JP5141141B2 - 気化器、気化器を用いた原料ガス供給システム及びこれを用いた成膜装置 - Google Patents

Description

本発明は、半導体ウエハ等の被処理体の表面に薄膜を形成する成膜装置、これに原料ガスを供給する供給システム、この供給システムに用いる気化器に関する。

一般に、半導体デバイスを製造するには、半導体ウエハに成膜処理やパターンエッチング処理を繰り返し行なって所望のデバイスを製造するが、中でも成膜技術は半導体デバイスが高密度化及び高集積化するに伴ってその仕様が年々厳しくなっており、例えばデバイス中のキャパシタの絶縁膜やゲート絶縁膜に用いられる金属酸化膜、バリヤ膜、誘電体膜、各種の絶縁膜などに対しても更なる薄膜化が要求されている。

上記薄膜の内で、特に金属元素を含む薄膜を形成する場合には、上記金属元素を含む有機金属材料や無機金属材料を原料として用いるのが一般的であるが、この原料は液体である場合が多い。そして、このような液体原料を成膜装置へ供給するには、原料タンク内に貯留した液体原料中に不活性ガスを導入してバブリングすることにより液体原料を気化させて供給するバブリング方式（特許文献１）や、加圧気体で原料タンク内の液体原料を圧送しつつ流量制御し、この流量制御された液体原料を気化器で気化させて供給する圧送方式（特許文献２、３）などが知られている。

この場合、上記バブリング方式の場合には、不活性ガスによりバブリングされる液体原料の流量を精度良く制御することが困難なので、流量制御の精度が比較的良好な圧送方式による供給方法が多用されている。

上述したように、この圧送方式による原料ガスの供給は原料タンク内の液体原料を加圧された気体で流量制御しつつ圧送し、この場合、上記液体原料の流量を制御するためには、液体原料の移送通路に液体流量計と流量制御弁を介設して、液体流量計により流量を測定しつつこの検出値に基づいて上記流量制御弁をコントロールするようにしている。そして、このように圧送された液体原料は途中で気化器により気化されて原料ガスとなり、このガス状態で成膜装置へ供給するようにしている。

特開２００４−７９９８５号公報 特開２００４−２０７７１３号公報 特開２００４−２９６６１４号公報

ところで、上記した圧送方式により原料ガスを供給する場合、原料の流れる原料通路や気化器は、一般的にはステンレススチールにより構成されており、そして、この気化器や原料通路には、液体原料の気化を促進させたり、蒸気化された原料ガスが再液化することを防止したりするために、テープヒータ等に代表される加熱ヒータ手段が設けられている。

しかしながら、上述したように上記気化器は、略全体がステンレススチールにより構成されているので、熱伝導率が比較的低く上記加熱ヒータ手段からの熱を、気化器内の蒸気化のための加熱面側へ供給する効率がかなり低い。このため、熱応答性が低いことから、液体原料が噴霧されてミスト化されても熱供給が十分に行われない場合が生じるので、原料ガスの供給量を十分に大きくすることができない、といった問題があった。

この場合、熱供給量を増加させるために熱伝導性の良好な材料であるアルミニウム等を気化器の蒸気化のための加熱部分の構成材料として用いて、アルミニウムの構成部分とステンレススチールの構成部分とをＯリング等のシール部材でシールしてボルト等で締結することも考えられるが、この場合には、高温時に上記両部材の熱膨張率の違いによって両部材間に位置ずれが発生して原料ガスのリークが発生する恐れがあり、採用することはできない。

また、加熱ヒータ手段の設定温度を高く設定することも考えられるが、この場合には局部的に過度に高温状態になる部分が発生して、原料自体を熱分解する恐れがある。
また更に、熱伝導性の低さを補うために、気化器の内部に加熱ヒータ部を埋め込むことも行われているが、この場合には、構造全体が複雑化して高コスト化を招来する、という不都合があった。

本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、構成材料の一部にアルミニウム等の熱伝導性が高い材料を用いてこれを爆着により他の材料と接合することにより、構造が簡単で熱効率を向上させることが可能な気化器、気化器を用いた原料ガス供給システム及びこれを用いた成膜装置を提供することにある。

請求項１に係る発明は、供給される液体原料をキャリアガスによりミスト状にして原料ミストを形成するノズル部と、前記ノズル部に連結されて前記原料ミストを通過させつつ加熱することにより気化させて原料ガスを形成する複数の気化通路を有する気化部と、前記気化部に連結されて前記原料ガスを後段に向けて送り出す排出ヘッドとを有する気化器において、前記気化部は、前記気化通路が形成された気化部本体と、前記気化部本体を内部に有すると共にその両端が前記気化部本体よりも長く形成された本体収容容器と、前記気化通路を通過する原料ミストを加熱する加熱ヒータ手段と、前記本体収容容器の両端に設けられた連結用フランジ部とよりなり、前記気化部本体と前記本体収容容器とは前記連結用フランジ部の構成材料よりも熱伝導性が高い材料により構成されると共に、前記本体収容容器の端部と前記連結用フランジ部とは爆着により接合されていることを特徴とする気化器である。

