JP7628671B2 - シリカの結晶化の制御方法、抑制方法、および燃焼装置 - Google Patents
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Description
本発明は、シリカの結晶化の制御方法、抑制方法、および燃焼装置に関する。
籾殻等のバイオマス燃料は、分解されにくく、産業廃棄物となりやすい。一方で、バイオマス燃料を燃焼させれば、エネルギーと、工業原料等としてのシリカとの両方を取り出すことができる。
純シリカは、通常のボイラーの燃焼温度よりも遥かに高い温度（クリストバライト：８６７℃～１４７０℃、トリジマイト：１４７０℃～１７２７℃）でないと、結晶化しないが、バイオマス燃料は、シリカの他、Ｋ、Ｎａ等の無機元素を含み、これらの共融点効果により比較的低温の６００℃～９００℃でも籾殻中のシリカは結晶化してしまう。このため、バイオマス燃料を燃焼処理すると、エネルギーを得ることができるが、バイオマス燃料に含まれるシリカが燃焼過程で結晶化するおそれがある。具体的には、バイオマス燃料に含まれるシリカ（ＳｉＯ２・ｎＨ２Ｏ）は非晶質であるが、燃焼の際にはクリストバライトや石英などの結晶性シリカを生じる。この結晶性シリカは、アスベストと同レベルの人体に有害な物質として認識されている。
このようなことから、共融点効果を抑制するために、籾殻のシリカ以外の無機元素を酸水溶液で洗浄して、結晶化温度を高温側にシフトさせる技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、この技術においては、酸水溶液等の薬品投入、乾燥エネルギー、およびそのための設備が必要となるため、実装が困難である。したがって、未だ、燃焼処理時のシリカの結晶化を簡便な方法で制御または抑制する技術は開発されていないのが現状である。
本発明は、上記問題を解決するためになされたものである。すなわち、燃焼処理時のシリカの結晶化を簡便な方法で制御できるシリカの結晶化の制御方法、および燃焼装置を提供することを目的とする。また燃焼処理時のシリカの結晶化を簡便な方法で抑制できるシリカの結晶化の抑制方法を提供することを目的とする。
[１]非晶質のシリカを含むバイオマス燃料の燃焼処理における前記シリカの結晶化を制御する制御方法であって、６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度および前記燃焼温度での保持時間に基づいて、前記シリカが非晶質状態にある非晶質領域と、前記シリカが結晶状態にある結晶領域とを決定する工程と、前記非晶質領域および前記結晶領域に基づいて、前記バイオマス燃料の燃焼温度、前記バイオマス燃料の燃焼開始時からの総経過時間、および前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の降温速度を制御する工程とを備える、制御方法。
[２]前記非晶質領域と前記結晶領域の決定は、以下のステップを含み、ステップ１：バイオマス燃料を６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の任意の第１温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰を前記第１温度でｔ１分間保持した後に、前記灰に含まれるシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行い、ステップ２：ステップ１の結果、前記シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第１温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第１温度での保持時間を前回の保持時間からｔ２分間増やした状態で再度前記確認を行い、前記シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ１（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＣ１と、ＴＣ１－ｔ２で表され、かつ前記シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ１（ｍｉｎ）とを見出し、ステップ１の結果、前記シリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第１温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第１温度での保持時間を前回の保持時間からｔ３分間減らした状態で再度前記確認を行い、前記シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ１（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＡ１と、ＴＡ１＋ｔ３で表され、かつ前記シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ１（ｍｉｎ）とを見出し、ステップ３：バイオマス燃料を６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の前記第１温度より低い第２温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰を第２温度でｔ４分間保持した後に、前記灰に含まれるシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行い、ステップ４：ステップ３の結果、前記シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第２温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第２温度での保持時間を前回の保持時間からｔ５分間増やした状態で再度前記確認を行い、シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ２（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＣ２と、ＴＣ２－ｔ５で表され、かつ前記シリカが非晶質状態にあるＴＡ２（ｍｉｎ）とを見出し、ステップ３の結果、前記シリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第２温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第２温度での保持時間を前回の保持時間からｔ６分間減らした状態で再度前記確認を行い、シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ２（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＡ２と、ＴＡ２＋ｔ６で表され、かつ前記シリカが結晶状態にあるＴＣ２（ｍｉｎ）とを見出し、ステップ５：横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）としたグラフにおいて、ＴＡ１、ＴＣ１、ＴＡ２、ＴＣ２をプロットして、ＴＡ１とＴＡ２を直線で結ぶとともにＴＣ１とＴＣ２を直線で結び、ステップ６：横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）としたグラフにおいて、少なくとも保持時間ＴＡ１およびＴＡ２に基づいて近似関数ＴＡを求め、かつ少なくとも保持時間ＴＣ１およびＴＣ２に基づいて近似関数ＴＣを求めて、前記近似関数ＴＡの下側領域を前記非晶質領域とし、前記近似関数ＴＣの上側領域を前記結晶領域とする、上記［１］に記載の制御方法。
[３]前記ステップ５と前記ステップ６の間に、以下のステップを含み、ステップＡ：ＴＡ１とＴＡ２を結んだ前記直線およびＴＣ１とＴＣ２を結んだ前記直線に基づいて、それぞれ６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の前記第１温度よりも高く、または前記第２温度よりも低い任意の第３温度に外挿した予測保持時間Ｔ´Ａ３（ｍｉｎ）、Ｔ´Ｃ３（ｍｉｎ）を読み取り、ステップＢ：バイオマス燃料を前記第３温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第３温度での保持時間をそれぞれ前記予測保持時間Ｔ´Ａ３、Ｔ´Ｃ３にした状態で、それぞれ前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰に含まれるシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行い、ステップＣ：ステップＢの結果、Ｔ´Ａ３でシリカが非晶質状態にあると確認された場合には、Ｔ´Ａ３をシリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ３（ｍｉｎ）とし、シリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第３温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第３温度での保持時間を前回の保持時間からｔ７分間減らした状態で前記確認を繰り返し行い、シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ３を見出し、Ｔ´Ｃ３でシリカが結晶状態で存在していると確認された場合には、Ｔ´Ｃ３を保持時間ＴＣ３（ｍｉｎ）とし、シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第３温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第３温度での保持時間を前回の保持時間からｔ８分間増やした状態で確認を繰り返し行い、シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ３を見出し、前記ステップ６は、横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）としたグラフにおいて、少なくとも保持時間ＴＡ１、ＴＡ２、およびＴＡ３に基づいて近似関数ＴＡを求め、かつ少なくとも保持時間ＴＣ１、ＴＣ２、およびＴＣ３に基づいて近似関数ＴＣを求めて、前記近似関数ＴＡの下側領域を前記非晶質領域とし、前記近似関数ＴＣの上側領域を前記結晶領域とするステップである、上記［２］に記載の制御方法。
