JP6461271B1 - 有機電子デバイスの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】保護フィルム付き封止部材の脱水工程における気泡発生を抑制するとともに、接着層から保護フィルムを剥離する際、接着層に剥離跡が生じくい、有機電子デバイスの製造方法を提供する。
【解決手段】一実施形態に係る有機電子デバイスの製造方法は、基板４１上に第１電極４２と、有機層を含むデバイス機能部４３と、第２電極４４とが順に設けられたデバイス基材４０を形成するデバイス基材形成工程と、封止基材２１に接着層２２が積層された封止部材２０に接着層を介して保護フィルム３０が積層された保護フィルム付き封止部材１０を脱水する脱水工程と、脱水工程を経た保護フィルム付き封止部材から保護フィルムを剥離して、接着層を介して封止部材をデバイス基材に貼合する封止部材貼合工程と、を備え、脱保護フィルム付き封止部材における保護フィルムに対する接着層の剥離強度が０．０６Ｎ／２０ｍｍ〜０．３Ｎ／２０ｍｍである。
【選択図】図１

Description

本発明は、有機電子デバイスの製造方法に関する。

有機電子デバイスは、第１電極、デバイス機能部(有機層含む)及び第２電極がこの順に基板に設けられたデバイス基材と、上記デバイス機能部を封止する封止部材とを有する。封止部材としては、例えば特許文献１に記載されているような封止基材(支持体)に接着層（樹脂組成物層）が積層されたものが知られている。このような封止部材は、接着層を介してデバイス基材に貼合される。特許文献１に記載の技術では、封止部材がデバイス基材に貼合されるまで、封止部材の接着層には保護フィルム（カバーフィルム）が設けられている。封止部材は、デバイス機能部が有する有機層の水分による劣化を防止するためのものであることから、封止部材自体も脱水されていることが好ましい。

国際公開第２０１６／１５２７５６号

保護フィルムが設けられた封止部材（保護フィルム付き封止部材）を脱水すると、例えば接着層からの水分放出に起因して気泡が発生する場合がある。また、保護フィルムを接着層から剥離する際に、接着層に剥離跡（例えば、表面の凹凸）が生じる場合がある。

そこで、本発明は、保護フィルム付き封止部材の脱水工程における気泡発生を抑制するとともに、接着層から保護フィルムを剥離する際、接着層に剥離跡が生じにくい、有機電子デバイスの製造方法を提供することを目的とする。

本発明の一側面に係る有機電子デバイスの製造方法は、基板上に第１電極と、有機層を含むデバイス機能部と、第２電極とが順に設けられたデバイス基材を形成するデバイス基材形成工程と、封止基材に接着層が積層された封止部材に上記接着層を介して保護フィルムが積層された保護フィルム付き封止部材を脱水する脱水工程と、上記脱水工程を経た上記保護フィルム付き封止部材から上記保護フィルムを剥離して、上記接着層を介して上記封止部材を上記デバイス基材に貼合する封止部材貼合工程と、を備え、上記保護フィルム付き封止部材における上記保護フィルムに対する上記接着層の剥離強度が０．０６Ｎ／２０ｍｍ〜０．３Ｎ／２０ｍｍである。

上記保護フィルムに対する上記接着層の剥離強度が上記範囲であることにより、上記脱水工程での気泡発生を抑制できるとともに、封止部材貼合工程において接着層から保護フィルムを剥離する際、接着層に剥離跡が生じにくい。

上記脱水工程では、上記保護フィルム付き封止部材に赤外線を照射することによって上記保護フィルム付き封止部材を脱水してもよい。この場合、赤外線で水分を直接加熱できるため、効率的に脱水できる。

上記接着層は吸湿剤を含んでもよい。この場合、製造された有機電子デバイスにおいて、有機層への水分浸入を一層防止できる。

上記保護フィルムの厚さが５０μｍ以下であってもよい。この場合、保護フィルム付き封止部材を効率的に脱水できる。

上記封止基材の材料の例は、アルミニウム又は銅を含む。封止基材の材料がアルミニウム又は銅を含む場合、脱水工程で気泡が生じた場合、気泡の影響や、剥離跡の影響で封止基材が変形しやすい。よって、前述のように気泡及び剥離跡が生じにくい本発明は、封止基材の材料がアルミニウム又は銅を含む場合により有効である。

本発明によれば、保護フィルム付き封止部材の脱水工程における気泡発生を抑制するとともに、接着層から保護フィルムを剥離する際、接着層に剥離跡が生じにくい、有機電子デバイスの製造方法を提供できる。

図１は、一実施形態に係る保護フィルム付き封止部材の側面図である。 図２は、図１に示した保護フィルム付き封止部材を用いた有機ＥＬデバイス（有機電子デバイス）の製造方法を示すフローチャートである。 図３は、製造されるべき有機ＥＬデバイスが有するデバイス基材の構成の一例を示す断面図である。 図４は、図２に示した準備工程を説明するための図面である。 図５は、有機ＥＬデバイス（有機電子デバイス）の製造方法における封止部材貼合工程を説明するための図面である。

以下、本発明の実施形態を、図面を参照しながら説明する。同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。図面の寸法比率は、説明のものと必ずしも一致していない。

