と同様にして、下引き層用塗布液６を調製した。
［下引き層用塗布液７の調製例］
ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：８０ｎｍ、テイカ製）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、メチルジメトキシシラン（東芝シリコーン社製「ＴＳＬ８１１７」）１．８部を添加し、８時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、３時間１２０℃で乾燥させることによって、メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子を得た。
前記メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子１８部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて６時間分散処理を行った。こうしてサンドミル分散処理を行った液に、その後さらに超音波分散機（ＵＴ－２０５、シャープ製）にて１時間分散処理を行うことにより下引き層用塗布液７を調製した。該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。
ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：８０ｎｍ、テイカ製）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、メチルジメトキシシラン（東芝シリコーン社製「ＴＳＬ８１１７」）１．８部を添加し、８時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、３時間１２０℃で乾燥させることによって、メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子を得た。
前記メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子１８部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて６時間分散処理を行った。こうしてサンドミル分散処理を行った液に、その後さらに超音波分散機（ＵＴ－２０５、シャープ製）にて１時間分散処理を行うことにより下引き層用塗布液７を調製した。該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。
［下引き層用塗布液８の調製例］
下引き層用塗布液７の調製例において、サンドミル分散処理時間を４時間に変更した以外は、下引き層用塗布液７と同様にして、下引き層用塗布液８を調製した。
下引き層用塗布液７の調製例において、サンドミル分散処理時間を４時間に変更した以外は、下引き層用塗布液７と同様にして、下引き層用塗布液８を調製した。
［下引き層用塗布液９の調製例］
ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：１２０ｎｍ、テイカ製）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、メチルジメトキシシラン（東芝シリコーン社製「ＴＳＬ８１１７」）１．８部を添加し、８時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、３時間１２０℃で乾燥させることによって、メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子を得た。
前記メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子１８部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて６時間分散処理を行った。こうしてサンドミル分散処理を行った液に、その後さらに超音波分散機（ＵＴ－２０５、シャープ製）にて１時間分散処理を行うことにより下引き層用塗布液９を調製した。該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。
ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：１２０ｎｍ、テイカ製）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、メチルジメトキシシラン（東芝シリコーン社製「ＴＳＬ８１１７」）１．８部を添加し、８時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、３時間１２０℃で乾燥させることによって、メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子を得た。
前記メチルジメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子１８部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて６時間分散処理を行った。こうしてサンドミル分散処理を行った液に、その後さらに超音波分散機（ＵＴ－２０５、シャープ製）にて１時間分散処理を行うことにより下引き層用塗布液９を調製した。該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。
［下引き層用塗布液１０の調製例］
下引き層用塗布液１の調製例において、メチルジメトキシシランをビニルトリメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ－１００３、信越化学製）に変更した以外は、下引き層用塗布液１と同様にして、下引き層用塗布液１０を調製した。
下引き層用塗布液１の調製例において、メチルジメトキシシランをビニルトリメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ－１００３、信越化学製）に変更した以外は、下引き層用塗布液１と同様にして、下引き層用塗布液１０を調製した。
［下引き層用塗布液１１の調製例］
下引き層用塗布液１０の調製例において、サンドミル分散処理時間を４時間に変更した以外は、下引き層用塗布液１０と同様にして、下引き層用塗布液１１を調製した。
下引き層用塗布液１０の調製例において、サンドミル分散処理時間を４時間に変更した以外は、下引き層用塗布液１０と同様にして、下引き層用塗布液１１を調製した。
［下引き層用塗布液１２の調製例］
ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：５０ｎｍ、テイカ製）１８部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて６時間分散処理を行った。こうしてサンドミル分散処理を行った液に、その後さらに超音波分散機（ＵＴ－２０５、シャープ製）にて１時間分散処理を行うことにより下引き層用塗布液１２を調製した。該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。
ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：５０ｎｍ、テイカ製）１８部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて６時間分散処理を行った。こうしてサンドミル分散処理を行った液に、その後さらに超音波分散機（ＵＴ－２０５、シャープ製）にて１時間分散処理を行うことにより下引き層用塗布液１２を調製した。該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。
［下引き層用塗布液１３の調製例］
ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：１２０ｎｍ、テイカ製）１８部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて６時間分散処理を行った。こうしてサンドミル分散処理を行った液に、その後さらに超音波分散機（ＵＴ－２０５、シャープ製）にて１時間分散処理を行うことにより下引き層用塗布液１３を調製した。該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。
ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：１２０ｎｍ、テイカ製）１８部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて６時間分散処理を行った。こうしてサンドミル分散処理を行った液に、その後さらに超音波分散機（ＵＴ－２０５、シャープ製）にて１時間分散処理を行うことにより下引き層用塗布液１３を調製した。該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。
［下引き層用塗布液１４の調製例］
下引き層用塗布液１０の調製例において、ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：１００ｎｍ、テイカ製）に変更した以外は、下引き層用塗布液１０と同様にして、下引き層用塗布液１４を調製した。
下引き層用塗布液１０の調製例において、ルチル型酸化チタン粒子（平均一次粒径：１００ｎｍ、テイカ製）に変更した以外は、下引き層用塗布液１０と同様にして、下引き層用塗布液１４を調製した。
［フタロシアニン顔料の合成］
［合成例１］
窒素フローの雰囲気下、オルトフタロニトリル５．４６部及びα－クロロナフタレン４５部を反応釜に投入した後、加熱し、温度３０℃まで昇温させ、この温度を維持した。次に、この温度（３０℃）で三塩化ガリウム３．７５部を投入した。投入時の混合液の水分濃度は１５０ｐｐｍであった。その後、温度２００℃まで昇温させた。次に、窒素フローの雰囲気下、温度２００℃で４．５時間反応させた後、冷却し、温度１５０℃に達したときに生成物を濾過した。得られた濾過物をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミドを用いて温度１４０℃で２時間分散洗浄した後、濾過した。得られた濾過物をメタノールで洗浄した後、乾燥させ、クロロガリウムフタロシアニン顔料を収率７１％で得た。
［合成例１］
窒素フローの雰囲気下、オルトフタロニトリル５．４６部及びα－クロロナフタレン４５部を反応釜に投入した後、加熱し、温度３０℃まで昇温させ、この温度を維持した。次に、この温度（３０℃）で三塩化ガリウム３．７５部を投入した。投入時の混合液の水分濃度は１５０ｐｐｍであった。その後、温度２００℃まで昇温させた。次に、窒素フローの雰囲気下、温度２００℃で４．５時間反応させた後、冷却し、温度１５０℃に達したときに生成物を濾過した。得られた濾過物をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミドを用いて温度１４０℃で２時間分散洗浄した後、濾過した。得られた濾過物をメタノールで洗浄した後、乾燥させ、クロロガリウムフタロシアニン顔料を収率７１％で得た。
［合成例２］
前記合成例１で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料４．６５部を、温度１０℃で濃硫酸１３９．５部に溶解させ、攪拌下、氷水６２０部中に滴下して再析出させて、フィルタープレスを用いて減圧濾過した。このときにフィルターとして、Ｎｏ．５Ｃ（アドバンテック社製）を用いた。得られたウエットケーキ（濾過物）を２％アンモニア水で３０分間分散洗浄した後、フィルタープレスを用いて濾過した。次いで、得られたウエットケーキ（濾過物）をイオン交換水で分散洗浄した後、フィルタープレスを用いた濾過を３回繰り返した。最後にフリーズドライ（凍結乾燥）を行い、固形分２３％のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料（含水ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料）を収率９７％で得た。
前記合成例１で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料４．６５部を、温度１０℃で濃硫酸１３９．５部に溶解させ、攪拌下、氷水６２０部中に滴下して再析出させて、フィルタープレスを用いて減圧濾過した。このときにフィルターとして、Ｎｏ．５Ｃ（アドバンテック社製）を用いた。得られたウエットケーキ（濾過物）を２％アンモニア水で３０分間分散洗浄した後、フィルタープレスを用いて濾過した。次いで、得られたウエットケーキ（濾過物）をイオン交換水で分散洗浄した後、フィルタープレスを用いた濾過を３回繰り返した。最後にフリーズドライ（凍結乾燥）を行い、固形分２３％のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料（含水ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料）を収率９７％で得た。
［合成例３］
前記合成例２で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料６．６ｋｇをハイパー・ドライ乾燥機（商品名：ＨＤ－０６Ｒ、周波数（発振周波数）：２４５５ＭＨｚ±１５ＭＨｚ、日本バイオコン製）を用いて以下のように乾燥させた。
上記ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を、専用円形プラスチックトレイにフィルタープレスから取り出したままの固まりの状態（含水ケーキ厚４ｃｍ以下）で載せ、遠赤外線はオフ、乾燥機の内壁の温度は５０℃になるように設定した。そして、マイクロ波照射時は真空ポンプとリークバルブを調整し、真空度を４．０～１０．０ｋＰａに調整した。
先ず、第１工程として、４．８ｋＷのマイクロ波をヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料に５０分間照射し、次に、マイクロ波を一旦オフにしてリークバルブを一旦閉じて２ｋＰａ以下の高真空にした。この時点でのヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の固形分は８８％であった。第２工程として、リークバルブを調整し、真空度（乾燥機内の圧力）を上記設定値内（４．０～１０．０ｋＰａ）に調整した。その後、１．２ｋＷのマイクロ波をヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料に５分間照射し、また、マイクロ波を一旦オフにしてリークバルブを一旦閉じて２ｋＰａ以下の高真空にした。この第２工程を更に１回繰り返した（計２回）。この時点でのヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の固形分は９８％であった。更に第３工程として、第２工程でのマイクロ波の出力を１．２ｋＷから０．８ｋＷに変更した以外は第２工程と同様にしてマイクロ波照射を行った。この第３工程を更に１回繰り返した（計２回）。更に第４工程として、リークバルブを調整し、真空度（乾燥機内の圧力）を上記設定値内（４．０～１０．０ｋＰａ）に復圧した。その後、０．４ｋＷのマイクロ波をヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料に３分間照射し、また、マイクロ波を一旦オフにしてリークバルブを一旦閉じて２ｋＰａ以下の高真空にした。この第４工程を更に７回繰り返した（計８回）。以上、合計３時間で、含水率１％以下のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料（結晶）を１．５２ｋｇ得た。
前記合成例２で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料６．６ｋｇをハイパー・ドライ乾燥機（商品名：ＨＤ－０６Ｒ、周波数（発振周波数）：２４５５ＭＨｚ±１５ＭＨｚ、日本バイオコン製）を用いて以下のように乾燥させた。
上記ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を、専用円形プラスチックトレイにフィルタープレスから取り出したままの固まりの状態（含水ケーキ厚４ｃｍ以下）で載せ、遠赤外線はオフ、乾燥機の内壁の温度は５０℃になるように設定した。そして、マイクロ波照射時は真空ポンプとリークバルブを調整し、真空度を４．０～１０．０ｋＰａに調整した。