[４]前記第１温度および前記第２温度は、それぞれ７５０℃以上９５０℃以下の温度範囲内にある、上記［２］に記載の制御方法。
[５]前記第１温度と前記第２温度の温度差は５０℃以上である、上記［４］に記載の制御方法。
[６]前記第１温度、前記第２温度、および前記第３温度は、それぞれ７５０℃以上９５０℃以下の温度範囲内にある、上記［３］に記載の制御方法。
[７]前記第１温度と前記第２温度の温度差は５０℃以上であり、前記第３温度が前記第１温度よりも高い場合には、前記第１温度と前記第３温度の温度差が５０℃以上であり、前記第３温度が前記第２温度よりも低い場合には、前記第２温度と前記第３温度の温度差が５０℃以上である、上記［６］に記載の制御方法。
[８]前記バイオマス燃料が、穀物殻である、上記［１］ないし［７］のいずれか一項に記載の制御方法。
[９]非晶質のシリカを含むバイオマス燃料の燃焼処理における前記シリカの結晶化を抑制する抑制方法であって、６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度および前記燃焼温度での保持時間に基づいて、シリカが非晶質状態にある非晶質領域と、シリカが結晶状態にある結晶領域とを決定する工程と、前記非晶質領域および前記結晶領域に基づいて、前記非結晶領域から外れないように前記バイオマス燃料の燃焼温度、前記バイオマス燃料の燃焼開始時からの総経過時間、および前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の降温速度を制御する工程とを備える、抑制方法。
[１０]前記バイオマス燃料が、穀物殻である、上記［９］に記載の抑制方法。
[１１]非晶質のシリカを含むバイオマス燃料を燃焼させる燃焼器と、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰を冷却する冷却器と、予め６００℃以上１１５０℃以下の燃焼範囲および前記燃焼温度での保持時間に基づいて決定された前記シリカが非晶質状態にある非晶質領域および前記シリカが結晶状態にある結晶領域に基づいて、前記バイオマス燃料の燃焼温度、前記バイオマス燃料の燃焼開始時からの総経過時間、および前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の降温速度を制御する制御部と、を備える、燃焼装置。
［１２］前記非晶質領域と前記結晶領域は、以下のステップによって決定され、ステップ１：バイオマス燃料を６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の任意の第１温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰を前記第１温度でｔ１分間保持した後に、前記灰に含まれるシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行い、ステップ２：ステップ１の結果、前記シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第１温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第１温度での保持時間を前回の保持時間からｔ２分間増やした状態で再度前記確認を行い、前記シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ１（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＣ１と、ＴＣ１－ｔ２で表され、かつ前記シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ１（ｍｉｎ）とを見出し、ステップ１の結果、前記シリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第１温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第１温度での保持時間を前回の保持時間からｔ３分間減らした状態で再度前記確認を行い、前記シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ１（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＡ１と、ＴＡ１＋ｔ３で表され、かつ前記シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ１（ｍｉｎ）とを見出し、ステップ３：バイオマス燃料を６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の前記第１温度より低い第２温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰を第２温度でｔ４分間保持した後に、前記灰に含まれるシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行い、ステップ４：ステップ３の結果、前記シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第２温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第２温度での保持時間を前回の保持時間からｔ５分間増やした状態で再度前記確認を行い、シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ２（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＣ２と、ＴＣ２－ｔ５で表され、かつ前記シリカが非晶質状態にあるＴＡ２（ｍｉｎ）とを見出し、ステップ３の結果、前記シリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第２温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第２温度での保持時間を前回の保持時間からｔ６分間減らした状態で再度前記確認を行い、シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ２（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＡ２と、ＴＡ２＋ｔ６で表され、かつ前記シリカが結晶状態にあるＴＣ２（ｍｉｎ）とを見出し、ステップ５：横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）としたグラフにおいて、ＴＡ１、ＴＣ１、ＴＡ２、ＴＣ２をプロットして、ＴＡ１とＴＡ２を直線で結ぶとともにＴＣ１とＴＣ２を直線で結び、ステップ６：横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）としたグラフにおいて、少なくとも保持時間ＴＡ１およびＴＡ２に基づいて近似関数ＴＡを求め、かつ少なくとも保持時間ＴＣ１およびＴＣ２に基づいて近似関数ＴＣを求めて、前記近似関数ＴＡの下側領域を前記非晶質領域とし、前記近似関数ＴＣの上側領域を前記結晶領域とする、上記［１１］に記載の燃焼装置。
[１３］前記ステップ５と前記ステップ６の間に、以下のステップを含み、ステップＡ：ＴＡ１とＴＡ２を結んだ前記直線およびＴＣ１とＴＣ２を結んだ前記直線に基づいて、それぞれ６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の前記第１温度よりも高く、または前記第２温度よりも低い任意の第３温度に外挿した予測保持時間Ｔ´Ａ３（ｍｉｎ）、Ｔ´Ｃ３（ｍｉｎ）を読み取り、ステップＢ：バイオマス燃料を前記第３温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第３温度での保持時間をそれぞれ前記予測保持時間Ｔ´Ａ３、Ｔ´Ｃ３にした状態で、それぞれ前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰に含まれるシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行い、ステップＣ：ステップＢの結果、Ｔ´Ａ３でシリカが非晶質状態にあると確認された場合には、Ｔ´Ａ３をシリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ３（ｍｉｎ）とし、シリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第３温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第３温度での保持時間を前回の保持時間からｔ７分間減らした状態で前記確認を繰り返し行い、シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ３を見出し、Ｔ´Ｃ３でシリカが結晶状態で存在していると確認された場合には、Ｔ´Ｃ３を保持時間ＴＣ３（ｍｉｎ）とし、シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第３温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第３温度での保持時間を前回の保持時間からｔ８分間増やした状態で確認を繰り返し行い、シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ３を見出し、前記ステップ６は、横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）としたグラフにおいて、少なくとも保持時間ＴＡ１、ＴＡ２、およびＴＡ３に基づいて近似関数ＴＡを求め、かつ少なくとも保持時間ＴＣ１、ＴＣ２、およびＴＣ３に基づいて近似関数ＴＣを求めて、前記近似関数ＴＡの下側領域を前記非晶質領域とし、前記近似関数ＴＣの上側領域を前記結晶領域とするステップである、上記［１２］に記載の燃焼装置。