図１は、一実施形態に係る有機ＥＬデバイス（有機電子デバイス）の製造に使用する保護フィルム付き封止部材１０の側面図であり、保護フィルム付き封止部材１０の構成を概略的に示している。保護フィルム付き封止部材１０は、封止部材２０と、保護フィルム３０とを備える。保護フィルム付き封止部材１０は、帯状でもよいし、枚葉状でもよい。以下、断らない限り、保護フィルム付き封止部材１０は、帯状を呈する。

封止部材２０は、有機ＥＬデバイスに含まれる有機層の劣化を防止するための部材である。封止部材２０は、封止基材２１と、接着層２２と、樹脂フィルム２３とを有する。

封止基材２１は、水分バリア機能を有する。封止基材２１の水分透過率の例は、温度４０℃、湿度９０％ＲＨの環境下で５×１０^−５ｇ/（ｍ^２・２４ｈｒ）以下である。封止基材２１は、ガスバリア機能を有してもよい。封止基材２１の例としては、金属箔、透明なプラスチックフィルムの片面又はその両面にバリア機能層を形成したバリアフィルム、或いはフレキシブル性を有する薄膜ガラス、プラスチックフィルム上にバリア性を有する金属を積層させたフィルム等が挙げられる。封止基材２１の厚さの例は、１０μｍ〜３００μｍである。金属箔の材料としては、バリア性の観点から、銅、アルミニウム、又はステンレスを含むことが好ましく、銅又はアルミニウムを含むことがより好ましい。封止基材２１が金属箔である場合、金属箔の厚さとしては、ピンホール抑制の観点から厚い程好ましいが、フレキシブル性の観点も考慮すると１０μｍ〜５０μｍが好ましい。

接着層２２は、封止基材２１の一方の面に積層されている。接着層２２とは、隣接する少なくとも２層を互いに接着するために配置される層である。接着層２２は、有機ＥＬデバイスにおける封止部材２０で封止すべき部分を埋設可能な厚さを有していればよい。接着層２２の厚さの例は、５μｍ〜１００μｍである。

接着層２２の材料の例は感圧型接着剤を含む。すなわち、接着層２２は粘着層であってもよい。接着層２２の材料としては、例えば光硬化性又は熱硬化性のアクリレート樹脂、光硬化性又は熱硬化性のエポキシ樹脂等が挙げられる。その他一般に使用されるインパルスシーラーで融着可能な樹脂フィルム、例えばエチレン酢酸ビニルコポリマー（ＥＶＡ）、ポリプロピレン（ＰＰ）フィルム、ポリエチレン（ＰＥ）フィルム、ポリブタジエンフィルム等の熱融着性フィルムを接着層２２として使用できる。熱可塑性樹脂も接着層２２の材料に使用でき、例えば、オレフィン系エラストマーやスチレン系エラストマー、ブタジエン系エラストマー等が挙げられる。

接着層２２は吸湿剤を含んでもよい。吸湿剤は、水分を吸収する剤である。吸湿剤は、水分の他に、酸素等を吸収してもよい。吸湿剤の例としては、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム、酸化アルミニウム、酸化バリウム、五酸化ニリン、酸化リチウム、酸化ナトリウム等の金属酸化物等が挙げられる。また、金属酸化物の混合物または固溶物等を使用してもよい。金属酸化物の混合物または固溶物の例としては、焼成ドロマイト（酸化カルシウム及び酸化マグネシウムを含む混合物）、焼成ハイドロタルサイト（酸化カルシウムと酸化アルミニウムの固溶物）等が挙げられる。市販されている吸湿剤の例としては、例えば、焼成ドロマイト（吉澤石灰工業社製「ＫＴ」等）、酸化カルシウム（三共精粉社製「モイストップ＃１０」等）、酸化マグネシウム（協和化学工業社製「キョーワマグＭＦ−１５０」、「キョーワマグＭＦ−３０」、タテホ化学工業社製「ピュアマグＦＮＭＧ」等）、軽焼酸化マグネシウム（タテホ化学工業社製の「＃５００」、「＃１０００」、「＃５０００」等）、焼成ハイドロタルサイト（戸田工業社製「Ｎ４１Ｓ」、協和化学工業社製「ＫＷ−２１００」、「ＫＷ−２２００」等）、半焼成ハイドロタルサイト（協和化学工業社製「ＤＨＴ−４Ｃ」、「ＤＨＴ−４Ａ−２」等)等が挙げられる。

樹脂フィルム２３は、封止基材２１の他方の面（接着層２２と接する面と反対側の面）に積層されている。樹脂フィルム２３の材料としては、例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリイミド（ＰＩ）などが挙げられる。図１では、樹脂フィルム２３を備えた封止部材２０を例示しているが、封止部材２０は、封止基材２１と接着層２２とを備えていれば、樹脂フィルム２３を備えなくてもよい。

保護フィルム３０は、接着層２２のうち封止基材２１と接する面と反対側の面に積層されている。すなわち、保護フィルム３０は、接着層２２を介して封止部材２０に積層されている。保護フィルム３０は、有機ＥＬデバイスが製造されるまでに、接着層２２へのゴミ付着の防止、及び、後述する搬送ロールＲへの接着層２２の付着を防止するための部材である。保護フィルム３０は、接着層２２から剥離可能な剥離フィルムであり得る。

