JP7200921B2 - シリコンインゴットへの中性子照射方法、シリコンインゴットの製造方法およびシリコンウェーハの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、シリコンインゴットへの中性子照射方法、シリコンインゴットの製造方法およびシリコンウェーハの製造方法に関する。

近年、電力用途向けのスイッチングデバイスとして、サイリスタやバイポーラトランジスタ、ＭＯＳＦＥＴ（Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor）、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ：Insulated Gate Bipolar Transistor）などが盛んに開発されている。中でも、ＩＧＢＴは、ＭＯＳＦＥＴの高速性とバイポーラトランジスタの低飽和電圧特性とを兼ね備えたデバイスであり、ハイブリッド車や電気自動車の動力モータ用電源のように、大容量、高耐圧、高速スイッチングが求められる用途において注目を集めている。

ＩＧＢＴは、シリコンウェーハの表面側に形成されたゲート電極およびエミッタ電極と、裏面側に形成されたコレクタ電極とを有するゲート電圧駆動型のスイッチングデバイス（「縦型ＩＧＢＴ」とも言う。）であり、スイッチング電流は、表面側のエミッタと裏面側のコレクタとの間のシリコンウェーハ全体を流れる。従って、シリコンウェーハ全体に対して、高い品質が要求される。

例えば、シリコンウェーハの抵抗率のウェーハ面内方向のばらつきが大きい場合には、シリコンウェーハ上に形成されたデバイスの特性のばらつきに繋がる。そのため、抵抗率のばらつきが小さいことが必要である。

上記抵抗率のウェーハ面内方向のばらつきを評価する指標の１つとして、ＲＲＧ（Radial Resistivity Gradient）が挙げられる。ＲＲＧは、四探針抵抗測定器などを用いてウェーハ面内の抵抗率を例えば所定の間隔で測定し、測定された抵抗率から下記の式（１）を用いて求めることができる。
ＲＲＧ（％）＝（（Ｒ_ｍａｘ－Ｒ_ｍｉｎ）／Ｒ_ｍｉｎ）×１００ （１）
ここで、Ｒ_ｍａｘは測定された抵抗率の最大値、Ｒ_ｍｉｎは測定された抵抗率の最小値を表す。

上記抵抗率のばらつきが低減されたｎ型シリコンウェーハを得る技術として、中性子照射ドーピング（Neutron Transmutation Doping、ＮＴＤ）技術がある。ＮＴＤ技術は、シリコンに含まれる同位体の１つである^３０Ｓｉに熱中性子を衝突させると、^３０Ｓｉが最終的に^３１Ｐになることを利用した技術である。

シリコンには、質量数が異なる３つの同位体^２８Ｓｉ、^２９Ｓｉおよび^３０Ｓｉがそれぞれ９２．２３％、４．６７％、３．１０％の存在比で存在する。こうしたシリコンに中性子を照射して熱中性子が^３０Ｓｉに衝突すると、γ線を放射して熱中性子が陽子に置き換わり、^３１Ｓｉとなる。

生成された^３１Ｓｉは、半減期２．６２時間と極めて不安定であるため、β崩壊してβ線を放射し、^３１Ｓｉはリン（^３１Ｐ）となる。^３０Ｓｉはシリコン中に均一に存在するため、原理的には、中性子の照射によってリンをシリコン中に均一に分布させることができ、抵抗率のばらつきの小さなｎ型シリコンウェーハが得られる。

図１は、中性子照射装置の一例の模式図を示している。図１に示した中性子照射装置１は、中性子を放射するコア１１と、シリコンインゴットＩを収納して保持する収納容器１２とを備える。収納容器１２は、その内部に収納されたインゴットＩに対して中性子が均一に照射されるように、回転可能に構成されている。

図２は、収納容器１２の一例を示している。図２に示した収納容器１２は、筒部１３ａと底部１３ｂとを有し、インゴットＩを収納する円筒状の容器本体１３と、容器本体１３の上部の開口部に配置される蓋部１４とを有する。収容容器１２は、例えばアルミニウムなどの適切な金属で構成される。

インゴットＩを収納容器１２に収納する際、インゴットＩは、１本の状態で収納容器１２に収納してもよいが、取り扱いなどの点から、複数のブロック部（図２においては、３つのブロック部Ｉ_１、Ｉ_２、Ｉ_３）に分割した状態で収納してもよい。また、搬送時および中性子の照射時には、収納容器１２の内部には水が充填され、また中性子の照射時には、中性子照射装置１内部の収納容器１２の周囲にも水が張られる。