[１４］前記第１温度および前記第２温度は、それぞれ７５０℃以上９５０℃以下の温度範囲内にある、上記［１２］に記載の燃焼装置。
[１５］前記第１温度と前記第２温度の温度差は５０℃以上である、上記［１４］に記載の燃焼装置。
[１６］前記第１温度、前記第２温度、および前記第３温度は、それぞれ７５０℃以上９５０℃以下の温度範囲内にある、上記［１３］に記載の燃焼装置。
[１７］前記第１温度と前記第２温度の温度差は５０℃以上であり、前記第３温度が前記第１温度よりも高い場合には、前記第１温度と前記第３温度の温度差が５０℃以上であり、前記第３温度が前記第２温度よりも低い場合には、前記第２温度と前記第３温度の温度差が５０℃以上である、上記［１６］に記載の燃焼装置。
［１８］前記バイオマス燃料が、穀物殻である、上記［１１］ないし［１７］のいずれか一項に記載の燃焼装置。
本発明に係るシリカの結晶化の制御方法、および燃焼装置によれば、燃焼処理時のシリカの結晶化を制御できる。また、シリカの結晶化の抑制方法によれば、燃焼処理時のシリカの結晶化を抑制できる。
以下、本発明の実施形態に係るシリカの結晶化の制御方法、抑制方法、および燃焼装置について、図面を参照しながら説明する。図１は、バイオマス燃料の燃焼温度と保持時間の関係を示す相図であり、図２は、非晶質領域および結晶領域を決定する際のステップを示すブロック図であり、図３は、実施形態に係る燃焼装置の概略構成図である。
＜＜シリカの結晶化の制御方法および抑制方法＞＞
非晶質シリカを含むバイオマス燃料を用意する。バイオマス燃料としては、非晶質シリカを含んでいれば、特に限定されず、例えば、籾殻、大麦、小麦、ライ麦、稗、粟、または雑穀等の穀物殻が挙げられる。
非晶質シリカを含むバイオマス燃料を用意する。バイオマス燃料としては、非晶質シリカを含んでいれば、特に限定されず、例えば、籾殻、大麦、小麦、ライ麦、稗、粟、または雑穀等の穀物殻が挙げられる。
非晶質シリカを含むバイオマス燃料を用意した後、６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度および燃焼温度での保持時間に基づいて、シリカが非晶質状態にある非晶質領域と、シリカが結晶状態にある結晶領域とを決定する。具体的には、バイオマス燃料の燃焼温度および燃焼温度での保持時間の関係を示す相図から、これらの領域は、決定することができる。相図は、以下のようにして作製される。
まず、バイオマス燃料を用意し、用意したバイオマス燃料を、埃を除く程度に水で軽く洗い、乾燥した後、例えば、遊星ボールミルにより所定の回転速度で粉砕する。
上記粉砕したバイオマス燃料を燃焼装置内に供給した後、燃焼装置内で、５００ｍＬ／ｍｉｎの空気気流下で２０℃／ｍｉｎの昇温速度で、６００℃以上１１５０℃以下の燃焼範囲内の任意の第１温度に昇温させて、燃焼させる。バイオマス燃料の燃焼で生成された灰を第１温度でｔ１分間保持した後に直ちに自然放冷して、得られた灰において、Ｘ線回折法によってシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行う（ステップ１：図２のＳ１）。Ｘ線回折法によるシリカの非晶質状態の確認においては、シリカが結晶化していると、ピークやショルダーが現れるので、ピークやショルダーが存在しているか否かによってシリカが結晶状態にあるか非晶質状態にあるかが確認できる。第１温度は、７５０℃以上９５０℃以下、具体的には、例えば、８７５℃以上９２５℃以下とすることができ、またｔ１は１０分以上１５分以下であってもよい。
ステップ１の結果、シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度バイオマス燃料を第１温度で燃焼させて、バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の第１温度での保持時間を前回の保持時間からｔ２分間増やした状態で再度上記確認を行い、シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ１（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＣ１と、ＴＣ１－ｔ２で表され、かつシリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ１（ｍｉｎ）とを見出す（ステップ２（１）：図２のＳ２（１））。なお、この場合のＴＡ１（ｍｉｎ）は、シリカが結晶化する最長時間とみなすことができる。また、例えば、非晶質領域と結晶領域の境界に近いＴＡ１を効率良く見出す観点から、ｔ２は１．６～８．７分程度とすることが適している。
ステップ１の結果、シリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度バイオマス燃料を第１温度で燃焼させて、バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の第１温度での保持時間を前回の保持時間からｔ３分間減らした状態で再度上記確認を行い、シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ１（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＡ１と、ＴＡ１＋ｔ３で表され、かつシリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ１（ｍｉｎ）とを見出す（ステップ２（２）：図２のＳ２（２））。なお、この場合のＴＣ１（ｍｉｎ）は、シリカが結晶化する最短時間とみなすことができる。また、例えば、非晶質領域と結晶領域の境界に近いＴＣ１を効率良く見出す観点から、ｔ３は１．６～８．７分程度とすることが適している。
また、同様に、バイオマス燃料を６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の第１温度より低い第２温度で燃焼させて、バイオマス燃料の燃焼で生成された灰を第２温度でｔ４分間保持した後に、得られた灰において、Ｘ線回折法によってシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行う（ステップ３：図２のＳ３）。第２温度は、７５０℃以上９５０℃以下、具体的には、例えば、７７５℃以上８２５℃以下とすることができ、またｔ４は４８０～８００分程度であってもよい。精度を高める観点から、第１温度と第２温度の温度差は、５０℃以上であることが好ましい。
ステップ３の結果、シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度バイオマス燃料を第２温度で燃焼させて、バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の第２温度での保持時間を前回の保持時間からｔ５分間増やした状態で再度上記確認を行い、シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ２（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＣ２と、ＴＣ２－ｔ５で表され、かつシリカが非晶質状態にあるＴＡ２（ｍｉｎ）とを見出す（ステップ４（１）：図２のＳ４（１））。なお、この場合のＴＡ２（ｍｉｎ）は、シリカが結晶化する最長時間とみなすことができる。また、例えば、非晶質領域と結晶領域の境界に近いＴＡ２を効率良く見出す観点から、ｔ５は７０～３５０分程度とすることが適している。
ステップ３の結果、シリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度バイオマス燃料を第２温度で燃焼させて、バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の第２温度での保持時間を前回の保持時間からｔ６分間減らした状態で再度上記確認を行い、シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ２（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＡ２と、ＴＡ２＋ｔ６で表され、かつシリカが結晶状態にあるＴＣ２（ｍｉｎ）とを見出す（ステップ４（２）：図２のＳ４（２））。なお、この場合のＴＣ２（ｍｉｎ）は、シリカが結晶化する最短時間とみなすことができる。また、例えば、非晶質領域と結晶領域の境界に近いＴＣ２を効率良く見出す観点から、ｔ６は７０～３５０分程度とすることが適している。
