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JP5327765B2 - 圧粉コア - Google Patents

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Description

本発明は、非晶質軟磁性合金粉末が結着材によって固化成形されてなる圧粉コアに関する。
下記の特許文献1に示す圧粉コアは、非晶質軟磁性合金粉末が結着材により固化成形されたものである。非晶質軟磁性合金粉末を用いることで磁気特性を効果的に向上させることができる。
しかしながら非晶質軟磁性合金粉末は硬質であるが故に、圧粉コアの製造過程での圧縮成形によっても塑性変形が小さく、粉末間の結着力が低下しやすかった。このため、前記非晶質軟磁性合金粉末を用いて形成された圧粉コアは、コア強度が低く、使用時や、組立工程等で破損しやすい問題が生じた。
下記の特許文献1に記載の発明では、ブチラールフェノール樹脂からなる保護層によりコア全体を被覆している。
特開2004−363235号公報
後述する実験に示すように、ブチラールフェノール樹脂からなる保護層によりコア全体を被覆した圧粉コアでは、前記保護層により被覆しない圧粉コアに比べてコア強度を向上させることが可能であるが、本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、更にコア強度を向上させることが可能な圧粉コアの発明に至った。
本発明は、コア本体を覆う被覆層を改良して、磁気特性の低下を抑制しつつコア強度を効果的に向上させることが可能な圧粉コアを提供することを目的としている。
本発明における圧粉コアは、非晶質軟磁性合金粉末がアクリル樹脂の結着材によって固化成形されてなるとともに含浸によりメタクリル酸ジエステルからなる被覆層が形成されていることを特徴とするものである。これにより、磁気特性の低下を抑制しつつ従来に比べてコア強度を効果的に向上させることができる。
本発明では、前記被覆層は真空含浸により形成されることが好ましい。これにより、非晶質軟磁性合金粉末が結着材によって固化成形されたコア本体内部に形成された空孔が、より効果的に、メタクリル酸ジエステルからなる樹脂層により埋められると考えられ、コア強度の更なる向上を図ることが出来る。
また本発明では、前記非晶質軟磁性合金粉末は、Feを主成分とし、少なくともP、C、B、Siのうち2種以上を含むことが好ましく、具体的には、下記の組成式で形成されることが好ましい。
Fe100-a-b-x-y-z-w-tCoaNibxyzwSit
ただし、MはCr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Auより選ばれる1種または2種以上の元素であり、組成比を示すa、b、x、y、z、w、tは、0原子%≦x≦3原子%、0原子%≦y≦15原子%、0原子%≦z≦8原子%、1原子%≦w≦12原子%、0.5原子%≦t≦8原子%、0原子%≦a≦20原子%、0原子%≦b≦5原子%、70原子%≦(100−a−b−x−y−z−w−t)≦80原子%を示す。
本発明の圧粉コアによれば、磁気特性の低下を抑制しつつ従来に比べてコア強度を向上させることができる。
(a)は本実施形態の圧粉コアの斜視図、(b)は(a)のA−A線から厚さ方向に切断したときの拡大断面図、 コア強度の測定方法を示す説明図、 成形品1(結着材としてシリコーン樹脂を使用)の従来例(被覆なし)、 比較例(被覆層がブチラールフェノールからなる樹脂)及び第2比較例(被覆層がメタクリル酸ジエステルから成る樹脂)における周波数と透磁率との関係を示すグラフ、 成形品1(結着材としてシリコーン樹脂を使用)の従来例(被覆なし)、 比較例(被覆層がブチラールフェノールからなる樹脂)及び第2比較例(被覆層がメタクリル酸ジエステルから成る樹脂)における周波数とコアロスとの関係を示すグラフ、 成形品2(結着材としてアクリル樹脂を使用)の従来例(被覆なし)、第3比較例(被覆層がブチラールフェノールからなる樹脂)及び実施例(被覆層がメタクリル酸ジエステルから成る樹脂)における周波数と透磁率との関係を示すグラフ、 成形品2(結着材としてアクリル樹脂を使用)の従来例(被覆なし)、第3比較例(被覆層がブチラールフェノールからなる樹脂)及び実施例(被覆層がメタクリル酸ジエステルから成る樹脂)における周波数とコアロスとの関係を示すグラフ。