こうした状態で、収容容器１２を回転させつつ、コア１１から中性子をインゴットＩの側面側（延在（長手）方向に垂直な方向）からインゴットＩに照射する。これにより、インゴットＩ中の^３０Ｓｉを^３１Ｐに変化させて、抵抗率の径方向のばらつきが小さなｎ型シリコンインゴットＩ、ひいては抵抗率のウェーハ面内方向のばらつきの小さなｎ型シリコンウェーハが得られる。

上記ＮＴＤ技術を用いて、抵抗率のウェーハ面内方向のばらつきが少ないシリコンウェーハを得る様々な技術が提案されている。例えば、特許文献１には、チョクラルスキー（Czochralski、ＣＺ）法によって格子間酸素濃度と、サイズおよび密度が所定の範囲に調整されたＣＯＰ（Crystal Originated Particle）発生領域を含むシリコン単結晶を引き上げ、得られたシリコン単結晶に中性子を照射することによって、ＲＲＧが５％未満のシリコンウェーハを得る技術が記載されている。

特開２０１０－２６５１４３号公報

上記特許文献１などの技術によって、抵抗率のウェーハ面内方向のばらつきが小さなシリコンウェーハを得ることができる。しかしながら、本発明者らによる検討の結果、中性子照射後のインゴットＩの上下端部から採取されたシリコンウェーハの抵抗率のウェーハ面内方向のばらつき（具体的には、ＲＲＧ）が、インゴットＩの中央部から採取されたものに比べて大きいことが判明した。つまり、中性子照射後のインゴットＩの長手方向において、抵抗率の径方向のばらつきが、中央部よりも上下両端部の方が大きくなることが分かった。

本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、中性子照射後のシリコンインゴットの長手方向において、抵抗率の径方向のばらつきが、中央部よりも上下両端部の方が大きくなるのを抑制することができるシリコンインゴットへの中性子の照射方法を提案することにある。

上記課題を解決するための本発明は、以下の通りである。
［１］単結晶シリコンインゴットを、筒部と底部とからなる円筒状の容器本体と蓋部とを有するアルミニウム製の収納容器に収納した状態で、前記インゴットの側面側から前記インゴットに中性子を照射する方法において、
前記中性子の照射は、前記容器本体内の前記底部にシリコンからなる円柱状のダミーブロック材を配置し、前記ダミーブロック材の上に前記インゴットを配置した状態で行うことを特徴とするシリコンインゴットへの中性子照射方法。

［２］前記中性子の照射は、前記インゴットの上に、シリコンからなる円柱状の別のダミーブロック材をさらに配置した状態で行う、前記［１］に記載のシリコンインゴットへの中性子照射方法。

［３］前記中性子の照射は、前記中性子の照射に用いる中性子照射装置について、予め、前記中性子照射装置における鉛直方向の中性子照射範囲よりも長い評価用のシリコンインゴットを前記容器本体内に前記ダミーブロック材を配置せずに前記収容容器内に収容し、前記中性子照射装置から前記評価用インゴットに対して中性子の照射を行って、所望とする抵抗率範囲から外れる前記評価用インゴットの長手方向の領域を特定しておき、特定された前記領域が配置されていた前記容器本体内の領域に、前記ダミーブロック材を配置した状態で行う、前記［２］に記載のシリコンインゴットへの中性子照射方法。

［４］所定の方法で得られたシリコンインゴットに対して、前記［１］～［３］のいずれか一項に記載のシリコンインゴットへの中性子照射方法によって、前記インゴットに対して中性子を照射することを特徴とするシリコンインゴットの製造方法。

［５］前記［４］に記載のシリコンインゴットの製造方法によって製造されたシリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施し、シリコンウェーハを得ることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。

本発明によれば、中性子照射後のシリコンインゴットの長手方向において、抵抗率の径方向のばらつきが、中央部よりも上下両端部の方が大きくなるのを抑制することができる。

中性子照射装置の一例の模式図である。 中性子照射対象のシリコンインゴットを収納する収納容器の一例を示す図である。 本発明において中性子照射対象のシリコンインゴットを収納容器に収納する例を説明する図である。 本発明において中性子照射対象のシリコンインゴットを収納容器に収納する別の例を説明する図である。 シリコンウェーハのシリコンインゴットからの採取位置に対するシリコンウェーハのＲＲＧの値との関係を示す図である。