その後、横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）とした片対数グラフ（縦軸が対数）において、ＴＡ１、ＴＣ１、ＴＡ２、ＴＣ２をプロットして、ＴＡ１とＴＡ２を直線で結ぶとともにＴＣ１とＴＣ２を直線で結ぶ（ステップ５：図２のＳ５）。
そして、このグラフにおいて、それぞれ６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の第１温度よりも高く、または第２温度よりも低い任意の第３温度に外挿した予測保持時間Ｔ´Ａ３（ｍｉｎ）、Ｔ´Ｃ３（ｍｉｎ）を読み取る（ステップＡ：図２のＳＡ）。ここで、第３温度が第２温度よりも低い場合には、Ｔ´Ａ３（ｍｉｎ）、Ｔ´Ｃ３（ｍｉｎ）の他に、６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の第１温度よりも高い任意の第４温度に外挿した予測保持時間Ｔ´Ａ４（ｍｉｎ）、Ｔ´Ｃ４（ｍｉｎ）を読み取ることが好ましい。第３温度が第１温度よりも高い場合には、Ｔ´Ａ３（ｍｉｎ）、Ｔ´Ｃ３（ｍｉｎ）の他に、６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の第２温度よりも低い任意の第４温度に外挿した予測保持時間Ｔ´Ａ４（ｍｉｎ）、Ｔ´Ｃ４（ｍｉｎ）を読み取ることが好ましい。このように予測保持時間Ｔ´Ａ４（ｍｉｎ）、Ｔ´Ｃ４（ｍｉｎ）を読み取ることにより、精度が高い近似関数ＴＡ、ＴＣを得ることができる。
その後、バイオマス燃料を第３温度で燃焼させて、バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の第３温度での保持時間を予測保持時間Ｔ´Ａ３、Ｔ´Ｃ３とした後に、それぞれ得られた灰において、Ｘ線回折法によってシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行う（ステップＢ：図２のＳＢ）。
ステップＢの結果、Ｔ´Ａ３でシリカが非晶質状態にあると確認された場合には、Ｔ´Ａ３をシリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ３（ｍｉｎ）とし、またシリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度バイオマス燃料を第３温度で燃焼させて、バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の第３温度での保持時間を前回の保持時間からｔ７分間減らした状態で確認を繰り返し行い、シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ３を見出す（ステップＣ（１）：図２のＳＣ（１））。第３温度は、７５０℃以上９５０℃以下、具体的には、例えば、７５０℃以上７７５℃以下または９２５℃以上９５０℃以下とすることができる。ここで、精度を高める観点から、第３温度が第１温度よりも高い場合には、第１温度と第３温度の温度差は、５０℃以上であることが好ましく、第３温度が第２温度よりも低い場合には、第２温度と第３温度の温度差は、５０℃以上であることが好ましい。また、例えば、非晶質領域と結晶領域の境界に近いＴＡ３を効率良く見出す観点から、第３温度が７５０℃以上７７５℃以下の範囲にある場合には、ｔ７は１５５０分～３１００分程度とすることが適し、また第３温度が９２５℃以上９５０℃以下の範囲にある場合には、ｔ７は１０秒～２０秒程度とすることが適している。
ステップＢの結果、Ｔ´Ｃ３でシリカが結晶状態にある確認された場合には、Ｔ´Ｃ３を保持時間ＴＣ３（ｍｉｎ）とし、シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度バイオマス燃料を第３温度で燃焼させて、バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の第３温度での保持時間を前回の保持時間からｔ８分間増やした状態で確認を繰り返し行い、シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ３を見出す（ステップＣ（２）：図２のＳＣ（２））。非晶質領域と結晶領域の境界に近いＴＣ３を効率良く見出す観点から、第３温度が７５０℃以上７７５℃以下の範囲にある場合には、ｔ８は１５５０分～３１００分程度とすることが適し、また第３温度が９２５℃以上９５０℃以下の範囲にある場合には、ｔ８は１０秒～２０秒程度とすることが適している。
また、予測保持時間Ｔ´Ａ４（ｍｉｎ）、Ｔ´Ｃ４（ｍｉｎ）も読み取った場合には、バイオマス燃料を第４温度で燃焼させて、バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の第４温度での保持時間を予測保持時間Ｔ´Ａ４、Ｔ´Ｃ４とした後に、それぞれ得られた灰において、Ｘ線回折法によってシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行う。その後のステップは、ステップＣ（１）およびステップＣ（２）と同様であるので、説明を省略する。
その後、ＥＸＣＥＬ（マイクロソフト株式会社製）等の市販のソフトウェアを用いて、横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）とした片対数グラフ（縦軸が対数）において、少なくとも保持時間ＴＡ１、ＴＡ２、およびＴＡ３に基づいて近似関数ＴＡを求める（ステップ６：図２のＳ６）。なお、上記でＴＡ４も見出した場合には、保持時間ＴＡ１、ＴＡ２、ＴＡ３、およびＴＡ４に基づいて近似関数ＴＡを求める。この際、４点の保持時間に基づいて近似関数ＴＡを求めることが望ましいが、装置精度によってはＴＡ４を得ることが難しい場合もあるので、その場合には、３点の保持時間に基づいて近似関数ＴＡを求めても構わない。また、同様に、少なくとも保持時間ＴＣ１、ＴＣ２、およびＴＣ３に基づいて近似関数ＴＣを求める（ステップ６）。この際、４点の保持時間に基づいて近似関数ＴＣを求めることが望ましいが、装置精度によってはＴＣを得ることが難しい場合もあるので、その場合には、図１に示される３点の保持時間に基づいて近似関数ＴＣを求めても構わない。そして、近似関数ＴＡの下側領域を非晶質領域とし、近似関数ＴＣの上側領域を結晶領域とする（ステップ６）。近似関数ＴＡ、ＴＣは、例えば、ＥＸＣＥＬ（マイクロソフト株式会社製）の最小２乗近似の機能を使って求めることができる。縦軸は、対数であることが好ましい。近似関数ＴＡと近似関数ＴＣで挟まれる中間領域は、グレーゾーンで、測定精度が高い程、この領域は狭くなり、両者は一体に近くなり、相図としても精度も上がる。
上記においては、ステップＡ～ステップＣを含んでいるが、ステップＡ～ステップＣを含まなくてもよい。この場合、ステップ５において、グラフにＴＡ１とＴＡ２を結ぶ直線とともにＴＣ１とＴＣ２を結ぶ直線を引いた後、保持時間ＴＡ１およびＴＡ２に基づいて近似関数ＴＡを求めるとともに、保持時間ＴＣ１およびＴＣ２に基づいて近似関数ＴＣを求める。そして、近似関数ＴＡの下側領域を非晶質領域とし、近似関数ＴＣの上側領域を結晶領域とする。
このような相図を作製した後、この相図で表される非晶質領域と結晶領域に基づいて、バイオマス燃料の燃焼温度、バイオマス燃料の燃焼開始時からの総経過時間、およびバイオマス燃料の燃焼で生成された灰の降温速度を制御する。ここで、横軸を温度（℃）とし、縦軸を総経過時間（ｍｉｎ）とした片対数グラフ（縦軸が対数）において、灰に関するデータをプロットし、プロットしたデータを曲線で結び灰の温度曲線を描画した場合（後述する図４参照）、灰の温度曲線の一部が結晶領域内に存在してしまうと、灰の温度曲線の他の部分が非晶質領域内に存在したとしても、シリカは結晶状態となってしまう。このため、シリカの結晶化を抑制する場合には、灰の温度曲線の全ての部分が非晶質領域内に存在するように燃焼温度、総経過時間および降温速度を制御する。
総経過時間は、特に限定されないが、例えば、０分～１３日間の範囲内で調整することができる。ただし、燃焼温度にもよるが、総経過時間が短いほど、上記灰の温度曲線が下側に存在するので、非晶質領域に留まりやすくなる。
バイオマス燃料の燃焼で生成された灰を降温させると、上記灰の温度曲線が左側（低温側）に曲がる。降温速度が大きければ、大きいほど、灰の温度曲線が大きく左側に曲がる。このため、燃焼処理時の最高到達温度や保持時間にもよるが、降温速度が大きければ、非晶質領域に留まりやすくなる。降温速度は、バイオマス燃料の種類等によっても異なるが、例えば、０．０５℃／ｍｉｎ～２０℃／ｍｉｎの範囲内で調整してもよい。
近似関数ＴＡ、ＴＣは、バイオマス燃料の種類、または籾殻であっても産地等が異なることにより変化するので、燃焼対象のバイオマス燃料に合わせて近似関数ＴＡ、ＴＣを求める必要がある。
このようなシリカの結晶化の制御方法や抑制方法は、例えば、以下の燃焼装置やプログラムによって実現することができる。
＜＜燃焼装置＞＞
図３に示される燃焼装置１０は、燃焼器１１と、冷却器１２と、灰回収器１３と、制御部１４とを備えている。燃焼器１１に供給されるバイオマス燃料は、予め粉砕器で粉砕されたものであることが好ましい。
図３に示される燃焼装置１０は、燃焼器１１と、冷却器１２と、灰回収器１３と、制御部１４とを備えている。燃焼器１１に供給されるバイオマス燃料は、予め粉砕器で粉砕されたものであることが好ましい。