先ず、第１工程として、４．８ｋＷのマイクロ波をヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料に５０分間照射し、次に、マイクロ波を一旦オフにしてリークバルブを一旦閉じて２ｋＰａ以下の高真空にした。この時点でのヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の固形分は８８％であった。第２工程として、リークバルブを調整し、真空度（乾燥機内の圧力）を上記設定値内（４．０～１０．０ｋＰａ）に調整した。その後、１．２ｋＷのマイクロ波をヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料に５分間照射し、また、マイクロ波を一旦オフにしてリークバルブを一旦閉じて２ｋＰａ以下の高真空にした。この第２工程を更に１回繰り返した（計２回）。この時点でのヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の固形分は９８％であった。更に第３工程として、第２工程でのマイクロ波の出力を１．２ｋＷから０．８ｋＷに変更した以外は第２工程と同様にしてマイクロ波照射を行った。この第３工程を更に１回繰り返した（計２回）。更に第４工程として、リークバルブを調整し、真空度（乾燥機内の圧力）を上記設定値内（４．０～１０．０ｋＰａ）に復圧した。その後、０．４ｋＷのマイクロ波をヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料に３分間照射し、また、マイクロ波を一旦オフにしてリークバルブを一旦閉じて２ｋＰａ以下の高真空にした。この第４工程を更に７回繰り返した（計８回）。以上、合計３時間で、含水率１％以下のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料（結晶）を１．５２ｋｇ得た。
［合成例４］
α－クロロナフタレン１００ｇ中、ｏ－フタロジニトリル５．０ｇ、四塩化チタン２．０ｇを２００℃にて３時間加熱攪拌した後、５０℃まで冷却して析出した結晶を濾別してジクロロチタニウムフタロシアニンのペーストを得た。次にこれを１００℃に加熱したＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド１００ｍＬで攪拌洗浄し、次いで６０℃のメタノール１００ｍＬで２回洗浄を繰り返し濾別した。更にこの得られたペーストを脱イオン水１００ｍＬ中８０℃で１時間攪拌し、濾別して青色のチタニルフタロシアニン顔料を４．３ｇ得た。
次にこの顔料を濃硫酸３０ｍＬに溶解させ２０℃の脱イオン水３００ｍＬ中に攪拌下で滴下して再析出し、濾過して十分に水洗した後、非晶質のチタニルフタロシアニン顔料を得た。この非晶質のチタニルフタロシアニン顔料４．０ｇをメタノール１００ｍＬ中で室温（２２℃）下、８時間懸濁攪拌処理し、濾別して減圧乾燥し、低結晶性のチタニルフタロシアニン顔料を得た。
α－クロロナフタレン１００ｇ中、ｏ－フタロジニトリル５．０ｇ、四塩化チタン２．０ｇを２００℃にて３時間加熱攪拌した後、５０℃まで冷却して析出した結晶を濾別してジクロロチタニウムフタロシアニンのペーストを得た。次にこれを１００℃に加熱したＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド１００ｍＬで攪拌洗浄し、次いで６０℃のメタノール１００ｍＬで２回洗浄を繰り返し濾別した。更にこの得られたペーストを脱イオン水１００ｍＬ中８０℃で１時間攪拌し、濾別して青色のチタニルフタロシアニン顔料を４．３ｇ得た。
次にこの顔料を濃硫酸３０ｍＬに溶解させ２０℃の脱イオン水３００ｍＬ中に攪拌下で滴下して再析出し、濾過して十分に水洗した後、非晶質のチタニルフタロシアニン顔料を得た。この非晶質のチタニルフタロシアニン顔料４．０ｇをメタノール１００ｍＬ中で室温（２２℃）下、８時間懸濁攪拌処理し、濾別して減圧乾燥し、低結晶性のチタニルフタロシアニン顔料を得た。
［合成例５］
窒素フローの雰囲気下、α－クロロナフタレン１００ｍＬに、三塩化ガリウム１０ｇ及びオルトフタロニトリル２９．１ｇを加え、温度２００℃で２４時間反応させた後、生成物を濾過した。得られたウエットケーキをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミドを用いて温度１５０℃で３０分間加熱撹拌した後、濾過した。得られた濾過物をメタノールで洗浄した後、乾燥させ、クロロガリウムフタロシアニン顔料を収率８３％で得た。
上記の方法で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料２部を、濃硫酸５０部に溶解させ、２時間攪拌した後、氷冷しておいた蒸留水１７０ｍＬ及び濃アンモニア水６６ｍＬの混合溶液に滴下して、再析出させた。これを蒸留水で十分に洗浄し、乾燥して、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１．８部を得た。
窒素フローの雰囲気下、α－クロロナフタレン１００ｍＬに、三塩化ガリウム１０ｇ及びオルトフタロニトリル２９．１ｇを加え、温度２００℃で２４時間反応させた後、生成物を濾過した。得られたウエットケーキをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミドを用いて温度１５０℃で３０分間加熱撹拌した後、濾過した。得られた濾過物をメタノールで洗浄した後、乾燥させ、クロロガリウムフタロシアニン顔料を収率８３％で得た。
上記の方法で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料２部を、濃硫酸５０部に溶解させ、２時間攪拌した後、氷冷しておいた蒸留水１７０ｍＬ及び濃アンモニア水６６ｍＬの混合溶液に滴下して、再析出させた。これを蒸留水で十分に洗浄し、乾燥して、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１．８部を得た。
［電荷発生層用塗布液１の調製例］
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１部、Ｎ－メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を冷却水温度１８℃下で７０時間、サンドミル（Ｋ－８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いてミリング処理した。この際、ディスクが１分間に４００回転する条件で行った。こうして処理した液にＮ－メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。
得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θの７．５°±０．２°、９．９°±０．２°、１６．２°±０．２°、１８．６°±０．２°、２５．２°±０．２°及び２８．３°±０．２°にピークを有する。５°～３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２７［ｎｍ］であった。また、１Ｈ－ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ－メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して１．５質量％であった。
続いて、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ－１、積水化学工業製）５部、シクロヘキサノン１９０部を遠心分離用容器に入れ、設定温度１８℃下で３０分間、高速冷却遠心機（商品名：ｈｉｍａｃ ＣＲ２２Ｇ、日立工機社製）を用いて遠心分離処理した。この際、ローターとして商品名：Ｒ１４Ａ（日立工機社製）を用い、加速減速は最短時間、１分間に１，８００回転する条件で行った。この遠心分離後の上澄み液を速やかに別の遠心分離用容器に収集した。こうして得た溶液を、１分間に８，０００回転する条件にしたこと以外は上記と同様にして再び遠心分離処理し、遠心分離後の上澄み液を除いて残った溶液を速やかに別のサンプルびんに収集した。こうして得た溶液のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールの重量比を、１Ｈ－ＮＭＲ測定によって求めた。また、得た溶液の固形分を、１５０℃に設定した乾燥機による３０分間の乾燥を行い、乾燥前後の重量差を測定する方法で求めた。
