JP4899681B2 - マイクロ流路デバイス - Google Patents
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Description
マイクロリアクタは流路が狭いため、一般に側壁の影響を受けやすく、流速の低下が起こりやすい。また、反応物の製造量を稼ぐ方法としては、反応装置の数を増やす、ナンバリングアップがあるが、ナンバリングアップでは故障の生じやすい細い流路の本数自身が増えるため、リアクターの故障が起こる確率が増加してしまう。
一方、細い流路での故障を防ぐために、反応生成物の流壁への付着を防止する方法としては、例えば、特許文献1に記載の方法が挙げられる。
<1> 異なる2以上の流体を多相流として形成する微小流路を有し、前記多相流の断面形状が、(1)複数の多角形が2次元状に配列されかつ前記多角形が相互に隣接した形状、(2)多角形が円若しくは楕円に内接するか若しくは多角形が円若しくは楕円に外接する形状、又は、(3)複数の円及び/若しくは楕円が2次元状に配列されかつ前記円及び/若しくは楕円が相互に隣接した形状、を少なくとも一部に有することを特徴とするマイクロ流路デバイス、
<2> 前記多角形が三角形、四角形、又は六角形である上記<1>に記載のマイクロ流路デバイス、
<3> 前記多角形が三角形であり、3種類又は6種類の流体を接触させる上記<2>に記載のマイクロ流路デバイス、
<4> 前記多角形が四角形であり、2種類又は4種類の流体を接触させる上記<2>に記載のマイクロ流路デバイス、
<5> 前記多角形が六角形であり、3種類の流体を接触させる上記<2>に記載のマイクロ流路デバイス、
<6> フラクタル構造により異なる2以上の流体を分岐する流路分岐構造を有する上記<1>〜<5>のいずれか1つに記載のマイクロ流路デバイス、
<7> 多相流と微小流路の内壁との間に少なくとも流速調整層を有する上記<1>〜<6>のいずれか1つに記載のマイクロ流路デバイス。
本発明のマイクロ流路デバイスは、異なる2以上の流体を多相流として形成する微小流路を有し、前記多相流の断面形状が、(1)複数の多角形が2次元状に配列されかつ前記多角形が相互に隣接した形状、(2)多角形が円若しくは楕円に内接するか若しくは多角形が円若しくは楕円に外接する形状、又は、(3)複数の円及び/若しくは楕円が2次元状に配列されかつ前記円及び/若しくは楕円が相互に隣接した形状、を少なくとも一部に有することを特徴とする。
本発明において、「多相流」とは、異なる2以上の流体が層流状態でありかつ互いに隣接している流れのことであり、「多層流」とも言う。また、多相流における流体は、流すことが可能であるものであれば特に制限はなく、例えば、異なる2以上の流体のその全てが液体であってもよく、一部の流体が気体であってもよく、液体中に気体や固体を含むものであってもよい。
前記多相流の断面形状とは、微小流路(「マイクロ流路」ともいう。)の流れ方向に対し垂直な面での断面形状である。また、前記多相流の断面形状は、多相流が形成された直後の断面形状であり、その後、異なる2以上の流体の混合や反応等により多相流を形成しなくなってもよいことは言うまでもない。
従来のマイクロ流路デバイスにより形成される多相流の断面形状としては、例えば、図1に示すような正四角形2つが1辺にて接する形状や、特開2004−344877号公報に記載の同心円等の形状が知られている。
一方、本発明のマイクロ流路デバイスは、形成する多相流の断面形状が、(1)複数の多角形が2次元状に配列されかつ前記多角形が相互に隣接した形状、(2)多角形が円若しくは楕円に内接するか若しくは多角形が円若しくは楕円に外接する形状、又は、(3)複数の円及び/若しくは楕円が2次元状に配列されかつ前記円及び/若しくは楕円が相互に隣接した形状、を少なくとも一部に有するため、効率よく異なる流体を接触させることができ、また、流体同士が接触するより多くの界面を、側壁の影響を受けない多相流内部に形成することができるため好ましい。
なお、「複数の多角形が2次元状に配列されかつ前記多角形が相互に隣接した形状」を、以下単に「多角形配列形状」ともいう。
また、前記断面形状における多角形は、多くの多角形を用いた多角形配列形状の形成が容易な点から、正多角形であることが好ましく、正三角形、正四角形又は正六角形であることがより好ましく、全ての多角形が正三角形、正四角形又は正六角形であることが特に好ましい。特に、混合する流体が2種類であるならば前記断面形状における多角形は四角形であることが望ましく、混合する流体が3種類であるならば前記断面形状における多角形は六角形であることが望ましい。