燃焼器１１は、バイオマス燃料を燃焼させて、燃焼ガス１５と、灰１６とを生成するためのものである。燃焼器１１は、バーナーとなっているが、バーナーの代わりに例えば、バイオマス燃料に熱を与えてバイオマス燃料を燃焼させる加熱器であってもよい。燃焼器１１は、燃焼室１１Ａと、燃焼室１１Ａにバイオマス燃料を供給する供給管１１Ｂと、燃焼室１１Ａに空気を供給する空気供給管１１Ｃと、図示しない点火燃焼器などの点火手段とを備えている。供給管１１Ｂより供給されるバイオマス燃料を、空気供給管１１Ｃより供給される空気と混合するとともに、点火手段で点火させることにより、バイオマス燃料が燃焼室１１Ａ内で燃焼する。燃焼器１１の出口からは、可燃性ガスが主に燃焼されることで生じた燃焼ガス１５と、灰１６とが排出される。
冷却器１２は、燃焼器１１で生成された灰を、速やかに所定の温度まで冷却するためのものである。冷却器１２は、図３に示すように、冷却媒体１２Ａが貯留される缶体１２Ｂと、缶体１２Ｂ内に配置された燃焼ガス導入部１２Ｃ、複数の煙管１２Ｄ、ガス集合部１２Ｅとを備えている。冷却器１２においては、燃焼器１１の出口より排出される灰１６を、燃焼ガスと一緒に受け入れて、冷却媒体１２Ａとの熱交換により、燃焼ガス１５ごと灰１６の温度を所望の温度まで冷却することができる。冷却器１２の出口付近には、温度センサ（図示せず）が配置されており、灰の温度を測定できるように構成されている。
灰回収器１３は、排気ダクト１７を介して導入された冷却処理後の灰１６を、燃焼ガス１５から分離して回収するためのものである。灰回収器１３は、上部が円筒形状とされ、下部が下方へ向けて縮径する円錐筒形状とされた外筒１３Ａと、外筒１３Ａの中心部に同心状に挿入配置された内筒１３Ｂと、外筒１３Ａの下側に設けられた捕集ボックス１３Ｃとを備えている。灰回収器１３においては、燃焼ガス１５は内筒１３Ｂを介して外部に取り出され、燃焼ガス１５から分離された灰１６は、捕集ボックス１３Ｃに捕集される。
＜制御部＞
制御部１４は、燃焼温度、バイオマス燃料の燃焼開始時からの総経過時間、およびバイオマス燃料の燃焼で生成された灰の降温速度等を制御するためのものである。燃焼温度は、燃焼器１１内に配置された温度センサで測定される温度であり、灰の温度は、冷却器１２の出口付近に配置された温度センサで測定される温度であり、制御部１４は、これらの温度に基づいて燃焼器１１に投入する空気の流量と冷却器１２内の冷媒の動きを調整するように構成されている。
制御部１４は、燃焼温度、バイオマス燃料の燃焼開始時からの総経過時間、およびバイオマス燃料の燃焼で生成された灰の降温速度等を制御するためのものである。燃焼温度は、燃焼器１１内に配置された温度センサで測定される温度であり、灰の温度は、冷却器１２の出口付近に配置された温度センサで測定される温度であり、制御部１４は、これらの温度に基づいて燃焼器１１に投入する空気の流量と冷却器１２内の冷媒の動きを調整するように構成されている。
制御部１４は、コンピュータとなっている。制御部１４は、燃焼器１１（例えば、空気供給管１１Ｃ）および冷却器１２と電気的に接続されており、燃焼温度、総経過時間、および灰の降温速度を制御可能となっている。
制御部１４は、予め６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度および燃焼温度の保持時間に基づいて決定された非晶質領域および結晶領域に基づいて、バイオマス燃料の燃焼温度、バイオマス燃料の燃焼開始時からの総経過時間、およびバイオマス燃料の燃焼で生成された灰の降温速度を制御するものである。非結晶領域および結晶領域は、上述したステップによって決定される。保持温度は、特に限定されないが、例えば、０分～１３日間の範囲内で制御することができ、また降温速度は、バイオマス燃料の種類等によっても異なるが、例えば、０．０５℃／ｍｉｎ～２０℃／ｍｉｎの範囲内で制御することができる。
制御部１４における上記制御は、制御プログラムによって実行される。制御プログラムは、コンピュータに、予め６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度および燃焼温度の保持時間に基づいて決定された非晶質領域および結晶領域に関する情報の入力を受け付けるステップと、入力された上記情報に基づいて、バイオマス燃料の燃焼温度、バイオマス燃料の燃焼開始時からの総経過時間、およびバイオマス燃料の燃焼で生成された灰の降温速度を制御することを実行させるものである。
本実施形態によれば、非晶質領域および結晶領域に基づいて、バイオマス燃料の燃焼温度、バイオマス燃料の燃焼開始時からの総経過時間、およびバイオマス燃料の燃焼で生成された灰の降温速度を制御するだけで、シリカの結晶化を制御することができるので、簡便な方法でシリカの結晶化を制御することができる。
本実施形態によれば、非晶質領域および結晶領域に基づいて、非結晶領域から外れないようにバイオマス燃料の燃焼温度、バイオマス燃料の燃焼開始時からの総経過時間、およびバイオマス燃料の燃焼で生成された灰の降温速度を制御するだけで、シリカの結晶化を抑制することができるので、簡便な方法でシリカの結晶化を抑制することができる。
また、バイオマス燃料を炭化させる過程でも、シリカが非晶質領域内となるようにバイオマス炭の燃焼温度および保持時間を保持しないと、バイオマス炭がシリカを有害な結晶性シリカとして含有してしまうことになる。これに対して、非晶質シリカを含むバイオマス炭は、土壌改良や有機栽培に利用可能である。
本発明を詳細に説明するために、以下に実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらの記載に限定されない。図４は、例１～１０におけるシリカの燃焼温度、総経過時間、および降温速度の関係を示す相図であり、図５は、例３、８に係るシリカのＸ線回折パターンであり、図６は、例３～６、８～１０に係るシリカの走査型電子顕微鏡写真である。
＜籾殻＞
以下においては、籾殻として、京都地方で採取されたOryza sativa, japonicaの籾殻を埃を除く程度に水で軽く洗い、乾燥した後、遊星ボールミル(型番「ＬＡ－ＰＯ.１」、株式会社伊藤製作所製)により４００ｒｐｍで３０分処理して粉砕したものを用いた。
以下においては、籾殻として、京都地方で採取されたOryza sativa, japonicaの籾殻を埃を除く程度に水で軽く洗い、乾燥した後、遊星ボールミル(型番「ＬＡ－ＰＯ.１」、株式会社伊藤製作所製)により４００ｒｐｍで３０分処理して粉砕したものを用いた。
＜燃焼装置＞
以下においては、燃焼装置として、燃焼およびその後の冷却過程について、できる限り正確な温度制御下で行うために、熱分析装置（ＴＧ／ＤＴＡ）(製品名「Thermo plus TG8120」、株式会社リガク製)を利用した。
以下においては、燃焼装置として、燃焼およびその後の冷却過程について、できる限り正確な温度制御下で行うために、熱分析装置（ＴＧ／ＤＴＡ）(製品名「Thermo plus TG8120」、株式会社リガク製)を利用した。
＜Ｘ線回折装置＞
以下においては、Ｘ線回折装置として、高輝度Ｘ線発生装置（製品名「MicroMax 007HF」、株式会社リガク製)を用いた。このＸ線回折装置によるＸ線回折像の記録は、灰を直径１ｍｍの軟質ガラスキャピラリー(Hilgenberg社製)に詰めて、ラウエカメラに設置して４０ｋＶ、３０ｍＡで発生したＣｕＫα線を６０分間照射することによって行われた。
以下においては、Ｘ線回折装置として、高輝度Ｘ線発生装置（製品名「MicroMax 007HF」、株式会社リガク製)を用いた。このＸ線回折装置によるＸ線回折像の記録は、灰を直径１ｍｍの軟質ガラスキャピラリー(Hilgenberg社製)に詰めて、ラウエカメラに設置して４０ｋＶ、３０ｍＡで発生したＣｕＫα線を６０分間照射することによって行われた。
＜相図の作製＞
上記粉砕した籾殻１０ｍｇをプラチナ製の試料パンに入れ、５００ｍＬ／ｍｉｎの空気気流下で２０℃／ｍｉｎの速度で第１温度として９００℃まで昇温して籾殻を燃焼させて、籾殻の燃焼で生成された灰をそのままの温度でｔ１として９分間保持した。その後、直ちに自然放冷した。そして、得られた灰において、Ｘ線回折装置によるＸ線回折法によってシリカが非晶質状態にあるか否かを確認した。
上記粉砕した籾殻１０ｍｇをプラチナ製の試料パンに入れ、５００ｍＬ／ｍｉｎの空気気流下で２０℃／ｍｉｎの速度で第１温度として９００℃まで昇温して籾殻を燃焼させて、籾殻の燃焼で生成された灰をそのままの温度でｔ１として９分間保持した。その後、直ちに自然放冷した。そして、得られた灰において、Ｘ線回折装置によるＸ線回折法によってシリカが非晶質状態にあるか否かを確認した。
この結果、シリカが非晶質状態にあると確認された場合、籾殻を９００℃で燃焼させて、籾殻の燃焼で生成された灰の９００℃での保持時間を前回の保持時間からｔ２として２分間増やした状態で再度上記確認を行い、シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ９００℃（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し、保持時間ＴＣ９００℃（ｍｉｎ）と、ＴＣ９００℃－２（ｍｉｎ）で表され、かつシリカが非晶質状態にある保持温度ＴＡ９００℃（ｍｉｎ）とを見出した。
また、シリカが結晶状態にあると確認された場合、籾殻を９００℃で燃焼させて、籾殻の燃焼で生成された灰の９００℃での保持時間を前回の保持時間からｔ３として２分間減らした状態で再度上記確認を行い、シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ９００℃（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し、保持時間ＴＡ９００℃（ｍｉｎ）と、ＴＡ９００℃＋２（ｍｉｎ）で表され、かつシリカが結晶状態にある保持温度ＴＣ９００℃（ｍｉｎ）とを見出した。
同様に、第２温度として８００℃まで昇温して籾殻を燃焼させて、籾殻の燃焼で生成された灰を８００℃でｔ４として６６分間保持した。その後、直ちに自然放冷した。そして、得られた灰において、Ｘ線回折装置によるＸ線回折法によってシリカが非晶質状態にあるか否かを確認した。
