JP5308461B2 - ガラスエンベロープの封止法 - Google Patents

Description

本発明は、高い熱膨張係数をもつ基板を一緒に封止するための方法に関する。さらに具体的には、本発明は、数枚のガラスシートをフリットと一緒に封止して、電気又は電子デバイスを収容するのに適したガラスパッケージを形成する方法であって、これにおいてガラスシートとフリットとの間にＣＴＥの大きな差異が存在することを特徴とする該方法に関する。

環境感受性である多くの電子又は光デバイスは、気密封止が可能なガラスパッケージを使用することで恩恵を受け得る。かかるデバイスは、ほんの２、３例を挙げれば、光起電性デバイス、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）ディスプレイ、ＯＬＥＤライティングパネル、プラズマディスプレイ、表面電動型電子放出ディスプレイ（ＳＥＤ）、及びフィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）を包含する。例えば、ＯＬＥＤディスプレイ又は有機ライティングパネルを含んでなる、有機エレクトロルミネッセント材料は、湿気又は酸素に暴露されると劣化を受けるため、かかる暴露から保護されねばならない。ディスプレイはさらに、何万時間という耐用寿命をもつことが期待される。こうした目標を達成するため、多くのＯＬＥＤディスプレイは、ガラスシートの間に配置されたガラスシーリングフリットを使用して封止される。個々のガラス基板シートは、典型的には、厚さ０．７ｍｍ未満であり、かつ２つの層の間は、１５ないし２０μｍ程度離れている。

ＯＬＥＤディスプレイの製造には、様々な構成部品の精密なアライメント、例えば２枚のガラス基板のアライメントが必要である。基板の寸法変化は、アセンブリプロセスに対し有害であり得る。この理由から、高い歪点と低い熱膨張係数（ＣＴＥ）とをもつガラス基板が使用される。シート間の強健な封止を達成するため、シーリングフリットは、基板のＣＴＥに実質的に等しいＣＴＥをもつものが使用される。一方、他のデバイスは、ＯＬＥＤライティングパネルのように、不具合に対し、より寛容性であってよい。

結果として、低コストの、比較的高いＣＴＥのガラスが、これらの用途に検討されている。もしＯＬＥＤディスプレイ産業用に開発されたフリットを、大幅に修正することなく、これらの新規応用に適用することができれば有利であろう。しかしながら、低ＣＴＥフリットを高ＣＴＥ基板に封止することには、多大な課題がある。

ガラス基板（例えば、プレート）の、ガラスベースのフリットによる封止が記載される。フリットは、レーザーのような照射源によって照射されて、フリットを軟化し、そしてプレート間に気密封止を形成する。ある実施態様では、ガラス基板のＣＴＥとフリットのＣＴＥとの間に大きい差異がある。照射源の出力、及びそれ故照射ビームは、非封止出力から封止出力へ、短い距離の間に迅速に増加して、基板間に最初の安定化接続を急速に形成する。

本発明の１つの実施態様においては、電子デバイス用のガラスエンベロープを形成する方法であって、第１及び第２のガラスプレートを含んでなるガラスアセンブリの表面上の
閉じた経路を、レーザービームでたどって(traverse、以下トラバースとする）、第１及び第２のガラスプレートの間に配置されたフリットを加熱する工程を含んでなり、第１及び第２のガラスプレートが、フリットの熱膨張係数と実質的に異なる熱膨張係数を有することを特徴とする、該方法が記載される。この方法はさらに；
ａ）位置Ａにおける第１の出力から、トラバースの方向を基準として位置Ａから下流の位置Ｂにおける第２の出力まで、レーザービームの出力を増大すること；
ｂ）ビームが、位置Ａを通過して、トラバースの方向を基準として位置Ｂから予め決められた距離を過ぎた位置Ｃに達するまで、レーザービームを第２の出力に維持すること；
ｃ）位置Ｃから、ビームが、トラバースの方向を基準としてＣから予め決められた距離を過ぎた位置Ｄにおける第３の出力に達するまで、レーザービームの出力を低減すること；を含んでなり、かつ
これにおいて、加熱することでフリットを溶解し、かつガラスアセンブリを封止して、ガラスエンベロープを形成する。

ある実施態様においては、アセンブリは加熱されてよく、例えばアセンブリをホットプレートで加熱することにより、封止されたエンベロープの応力を最小限にする。

ある実施態様においては、フリットのＣＴＥは、約３０×１０^−７／℃ないし４０×１０^−７／℃である。

ある実施態様においては、ガラス基板のＣＴＥは、約４０×１０^−７／℃ないし９０×１０^−７／℃である。別の実施態様においては、ガラス基板のＣＴＥは、９０×１０^−７／℃を超えてもよい。

本発明は、添付の図面を参照して、いかなる場合でも制限を意味することなく示されている、以下の説明的な記載の中で、より容易に理解され、かつ他の目的、特徴、詳細、及びその利点が、より明確になるであろう。かかる付加的なシステム、方法 特徴、及び利点の全てが、本記載に含まれ、本発明の範囲内であり、かつ添付の特許請求の範囲によって保護されることが意図されている。