図1(a)は、本実施形態における圧粉コアの斜視図、図1(b)は図1(a)をA−A線に沿って厚さ方向に切断したときの前記圧粉コアの拡大断面図である。
図1(a)に示す圧粉コア1は、円環状で形成されているが、形状を限定するものでない。
図1(b)に示すように圧粉コア1は、非晶質軟磁性合金粉末が結着材によって固化成形されたコア本体2と、前記コア本体2の表面全体を覆う被覆層3とで構成される。
本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末は、例えば、略球状あるいは楕円体状からなる。前記非晶質軟磁性合金粉末は、組織中に多数個存在し、各非晶質軟磁性合金粉末間が前記結着材にて絶縁された状態となっている。
前記非晶質軟磁性合金粉末は、例えば、水アトマイズ法により形成されたものであり、Feを主成分とし、P、C、B、Siのうち少なくとも2種以上を含む非晶質相からなるものである。
具体的な前記非晶質軟磁性合金粉末の組成式は以下の通りである。
Fe100-a-b-x-y-z-w-tCoaNibxyzwSit
ただし、MはCr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Auより選ばれる1種または2種以上の元素であり、組成比を示すa、b、x、y、z、w、tは、0原子%≦x≦3原子%、0原子%≦y≦15原子%、0原子%≦z≦8原子%、1原子%≦w≦12原子%、0.5原子%≦t≦8原子%、0原子%≦a≦20原子%、0原子%≦b≦5原子%、70原子%≦(100−a−b−x−y−z−w−t)≦80原子%を示す。
本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末は、磁性を示すFeと、非晶質形成能を有するP、C、B等といった半金属元素を具備しているので、非晶質相を主相とするとともに優れた軟磁気特性を示す。
また、元素M(Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Auのうちの1種又は2種以上の元素素)を添加して耐食性を向上させることができる。
更にこの非晶質軟磁性合金粉末は、ΔTx=Tx−Tg(ただしTxは結晶化開始温度、Tgはガラス遷移温度を示す。)の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔTxが20K以上を示すが、組成によってはΔTxが30K以上、さらには50K以上という顕著な温度間隔を有し、また、軟磁性についても室温で優れた特性を有している。
また本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末は、適度な条件で熱処理した場合に結晶質相を析出させることなく内部応力を緩和でき、軟磁気特性をより向上させることができる。
本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末のFe量(100−a−b−x−y−z−w−t)は、70原子%以上83原子%以下であることが好ましく、70原子%以上80原子%以下であることがより好ましく、73原子%以上であることが更に好ましい。このようにFe量が高いことで高い飽和磁化を示す。なおFeの添加量が80原子%を越えると、合金の非晶質形成能の程度を示す換算ガラス化温度(Tg/Tm)が0.54未満になり、非晶質形成能が低下するので好ましくない。なお、上記式においてTmは磁性粉末の融点を示す。
前記非晶質軟磁性合金粉末のCo量aは0〜20原子%の範囲で可能であり、Ni量bは0〜5原子%の範囲で可能である。Coはキュリー温度Tcを高めるとともに耐食性を高める効果を有する。しかし、20原子%を超えるとその分、Fe量が減り、飽和磁化が180×10-6Wbm/Kg以下になるとともに、TcがTg近傍温度まで上昇し、熱処理し難くなるので望ましくない。Niは耐食性を向上させる(強磁性元素の中で最も耐食性が高い)が、6原子%以上では飽和磁化が低下する傾向となる。