この結果、シリカが非晶質状態にあると確認された場合、籾殻を８００℃で燃焼させて、籾殻の燃焼で生成された灰の８００℃での保持時間を前回の保持時間からｔ５として１５０分間増やした状態で再度前記確認を行い、シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ８００℃（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＣ８００℃と、ＴＣ８００℃－１５０（ｍｉｎ）で表され、かつシリカが結晶状態にある保持温度ＴＡ８００℃（ｍｉｎ）とを見出した。
また、シリカが結晶状態にあると確認された場合には、籾殻を８００℃で燃焼させて、籾殻の燃焼で生成された灰の８００℃での保持時間を前回の保持時間からｔ６として１５０分間減らした状態で再度前記確認を行い、シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ８００℃（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＡ８００℃と、ＴＡ８００℃＋１５０で表され、かつシリカが結晶状態にある保持温度ＴＣ８００℃（ｍｉｎ）とを見出した。
その後、横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）とした保持時間が対数の片対数グラフにおいて、ＴＣ９００℃、ＴＡ９００℃、ＴＣ８００℃、ＴＡ８００℃をプロットして、ＴＡ９００℃とＴＡ８００℃を直線で結ぶとともにＴＣ９００℃とＴＣ８００℃を直線で結び、それぞれ７５０℃に外挿した予測保持時間Ｔ´Ａ７５０℃（ｍｉｎ）、Ｔ´Ｃ７５０℃（ｍｉｎ）を読み取り、また９５０℃に外挿した予測保持時間Ｔ´Ａ９５０℃（ｍｉｎ）、Ｔ´Ｃ９５０℃（ｍｉｎ）を読み取った。
その後、籾殻を７５０℃で燃焼させて、籾殻の燃焼で生成された灰の７５０℃での予測保持時間Ｔ´Ａ７５０℃、Ｔ´Ｃ７５０℃経過後に、それぞれ得られた灰において、Ｘ線回折法によってシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行った。また、同様に、籾殻を９５０℃で燃焼させて、予測保持時間Ｔ´Ａ９５０℃経過後に、それぞれ得られた灰において、Ｘ線回折装置によるＸ線回折法によってシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行った。
この結果、Ｔ´Ａ７５０℃でシリカが非晶質状態にあると確認された場合には、Ｔ´Ａ７５０℃をシリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ７５０℃（ｍｉｎ）とし、またシリカが結晶状態にあると確認された場合には、籾殻を７５０℃で燃焼させて、籾殻の燃焼で生成された灰の７５０℃での保持時間を前回の保持時間からｔ７として７９０分間減らした状態で確認を繰り返し行い、シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ７５０℃を見出した。
また、Ｔ´Ｃ７５０℃でシリカが結晶状態にある確認された場合には、Ｔ´Ｃ７５０℃を保持時間ＴＣ７５０℃（ｍｉｎ）とし、シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、籾殻を７５０℃で燃焼させて、籾殻の燃焼で生成された灰の７５０℃での保持時間を前回の保持時間からｔ８として７９０分間増やした状態で確認を繰り返し行い、シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ７５０℃を見出した。
また、Ｔ´Ａ９５０℃でシリカが非晶質状態にあると確認された場合には、Ｔ´Ａ９５０℃をシリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ９５０℃（ｍｉｎ）とし、またシリカが結晶状態にあると確認された場合には、籾殻を９５０℃で燃焼させて、籾殻の燃焼で生成された灰の９５０℃での保持時間を前回の保持時間から１．５分間減らした状態で確認を繰り返し行い、シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ９５０℃を見出した。
その後、ＥＸＣＥＬ（マイクロソフト株式会社製）を用いて、横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）とした保持時間が対数である片対数グラフにおいて、保持時間ＴＡ９００℃、ＴＡ８００℃、ＴＡ７５０℃、およびＴＡ９５０℃に基づいて近似関数ＴＡを求めた（図４参照）。同様に、保持時間ＴＣ９００℃、ＴＣ８００℃、およびＴＣ７５０℃に基づいて近似関数ＴＣを求めた。そして、近似関数ＴＡの下側領域を非晶質領域とし、近似関数ＴＣの上側領域を結晶領域とした。具体的には、ＴＡ関数は、ｙ＝４×１０１５ｅ－０．０３７ｘ（相関係数Ｒ＝０．９９７４）であり、ＴＣ関数は、ｙ＝１０１５ｅ－０．０３６ｘ（相関係数Ｒ＝０．９９８７）であった（図４参照）。近似関数ＴＡ、ＴＣは、ＥＸＣＥＬ（マイクロソフト株式会社製）の最小２乗近似の機能を使って求めた。
＜例１～例１０＞
上記粉砕した籾殻１０ｍｇをプラチナ製の試料パンに入れて、燃焼装置で燃焼した。具体的には、まず、５００ｍＬ／ｍｉｎの空気気流下で２０℃／ｍｉｎの昇温速度で種々の最高到達温度ｘｍａｘ℃まで昇温し、籾殻を燃焼させた。その後、籾殻の燃焼で生成された灰をｘｅｎｄ℃まで一定速度ｒ℃／ｍｉｎで制御して冷却し、その後自然放冷した。ｘｍａｘ、ｒ、ｘｅｎｄは表１に示すとともに、図４の相図に灰のデータをプロットした。
上記粉砕した籾殻１０ｍｇをプラチナ製の試料パンに入れて、燃焼装置で燃焼した。具体的には、まず、５００ｍＬ／ｍｉｎの空気気流下で２０℃／ｍｉｎの昇温速度で種々の最高到達温度ｘｍａｘ℃まで昇温し、籾殻を燃焼させた。その後、籾殻の燃焼で生成された灰をｘｅｎｄ℃まで一定速度ｒ℃／ｍｉｎで制御して冷却し、その後自然放冷した。ｘｍａｘ、ｒ、ｘｅｎｄは表１に示すとともに、図４の相図に灰のデータをプロットした。
＜Ｘ線回折法による測定＞
例１～例１０において、燃焼後に得られた粉末状の灰をＸ線回折装置によってＸ線回折（ＸＲＤ）像を記録したところ、例４、５、８～１０においては、α－クリストバライトに帰属される４つのピークとα－石英に帰属されるショルダーが見られた（図５参照）。これに対し、例１、２、３、６、７においては、結晶由来のピークが見られなかった（図５参照）。これにより、例４、５、８～１０においては、シリカが結晶状態にあり、また例１、２、３、６、７においては、シリカが非晶質状態にあることが確認された。この結果から、図４に示される近似関数ＴＡの下側領域の非晶質領域内に存在するように制御すると、シリカは非晶質状態となり、また図４に示される近似関数ＴＡの下側領域の非晶質領域外となると、シリカは結晶状態となることが確認された。
例１～例１０において、燃焼後に得られた粉末状の灰をＸ線回折装置によってＸ線回折（ＸＲＤ）像を記録したところ、例４、５、８～１０においては、α－クリストバライトに帰属される４つのピークとα－石英に帰属されるショルダーが見られた（図５参照）。これに対し、例１、２、３、６、７においては、結晶由来のピークが見られなかった（図５参照）。これにより、例４、５、８～１０においては、シリカが結晶状態にあり、また例１、２、３、６、７においては、シリカが非晶質状態にあることが確認された。この結果から、図４に示される近似関数ＴＡの下側領域の非晶質領域内に存在するように制御すると、シリカは非晶質状態となり、また図４に示される近似関数ＴＡの下側領域の非晶質領域外となると、シリカは結晶状態となることが確認された。
＜走査型電子顕微鏡写真の撮影＞
例３～６、８～１０において、燃焼後に得られた粉末状の灰を、導電性テープを用いて試料台にマウントして、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（製品名「Ｓ－４８００」、株式会社日立ハイテクノロジーズ）により加速電圧１ｋＶ、３万倍で観察したところ、図６に示される写真が得られた。図６から例４、５、８～１０においては、シリカが結晶状態にあることが確認された。また、図６から、例３、６は、シリカが非晶質状態にあることが確認された。
例３～６、８～１０において、燃焼後に得られた粉末状の灰を、導電性テープを用いて試料台にマウントして、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（製品名「Ｓ－４８００」、株式会社日立ハイテクノロジーズ）により加速電圧１ｋＶ、３万倍で観察したところ、図６に示される写真が得られた。図６から例４、５、８～１０においては、シリカが結晶状態にあることが確認された。また、図６から、例３、６は、シリカが非晶質状態にあることが確認された。
これらの結果から、非晶質領域と結晶領域に基づいて、燃焼温度、燃焼開始時からの総経過時間および降温速度を制御することによって、シリカの結晶化を制御または抑制することができることが確認された。
１０…燃焼装置
１１…燃焼器
１２…冷却器
１３…灰回収器
１４…制御部
１１…燃焼器
１２…冷却器
１３…灰回収器
１４…制御部
Claims (10)
- 非晶質のシリカを含むバイオマス燃料の燃焼処理における前記シリカの結晶化を制御する制御方法であって、
６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度および前記燃焼温度での保持時間に基づいて、前記シリカが非晶質状態にある非晶質領域と、前記シリカが結晶状態にある結晶領域とを決定する工程と、