このように、構成材料の一部にアルミニウム等の熱伝導性が高い材料を用いてこれを爆着により他の材料と接合することにより、構造が簡単で熱効率を向上させることができる。このため、気化器自体を大型化することなく大量の原料ガスを供給することができる。

この場合、例えば請求項２に記載したように、前記本体収容容器と前記気化部本体とは、削り出し加工により一体化して形成されている。
また例えば請求項３に記載したように、前記気化部本体の端部と前記本体収容容器の端部との間の長さは、使用許容最大温度において前記本体収容容器の連結部に加わる熱応力が前記本体収容容器を構成する材料の疲労破壊限界度以下となるように設定されている。
また例えば請求項４に記載したように、前記使用許容最大温度は３００℃である。

また例えば請求項５に記載したように、前記疲労破壊限界度は、前記本体収容容器を構成する材料の耐力の２０％の値である。
また例えば請求項６に記載したように、前記気化部本体及び前記本体収容容器の構成材料は、アルミニウム、アルミニウム合金及びニッケルよりなる群より選択される１の材料よりなり、前記連結用フランジ部の構成材料は、ステンレススチール及びハステロイ（登録商標）よりなる群より選択される１の材料よりなる。
また例えば請求項７に記載したように、前記ノズル部及び前記排出ヘッドの構成材料は、それぞれステンレススチール及びハステロイ（登録商標）よりなる群より選択される１の材料よりなる。

また例えば請求項８に記載したように、前記液体原料は、ＰＥＴ（ペンタエトキシタンタル）、ＰＺＴ膜（ＰｂとＺｒとＴｉを含む酸化膜）やＢＳＴ膜（ＢａとＳｒとＴｉを含む酸化膜）等を成膜する金属液体原料、Ｃｕ（ＥＤＭＤＤ）_２ 、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳ（ヘキサフルオロアセチルアセトナト−トリメチルビニルシリル銅）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＢＴＤＥＴ（ターシャリーブチルイミド−トリ−ジエチルアミドタンタル）、ＴｉＣｌ_４ （四塩化チタン）、ＴＭＳ（テトラメチルシラン）、ＴＥＨ（テトラキスエトキシハフニウム）よりなる群より選択される１の材料よりなる。

請求項９に係る発明は、ガス使用系に対して原料ガスを供給する原料ガスの供給システムにおいて、液体原料を貯留する液体原料タンクと、前記液体原料タンクに一端部が接続され、前記ガス使用系に他端が接続された原料通路と、前記液体原料タンクに設けられて加圧気体により前記液体原料を前記原料通路内へ圧送する圧送機構と、前記原料通路の途中に介設されて前記液体原料を気化させて原料ガスを形成する請求項１乃至８のいずれかに記載した気化器と、を備えたことを特徴とする原料ガスの供給システムである。

請求項１０に係る発明は、被処理体に対して成膜処理を施すための成膜装置において、真空排気が可能になされた処理容器と、前記処理容器内で前記被処理体を保持する保持手段と、前記被処理体を加熱する加熱手段と、前記処理容器内へガスを導入するガス導入手段と、前記ガス導入手段に接続された請求項９記載の原料ガスの供給システムと、を備えたことを特徴とする成膜装置である。

本発明に係る気化器、気化器を用いた原料ガス供給システム及びこれを用いた成膜装置によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
構成材料の一部にアルミニウム等の熱伝導性が高い材料を用いてこれを爆着により他の材料と接合することにより、構造が簡単で熱効率を向上させることができる。このため、気化器自体を大型化することなく大量の原料ガスを供給することができる。

以下に、本発明に係る気化器、原料ガスの供給システム及びこれを用いた成膜装置の好適な一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
図１は本発明に係る気化器を有する原料ガスの供給システムを用いた成膜装置を示す概略構成図、図２は気化器を示す横断面図、図３は気化器を示す分解断面図、図４は気化器の気化部を示す分解斜視図、図５は図３中のＡ部の拡大図である。ここでは液体原料としてペントエトキシタンタル［Ｔａ（ＯＣ_２ Ｈ_５ ）_５ ］（以下「ＰＥＴ」とも称す）を用い、酸化ガスとしてＯ_２ ガスを用いてタンタル酸化膜を成膜する場合を例にとって説明する。