C、P、B及びSiは、非晶質形成能を高める元素であり、このうち、少なくとも2種以上を添加すると好ましい。Feと上記元素Mにこれらの元素を添加して多元系とすることにより、Feと上記元素Mのみの2元系とした場合よりも安定して非晶質相が形成される。
特にPはFeと低温(約1050℃)で共晶組成を持つため、組織の全体が非晶質を形成しやすくなる。また、PとSiを同時に添加すると、過冷却液体の温度間隔ΔTxを発現し易くなって非晶質形成能が向上し、非晶質単相の組織を得る際の製造条件を比較的簡易な方向に緩和できる。
Pの組成比yが15原子%以下であれば、過冷却液体の温度間隔ΔTxが発現して合金粉末の非晶質形成能が向上する。
また、Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hfに代表される元素Mは、合金粉末に不動態化酸化皮膜を形成でき、合金粉末の耐食性を向上できる。これらの元素のうち耐食性の向上に最も効果があるものはCrである。水アトマイズ法において、合金溶湯が直接水に触れたとき、更には合金粉末の乾燥工程において生じる腐食部分の発生を防ぐことができる(目視レベル)。また、これらの元素は単独添加するか、あるいは2種以上の組み合わせで複合添加しても良く、例えば、Mo、VとMo、CrとV、Cr及びCr、Mo、V等の組合せで複合添加しても良い。これらの元素のうち、Mo,Vは耐食性がCrより若干劣るものの非晶質形成能が向上するため、必要に応じてこれらの元素を選択する。
上記組成式中の元素Mとして採用される元素のうちガラス形成能はZr、Hfが最も高い。Ti、Zr、Hfは酸化性が強いため、これらの元素が多く添加されていると、大気中で合金粉末原料を溶解すると原料溶解中に溶湯が酸化し、軟磁気特性(飽和磁化)が低下してしまう。これらの元素も粉末表面の不働態被膜形成に寄与し、耐食性を向上させる。
また、磁性粉末としての耐食性向上効果は、Pt、Pd、Auのうちから選択される1種又は2種以上の貴金属元素の添加によっても得られ、これら貴金属元素を粉末表面に分散することにより、耐食性が向上する。また、これらの貴金属元素は単独添加あるいは上記のCr等の耐食性向上効果のある元素との組み合わせて複合添加しても良い。上記の貴金属元素はFeと混じり合わないため、多く添加されているとガラス形成能が低下し、また、軟磁気特性(飽和磁化)も低下する。
非晶質軟磁性合金粉末に耐食性を持たせるためには、上記元素Mの添加量は0.5原子%以上とすることが好適である。
なおSn、In、Zn、Ga等は、合金を軟化させる効果、アトマイズにて合金粉末を形成する際に球形の形状の粉末を得られ易くする効果があり、このような効果を訴求するために必要に応じて添加すると良い。
次に、Siを添加すると熱的安定性が向上するため、必要に応じて、0.5原子%以上添加してもよい。また、Siの添加量が8原子%を超えると、融点が上昇してしまう。従ってSi量tは、0.5原子%以上8原子%以下であることが必要であり、好ましくは2〜8原子%、より好ましくは3原子%以上7原子%以下の添加量である。
このSiは本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末において重要な元素であり、合金溶湯が水アトマイズ法により水の存在雰囲気で急冷されて非晶質合金化する過程において、非晶質軟磁性合金粉末が腐食されることを先の耐食性向上効果を奏する元素に加えてSiが防止する。
次に、B量wが1原子%未満では磁性粉末が得られ難く、12原子%を超えると融点が上昇してしまう。従って、B量wは、1原子%以上12原子%以下であることが好ましく、2原子%以上10原子%以下であることがより好ましく、4原子%以上9原子%以下であることがさらに好ましい。
また、Cを添加すると熱的安定性が向上するためCが添加されていることが好ましい。また、C量zが8原子%を超えると、融点が上昇してしまう。従って、C量zは、8原子%以下であることが好ましく、0原子%を超えて6原子%以下であることがより好ましく、1原子%以上4原子%以下であることがさらに好ましい。
