JP7008391B2 - 押出複合材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、押出複合材及びその製造方法に関する。

金属マトリクスと、金属マトリクス中に分散した分散質とを備えた複合材は、分散質の含有量や存在形態に応じて様々な性質を示す。例えば、Ａｌ（アルミニウム）マトリクス中に８質量％程度のＦｅ（鉄）が分散されたＦｅ分散アルミニウムは、優れた耐熱性を示す。また、Ａｌマトリクス中に１５質量％程度のＳｉ（シリコン）が分散されたＳｉ分散アルミニウムは、優れた耐摩耗性を示す。また、Ｃｕ（銅）マトリクス中にアルミナが分散されたアルミナ分散強化銅は、耐熱性及び耐溶着性に優れており、抵抗スポット溶接を行うための電極として好適である。

このような複合材を作製する方法としては、分散質を含む金属マトリクスの溶湯から鋳塊を作製する溶製法と呼ばれる方法が知られている。しかし、溶製法は、金属マトリクス中に分散可能な分散質の量や分散質の存在形態等に制限があり、所望の特性を備えた複合材を作製することができない場合がある。そこで、溶製法に比べて幅広い範囲から金属マトリクス中に分散可能な分散質の量や存在形態を選択することが可能な、粉末冶金法と呼ばれる方法が採用されることがある（非特許文献１）。

渋江和久、「急冷凝固アルミニウム合金」、軽金属、社団法人軽金属学会、１９８９年、第３９巻、第１１号、ｐ．８５０－８６２

粉末冶金法では、金属マトリクスの粉末と分散質の粉末とを別々に準備し、これらを混合するため、金属マトリクス中に分散可能な分散質の材質や量、存在形態を自由に選択することができる。それ故、溶製法に比べて複合材の性能を容易に向上させることができる。

しかし、粉末冶金法に用いる金属マトリクス及び分散質の粉末は、アトマイズ法によって作製する必要がある。アトマイズ法は、粉末の収率を高めることが難しい。そのため、粉末冶金法は、溶製法に比べて材料コストが増大しやすい。

また、粉末冶金法においては、金属マトリクスと分散質との混合粉末を混合した後、ホットプレスや押出等の方法によって圧粉体を形成し、更に、鍛造や押出、圧延等の加工を施して焼結体内部の空隙を押し潰す必要がある。そのため、粉末冶金法は、溶製法に比べて工程数が多くなり、製造コストが増大しやすい。

このように、粉末冶金法により作製された複合材は、溶製法により作製された複合材に比べて優れた性能を有する一方で、材料コストや製造コストの増大を招きやすい。

本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、粉末冶金法により得られる複合材と同等以上の優れた性能を有する押出複合材及びこの押出複合材を安価に製造することができる押出複合材の製造方法を提供しようとするものである。

本発明の一態様は、金属マトリクスと、前記金属マトリクス中に分散した分散質とを有する押出複合材の製造方法であって、
前記金属マトリクスとなるマトリクス塊にダイスを押し当てて前記ダイスを回転させると同時に前記マトリクス塊に前記分散質となる分散予定材を供給することにより、前記マトリクス塊を塑性流動させて前記分散予定材を前記マトリクス塊中に分散させ、
前記マトリクス塊を前記ダイスから押し出して前記押出複合材を作製する、
押出複合材の製造方法にある。

前記押出複合材の製造方法は、ダイスの回転によってマトリクス塊を塑性流動させることにより、マトリクス塊中に分散予定材を分散させることができる。マトリクス塊としては、例えば、溶製法によって作製された鋳塊等を使用することができるため、比較的高価な金属マトリクスの粉末の使用を回避することができる。また、前記製造方法においては、マトリクス塊の塑性流動に分散予定材を巻き込む際に、分散予定材を機械的に破砕することができる。そのため、分散予定材として、アトマイズ法により作製された粉末に限らず、板材や棒材、箔材等の種々の形態の分散予定材を使用することができる。

このように、前記製造方法においては、アトマイズ法によって作成された金属マトリクス等の粉末に比べて格段に安価なマトリクス塊等を使用することができる。それ故、前記製造方法は、従来の粉末冶金法に比べて材料コストを低減することができる。