（シリコンインゴットへの中性子照射方法）
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。本発明によるシリコンインゴットへの中性子照射方法は、単結晶シリコンインゴットを、筒部と底部とからなる円筒状の容器本体と蓋部とを有するアルミニウム製の収納容器に収納した状態で、上記インゴットの側面側から上記インゴットに中性子を照射する方法である。ここで、上記中性子の照射は、容器本体内の底部にシリコンからなる円柱状のダミーブロック材を配置し、ダミーブロック材の上に上記インゴットを配置した状態で行うことを特徴とする。

上述のように、図２に示したアルミニウム製の収納容器１２にシリコンインゴットＩを収納し、図１に示した中性子線照射装置１を用いてインゴットＩに中性子線を照射したところ、中性子照射後のインゴットの上下端部から採取されたシリコンウェーハの抵抗率のウェーハ面内方向のばらつきが、インゴットＩの中央部から採取されたものに比べて大きくなる、すなわち、中性子照射後のインゴットの長手方向について、抵抗率の径方向のばらつきが、中央部よりも上下両端部の方が大きくなることが判明した。

本発明者らは、上記抵抗率の径方向のばらつきが上述のようになった原因は、収納容器１２を構成するアルミニウムと、中性子照射対象のインゴットＩを構成するシリコンとで、中性子の吸収率が異なることによるものと推察した。

すなわち、中性子の吸収率は、シリコンよりもアルミニウムの方が大きい。そして、図２に示した収容容器１２においては、インゴットＩの上端部付近にはアルミニウム製の蓋部１４が配置され、また下端部はアルミニウム製の容器本体１３の底部１３ｂの上に配置されている。

本発明者らは、コア１１から中性子が照射されると、インゴットＩの上端部付近では中性子が蓋部１４に引き寄せられて吸収される一方、インゴットＩの下端部付近では、中性子が容器本体１３の底部１３ｂに引き寄せられて吸収されるのではないかと考えた。そして、本発明者らは、インゴットＩの上下端部では外周部には中性子が十分に到達するものの、中心部まで十分に到達せず、その結果、抵抗率が中心部で相対的に高くなって抵抗率のばらつきが大きくなったのではないかと考えた。

そこで本発明者らは、上記推察に基づいて、図２に示したようなアルミニウム製の収納容器１２にインゴットＩを収納した状態で、インゴットＩの側面側からインゴットＩに中性子を照射した際に、中性子照射後のインゴットＩの長手方向において、抵抗率の径方向のばらつきが、中央部よりも上下両端部の方が大きくなるのを抑制する方途について鋭意検討した。

その結果、図３に示すように、中性子の照射を、収納容器１２内の底部にシリコンからなる円柱状のダミーブロック材Ｂ_１を配置し、該ダミーブロック材Ｂ_１の上にインゴットＩを配置した状態で行うことが極めて有効であることを見出し、本発明を完成させた。以下、本発明の各要件について説明する。

中性子照射対象の単結晶シリコンインゴットＩとしては、ＣＺ法や浮遊溶融帯（Floating Zone、ＦＺ）法によって得られたものとすることができる。

単結晶シリコンインゴットＩの直径は特に限定されず、１５０ｍｍ、２００ｍｍ、３００ｍｍ、４５０ｍｍなどとすることができる。また、抵抗率のばらつきをより低減する観点からは、単結晶シリコンインゴットＩは、電気抵抗率を調整するためのドーパントを添加せずに育成した単結晶シリコンインゴットを使用することが望ましい。なお、抵抗率のばらつきに影響を与えない範囲で微量のｐ型ドーパントやｎ型ドーパントが添加された単結晶シリコンインゴットを使用してもよい。

収納容器１２内の底部に配置するダミーブロック材Ｂ_１としては、シリコンからなる円筒状のものであれば特に限定されず、単結晶シリコン、多結晶シリコン、アモルファスシリコンなどからなる部材を採用することができる。また、抵抗率や酸素濃度などが規格外のシリコンインゴットから切り出したシリコンブロック材などをダミーブロック材Ｂ_１として用いることができる。

上記ダミーブロック材Ｂ_１を容器本体１３内の底部１３ｂに配置すること自体によって、容器本体１３の底部１３ｂを構成するアルミニウムによる中性子吸収の影響を抑制することができ、中性子照射後のシリコンインゴットＩの下端部にて、抵抗率の径方向のばらつきを低減することができる。

