JP5108315B2 - 有機モリブデン化合物よりなる摩擦調整剤およびそれを含む潤滑組成物 - Google Patents

Description

本発明は、有機モリブデン化合物よりなる摩擦調整剤およびそれを含む潤滑組成物に関する。

潤滑剤の摩擦特性を適切なレベルに調整するために摩擦調整剤（フリクションモディファイア）があり、省燃費を目指したギヤ油やエンジン油のような潤滑組成物には摩擦低減作用のある摩擦調整剤が使用されており、自動変速機の湿式クラッチ部分に用いる潤滑組成物ではある程度高い摩擦レベルを維持するため摩擦向上作用のある摩擦調整剤が使用されている。これらの摩擦調整剤としては多くのタイプのものが提案されている。

そして、その摩擦調整剤として最も代表的なものが有機モリブデン化合物であるが、非特許文献１にみられるように、これらの有機モリブデン化合物は、下記式（２）および（３）に示されているように１分子中に２個のＭｏ元素を含有する化合物である。

また、特許文献１〜５においても１分子中に２個のＭｏ元素含有化合物が開示されている。
そして、前記一般式（２）で示されるように分子中にリンを含有する化合物は、エンジン油に添加される場合、排ガス浄化装置の触媒毒となるという問題を含んでおり、リンを含まない化合物が求められている。

昭和６１年７月２５日、株式会社 幸書房発行、桜井俊男編著「新版石油製品添加剤」 特許第３４９５７６４号公報 特公昭４５−２４５６２号公報 特開昭５２−１９６２９号公報 特開昭５２−１０６８２４号公報 特開昭４８−５６２０２号公報

本発明の目的は、有機モリブデン化合物よりなる摩擦調整剤およびそれを含む潤滑組成物を提供する点にある。

本発明の第１は、下記一般式（１）で示される有機モリブデン化合物よりなる摩擦調整剤に関する。

（式中、Ａ^１およびＡ^２は、炭素数が１〜３０のアルキル基で置換されていてもよい１−ピロリジニル基である。）
本発明の第２は、請求項１記載の摩擦調整剤を含有する潤滑組成物に関する。

本発明の有機モリブデン化合物は、例えば下記の方法により得ることができる。

前記一般式（１）で示される有機モリブデン化合物の例としては、下記のものが挙げられる。

上記式中、Ｒ^１〜Ｒ^４、Ｒ^１′〜Ｒ^４′、Ｒ^１２〜Ｒ^１５およびＲ^１２′〜Ｒ^１５′は、水素およびアルキル基よりなる群からそれぞれ独立して選ばれた基であり、前記アルキル基の炭素数は１〜３０、好ましくは１〜２０、特に好ましくは１〜１０である。また、水素は好ましいものの１つである。アルキル基の例としては、メチル基、エチル基、および炭素数３〜３０のアルキル基でノルマル体およびＩｓｏ体を含むプロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、エイコシル、ヘンイコシル、ドコシル、トリコシル、テトラコシル、ペンタコシル、ヘキコシル、ヘプタコシル、オクタコシル、ノナコシル、トリアコンタシル等が挙げられる。

本発明の潤滑組成物としては、潤滑油やグリースなどを挙げることができる。本発明で用いる有機モリブデン化合物の潤滑組成物中の存在量は、従来の摩擦調整剤と同様であり、例えば通常組成物に対し、０．１〜１０重量％程度の割合で配合する。

（１）新規なリンを含まないＭｏ系摩擦調整剤が得られた。
（２）油中Ｍｏ含有量を同量にして既存のＭｏ系摩擦低減剤と比較すると、本発明のＭｏ系摩擦調整剤は更に低い摩擦係数を示し、各種省エネルギー潤滑油の添加剤として利用できる。
（３）本発明のＭｏ系摩擦調整剤はリンを含まないことにより、特に省燃費エンジンオイルの摩擦調整剤としての利用に適する。

以下に実施例および比較例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれにより何ら限定されるものではない。

実施例１

以下に示す製法は一例であって必ずしもこれに限るものではない。
Ｎａ_２ＭｏＯ_４＋２ＮＨ_４Ｓ_２ＣＮ（Ｃ_４Ｈ_８）＋４ＨＣｌ
→ＭｏＯ_４（Ｃ_４Ｈ_８ＮＣＳ_２）_２＋２ＮａＣｌ＋２ＮＨ_４Ｃｌ
モリブデン酸ナトリウム（７．３ｇ、０．０３ｍｏｌ）とピロリジンジチオカルバミン酸アンモニウム（９．９ｇ、０．０６ｍｏｌ）を５００ｍｌのナスフラスコに加え１００ｍｌの水に溶かした。そこに０．１２ｍｏｌ希塩酸３００ｍｌを滴下ロートから約２時間かけて滴下した。得られた沈殿物を吸引ろ過し、水・エーテル・メタノール・アセトンでよく洗い、水分を除去した。さらに水分を除去するため、真空下のデシケーター内で２日間放置した。ジクロロメタン・メタノールで再結晶を行う。
目的化合物は黄色粉末であり、収率７２％であった。
生成化合物の分析はＮＭＲとＭａｓｓで行い、目的化合物の生成の確認を行った。
^１ＨＮＭＲ（ＣＤＣｌ_２）δ＝２．０８〜２．１１（ｍ，２Ｈ×４），３．７５〜３．７８（ｍ，２Ｈ×４）
Ｍａｓｓ（ＥＩ^＋，７０ｅＶ）ｍ／ｚ（ｒｅｌ．ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ）＝４０６（Ｍ^＋−Ｏ，９），４２２（Ｍ^＋，３），１１４（１００，Ｃ_４Ｈ_８ＮＣＳ）

実施例２および比較例１
実施例２は、表２に示すように、実施例１で得られた化合物を、比較例１は、

を、「分散剤（アルケニルコハク酸ポリアルキレンポリイミド 商品名ＩｎｆｉｎｕｍＣ９２６６）５％を添加したＡＰＩグループIII鉱油（１００℃における動粘度４．２３ｍｍ^２／ｓ）」中に、Ｍｏ含有量５００ｐｐｍとなるようにそれぞれ調整する。
これら試料油をＳＲＶ試験機（図２に示すシリンダー・オン・ディスク型の往復動試験機）により、下表１の条件で３０分間摩擦係数の測定評価を行い、その結果を図１に示す。試験片は５２１００鋼である。

実施例２および比較例１の試料油が時間の経過と共に、どのような摩擦係数をもつかを示すグラフである。 摩擦係数の測定に用いたシリンダー・オン・ディスク型の往復動試験機の概念概略図である。

Claims (2)

1. 下記一般式（１）で示される有機モリブデン化合物よりなる摩擦調整剤。
   

   

   （式中、Ａ^１およびＡ^２は、炭素数が１〜３０のアルキル基で置換されていてもよい１−ピロリジニル基である。）
2. 請求項１記載の摩擦調整剤を含有する潤滑組成物。

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