また、前記製造方法では、ダイスの回転によって分散予定材をマトリクス塊中に分散させた後にダイスからマトリクス塊を押し出すことにより押出複合材を作製することができる。それ故、粉末冶金法に比べて工程数を削減し、製造コストを低減することができる。

これらの結果、前記製造方法によれば、粉末冶金法に比べて材料コスト及び製造コストを低減し、押出複合材を安価に作製することができる。

また、前記製造方法は、マトリクス塊と分散予定材とを機械的に攪拌することによってマトリクス塊中に分散予定材を分散させることができるため、金属マトリクス中の分散質の材質や量、存在形態を自由に選択することができる。それ故、前記製造方法によれば、粉末冶金法により得られる複合材と同等以上の優れた性能を有する押出複合材を作製することができる。

以上のように、前記製造方法によれば、優れた性能を有する押出複合材を安価に作製することができる。

参考例１の押出複合材の製造方法において、マトリクス塊をコンテナに挿入した状態を示す一部断面図である。 参考例１の押出複合材の製造方法において、マトリクス塊を攪拌している状態を示す一部断面図である。 参考例１の押出複合材の製造方法において、攪拌が完了したマトリクス塊の押出を行っている状態を示す一部断面図である。 参考例１における、ダイスの内側面の平面図である。 参考例２の押出複合材の製造方法において、マトリクス塊を攪拌している状態を示す一部断面図である。 参考例２の押出複合材の製造方法において、マトリクス塊の表面に酸化物を形成している状態を示す一部断面図である。 実施例１の押出複合材の製造方法において、分散予定材を供給しながらマトリクス塊の攪拌を行っている状態を示す一部断面図である。

前記押出複合材の製造方法において、金属マトリクスとなるマトリクス塊としては、例えば、溶製法によって作製された鋳塊やビレット等を使用することができる。マトリクス塊の材質は特に限定されないが、マトリクス塊は、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金等から構成されていてもよい。

分散質となる分散予定材は、例えば、板材、箔材、棒材、線材、粒状体、粉末などの種々の形態をとり得る。また、例えば、マトリクス塊の外表面を酸化させて予めマトリクス塊の酸化物を形成し、この酸化物を分散予定材とすることもできる。

分散予定材の配置は、マトリクス塊の塑性流動に巻き込み、分散予定材をマトリクス塊中に分散させることが可能であれば、特に限定されることはない。例えば、分散予定材をマトリクス塊の外表面に配置した状態でマトリクス塊を攪拌してもよいし、分散予定材をマトリクス塊の表面に供給しながらマトリクス塊を攪拌してもよい。

分散予定材の材質は特に限定されないが、分散予定材は、例えば、Ｓｉ（シリコン）、Ｆｅ（鉄）、Ｃｒ（クロム）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｐ（リン）等の単体、金属酸化物、金属炭化物、金属窒化物等のセラミクスから構成されていてもよい。

前記製造方法においては、マトリクス塊と分散予定材とが接触した状態で、マトリクス塊にダイスを押し当てて回転させる。マトリクス塊にダイスを押し当てる際には、回転させた状態のダイスをマトリクスに押し当ててもよいし、マトリクスにダイスを押し当てた後にダイスを回転させてもよい。また、ダイスを押し当てる際のマトリクス塊の温度は、室温であってもよいし、予熱を行うことにより室温よりも高い温度としてもよい。

マトリクス塊にダイスを押し当てて回転させることにより、マトリクス塊を塑性流動させることができる。このとき、分散予定材が粉末の場合には、マトリクス塊の塑性流動に分散予定材を巻き込むことにより、分散予定材をマトリクス塊中に分散させることができる。また、分散予定材が粉末以外、つまり、板材等の場合には、このマトリクス塊の塑性流動に分散予定材を巻き込むことにより、分散予定材を破砕して粒子状にすることができる。それ故、この場合においても、分散予定材をマトリクス塊中に分散させることができる。