保護フィルム３０の材料の例としては、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ＰＥＴ、ＰＰ、ＰＥ、ＰＩ、シクロオレフィンポリマー、シクロオレフィンコポリマー等が挙げられる。保護フィルム３０の厚さは、５０μｍ以下が好ましく、例えば、７μｍ〜５０μｍが挙げられる。

保護フィルム３０のうち接着層２２と接する面には、コーティング層が形成されてもよい。コーティング層の材料の例は、シリコーン樹脂系離型剤、フッ素系離型剤、アルキド系離型剤、アクリル系離型剤等である。

保護フィルム付き封止部材１０において、保護フィルム３０に対する接着層２２の剥離強度は、０．０６Ｎ／２０ｍｍ〜０．３Ｎ／２０ｍｍである。上記剥離強度は、０．０６Ｎ／２０ｍｍ〜０．２５Ｎ／２０ｍｍでもよく、更に、０．０６Ｎ／２０ｍｍ〜０．２Ｎ／２０ｍｍでもよい。上記剥離強度は、ＪＩＳ Ｚ０２３７に従って測定される１８０度剥離強度である。保護フィルム３０に対する接着層２２の剥離強度は、例えば、保護フィルム３０の接着層２２への貼合条件（温度、圧力など）を変更することで調整され得る。保護フィルム３０のうち接着層２２と接する面に上記コーティング層が形成されている実施形態では、剥離強度はコーティング層の材料構造を変えることによっても調整され得る。

次に、図１に示した保護フィルム付き封止部材１０を用いた有機ＥＬデバイスの製造方法の一例を説明する。図２に示したように、有機ＥＬデバイスの製造方法は、デバイス基材形成工程Ｓ１０と、保護フィルム付き封止部材１０の準備工程Ｓ２０と、封止部材貼合工程Ｓ３０とを備える。断らない限り、製造すべき有機ＥＬデバイスがボトムエミッション型の場合を説明するが、有機ＥＬデバイスはトップエミッション型でもよい。

［デバイス基材形成工程］
デバイス基材形成工程Ｓ１０では、図３に示したように、基板４１上に、陽極（第１電極）４２、有機ＥＬ部（有機層を含むデバイス機能部）４３及び陰極（第２電極）４４を順に積層することによってデバイス基材４０を形成する。デバイス基材４０を説明する。

［基板］
基板４１は、製造する有機ＥＬデバイスが出射する光（波長４００ｎｍ〜８００ｎｍの可視光を含む）に対して透光性を有する。本実施形態において、有機ＥＬデバイスの製造に使用する基板４１は帯状を呈する。基板４１の厚さの例は、３０μｍ〜７００μｍである。

基板４１は、可撓性を有する基板であることが好ましい。可撓性とは、基板に所定の力を加えても剪断したり破断したりすることがなく、基板を撓めることが可能な性質である。基板４１の例はプラスチックフィルム又は高分子フィルムである。基板４１は、水分バリア機能を有するバリア層を更に有してもよい。バリア層は、水分をバリアする機能に加えて、ガス（例えば酸素）をバリアする機能を有してもよい。

［陽極］
陽極４２は、基板４１上に設けられている。陽極４２には、光透過性を示す電極が用いられる。光透過性を示す電極としては、電気伝導度の高い金属酸化物、金属硫化物及び金属等の薄膜を用いることができ、光透過率の高い薄膜が好適に用いられる。陽極４２は、導電体（例えば金属）からなるネットワーク構造を有してもよい。陽極４２の厚さは、光の透過性、電気伝導度等を考慮して決定され得る。陽極４２の厚さは、通常、１０ｎｍ〜１０μｍであり、好ましくは２０ｎｍ〜１μｍであり、さらに好ましくは５０ｎｍ〜５００ｎｍである。

陽極４２の材料としては、例えば酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、インジウム錫酸化物（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ：略称ＩＴＯ）、インジウム亜鉛酸化物（Ｉｎｄｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ：略称ＩＺＯ）、金、白金、銀、銅等が挙げられ、これらの中でもＩＴＯ、ＩＺＯ、又は酸化スズが好ましい。陽極４２は、例示した材料からなる薄膜として形成され得る。陽極４２の材料には、ポリアニリン及びその誘導体、ポリチオフェン及びその誘導体等の有機物を用いてもよい。この場合、陽極４２は、透明導電膜として形成され得る。

陽極４２は、ドライ成膜法、メッキ法、塗布法などにより形成され得る。ドライ成膜法としては、例えば真空蒸着法、スパッタ法、イオンプレーティング法、ＣＶＤ法などが挙げられる。塗布法としては、例えばインクジェット印刷法、スリットコート法、マイクログラビアコート法、グラビアコート法、バーコート法、ロールコート法、ワイヤーバーコート法、スプレーコート法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法及びノズル印刷法等が挙げられ、これらの中でもインクジェット印刷法が好ましい。