続いて、前記遠心分離処理で得られた溶液に対し、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールとシクロヘキサノンの重量比が２０：１０：１９０となるようにポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ－１、積水化学工業製）及びシクロヘキサノンを加えた。この溶液２２０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ－８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液１を調製した。
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１部、Ｎ－メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を冷却水温度１８℃下で７０時間、サンドミル（Ｋ－８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いてミリング処理した。この際、ディスクが１分間に４００回転する条件で行った。こうして処理した液にＮ－メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。
得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θの７．５°±０．２°、９．９°±０．２°、１６．２°±０．２°、１８．６°±０．２°、２５．２°±０．２°及び２８．３°±０．２°にピークを有する。５°～３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２７［ｎｍ］であった。また、１Ｈ－ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ－メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して１．５質量％であった。
続いて、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ－１、積水化学工業製）５部、シクロヘキサノン１９０部を遠心分離用容器に入れ、設定温度１８℃下で３０分間、高速冷却遠心機（商品名：ｈｉｍａｃ ＣＲ２２Ｇ、日立工機社製）を用いて遠心分離処理した。この際、ローターとして商品名：Ｒ１４Ａ（日立工機社製）を用い、加速減速は最短時間、１分間に１，８００回転する条件で行った。この遠心分離後の上澄み液を速やかに別の遠心分離用容器に収集した。こうして得た溶液を、１分間に８，０００回転する条件にしたこと以外は上記と同様にして再び遠心分離処理し、遠心分離後の上澄み液を除いて残った溶液を速やかに別のサンプルびんに収集した。こうして得た溶液のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールの重量比を、１Ｈ－ＮＭＲ測定によって求めた。また、得た溶液の固形分を、１５０℃に設定した乾燥機による３０分間の乾燥を行い、乾燥前後の重量差を測定する方法で求めた。
続いて、前記遠心分離処理で得られた溶液に対し、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールとシクロヘキサノンの重量比が２０：１０：１９０となるようにポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ－１、積水化学工業製）及びシクロヘキサノンを加えた。この溶液２２０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ－８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液１を調製した。
本発明におけるフタロシアニン顔料の小角Ｘ線散乱による測定は以下の手順に従って評価した。
調製した電荷発生層用塗布液１に対してシクロヘキサノンを追加し、電荷発生材料の濃度が１重量％になるまで希釈し、測定試料とした。
リガク製の多目的Ｘ線回折装置SmartLabを用い、小角Ｘ線散乱測定（Ｘ線の波長：０．１５４ｎｍ）をして求めた。
測定で得られた散乱プロファイルを、粒径解析ソフトウェアNANO-Solverを用いて解析し、粒度分布を得た。なお、粒子形状は球を仮定した。
測定の結果、得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において３８ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は３８ｎｍであった。
調製した電荷発生層用塗布液１に対してシクロヘキサノンを追加し、電荷発生材料の濃度が１重量％になるまで希釈し、測定試料とした。
リガク製の多目的Ｘ線回折装置SmartLabを用い、小角Ｘ線散乱測定（Ｘ線の波長：０．１５４ｎｍ）をして求めた。
測定で得られた散乱プロファイルを、粒径解析ソフトウェアNANO-Solverを用いて解析し、粒度分布を得た。なお、粒子形状は球を仮定した。
測定の結果、得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において３８ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は３８ｎｍであった。
［電荷発生層用塗布液２の調製例］
電荷発生層用塗布液１と同様に調整した。得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において３０ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は４０ｎｍであった。
電荷発生層用塗布液１と同様に調整した。得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において３０ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は４０ｎｍであった。
［電荷発生層用塗布液３の調製例］
電荷発生層用塗布液１と同様に調整した。得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において４２ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は５０ｎｍであった。
電荷発生層用塗布液１と同様に調整した。得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において４２ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は５０ｎｍであった。
［電荷発生層用塗布液４の調製例］
電荷発生層用塗布液１と同様に調整した。得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において４８ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は４６ｎｍであった。
電荷発生層用塗布液１と同様に調整した。得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において４８ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は４６ｎｍであった。
［電荷発生層用塗布液１０の調製例］
合成例４で得られたチタニルフタロシアニン顔料０．５部、テトラヒドロフラン１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を冷却水温度１８℃下で４８時間、サンドミル（Ｋ－８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いてミリング処理した。この際、ディスクが１分間に５００回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ－ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にテトラヒドロフランを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をメタノールと水で十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、チタニルフタロシアニン顔料を０．４６部得た。得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θ°の２７．２°±０．２°にピークを有する。