ダイスの回転によって分散予定材をマトリクス塊中に分散させた後、マトリクス塊をダイスから押し出すことにより押出複合材を作製することができる。マトリクス塊の押出は、間接押出、つまり、マトリクス塊を固定した状態でダイスをマトリクス塊に押し込む方法によって行ってもよいし、直接押出、つまり、マトリクス塊をダイスに押し込む方法によって行ってもよい。また、マトリクス塊の押出は、マトリクス塊の攪拌と並行して行ってもよいし、マトリクス塊の攪拌が完了した後に行ってもよい。

また、前記製造方法においては、マトリクス塊にダイスを押し当ててダイスを回転させることにより、マトリクス塊を塑性流動させるともに発熱させ、
その後、ダイスをマトリクス塊から離すことにより、マトリクス塊の表面を酸化させて分散予定材としての酸化物を形成し、
ダイスをマトリクス塊に再び押し当て、
ダイスを回転させてマトリクス塊を塑性流動させることにより、酸化物をマトリクス塊中に分散させることもできる。

この場合には、マトリクス塊の表面を酸化させるための熱処理等を省略することができる。それ故、押出複合材の製造工程を簡素化することができる。

以上により得られた押出複合材は、そのまま使用してもよいし、更に切断や鍛造、曲げ加工、プレス加工、切削等の成形加工を適宜施し、所望の形状に成形することもできる。

前記製造方法によれば、金属マトリクスと分散質との組み合わせを自由に選択することができる。例えば、マトリクス塊としてアルミニウムまたはアルミニウム合金を採用し、分散予定材としてＦｅまたはＦｅ合金を採用した場合には、押出複合材として、優れた耐熱性を有するＦｅ分散アルミニウムを作製することができる。また、マトリクス塊としてアルミニウムまたはアルミニウム合金を採用し、分散予定材としてＳｉまたはＳｉ合金を採用した場合には、押出複合材として、優れた耐摩耗性を示すＳｉ分散アルミニウムを作製することができる。

また、マトリクス塊としてＡｌ：０．０５～１．２質量％を含むＣｕ基合金を採用し、分散予定材としてＣｕ酸化物を採用してもよい。この場合には、金属マトリクスとしてのＣｕ基合金中に分散質としてのＣｕ酸化物が分散した押出複合材を作製することができる。

このようにして得られた押出複合材は、アルミナ分散強化銅のプリフォームとして使用することができる。即ち、この押出複合材を７００～１０５０℃に加熱することにより、Ｃｕ酸化物中の酸素を金属マトリクスに拡散させ、金属マトリクス中のＡｌを内部酸化させることができる。その結果、Ｃｕ基合金中にアルミナが分散したアルミナ分散強化銅を得ることができる。

前記の方法によりアルミナ分散強化銅のプリフォームを作製する場合、Ｃｕ酸化物の質量は、マトリクス塊中のＡｌの質量の３．５～９．５倍であることが好ましい。この場合には、マトリクス塊中のＡｌ量とＣｕ酸化物中の酸素の量とのバランスを適正な範囲にし、内部酸化の際に金属マトリクスの酸化を抑制しつつＡｌを十分に酸化させることができる。その結果、アルミナ分散強化銅の耐熱性及び耐溶着性をより向上させることができる。

前述したようにプリフォームを内部酸化することによって得られたアルミナ分散強化銅は、例えば、Ａｌ：０．３０質量％以下を含むＣｕ基合金からなる金属マトリクスと、金属マトリクス中に分散された０．０５０～２．０質量％のアルミナからなる分散質と、を含む押出複合材である。また、プリフォームの構造を金属マトリクスからなる外皮部と外皮部の内側に配置された複合材部との２層構造とすることにより、内部酸化後の押出複合材を、アルミナ分散強化銅からなる複合材部と、Ｃｕ基合金からなり複合材部を覆う外皮部とを備えた２層構造とすることもできる。

プリフォームの内部酸化によって得られたアルミナ分散強化銅は、分散質としてのアルミナを容易に微細化することができる。そのため、アルミナ分散強化銅の耐熱性、耐溶着性等の性能をより向上させることができる。かかる方法により得られたアルミナ分散強化銅は、例えば、抵抗スポット溶接用の電極や、電子機器のリード線の素材として好適である。

