JP5150231B2

JP5150231B2 - ハニカムセグメント接合体の作製方法

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Publication number: JP5150231B2
Application number: JP2007319948A
Authority: JP
Inventors: 博之真藤
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2007-12-11
Filing date: 2007-12-11
Publication date: 2013-02-20
Anticipated expiration: 2027-12-11
Also published as: JP2009143740A

Description

本発明は、ダミーセグメントを使用するハニカムセグメント接合体の作製方法に関する。

環境改善、公害防止等のため、排ガスの集塵用フィルター、例えば、ディーゼルエンジン等の排ガスに含まれるスート等の粒子状物質（パティキュレート）を捕捉し除去するためのディーゼルパティキュレートフィルター（ＤＰＦ）として、ハニカム構造体が広く使用されている。現在、例えば、ＳｉＣ製ＤＰＦは熱衝撃性による割れを防止するために分割した基材（ハニカムセグメント）で接合し一体化して作製している（例えば、特許文献１）。

ところで、従来技術では、このようなディーゼルパティキュレートフィルター（ＤＰＦ）を作製する際の、ＤＰＦの外周加工において、四隅のセグメントは完全に削られてしまい、削られて使用されないセグメントが必ず発生し、環境面や生産コスト面等から問題となっていた。

とりわけ、使用されないハニカムセグメントを削るには、ダイヤモンドツール等の研削手段で切削工程が行われることが一般的であるが、このような工業用ダイヤは高価なものであり、切削面積が大きいと、それだけ工業ダイヤの磨耗も進み、ひいては製作コストを引き上げ、全体のコストアップとなっていた。また、完全に使用されないセグメントの生産、切削工程に費やされる人的、時間的資源は僅かばかりでなく、大きな負担となっている。

さらに、環境面やコスト面への配慮から、削られたセグメントを、粉砕等し、再びセグメントとして利用することも行われているが、ストリーラインとしての生産工程が複雑多岐にわたり、さらなる人的、かつ、コスト的な負担増ともなっている。

このような問題に対して、隅部のセグメントをなくした（抜いた）状態で製作することも試案されてきたが、隅部のセグメントを抜いて各セグメントを接合すると、乾燥工程で隅部のセグメントがない分だけ外気に晒され易くなり、例えば、外周列にあるセグメントの乾燥（若しくは、セグメントとセグメントを接合する接合材の乾燥）が、均等に進まないか、乾燥の度合いが速くなり、セグメント体（セグメント接合体）の外周列の接合幅が薄くなってしまう、という新たな問題が生じている。

さらに、上述した新たな問題に加えて、隅部のセグメントをなくした状態でハニカムセグメントを接合する場合には、加圧シリンダー等での加圧工程時に、セグメント体に均等に加圧力が伝わらず、加圧力のバランスが悪くなり、セグメント体の外周列の接合幅が薄くなるといった問題も生じている。

以上のように、隅部のセグメントをなくした状態で、隅部のセグメントがある状態と変わらないセグメントを接合する方法としては、根本的な解決には至っておらず、未だ十分なものではなかった。

特開２００３−１０６１６号公報

本発明は上記問題点を解決すべくなされたものであり、ハニカムセグメントを接合する際に各セグメント、とりわけ外周に位置するセグメントを、バランスよく乾燥可能させて、セグメント体（接合体）に均等に加圧を行い得ることにより、安定的な接合幅を保ち、コスト削減を達成し得る、ダミーセグメントを使用するハニカムセグメント接合体の作製方法を提供する。

本発明により、以下のダミーセグメントを使用する接合方法が提供される。

［１］隔壁により仕切られ軸方向に貫通する複数のセルを有するハニカムセグメントの複数個を、接合材で接合することにより一体化する接合工程を含む、セラミックスからなるハニカム構造体の製造方法であって、いずれかの隅部にハニカムセグメントの代わりにリサイクル可能なダミーセグメントを使用するハニカムセグメント接合体の作製方法であり、前記接合工程は、前記ハニカムセグメントと前記ダミーセグメントを接合した接合体を得る工程であり、前記接合工程後、得られた前記接合体を乾燥する乾燥工程を有し、さらに、前記乾燥工程後、前記ダミーセグメントのみを取り外して、ハニカムセグメント接合体を作製するハニカムセグメント接合体の作製方法であり、前記ダミーセグメントが２．０〜１０ＧＰａの圧縮弾性率を有しているとともに、前記ダミーセグメントが１２０℃以上の耐熱温度を有しているハニカムセグメント接合体の作製方法。
［２］前記接合工程で得られた前記接合体を、さらに、加圧して接合幅を調整する加圧工程を経た後、前記乾燥工程が行われる［１］に記載のハニカムセグメント接合体の作製方法。

［３］前記ダミーセグメントを少なくとも接地面に接する隅部に使用する［１］又は［２］に記載のハニカムセグメント接合体の作製方法。

［４］前記ダミーセグメントを全ての隅部に使用する［１］〜［３］のいずれかに記載のハニカムセグメント接合体の作製方法。

本発明によれば、各ハニカムセグメント、とりわけ外周にあるハニカムセグメントをバランスよく乾燥させて、ハニカムセグメント体（ハニカムセグメント接合体）に均等に加圧を行い得ることにより、安定的な接合幅を保ち、コスト削減を達成し得る、ダミーセグメントを使用するハニカムセグメント接合体の作製方法を提供できるという優れた効果を奏する。

以下、本発明のダミーセグメントを使用する接合方法を実施するための最良の形態について具体的に説明する。但し、本発明はその発明特定事項を備えるダミーセグメントを使用する接合方法を広く包含するものであり、以下の実施形態に限定されるものではない。

［１］本発明のハニカムセグメント接合体の作製方法の構成：
本発明のハニカムセグメント接合体の作製方法の一の実施形態は、図７、８に示されるように、隔壁により仕切られ軸方向に貫通する複数のセルを有するハニカムセグメント３の複数個を、接合材４で接合することにより一体化する接合工程を含むセラミックスからなるハニカム構造体の製造方法であって、いずれかの隅部６にハニカムセグメントセグメントの代わりにリサイクル可能なダミーセグメントを使用する使用するものである。