続いて、前記ミリング処理で得られたチタニルフタロシアニン顔料２０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ－１、積水化学工業製）１０部、シクロヘキサノン１３９部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ３５４部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ－８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン３２６部及び酢酸エチル４６５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液１０を調製した。得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において７０ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は９０ｎｍであった。
合成例４で得られたチタニルフタロシアニン顔料０．５部、テトラヒドロフラン１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を冷却水温度１８℃下で４８時間、サンドミル（Ｋ－８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いてミリング処理した。この際、ディスクが１分間に５００回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ－ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にテトラヒドロフランを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をメタノールと水で十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、チタニルフタロシアニン顔料を０．４６部得た。得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θ°の２７．２°±０．２°にピークを有する。
続いて、前記ミリング処理で得られたチタニルフタロシアニン顔料２０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ－１、積水化学工業製）１０部、シクロヘキサノン１３９部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ３５４部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ－８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン３２６部及び酢酸エチル４６５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液１０を調製した。得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において７０ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は９０ｎｍであった。
［電荷発生層用塗布液１１の調製例］
チタニルフタロシアニン顔料（ＣＧ－０１Ｈ、ＩＴｃｈｅｍ社製）１５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ－１、積水化学工業製）１０部、シクロヘキサノン１３９部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ３５４部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ－８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン３２６部及び酢酸エチル４６５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液１０を調製した。得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において１６０ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は２００ｎｍであった。
チタニルフタロシアニン顔料（ＣＧ－０１Ｈ、ＩＴｃｈｅｍ社製）１５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ－１、積水化学工業製）１０部、シクロヘキサノン１３９部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ３５４部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ－８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン３２６部及び酢酸エチル４６５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液１０を調製した。得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において１６０ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は２００ｎｍであった。
［電荷発生層用塗布液１２の調製例］
電荷発生層用塗布液１と同様に調整した。得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において６０ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は８０ｎｍであった。
電荷発生層用塗布液１と同様に調整した。得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において６０ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は８０ｎｍであった。
［電荷発生層用塗布液１３の調製例］
電荷発生層用塗布液１と同様に調整した。得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において１４５ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は９８ｎｍであった。
電荷発生層用塗布液１と同様に調整した。得られた顔料の小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶子サイズ分布において１４５ｎｍの位置にピークを有し、ピークの半値幅は９８ｎｍであった。
［感光体製造例１］
＜支持体＞
直径３０ｍｍ、長さ２６０．５ｍｍのアルミニウムシリンダーを支持体（円筒状支持体）とした。
＜支持体＞
直径３０ｍｍ、長さ２６０．５ｍｍのアルミニウムシリンダーを支持体（円筒状支持体）とした。
＜導電層＞
基体として、一次粒径の平均が２００ｎｍのアナターゼ型酸化チタンを使用し、チタンをＴｉＯ２換算で３３．７部、ニオブをＮｂ２Ｏ５換算で２．９部含有するチタンニオブ硫酸溶液を調製した。基体１００部を純水に分散して１０００部の懸濁液とし、６０℃に加温した。チタンニオブ硫酸溶液と１０ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウムとを懸濁液のｐＨが２～３になるよう３時間かけて滴下した。全量滴下後、ｐＨを中性付近に調製し、ポリアクリルアミド系凝集剤を添加して固形分を沈降させた。上澄みを除去し、ろ過及び洗浄し、１１０℃で乾燥し、凝集剤由来の有機物をＣ換算で０．１ｗｔ％含有する中間体を得た。この中間体を窒素中７５０℃で１時間焼成を行った後、空気中４５０℃で焼成して、酸化チタン粒子を作製した。得られた粒子は前述の走査電子顕微鏡を用いた粒径測定方法において、平均粒径（平均一次粒径）２２０ｎｍであった。
続いて、結着材料としてのフェノール樹脂（フェノール樹脂のモノマー／オリゴマー）（商品名：プライオーフェンＪ－３２５、ＤＩＣ製、樹脂固形分：６０％、硬化後の密度：１．３ｇ／ｃｍ２）５０部を、溶剤としての１－メトキシ－２－プロパノール３５部に溶解させて溶液を得た。