前記非晶質領域および前記結晶領域に基づいて、前記バイオマス燃料の燃焼温度、前記バイオマス燃料の燃焼開始時からの総経過時間、および前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の降温速度を制御する工程と、を備え、
前記非晶質領域と前記結晶領域の決定は、以下のステップを含み、
ステップ１：バイオマス燃料を６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の任意の第１温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰を前記第１温度でｔ１分間保持した後に、前記灰に含まれるシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行い、
ステップ２：ステップ１の結果、前記シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第１温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第１温度での保持時間を前回の保持時間からｔ２分間増やした状態で再度前記確認を行い、前記シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ１（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＣ１と、ＴＣ１－ｔ２で表され、かつ前記シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ１（ｍｉｎ）とを見出し、ステップ１の結果、前記シリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第１温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第１温度での保持時間を前回の保持時間からｔ３分間減らした状態で再度前記確認を行い、前記シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ１（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＡ１と、ＴＡ１＋ｔ３で表され、かつ前記シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ１（ｍｉｎ）とを見出し、
ステップ３：バイオマス燃料を６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の前記第１温度より低い第２温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰を第２温度でｔ４分間保持した後に、前記灰に含まれるシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行い、
ステップ４：ステップ３の結果、前記シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第２温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第２温度での保持時間を前回の保持時間からｔ５分間増やした状態で再度前記確認を行い、シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ２（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＣ２と、ＴＣ２－ｔ５で表され、かつ前記シリカが非晶質状態にあるＴＡ２（ｍｉｎ）とを見出し、ステップ３の結果、前記シリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第２温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第２温度での保持時間を前回の保持時間からｔ６分間減らした状態で再度前記確認を行い、シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ２（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＡ２と、ＴＡ２＋ｔ６で表され、かつ前記シリカが結晶状態にあるＴＣ２（ｍｉｎ）とを見出し、
ステップ５：横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）としたグラフにおいて、ＴＡ１、ＴＣ１、ＴＡ２、ＴＣ２をプロットして、ＴＡ１とＴＡ２を直線で結ぶとともにＴＣ１とＴＣ２を直線で結び、
ステップ６：横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）としたグラフにおいて、少なくとも保持時間ＴＡ１およびＴＡ２に基づいて近似関数ＴＡを求め、かつ少なくとも保持時間ＴＣ１およびＴＣ２に基づいて近似関数ＴＣを求めて、前記近似関数ＴＡの下側領域を前記非晶質領域とし、前記近似関数ＴＣの上側領域を前記結晶領域とする、制御方法。 - 前記ステップ５と前記ステップ６の間に、以下のステップを含み、
ステップＡ：ＴＡ１とＴＡ２を結んだ前記直線およびＴＣ１とＴＣ２を結んだ前記直線に基づいて、それぞれ６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の前記第１温度よりも高く、または前記第２温度よりも低い任意の第３温度に外挿した予測保持時間Ｔ´Ａ３（ｍｉｎ）、Ｔ´Ｃ３（ｍｉｎ）を読み取り、
ステップＢ：バイオマス燃料を前記第３温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第３温度での保持時間をそれぞれ前記予測保持時間Ｔ´Ａ３、Ｔ´Ｃ３にした状態で、それぞれ前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰に含まれるシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行い、
ステップＣ：ステップＢの結果、Ｔ´Ａ３でシリカが非晶質状態にあると確認された場合には、Ｔ´Ａ３をシリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ３（ｍｉｎ）とし、シリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第３温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第３温度での保持時間を前回の保持時間からｔ７分間減らした状態で前記確認を繰り返し行い、シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ３を見出し、Ｔ´Ｃ３でシリカが結晶状態で存在していると確認された場合には、Ｔ´Ｃ３を保持時間ＴＣ３（ｍｉｎ）とし、シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第３温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第３温度での保持時間を前回の保持時間からｔ８分間増やした状態で確認を繰り返し行い、シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ３を見出し、
前記ステップ６は、横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）としたグラフにおいて、少なくとも保持時間ＴＡ１、ＴＡ２、およびＴＡ３に基づいて近似関数ＴＡを求め、かつ少なくとも保持時間ＴＣ１、ＴＣ２、およびＴＣ３に基づいて近似関数ＴＣを求めて、前記近似関数ＴＡの下側領域を前記非晶質領域とし、前記近似関数ＴＣの上側領域を前記結晶領域とするステップである、請求項１に記載の制御方法。 - 前記第１温度および前記第２温度は、それぞれ７５０℃以上９５０℃以下の温度範囲内にある、請求項１に記載の制御方法。
- 前記第１温度と前記第２温度の温度差は５０℃以上である、請求項３に記載の制御方法。
- 前記第１温度、前記第２温度、および前記第３温度は、それぞれ７５０℃以上９５０℃以下の温度範囲内にある、請求項２に記載の制御方法。
- 前記第１温度と前記第２温度の温度差は５０℃以上であり、前記第３温度が前記第１温度よりも高い場合には、前記第１温度と前記第３温度の温度差が５０℃以上であり、前記第３温度が前記第２温度よりも低い場合には、前記第２温度と前記第３温度の温度差が５０℃以上である、請求項５に記載の制御方法。
- 前記バイオマス燃料が、穀物殻である、請求項１ないし６のいずれか一項に記載の制御方法。
- シリカを含むバイオマス燃料の燃焼処理における前記シリカの結晶化を抑制する抑制方法であって、
６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度および前記燃焼温度での保持時間に基づいて、シリカが非晶質状態にある非晶質領域と、シリカが結晶状態にある結晶領域とを決定する工程と、
前記非晶質領域および前記結晶領域に基づいて、前記バイオマス燃料の燃焼温度、前記バイオマス燃料の燃焼開始時からの総経過時間、および前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の降温速度を、前記シリカが前記非結晶領域内に存在するように制御する工程と、を備え、
前記非晶質領域と前記結晶領域の決定は、以下のステップを含み、