（参考例１）
前記押出複合材の製造方法の参考例を、図１～図４を用いて説明する。本例の製造方法においては、図１に示すように、分散予定材３０により表面が覆われたマトリクス塊２０を作製する。次いで、図２に示すように、金属マトリクス２となるマトリクス塊２０と、分散質３となる分散予定材３０とが接触した状態でマトリクス塊２０にダイス４１を押し当ててダイス４１を回転させる（矢印４１０）。そして、ダイス４１の回転によってマトリクス塊２０を塑性流動させ、分散予定材３０をマトリクス塊２０中に分散させる。その後、図３に示すようにマトリクス塊２０をダイス４１から押し出すことにより、金属マトリクス２と、金属マトリクス２中に分散した分散質３とを有する押出複合材１を作製することができる。

以下、本例の製造方法をより詳細に説明する。本例のマトリクス塊２０は、Ａｌ：０．３０質量％を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物からなる化学成分を有し、直径９０ｍｍ、長さ１００ｍｍの円柱状を呈するビレットである。マトリクス塊２０は、前記Ｃｕ基合金からなり、直径９５ｍｍ、長さ１８０ｍｍの円柱状を呈する鋳塊を溶製法によって作製した後、鋳塊の表面を面削することにより作製した。

このようにして得られたマトリクス塊２０を大気雰囲気中で８００℃の温度に２時間保持して予熱を行った。この予熱により、図１に示すように、マトリクス塊２０の表面に分散予定材３０としてのＣｕ酸化物の皮膜３１が形成された。Ｃｕ酸化物の皮膜３１の質量は、マトリクス塊２０中のＡｌの質量の３．５～９．５倍であった。

本例において押出複合材１の作製に使用した熱間押出機４の要部を図１に示す。熱間押出機４は、マトリクス塊２０の攪拌及び押出を行うためのダイス４１と、ダイスを保持するダイホルダ４２と、マトリクス塊２０を保持するためのコンテナ４３と、を有している。

図４に示すように、ダイス４１は、マトリクス塊２０を押し出すための開口部４１１を有している。本例のダイス４１における開口部４１１は、直径２５ｍｍの円形を呈している。ダイス４１の内側面４１２、つまり、マトリクス塊２０に押し当てられる面は、図１に示すように、径方向の外方に向かうにつれて後方に突出するように傾斜している。また、ダイス４１の内側面４１２には、複数の溝４１３が設けられている。本例の溝４１３は、時計回り方向に旋回しながら開口部４１１から内側面４１２の外周端縁へ向かうらせん状を呈している。

図１に示すように、ダイホルダ４２はコンテナ４３の前方に配置されている。ダイホルダ４２の後端部、つまり、コンテナ４３側の端部は、ダイス４１を保持することができるように構成されている。また、ダイホルダ４２は、ダイス４１を回転させながらコンテナ４３側へ移動することができるように構成されている。

本例においては、図１に示すように、表面にＣｕ酸化物の皮膜３１を有するマトリクス塊２０をコンテナ４３に挿入した後、ダイホルダ４２を回転させつつ後方、つまりコンテナ４３側に移動させた（矢印４２１参照）。そして、ダイホルダ４２に保持されたダイス４１を回転させながらマトリクス塊２０に押し当てた。

ダイス４１の回転速度は、例えば５００～５０００ｒｐｍの範囲内から適宜設定することができる。本例のダイス４１の回転速度は１５００ｒｐｍとし、ダイホルダ４２の回転方向は、ダイス４１の内側面４１２側から見た場合に時計回りになる方向（図２及び図４、矢印４１０参照）とした。また、ダイス４１の押し付け荷重は１０ｋＮとした。