図１に示すように、本発明に係る成膜装置２は、被処理体としての半導体ウエハＷに対して成膜処理を実際に行うガス使用系としての成膜装置本体４と、この成膜装置本体４に対して原料ガスを供給する原料ガスの供給システム６とを主に有しており、上記原料ガスの供給システム６には本発明に係る気化器８が設けられている。

まず、上記成膜装置本体４について説明する。図１に示すように、この成膜装置本体４は、例えばアルミニウム合金等よりなる筒体状の処理容器１０を有している。この処理容器１０内には、被処理体である半導体ウエハＷを保持する保持手段１２が設けられる。具体的には、この保持手段１２は、容器底部より支柱１４により起立された円板状の載置台１６よりなり、この載置台１６上にウエハＷが載置される。そして、この載置台１６内には、例えばタングステンワイヤ等よりなる加熱手段１８が設けられており、上記ウエハＷを加熱するようになっている。

この処理容器１０の底部には、排気口２０が設けられ、この排気口２０には圧力調整弁２２及び真空ポンプ２４が順次介設された排気通路２６を有する真空排気系２８が接続されており、上記処理容器１０内を真空引きして所定の減圧雰囲気に維持できるようになっている。

そして、この処理容器１０の天井部には、例えばシャワーヘッド３０よりなるガス導入手段３２が設けられており、処理容器１０内へ必要なガスを供給するようになっている。そして、このシャワーヘッド３０のガス入口３０Ａ、３０Ｂに、上記原料ガスの供給システム６や他に必要なガスの供給系が接続されている。ここではガス入口３０Ａ、３０Ｂは、代表として２つしか記載していないが、ガス種に応じて１つでもよいし、更に多く設けてもよい。このシャワーヘッド３０内では原料ガスと他のガスが混合される場合もあるし、シャワーヘッド３０内へ別々に導入されて別々に流れて処理容器１０内で混合される場合もある。

本実施例の場合には、原料ガスと他のガスはシャワーヘッド３０内は別々で流れ、処理容器１０内で初めて混合される、いわゆるポストミックスの供給方式となる。本実施例では、原料ガスの他にＯ_２ 等の酸化ガスを供給するので、酸化ガス供給系３４が上記ガス入口３０Ｂへ接続されている。

次に、上記原料ガスの供給システム６について説明する。まず、この原料ガスの供給システム６は、液体原料３６を貯留する液体原料タンク３８を有している。この液体原料３６としては例えばＰＥＴが用いられている。そして、この液体原料タンク３８と上記ガス使用系である成膜装置本体４のシャワーヘッド３０との間を接続するようにして原料通路４０が設けられている。この原料通路４０の一端は、上記液体原料タンク３８内の液体原料３６中に浸漬されており、他端は、上記シャワーヘッド３０のガス入口３０Ａに接続されている。この原料通路４０の構成材料は例えばステンレススチールである。

そして、この液体原料タンク３８には、上記液体原料３６を上記原料通路４０内へ圧送する圧送機構４２が設けられる。この圧送機構４２は、その先端が上記原料タンク３８内の空間部に挿入された加圧管４４を有しており、この加圧管４４には加圧を制御する開閉弁４６が介設されている。そして、この加圧管４４を介して所定の圧力の加圧気体を液体原料タンク３８内へ供給することにより、この中の液体原料３６を上記原料通路４０内へ圧送し得るようになっている。この加圧気体としては、例えばＨｅ等の希ガスを用いることができる。

そして、上記原料通路４０に、その上流側より下流側に向けて、上流側開閉弁４８、液体流量計５０、流量制御弁５２及び本発明に係る上記気化器８が順次介設されている。上記気化器８は、通路側フランジ部４９、５１を介して上記原料通路４０に接続されている。上記上流側開閉弁４８と液体流量計５０との間の原料通路４０には、開閉弁５４が介設されたパージガス通路５６が接続されており、必要に応じてパージガスを原料通路４０内へ流すようになっている。上記パージガスとしては例えばＮ_２ ガスを用いることができるが、他にＨｅ、Ａｒ等の希ガスを用いることができる。

上記液体流量計５０は、この原料通路４０に流れて行く液体原料３６の流量を測定するものであり、ここで得られた測定値に基づいて例えばコンピュータ等よりなる弁制御部５８により上記流量制御弁５２を制御し、所望する流量の液体原料３６を流すようになっている。

また上記気化器８は、流入してくる液体原料３６をキャリアガスで噴霧しつつ加熱して気化し、原料ガスを形成するようになっている。このため、上記気化器８には、途中にマスフローコントローラのような流量制御器６０及び開閉弁６２が介設されたキャリアガス管６４が接続されている。具体的には、このキャリアガス管６４は、管路側フランジ部６６を介して気化器８に接続されている。このキャリアガスとしては、例えばＨｅを用いることができるが、Ａｒ等の他の希ガスを用いることができる。また、この気化器８よりも下流側の原料通路４０には、必要に応じて原料ガスの再液化を防止するためのテープヒータ等（図示せず）が設けられる。尚、上記気化器８の構成については後述する。