また、一つの多角形配列形状は、複数の形状の多角形により構成されていてもよく、単一の形状の多角形で構成されていてもよい。
前記断面形状における多角形の一辺の長さは、一つの多角形において全て同じであっても、異なっていてもよく、複数の多角形間において同じであっても、異なっていてもよい。さらに、2つの多角形の隣接した2辺の長さは同じであっても、異なっていてもよい。
また、前記多角形配列形状中に1つの多角形の外周全てが他の多角形により囲まれている形状を有すると、異種の流体が接触する界面を効率的に増加させることができるため好ましい。
また、前記多角形配列形状は、省スペースや異種の流体が接触する界面の増加等の観点から、多角形配列形状の外周の長さが最短となるように複数の多角形を配列した形状であることが好ましい。
図2は、本発明のマイクロ流路デバイスの一例を多相流が形成された部分で切断した断面概略図である。
図3〜図10はそれぞれ、本発明のマイクロ流路デバイスが形成する多相流の断面形状の一例を示す断面概略図である。
図2に示すマイクロ流路デバイス10は、断面形状が多角形配列形状12にある多相流がマイクロ流路の内壁14に接して形成されており、また、マイクロ流路は基材部16により形成されている。
また、図2に示すマイクロ流路デバイス10における多角形配列形状12は、断面形状が四角形を縦横に10×10個配列した形状であり、2つの異なる流体A及びBを流した場合を示すものである。このような多相流断面を形成するマイクロ流路デバイスであると、2つの異なる流体は均一に界面を形成することができる。
また、図3に示す多相流の断面形状は、四角形を縦横に5×5個配列した形状であり、2つの異なる流体A及びBを流した場合の一例を示すものであり、流体Aの流れる四角形は13個、流体Bの流れる四角形は12個である。このような多相流断面を形成するマイクロ流路デバイスのように、種類の異なる2以上の流体が、均等な割合で流れるものでなくともよく、流体の種類や混合比等に応じ、適宜選択すればよい。
前記多角形配列形状の多角形が、四角形、特に正四角形(正方形)である場合、種類の異なる2つの流体、又は、種類の異なる4つの流体を用いることが好ましい。上記条件であると、種類の異なる各流体が均一に界面を形成することが容易であるため好ましい。
前記多角形配列形状の多角形が、六角形、特に正六角形である場合、種類の異なる3つの流体を用いることが好ましい。上記条件であると、接触する3つの六角形により3つの流体が均等に接触する点を容易に形成することができるため好ましい。
図6に示す多相流の断面形状は、三角形を縦横に24個配列した形状であり、3つの異なる流体A〜Cを流した場合の一例を示すものである。このような多相流断面を形成するマイクロ流路デバイスであると、接触する6つの三角形により3つの流体が均等に接触する点を容易に形成することができるため好ましい。
図7に示す多相流の断面形状は、三角形を縦横に6個配列した形状であり、6つの異なる流体A〜Fを流した場合の一例を示すものである。このような多相流断面を形成するマイクロ流路デバイスであると、接触する6つの三角形により6つの流体が均等に接触する点を容易に形成することができるため好ましい。
前記多角形配列形状の多角形が、三角形、特に正三角形である場合、種類の異なる2つの流体、種類の異なる3つの流体、又は、種類の異なる6つの流体を用いることが好ましい。上記条件であると、種類の異なる各流体が均一に界面を形成することが容易であるため好ましい。
図9に示す多相流の断面形状は、八角形を縦横に13個配列し、3つ又は4つの八角形が少なくとも隣接した四角形を12個有する形状であり、3つの異なる流体A〜Cを流した場合の一例を示すものである。
図10に示す多相流の断面形状は、八角形を縦横に16個配列し、4つの八角形で囲まれた四角形を9個有する形状であり、3つの異なる流体A〜Cを流した場合の一例を示すものである。
このように、本発明における多相流の断面形状は、2種以上の多角形を2次元状に配列した形状であってもよい。
なお、「多角形が円若しくは楕円に内接するか若しくは多角形が円若しくは楕円に外接する形状」を、以下単に「円内外接形状」ともいう。
図11及び図12はそれぞれ、本発明のマイクロ流路デバイスが形成する多相流の断面形状の一例を示す断面概略図である。