［有機ＥＬ部］
有機ＥＬ部４３は、陽極４２及び陰極４４に印加された電圧に応じて、電荷の移動及び電荷の再結合などの有機ＥＬデバイスの発光に寄与する機能部であり、発光層等の有機層を有する。

発光層は、光(可視光を含む)を発する機能を有する機能層である。発光層は、通常、主として蛍光及びりん光の少なくとも一方を発光する有機物、又はこの有機物とこれを補助するドーパント材料とから構成される。従って、発光層は有機層である。ドーパント材料は、例えば発光効率の向上や、発光波長を変化させるために加えられる。上記有機物は、低分子化合物でも高分子化合物でもよい。発光層の厚さは、例えば約２ｎｍ〜２００ｎｍである。

主として蛍光及びりん光の少なくとも一方を発光する有機物としては、例えば以下の色素系材料、金属錯体系材料及び高分子系材料が挙げられる。

（色素系材料）
色素系材料としては、例えばシクロペンダミン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体化合物、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、ピロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマー、キナクリドン誘導体、クマリン誘導体などが挙げられる。

（金属錯体系材料）
金属錯体系材料としては、例えばＴｂ、Ｅｕ、Ｄｙなどの希土類金属、又はＡｌ、Ｚｎ、Ｂｅ、Ｉｒ、Ｐｔなどを中心金属に有し、オキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造などを配位子に有する金属錯体が挙げられ、例えばイリジウム錯体、白金錯体などの三重項励起状態からの発光を有する金属錯体、アルミニウムキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾリル亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポルフィリン亜鉛錯体、フェナントロリンユーロピウム錯体などが挙げられる。

（高分子系材料）
高分子系材料としては、例えばポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリシラン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリフルオレン誘導体、ポリビニルカルバゾール誘導体、上記色素系材料や金属錯体系発光材料を高分子化したものなどが挙げられる。

（ドーパント材料）
ドーパント材料としては、例えばペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、スチリル系色素、テトラセン誘導体、ピラゾロン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾンなどが挙げられる。

発光層は、ドライ成膜法、塗布法などによって形成され得る。ドライ成膜法及び塗布法の例は、陽極４２の場合と同様である。発光層は、好ましくは、インクジェット印刷法で形成される。

有機ＥＬ部４３は、発光層の他、種々の機能層を有してもよい。陽極４２と発光層との間に配置される機能層の例は、正孔注入層、正孔輸送層などである。陰極４４と発光層との間に配置される機能層の例は、電子注入層、電子輸送層などである。電子注入層は、陰極４４の一部であってもよい。これらの機能層は、有機物を含む有機層であってもよい。

有機ＥＬ部４３の層構成の例を以下に示す。下記層構成の例では、陽極４２と陰極４４と各機能層の配置関係を示すために、陽極及び陰極も括弧書きで記載している。
（ａ）（陽極）／発光層／（陰極）
（ｂ）（陽極）／正孔注入層／発光層／（陰極）
（ｃ）（陽極）／正孔注入層／発光層／電子注入層／（陰極）
（ｄ）（陽極）／正孔注入層／発光層／電子輸送層／電子注入層／（陰極）
（ｅ）（陽極）／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／（陰極）
（ｆ）（陽極）／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子注入層／（陰極）
（ｇ）（陽極）／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／電子注入層／（陰極）
（ｈ）（陽極）／発光層／電子注入層／（陰極）
（ｉ）（陽極）／発光層／電子輸送層／電子注入層／（陰極）
記号「／」は、記号「／」の両側の層同士が接合していることを意味している。

ここで、正孔注入層は、陽極から発光層への正孔注入効率を向上させる機能を有する機能層である。正孔輸送層は、陽極、正孔注入層又は正孔輸送層のうち陽極により近い部分から発光層への正孔注入効率を向上させる機能を有する機能層である。電子輸送層は、陰極、電子注入層又は電子輸送層のうち陰極により近い部分から発光層への電子注入効率を向上させる機能を有する機能層である。電子注入層は、陰極から発光層への電子注入効率を向上させる機能を有する機能層である。

有機ＥＬ部４３が有する発光層以外の機能層（例えば、正孔注入層、正孔輸送層、電子注入層、電子輸送層など）の材料には公知の材料が用いられ得る。有機ＥＬ部４３が有する機能層の厚さは、用いる材料によって最適値が異なり、電気伝導度、耐久性等を考慮して設定される。有機ＥＬ部４３が有する発光層以外の機能層も発光層と同様の方法で形成され得る。

［陰極］
陰極４４は、有機ＥＬ部４３上に設けられている。陰極４４の一部は、基板４１上に設けられてもよい。陰極４４の厚さは、用いる材料によって最適値が異なり、電気伝導度、耐久性等を考慮して設定される。陰極４４の厚さは、通常、１０ｎｍ〜１０μｍであり、好ましくは２０ｎｍ〜１μｍであり、さらに好ましくは５０ｎｍ〜５００ｎｍである。