本発明の実施態様に従ってレーザービームで封止されている、ガラスアセンブリの側断面図である。 シーリングプロセスの間に使用される対象となるポイント、例えば、そこでシーリングレーザーの出力が増大又は低減される、フリットラインに沿ったポイント、を示している、図１のガラスアセンブリの上面図である。 本発明の実施態様に従ってガラスアセンブリを封止するための照射ビームの、ゆっくりした、実質的に一定のトラバース速度のために使用される、シーリングレシピの一部の説明図であり、レーザービームの出力を、ビームによってトラバースされる距離の関数として示している。 図３に示したゆっくりしたトラバース速度のための、シーリングレシピの別の部分の説明図である。 シーリングプロセスの間に変化するガラスアセンブリを封止するための照射ビームトラバース速度のための、シーリングレシピの一部の説明図であり、レーザービームの出力を、ビームによってトラバースされる距離の関数として示している。 図５のシーリングレシピの、別の部分の説明図である。 本発明の実施態様に従ってガラスアセンブリを封止するための照射ビームの、速いトラバースのための、シーリングレシピの一部の説明図であり、レーザービームの出力を、ビームによってトラバースされる距離の関数として示している。 図７のシーリングレシピの、別の部分の説明図である。 本発明の実施態様に従ってシーリングプロセスを説明するために使用されたシーリングレシピの一部の説明図であり、レーザービームの出力を、ビームによってトラバースされる距離の関数として示している。 図９のシーリングレシピの、別の部分の説明図である。 図９の説明において使用されたシーリングレシピの一部の説明図であり、レーザービームの速度を、ビームによってトラバースされる距離の関数として示している。 図１１のシーリングレシピの、別の部分の説明図である。 フリットによる基板のレーザーシーリングに対する温度の影響を、モデリングするために使用された上部及び底部（カバー及びバックプレーン）基板の透斜視図である。

説明を目的としかつ制限を目的としない、以下の詳細な記載において、具体的な詳細を開示している実施態様例は、本発明の完全な理解を与えるために示されている。しかしながら、本開示の利益を受けた当業者には、本発明が、本明細書に開示された具体的な詳細から離れた別の実施態様において実施されてもよいことが明らかであろう。さらに、本発明の記載が不明瞭なものとならないように、周知のデバイス、方法、及び材料についての記載を省略してもよい。最後に、適用可能である場合は常に、同じ参照番号は同じ要素を指す。

ディスプレイ製造者は、薄いガラスシートをガラス製造者から受け取り、シートを加工してディスプレイデバイスを形成する。例えば、有機発光ダイオードディスプレイの製造においては、有機材料の１つ以上の層を、第１のガラスシート（基板）上に堆積させる。第１のガラスシートは、しばしば、バックプレーンと称される。バックプレーンはまた、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）と、電流を有機層に供給し、かつそれらを発光させるための電極とを含んでなってもよい。しかしながら、有機材料は、湿気及び酸素といった、様々な環境因子に感受性があることから、有機層は周囲環境から気密的に分離されねばならない。したがって、有機層はしばしば、バックプレーン、第２のガラスシート（プレート）又は基板（カバーシート又はカバープレートと称されることもある）、及び、それらの間に配置されたシーリング物質によって形成される、ガラスエンベロープ内に封止される。気密封止は、封止を透過し得るのは酸素では約１０^−３ｃｃ／ｍ^２／日未満、及び水分では約１０^−６ｇ／ｍ^２／日未満であるようなバリアを提供しなければならない。

接着剤の使用を含む、いくつかの封止法を使用して、バックプレートをカバープレートに接着してもよい。適用及び使用が容易である一方で、現在の接着剤は、デバイスが故障する前に商業的に実現可能な寿命を確実に示すのに必要な気密性を欠いている。すなわち、湿気及び／又は酸素は、最終的には接着シールを透過して、有機層及びディスプレイデバイスの劣化をもたらすことがある。

必要な気密性パッケージを提供するためのさらに実行可能なアプローチは、バックプレーンとカバーシートとの間に、フリットシールを形成することである。図１に例示したのは、バックプレーン基板１２、カバー基板１４、及び環境感受性材料１６（例えば、基板間に位置された有機エレクトロルミネッセント材料）を含んでなる、アセンブリ１０である。ガラスフリットペースト１８のラインもまた、基板間に位置され、環境感受性材料１６を収容するべく充分な隙間を基板間に形成している。フリット１８は、例えば、カバープレート１４上に、ペーストとして、閉じたループ又はフレームの形状に堆積されてよく、この後に、フリット処理されたカバープレートをオーブン内で加熱して焼結し（「仮焼結」と称されることもある）、フリット１８をカバープレート１４に接着させてもよい。次にカバープレート１４を、バックプレーン基板１２の上に位置させて、フリット１８（及び材料１６）が基板間に位置されるようにして、アセンブリ１０を形成してよい。次いでフリット１８を、電磁エネルギー２２のビームを発射する放射源２０を使用して、フリット１８を照射することにより加熱してよい。加熱されたフリットは軟化し、そして次に冷却し、バックプレーンとカバープレートとの間に気密封止を形成する。ある実施態様においては、放射源２０は、実質的にコヒーレントな光のビーム（レーザービーム２２）を放射するレーザーである。しかしながら、別の実施態様においては、よりコヒーレント性の低い電磁放射線源、例えば赤外線ランプを使用してもよい。以下の記載は、レーザービームについて提示される。

ＯＬＥＤディスプレイは、気密パッケージを形成するためのガラス基板の気密封止の恩恵を受けると言ってよいが、それらは多くのそうした適用の１つにすぎない。例えば、ＯＬＥＤライティングパネル、及び有機光起電性デバイスもまた、フリット封止されたガラスエンクロージャによって提供され得ることから、気密パッケージから恩恵を受けると言ってよい。ディスプレイ目的には必要とされる複雑な回路及び強固な耐性を要しない、これらの及び他の適用には、より広範なガラスを使用してもよい。したがって、ホウケイ酸塩ガラスのファミリーのようなより安価なガラスが、利用可能な選択肢となる。

別の、非ディスプレイ応用に移行したとき変化することのない、フリット封止ＯＬＥＤディスプレイの１つの観点では、これらのデバイスの製造に使用される環境感受性成分の損傷を避ける必要性がある。例えば、有機エレクトロルミネッセント材料のような有機材料は、測定可能などのような長さの時間についても、約１２５℃を超える高い温度に対し非耐性である。この理由から、覆っている基板を通してフリットを加熱して、有機材料を加熱することなくフリットを溶解して封止を形成することの可能な、精密にアラインされたレーザーを使用して、ガラスエンベロープを封止することが望ましい。この目的のため、シーリングプロセスの間に用いたレーザーの波長において高い吸収性があり、かつ長寿命のデバイスに必要な強健性を提供し得る、特別のフリット組成物が開発されてきた。それらの別の特性に加えて、かかるフリットは、フリット封止ガラス製品ではそのやり方が一般的であるように、封入する基板のＣＴＥに厳密に整合した熱膨張係数をもつように配合されてきた。