このようにしてダイス４１を回転させながらマトリクス塊２０に押し当てることにより、図２に示すように、マトリクス塊２０全体を塑性流動させた。マトリクス塊２０とダイス４１との接触部分においては、マトリクス塊２０が溝４１３に沿って回転中心軸側へ導かれ、マトリクス塊２０の外表面から内部へ向かう方向への塑性流動が発生した。また、分散予定材３０としてのＣｕ酸化物の皮膜３１は、この塑性流動に巻き込まれることによって破砕された。以上の結果、マトリクス塊２０全体にＣｕ酸化物の粒子３１０が分散された。

マトリクス塊２０を十分に攪拌した後、図３に示すように、ダイホルダ４２をさらに後方へ移動させることにより（矢印４２２参照）、ダイス４１の押し付け荷重を１００ｋＮまで増加させた。これにより、ダイス４１の前方へマトリクス塊２０を押し出し、押出複合材１を形成した。

本例の方法により得られた押出複合材１は、丸棒状を呈しており、金属マトリクス２としてのＣｕ基合金全体に、分散質３としてのＣｕ酸化物が分散した構造を有している。

本例の押出複合材１は、アルミナ分散強化銅のプリフォームとして使用することができる。押出複合材１をアルミナ分散強化銅とする場合には、押出複合材１を７００～１０５０℃に加熱すればよい。これにより、Ｃｕ酸化物中の酸素を拡散させ、金属マトリクス２中のＡｌを内部酸化させることができる。その結果、金属マトリクスとしてのＣｕ基合金中に分散質としてのアルミナが分散されたアルミナ分散強化銅を作製することができる。

本例においては、押出複合材１を真空中で８５０℃の温度に１時間保持し、金属マトリクス中のＡｌを内部酸化させてアルミナ分散強化銅とした。内部酸化処理を行った後、アルミナ分散強化銅の表面の酸化皮膜を除去し、更に引き抜き加工を施して直径１６ｍｍの丸棒状とした。

以上により得られたアルミナ分散強化銅中の化学成分を分析したところ、アルミナの含有量は０．６０質量％であり、金属マトリクス中の金属Ａｌの量は０．０１質量％であった。また、アルミナ分散強化銅の丸棒を適当な長さに切断した後、鍛造加工を施すことにより抵抗スポット溶接用の電極を作製した。この電極をスポット溶接装置に取り付け、板厚１ｍｍの亜鉛メッキ鋼板に繰り返しスポット溶接を行い、電極が使用不能となるまでの溶接回数を計測した。その結果、本例の方法により得られた電極は、約４０００回のスポット溶接後に使用不能となった。

本例の作用効果を説明する。本例の製造方法は、ダイス４１の回転によってマトリクス塊２０を機械的に攪拌することにより、マトリクス塊２０中にＣｕ酸化物の粒子３１０を分散させることができる。そのため、比較的高価な金属マトリクスの粉末の使用を回避し、粉末冶金法に比べて材料コストを低減することができる。また、Ｃｕ酸化物の粒子３１０を分散させた後にマトリクス塊２０を押し出すことにより、押出複合材１を作製することができるため、粉末冶金法に比べて工程数を削減し、製造コストを低減することができる。

更に、本例の製造方法は、マトリクス塊２０中と分散予定材３０とを機械的に攪拌することによって分散予定材３０をマトリクス塊２０中に分散させることができるため、金属マトリクス２中の分散質３の材質や量、存在形態を自由に選択することができる。それ故、本例の製造方法によれば、優れた性能を有する押出複合材１を作製することができる。

以上のように、本例の製造方法によれば、優れた性能を有する押出複合材１を安価に作製することができる。

（参考例２）
本例は、マトリクス塊２２を攪拌した際の加工発熱によってマトリクス塊２２の表面に分散予定材３０としてのＣｕ酸化物の皮膜３１を形成した例である。なお、本例以降の参考例、実施例及び比較例において用いる符号のうち、既出の参考例等において用いた符号と同一のものは、特に説明のない限り既出の参考例等における構成要素等と同様の構成要素等を示す。

本例においては、参考例１と同様に、溶製法によって鋳塊を作製した後、鋳塊の表面を面削することにより、マトリクス塊２２を作製した。本例のマトリクス塊２２は、Ａｌ：０．６０質量％を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物からなる化学成分を有し、直径９０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの円柱状を呈するビレットである。