図11に示す多相流の断面形状は、楕円形に四角形が内接した形状であり、2つの異なる流体A及びBを流した場合の一例を示すものである。また、多相流の断面形状が図11に示すような形状であると、内接四角形の各辺と円弧に囲まれた4つの部分に、それぞれ異なる4つの流体を流すことや、内接四角形の対向する二辺と円弧に囲まれた2つの部分の2組にそれぞれ異なる2つの流体を流すことも可能である。
図12に示す多相流の断面形状は、楕円形に四角形が外接した形状であり、2つの異なる流体A及びBを流した場合の一例を示すものである。また、多相流の断面形状が図12に示すような形状であると、外接四角形の各辺と円弧に囲まれた4つの部分に、それぞれ異なる4つの流体を流すことや、前記4つの部分のうち、一つの対角線上に存在する2つの部分の2組にそれぞれ異なる2つの流体を流すことも可能である。
前記円内外接形状における多角形は、三角形以上の多角形であればよく、混合する流体の種類の数や混合比等に応じて所望の多角形を選択すればよいが、構造の簡潔さや製造上の効率の観点から三角形、四角形又は六角形であることが好ましい。
なお、「複数の円及び/若しくは楕円が2次元状に配列されかつ前記円及び/若しくは楕円が相互に隣接した形状」を、以下単に「円配列形状」ともいう。
図13及び図14はそれぞれ、本発明のマイクロ流路デバイスが形成する多相流の断面形状の一例を示す断面概略図である。
図13に示す多相流の断面形状は、17個の円が縦横に隣接するように配列した形状であり、3つの異なる流体A〜Cを流した場合の一例を示すものであり、流体Aの流れる円は5個、流体Bの流れる円は7個、流体Cの流れる円は5個である。また、3つの円に囲まれる部分は基材部である。このような多相流断面を形成するマイクロ流路デバイスのように、種類の異なる3以上の流体が同時に接することなく、2種が接する界面により、均等に混合等を行うことができる。
図14に示す多相流の断面形状は、17個の円が縦横に隣接するように配列し、3つの円に囲まれた20個の部分を有する形状であり、4つの異なる流体A〜Dを流した場合の一例を示すものであり、流体Aの流れる円は5個、流体Bの流れる円は7個、流体Cの流れる円は5個、流体Dの流れる3つの円弧よりなる部分は20個である。このような多相流断面を形成するマイクロ流路デバイスのように、多くの界面を形成でき、かつ均等に混合等を行うことができる。
図13及び図14に示すように、複数の円及び/若しくは楕円が2次元状に配列されかつ前記円及び/若しくは楕円が相互に隣接した形状により生じる複数の円弧により囲まれる部分は、所望の用途に応じ、基材部としても、流路の一部としてもよい。
図15は、本発明のマイクロ流路デバイスが形成する多相流の断面形状の一例を示す断面概略図である。
図15に示す多相流の断面形状は、9個の六角形、6個の長方形、及び、4個の楕円を配列した形状であり、楕円それぞれが4個の六角形及び2個の長方形によって形成された六角形に内接した形状であり、3つの異なる流体A〜Cを六角形、長方形及び楕円にそれぞれ流した場合の一例を示すものである。また、図15に示すような多相流の断面形状は、多角形配列形状、及び、円内外接形状の両方を満たす形状である。
図16は、本発明のマイクロ流路デバイスの一例における多相流形成構造を示す拡大概略図である。
図16に示すマイクロ流路デバイスが形成する多相流の断面形状は、四角形を縦横に2×2個配列した形状であり、2つの異なる流体A及びBを流した場合を示すものである。
図16における右側の図は、多相流形成構造部分の模式断面図であり、流体A及びBの流路を示す実線は紙面手前、波線は紙面奥を示す。
図16における左側の6図は、前記右側の図におけるa−a〜f−fでの流れ方向に垂直な面での各断面図を示す。
a−a断面図とb−b断面図との間において、流路A及び流路Bの流路径が狭められ、断面が四角形の形状となり、流路Bはマイクロ流路デバイスの内部に、流路Aは流路Bよりも外側に移動し、図16におけるb−b断面図となる。
b−b断面図とc−c断面図との間において、流路Aは四角形の形状から、四角形型のドーナツ形状になり、流路Bはその内部に矩形状となり、図16におけるc−c断面図となる。
c−c断面図とd−d断面図との間において、流路A及び流路Bはそれぞれ2つの流路(流路A1、A2、B1及びB2)に分岐し、マイクロ流路デバイスの外形における四角形の対角線が通る2つの四角形の流路(流路A1及びA2)と他方の対角線が通る2つの四角形の流路(流路B1及びB2)を形成し、図16におけるd−d断面図となる。