有機ＥＬ部４３からの光（具体的には、発光層からの光）が陰極４４で反射して陽極４２側に進むように、陰極４４の材料は、有機ＥＬ部４３が有する発光層からの光（特に可視光）に対して反射率の高い材料が好ましい。陰極４４の材料としては、例えばアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属及び周期表の第１３族金属等が挙げられる。陰極４４として、導電性金属酸化物及び導電性有機物等からなる透明導電性電極を用いてもよい。

陰極４４は、例えば陽極４２の場合と同様の方法で形成され得る。陰極４４は、金属薄膜を熱圧着するラミネート法で形成されてもよい。

デバイス基材形成工程Ｓ１０では、帯状の基板４１を、ロールツーロール方式で長手方向に搬送しながら、基板４１上に仮想的に設定された複数のデバイス形成領域上に、それぞれ陽極４２、有機ＥＬ部４３及び陰極４４を順次積層することによってデバイス基材４０を形成する。各デバイス形成領域のサイズは、製造する有機ＥＬデバイスの所望のサイズ（例えば製品サイズ）に設定され得る。陽極４２、有機ＥＬ部４３及び陰極４４は、前述した方法で形成され得る。有機ＥＬ部４３が多層構造を有する場合は、陽極４２側から順に各層を形成すればよい。

［保護フィルム付き封止部材の準備工程］
保護フィルム付き封止部材１０の準備工程Ｓ２０（以下、準備工程Ｓ２０と称する）では、ロールツーロール方式で、保護フィルム付き封止部材１０を脱水する。図２に示したように、準備工程Ｓ２０は、巻出し工程Ｓ２１と、脱水工程Ｓ２２と、巻取り工程Ｓ２３とを有する。

図４は、保護フィルム付き封止部材の準備工程Ｓ２０を説明する図面である。図４では、保護フィルム付き封止部材１０を模式的に太い実線で示している。準備工程Ｓ２０では、搬送ロールＲで保護フィルム付き封止部材１０をその長手方向に搬送しながら脱水を行う。本実施形態では、保護フィルム付き封止部材１０を、保護フィルム３０が搬送ロールＲに接するように搬送するが、樹脂フィルム２３が搬送ロールＲに接してもよい。

(巻出し工程)
巻出し工程Ｓ２１では、図４に示したように、巻出し室５１内に配置された巻出し部６１にロール状の保護フィルム付き封止部材１０をセットした後、保護フィルム付き封止部材１０を巻き出す。巻き出された保護フィルム付き封止部材１０は、搬送ロールＲで加熱室５２に搬送される。巻出し室５１と加熱室５２とは連結部５４で連結されていてもよいし、直接連結されていてもよい。

（脱水工程）
脱水工程Ｓ２２では、巻出し室５１から搬送されてきた保護フィルム付き封止部材１０を搬送ロールＲで搬送しながら脱水する。脱水方法は限定されないが、本実施形態では、断らない限り、赤外線を利用して保護フィルム付き封止部材１０を加熱することで脱水（加熱脱水）する実施形態を説明する。具体的には、本実施形態の脱水工程Ｓ２２では、保護フィルム付き封止部材１０の搬送経路上に配置された赤外線照射部５６から保護フィルム付き封止部材１０に赤外線を照射して保護フィルム付き封止部材１０を加熱脱水する。

赤外線照射部５６は、加熱脱水に使用する赤外線を出力可能な構成を有していればよく、例えば赤外線ヒータである。赤外線照射部５６は、例えば保護フィルム３０側から保護フィルム付き封止部材１０に赤外線を照射するように、保護フィルム付き封止部材１０に対して配置され得る。

保護フィルム付き封止部材１０に照射する赤外線は、保護フィルム付き封止部材１０を効率的に加熱脱水するために水の吸収波長を含む中赤外線（波長１．８μｍ〜３．０μｍ）が好ましい。脱水工程Ｓ２２時の加熱温度（保護フィルム付き封止部材１０の表面温度）や加熱時間は、保護フィルム付き封止部材１０に用いられている部材に応じて、調整される。

（巻取り工程）
巻取り工程Ｓ２３では、加熱室５２で加熱脱水された保護フィルム付き封止部材１０を、加熱室５２の後段に設けられた巻取り室５３内の巻取り部６２でロール状に巻き取る。巻取り室５３内では、加熱室５２から搬送されてきた保護フィルム付き封止部材１０を搬送ロールＲで巻取り部６２に向けて搬送する。加熱室５２と巻取り室５３とは連結部５５で連結されてもよいし、それらが直接連結されていてもよい。

［封止部材貼合工程］
封止部材貼合工程Ｓ３０では、脱水工程Ｓ２２を経た保護フィルム付き封止部材１０から保護フィルム３０を剥離し、図５に示したように、接着層２２を介して封止部材２０をデバイス基材４０に貼合することによって、有機ＥＬデバイスを得る。封止部材貼合工程Ｓ３０は、保護フィルム付き封止部材１０及びデバイス基材４０をそれぞれ長手方向に搬送しながらロールツーロール方式で実施され得る。

具体的には、封止部材貼合工程Ｓ３０用の保護フィルム付き封止部材１０の巻出し室に配置された巻出し部に、加熱脱水されたロール状の保護フィルム付き封止部材１０をセットする。その後、保護フィルム付き封止部材１０を巻き出して、長手方向に搬送しながら連続的に保護フィルム付き封止部材１０から保護フィルム３０を剥離する。