そして、この原料ガスの供給システム６及び成膜装置本体４を含む成膜装置２の全体の動作、例えば各ガスの供給の開始、停止、流量設定、メンテナンスの開始、停止等は、例えばコンピュータよりなる装置制御部６８からの指令により動作され、この動作に必要なプログラムは記憶媒体７０に記憶される。この記憶媒体７０としては、フロッピやＣＤ（Ｃｏｍｐａｃｔ Ｄｉｓｃ）やハードディスクやフラッシュメモリ等が用いられる。

次に、上記気化器８について説明する。図２乃至図５に示すように、この気化器８は、上記供給される液体材料をキャリアガスによりミスト状に噴霧して原料ミストを形成するノズル部７２と、このノズル部７２に連結されて上記原料ミストを通過させつつ加熱することにより気化させて原料ガスを形成する複数の気化通路７４を有する気化部７６と、上記気化部７６に連結されて上記原料ガスを後段に向けて送り出す排出ヘッド７８とにより主に構成されている。

具体的には、上記ノズル部７２は、内部に例えばテフロン（登録商標）系の樹脂材料よりなるノズル本体８０を有しており、このノズル本体８０の中心には細い流路である細孔８２が形成されている。そして、このノズル本体８０は筒体状のノズル筐体８４内に収容されている。このノズル筐体８４の上流側には、原料導入ヘッド８６がボルト８８により取り付け固定されている。この場合、上記ノズル筐体８４と原料導入ヘッド８６との間には、メタルガスケットのような耐熱性の高いシール部材９０が介設されており、気密性を保持するようになっている。そして、この原料導入ヘッド８６の先端と上記原料通路４０の上流側の通路側フランジ部４９とが図示しないボルトにより連結されることになる。

また上記ノズル筐体８４内には、上記ノズル本体８０の先端に位置させて上記ノズル筐体８４の内壁を段部状に拡径することにより形成されたリング状のキャリアガス噴出空間９２が設けられており、このキャリアガス噴出空間９２から延びるキャリアガス導入管９４は上記キャリアガス管６４の管路側フランジ部６６に図示しないボルトにより連結されて、キャリアガスを導入するようになっている。従って、上記ノズル本体８０の細孔８２を通ってその先端より流出する液体原料を、この周囲を取り巻くキャリアガス噴出空間９２から噴出されるキャリアガスによりミスト化（霧化）させて原料ミストを形成し得るようになっている。

また、このノズル筐体８４の外周面には、複数の冷却フィン９６が設けられており、これを冷却ファン９８により冷却してノズル本体８０が液体原料の分解温度以上に加熱されることを防止するようになっている。そして、上記ノズル筐体８４の下流側には、内部が円錐状に拡径された拡散筐体１００が接合されており、この内部にミスト拡散空間１０２が形成されて、上記ノズル本体８０側から噴霧されるミストを拡散し得るようになっている。

この拡散筐体１００の先端部には、上記気化部７６側とボルト１０６により接続されるリング状のフランジ部１０４が形成されている。このフランジ部１０４には、複数のボルト孔１０４Ａがその周方向に沿って形成されている（図３参照）。

ここで、このノズル部７２を形成する部品の内で、樹脂製のノズル本体８０を除く他の主な部品、すなわちノズル筐体８４、原料導入ヘッド８６、ボルト８８、キャリアガス導入管９４、冷却フィン９６、拡散筐体１００及びフランジ部１０４等は、剛性には優れるが熱伝導性に劣る材料、例えばステンレススチールにより構成されている。

上記気化部７６は、上記気化通路７４が形成された気化部本体１０８と、この気化部本体１０８を内部に有すると共にその先端が上記気化部本体１０８よりも長く形成された本体収容容器１１０と、上記気化通路７４を通過する原料ミストを加熱する加熱ヒータ手段１１２と、上記本体収容容器１１０の両端に設けられた連結用フランジ部１１４、１１６とにより主に構成されている。

全体的には、図４にも示すように、上記気化部本体１０８は円柱状に形成されており、その長手方向に沿って貫通するように複数の上記気化通路７４が形成されている。そして、この気化部本体１０８の周囲を囲むようにして円形リング状の本体収容容器１１０が設けられる。すなわち、この本体収容容器１１０が気化部７６の外周壁を形成することになる。そして、この本体収容容器１１０の外周側に、上記加熱ヒータ手段１１２がリング状に巻き付けるようにして設けられている。そして、この本体収容容器１１０の両端は、この内側の気化部本体１０８の両端よりも、それぞれ長さＨだけ長く設定されている。