なお、抵抗率のウェーハ面内方向のばらつきを抑制する点では、図３に示すように、インゴットＩと蓋部１４との間に、インゴットＩの上端部の抵抗率が蓋部１４による中性子吸収の影響を受けないような十分な空間を設ければ、インゴットＩの上にダミーブロック材を必ずしも配置する必要はない。しかし、上述のように、搬送時および中性子の照射時には、収納容器１２の内部に水が充填される。そのため、インゴットＩには浮力が働き、搬送時に蓋部１４とインゴットＩとが接触したり、インゴットＩを複数に分割して収納している場合には、ブロック部同士が接触したりして、インゴットＩが破損するおそれがある。

そこで、図４に示すように、インゴットＩの上に別のダミーブロック材Ｂ_２を配置することが好ましい。これにより、搬送時に蓋部１４とインゴットＩとが接触したり、インゴットＩを複数に分割して収納している場合には、ブロック部同士が接触したりするのを抑制して、インゴットＩが破損するのを抑制することができる。

また、中性子の照射は、中性子の照射に用いる中性子照射装置１について、予め、中性子照射装置１における鉛直方向の中性子照射範囲よりも長い評価用のシリコンインゴットを容器本体１３内にダミーブロック材Ｂ_１、Ｂ_２を配置せずに収容容器１２内に収容し、中性子照射装置１から評価用インゴットに対して中性子の照射を行って、所望とする抵抗率範囲から外れる評価用インゴットの長手方向の領域を特定しておき、特定された領域が配置されていた容器本体１３内の領域に、ダミーブロック材Ｂ_１、Ｂ_２を配置した状態で行うことが好ましい。これにより、全ての領域において所望の抵抗率範囲を満たすインゴットＩを得ることができる。

インゴットＩの抵抗率は、中性子の照射時間で調整することができる。上述のようにシリコンには^３０Ｓｉが３．１０％含まれており、理論的にはリン原子を１０^２１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３程度まで含ませることができ、デバイス作製の基板としてのシリコンウェーハに要求される抵抗率範囲に調整することができる。

（シリコンインゴットの製造方法およびシリコンウェーハの製造方法）
本発明によるシリコンインゴットの製造方法は、所定の方法で得られた中性子照射対象のシリコンインゴットに対して、上述した本発明によるシリコンインゴットへの中性子照射方法によって、中性子照射対象のシリコンインゴットＩに対して中性子を照射することを特徴とする。

上述した本発明によるシリコンインゴットへの中性子照射方法によって、中性子の照射後に、抵抗率の径方向のばらつきが中心部よりも上下両端部の方が大きくなるのを抑制されたインゴットＩを製造することができる。

そして、上述のように製造されたインゴットＩに対してウェーハ加工処理を施すことによって得られたシリコンウェーハは、インゴットＩの上下端部から採取されたものと、中央部から採取されたものとの間における抵抗率のウェーハ面内方向のばらつきが抑制されたものである。

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は実施例に限定されない。

（試験例１）
使用する中性子照射装置の中性子照射ばらつきを調べるため、以下の実験を行った。
ＣＺ法により、ドーパントを添加せずに単結晶シリコンインゴットを育成し、単結晶シリコンインゴットを切断・外周研削加工して、中性子照射を施すための、直径２００ｍｍ、長さ６００ｍｍの単結晶シリコンブロックを作製した。
次に、作製した単結晶シリコンブロックをアルミニウム製収納容器内の底部上に載置し、図１に示した中性子照射装置を用いて単結晶シリコンブロックの抵抗率が１５０Ω・ｃｍとなるように中性子照射を行った。その後、中性子照射を行った単結晶シリコンブロックに対してウェーハ加工処理を施して複数枚のシリコンウェーハを得た。
続いて、四探針抵抗測定器を用いて各シリコンウェーハそれぞれの抵抗率を測定し、前述した式（１）を用いてＲＲＧを求めた。

図５は、中性子照射を行った単結晶シリコンブロックから切り出した各シリコンウェーハの採取位置に対する各シリコンウェーハのＲＲＧの値との関係を示している。ここで、横軸のゼロの位置は、図１に示した中性子照射装置１のコア１１における最も低い高さ位置に設けられた中性子照射孔の高さ位置に対応している。図５から、シリコンインゴットの上下端部から採取されたシリコンウェーハのＲＲＧの値は、中央部から採取されたシリコンウェーハのＲＲＧの値に比べて大きいことが分かる。