新規な照射封止可能なフリット組成物が必要とされないことは望ましいが、低ＣＴＥのディスプレイ型フリット組成物と、高ＣＴＥの基板との間の、大きなＣＴＥ不整合は、不完全なシーリング特性の可能性を保持している。高歪点ガラスに適した殆どのディスプレイ型フリット組成物は、３０程度の低いＣＴＥ（例えば、３０×１０^−７／℃）をもち、さらに一般的には、約３０×１０^−７／℃ないし４０×１０^−７／℃である。一方、別の非ディスプレイ応用に検討されている基板ガラスは、一般に、４０×１０^−７／℃を超えるＣＴＥをもち、より大雑把にいえば、約４０×１０^−７／℃ないし９０×１０^−７／℃であり、かかる応用に適したあるホウケイ酸塩ガラスは、９０×１０^−７／℃を超えるＣＴＥを含んでなる。別のガラスはまた、ソーダライムガラスを包含してもよい。それ故、もしそのような、ＣＴＥの広く異なる材料を封止する方法を開発できるなら、それは有用であろう。

本発明の実施態様に従って、高ＣＴＥのガラス基板を含んでなるガラスパッケージを、低ＣＴＥのフリットを使用して、封止する方法が記載される。高ＣＴＥの基板によって意味されるのは、一般に、約４０×１０^−７／℃より大きいＣＴＥをもつ基板である。ある実施態様においては、基板のＣＴＥは、約５０×１０^−７／℃以上であるか、約６０×１０^−７／℃以上であるか、約７０×１０^−７／℃以上であるか、約８０×１０^−７／℃以上であるか、又は約９０×１０^−７／℃以上であってよい。低ＣＴＥフリットによって意味されるのは、一般に、約４０×１０^−７／℃より小さいＣＴＥをもつフリットである。ある実施態様においては、フリットは、約３０×１０^−７／℃ないし４０×１０^−７／℃のＣＴＥを含んでなる。したがって、ある実施態様においては、フリットのＣＴＥと、一方又は双方の基板のＣＴＥとの間の差異が、４０×１０^−７／℃を超えてよい。

図２に示したのは、アセンブリ１０を見下ろした図である。図２において例示されているのは、基板１２及び１４の間に、閉じた壁又はループの形に堆積されたフリット１８である。矢印２４は、レーザービームの、この例では時計回りになるように選択された、任意の方向にフリット上をトラバースするときの動きを示している。レーザービームは、反時計回りの動きでトラバースすることも全く容易であった。また、図２に描かれているのは、アルファベット文字によって示された、対象となる様々なポイントであり、これについては以下に記載される。

本実施態様によれば、また図３及び４を図２と一緒に見ることで最適に理解されるように、レーザービームのトラッキングは、ポイントＡで始まる。レーザービーム２２は、フリット１８を、時計周り方向に、実質的に一定の速度Ｎ_１でトラバースする。例示的にいえば、実質的に一定の速度は、比較的遅い速度であることも可能であり、好ましくは、約５ｍｍ／ｓ以下、好ましくは約３ｍｍ／ｓ以下である。図３を見ると、ビーム２２がフリット１８をトラバースするにつれ、レーザービームの出力が、ポイントＡにおける第１の出力Ｐ_１から、ポイントＢにおける、Ｐ_１よりも大きい第２の出力Ｐ_２まで増大する。すなわち、ビーム２２の出力は、ポイントＡとポイントＢとの間で、Ｐ_１からＰ_２までランプアップする。次に、ビームがフリットパターンの周辺に完全なサーキットを完成させつつあるところを例示している図４に注目すると、ビーム２２は、ポイントＡ及びＢを通過して、ポイントＣに到達するまで、アセンブリ１０の外周に存続する。ポイントＣでは、レーザー出力が低減されるか、又はポイントＤでの、Ｐ_２より低い第３の出力Ｐ_３までランプダウンされる。ポイントＤの後、シーリングプロセスは完了したものと見なされ、レーザービーム２２は消去される。したがって、レーザービームは、ポイントＡで始まり、そしてフリットループの完全なサーキットを、Ａを一度通過して完成させる。このサーキットの間に、レーザービーム２２は、ポイントＡにおける出力Ｐ_１で始まり、第２の出力Ｐ_２まで増大し、そして実質的に安定した出力のままで、ビームが完全なサーキットを作ってポイントＡ及びＢを通過し、そしてポイントＣに達するまで存続し、その後に出力を低減して、ポイントＤでの、Ｐ_２より低い第３の出力Ｐ_３に到達する。好ましくは、出力がランプアップ及びダウンすることは、実質的に一定の速度で起こる。しかしながら、出力の低減は、必ずしも一定である必要はない。例えば、レーザービーム２２の出力は、段階的な様式で増大又は低減することも可能である。さらに、ランプアップ速度（例えば、図３におけるポイントＡとＢとの間）は、必ずしもランプダウン速度（例えば、図４におけるポイントＣとＤとの間）と等しい必要はない。ある実施態様においては、第３の出力Ｐ_３は、第１の出力Ｐ_１に等しくてもよい。別法として、Ｐ_３は、Ｐ_１よりも大きいか、又は小さくてもよい。しかしながら、この実施態様においては、Ｐ_１及びＰ_３は、各々、開始出力及び終了出力を表わし、その出力は、シーリングを引き起こすのに充分ではない。