d−d断面図とe−e断面図との間において、流路A1及びA2はマイクロ流路デバイスの内部に、流路B1及びB2はマイクロ流路デバイスの外部に移動し、また、各流路間のマイクロ流路基材の厚さが均等に調整され、図16におけるe−e断面図となる。
e−e断面図とf−f断面図との間において、流路A1、A2、B1及びB2の間における基材部16の厚さが薄くなり、多相流が形成可能な厚さ以下となる部分で各流路間の基材部16を無くし、図16におけるf−f断面図に示すような断面形状が四角形を縦横に2×2個配列した形状の多相流が形成される。このように、微小流路中の多相流の断面形状は、多相流形成構造部分における最下流側の形状(流体の出口側の形状、図16におけるf−f断面)と同一となる。
前記流路分岐部とは、1以上のマイクロ流路を分岐し流路数を増加させる部位であり、前述した図16に示すように、マイクロ流路デバイス中に多相流形成構造の一部分として流路分岐構造が設けられていてもよい。前記流路分岐構造の一例としては、図16におけるa−a断面図〜d−d断面図に相当する部分が挙げられる。
前記流路分岐構造は、その少なくとも一部がフラクタル構造であることが好ましい。
フラクタル構造とは、自己相似な幾何構造が繰り返される構造をいう。例えば、1つの流路Aを2つの流路A1及びA2に分岐し、2つの流路それぞれをさらに2つの流路に分岐した、すなわち、流路A1を2つの流路A11及びA12に分岐し、流路A2を2つの流路A21及びA22に分岐した場合に、流路Aを流路A1及びA2に分岐した構造と、流路A1を流路A11及びA12に分岐した構造と、流路A2を流路A21及びA22に分岐した構造とが相似の構造であると、フラクタル構造であると言える。
図17は、本発明のマイクロ流路デバイスが形成する流速調整層を有する多相流の断面形状の一例を示す断面概略図である。
図18は、流速調整層のない多相流を形成した本発明のマイクロ流路デバイスの一例と、流速調整層を有する多相流を形成した本発明のマイクロ流路デバイスの一例とを比較した模式図である。
図18中、右側にはそれぞれのマイクロ流路における流速及び流路座標をそれぞれ縦軸及び横軸にとり、模式的にグラフ化したものである。
一般にマイクロ流路においては、内壁の影響を受け、内壁近傍の流速が低下してしまう。図17及び図18に示すように、この内壁近傍における流速の低下を、流速調整層18を形成することにより緩和し、所望の反応や混合等を行う多角形配列形状12や前記楕円内外接形状である多相流部分の流速の低下を防ぐことができるため好ましい。
流速調整層の厚さとしては、多角形配列形状12や前記円内外接形状、前記円配列形状である多相流部分の流路の幅と同等もしくはそれ以上であることが好適であり、マイクロ流路内壁から20〜500μmであることが好ましく、50〜200μmであることがより好ましい。この範囲内において、流速調整層の厚さを大きくすることで、マイクロ流路の内壁による流速の低下をより抑制することができる。
前記樹脂としては、耐衝撃性、耐熱性、耐薬品性、透明性などが、行う反応や単位操作に適した樹脂が好ましく、具体的には、ポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアクリル樹脂、スチレン・アクリル共重合体、ポリシリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ジエン系樹脂、フェノール樹脂、テルペン樹脂、クマリン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリブチラール樹脂、ポリウレタン樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体等が好ましく例示できるが、より好ましくは、ポリメチルメタクリレート樹脂などのポリアクリル樹脂、ポリスチレン樹脂である。また、前記樹脂としては、ガラス転移点を有する樹脂であることが好ましく、前記樹脂のガラス転移点は、90〜150℃の範囲であることが好ましく、100〜140℃の範囲であることがより好ましい。
本発明のマイクロ流路デバイスにおいて、断面形状が(1)多角形配列形状、(2)円内外接形状、又は、(3)円配列形状を少なくとも一部に有する多相流が流れる部分のマイクロ流路の流路径としては、20〜500μmであることが好ましく、50〜200μmであることがより好ましい。
さらに、流路の長さは、形成される流路の形状にもより、また、可能であれば短いほど好ましいが、実用的な範囲では100〜1,000μmの範囲であることが好ましい。