これらの半金属元素C、P、B及びSiの合計の組成比(y+z+w+t)は、17原子%以上25原子%以下であることが好ましく、18原子%以上25原子%以下とすることが更に好ましい。
半金属元素の合計の組成比が25原子%を越えると、特にFeの組成比が相対的に低下し、飽和磁化が低下するので好ましくない。半金属元素の合計の組成比が17原子%未満では、非晶質形成能が低下し非晶質相単相組織が得られにくい。
本実施形態の磁性粉末においては、上記の組成に、Geが4原子%以下含有されていてもよい。
上記のいずれの場合の組成においても、本実施形態においては、Tx/Tmの値が0.5以上、組成によっては0.55以上が得られる。
また上記の組成で示される元素の他に不可避的不純物が含まれていても良い。
次に、本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末は、アスペクト比の平均が1以上3.5以下であることが好ましく、アスペクト比の平均が1以上3以下であることがより好ましく、1.2以上2.5以下であることがさらに好ましい。アスペクト比の平均が3.5を超えると不定形粉末が多くなり、成形密度が低下する。またコア成形した際に非晶質軟磁性合金粉末間の絶縁が取り難くなる。
また、本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末は、平均粒径(D50)が30μm以下であることが好ましく、D50が5μm以上、30μm以下であることがより好ましく、9μm以上19μm以下であることがさらに好ましい。非晶質軟磁性合金粉末のD50が30μmを超えると粉末粒内に渦電流が発生し、コア損失が増加する。30μmよりも粒径が大きくなると粉末形状が徐々に異形状化してくる。これは成形密度の低下、透磁率、直流重畳特性の劣化につながる。また、5μm未満にすると粉末の反磁界が大きくなり、粉末、圧粉コアの透磁率が低下するとともに、見かけの酸素濃度が高くなる。
また、本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末は、タップ密度が3.7Mg/m3以上であることが好ましく、3.8Mg/m3以上であることがより好ましく、3.9Mg/m3以上であることがさらに好ましい。このタップ密度が高いとコア本体2の密度が高くなるとともに、圧粉コア1の透磁率、直流重畳特性が向上し、成形体の強度も高まる。
また、本実施形態の非晶質軟磁性合金粉末は、酸素濃度が3000ppm以下であることが好ましく、2500ppm以下であることがより好ましく、2000ppm以下であることがさらに好ましい。酸素濃度が高くなりすぎると腐食により表面に錆が発生しやすくなり、粉末としての磁気特性を低下させ、圧粉コア1の損失増大、透磁率の低下を引き起こす。
また、本発明の非晶質軟磁性合金粉末は比表面積が0.40m2/g以下であることが好ましく、0.38m2/g以下であることがより好ましく、0.35m2/g以下であることがさらに好ましい。比表面積が高い粉末は粉末形状に凹凸が多くなり、比表面積が高い粉末は酸素濃度が高くなる。比表面積が高いと粉末間の絶縁がとり難くなり、粉末間の絶縁が取り難くなり、圧粉コア1の成形密度が低下する。透磁率、直流重畳特性も低下する。
また、前記結着材はアクリル樹脂からなる
図1(b)に示すように、コア本体2の表面には含浸によりメタクリル酸ジエステルからなる被覆層3が形成されている。これにより、磁気特性の低下を抑制しつつ従来に比べてコア強度を向上させることができる。被覆層3の種類によっては、コア強度を向上させることができても磁気特性が劣化したり、磁気特性の劣化は小さいが、コア強度を向上させることができないことがある。これに対して、本実施形態によれば、被覆層3を設けずコア本体2のみで形成した形態(従来例)や、被覆層3をブチラールフェノール樹脂で形成した形態(特許文献1の形態;比較例)と同等の実用レベルの磁気特性を得ることができ、且つ、前記の従来例や比較例に比べてコア強度を大きくすることができる。従来例に対しては約2倍以上、比較例に対しては約1.5倍以上の大きいコア強度が得られることが後述の実験によりわかっている。