好ましくは、レーザービーム２２によってトラバースされるフリット１８は、実質的に多角形の形態である。実施的に多角形、によって意味されるのは、丸みをつけた角によって結ばれた多数のまっすぐな辺を含んでなるパターンである。丸みをつけた角は、フリットのデポジション及びレーザービームのトラバースの双方を促進する。例えば、角の典型的な曲率半径は、１ｍｍである。しかしながら、製造されているデバイスのサイズ、及びシーリング装置の操作特性に依存して、より小さい又はより大きい半径を用いることも可能である。本明細書において以後使用される場合、用語多角形は、丸みをつけた角によって結ばれたまっすぐな辺をもつ多角形、及び２つの直線の交差によって形成されるとがった角を含んでなる多角形との解釈が可能であるとして使用される。例えば、フリット１８は、丸みをつけた角によって結ばれた４つのまっすぐな辺をもつ長方形、又は、４つの辺をもち、各辺が隣接する辺と直交し、かつ４つのとがった角をもつ長方形としてパターン化されてよい。好ましくは、ポイントＡ、Ｂ、Ｃは、多角形の単一の辺に沿って位置している。ある実施態様においては、４つのポイントＡ、Ｂ、Ｃ、及びＤは、多角形の単一の辺に沿って位置している。

ある別の実施態様においては、シーリングプロセスに先立ち、及び好ましくはシーリングプロセスの間に、アセンブリ１０を加熱して、シーリングの間にアセンブリが高い温度にあるようにすることで、封止されたエンベロープにおいて低減された応力が得られることが判明している。

レーザーシーリングプロセスの間には、２つの主要な応力がある：ａ）ある温度サイクルの間に、二成分系によって引き起こされる、熱膨張係数の不整合に誘導される残留応力の係数、及びｂ）局部加熱及び熱伝導に起因する、レーザーシーリングプロセスによって誘導される過渡熱応力。

残留応力によって誘導される亀裂は、仮焼結及びその後のレーザーシーリングの双方が、残留応力を誘導する場合があることから、レーザーフリットシーリングプロセスにおける難題である。仮焼結工程の間は、ＣＴＥの整合したガラス及びフリットが好適である。しかしながら、基板ガラスはレーザーに対し透過性であり、かつ膨張は無視できるほど小さいことから、レーザーシーリングの間は、ガラス基板に比較して低ＣＴＥのフリットが好適である。レーザーで誘導される温度はフリットの歪点よりも高いことから、仮焼結工程から蓄積される残留応力は、レーザーシーリング工程の間に、また第２の残留応力が蓄積する前に、完全に解放され得る。言い換えれば、ガラス基板からのフリットのデラミネーションは、レーザーシーリングプロセスの間の残留応力の結果として生じてよい。

典型的には、基板ガラスのＣＴＥは、ゼロか、又は少なくとも意味がないほど小さいと見なされ、それ故、ＣＴＥ不整合に誘導されるように見えるいかなる残留応力も、フリットによってのみ誘導される。一方、基質ガラスとフリットのＣＴＥが整合すれば、仮焼結の間に生じる残留応力をゼロになるだろうが、しかしレーザーシーリングの間に生じる残留応力が大きくなる可能性もある。

一方、フリットのＣＴＥが無視できるほど小さければ、レーザーシーリングの間に生じる残留応力を無視することはできるが、しかし仮焼結の間に発生する残留応力が大きくなる可能性もある。最も効率的なアプローチは、シーリングプロセスの間の温度が基板のガラス転移温度と同じであるという条件に到達することである。

実際のレーザーシーリングプロセスは、局部的な熱膨張によって調節される。結合力は典型的には、レーザー出力のランプアップを通じ、始動ポイントにおいて低いことから、亀裂は、レーザーの出発点で最も激しく形成される。それにもかかわらず、熱ショック／勾配が亀裂開始に寄与し得ることから、応力解放プロセスはなお、その後のレーザーシーリングプロセスに影響を及ぼすことになる。かかる熱勾配は、周囲温度によって影響され得る。したがって、シーリングプロセスの間の高い周囲温度も、この失敗を避けるための手助けとなり得る。

レーザーシーリングプロセスに対する過渡熱応力の作用は、モデル化されており、シーリングプロセスの間に周囲温度を上げることで、過渡応力を低減する助けとなり、かつ、低減されたレーザー出力で、拡散接合のための同レベルの温度を達成させることも可能であることが証明されている。モデル化はまず、完全なレーザーエネルギー吸収がフリットにおいて起こり、そのため、適用された表面熱流束の１００％が、何らの無駄な熱放散なしに吸収されたと仮定した。同時に、フリットと、双方のガラス基板インターフェースとの間の、完全な熱伝導も想定された。インターフェースにおいては、何ら他のエネルギーの放散は含まれず、また最初の焼結に誘導される残留応力も、この応力が典型的にはレーザーシーリングプロセスの間に放出されることから、全く考慮されなかった。実際のシーリングプロセスにおいては、フリット対ガラスの結合は、レーザーが移動した後に生じるのではあるが、モデル化目的のため、完全なフリット対ガラスの結合は、表面流束が適用される前でも起こると想定して、有限要素分析の間の複雑な接触問題を回避した。また、直線的な封止のみを分析した。フリットのＣＴＥ以外は、非直線的な温度依存性の材料特性を、シミュレーションに含めなかった。最後に、シミュレーションした構成（ｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ）においては、何ら外部負荷を加えず、フリット及びガラス基板材料は、均一の、等方性、及び弾性のあるものとして処理した。完全なガラスエッジを想定したため、数値モデルには、何らのエッジ品質上の問題は存在しない。

熱が基板ガラス表面から空気へ伝導されるときの、表面対空気の熱交換が含められ、同様に、結果として生じた温度が基板ガラス及びフリットのセットポイントを超えて上昇する場合は常に、弾性係数を非常に低い値に低下させることでガラスセットポイントを操作するための、数値的処理法が含められた。