［１−１］ハニカムセグメント接合体の製造工程：
ハニカムセグメント接合体の製造工程は、図１に示されるように、Ｓ１〜Ｓ７の工程を経て作製される。まず、基材（ハニカムセグメント）の作製をする（Ｓ１）。次に、接合材を作製する（Ｓ２）。さらに、ダミーセグメントの作製をする（Ｓ３）。そして、ダミーセグメントがいずれかの隅部にハニカムセグメントの代わりに配置されるよう、接合材を用いてハニカムセグメントと接合して一体化し、接合体を得る（Ｓ４）。Ｓ４で得られた接合体を加圧機等で接合体の外周面から所定の圧力で加圧し、均一な接合幅に調整する（Ｓ５）。Ｓ５の工程後得られた接合体を熱風等で乾燥する（Ｓ６）。乾燥した接合体から、ダミーセグメントを取り外し、ハニカムセグメント接合体を得る（Ｓ７）。その後、必要に応じて所望の形状にダイヤモンドツール等で切削加工する（Ｓ８）。また、これらの製造工程の他に、接合材のはみ出しがある場合には、ハニカムセグメント外周面にマスキングテープを貼り付けて接合材の付着を防止したり、接合材をかき取ったりすることがより好ましい。また、熱風乾燥する前に室温にて一定時間放置した後、熱風乾燥することがより好ましい。

なお、上記Ｓ１〜Ｓ８工程の他に、本発明のハニカムセグメント接合体１をフィルターとして用いる場合には、図７及び８に示されるように、一部のセル１２がハニカムセグメントの端面において目封じされていることが好ましい。特に隣接するセル１２が互いに反対側となる端面において交互に目封じされており、端面が市松模様に目封じされていることが好ましい。このように目封じすることにより、例えば、一の端面から流入した被処理流体は隔壁を通って、他の端面から流出し、被処理流体が隔壁を通る際に多孔質の隔壁がフィルターの役目をはたし、目的物を除去できる。

［１−２］ハニカムセグメント：
図７及び図８に示すように、ハニカムセグメント３は、隔壁１１によって仕切られ軸方向に貫通する複数のセルを有する。換言すれば、区画、形成された流体の流路となる複数のセル１２が中心軸方向に互いに並行するように配設された構造を有し、それぞれが全体構造の一部を構成するとともに、ハニカム構造体Ｈの中心軸に対して垂直な方向に組み付けられることによって全体構造を構成することになるハニカムセグメント３が、本発明の接合材組成物から形成された接合材４Ｓの層によって一体的に接合されたハニカムセグメント接合体として構成されてなるものである。

接合材層４Ｓによって一体的に接合されたハニカムセグメント接合体１は、接合後、その全体の断面形状が円形、楕円形、三角形、正方形、その他の所望の形状となるように研削加工され、外周面がコーティング材１３によって被覆される。なお、このハニカム構造体Ｈを、ＤＰＦとして用いる場合には、図８及びそのＡ−Ａ断面図である図９に示すように、ハニカムセグメント３の各セル１２を、それぞれ一方の端部において、充填材１４により交互に目封じしておくとよい。

ハニカムセグメントの材料としては、強度、耐熱性の観点から、炭化珪素（ＳｉＣ）を骨材としてかつ珪素（Ｓｉ）を結合剤として形成された珪素−炭化珪素系複合材料、窒素化珪素、コージェライト、ムライト、アルミナ、スピネル、炭化珪素−コージェライト系複合材、リチウムアルミニウムシリケート、チタン酸アルミニウム、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系金属からなる群から選択される少なくとも一種の材料を好適なものとして挙げることができる。中でも、炭化珪素（ＳｉＣ）又は珪素−炭化珪素系複合材料から構成されてなるものが好ましい。また、目封止部の構成材料は、ハニカムセグメントとの熱膨張差を小さくするため、ハニカムセグメントと同じ材料を用いることが好ましい。

ハニカムセグメントの製造方法には、従来公知の方法を用いることができる。具体的な方法の一例としては、前記のような材料に、メチルセルロース、ヒドロキシプロポキシルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール等のバインダー、造孔剤、界面活性剤、溶媒としての水等を添加して、可塑性の坏土とし、この坏土を所定のハニカム形状となるように押出成形し、次いでマイクロ波、熱風等によって乾燥した後、焼成する。なお、セルに目封止部を形成した後で、目封止部の焼成と一緒に行うようにしても良い。

図２Ａ〜図２Ｃは、接合体１の具体例を示したものであり、ハニカムセグメント３を、接合材を介して接合して作製した接合体を模式的に示したものであり、接合体の幅方向の断面を示した模式図である。例えば、図２Ａに示されるように、接合体１Ａの構成を縦６本×横６本とする場合には、従来では、ハニカムセグメント３が３６本全て必要となるが、本実施形態では、いずれかの隅部６（６ａ，６ｂ，６ｃ，６ｄ）に、ダミーセグメント５を配置すると、ハニカムセグメント３を３６本全て使用しなくて済む。また、例えば、図２Ｂに示されるように接合体の構成を７本×７本とする場合には、従来では、ハニカムセグメント３が４９本全て必要であったが、いずれかの隅部６（６ｅ，６ｆ，６ｇ，６ｈ）に、ダミーセグメント５を配置すると、ハニカムセグメント３を４７本全て使用しなくて済む。さらに、例えば、図２Ｃに示されるように、接合体の構成を８本×８本とする場合には、いずれかの隅部６（６ｉ，６ｊ，６ｋ，６ｌ）に、後述のダミーセグメント５を配置すると、ハニカムセグメントを６２本全て使用しなくて済む。したがって、本願の効果を奏することができる。

ここで、「接合体」とは、ダミーセグメントとハニカムセグメントとを接合材を介して接合したものをいい、前述の図１ではＳ４までの工程を経て得られたものをいう。また、「ハニカムセグメント接合体」とは、上述の接合体からダミーセグメントを取り外したものをいい、前述の図１ではＳ７の工程を経て得られたものをいう。