マトリクス塊２２を窒素雰囲気中で８００℃の温度に２時間保持して予熱を行った後、図５に示すように、マトリクス塊２２をコンテナ４３内に挿入した。なお、予熱が完了した後、マトリクス塊２２の表面にＣｕ酸化物の皮膜は形成されなかった。

次いで、ダイス４１を回転させながらマトリクス塊２２に押し当て、マトリクス塊２２を塑性流動させた。ダイス４１によって攪拌されたマトリクス塊２２は、加工発熱によって温度が上昇する。本例においては、マトリクス塊２２を３０秒間攪拌した。これにより、ダイス４１の外側面４１４、つまり、ダイホルダ４２に保持されている側の面が黒色に変色した。その後、ダイホルダ４２を前方へ移動させてダイス４１をマトリクス塊２２から引き離した。

ダイス４１がマトリクス塊２２から引き離されると、加熱されたマトリクス塊２２に大気が接触する。その結果、図６に示すように、マトリクス塊２２の表面に分散予定材３０としてのＣｕ酸化物の皮膜３１が形成された。その後、マトリクス塊２２にダイス４１を再び押し当てて回転させることにより、Ｃｕ酸化物の皮膜３１を破砕しつつマトリクス塊２２を攪拌した。

本例では、マトリクス塊２２の攪拌を３０秒間行い、次いでＣｕ酸化物の皮膜３１の形成を３０秒間行うサイクルを５回繰り返すことにより、Ｃｕ酸化物の粒子３１０をマトリクス塊２２中に分散させた。なお、いずれのサイクルにおいても、ダイス４１の回転速度は３０００ｒｐｍとした。

前述したサイクルを５回繰り返した後、ダイス４１をマトリクス塊２２に押し当ててマトリクス塊２２の押出を行い、押出複合材を得た。得られた押出複合材に、参考例１と同様の方法により内部酸化処理、酸化皮膜の除去及び引き抜き加工を施し、直径１６ｍｍの丸棒状を呈するアルミナ分散強化銅を得た。本例におけるアルミナ分散強化銅中のアルミナの含有量は１．２０質量％であり、金属マトリクス中のＡｌ量は０．０１質量％であった。

以上により得られたアルミナ分散強化銅の丸棒を適当な長さに切断した後、鍛造加工を施すことにより抵抗スポット溶接用の電極を作製した。この電極をスポット溶接装置に取り付け、板厚１ｍｍの亜鉛メッキ鋼板に繰り返しスポット溶接を行い、電極が使用不能となるまでの溶接回数を計測した。その結果、本例の方法により得られた電極は、約６０００回のスポット溶接後に使用不能となった。その他は参考例１と同様である。

分散予定材３０がマトリクス塊２０を構成する金属の酸化物である場合には、参考例１に示したように、予熱等の熱処理によってマトリクス塊２０の表面に予め分散予定材３０を形成してもよいし、本例に示したように、コンテナ４３内においてマトリクス塊２２を酸化させることにより形成してもよい。本例の方法によれば、マトリクス塊２２の表面を酸化させるための熱処理等を省略することができる。それ故、押出複合材の製造工程を簡素化することができる。その他、本例の方法は、参考例１と同様の作用効果を奏することができる。

（比較例１）
本例は、従来の粉末冶金法によって作製された抵抗スポット溶接用の電極の耐久性を評価した例である。本例においては、粉末冶金法によって作製されたアルミナ分散強化銅に鍛造加工を施すことにより、抵抗スポット溶接用の電極を作製した。なお、アルミナ分散強化銅中に含まれるアルミナの質量は約０．６質量％であり、金属Ａｌの質量は約０．０４質量％であった。

得られた電極をスポット溶接装置に取り付け、板厚１ｍｍの亜鉛メッキ鋼板に繰り返しスポット溶接を行い、電極が使用不能となるまでの溶接回数を計測した。その結果、本例の方法により得られた電極は、約２０００回のスポット溶接後に使用不能となった。