図１３は、使用した基本モデルを例示している。厚さ１５マイクロメートル、及び幅１ｍｍの、フリット１８のラインを、実際のフリットのジオメトリーを代表するものとして選んだ。対称的な条件であるため、実際に封止された領域の半分だけをモデル化した。したがって、幅０．５ｍｍのフリットが示されている。上部及び底部のガラス基板の、厚さ、幅、及び長さは、各々０．６３ｍｍ、５ｍｍ、及び２０ｍｍであった。フリットの上部表面を、０．５ｍｍ×０．５ｍｍの多数の正方形の領域に分割した。表面の熱流束は、分割された領域の１つに適用され、一方の端から反対の端まで、フリットに沿って移動する。ガラスは、アルミノ−ホウケイ酸塩ガラス（例えば、コーニング（Ｃｏｒｎｉｎｇ）社のＥａｇｌｅＸＧ（商標））であると想定した。

対称的な境界条件を、フリットに沿った横断表面に適用した。無限境界条件を、ガラスバーの両末端表面に適用して、無限に長いガラス基板を模倣し、かつエッジ効果を回避した。さらに、全ての接触表面の間に束縛制約（ｔｉｅ ｃｏｎｓｔｒａｉｎｔｓ）を適用して、完全な結合を模倣した。表面熱流束を計算するための方程式は、以下に提供される：

この方程式を使用して、数値計算における入力に必要な、表面熱流束を計算した。これらは、レーザー出力及びレーザー径といった、既知のレーザープロセシングパラメータに由来したものである。ピーク熱流束を得た後、実際のガウス分布に置き換えるのに必要であった、均一分布熱負荷の理想化された仮定を説明するべく、２倍を導入した。対称条件のため、もう一度２倍を導入して、入力として使用される熱流束数をさらに低減した。

材料特性は、以下の表１に示されている。フリットのＣＴＥ値を除いて、他の全ての材料特性値は、非温度依存性である。したがって、温度依存性は、数値モデル化の結果には表わさなかった。過渡熱応力分析には、２つの工程が含まれた：過渡熱分析及び応力分析。過渡熱分析は、まず応力分析に必要な温度場を測定するべく実施した。熱転写分析では、負荷及び変形が起きていないことから、境界条件は必要ではない。しかしながら、境界条件及び制約は、応力の結果がこれらの条件に依存することから、応力分析には必要である。また、熱分析及び応力分析のためのタイムポイントは、過渡分析のためにシンクロナイズさせる必要がある。加えて、整合メッシュがシミュレーションに使用される。

モデリングの結果は、熱応力が、ＣＴＥ値及び弾性係数によるばかりでなく、歪点と周囲温度との間の温度勾配によっても調節されることを示した。ＣＴＥ値及び弾性係数を修正することは、基板ガラス及びフリットの歪点を下げることであるため、困難であり得る。したがって、シーリングプロセスの間に誘導される応力を低減するための最も有効な方法は、アセンブリの平均温度を上げることにより、温度勾配を減少させて、応力を低減することである。

応力分析の結果を、３セットのレーザーシーリング条件について得た：２ｍｍ／ｓ、１０Ｗでのトラバース、１０ｍｍ／ｓ、２０Ｗでのトラバース、及び２０ｍｍ／ｓ、３０Ｗでのトラバース（ここで、トラバースは、フリット上のレーザービームのトラバースを指す）。レーザービームは、直径１ｍｍのスポットサイズに固定した。３つの事例全てについての応力の結果を、表１に示す。

表１に見られるように、レーザービーム放射点における誘導されたピーク温度は、２ｍｍ／ｓでのトラバースの事例については、約６２０℃ないし６４０℃であり、１０ｍｍ／ｓでのトラバースの事例については、約６８０℃ないし７３０℃であり、２０ｍｍ／ｓでのトラバースの事例については、約６２０℃ないし８２０℃である。レーザー速度を１つの事例から別の事例に増加させた場合、事例ごとに、約１０％の温度の増加があった。レーザーが一箇所に固定されると、レジデントタイムは０．１ｓ／ｍｍから０．０５ｓ／ｍｍに減少した。３つの事項全てから、同じ品質の結合が得られると仮定すると、温度及びレジデントタイムの良好な組合せが、同じ拡散接合結果を得るのに必要であることが明らかである（良好な結合は、ある要素の、同レベルの拡散深さを必要とする）。それ故、レーザートラバース速度を上げる場合、より高い平均アセンブリ温度が、拡散プロセスを促進するのに必要である。

さらに、３つのレーザーシーリング条件によって誘導された、ピーク最大主応力値は、レーザートラバース速度が低速度から高速度に増加するにつれて増大した。最大主応力を使用して、起こり得るガラス破損を定性的に予測することが可能であり、主応力が高くなるほど破損の確率も高くなることを意味する。

典型的なディスプレイガラス（例えば、コーニング社（Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）「ＥａｇｌｅＸＧ」）の、２枚の基板間の封止について、歪点軟化効果を考慮に入れなければ：
レーザートラバース速度が、２ｍｍ／ｓ（１０Ｗ）から、１０ｍｍ／ｓ（２０Ｗ）まで、レーザービーム出力が３０Ｗのときは２０ｍｍ／ｓまで増大するとき、
・ 底部ガラス基板における応力は、２０ＭＰａから２６ＭＰａまで、２９ＭＰａまで増大する。

・ 上部ガラス基板における応力は、２１ＭＰａから２７ＭＰａまで、３０ＭＰａまで増大する。

・ フリットにおける応力は、４７ＭＰａから７３まで、９３ＭＰａまで増大する。

歪点軟化効果を考慮すれば：
レーザートラバース速度が、２ｍｍ／ｓ（１０Ｗ）から、１０ｍｍ／ｓ（２０Ｗ）まで、再度、レーザービーム出力が３０Ｗのときは２０ｍｍ／ｓまで増大するとき、
・ 底部ガラス基板における応力は、１９から、２２、２３ＭＰａまで増大する。

・ 上部ガラス基板における応力は、２０から、２４、２５ＭＰａまで増大する。

・ フリットにおける応力は、３３から、５１、６４ＭＰａまで増大する。

２枚のソーダライム基板を封止する事例であり、かつ歪点軟化効果を考慮する場合には：
レーザー速度が、２ｍｍ／ｓ（１０Ｗ）から、１０ｍｍ／ｓ（２０Ｗ）、再度、レーザービーム出力が３０Ｗのときは２０ｍｍ／ｓまで増大するとき、
・ 底部ガラス基板における応力は、５１から、５９、６０ＭＰａまで増大する。