この場合、上記気化部本体１０８と本体収容容器１１０とは、それぞれ別体で形成した後に、円筒状の本体収容容器１１０内へ円柱状の気化部本体１０８を収容して両者を接合するようにしてもよいし、大きな金属のブロック体に対して削り出し加工を施すことにより、上記気化部本体１０８と本体収容容器１１０の両者を一体化して形成するようにしてもよい。この一体化形成の場合には、両者間の接合面がなくなるので両者間の熱伝導性が向上して熱効率を特に高めることができる。

ここで上記両連結用フランジ部１１４、１１６は、上流側のノズル部７２や下流側の排出ヘッド７８とそれぞれ連結する必要から両者間で熱膨張差が生じないように、上記ノズル部７２や排出ヘッド７８の構成材料と同じ材料、例えば剛性には優れるが熱伝導性に劣るステンレススチールが用いられる。そして、この両連結用フランジ部１１４、１１６には、その周方向に沿って複数のボトル孔１１４Ａ、１１６Ａがそれぞれ形成されている（図３参照）。これに対して、上記気化部本体１０８及び本体収容容器１１０は、上記連結用フランジ部１１４、１１６の構成材料よりも熱伝導性が高い（良好な）金属材料、例えばアルミニウムにより構成されている。

このため、上記本体収容容器１１０の両端部と、これと異種材料となる上記連結用フランジ部１１４、１１６とは、爆着により接合されており、従って、この接合部には爆着接合部１１８、１２０が形成されている。この爆着接合とは、爆発エネルギーを用いた爆発圧着法であり、異なる種類の材料同士を強固に接合することができる。

また、この際、図５にも示すように、上記気化部本体１０８の端部と上記本体収容容器１１０の端部との間の長さＨは、この気化器の使用許容最大温度において上記本体収容容器１１０の連結部、すなわち爆着接合部１１８、１２０に加わる熱応力がこの本体収容容器１１０を構成する材料、ここではアルミニウムの疲労破壊限界以下となるように設定されている。換言すれば、上記長さＨが、この本体収容容器１１０の厚さＴ（図５参照）と比較して短くなり過ぎると、両者の熱膨張差に起因してこの爆着接合部１１８、１２０に加わる熱応力が過度に大きくなって、アルミニウム製の本体収容容器１１０側の連結部に破断が生ずる恐れが生ずるので、上記厚さＴにも依存するが、上記長さＨを十分に長く設定する。ここでは上記長さＨを１ｍｍ以上に設定する。

そして、上記ステンレススチール製の連結用フランジ部１１４と上記ノズル部７２側のステンレススチール製のフランジ部１０４との間には、耐熱性に優れるメタルガスケットよりなるシール部材１２４を介して上述のようにボルト１０６により気密に連結されている。

また上記排出ヘッド７８は、内部が下流側に向けて順次縮径されてロート状になされると共に、その下流側は直管状になされている。そして、この排出ヘッド７８の下流側端部は原料通路４０の下流側の通路側フランジ部５１に図示しないボルトによって連結されている。そして、この排出ヘッド７８の上流側にはフランジ部１２６が形成されており、このフランジ部１２６にはその周方向に沿って複数のボルト孔１２６Ａが形成されている（図３参照）。そして、この排出ヘッド７８のフランジ部１２６と、上記本体収容容器１１０の連結用フランジ部１１６とがボルト１２８によって連結されている。

この場合にも、上記両フランジ部１１６、１２６間には、耐熱性に優れるメタルガスケットよりなるシール部材１３０が介設されて気密になされている。この場合、上記フランジ部１２６を含む排出ヘッド７８は、上記連結用フランジ部１１６と同じ材料であるステンレススチールにより構成されている。そして、この排出ヘッド７８の直管部分の外周には、補助加熱ヒータ部１３２が設けられており、これを加熱することにより気化された原料ガス再液化することを防止するようになっている。この排出ヘッド７８よりも下流側の原料通路４０は、この気化器８の上流側の原料通路４０よりも内径が大きくなされて原料ガスが通り易くなされている。

次に、以上のように構成された成膜装置２の動作について説明する。図１に示すように、この成膜装置２の成膜装置本体４においては、真空排気系２８の真空ポンプ２４が継続的に駆動されて、処理容器１０内が真空引きされて所定の圧力に維持されており、また載置台１６上の半導体ウエハＷは加熱手段１８により所定の温度に維持されている。

そして、成膜処理が開始すると、原料ガスの供給システム６においては、液体原料タンク３８に設けた圧送機構４２から、例えばＨｅよりなる加圧気体を供給することにより、この液体原料タンク３８内の液体原料３６である例えばＰＥＴが原料通路４０内を下流側に向けて圧送されて行くことになる。この原料通路４０内を下流側に向けて流れて行く。この下流に流れて行く液体原料の流量は、液体流量計５０によって計測されてその測定値が弁制御部５８へ入力され、この弁制御部５８は、予め設置された流量値を維持するように前記流量制御弁５２を制御することになる。