参考例１、２と比較例１との比較から、参考例１及び参考例２の製造方法により作製された押出複合材をスポット溶接用の電極とすることにより、従来の粉末冶金法により作製された電極に比べてスポット溶接における耐久性を向上可能であることが理解できる。更に、参考例１、２の製造方法によれば、押出複合材を安価に作製可能であることが容易に理解できる。

また、参考例１、２の製造方法により得られたアルミナ分散強化銅は、比較例１、つまり、従来の粉末冶金法によるアルミナ分散強化銅に比べて金属Ａｌの含有量が少なくなっている。かかる結果から、参考例１、２の製造方法によれば、従来の粉末冶金法によるアルミナ分散強化銅に比べて高い導電率を備えたアルミナ分散強化銅を作製可能であることが容易に理解できる。

（実施例１）
本例は、純アルミニウムを金属マトリクスとする押出複合材の製造方法の例である。本例においては、参考例１と同様に、溶製法によって鋳塊を作製した後、鋳塊の表面を面削することにより、マトリクス塊２３を作製した。本例のマトリクス塊２３は、純アルミニウムからなり、直径９０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの円柱状を呈するビレットである。

また、本例においては、図７に示すように、直径２５ｍｍの円形を呈する開口部４１５を備えたダイス４１と、分散予定材３０を供給するための供給口４４１を備えたコンテナ４４とを有する熱間押出機４０３を使用した。コンテナ４４の供給口４４１は、マトリクス塊２３を攪拌する際に、マトリクス塊２３の塑性流動に分散予定材３０を巻き込むことができる位置であれば、どのような位置に設けられていてもよい。本例のコンテナ４４における供給口４４１は、具体的には、コンテナ４４の後方の壁部４４２、つまり、ダイス４１に対面する壁部に設けられている。また、供給口４４１は、直径１０ｍｍの円形を呈している。供給口４４１は、コンテナ４４の外部に設けられた分散予定材３０のタンク（図示略）と、分散予定材供給管４４３を介して接続されている。

本例の製造方法においては、マトリクス塊２３を窒素雰囲気中で８００℃の温度に２時間保持して予熱を行った後、マトリクス塊２３をコンテナ４４内に挿入した。次いで、ダイホルダ４２に保持されたダイス４１を回転させながらマトリクス塊２３に押し当て、マトリクス塊２３を塑性流動させた。なお、本例におけるダイス４１の回転速度は１５００ｒｐｍとした。

また、マトリクス塊２３の攪拌と同時に、供給口４４１からコンテナ４４内に分散予定材３０としてのカーボンナノチューブ３２を供給した。供給口４４１からコンテナ４４内に供給されたカーボンナノチューブ３２は、マトリクス塊２３の塑性流動に巻き込まれ、マトリクス塊２３中に分散された。

マトリクス塊２３を十分に攪拌した後、ダイス４１を押し付け荷重１００ｋＮでマトリクス塊２３に押し当て、マトリクス塊２３の押出を行った。以上により、押出複合材を得た。

本例により得られた押出複合材は、直径２５ｍｍの丸棒状を呈しており、金属マトリクス２としての純アルミニウムと、金属マトリクス２中に分散した分散質３としてのカーボンナノチューブとを有する、カーボンナノチューブ分散アルミニウムとなった。また、押出複合材の化学分析を行ったところ、押出複合材の組成は、Ａｌ－１％Ｃであった。

得られた押出複合材からＪＩＳ Ｚ２２４１：２０１１に規定する５号試験片を採取した。この試験片を２３０℃まで加熱し、ＪＩＳ Ｚ２２４１：２０１１の規定に準じた方法により高温引張試験を行った。高温引張試験により得られた引張強さは５５０ＭＰａであった。

マトリクス塊２３と分散予定材３０とを別々に準備し、分散予定材３０をマトリクス塊２３中に分散させる場合には、本例の製造方法のように、マトリクス塊２３の攪拌と同時にコンテナ４４内に分散予定材３０を供給してもよい。また、図には示さないが、コンテナ４４内にマトリクス塊２３と分散予定材３０とを挿入した後、ダイス４１を回転させてマトリクス塊２３及び分散予定材３０を攪拌することもできる。いずれの場合においても、マトリクス塊２３と分散予定材３０とが接触した状態でマトリクス塊２３を塑性流動させることにより、マトリクス塊２３中に分散予定材３０を分散させることができる。その結果、優れた性能を有する押出複合材を安価に作製することができる。