・ 上部ガラス基板における応力は、５４から、６２、６４ＭＰａまで増大する。

・ フリットにおける応力は、９１から、１２７、１５９ＭＰａまで増大する。

典型的なアルミノ−ホウケイ酸塩（例えば、コーニング社の「ＥａｇｌｅＸＧ」）ディスプレイガラスの基板間のシーリングを、ソーダライムガラスから形成された基板間の封止と比較した場合、ソーダライムガラスは典型的なディスプレイガラスのＣＴＥよりも約３倍高いＣＴＥをもつことから、結果として生じる過渡熱ピーク応力のレベルが、約３倍大きくなることがわかる。かかる応力の増加は、ガラスの強度がなお典型的なディスプレイガラスの強度と同じレベルに維持されていることから、ソーダライムガラスのシーリングに困難をもたらし得る。過渡熱応力を低下させることで、高ＣＴＥのガラス基板のシーリングを促進することができる。

アセンブリの温度を上げることにより、過渡熱応力を低減することの有効性を例示するべく、追加のシミュレーションを行なった。フリットラインに隣接するＯＬＥＤデバイスは、低温耐性をもつため、８５℃の周囲（例えば、アセンブリ）温度を使用した。さらに、レーザートラバース速度（２０ｍｍ／ｓ）及び出力設定（３０Ｗ）を１つだけ検討した。

室温下での同様の事例と比較すると、７５０℃−８００℃という同じ温度で同じ結合品質のために３０ｗが必要であるのに対し、２０ｍｍ／ｓのレーザー速度の封止について必要なのは、２８ｗにすぎない。したがって、過渡熱応力は：
・ 底部ガラス基板では、６０ＭＰａから、５２ＭＰａまで低減する。

・ フリットでは、１５９ＭＰａから、１３８ＭＰａまで低減する。

・ 上部ガラス基板では、６４ＭＰａから、５６ＭＰａまで低減する。

見て分かる通り、周囲温度の約１２％の上昇はまた、応力を約１２％低減する。

好ましくは、アセンブリの平均温度は、過剰の応力を避けるべく充分に高いが、アセンブリ内の温度感受性の材料、例えば、有機エレクトロルミネッセント材料の性能を低下させるほどには高くない。多くのエレクトロルミネッセント材料は、約１２５℃より高い温度で劣化する。それ故、平均温度が約１２５℃を超えないようにすること、及び、好ましくは６５℃ないし１２５℃の最大平均温度を受けることが望ましい。ある実施態様においては、約６５℃ないし約８６℃のアセンブリ平均温度を維持することが望ましい。アセンブリ１０は、例えば、加熱された支持体（例えば、ホットプレート）上にアセンブリを置くこと、及びシーリングプロセスを実施する前に、アセンブリの温度を平衡化させることにより、加熱してもよい。

図２、５、及び６において最適に例示された別の実施態様においては、フリット１８は、レーザービーム２２により、一定でない速度でトラバースされる。図２及び５に注目すると、本実施態様によれば、シーリングは、ポイントＡにおいて、第１の出力Ｐ_１及び第１の速度Ｎ_１で始まる。ビーム２２が、ポイントＡ及びポイントＢの間をトラバースするとき、レーザービームは、出力が、Ｐ_１から、ポイントＢでの、Ｐ_１よりも大きい第２の出力Ｐ_２に達するまで増大する。ビーム２２は、第１の速度Ｎ_１及び第２の出力Ｐ_２を、それがポイントＥに到達するまで維持する。ポイントＥでは、レーザービームは、第１の速度より大きい第２の速度Ｎ_２まで、かつポイントＦでは、Ｐ_２よりも大きい第３の出力Ｐ_３まで増大する。速度の増大は、より大きいビーム出力を促進する。逆に言えば、ビーム出力が大きいほど、フリットの過熱を防止するための速度をより大きくしければならない。ビーム２２は、第３の出力Ｐ_３を、それがフリットの残りをポイントＧに達するまでトラバースするとき、第２の速度Ｎ_２で維持し、そこでレーザービームは、出力及び速度が、ポイントＨにおけるＰ_２及びＮ_１まで低減し、ポイントＡ及びＢを通ってポイントＣに移動し、そしてポイントＣにおいて、出力が低減し、ポイントＤにおいてＰ_４まで低減する。したがってビームは、ポイントＢ及びＣの間の距離を、なおシーリング出力のままで（すなわち、Ｐ_１よりも大きい）オーバーラップする。好ましくは、Ｐ_４は、Ｐ_１に等しい。しかしながら、Ｐ_４は、必要に応じて、Ｐ_１よりも大きいか又は小さくてもよい。本実施態様においては、Ｐ_１及びＰ_４は、各々開始出力及び終了出力を表わし、これらの出力は、シーリングを引き起こすのに充分ではない。