これにより、この液体原料は流量制御弁５２で一定の流量となるように流量制御されて下流側に流れる。そして、この液体原料は下流側の気化器８により気化されて原料ガスとなり、この原料ガスは例えばＨｅよりなるキャリアガスと共に更に下流側へ流れて成膜装置本体４のシャワーヘッド３０から処理容器１０内へ導入される。このシャワーヘッド３０へは別系統の酸化ガス供給系３４からも流量制御された酸化ガスとして例えばＯ_２ ガスが供給されており、このＯ_２ ガスと原料ガスであるＰＥＴガスが処理容器１０内で混合されて、ウエハＷ上に例えばＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によりタンタル酸化膜（Ｔａ_２ Ｏ_５ ）が成膜されることになる。

ここで上記気化器８内での動作について詳しく説明する。図２にも示すように、この気化器８は、これに設けた加熱ヒータ手段１１２や補助加熱ヒータ部３２により予め所定の温度、すなわち液体原料の気化温度以上に加熱されている。そして、上流側の原料通路４０内を流れてきた液体原料が気化器８のノズル部７２に流入すると、この液体原料はノズル本体８０の細孔８２内を通ってその先端部より流出し、この時、キャリアガス導入管６４より供給されているキャリアガスがキャリアガス噴出空間９２に噴出され、このキャリアガスの勢いによって上記液体原料がミスト化されて噴霧状態となって原料ミストが形成される。

この原料ミストはミスト拡散空間１０２内を拡散しつつ下流側の予め加熱されている気化部７６に到達する。この原料ミストは、気化部７６の気化部本体１０８の各気化通路７４内を流下しつつこの表面から熱を奪って蒸発気化して原料ガスが形成されることになる。この原料ガスは、この気化部７６から下流側の予め加熱される排出ヘッド７８に至り、そして、その後は、この気化器８から下流側の原料通路４０へと流れて行くことになる。

ここで、上記気化部７６において、本体収容容器１１０やこの内側の気化部本体１０８は、熱伝導性の良好な材料、例えばアルミニウムで形成されているので、加熱ヒータ手段１１２からの熱を内部に効率的に伝えることができ、従って、熱伝導性が高くなって液体原料を効率的に気化させることができ、熱効率を向上させることができる。

従って、構造が簡単で小型でも、多量の原料ガスを形成して供給することができる。特に、本体収容容器１１０とこの内側の気化部本体１０８の両者を金属ブロックからの削り出し加工により一体化して作ることにより、両者間の熱伝導効率が高くなるので、その分、更に熱効率を向上させることができる。

この場合、用いる液体原料によってはこの気化部７６は３００℃程度の高温状態になり、この本体収容容器１１０と両端の連結用フランジ部１１４、１１６との間には材質の相違による熱膨張差が発生し、これらの連結部、すなわち爆着接合部１１８、１２０には半径方向に対して大きな熱応力が加わることになる。

しかしながら、本発明では、気化部本体１０８の端部と本体収容容器１１０の端部との間の長さＨを十分に長く設定しているので、この部分は上記熱応力に十分に耐えることができ、爆着接合部１１８、１２０が破断することを防止することができる。

この点について、図５を参照してより詳しく説明する。図５では連結用フランジ部１１４が記載されているが、他方の連結用フランジ部１１６においても同様である。すなわち、この気化部７６が３００℃程度の高温になると、ステンレススチールよりなる連結用フランジ部１１４は矢印１４０に示すように半径が拡大する方向へ僅かに熱膨張する。これに対して、ステンレススチールより線膨張係数が大きなアルミニウムよりなる気化部本体１０８及び本体収容容器１１０の部分は矢印１４２に示すように半径が拡大する方向へ大きく熱膨張する。これらの熱膨張差が、上記爆着接合部１１８の部分に熱応力となって加わることになる。

この場合、上記本体収容容器１１０の厚さＴとの関係で、長さＨが十分に長い場合には、この長さＨの部分が変形することで上記熱応力を緩和することができるので、この爆着接合部１１８、或いは長さＨに相当するアルミニウムの部分が破壊することを防止することができる。ただし、上記長さＨの部分が長過ぎると気化器８の全体の長さが大きくなるので、上記した破壊が生じない範囲で可能な限り長さＨを小さくすることが望ましい。