なお、前述の「少なくともいずれかの隅部」とは、図２Ａを例にすると、（１）６ａ〜６ｄのいずれか１つの隅部のみをいう場合に限らず、（２）６ａと６ｂ、６ａと６ｃ、６ａと６ｄ、６ｂと６ｃ、６ｂと６ｄ、６ｃと６ｄといったいずれかの２つの隅部をいう場合、（３）６ａと６ｂと６ｃ、６ａと６ｂと６ｄ、６ａと６ｃと６ｄ、６ｂと６ｃと６ｄといったいずれかの３つの隅部をいう場合、さらには（４）６ａと６ｂと６ｃと６ｄといった４つの隅部をいう場合を包含する趣旨である。

より好ましいのは、少なくとも接地面に接する２つの隅部にダミーセグメントを配置して得られた接合体である。例えば、図２Ａに示されるように、接合体１Ａの構成が縦６本×横６本とする場合に、少なくとも接地面に接する２つの隅部６（６ａ、６ｂ）に、ダミーセグメント５（５ａ、５ｂ）を配置する構成とすると、ハニカムセグメント３は３４本で足りることになり好ましい。また、例えば、図２Ｂに示されるように、接合体の構成を７本×７本とする場合に、少なくとも接地面に接する２隅部６（６ｅ、６ｆ）に、ダミーセグメント５（５ｃ、５ｄ）を配置する構成とすると、ハニカムセグメント３は４７本で足りることになり好ましい。さらに、例えば、図２Ｃに示されるように、接合体の構成を８本×８本とする場合に、少なくとも接地面に接する２隅部６（６ｉ、６ｊ）に、ダミーセグメント５（５ｅ、５ｆ）を配置する構成とすると、ハニカムセグメントは６２本で足りることになり好ましい。

なお、図３Ａ〜Ｃに示されるように、ダミーセグメント５を４つの隅部の全てに使用する場合には、この限りではなく、縦６本×横６本の構成とする接合体１Ｄの場合には、ダミーセグメント５は４本（５ｇ、５ｈ、５ｉ、５ｊ）用いることで、ハニカムセグメント３は３２本あればよく、７本×７本の構成とする接合体１Ｆの場合には、ダミーセグメント５は４本（５ｋ、５ｌ、５ｍ、５ｎ）用いることで、ハニカムセグメント３は４５本あればよく、８本×８本の構成とする接合体１Ｇの場合には、ダミーセグメント５は４本（５ｐ、５ｑ、５ｒ、５ｓ）用いることで、ハニカムセグメント３は６０本あればよくなり、さらに好ましい。

また、接合体の構成本数は、上述の例示に限定されるものではなく、必要に応じて、縦又は横の構成本数が増減するもの、例えば、縦３本×横３本＝９本の構成からなる接合体、縦９本×横９本＝８１本からなる接合体等も含まれる。ハニカムセグメント接合体の全く使用されない隅部に、ハニカムセグメントの代わりにダミーセグメントを使用することにより、本発明の効果を奏する事ができ得るからである。

［１−３］ダミーセグメント：
ダミーセグメント３は、ハニカムセグメントの代わりに使用されるものであり、図２Ａ〜２Ｃ、図３Ａ〜３Ｃに示されるように、接合体１の隅部６であって、いずれかの隅部に配置されるように接合される。接合体の隅部にダミーセグメントを配置するのは、セグメント体に加工する際の切削工程で、隅部に位置するセグメントは、完全に切削されてしまい不要となるが、ハニカムセグメントを隅部に配置せず、或いは、ダミーセグメントをも配置しない場合には、接合材の乾燥が適度に行われず、外周に配置されたセグメントの乾燥が内部に配置されたセグメントよりも進んでしまい、その結果、機械的強度等を損なうことにもなるため、そのような弊害を防ぐためである。

また、接合材を塗布等した後には、接合幅の調整を図るための加圧工程が製作過程で行われるのが一般的であるが、その加圧工程では、隅部のハニカムセグメントがないと、加圧力が伝わりやすく、外周列の接合幅が薄くなってしまい、やはり機械的強度が劣ってしまう。ここで、図４Ａ、Ｂは、ハニカムセグメント及びダミーセグメントを隅部に配置しないで接合体を形成する場合には、加圧した際に生じる接合加圧時のズレを模式的に示したものである。この図４Ａに示されるように、接合材を塗布した接合体の隅部６（６ｍ、６ｎ、６ｐ、６ｑ）には、ハニカムセグメントもダミーセグメントも配置されていない。しかして、このようなハニカムセグメント接合体に、図４Ｂの紙面方向上から下にある加圧基準面９ａに向けて、あるいは、右から左方向にある加圧基準面９ｂに向けて、それぞれ加圧シリンダー９ａ、９ｂによって加圧すると、ハニカムセグメントが配置されていない分だけ、ハニカムセグメント接合体を構成する各セグメント３に、加圧が伝わりやすくなり、外周に位置するハニカムセグメントに塗布される接合材の接合幅が薄くなり、機械的強度等の特性を損ないかねない。なお、上記加圧方向は、上下及び左右逆に入れ替えても同じであることは言うまでもない。

さらに、加圧が伝わり易いことにより、接合面がずれてしまったりする不具合も生じかねない。特に、図４Ａに示されるＸ_１、Ｘ_２のハニカムセグメントからなる列（ハニカムセグメント群）には隅部６ｐ、６ｑにハニカムセグメントがないため、セグメント３ｃ、３ｄに、その分重力等の負担がかかるため、自らの重みだけでも接合箇所（接合面４ｃ、４ｄ）がずれやすい。したがって、そのような接合箇所のずれを防ぐために、ダミーセグメントが少なくとも接地面に接する隅部に使用されることがより好ましい。このように少なくとも接地面に配置される場合には、積み重ねたハニカムセグメントの重量をダミーセグメントで支えることができ、さらに、隅部に本来配置されるはずであったハニカムセグメントを使用しなくて済むため、本願の効果をより奏することができる。したがって、好ましい形態の一つである。