ステップ１：バイオマス燃料を６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の任意の第１温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰を前記第１温度でｔ １ 分間保持した後に、前記灰に含まれるシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行い、
ステップ２：ステップ１の結果、前記シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第１温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第１温度での保持時間を前回の保持時間からｔ ２ 分間増やした状態で再度前記確認を行い、前記シリカが結晶状態にある保持時間Ｔ Ｃ１ （ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間Ｔ Ｃ１ と、Ｔ Ｃ１ －ｔ ２ で表され、かつ前記シリカが非晶質状態にある保持時間Ｔ Ａ１ （ｍｉｎ）とを見出し、ステップ１の結果、前記シリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第１温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第１温度での保持時間を前回の保持時間からｔ ３ 分間減らした状態で再度前記確認を行い、前記シリカが非晶質状態にある保持時間Ｔ Ａ１ （ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間Ｔ Ａ１ と、Ｔ Ａ１ ＋ｔ ３ で表され、かつ前記シリカが結晶状態にある保持時間Ｔ Ｃ１ （ｍｉｎ）とを見出し、
ステップ３：バイオマス燃料を６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の前記第１温度より低い第２温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰を第２温度でｔ ４ 分間保持した後に、前記灰に含まれるシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行い、
ステップ４：ステップ３の結果、前記シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第２温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第２温度での保持時間を前回の保持時間からｔ ５ 分間増やした状態で再度前記確認を行い、シリカが結晶状態にある保持時間Ｔ Ｃ２ （ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間Ｔ Ｃ２ と、Ｔ Ｃ２ －ｔ ５ で表され、かつ前記シリカが非晶質状態にあるＴ Ａ２ （ｍｉｎ）とを見出し、ステップ３の結果、前記シリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第２温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第２温度での保持時間を前回の保持時間からｔ ６ 分間減らした状態で再度前記確認を行い、シリカが非晶質状態にある保持時間Ｔ Ａ２ （ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間Ｔ Ａ２ と、Ｔ Ａ２ ＋ｔ ６ で表され、かつ前記シリカが結晶状態にあるＴ Ｃ２ （ｍｉｎ）とを見出し、
ステップ５：横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）としたグラフにおいて、Ｔ Ａ１ 、Ｔ Ｃ１ 、Ｔ Ａ２ 、Ｔ Ｃ２ をプロットして、Ｔ Ａ１ とＴ Ａ２ を直線で結ぶとともにＴ Ｃ１ とＴ Ｃ２ を直線で結び、
ステップ６：横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）としたグラフにおいて、少なくとも保持時間Ｔ Ａ１ およびＴ Ａ２ に基づいて近似関数Ｔ Ａ を求め、かつ少なくとも保持時間Ｔ Ｃ１ およびＴ Ｃ２ に基づいて近似関数Ｔ Ｃ を求めて、前記近似関数Ｔ Ａ の下側領域を前記非晶質領域とし、前記近似関数Ｔ Ｃ の上側領域を前記結晶領域とし、
前記バイオマス燃料が、穀物殻である、抑制方法。 - 非晶質のシリカを含むバイオマス燃料を燃焼させる燃焼器と、
前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰を冷却する冷却器と、
予め６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度および前記燃焼温度での保持時間に基づいて決定された前記シリカが非晶質状態にある非晶質領域および前記シリカが結晶状態にある結晶領域に基づいて、前記バイオマス燃料の燃焼温度、前記バイオマス燃料の燃焼開始時からの総経過時間、および前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の降温速度を制御する制御部と、を備え、
前記非晶質領域と前記結晶領域は、以下のステップによって決定され、
ステップ１：バイオマス燃料を６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の任意の第１温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰を前記第１温度でｔ１分間保持した後に、前記灰に含まれるシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行い、
ステップ２：ステップ１の結果、前記シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第１温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第１温度での保持時間を前回の保持時間からｔ２分間増やした状態で再度前記確認を行い、前記シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ１（ｍｉｎ）を見出すまで、
このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＣ１と、ＴＣ１－ｔ２で表され、かつ前記シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ１（ｍｉｎ）とを見出し、ステップ１の結果、前記シリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第１温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第１温度での保持時間を前回の保持時間からｔ３分間減らした状態で再度前記確認を行い、前記シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ１（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＡ１と、ＴＡ１＋ｔ３で表され、かつ前記シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ１（ｍｉｎ）とを見出し、
ステップ３：バイオマス燃料を６００℃以上１１５０℃以下の燃焼温度内の前記第１温度より低い第２温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰を第２温度でｔ４分間保持した後に、前記灰に含まれるシリカが非晶質状態にあるか否かの確認を行い、
ステップ４：ステップ３の結果、前記シリカが非晶質状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第２温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第２温度での保持時間を前回の保持時間からｔ５分間増やした状態で再度前記確認を行い、シリカが結晶状態にある保持時間ＴＣ２（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＣ２と、ＴＣ２－ｔ５で表され、かつ前記シリカが非晶質状態にあるＴＡ２（ｍｉｎ）とを見出し、ステップ３の結果、前記シリカが結晶状態にあると確認された場合には、再度前記バイオマス燃料を前記第２温度で燃焼させて、前記バイオマス燃料の燃焼で生成された灰の前記第２温度での保持時間を前回の保持時間からｔ６分間減らした状態で再度前記確認を行い、シリカが非晶質状態にある保持時間ＴＡ２（ｍｉｎ）を見出すまで、このステップを繰り返し行い、保持時間ＴＡ２と、ＴＡ２＋ｔ６で表され、かつ前記シリカが結晶状態にあるＴＣ２（ｍｉｎ）とを見出し、
ステップ５：横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）としたグラフにおいて、ＴＡ１、ＴＣ１、ＴＡ２、ＴＣ２をプロットして、ＴＡ１とＴＡ２を直線で結ぶとともにＴＣ１とＴＣ２を直線で結び、
ステップ６：横軸を温度（℃）とし、縦軸を保持時間（ｍｉｎ）としたグラフにおいて、少なくとも保持時間ＴＡ１およびＴＡ２に基づいて近似関数ＴＡを求め、かつ少なくとも保持時間ＴＣ１およびＴＣ２に基づいて近似関数ＴＣを求めて、前記近似関数ＴＡの下側領域を前記非晶質領域とし、前記近似関数ＴＣの上側領域を前記結晶領域とする、燃焼装置。 - 前記バイオマス燃料が、穀物殻である、請求項９に記載の燃焼装置。
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