ここで、上記長さＨと発生する熱応力との関係について検討したので、その検討結果について説明する。図６は気化部本体の端部と本体収容容器の端部との間の長さＨと発生する応力との関係を示すグラフである。グラフの横軸は上記長さＨ［ｍｍ］であり、縦軸は熱応力［ＭＰａ］である。ここでは気化器の温度を使用許容最大温度である３００℃に設定し、円筒状の本体収容容器１１０の厚さＴを５ｍｍに設定している。また気化部７６の外径は６０ｍｍ程度、長さは１００ｍｍ程度、各気化通路７４の内径は４ｍｍ程度である。

図６に示すように、長さＨが短い場合、例えば０．５ｍｍ程度の場合には熱応力は非常に大きくて２５ＭＰａ程度に達しており、長さＨが長くなるとこの熱応力は急激に低下している。そして、長さＨが３〜４ｍｍ程度になると、熱応力は非常に小さくなって略３〜２ＭＰａ程度になり、その後は高さＨが長くなるに従って次第に零に近づいて行く。

熱膨張率の異なった材料同士を接合させると、高温時には両者の熱膨張差によって異種材料間に歪が生じて熱応力が発生するが、この場合、材料の耐力を越えた弱い方の材料、この場合にはアルミニウムに破断が生ずることになる。金属材料の熱膨張と収縮の繰り返しによる金属疲労を考慮すると、発生する熱応力を金属材料の耐力の２０％以下に納めることが必要である。ここでアルミニウムの耐力は８０ＭＰａなので、その２０％である１６ＭＰａが疲労破壊限度となる。従って、アルミニウムとステンレススチールの組み合わせの場合には、図６より熱応力を１６ＭＰａ以下に設定するためには、長さＨを１ｍｍ以上に設定すればよいことが判る。

すなわち、長さＨを以下の式を満たすように設定すればよい。
Ｈ≧０．２・Ｔ
前述したように、上記使用許容最大温度は用いる液体原料３６の種類により変わり、また、上記図６に示した特性曲線も厚さＴによって変化する。いずれにしても、異種材料を組み合わせた時の弱い方の材料である例えばアルミニウムの疲労破壊限界である１６ＭＰａ以下の熱応力となるように上記長さＨを設定する。

このように、本発明によれば、構成材料の一部にアルミニウム等の熱伝導性が高い材料を用いてこれを爆着により接合することにより、構造が簡単で熱効率を向上させることができる。このため、気化器自体を大型化することなく大量の原料ガスを供給することができる。

また、ノズル部７２は冷却フィン９６により冷却させているので、この部分で液体原料が熱分解されることはない。
尚、上記実施例では、気化部本体１０８及び本体収容容器１１０の構成材料としてアルミニウムを用いた場合を例にとって説明したが、これに限定されず、この構成材料は、アルミニウム、アルミニウム合金及びニッケルよりなる群より選択される１の材料を用いることができる。

また、ここでは両連結用フランジ部１１４、１１６の構成材料としてステンレススチールを用いた場合を例にとって説明したが、これに限定されず、この構成材料は、ステンレススチール及びハステロイ（登録商標）よりなる群より選択される１の材料を用いることができる。
更には、ここではノズル部７２及び排出ヘッド７８の構成材料は、ステンレススチール及びハステロイ（登録商標）よりなる群より選択される１の材料を用いることができる。

また、ここでは成膜装置本体４として枚葉式の成膜装置本体を例にとって説明したが、これに限定されず、一度に複数枚の被処理体を処理するバッチ式の成膜装置本体にも適用することができる。

また、ここでは液体原料としてＰＥＴを用いた場合を例にとって説明したが、これに限定されず、上記液体原料は、ＰＥＴ（ペンタエトキシタンタル）、ＰＺＴ膜（ＰｂとＺｒとＴｉを含む酸化膜）やＢＳＴ膜（ＢａとＳｒとＴｉを含む酸化膜）等を成膜する金属液体原料、Ｃｕ（ＥＤＭＤＤ）_２ 、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳ（ヘキサフルオロアセチルアセトナト−トリメチルビニルシリル銅）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＢＴＤＥＴ（ターシャリーブチルイミド−トリ−ジエチルアミドタンタル）、ＴｉＣｌ_４ （四塩化チタン）、ＴＭＳ（テトラメチルシラン）、ＴＥＨ（テトラキスエトキシハフニウム）よりなる群より選択される１の材料を用いることができる。

更に、上記加圧気体やキャリアガスとしてはＨｅに限定されず、Ａｒ、Ｎｅ等の他の希ガス或いはＮ_２ ガスなども用いることができる。
また、ここでは被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、ガラス基板、ＬＣＤ基板、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。

本発明に係る気化器を有する原料ガスの供給システムを用いた成膜装置を示す概略構成図である。 気化器を示す横断面図である。 気化器を示す分解断面図である。 気化器の気化部を示す分解斜視図である。 図３中のＡ部の拡大図である。 気化部本体の端部と本体収容容器の端部との間の長さＨと発生する応力との関係を示すグラフである。