ここで、「少なくとも接地面に配置される隅部」とは、接合体の４つの隅部のうち、接地面に接する２つの隅部をいい、たとえば、図４では、接地面に接する隅部６ｐ、６ｑの２箇所に、ダミーセグメントが配置される隅部のことをいう。

なお、ハニカムセグメントの長さ方向を設置面に接するように接地する、いわゆる横置きの場合と、ハニカムセグメントの幅方向断面が設置面に接するように接地する、いわゆる縦置きの場合のいずれにおいても、接地面に接する２つの端部に少なくともダミーセグメントを１本ずつ配されることが好ましい。この接地面側の端部（隅部）に少なくともダミーセグメントが配されないと、前述のように端部（隅部）上に配置されるハニカムセグメントの重みを支えきれずに、接合面がずれたりするおそれがあり、機械的強度等、ハニカムセグメント接合体として必要な特性を損ないかねないからである。また、乾燥の度合いが偏ることにもなり、接合幅が所望の範囲に収まらないことにもなり得るからである。換言すれば、接地面に接する２つの端部に少なくともダミーセグメントを１本ずつ配されると、前述の自重を支えることができ、乾燥工程での適切な接合幅等を得ることができ、さらに、切削等に使用されないハニカムセグメントを配置する無駄を省くこともできるため、本願の効果を奏することが出来るのである。

ここで加圧シリンダーによる「加圧」とは、接合工程において加圧シリンダー等でハニカムセグメントに所定の圧力をかけるものをいい、接合材を各セグメントの接合面に確実に馴染ませて接合し易くするとともに、接合面の接合幅を調整し、接合面から余分な接合材の除去をするために行われる。また、「加圧基準面」とは、加圧された接合体を下支え、又は、横支えして接合状態のズレをなくすよう接合体を一時的に固定し得る、接合体との接触面をいう。

なお、「接地面に接する隅部」としては、例えば、図２Ａに示される縦６本×横６本からなる接合体１Ａの場合には、符号６ａ、６ｂにあたり、図２Ｂに示される、縦７本×横７本からなる接合体１Ｂの場合には、符号６ｅ、６ｆにあたり、図２Ｃに示される縦８本×横８本からなる接合体１Ｃの場合には、符号６ｉ、６ｊにあたる。

ダミーセグメントは、リサイクル可能に形成されている。すなわち、ダミーセグメントとハニカムセグメントとを接合した接合体から、加圧して接合幅を調整する加圧工程Ｓ５、熱風等で乾燥させる熱風乾燥工程Ｓ６を経た後、ダミーセグメントのみを接合体（セグメント体）から取り外し（引き離し）、再び接合体の接合工程で利用可能に形成されている。換言すれば、ダミーセグメントを引き離して（取り外して）、得られたハニカムセグメント接合体のみを必要に応じて、次の切削工程Ｓ８に進めることが可能となる。したがって、切削工程等では、接合体の隅部６に配置されたダミーセグメント体の分だけ、切削面積が少なくなり、取り外したダミーセグメントは、水等により洗う洗浄工程を経れば、再び利用できる。このようにして、ダミーセグメントの切削工程にかかる時間を省け、かつ、全体のコストダウンにもつながるため、本発明の効果を奏することができる。

ダミーセグメントの取り外し方法は、接合体からダミーセグメントを手等で引き離して行う。また、ダミーセグメントの長さ方向にある端部を挟持し得る機械等で引き離してもよい。ダミーセグメントは、接合体から剥がれ易い材質等で成型されている。そのため、ダミーセグメントの箇所は、他のセグメントと異なり適度な力で引っ張ることにより、接合体から取り外し易く（離型させ易く）構成されている。なお、このようにダミーセグメントを取り外し得られたハニカムセグメント接合体は、図５Ａ〜Ｃに示されるように、隅部にセグメントはないものの、乾燥工程Ｓ７を経ていることにより、自重に耐え得る程度の強度を得ているため、接合箇所がずれたりすることもない。こうして、得られたハニカムセグメント接合体は、その後必要に応じて切削等の工程を経ることになる。

なお、少なくとも接地面に接する隅部にダミーセグメントを２本配置して接合体を構成する場合には、上述の例の他に、図６Ａ、図６Ｂに示されるような接合体であっても、本実施形態に含まれる。図６Ａは、接地面に接する隅部の上部側に相当する隅部６ｔ、６ｕに、ハニカムセグメント及びダミーセグメントのいずれもない場合を表した模式図である。このような接合体であっても、接地面側に位置する隅部６ｒ、６ｓに配置されたダミーセグメント５ｔ、５ｕが、外周側に接合材を介して積層されたハニカムセグメント群Ｘ_３、Ｘ_４を下支えでき、さらに、加圧工程の際の加圧によって接合幅が薄くなることを少なくとも防ぐことができ、加えて、ハニカムセグメントを４本分減少させることができるため、本発明の実施形態の一つといえる。また、図６Ｂは、接地面に接する隅部６ｖ、６ｗのみ、ダミーセグメント５ｖ、５ｗを配置し、その隅部の上部側に相当する隅部６ｘ、６ｙには、ハニカムセグメント３を配置した接合体を表した模式図である。このような接合体であっても、接地面側に位置する隅部６ｖ、６ｗに配置されたダミーセグメント５ｖ、５ｗが、接合材を介して外周側に積層されたハニカムセグメント群Ｘ_５、Ｘ_６を下支えできる。また、加圧工程の際の加圧によって接合幅が薄くなることをダミーセグメントが少なくとも防ぐことができる。さらには、ハニカムセグメントを少なくとも２本分減少させることができるため、本発明の効果を奏することができるから本実施形態の一つといえる。