（比較例１）
本例は、粉末冶金法により、Ａｌ－１％Ｃの組成を有するカーボンナノチューブ分散アルミニウムを作製した例である。

本例では、アトマイズ法によって得られた純アルミニウム粉末とカーボンナノチューブとを、カーボンナノチューブの含有量が１質量％となるように混合して混合粉末を作製した。この混合粉末を金属カプセル内に収容した後、金属カプセル内を減圧しながら加熱することにより、混合粉末の脱ガスを行った。

脱ガスが完了した後、金属カプセルにホットプレスを施すことにより、カプセル内の混合粉末を圧縮してかさ密度を増大させた。その後、金属カプセルから取り出した混合粉末の圧粉体に熱間押出を施すことにより、直径２５ｍｍの丸棒状を呈するカーボンナノチューブ分散アルミニウムの押出材を得た。

得られた押出材を用い、参考例１と同様の方法により高温引張試験を行ったところ、押出材の引張強さは５５０ＭＰａであった。

実施例１と比較例２との比較から、参考例１の製造方法によれば、従来の粉末冶金法による複合材と同等以上の性能を有する押出複合材を安価に作製可能であることが容易に理解できる。

本発明に係る押出複合材及びその製造方法の態様は、上述した実施例の態様に限定されるものではなく、その趣旨を損なわない範囲で適宜構成を変更することができる。

金属マトリクスと分散質との組み合わせは、参考例１～２及び実施例１に記載した組み合わせに限らず、所望する特性に応じて適宜変更することができる。例えば、実施例１においては、金属マトリクスが純アルミニウムであり、分散質がカーボンナノチューブである例を示したが、分散質をＳｉやセラミクス等に変更してもよい。また、金属マトリクスを純銅や銅合金に変更し、分散質をＣｒ、Ｚｒ、Ｐ等に変更することもできる。同様に、参考例１及び２においても金属マトリクス及び分散質を適宜変更することができる。

また、参考例１～２及び実施例１においては、マトリクス塊の攪拌と押出とを逐次的に行う例を示したが、マトリクス塊の攪拌と押出とを並行して行ってもよい。

参考例１～２及び実施例１には、マトリクス塊をコンテナに挿入する前に余熱を行う例を示したが、予熱を行わずにダイスをマトリクス塊内に押し当てて回転させることも可能である。予熱を行わない場合においても、ダイスの回転によって摩擦熱が生じるため、予熱を行う場合と同様にマトリクス塊を塑性流動させることができる。

１ 押出複合材
２ 金属マトリクス
２０、２２、２３ マトリクス塊
３ 分散質
３０ 分散予定材
４１ ダイス

Claims (4)

1. 金属マトリクスと、前記金属マトリクス中に分散した分散質とを有する押出複合材の製造方法であって、
   前記金属マトリクスとなるマトリクス塊にダイスを押し当てて前記ダイスを回転させると同時に前記マトリクス塊に前記分散質となる分散予定材を供給することにより、前記マトリクス塊を塑性流動させて前記分散予定材を前記マトリクス塊中に分散させ、
   前記マトリクス塊を前記ダイスから押し出して前記押出複合材を作製する、
   押出複合材の製造方法。
2. 前記マトリクス塊はＡｌ：０．０５～１．２質量％を含むＣｕ基合金から構成されており、前記分散予定材はＣｕ酸化物から構成されている、請求項１に記載の押出複合材の製造方法。
3. 前記分散予定材としてのＣｕ酸化物の質量は、前記マトリクス塊中のＡｌの質量の３．５～９．５倍である、請求項２に記載の押出複合材の製造方法。
4. 前記押出複合材を作製した後、更に、当該押出複合材を７００～１０５０℃に加熱して前記金属マトリクス中のＡｌを内部酸化させる、請求項３に記載の押出複合材の製造方法。

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