次いで、保護フィルム付き封止部材１０から保護フィルム３０を剥離して得られた封止部材２０を長手方向に搬送しながら、長手方向に搬送されているデバイス基材４０に連続的に貼合する。具体的には、封止部材２０の接着層２２を、図５に示したように、デバイス基材４０と対向させた状態で、封止部材２０とデバイス基材４０とをその厚さ方向に加圧及び加熱することによって、封止部材２０をデバイス基材４０に貼合する。

長手方向に搬送されているデバイス基材４０は、デバイス基材形成工程Ｓ１０における陰極４４形成後に引き続いて連続的に搬送されてきたデバイス基材４０であってもよいし、陰極４４形成後に一旦ロール状に巻き取られたデバイス基材４０を、デバイス基材４０用の巻出し部にセットした後に、巻き出されたデバイス基材４０であってもよい。

図３及び図５では、デバイス基材４０を簡略化して模式的に図示しているが、陽極４２及び陰極４４のそれぞれは、陽極４２及び陰極４４に電圧を印加可能なように、封止部材２０から陽極４２及び陰極４４それぞれの一部が引き出され得るように構成され得る。或いは、陽極４２及び陰極４４それぞれに対応して設けられているとともに、一部が封止部材２０の外側に配置される電極部を基板４１上に形成しておき、陽極４２及び陰極４４を、対応する電極部と電気的に接続するように形成しておいてもよい。

封止部材貼合工程Ｓ３０を経ることで、デバイス形成領域毎に有機ＥＬデバイスが形成されている。よって、有機ＥＬデバイスの製造方法は、封止部材貼合工程Ｓ３０を経た基板４１をデバイス形成領域毎に個片化する個片化工程を備えてもよい。個片化工程で、基板４１がデバイス形成領域毎に分割されることで、所望のサイズ（例えば製品サイズ）の有機ＥＬデバイスが得られる。

上記有機ＥＬデバイスの製造方法では、脱水工程Ｓ２２を有することから、封止部材２０の水分を除去して、デバイス基材４０に封止部材２０を貼合できる。そのため、良好な封止性能を実現可能であり、有機ＥＬデバイス内の有機層の水分による劣化を抑制できる。

接着層２２が吸湿剤を含む実施形態では、製造された有機ＥＬデバイスにおいて、有機ＥＬデバイス内の有機層への水分浸入を一層防止できる。

脱水工程Ｓ２２において赤外線による加熱脱水を実施する実施形態では、赤外線を利用して保護フィルム付き封止部材１０内、特に、接着層２２内の水分を直接加熱できるので、保護フィルム付き封止部材１０を効率的に脱水できる。更に、赤外線を利用することで、保護フィルム付き封止部材１０を搬送しながら脱水工程Ｓ２２を実施し易い。よって、脱水工程Ｓ２２に要する時間を短縮でき、結果として、有機ＥＬデバイスの生産性の向上を図れる。

本実施形態の有機ＥＬデバイスの製造方法では、保護フィルム付き封止部材１０を脱水していることから、保護フィルム付き封止部材１０を搬送ロールＲで搬送しながら準備工程Ｓ２０を実施できる。更に、接着層２２へのゴミなどの付着を防止しながら準備工程Ｓを実施できる。

保護フィルム３０の厚さが５０μｍ以下である実施形態では、脱水工程Ｓ２２において、例えば接着層２２から放出された水分が、保護フィルム３０を通して保護フィルム付き封止部材１０の外部に放出されやすい。そのため、保護フィルム３０と接着層２２との間における気泡の発生を抑制しながら効率的に保護フィルム付き封止部材１０を脱水できる。保護フィルム３０の厚さは、通常、７μｍ以上である。

本実施形態の有機ＥＬデバイスの製造方法で使用する保護フィルム付き封止部材１０において、保護フィルム３０に対する接着層２２の剥離強度は、０．０６Ｎ／２０ｍｍ〜０．３Ｎ／２０ｍｍである。

上記剥離強度が０．０６Ｎ／２０ｍｍ以上であれば、脱水工程Ｓ２２中に、保護フィルム３０と接着層２２との間において、接着層２２からの水分放出に起因した気泡が実質的に生じにくい。よって、気泡に起因した封止基材２１の変形、保護フィルム３０の剥離などの保護フィルム付き封止部材１０の変形を防止できる。また、上記剥離強度が０．３Ｎ／２０ｍｍ以下であれば、封止部材貼合工程Ｓ３０において保護フィルム３０を接着層２２から剥離する際に、接着層２２の表面（接着層２２の保護フィルム３０側の面）に剥離跡が実質的に生じず、剥離跡に起因した封止基材２１の変形も生じない。

上記のように、保護フィルム３０に対する接着層２２の剥離強度が０．０６Ｎ／２０ｍｍ〜０．３Ｎ／２０ｍｍであることによって、気泡に起因した保護フィルム付き封止部材１０の変形を防止できるとともに、保護フィルム３０を接着層２２から剥離する際の剥離跡も防止できる。そのため、封止部材２０を所望の状態でデバイス基材４０に貼合できるとともに、封止部材２０とデバイス基材４０との貼合部分への気泡の混入なども防止できる。その結果、製造された有機ＥＬデバイスにおいて、例えば封止部材２０から有機層への水分の浸入が抑制され、良好な封止性能が実現され得る。