ただし、より好ましいのはダミーセグメントを全ての隅部に使用することである。全ての隅部にダミーセグメントを配置して、他のハニカムセグメントと接合することにより、前述のいわゆる横置きする場合に限らず、接合体の断面に沿って接地する場合、すなわち、いわゆる縦置きする場合にも、４隅にハニカムセグメントが配置されているのと実質的に変わらず、接合の際の加圧時に接合幅が所望の厚さに保つことができる。また外周面に配置されるハニカムセグメントの接合箇所の乾燥度合いもバランスがとれ、機械的強度等を満たし得るハニカムセグメント接合体を形成できるのでより好ましい形態の一つである。

ダミーセグメントを隅部全てに配置する場合には、図３Ａ、Ｂ、Ｃの各隅部にダミーセグメントが４本配置されることになるため、図３Ａに示される縦６本×横６本からなる接合体の場合には、接地面に接する隅部５ｉ、５ｊの２本と、それらの各隅部からハニカムセグメントを積み重ねた最上段部に位置する隅部５ｇ、５ｈの２本とが使用されず、完全に削り落と（切削）されるはずであったものが、ダミーセグメントに置き換えられることになる。また、例えば、図３Ｂに示される縦７本×横７本からなる接合体の場合には、接地面に接する隅部５ｍ、５の２本と、それらの各隅部からハニカムセグメントを積み重ねた最上段部に位置する隅部５ｋ、５ｌの２本とがダミーセグメントに置き換えられ、図３Ｃに示される縦８本×横８本からなる接合体の場合には、接地面に接する隅部５ｒ、５ｓの２本と、それらの各隅部から、ハニカムセグメントを積み重ねた最上段部に位置する隅部５ｐ、５ｑの２本がダミーセグメントに置き換えられる。

また、本実施形態で使用されるダミーセグメントは、乾燥に耐え、加圧力を伝える最低限の硬さ、およびセグメントを破損しない程度の軟らかさを有し、乾燥後に容易に剥がれる必要がある。したがって、フッ素樹脂系、一般高分子系からなる素材により形成されることが望ましい。

フッ素樹脂系としては、ポリテトラフルオロエチレン（４フッ化）、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体（４．６フッ化）、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、ポリビニリデンフルオライド（２フッ化）、ポリクロロトリフルオロエチレン（３フッ化）、クロロトリフルオエチレン・エチレン共重合体、等が挙げられる。

一般高分子系としては、ポリエーテルイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリベンゾイミダゾール、６ナイロン、６６ナイロン、等が挙げられる。

また、ダミーセグメントが２．０〜１０ＧＰａの圧縮弾性率を有している。ダミーセグメントの圧縮弾性率が１０ＧＰａよりも高いと、接合加圧時に加圧シリンダー等の圧力が強すぎ、ハニカムセグメント接合体が破損してしまうため好ましくなく、ダミーセグメントの圧縮弾性率が２．０よりも低いと、軟らかすぎるため加圧時の加圧シリンダー等の圧力が、ダミーセグメントに吸収されてしまい、ダミーセグメントを介してハニカムセグメントに圧力が十分に伝わらず、接合幅が所望の厚さよりも厚くなるため、好ましくない。

また、ダミーセグメントが１２０℃以上の耐熱温度を有している。ダミーセグメントとハニカムセグメントとを接合材を介して接合し、乾燥させる乾燥工程では、マイクロ波または熱風乾燥機等で凡そ１２０℃前後の熱風を吹きかけて乾燥させる。したがって、ダミーセグメントの耐熱温度が１２０℃以下の場合には、ダミーセグメントが溶けるおそれがあり、ダミーセグメントの取り外し時に、取り外せなかったり、取り外せてもきれいに剥がれなかったりして、ハニカムセグメント接合体の特性を損ねることにもなり得るからである。さらに、ダミーセグメントの再利用ができなくなることにもなる。

また、ダミーセグメントを使用して接合した接合体の接合幅は、１．０±０．５ｍｍの範囲内であることが好ましい。この数値内に接合幅が調整されることにより、機械的強度／弾性等を備えたＤＰＦを成形することができる。

また、このようにダミーセグメントを使用することにより、例えば、次表１に示される組本数が縦６本×横６本（図１０参照）、縦７本×横７本（図１１参照）、縦８本×横８本（図１２参照）、から構成されるセグメント体であれば、そのセグメント使用率を引き上げることができる。すなわち、縦６本×横６本であれば、ダミーセグメントを使用しないで得られる完成品（切削工程後）のセグメント使用率（完成体の断面積／接合体の断面積×１００）は、５７．２％であるのに対し、４隅にダミーセグメントを使用して得られた完成品（切削工程Ｓ８後）は、６３．９％と使用率の大幅アップとなっている。同様に、縦７本×横７本であれば６０．５％から６５．６％へ、縦８本×横８本であれば７２．４％から７６．９％へとアップしており、確実にダミーセグメントを使用することでコスト削減を達成し得ることがわかる。なお、図１０〜１１で、ダミーセグメントの使用時とは、黒く塗りつぶしている４隅のセグメントＺに、ダミーセグメントを使用する場合のことであり、完成品（完成の形状）は、円（○）で囲まれた形状である。

［１−４］接合材：
接合材としては、耐熱性を有するセラミックファイバー、セラミック粒子等からなるフィラーと、コロイダルシリカ等の無機接着剤とを主成分とし、更に必要に応じて有機バインダー（例えば、メチルセルロース（ＭＣ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）等）、分散剤、水等を加え、それをミキサー等の混練機を使用して混合、混練してペースト状にしたものが好ましい。

全てのハニカムセグメントとダミーセグメントを所定位置に設置し、接合材を介して接合した後、乾燥硬化させる。乾燥効果したハニカムセグメントとダミーセグメントの接合体から、ダミーセグメントを引き離して得られたハニカム接合体は、その後必要に応じて、外周部を切削加工する等して、円柱状の所望形状に加工してもよい。なお、この場合、加工により外周壁が除去され、内部の壁部とセルが露出した状態となるので、露出面をコーティング材で被覆などして外周壁を再形成することが好ましい。

以下、本発明を実施例によってさらに具体的に説明するが、本発明はこれによって限定されるものではない。なお、以下の実施例および比較例における「部」および「％」は特に断りのない限り質量部および質量％を意味する。また、実施例における各種の評価、測定は、下記方法により実施した。