図２、７、及び８を利用して最適に例示された、なお別の実施態様においては、レーザー２のトラバース速度は、先の実施態様におけると同様に、再度、実質的に一定に、しかしかなり大きい速度で維持される。例えば、本実施態様は、トラバース速度が２０ｍｍ／ｓ程度の大きさである場合に使用してよい。本実施態様によれば、レーザービームは、ポイントＡより前のある位置において、第１の出力Ｐ_１及び第１の速度Ｎ_１で、基板１２及び１４の間に配置されたフリット上に入射及び照射する。ビーム２２がフリットを、任意の時計回り方向に、速度Ｎ_１でトラバースするにつれ、レーザービームの速度は、Ｎ_１からＮ_２まで増大する。ひとたびビームがＮ_２に達すればレーザービームの出力は、ポイントＡ及びＢの間で、Ｐ_１よりも大きい第２の出力Ｐ_２まで増大する。次に、ビームはフリット経路に沿って、Ｎ_２においてポイントＣまで存続し、そこでレーザー出力は、Ｐ_１よりも大きいがＰ_２よりも小さい第３の出力Ｐ_３まで減少する。ビームは次に、フリット経路に沿って出力Ｐ_３にてトラバースし続け、フリットパターンの完全なサーキットを作成し、ポイントＣに到達するまで、ポイントＡを一旦通過する。ポイントＣでは、レーザービームの出力は、第４の出力Ｐ_４まで低減される。好ましくは、Ｐ_４は、Ｐ_１に等しい。しかしながら、Ｐ_４は、必要に応じて、Ｐ_１よりも大きいか又は小さくてもよい。しかしながら、本実施態様においては、Ｐ_１及びＰ_４は、各々開始出力及び終了出力を表わし、これらの出力は、シーリングを引き起こすのに充分ではない。レーザー出力がＰ_４に達したとき、シーリングプロセスは完了したと見なされる。本実施態様においては、ビームトラバースのオーバーラップは、２つの異なるシーリング出力で行なわれる。すなわち、ポイントＢからポイントＣまでの最初のトラバースは、出力Ｐ_２で行なわれるのに対し、ポイントＢからポイントＣまでの２回目のトラバースは、出力Ｐ_３で行なわれる。好ましくは、ポイントＡ、Ｂ、及びＣは、フリット多角形の同一辺上に位置する。

１つの実験においては、第１及び第２の基板と、ガラスフリットとを含んでなるガラスアセンブリが、本発明の実施態様に従って、レーザーで封止された。ガラス基板は、約０．７ｍｍの厚さ及び約８９×１０^−７／℃のＣＴＥをもつ、ホウケイ酸塩ガラスの同一のシートであった。フリットは、長方形のパターンで基板の間に配置され、パターンの角は、約１ｍｍの曲率半径を有していた。フリットは、バナジウムリン酸塩ガラスと、Ｂ−ユークリプタイトフィルター材料とを含んでなり、かつ約３５×１０^−７／℃のＣＴＥを有していた。８１０ｎｍで操作するダイオードレーザーを使用して、首尾よくシーリングを実施した。レーザーは、約２ｍｍ／ｓの一定速度で操作した。レーザーは、１／ｅ^２幅１．８ｍｍをもつガウスビームを発生させた。図２、３、及び４を参照すれば、レーザーは、０．５ワットの第１の出力で、フリットのトラバースを開始し、そしてポイントＢにおいて９．５ワットの最大出力Ｐ_２まで増加した。出力増大、又はランプは、約３ワット／ｍｍのトラベル速度で行なわれた。ポイントＢからは、レーザービームはフリット上を、時計回りの方向に完全なサーキットを通ってトラバースされ、ポイントＡを通過し、そしてポイントＣに到達するまで、約１ｍｍの距離について、フリットパターンをオーバーラップした。ポイントＣで始まり、レーザー出力は、約２．５ワット／ｍｍの割合で、出力が０．５ワットに達するまでランプダウンした。オーバーラップは、約９．５ワットの出力での、ポイントＢ及びＣの間の、１ｍｍの距離から構成された。封止されたパッケージは、各温度限界における３０分間の保持時間があり、−４０℃及び８０℃の間の１０回の温度サイクルを含んでなる熱ショック試験を受けた。封止は、顕微鏡を利用して検査し、フリットとガラス基板との間の良好な接触を、フリットの全長に沿って確認した。封止は、亀裂又は剥離することはなかった。

別の実施例においては、第１及び第２の基板と、ガラスフリットとを含有するガラスアセンブリが、レーザーで封止された。上記同様、ガラス基板は、厚さ約０．７ｍｍの厚さ及び約８９×１０^−７／℃のＣＴＥをもつ、ホウケイ酸塩ガラスの同一のシートであった。フリットは、長方形のパターンで基板の間に配置され、パターンの角は、約１ｍｍの曲率半径を有していた。フリットは、バナジウムリン酸塩ガラスと、Ｂ−ユークリプタイトフィルター材料とを含んでなり、かつ約３５×１０^−７／℃のＣＴＥを有していた。８１０ｎｍで操作するダイオードレーザーを使用して、首尾よくシーリングを実施した。レーザーは、１／ｅ^２幅１．８ｍｍをもつガウスビームを発生させた。レーザートラバースは、約２ｍｍ／ｓの第１の速度Ｎ_１で、かつ０．５ワットの第１の出力Ｐ_１にて、ポイントＡから開始し、そして次に約９．５ワットの第２の出力Ｐ_２まで、約３ワット／ｍｍのトラベル速度でランプした。ポイントＣからは、ビームがポイントＥに到達するまで、２ｍｍ／ｓの速度及び９．５ワットの出力で、トラバースを継続した。ポイントＥからは、ビームのトラバース速度を、約２ｍｍ／ｓの第１の速度Ｎ_１から、約２０ｍｍ／ｓの第２の速度Ｎ_２まで増大し、かつビーム出力は、約９．５ワットから、約２７ワットの第３の出力Ｐ_３まで、約１７．５ワット／ｍｍのトラベル速度で増大した。ビームがポイントＧに到達したとき、ビーム出力を、９．５ワットの第２の出力Ｐ_２まで、約１０°の角距離で、ポイントＨまで低減した。速度は、約２ｍｍ／ｓの第１の速度Ｎ_１まで同様に低減した。ビームは、そのトラバースを、ポイントＡを通過してポイントＣまで継続し、ポイントＣにおいて、出力を、約０．５ワットの第１の出力Ｐ_１まで低減し、そしてシーリングを完了した。オーバーラップは、約９．５ワットの出力での、ポイントＢ及びＣの間の、１ｍｍの距離から構成された。封止されたパッケージは、各温度限界における３０分間の保持時間があり、−４０℃及び８０℃の間の１０回の温度サイクルを含んでなる熱ショック試験を受けた。封止は、顕微鏡を利用して検査し、フリットとガラス基板との間の良好な接触を、フリットの全長に沿って確認した。封止は、亀裂又は剥離することはなかった。