符号の説明

２ 成膜装置
４ 成膜装置本体
６ 原料ガスの供給システム
８ 気化器
１０ 処理容器
１２ 保持手段
１４ 支柱
１６ 載置台
１８ 加熱手段
２８ 真空排気系
３０ シャワーヘッド
３２ ガス導入手段
３６ 液体原料
３８ 液体原料タンク
４０ 原料通路
４２ 圧送機構
７２ ノズル部
７４ 気化通路
７６ 気化部
７８ 排出ヘッド
８０ ノズル本体
１０８ 気化部本体
１１０ 本体収容容器
１１２ 加熱ヒータ手段
１１４，１１６ 連結用フランジ部
１１８，１２０ 爆着接合部
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）

Claims (10)

1. 供給される液体原料をキャリアガスによりミスト状にして原料ミストを形成するノズル部と、
   前記ノズル部に連結されて前記原料ミストを通過させつつ加熱することにより気化させて原料ガスを形成する複数の気化通路を有する気化部と、
   前記気化部に連結されて前記原料ガスを後段に向けて送り出す排出ヘッドとを有する気化器において、
   前記気化部は、
   前記気化通路が形成された気化部本体と、
   前記気化部本体を内部に有すると共にその両端が前記気化部本体よりも長く形成された本体収容容器と、
   前記気化通路を通過する原料ミストを加熱する加熱ヒータ手段と、
   前記本体収容容器の両端に設けられた連結用フランジ部とよりなり、
   前記気化部本体と前記本体収容容器とは前記連結用フランジ部の構成材料よりも熱伝導性が高い材料により構成されると共に、前記本体収容容器の端部と前記連結用フランジ部とは爆着により接合されていることを特徴とする気化器。
2. 前記本体収容容器と前記気化部本体とは、削り出し加工により一体化して形成されていることを特徴とする請求項１記載の気化器。
3. 前記気化部本体の端部と前記本体収容容器の端部との間の長さは、使用許容最大温度において前記本体収容容器の連結部に加わる熱応力が前記本体収容容器を構成する材料の疲労破壊限界度以下となるように設定されていることを特徴とする請求項１又は２記載の気化器。
4. 前記使用許容最大温度は３００℃であることを特徴とする請求項３記載の気化器。
5. 前記疲労破壊限界度は、前記本体収容容器を構成する材料の耐力の２０％の値であることを特徴とする請求項３又は４記載の気化器。
6. 前記気化部本体及び前記本体収容容器の構成材料は、アルミニウム、アルミニウム合金及びニッケルよりなる群より選択される１の材料よりなり、前記連結用フランジ部の構成材料は、ステンレススチール及びハステロイ（登録商標）よりなる群より選択される１の材料よりなることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の気化器。
7. 前記ノズル部及び前記排出ヘッドの構成材料は、それぞれステンレススチール及びハステロイ（登録商標）よりなる群より選択される１の材料よりなることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の気化器。
8. 前記液体原料は、ＰＥＴ（ペンタエトキシタンタル）、ＰＺＴ膜（ＰｂとＺｒとＴｉを含む酸化膜）やＢＳＴ膜（ＢａとＳｒとＴｉを含む酸化膜）等を成膜する金属液体原料、Ｃｕ（ＥＤＭＤＤ）_２ 、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳ（ヘキサフルオロアセチルアセトナト−トリメチルビニルシリル銅）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＢＴＤＥＴ（ターシャリーブチルイミド−トリ−ジエチルアミドタンタル）、ＴｉＣｌ_４ （四塩化チタン）、ＴＭＳ（テトラメチルシラン）、ＴＥＨ（テトラキスエトキシハフニウム）よりなる群より選択される１の材料よりなることを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の気化器。
9. ガス使用系に対して原料ガスを供給する原料ガスの供給システムにおいて、
   液体原料を貯留する液体原料タンクと、
   前記液体原料タンクに一端部が接続され、前記ガス使用系に他端が接続された原料通路と、
   前記液体原料タンクに設けられて加圧気体により前記液体原料を前記原料通路内へ圧送する圧送機構と、
   前記原料通路の途中に介設されて前記液体原料を気化させて原料ガスを形成する請求項１乃至８のいずれかに記載した気化器と、
   を備えたことを特徴とする原料ガスの供給システム。
10. 被処理体に対して成膜処理を施すための成膜装置において、
    真空排気が可能になされた処理容器と、
    前記処理容器内で前記被処理体を保持する保持手段と、
    前記被処理体を加熱する加熱手段と、
    前記処理容器内へガスを導入するガス導入手段と、
    前記ガス導入手段に接続された請求項９記載の原料ガスの供給システムと、
    を備えたことを特徴とする成膜装置。

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