なお、後述の表２に示されるダミーセグメントの連続使用温度及び圧縮弾性率は、ＪＩＳ規格（Ａ９５１１）に基づいており、使用温度が高い程耐熱性が高いといえ、圧縮弾性率が大きいほど硬くなるといえる。

［１］内部の接合幅：
ハニカムセグメント接合体の内部に位置する、ハニカムセグメントの接合幅を測定した。測定方法は、次の通りである。得られたダミーセグメントの接合部上にルーペを当てて、全接合部であって各接合された辺の中央部分を測定する。例えば、図１３に示されるように、ダミーセグメントが縦６×横６本から構成される場合には、全接合部で各辺の中央部分はポイントＰ（●）で示され、ポイントＰを両面測定し、その平均値を計算して内部の接合幅を求める。
［２］外周の接合幅：
ハニカムセグメント接合体の外部に位置する、ハニカムセグメントの接合幅を測定した。測定方法は、次の通りである。得られたダミーセグメントの接合部上にルーペを当てて、外周に位置する接合部であって、各接合された辺の中央部分を測定する。例えば、図１４に示されるように、ダミーセグメントが縦６×横６本から構成される場合には、外周に位置する接合部であって、各接合された辺の中央部分はポイントＰ（●）で示され、ポイントＰ２を両面測定し、その平均値を計算して外周の接合幅を求める。
［３］乾燥後の離型性：
ダミーセグメントが乾燥に耐えるものか、接合体を１２０℃の熱風乾燥機で乾燥させて、ダミーの剥がれ状態を調査、観察した。この離型性の調査方法は、機械等によって行うことも可能であるが、ダミーセグメントをハニカムセグメントから引き離す（引き剥がす）等の作業は、人力で行われる方が多いと思われるため、あえて人の手で容易に剥がれるか否かについて調べた。また、ダミーセグメントをハニカムセグメントから離した（剥がした）後の、ハニカムセグメントの外周面について、ルーペを用いて観察した。

（ハニカムセグメントの作製）
ハニカムセグメント原料として、ＳｉＣ粉末及び金属Ｓｉ粉末を８０：２０の質量割合で混合し、これに造孔剤として澱粉、発泡樹脂を加え、さらにメチルセルロース及びヒドロキシプロポキシルメチルセルロース、界面活性剤及び水を添加して、可塑性の坏土を作製した。この坏土を押出成形し、マイクロ波及び熱風で乾燥して隔壁の厚さが３１０μｍ、セル密度が約４６．５セル／ｃｍ^２（３００セル／平方インチ）、断面が一辺３５ｍｍの正四角形、長さが１５２ｍｍのハニカムセグメント成形体を得た。このハニカムセグメント成形体を、端面が市松模様状を呈するように、セルの両端面を目封じした。すなわち、隣接するセルが、互いに反対側の端部で封じられるように目封じを行った。目封じ材としては、ハニカムセグメント原料と同様な材料を用いた。セルの両端面を目封じし、乾燥させた後、大気雰囲気中約４００℃で脱脂し、その後、Ａｒ不活性雰囲気で約１４５０℃で焼成して、ＳｉＣ結晶粒子をＳｉで結合させた、多孔質構造を有するハニカムセグメントを得た。

（接合材の調製）
無機繊維としてアルミノシリケート繊維を用い、ショット率は全て５０％であった。無
機バインダーとしてコロイダルシリカを２２質量％及び粘土を１質量％、無機粒子としてＳｉＣを混合したものにさらに水を加えて、場合によっては、有機バインダー（ＣＭＣ、ＰＶＡ）、発泡樹脂及び分散剤を加えて、ミキサーにて３０分間混練を行い、ペースト状の接合材を得た。

（ダミーセグメントの作製）
ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）、ＰＡ６（６ナイロン）、アルミニウム、高密度ポリエチレン、の各部材からダミーセグメントを製造した。それぞれのダミーセグメントのサイズは、上述のように成形したハニカムセグメントのサイズに対応させるべく、断面が一辺３５ｍｍの正四角形、長さが１５２ｍｍとした。

（ハニカム構造体の作製）
ハニカムセグメントの外壁面に、厚さ１±０．５ｍｍとなるように接合材をコーティングして接合材層を形成し、４つの隅部にダミーセグメントを配置し、その上に別のハニカムセグメントを載置する工程を繰り返し、１６個のハニカムセグメントからなるハニカムセグメント積層体を作製し、外部より圧力を加え、全体を接合させた後、１４０℃、２時間乾燥してハニカムセグメント接合体を得た。

（実施例１）
ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）からダミーセグメント形成し、当該ダミーセグメントとハニカムセグメントとを、ダミーセグメントが４つの隅部に位置するように接合し、加圧工程、乾燥工程を経て、接合体１を得た。

（実施例２）
ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）からダミーセグメント形成し、当該ダミーセグメントとハニカムセグメントとを、ダミーセグメントが４つの隅部に位置するように接合し、加圧工程、乾燥工程を経て、接合体２を得た。

（実施例３）
ＰＡ６（６ナイロン）からダミーセグメント形成し、当該ダミーセグメントとハニカムセグメントとを、ダミーセグメントが４つの隅部に位置するように接合し、加圧工程、乾燥工程を経て、接合体３を得た。

（実施例４）
ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）からダミーセグメント形成し、当該ダミーセグメントとハニカムセグメントとを、ダミーセグメントが上側２つの隅部に位置するように接合し、加圧工程、乾燥工程を経て、接合体４を得た。

（実施例５）
ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）からダミーセグメント形成し、当該ダミーセグメントとハニカムセグメントとを、ダミーセグメントが上側２つの隅部に位置するように接合し、加圧工程、乾燥工程を経て、接合体５を得た。

（実施例６）
ＰＡ６（６ナイロン）からダミーセグメント形成し、当該ダミーセグメントとハニカムセグメントとを、ダミーセグメントが上側２つの隅部に位置するように接合し、加圧工程、乾燥工程を経て、接合体６を得た。