封止基材２１の材料がアルミニウムを含む実施形態では、仮に脱水工程Ｓ２２で気泡が生じた場合、気泡の影響や、剥離跡の影響で封止基材２１が変形しやすい。したがって、本実施形態で説明した有機ＥＬデバイスの製造方法は、封止基材２１の材料がアルミニウムである場合により有効である。

次に、保護フィルム３０に対する接着層２２の剥離強度に対する効果を検証した実験例１、実験例２、比較実験例１及び比較実験例２を説明する。重複する説明を省略するために、実験例及び比較実験例ともに、これまでの説明の構成要素に対応する構成要素には同様の符号を付す。

［実験例１］
実験例１では、１０ｃｍ角に切り出した保護フィルム付き封止部材１０を準備した。保護フィルム付き封止部材１０は、封止基材２１と、接着層２２と、保護フィルム３０とを備えていた。

封止基材２１は、３５μｍ厚の銅箔（福田金属箔粉工業株式会社製のＣＦ−Ｔ８Ｇ−ＳＴＤ−３５）であった。接着層２２は、感圧型接着剤を用いた粘着層であった。接着層２２の厚さは３０μｍであった。保護フィルム３０の厚さは２５μｍであった。保護フィルム３０の接着層２２側の面には、シリコーン樹脂系離型剤を含むコーティング層が形成されていた。

保護フィルム付き封止部材１０は、封止基材２１に接着層２２が積層された封止部材２０を準備し、その後、接着層２２において封止基材２１と反対側の面に、保護フィルム３０を貼合することで製造された。接着層２２への保護フィルム３０の貼合は、０．５ＭＰａの真空環境下において、３０秒間、接着層２２及び保護フィルム３０を８０℃で加熱することで行った。

準備した保護フィルム付き封止部材１０において、保護フィルム３０に対する接着層２２の剥離強度は０．１８Ｎ／２０ｍｍであった。剥離強度は、準備した保護フィルム付き封止部材１０と同じ構成を有し、かつ同じ製造条件で製造された幅２０ｍｍの試験片に対して、協和界面化学社製の軽荷重タイプ粘着・皮膜剥離解析装置 ＶＰＡ−３Ｓを用いて、ＪＩＳ Ｚ０２３７に従って行った。剥離強度測定の際の剥離速度は５０ｍｍ／ｍｉｎであった。

準備した上記保護フィルム付き封止部材１０に、真空（１×１０^−５Ｐａ）下で赤外線照射することによって、上記保護フィルム付き封止部材１０を１６０℃で加熱脱水した。その結果、加熱脱水時に、保護フィルム３０と接着層２２との間に気泡は発生しなかった。

上記のように保護フィルム付き封止部材１０を加熱脱水した後、保護フィルム３０を接着層２２から剥離した。保護フィルム３０が剥離された接着層２２の表面を目視観察した結果、剥離跡は生じていなかった。

［実験例２］
実験例２では、保護フィルム３０に対する接着層２２の剥離強度が０．０６Ｎ／２０ｍｍである点以外は、実験例１と同じ構成の保護フィルム付き封止部材１０を用いた。実験例２でもシリコーン樹脂系離型剤を含むコーティング層を用いた。剥離強度は、保護フィルム３０の接着層２２側の面に形成したシリコーン樹脂系離型剤を含むコーティング層の材料構造を変えることによって調整した。剥離強度は、実験例２で準備した保護フィルム付き封止部材１０と同じ構成を有し、かつ同じ製造条件で製造された幅２０ｍｍの試験片を用いた点以外は、実験例１と同じ条件で測定した。

実験例２では、準備した保護フィルム付き封止部材１０を、実験例１と同じ条件で加熱脱水した。その結果、実験例２においても加熱脱水時に、保護フィルム３０と接着層２２との間に気泡は発生しなかった。

上記のように保護フィルム付き封止部材１０を加熱脱水した後、保護フィルム３０を接着層２２から剥離した。保護フィルム３０が剥離された接着層２２の表面を目視観察した結果、剥離跡は生じていなかった。

［比較実験例１］
比較実験例１では、保護フィルム３０に対する接着層２２の剥離強度が０．３５Ｎ／２０ｍｍである点以外は、実験例１と同じ構成の保護フィルム付き封止部材１０を用いた。比較実験例１でもシリコーン樹脂系離型剤を含むコーティング層を用いた。剥離強度は、保護フィルム３０の接着層２２側の面に形成したシリコーン樹脂系離型剤を含むコーティング層の材料構造を変えることによって調整した。剥離強度は、比較実験例１で準備した上記保護フィルム付き封止部材１０と同じ構成を有し、かつ同じ製造条件で製造された幅２０ｍｍの試験片を用いた点以外は、実験例１と同様の条件で測定した。