メタクリル酸ジエステルからなる被覆層3は、メタクリル酸ジエステルを主成分としており、メタクリル酸ジエステル以外に微量添加物や不可避的添加物を含むことを除外するものでない。
例えば、前記被覆層3は、アセック株式会社製のAS6701の含浸液にコア本体2を浸漬させて形成することができる。
また、本実施形態では、前記被覆層3を真空含浸により形成することが好適である。非晶質軟磁性合金粉末が結着材によって固化成形されたコア本体2の内部には空孔が存在する。真空含浸により、より効果的に前記空孔がメタクリル酸ジエステルによる樹脂層で埋められると考えられ、コア強度の更なる向上を図ることが可能になる。
例えばチョークコイルとして本実施形態の圧粉コア1に直にコイルを巻回形成したり、あるいは前記圧粉コア1を樹脂ケースに入れた状態でコイルを巻回形成する。このように圧粉コア1にコイルを巻回したり、圧粉コア1を樹脂ケースに入れるとき、あるいは使用時において、本実施形態の圧粉コア1はコア強度が高いため、従来に比べて破損しにくくできる。
続いて圧粉コア1の製造方法を説明する。
まず、上記した組成を備える非晶質軟磁性合金粉末をアトマイズ法により形成する。アトマイズ法には水アトマイズ法あるいはガスアトマイズ法を使用することが好適である。ここで、例えば、水アトマイズ法にて前記非晶質軟磁性合金粉末を製造する際、水の噴射圧力、噴射流量、合金溶湯流量等をコントロールすることにより、目的とする非晶質軟磁性合金粉末のアスペクト比や平均粒径(D50)を得ることができる。
続いて、非晶質軟磁性合金粉末を大気雰囲気中で加熱乾燥した後、これらの粉末を分級して、所定の平均粒径を有する球状あるいは球状に近い形状の非晶質軟磁性合金粉末を得る。
得られた非晶質軟磁性合金粉末は必要に応じて熱処理しても良い。熱処理をすることで合金粉末の内部応力が緩和され、非晶質軟磁性合金粉末の磁気特性をより向上できる。
続いて、前記非晶質軟磁性合金と、結着材及び潤滑材を有してなる添加材とを混合する。混合物中の前記結着材の混合率は、0.3質量%〜5質量%の範囲内であることが好適である。また混合物中の潤滑材の混合率は、0.1質量%〜2質量%の範囲内であることが好適である。前記潤滑材には例えばステアリン酸亜鉛を使用できる。
前記非晶質軟磁性合金と添加材とを混合した後、乾燥・粉砕して造粒粉を得る。
前記造粒粉を、プレス成型の金型に充填しやすいように分級する。例えば目開き300μm以上850μm以下のふるいを用い分級して得られる300〜850μmの造粒粉を使用する。
続いて、前記造粒粉を金型に充填し、圧力を印加しつつ、室温又は所定の温度まで加熱して圧縮成形して所定形状のコア前駆体を得る。例えばプレス圧は20t/cm2である。またコア前駆体は例えば図1のような円環形状であり、一例を示すと、外径:20mm、内径:12mm、高さ:6.8mmである。
続いて前記コア前駆体を熱処理する。熱処理条件の一例を示すと、N2ガス雰囲気下で、昇温速度を40℃/minとし510℃で1時間加熱する。これにより、圧縮成形により前記非晶質軟磁性合金粉末に生じた内部応力を除去することができる。
上記により製造したコア本体2をメタクリル酸ジエステルを溶媒に溶解した含浸液に浸漬し、浸漬した状態で真空排気する。続いて、前記コア本体2を含浸液から引き上げ、洗浄した後、乾燥を行う。これにより、コア本体2の表面にメタクリル酸ジエステルからなる被覆層3を形成することが出来る。
実験では、水アトマイズ法によりFe74at%Cr2%9at%2at%8at%Si5at%の略球状の非晶質磁性粉末を形成した。
結着材にシリコーン樹脂を用いて圧粉コア(成形品1)を形成した。また、結着材にアクリル樹脂を用いて圧粉コア(成形品2)を形成した。
そして各成形品を次の3種類にて製造した。
(従来例)・・被覆層を形成しない圧粉コア。
第1比較例および第3比較例)・・被覆層をブチラールフェノール樹脂で形成した圧粉コア。
第2比較例および実施例)・・被覆層をメタクリル酸ジエステルで形成した圧粉コア。