（実施例７）
ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）からダミーセグメント形成し、当該ダミーセグメントとハニカムセグメントとを、ダミーセグメントが下側２つの隅部に位置するように接合し、加圧工程、乾燥工程を経て、接合体７を得た。

（実施例８）
ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）からダミーセグメント形成し、当該ダミーセグメントとハニカムセグメントとを、ダミーセグメントが下側２つの隅部に位置するように接合し、加圧工程、乾燥工程を経て、接合体８を得た。

（実施例９）
ＰＡ６（６ナイロン）からダミーセグメント形成し、当該ダミーセグメントとハニカムセグメントとを、ダミーセグメントが上側２つの隅部に位置するように接合し、加圧工程、乾燥工程を経て、接合体９を得た。

（比較例１）
アルミニウムからダミーセグメント形成し、当該ダミーセグメントとハニカムセグメントとを、ダミーセグメントが４つの隅部に位置するように接合し、加圧工程、乾燥工程を経て、接合体１０を得た。

（比較例２）
高密度ポリエチレンからダミーセグメント形成し、当該ダミーセグメントとハニカムセグメントとを、ダミーセグメントが４つの隅部に位置するように接合し、加圧工程、乾燥工程を経て、接合体１１を得た。

（比較例３）
アルミニウムからダミーセグメント形成し、当該ダミーセグメントとハニカムセグメントとを、ダミーセグメントが上側２つの隅部に位置するように接合し、加圧工程、乾燥工程を経て、接合体１２を得た。

（比較例４）
高密度ポリエチレンからダミーセグメント形成し、当該ダミーセグメントとハニカムセグメントとを、ダミーセグメントが上側２つの隅部に位置するように接合し、加圧工程、乾燥工程を経て、接合体１３を得た。

（比較例５）
アルミニウムからダミーセグメント形成し、当該ダミーセグメントとハニカムセグメントとを、ダミーセグメントが下側２つの隅部に位置するように接合し、加圧工程、乾燥工程を経て、接合体１４を得た。

（比較例６）
高密度ポリエチレンからダミーセグメント形成し、当該ダミーセグメントとハニカムセグメントとを、ダミーセグメントが下側２つの隅部に位置するように接合し、加圧工程、乾燥工程を経て、接合体１５を得た。

（比較例７）
ダミーセグメントを使用せずに、上２隅の箇所からハニカムセグメントを抜いて、他のハニカムセグメント同士を、接合材を介して接合させ、加圧工程、乾燥工程を経て、凸状の接合体１６を得た。

（比較例８）
ダミーセグメントを使用せずに、４隅の箇所からハニカムセグメントを抜いて、他のハニカムセグメント同士を、接合材を介して接合させ、加圧工程、乾燥工程を経て、凸状の接合体１７を得た。

（考察）
以上のように、角の四隅すべてにダミーセグメントを挿入して成形した接合体、上側２隅にダミーセグメントを挿入して成形した接合体、下側２隅にダミーセグメントを挿入して成形した接合体、さらには、ダミーセグメント及びハニカムセグメントを使用せずに成形した接合体を、それぞれ得た後、接合状態を観察した。

表２、３に示されるように、実施例１〜３の、角の四隅すべてにダミーセグメントを接合して得られた接合体、実施例４〜６の、上側２つの隅部にダミーセグメントを接合して得られた接合体、さらには、実施例７〜９の、接地面に接する２つの隅部にダミーセグメントを接合して得られた接合体では、いずれも所望の接合幅を有し、良好な接合体が得られた。

他方、表４、５に示されるように、比較例１及び２の角の四隅すべてにダミーセグメント接合して得た接合体、比較例３及び４の上側２つの隅部にダミーセグメントを接合して得られた接合体、さらに、比較例５及び６の接地面に接する下側２つの隅部にダミーセグメントを接合して得られた接合体では、いずれも問題が発生した。比較例１、３、５のアルミニウムからなるダミーセグメントでは、ハニカムセグメントに比べて硬いため、接合加圧時にハニカムセグメントが破損した。この結果から、ハニカムセグメントの弾性率は１０〜２０ＧＰａであるため、それより弾性率が高い材質はダミーセグメントとして不適であることが実証付けられた。さらに、比較例２、４、６の高密度ポリエチレンからなるダミーセグメントでは、セグメントの破損は生じないものの、軟らかすぎるため加圧時に圧力が伝わらず接合幅が通常より厚くなった。したがって、ダミーセグメントの弾性率として適切な範囲は、２．０〜１０ＧＰａであることが実証づけられた。

さらに、ダミーセグメント及びハニカムセグメントを使用せずに成形した接合体として得られた比較例７、８では、表５に示されるように、内部の４×４の接合幅は、所望の範囲であったが、外周の接合幅が薄くなってしまい、ＤＰＦとしての使用に耐えられるものではなかった。これは、隅部にハニカムセグメント（或いは、ダミーセグメント）を配置しないため、乾燥が内部に配置されるハニカムセグメントよりも速く進んでしまったためと思われる。なお、表５には示されていないが、比較例７、８を成形する際、隅部にハニカムセグメント（或いは、ダミーセグメント）が配置されないことから、隅部状に積み重ねられるハニカムセグメントが、接合材で接合されただけでは、自重の重みに耐え切れず、ズレ落ちたりした。したがって、比較例７、８では、その成形工程で必要以上に手間がかかり、コスト軽減等に寄与しないことが確認された。

次ぎに、接合体を１２０℃の熱風乾燥機で乾燥を行い、ダミーセグメントの剥がれ状態を観察した。その結果、もっとも剥がれやすいものはポリフッ化ビニリデンからなる実施例１、４、７のダミーセグメントであり、この結果から自己潤滑性をもつフッ素樹脂系の材質からなるダミーセグメントが最も適していると考えられる。さらに、実施例２、５、８のＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）の材質からなるダミーセグメント、実施例３、６、９のＰＡ６（６ナイロン）の材質からなるダミーセグメントでは、多少接合材が付着するものの、容易に剥がすことができた。したがって、いずれの付着も後工程に影響を与えるものでもなければ、またＤＰＦの特性に影響を与えるものでもなく、ダミーセグメントとして好適に用いることができるものであった。なお、ダミーセグメントに付着した接合材は水に浸しておけば容易に除去できるため、使用上の問題もない。