この溶液に酸化チタン粒子１を６０部加え、これを分散媒体として平均粒径１．０ｍｍのガラスビーズ１２０部を用いた縦型サンドミルに入れ、分散液温度２３±３℃、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）の条件で４時間分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュでガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液に、レベリング剤としてシリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ ＰＡＩＮＴ ＡＤＤＩＴＩＶＥ、東レ・ダウコーニング製）０．０１部、及び、表面粗さ付与材としてシリコーン樹脂粒子（商品名：ＫＭＰ－５９０、信越化学工業製、平均粒径：２μｍ、密度：１．３ｇ／ｃｍ３）８部を添加して攪拌し、ＰＴＦＥ濾紙（商品名：ＰＦ０６０、アドバンテック東洋製）を用いて加圧ろ過することによって、導電層用塗布液を調製した。
このようにして調製した導電層用塗布液を上述の支持体上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１５０℃で２０分間加熱し硬化させることにより、膜厚が１７μｍの導電層を形成した。
基体として、一次粒径の平均が２００ｎｍのアナターゼ型酸化チタンを使用し、チタンをＴｉＯ２換算で３３．７部、ニオブをＮｂ２Ｏ５換算で２．９部含有するチタンニオブ硫酸溶液を調製した。基体１００部を純水に分散して１０００部の懸濁液とし、６０℃に加温した。チタンニオブ硫酸溶液と１０ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウムとを懸濁液のｐＨが２～３になるよう３時間かけて滴下した。全量滴下後、ｐＨを中性付近に調製し、ポリアクリルアミド系凝集剤を添加して固形分を沈降させた。上澄みを除去し、ろ過及び洗浄し、１１０℃で乾燥し、凝集剤由来の有機物をＣ換算で０．１ｗｔ％含有する中間体を得た。この中間体を窒素中７５０℃で１時間焼成を行った後、空気中４５０℃で焼成して、酸化チタン粒子を作製した。得られた粒子は前述の走査電子顕微鏡を用いた粒径測定方法において、平均粒径（平均一次粒径）２２０ｎｍであった。
続いて、結着材料としてのフェノール樹脂（フェノール樹脂のモノマー／オリゴマー）（商品名：プライオーフェンＪ－３２５、ＤＩＣ製、樹脂固形分：６０％、硬化後の密度：１．３ｇ／ｃｍ２）５０部を、溶剤としての１－メトキシ－２－プロパノール３５部に溶解させて溶液を得た。
この溶液に酸化チタン粒子１を６０部加え、これを分散媒体として平均粒径１．０ｍｍのガラスビーズ１２０部を用いた縦型サンドミルに入れ、分散液温度２３±３℃、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）の条件で４時間分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュでガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液に、レベリング剤としてシリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ ＰＡＩＮＴ ＡＤＤＩＴＩＶＥ、東レ・ダウコーニング製）０．０１部、及び、表面粗さ付与材としてシリコーン樹脂粒子（商品名：ＫＭＰ－５９０、信越化学工業製、平均粒径：２μｍ、密度：１．３ｇ／ｃｍ３）８部を添加して攪拌し、ＰＴＦＥ濾紙（商品名：ＰＦ０６０、アドバンテック東洋製）を用いて加圧ろ過することによって、導電層用塗布液を調製した。
このようにして調製した導電層用塗布液を上述の支持体上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１５０℃で２０分間加熱し硬化させることにより、膜厚が１７μｍの導電層を形成した。
＜下引き層＞
下引き層用塗布液１の調製例に従い調製した下引き層用塗布液を上述の導電層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を温度１００℃で１０分間加熱乾燥することにより、膜厚が２μｍの下引き層を形成した。得られた下引き層の、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１における算術平均粗さＲａ、並びに、粗さ曲線要素の平均長さＲｓｍ及びＲａ／Ｒｓｍを表1に示す。
下引き層用塗布液１の調製例に従い調製した下引き層用塗布液を上述の導電層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を温度１００℃で１０分間加熱乾燥することにより、膜厚が２μｍの下引き層を形成した。得られた下引き層の、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１における算術平均粗さＲａ、並びに、粗さ曲線要素の平均長さＲｓｍ及びＲａ／Ｒｓｍを表1に示す。
なお、本発明における下引き層の表面粗さは、以下の手順に従って評価した。
作製した感光体ドラム電荷輸送層を、トルエンによって溶解させ、乾燥させることで、電荷発生層の表面を露出させた。次に、露出した感光体ドラムの電荷発生層を、シクロヘキサノンによって溶解させ、乾燥させることで、下引き層の表面を露出させた。さらに、下引き層の表面を露出させた感光体を、一辺約５ｍｍの正方形状に切り出し、測定試料とした。
日本電子製の走査型プローブ顕微鏡ＪＳＰＭ－５２００を用い、下引き層の表面の一辺５００ｎｍの正方形の領域において、高さ情報を得た。測定には、ＮａｎｏＷｏｒｌｄ製のカンチレバーＮＣＲを用い、タッピングモードで表面を走査することで高さ情報を得た。得られた高さ情報から、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１における算術平均粗さＲａ、並びに、粗さ曲線要素の平均長さＲｓｍ及びＲａ／Ｒｓｍを算出した。
作製した感光体ドラム電荷輸送層を、トルエンによって溶解させ、乾燥させることで、電荷発生層の表面を露出させた。次に、露出した感光体ドラムの電荷発生層を、シクロヘキサノンによって溶解させ、乾燥させることで、下引き層の表面を露出させた。さらに、下引き層の表面を露出させた感光体を、一辺約５ｍｍの正方形状に切り出し、測定試料とした。
日本電子製の走査型プローブ顕微鏡ＪＳＰＭ－５２００を用い、下引き層の表面の一辺５００ｎｍの正方形の領域において、高さ情報を得た。測定には、ＮａｎｏＷｏｒｌｄ製のカンチレバーＮＣＲを用い、タッピングモードで表面を走査することで高さ情報を得た。得られた高さ情報から、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１における算術平均粗さＲａ、並びに、粗さ曲線要素の平均長さＲｓｍ及びＲａ／Ｒｓｍを算出した。
＜電荷発生層＞
電荷発生層用塗布液１の調製例に従い調製した電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を温度１００℃で１０分間加熱乾燥することにより、膜厚が０．２μｍの電荷発生層を形成した。
電荷発生層用塗布液１の調製例に従い調製した電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を温度１００℃で１０分間加熱乾燥することにより、膜厚が０．２μｍの電荷発生層を形成した。
＜電荷輸送層＞
電荷輸送物質として、下記式で示されるトリアリールアミン化合物５部、
下記式で示されるトリアリールアミン化合物５部、
ポリカーボネート（商品名：ユーピロンＺ－４００、三菱エンジニアリングプラスチックス製）１０部をオルトキシレン２５部／安息香酸メチル２５部／ジメトキシメタン２５部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
このようにして調製した電荷輸送層用塗布液を上述の電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を温度１２０℃で３０分間加熱乾燥することにより、膜厚が１７μｍの電荷輸送層を形成した。
電荷輸送物質として、下記式で示されるトリアリールアミン化合物５部、
このようにして調製した電荷輸送層用塗布液を上述の電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を温度１２０℃で３０分間加熱乾燥することにより、膜厚が１７μｍの電荷輸送層を形成した。
［感光体製造例２～２１］