また、マイクロ流路の形状については特に制限はなく、例えば、流れ方向に対し垂直な方向での断面形状が円形、楕円形、多角形など所望の形状とすることができる。
また、本発明のマイクロ流路デバイスには、必要に応じて、例えば、マイクロ流路デバイスに流体を送液するための送液口や、マイクロ流路デバイスから流体を回収するための回収口などを設けてもよい。
図19は、本発明のマイクロ流路デバイスを用いたアシッドペースティング処理方法に好適に使用することができる処理装置の一例を示す概略構成図である。
流体Aは、前述の通り水又はアルカリ性溶液を含む溶液であり、好ましくは濃アルカリ性溶液を含む溶液である。流体A中に含まれる水としては、イオン交換水、純水、又は蒸留水等の精製した水が好ましい。また、アルカリ性溶液としては、アンモニア水、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液等が挙げられ、これらの中でもアンモニア水が好ましい。
第1の流体Aには、有機溶剤を混合することもできる。有機溶剤を混合することによって、結晶型の制御や顔料の品質のコントロールがより容易となる。有機溶剤としては、公知のものが使用できる。
電荷発生材料用顔料としては、多環キノン顔料、ぺリレン系顔料、アゾ系顔料、インジゴ顔料、キナクリドン顔料、フタロシアニン顔料等の公知の有機系顔料が挙げられる。
フタロシアニン顔料としては、特に限定されないが、例えば、無金属フタロシアニン顔料、チタニルフタロシアニン顔料、銅フタロシアニン顔料、クロロガリウムフタロシアニン顔料、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料、バナジルフタロシアニン顔料、クロロインジウムフタロシアニン顔料、ジクロロスズフタロシアニン顔料が挙げられる。
上記顔料の中でもフタロシアニン顔料は、レーザー・プリンターやフルカラー複写機等のデジタル記録用感光体の電荷発生材料として、感光波長領域が半導体レーザーの近赤外領域まで長波長化したものが既に実用化されている。
フタロシアニン顔料としては、特に限定されないが、例えば、無金属フタロシアニン顔料、チタニルフタロシアニン顔料、銅フタロシアニン顔料、クロロガリウムフタロシアニン顔料、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料、バナジルフタロシアニン顔料、クロロインジウムフタロシアニン顔料、ジクロロスズフタロシアニン顔料が挙げられる。
上記フタロシアニン顔料のうち、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料(粗結晶)は、例えば、o−フタロジニトリル又は1,3−ジイミノイソインドリンと、三塩化ガリウムとを所定の溶媒中で反応させる方法(I型クロロガリウムフタロシアニン法);o−フタロジニトリル、アルコキシガリウム及びエチレングリコールを所定の溶媒中で加熱し反応させてフタロシアニン二量体(フタロシアニン・ダイマー)を合成する方法(フタロシアニン・ダイマー法)により製造することができる。
また、酸としては、硫酸、硝酸、塩酸、トリフルオロ酢酸等の公知の酸が挙げられるが、これらの中では、顔料を容易に溶解させることができる点で、硫酸が好ましく、95wt%以上の濃硫酸がより好ましい。
図20は、Au表面コートNi電鋳法によるパターン層のドナー基板上への製造工程の一例を示す断面図及び断面拡大図である。
まず、図20(A)に示すようにステンレス基板を準備し、洗浄する。次に、図20(B)に示すようにステンレス基板上に30μmのネガフィルムレジストを形成する。図20(C)に示すように前記レジストに対し、露光、現像を行い、ステンレス基板上に所望のパターン層形状の反転パターンを形成し、図20(D)に示すようにステンレスが露出している部分に2μmだけAuメッキを成長させ、さらに図20(E)に示すように22μmのNiメッキをAuメッキ上に成長させる。続いて、図20(F)に示すように前記レジストを表面から29μmアッシングにより除去し、図20(G)に示すようにNi及びAuメッキ表面に1μmだけさらにAuメッキを成長させる。最後に図20(H)に示すように残りのレジストを除去し、合計25μmの膜厚で、表面にはAuメッキがコートされているNi電鋳膜(パターン層)が得られる。なお、図20(I)は、図20(H)におけるNi電鋳膜の部分を拡大した図である。また、レジストを完全に除去せず、図20(G)の状態で用いてもよい。