他方、比較例１〜６では、接合材がそれぞれのダミーセグメントに完全に固着してしまい剥がすことが困難であった。したがって、いずれの比較例のダミーセグメントを、いずれかの隅部、とりわけ接地面に接する２つの隅部、あるいは、角の四隅すべてに、ハニカムセグメントの代わりとしての使用に適さないことが実証された。

本発明は、ＤＰＦ等の集塵用フィルター等に使用されるハニカムセグメント接合体の作製方法として好適に使用することができる。

ハニカムセグメント接合体の製造工程を示すフローチャート図である。接合体を模式的に示した図であり、接合体の構成が縦６本×横６本＝３６本から構成され、接地面の隅部にダミーセグメントを２本配置した、接合体を示した図である。接合体を模式的に示した図であり、接合体の構成が縦７本×横７本＝３６本から構成され、接地面の隅部にダミーセグメントを配置した、接合体を示した図である。接合体を模式的に示した図であり、接合体の構成が縦８本×横８本＝６４本から構成され、接地面の隅部にダミーセグメントを配置した、接合体を示した図である。接合体を模式的に示した図であり、接合体の構成が縦６本×横６本＝３６本から構成され、４つの隅部にダミーセグメントを４本配置した、接合体を示した図である。接合体を模式的に示した図であり、接合体の構成が縦７本×横７本＝４９本から構成され、４つの隅部にダミーセグメントを４本配置した、接合体を示した図である。接合体を模式的に示した図であり、接合体の構成が縦８本×横８本＝６４本から構成され、４つの隅部にダミーセグメントを４本配置した、接合体を示した図である。隅部にセグメントを配置しない場合のハニカムセグメント接合体の模式図である。隅部にセグメントを配置しない場合の加圧の状態を示した、ハニカムセグメント接合体の模式図である。隅部からダミーセグメントを取り外したハニカムセグメント接合体を示した模式図である。隅部からダミーセグメントを取り外したハニカムセグメント接合体を示した模式図である。隅部からダミーセグメントを取り外したハニカムセグメント接合体を示した模式図である。接地面側にダミーセグメントが配置され、かつ、接地面と反対側に位置する隅部にハニカムセグメント及びダミーセグメントが配置されていない接合体を表した模式図である。接地面側にダミーセグメントが配置され、かつ、接地面と反対側に位置する隅部にハニカムセグメントが配置された接合体を表した模式図である。ハニカム構造体の一例を示す斜視概略図である。ハニカムセグメントの斜視概略図である。図８におけるＡ−Ａ線断面図である。表１に示される組本数縦６本×横６本のセグメント体の形状を模式的に示した模式図である。表１に示される組本数縦７本×横７本のセグメント体の形状を示した模式図である。表１に示される組本数縦８本×横８本のセグメント体の形状を示した模式図である。ダミーセグメントの内部の接合幅の測定を示した図であって模式的に示した模式図である。ダミーセグメントの外部の接合幅の測定を示した図であって模式的に示した模式図である。

符号の説明

１、１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄ，１Ｆ，１Ｇ：接合体、２：ハニカムセグメント接合体、３，３ｃ，３ｄ：ハニカムセグメント、４：接合材、４ｃ，４ｄ：接合面、４Ｓ：接合材層、５，５ａ，５ｂ，５ｃ，５ｄ，５ｅ，５ｆ，５ｇ，５ｈ，５ｉ，５ｊ，５ｋ，５ｌ，５ｍ，５ｎ，５ｐ，５ｑ，５ｒ，５ｓ，５ｔ，５ｕ，５ｖ，５ｗ：ダミーセグメント、６，６ａ，６ｂ，６ｃ，６ｄ，６ｅ，６ｆ，６ｇ，６ｈ，６ｉ，６ｊ，６ｋ，６ｌ，６ｍ，６ｎ，６ｐ，６ｑ，６ｒ，６ｓ，６ｔ，６ｕ，６ｖ，６ｗ，６ｘ，６ｙ：隅部、８，８ａ，８ｂ：加圧シリンダー、９，９ａ，９ｂ：加圧基準面、Ｘ_１，Ｘ_２，Ｘ_３，Ｘ_４，Ｘ_５，Ｘ_６：ハニカムセグメントからなる列（ハニカムセグメント群）、１１：隔壁、１２：セル、１３：コーティング材、１４：充填材、Ｈ：ハニカム構造体、Ｐ：ポイント。

Claims

隔壁により仕切られ軸方向に貫通する複数のセルを有するハニカムセグメントの複数個を、接合材で接合することにより一体化する接合工程を含む、セラミックスからなるハニカム構造体の製造方法であって、
いずれかの隅部にハニカムセグメントの代わりにリサイクル可能なダミーセグメントを使用するハニカムセグメント接合体の作製方法であり、
前記接合工程は、前記ハニカムセグメントと前記ダミーセグメントを接合した接合体を得る工程であり、
前記接合工程後、得られた前記接合体を乾燥する乾燥工程を有し、
さらに、前記乾燥工程後、前記ダミーセグメントのみを取り外して、ハニカムセグメント接合体を作製するハニカムセグメント接合体の作製方法であり、
前記ダミーセグメントが２．０〜１０ＧＰａの圧縮弾性率を有しているとともに、前記ダミーセグメントが１２０℃以上の耐熱温度を有しているハニカムセグメント接合体の作製方法。
前記接合工程で得られた前記接合体を、さらに、加圧して接合幅を調整する加圧工程を経た後、前記乾燥工程が行われる請求項１に記載のハニカムセグメント接合体の作製方法。
前記ダミーセグメントを少なくとも接地面に接する隅部に使用する請求項１又は２に記載のハニカムセグメント接合体の作製方法。
前記ダミーセグメントを全ての隅部に使用する請求項１〜３のいずれか１項に記載のハニカムセグメント接合体の作製方法。