感光体製造例１の下引き層用塗布液及び下引き層の膜厚、電荷発生層用塗布液及び電荷発生層の膜厚を表１のように変更した以外は感光体製造例１と同様にして電子写真感光体を製造した。得られた下引き層の、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１における算術平均粗さＲａ、並びに、粗さ曲線要素の平均長さＲｓｍ及びＲａ／Ｒｓｍを表１に示す。
尚、表中における、「ＨＯＧａＰｃ」は「ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料」を、「ＴｉＯＰｃ」は「チタニルフタロシアニン顔料」をそれぞれ意味する。
感光体製造例１の下引き層用塗布液及び下引き層の膜厚、電荷発生層用塗布液及び電荷発生層の膜厚を表１のように変更した以外は感光体製造例１と同様にして電子写真感光体を製造した。得られた下引き層の、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１における算術平均粗さＲａ、並びに、粗さ曲線要素の平均長さＲｓｍ及びＲａ／Ｒｓｍを表１に示す。
尚、表中における、「ＨＯＧａＰｃ」は「ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料」を、「ＴｉＯＰｃ」は「チタニルフタロシアニン顔料」をそれぞれ意味する。
［比較製造例］
＜支持体＞
直径３０ｍｍ、長さ２６０．５ｍｍの切削処理された、アルミニウムシリンダーを支持体（円筒状支持体）とした。
＜支持体＞
直径３０ｍｍ、長さ２６０．５ｍｍの切削処理された、アルミニウムシリンダーを支持体（円筒状支持体）とした。
＜下引き層＞
下引き層用塗布液１３の調製例に従い調製した下引き層用塗布液を感光体製造例１と同様の導電層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を温度１００℃で１０分間加熱乾燥することにより、膜厚が３．７μｍの下引き層を形成した。
下引き層用塗布液１３の調製例に従い調製した下引き層用塗布液を感光体製造例１と同様の導電層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を温度１００℃で１０分間加熱乾燥することにより、膜厚が３．７μｍの下引き層を形成した。
＜電荷発生層＞
電荷発生層用塗布液１１の調製例に従い調製した電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を温度１００℃で１０分間加熱乾燥することにより、膜厚が０．２μｍの電荷発生層を形成した。
電荷発生層用塗布液１１の調製例に従い調製した電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を温度１００℃で１０分間加熱乾燥することにより、膜厚が０．２μｍの電荷発生層を形成した。
＜電荷輸送層＞
電荷輸送物質として、下記式で示されるトリアリールアミン化合物２３部、
下記式で示されるトリアリールアミン化合物２３部、
下記式で示されるアリールアミン化合物１５部、
下記式で示されるフェノール化合物５部、
下記式で示されるフェノール化合物８部、
ポリカーボネート（商品名：ユーピロンＺ－４００、三菱エンジニアリングプラスチックス製）１０部をオルトキシレン２５部／安息香酸メチル２５部／ジメトキシメタン２５部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
このようにして調製した電荷輸送層用塗布液を上述の電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を温度１２０℃で３０分間加熱乾燥することにより、膜厚が１７μｍの電荷輸送層を形成した。
電荷輸送物質として、下記式で示されるトリアリールアミン化合物２３部、
このようにして調製した電荷輸送層用塗布液を上述の電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を温度１２０℃で３０分間加熱乾燥することにより、膜厚が１７μｍの電荷輸送層を形成した。
［電子写真感光体の評価］
上記感光体製造例について以下の評価（実施例１～７及び比較例）を行った。結果を表２に示す。
上記感光体製造例について以下の評価（実施例１～７及び比較例）を行った。結果を表２に示す。
［電子写真感光体の評価］
＜Ｒ、Ｓ２、Ｓ３の評価＞
Ｒ、Ｓ２、Ｓ３の評価には、感光体試験装置（商品名：ＣＹＮＴＨＩＡ５９、ジェンテック（株）製）を使用した。評価は、実施例及び比較例の感光体を温度２３．５℃、相対湿度５０％ＲＨの環境にした感光体試験装置内に２４時間以上放置した後に実施した。また、帯電部材として、直径８ｍｍの導電性ゴムローラーを用いた。
電位の測定においては、表面電位プローブ（ｍｏｄｅｌ６０００Ｂ－８：トレック・ジャパン（株）製）を電子写真感光体から１ｍｍ離れた位置に設置し、表面電位計（ｍｏｄｅｌ３４４：トレック・ジャパン（株）製）を使用した。
以上の条件の下で、前述の手順に従い式（Ｅ１）、式（Ｅ２）及び式（Ｅ３）より、Ｒ、Ｓ２、Ｓ３を算出し、評価した。
図７は、感光体製造例１で得られた感光体に関する、縦軸がＶｅｘｐ、横軸がＩｅｘｐのグラフであり、図８は、感光体製造例１で得られた感光体に関する、縦軸がｙ、横軸がｘのグラフであり、図１０は、感光体製造例１で得られた感光体に関する、縦軸Ｒ、横軸ｘのグラフである。
＜Ｒ、Ｓ２、Ｓ３の評価＞
Ｒ、Ｓ２、Ｓ３の評価には、感光体試験装置（商品名：ＣＹＮＴＨＩＡ５９、ジェンテック（株）製）を使用した。評価は、実施例及び比較例の感光体を温度２３．５℃、相対湿度５０％ＲＨの環境にした感光体試験装置内に２４時間以上放置した後に実施した。また、帯電部材として、直径８ｍｍの導電性ゴムローラーを用いた。
電位の測定においては、表面電位プローブ（ｍｏｄｅｌ６０００Ｂ－８：トレック・ジャパン（株）製）を電子写真感光体から１ｍｍ離れた位置に設置し、表面電位計（ｍｏｄｅｌ３４４：トレック・ジャパン（株）製）を使用した。
以上の条件の下で、前述の手順に従い式（Ｅ１）、式（Ｅ２）及び式（Ｅ３）より、Ｒ、Ｓ２、Ｓ３を算出し、評価した。
図７は、感光体製造例１で得られた感光体に関する、縦軸がＶｅｘｐ、横軸がＩｅｘｐのグラフであり、図８は、感光体製造例１で得られた感光体に関する、縦軸がｙ、横軸がｘのグラフであり、図１０は、感光体製造例１で得られた感光体に関する、縦軸Ｒ、横軸ｘのグラフである。
＜露光部電位制御評価＞
評価用の電子写真装置として、ヒューレットパッカード社製レーザービームプリンター（商品名ＨＰ Ｃｏｌｏｒ ＬａｓｅｒＪｅｔ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ Ｍ６５２）の改造機を使用した。改造点としては、帯電ローラへの印加電圧の調節、像露光光量の調節、及び、以下の電荷移動量検知、像露光部電位制御ができるように改造した。単位時間あたりの電荷移動量検知は、帯電手段によって電子写真感光体へ帯電し、該像露光手段により電子写真感光体の前記式（Ｅ１）で示される規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量よりも弱いところで少なくとも１点の光量で像露光し、さらに規格化曲率半径最小値より強いところで少なくとも２点の光量で像露光し、即ち、図３、図４にあるような潜像を感光体に形成する。つまり、光量違いの少なくとも３点の像露光し（点数は任意に制御できる）、静電潜像を３つのパターン形成（像露光点数に従う）、その後帯電手段により露光部を帯電することで、露光部に流れる電流、単位時間あたりの電荷移動量を、前記高圧電の電流検知機能（電荷移動量検知手段）を利用し計測した。像露光電位制御は前記検知結果を図５にあるようにグラフ化し、交点の光量を求めることによって、像露光量を決定し、露光部電位制御した。
感光体の表面電位の測定は、カートリッジを改造し、現像位置に電位プローブ（商品名：ｍｏｄｅｌ６０００Ｂ－８、トレック・ジャパン（株）製）を装着しておこなった。電位は表面電位計（商品名：ｍｏｄｅｌ３４４、トレック・ジャパン（株）製）を使用して測定した。以上の条件の下で、検知光量、及び像露光３点、及び６点での検知光量とＲが最小値を示す時の実光量との誤差の評価を行った。