（発明例１）
ＣＺ法により、単結晶シリコンインゴットを育成し、育成した単結晶シリコンインゴットを切断・外周研削加工して、直径２００ｍｍ、長さ３００ｍｍの単結晶シリコンブロックを作製した。単結晶シリコンインゴットの育成・加工条件はすべて試験例１と同一条件で行った。
次に、直径２００ｍｍ、高さ１５０ｍｍの単結晶シリコンからなる円柱状のダミーブロック材を試験例１で使用したアルミニウム製収納容器の底部に配置し、このダミーブロック材上に単結晶シリコンブロックを載置し、更にこの単結晶シリコンブロック上に直径２００ｍｍ、高さ１５０ｍｍの単結晶シリコンからなるダミーブロック材を配置した。なお、単結晶シリコンブロックの上端、下端に配置したダミーブロック材は、製品インゴットの規格を満たさない廃材シリコンインゴットを加工して製造したものである。
その後、単結晶シリコンブロックに中性子照射を行った後、中性子照射を行った単結晶シリコンブロックに対してウェーハ加工処理を施して複数枚のシリコンウェーハを得た。続いて、試験例１と同様に、四探針抵抗測定器を用いて各シリコンウェーハそれぞれの抵抗率を測定した。中性子照射条件、ウェーハ加工条件および抵抗率測定条件は、いずれも試験例１と同じ条件で行った。
その結果、得られたシリコンウェーハのＲＲＧは、全て５％以下であった。

（発明例２）
発明例１と同様に、単結晶シリコンブロックに対して中性子を照射した。ただし、単結晶シリコンブロックの長さを２００ｍｍとし、円柱状のダミーブロック材の高さを２００ｍｍとした。その他の条件は、発明例１と全て同じである。中性子照射後の各シリコンウェーハのＲＲＧを測定したところ、全て４．５％以下であった。

本発明によれば、中性子照射後のシリコンインゴットの長手方向において、抵抗率の径方向のばらつきが、中央部よりも上下両端部の方が大きくなるのを抑制することができるため、半導体ウェーハ製造業において有用である。

１ 中性子照射装置
１１ コア
１２ 収納容器
１３ 容器本体
１３ａ 筒部
１３ｂ 底部
１４ 蓋部
Ｂ_１，Ｂ_２ ダミーブロック材
Ｉ シリコンインゴット
Ｉ_１，Ｉ_２，Ｉ_３ ブロック部
Ｎ 中性子

Claims (5)

1. 単結晶シリコンインゴットを、筒部と底部とからなる円筒状の容器本体と蓋部とを有するアルミニウム製の収納容器に収納した状態で、前記インゴットの側面側から前記インゴットに中性子を照射する方法において、
   前記中性子の照射は、前記容器本体内の前記底部にシリコンからなる円柱状のダミーブロック材を配置し、前記ダミーブロック材の上に前記インゴットを配置した状態で行うことを特徴とするシリコンインゴットへの中性子照射方法。
2. 前記中性子の照射は、前記インゴットの上に、シリコンからなる円柱状の別のダミーブロック材をさらに配置した状態で行う、請求項１に記載のシリコンインゴットへの中性子照射方法。
3. 前記中性子の照射は、前記中性子の照射に用いる中性子照射装置について、予め、前記中性子照射装置における鉛直方向の中性子照射範囲よりも長い評価用のシリコンインゴットを前記容器本体内に前記ダミーブロック材を配置せずに前記収容容器内に収容し、前記中性子照射装置から前記評価用インゴットに対して中性子の照射を行って、所望とする抵抗率範囲から外れる前記評価用インゴットの長手方向の領域を特定しておき、特定された前記領域が配置されていた前記容器本体内の領域に、前記ダミーブロック材を配置した状態で行う、請求項２に記載のシリコンインゴットへの中性子照射方法。
4. 所定の方法で得られたシリコンインゴットに対して、請求項１～３のいずれか一項に記載のシリコンインゴットへの中性子照射方法によって、前記インゴットに対して中性子を照射することを特徴とするシリコンインゴットの製造方法。
5. 請求項４に記載のシリコンインゴットの製造方法によって製造されたシリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施し、シリコンウェーハを得ることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
   

Images