第2比較例および実施例では、図1に示すコア本体2をアセック株式会社製のAS6701の含浸液中に浸しながら、7分間、真空排気した。続いてコア本体2を含浸液から引き上げ、エタノールにて洗浄した。そして、乾燥炉にて150℃で30分間、乾燥を行った。第1比較例および第3比較例では、ブチラールフェノール樹脂を溶媒に溶解した含浸液を用いた以外、実施例と同じ条件で被覆層を形成した。
実験では、従来例、比較例及び実施例の各成形品の透磁率及びコアロスを測定した。また従来例、比較例及び実施例の各成形品のコア強度を測定した。コア強度の測定法は、図2に示すようにして行った。そして、成形品が破壊したときに加えた加圧力をコア強度とした。
成形品1(結着材にシリコーン樹脂を使用)に対する実験結果を以下の表1に示す。
Figure 0005327765
表1に示す周波数と透磁率との関係をグラフ化にしたものが図3、表1に示す周波数とコアロスをグラフ化にしたものが図4である。
表1及び図3に示すように、第2比較例では、従来例及び第1比較例に比べてやや透磁率が低くなるが第2比較例でも実用レベルをキープしており大差ないことがわかった。また表1及び図3に示すように、第2比較例では、従来例及び第1比較例に比べてややコアロスが大きくなるが第2比較例でも実用レベルをキープしており大差ないことがわかった。
一方、表1に示すコア強度については第2比較例では、従来例の約2倍、第1比較例の約1.5倍に大きくなることがわかった。
また市販品である結晶性のFe−Al−Si系軟磁性合金粉末を使用した圧粉コアのコア強度は219Nであったが、第2比較例では市販品とほぼ同等のコア強度が得られた。
次に成形品2(結着材にアクリル樹脂を使用)に対する実験結果を以下の表2に示す。
Figure 0005327765
表2に示す周波数と透磁率との関係をグラフ化にしたものが図5、表2に示す周波数とコアロスをグラフ化にしたものが図6である。
表2及び図5に示すように、実施例では、従来例及び第3比較例に比べてやや透磁率が低くなるが実施例でも実用レベルをキープしており大差ないことがわかった。また表2及び図6に示すように、実施例では、従来例及び第3比較例に比べてややコアロスが大きくなるが実施例でも実用レベルをキープしており大差ないことがわかった。
なお結着材としてアクリル樹脂を用いた成形品2では、シリコーン樹脂を用いた成形品1に比べて、透磁率が若干劣るものの、コアロスを効果的に改善できることがわかった。
そして、表2に示すコア強度において、実施例では、従来例の約2.6倍、第3比較例の約1.7倍に大きくなることがわかった。また市販品である結晶性のFe−Al−Si系合金粉末を使用した圧粉コア(コア強度は219N)に対しても約1.3倍に大きくなることがわかった。
1 圧粉コア
2 コア本体
3 被覆層

Claims (4)

  1. 非晶質軟磁性合金粉末がアクリル樹脂の結着材によって固化成形されてなるとともに含浸によりメタクリル酸ジエステルからなる被覆層が形成されていることを特徴とする圧粉コア。
  2. 前記被覆層は真空含浸により形成される請求項1記載の圧粉コア。
  3. 前記非晶質軟磁性合金粉末は、Feを主成分とし、少なくともP、C、B、Siのうち2種以上を含む請求項1又は2に記載の圧粉コア。
  4. 前記非晶質軟磁性合金粉末は、下記の組成式で形成される請求項3記載の圧粉コア。
    Fe100-a-b-x-y-z-w-tCoaNibxyzwSit
    ただし、MはCr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Auより選ばれる1種または2種以上の元素であり、組成比を示すa、b、x、y、z、w、tは、0原子%≦x≦3原子%、0原子%≦y≦15原子%、0原子%≦z≦8原子%、1原子%≦w≦12原子%、0.5原子%≦t≦8原子%、0原子%≦a≦20原子%、0原子%≦b≦5原子%、70原子%≦(100−a−b−x−y−z−w−t)≦80原子%を示す。
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