評価用の電子写真装置として、ヒューレットパッカード社製レーザービームプリンター（商品名ＨＰ Ｃｏｌｏｒ ＬａｓｅｒＪｅｔ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ Ｍ６５２）の改造機を使用した。改造点としては、帯電ローラへの印加電圧の調節、像露光光量の調節、及び、以下の電荷移動量検知、像露光部電位制御ができるように改造した。単位時間あたりの電荷移動量検知は、帯電手段によって電子写真感光体へ帯電し、該像露光手段により電子写真感光体の前記式（Ｅ１）で示される規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量よりも弱いところで少なくとも１点の光量で像露光し、さらに規格化曲率半径最小値より強いところで少なくとも２点の光量で像露光し、即ち、図３、図４にあるような潜像を感光体に形成する。つまり、光量違いの少なくとも３点の像露光し（点数は任意に制御できる）、静電潜像を３つのパターン形成（像露光点数に従う）、その後帯電手段により露光部を帯電することで、露光部に流れる電流、単位時間あたりの電荷移動量を、前記高圧電の電流検知機能（電荷移動量検知手段）を利用し計測した。像露光電位制御は前記検知結果を図５にあるようにグラフ化し、交点の光量を求めることによって、像露光量を決定し、露光部電位制御した。
感光体の表面電位の測定は、カートリッジを改造し、現像位置に電位プローブ（商品名：ｍｏｄｅｌ６０００Ｂ－８、トレック・ジャパン（株）製）を装着しておこなった。電位は表面電位計（商品名：ｍｏｄｅｌ３４４、トレック・ジャパン（株）製）を使用して測定した。以上の条件の下で、検知光量、及び像露光３点、及び６点での検知光量とＲが最小値を示す時の実光量との誤差の評価を行った。
像露光３点計測、６点計測と計測点数を増やしていくことで、検知時間がかかるが、誤差は小さくなっていくことが分かった。また、Ｒが０．２４より小さくなることで、誤差が小さくなることが分かった。また、比較例にあるように、Ｒが０.２４より大きくなると、誤差が大きくなることが分かった。
１０１：導電性基体
１０２：下引き層
１０３：電荷発生層
１０４：正孔輸送層
１０５：感光層
１：電子写真感光体
２：軸
３：帯電手段
４：像露光光
５：現像手段
６：転写手段
７：転写材
８：像定着手段
９：クリーニング手段
１０：前露光光
１１：プロセスカートリッジ
１２：案内手段
１３：高圧電源
１０２：下引き層
１０３：電荷発生層
１０４：正孔輸送層
１０５：感光層
１：電子写真感光体
２：軸
３：帯電手段
４：像露光光
５：現像手段
６：転写手段
７：転写材
８：像定着手段
９：クリーニング手段
１０：前露光光
１１：プロセスカートリッジ
１２：案内手段
１３：高圧電源
Claims (12)
- 電子写真感光体、該電子写真感光体を帯電するための帯電手段、該電子写真感光体の表面に像露光光を照射して該電子写真感光体の表面に静電潜像を形成するための像露光手段、該静電潜像をトナーによって現像して該電子写真感光体の表面にトナー像を形成させるための現像手段、該トナー像を該電子写真感光体の表面から転写材に転写するための転写手段、該電子写真感光体への放電による単位時間当たりの電荷移動量を検知する電荷移動量検知手段、及び該帯電手段によって該電子写真感光体へ帯電し、該像露光手段により該電子写真感光体の下記式（Ｅ１）で示される規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量よりも弱いところで少なくとも１点の光量、該規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量より強いところで少なくとも２点の光量で像露光し、該電荷移動量検知手段によって、露光部を帯電した際の該電子写真感光体への単位時間当たりの電荷移動量を検知し、該検知結果より該電子写真感光体の露光部電位を制御する露光部電位制御手段を有する電子写真装置であって、
該電子写真感光体は、
温度２３．５［℃］、相対湿度５０［％ＲＨ］において、
（１）該電子写真感光体の表面電位を０［Ｖ］にし、
（２）該電子写真感光体の初期の表面電位の絶対値が５００［Ｖ］となるように０．００５秒間該電子写真感光体の帯電を行い、
（３）該帯電の開始から０．０２秒後に波長が８０５［ｎｍ］で強度が２５［ｍＷ／ｃｍ２］の光でｔ秒間連続してＩｅｘｐ［μＪ／ｃｍ２］の光で露光し、
（４）該帯電の開始から０．０６秒後に測定して得られる露光後の該電子写真感光体の表面電位の絶対値をＶｅｘｐ［Ｖ］とした場合に、
（１）から（４）の測定を、ｔを変えることにより、Ｉｅｘｐを０．０００［μＪ／ｃｍ２］から１．０００［μＪ／ｃｍ２］まで０．００１［μＪ／ｃｍ２］の間隔で変化させながら繰り返し行って得られる、横軸がＩｅｘｐで縦軸がＶｅｘｐであるグラフにおいて、
該グラフのＶｅｘｐ＝２５０［Ｖ］となるときの光量をＩ１／２［μＪ／ｃｍ２］とした場合に、１０・Ｉ１／２が１となるように横軸Ｉｅｘｐを規格化した規格化光量をｘとし、該グラフの縦軸の値５００［Ｖ］が１、かつ、ｘ＝１のときの値が０となるよう縦軸Ｖｅｘｐを規格化した規格化表面電位をｙとした場合に、
横軸ｘで縦軸ｙのグラフにおいて下記式（Ｅ１）で計算される規格化曲率半径Ｒの最小値が０．２４以下である
ことを特徴とする電子写真装置。
- 前記規格化曲率半径Ｒの最小値が０．２１以下である請求項1に記載の電子写真装置。
- 前記グラフの規格化表面電位ｙ＝０．５となるときの規格化光量ｘをＩs０．５［μＪ／ｃｍ２］、光量Ｉs０．５の４倍光量を４Ｉs０．５［μＪ／ｃｍ２］、及び５倍光量を５Ｉs０．５［μＪ／ｃｍ２］とし、ｘ＝４Ｉs０．５のときのｙをｙ４、ｘ＝５Ｉs０．５のときのｙをｙ５とした場合に、
下記式（Ｅ２）、（Ｅ３）で計算される傾きＳ２、Ｓ３が、Ｓ２≧３．０、Ｓ３≦０．４１を満たす
請求項１に記載の電子写真装置。
- 前記傾きＳ３が０．２１以下である請求項３に記載の電子写真装置。
- 前記傾きＳ３が０．１５以下である請求項３に記載の電子写真装置。
- 前記露光部電位制御手段が、前記像露光手段により前記電子写真感光体の前記規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量よりも弱いところで少なくともｎ点（ｎは２以上の整数）の光量、前記規格化曲率半径Ｒの最小値を示す光量より強いところで少なくともｍ点（ｍは３以上の整数）の光量で像露光し、前記電荷移動量検知手段によって、露光部を帯電した際の前記電子写真感光体への単位時間当たりの電荷移動量を検知し、該検知結果より前記電子写真感光体の露光部電位を制御する手段である請求項１～５のいずれか１項に記載の電子写真装置。
- 前記電子写真感光体が、支持体と、下引き層と、電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、をこの順に有し、該下引き層がポリアミド樹脂と、金属酸化物粒子を含有する請求項１～６のいずれか１項に記載の電子写真装置。
- 前記金属酸化物粒子が、酸化チタン粒子であり、該酸化チタン粒子の平均一次粒径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である請求項７に記載の電子写真装置。
- 前記下引き層の膜厚が０．５μｍ以上３．０μｍ以下である請求項７又は８に記載の電子写真装置。
- 前記電荷発生層の電荷発生物質がチタニルフタロシアニン顔料を含有し、該チタニルフタロシアニン顔料は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおけるブラッグ角度２θの９．８°±０．３°及び２７．１°±０．３°にピークを示す結晶型の結晶粒子を有し、小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶粒子サイズ分布において５０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下にピークを有し、その該ピークの半値幅が１００ｎｍ以下である請求項７～９のいずれか１項に記載の電子写真装置。
- 前記電荷発生層の電荷発生物質がヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を含有し、該ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおけるブラッグ角度２θの７．４°±０．３°及び２８．２°±０．３°にピークを示す結晶型の結晶粒子を有し、小角Ｘ線散乱を用いて測定した結晶粒子サイズ分布において３０ｎｍ以上５０ｎｍ以下にピークを有し、該ピークの半値幅が５０ｎｍ以下である請求項７～９のいずれか１項に記載の電子写真装置。
- 前記電荷発生層の膜厚が０．１６μｍ以上である請求項７～１１のいずれか１項に記載の電子写真装置。
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