比較実験例１では、準備した保護フィルム付き封止部材１０を、実験例１と同じ条件で加熱脱水した。その結果、比較実験例１では、加熱脱水時に、保護フィルム３０と接着層２２との間に気泡は発生していなかった。

上記のように保護フィルム付き封止部材１０を加熱脱水した後、保護フィルム３０を接着層２２から剥離した。保護フィルム３０が剥離された接着層２２の表面を目視観察した結果、剥離跡が生じていた。

［比較実験例２］
比較実験例２では、保護フィルム３０に対する接着層２２の剥離強度が０．０２Ｎ／２０ｍｍである点以外は、実験例１と同じ構成の保護フィルム付き封止部材１０を用いた。比較実験例２でもシリコーン樹脂系離型剤を含むコーティング層を用いた。剥離強度は、保護フィルム３０の接着層２２側の面に形成したシリコーン樹脂系離型剤を含むコーティング層の材料構造を変えることによって調整した。剥離強度は、比較実験例２で準備した保護フィルム付き封止部材１０と同じ構成を有し、かつ同じ製造条件で製造された幅２０ｍｍの試験片を用いた点以外は、実験例１と同じ条件で測定した。

比較実験例２では、準備した保護フィルム付き封止部材１０を、実験例１と同じ条件で加熱脱水した。その結果、比較実験例２では、加熱脱水時に、保護フィルム３０と接着層２２との間に気泡が発生していた。

上記のように保護フィルム付き封止部材１０を加熱脱水した後、保護フィルム３０を接着層２２から剥離した。保護フィルム３０が剥離された接着層２２の表面を目視観察した結果、気泡痕による凹凸が生じていた。

上記実験例１、実験例２、比較実験例１及び比較実験例２における保護フィルム付き封止部材１０の加熱脱水の実験結果より、保護フィルム３０に対する接着層２２の剥離強度が０．０６Ｎ／２０ｍｍ〜０．３Ｎ／２０ｍｍの範囲であれば、脱水時に気泡の発生を防止できるとともに、保護フィルム３０を接着層２２から剥離した際、剥離跡が生じないことが検証された。

以上、本発明の種々の実施形態を説明した。しかしながら、本発明は必ずしも上述した種々の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変更が可能である。

保護フィルム付き封止部材が帯状である場合を説明したが、保護フィルム付き封止部材は、枚葉状であってもよい。同様に、デバイス基材（又はデバイス基材が有する基板）も枚葉状であってもよい。

巻出し工程及び巻取り工程を含む保護フィルム付き封止部材の準備工程を説明した。しかしながら、保護フィルム付き封止部材の準備工程は、巻出し工程及び巻取り工程の少なくとも一方を備えなくてもよい。

図２に示した脱水工程Ｓ２２では、保護フィルム付き封止部材を赤外線で加熱脱水する場合について説明したが、保護フィルム付き封止部材を脱水する方法は、赤外線を用いる方法に限定されない。例えば、保護フィルム付き封止部材に熱風を当てて脱水する方法を実施してもよい。

有機ＥＬデバイスの製造方法で製造される有機ＥＬデバイスは、基板側から光を発する形態に限定されず、基板と反対側から光を発生する有機ＥＬデバイスにも適用可能である。デバイス基材の第１電極及び第２電極が陽極及び陰極である形態を説明したが、第１電極が陰極で、第２電極が陽極であってもよい。本発明は、有機ＥＬデバイス以外の有機電子デバイス、例えば、有機太陽電池、有機フォトディテクタ、有機トランジスタなどにも適用可能である。

１０…保護フィルム付き封止部材、２０…封止部材、２１…封止基材、２２…接着層、２３…樹脂フィルム、３０…保護フィルム、４０…デバイス基材、４１…基板、４２…陽極（第１電極）、４３…有機ＥＬ部（有機層を含むデバイス機能部）、４４…陰極（第２電極）、５６…赤外線照射部。

Claims (4)

1. 基板上に第１電極と、有機層を含むデバイス機能部と、第２電極とが順に設けられたデバイス基材を形成するデバイス基材形成工程と、
   封止基材に接着層が積層された封止部材に前記接着層を介して保護フィルムが積層された保護フィルム付き封止部材を脱水する脱水工程と、
   前記脱水工程を経た前記保護フィルム付き封止部材から前記保護フィルムを剥離して、前記接着層を介して前記封止部材を前記デバイス基材に貼合する封止部材貼合工程と、
   を備え、
   前記保護フィルムの厚さが７μｍ以上２５μｍ以下であり、
   前記保護フィルム付き封止部材における前記保護フィルムに対する前記接着層の剥離強度が０．０６Ｎ／２０ｍｍ〜０．１８Ｎ／２０ｍｍである、
   有機電子デバイスの製造方法。
2. 前記脱水工程では、前記保護フィルム付き封止部材に赤外線を照射することによって前記保護フィルム付き封止部材を脱水する、
   請求項１に記載の有機電子デバイスの製造方法。
3. 前記接着層は吸湿剤を含む、
   請求項１又は２に記載の有機電子デバイスの製造方法。
4. 前記封止基材の材料がアルミニウム又は銅を含む、
   請求項１〜３の何れか一項に記載の有機電子デバイスの製造方法。

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