なお別の実施例においては、第１及び第２の基板と、ガラスフリットとを含有するガラスアセンブリが、レーザーで封止された。上記同様、ガラス基板は、約０．７ｍｍの厚さ及び約８９×１０^−７／℃のＣＴＥをもつ、ホウケイ酸塩ガラスの同一のシートであった。フリットは、長方形のパターンで基板の間に配置され、パターンの角は、約１ｍｍの曲率半径を有していた。フリットは、バナジウムリン酸塩ガラスと、Ｂ−ユークリプタイトフィルター材料とを含んでなり、かつ約３５×１０^−７／℃のＣＴＥを有していた。８１０ｎｍで操作するダイオードレーザーを使用して、首尾よくシーリングを実施した。レーザーは、１／ｅ^２幅１．８ｍｍをもつガウスビームを発生させた。図９及び１０を参照すれば、レーザートラバースは、約２０ｍｍ／ｓの第１の速度Ｎ_１で、かつ０．５ワットの第１の出力Ｐ_１にて、ポイントＡから開始し、そして次に約３０ワットの第２の出力Ｐ_２まで、約３ワット／ｍｍのトラベル速度で、疑似段階的様式でランプした。慣性及びある設備制限により、速度は、きっちりとポイントＡにおいて瞬間的に２０ｍｍ／ｓであったのではなく、約５ｍｍ／ｓから２０ｍｍ／ｓまで、約１ｍｍの距離に渡り、段階的な様式でランプした（図１１）。ポイントＢからは、トラバースを、２０ｍｍ／ｓの速度及び３０ワットの出力で、ポイントＣまで、又は約２ｍｍ継続した。ポイントＣでは、レーザービームの出力を、約２７ワットまで低減し、そしてそこで、出力を、フリットループの周囲のサーキットの残りの大半を通じて維持した。次に図１０に注目すると、ビームがひとたび完全なサーキットをポイントＡまでで完成すれば、ビームはポイントＣに到達するまでフリットのトラバースを継続し、この時点でビーム出力は、約０．５ワットまでランプダウンし、そしてシーリングを完了した。同時に、図１２に示したように、トラバース速度は、１０ｍｍ／ｓまで減少した。封止されたパッケージは、各温度限界における３０分間の保持時間がある、−４０℃及び８０℃の間の１０回の温度サイクルを含んでなる熱ショック試験を受けた。封止は、顕微鏡を利用して検査し、フリットとガラス基板との間の良好な接触を、フリットの全長に沿って確認した。封止は、亀裂又は剥離することはなかった。

上記記載の本発明の実施態様、特に任意の「好ましい」実施態様が、具現化の可能な例であるにすぎず、本発明の原理を明確に理解するために示されたにすぎないことが強調されるべきである。多くの変形及び修正が、上記記載の本発明の実施態様について、本発明の精神及び原理から実質的に離れることなく行なわれてよい。例えば、本明細書に例示された実施態様例は、垂直の構成で示されているが、本発明は水平方向においても等しく有効であり得る。かかる修正及び変動の全てが、本開示及び本発明の範囲内において本明細書に含まれ、かつ以下の特許請求の範囲によって保護されることが意図されている。

Claims (10)

1. 電子又は光電子デバイス用のガラスエンベロープを形成する方法であって：
   第１及び第２のガラスプレートを含んでなるガラスアセンブリの表面上の閉じた経路を、レーザービームでたどって、前記第１及び第２のガラスプレートの間に配置されたフリットを加熱する工程であって、前記第１及び第２のガラスプレートが、４０×１０−７／℃以上の熱膨張係数を有しており、前記フリットが、４０×１０−７／℃以下の熱膨張係数を有している工程；
   を有してなり、該たどる工程がさらに；
   ａ）位置Ａにおける第１の出力から、たどる方向を基準として位置Ａから下流の位置Ｂにおける第２の出力まで、前記レーザービームの出力を増大すること；
   ｂ）前記ビームが、位置Ａを通過して、たどる方向を基準として位置Ｂから予め決められた距離を過ぎた位置Ｃに達するまで、前記レーザービームを第２の出力に維持すること；
   ｃ）位置Ｃから、前記ビームが、たどる方向を基準としてＣから予め決められた距離を過ぎた位置Ｄにおける第３の出力に達するまで、前記レーザービームの出力を低減すること；
   を含んでなり、かつ
   これにおいて、加熱することで前記フリットを溶解し、かつ前記ガラスアセンブリを封止して、ガラスエンベロープを形成することを特徴とする前記方法。
2. 前記閉じた経路が多角形を形成し、かつＡ、Ｂ、及びＣが、前記多角形の第１の辺上に位置していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 前記第１及び第２のガラスプレートの熱膨張係数が、５０×１０−７／℃以上であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
4. 前記第１及び第２のガラスプレートの熱膨張係数が、７０×１０−７／℃ないし９０×１０−７／℃であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
5. 前記レーザービームの速度が、前記ビームが前記多角形の前記第１の辺をたどっている間は、前記多角形の別の辺をたどるときよりも低いことを特徴とする請求項２に記載の方法。
6. 前記アセンブリの平均温度が、シーリングプロセスの間に周辺温度を超える温度に高められ、かつ高められた平均温度が、前記レーザービーム以外の熱源によって引き起こされることを特徴とする請求項１に記載の方法。
7. 高められたアセンブリ温度が、６５℃ないし８５℃であることを特徴とする請求項６に記載の方法。
8. 前記第１及び第２の基板の間に、環境感受性材料を配置することを含んでなることを特徴とする請求項１に記載の方法。
9. 前記環境感受性材料が有機材料であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
10. 前記電子又は光電子デバイスが、有機発光ダイオードデバイス又は光起電性デバイスであることを特徴とする請求項１に記載の方法。

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