このような図20に示す方法であると、Niパターンの全面にAuがコートされ、耐食性に優れた構造体を安価に得ることができるため好ましい。
図21は、パターン層を有するドナー基板の一例を示す概略図である。
図21に示すドナー基板200には、第1のパターン層204a〜第5のパターン層204eが形成され、接合の際に位置あわせに使用するアライメントマーク202が設けられている。
図22は、パターン層の接合工程(転写工程)を示す模式図である。
図22の(A)に示すように、ターゲット基板306と第1のパターン層308aとを位置合わせしながら、ターゲット基板306を垂直方向に下降させ、第1のパターン層308aとターゲット基板306とを接触させ、さらに加重50kgf/cm2で5分間押し付けてターゲット基板306と第1のパターン層308aを接合する。このとき、接合強度は5〜10MPaである。
ターゲット基板306を垂直方向に上昇させると、図22(B)に示すように、ターゲット基板306上に第1のパターン層308aが転写される。このようにパターン層308aがドナー基板300からターゲット基板306側に転写できるのは、パターン層308aとドナー基板300間の接着力よりもパターン層308aとターゲット基板306間の接着力の方が大きいからである。次に、第1及び第2のパターン層308a、308bにFABを照射するため、平面ステージを移動させる。第1のパターン層308aの裏面(ドナー基板300に接触していた面)にFABを照射し、第2のパターン層308bの表面にFABを照射する。第1のパターン層308aと第2のパターン層308bとを接合する。
これら操作を、所望の回数繰り返して行い、転写が終了すると、マイクロ流路デバイスが得られる。
また、ターゲット基板を一旦対向ステージから剥離させ、これの上下を逆にして再び対向ステージに固定し、続いて、同様のパターン層の接合操作を行ってもよい。
また、既存の機械加工により得られた円形や矩形等のパイプを所望の長さに切断し、前記パターン層に接合し、マイクロ流路デバイスを形成してもよい。
図23は、本発明のマイクロ流路デバイスの一例を示す概略斜視図である。
図23に示すマイクロ流路デバイス10の外形は、20mm×20mm×250mmの直方体であり、20mm×20mmの面の一方には2つの流路連結部34a及び34bが設けられており、20mm×20mmの面の他方には1つの流路連結部が設けられている(不図示)。
図23に示すマイクロ流路デバイス10の内部構造は、2つの流路連結部34a及び34bにつながる2つの流路が、それぞれ200の流路に交互になるよう分岐し、断面形状が正方形を20×20に配列した形状である多相流を形成する構造となっている。
また、図24〜29は、それぞれ図22に示すマイクロ流路デバイスにおけるa−a〜f〜f断面図である。
2つの流路連結部34a及び34bにつながる2つの流路が、それぞれ2つの流路に分岐し計4つの流路(図24:a−a断面図)となり、さらに計8つの流路(図25:b−b断面図)、計16の流路(図26:c−c断面図)へと分岐し、更にそれぞれ対をなしている2つの流路が図27に示すd−d断面図の形状を経由し、計400の流路となっている(図28:e−e断面図)。用いたマイクロ流路デバイス10では、層流形成近傍の流路の大きさを400μm×400μmの正方形とし、各流路間の間隔(基材部の幅)を50μmとした。20×20の計400の流路は1つの流路へと流出し、図29に示すf−f断面図以降の下流部分は、正方形を縦20個、横20個の400個配列した多相流を形成することができる1つの流路である(図29:f−f断面図)。
3−ジイミノイソインドリン30部及び三塩化ガリウム9.1部をジメチルスルホキシド230部中にて、160℃で6時間撹拌しながら反応させ、赤紫色結晶を得た。次いで、ジメチルスルホキシドにより洗浄した後、イオン交換水で洗浄後乾燥して、I型クロロガリウムフタロシアニン顔料の粗結晶28部を得た。
25%アンモニア水600部、及び、イオン交換水200部を混合し、溶液Aを得た。
I型クロロガリウムフタロシアニン顔料粗結晶10部、及び、濃度97%の濃硫酸50部を混合し、溶液の温度50℃に保持して前記粗結晶を溶解し、溶液Bを得た。
得られた混合液28をろ過し、さらにN,N−ジメチルホルムアミド及びイオン交換水で洗浄後乾燥して、アシッドペースティング処理物であるI型ヒドロキシガリウムフタロシアニン8部を得た。
得られた顔料は、平均粒径の均一なものがえられることが、BET比表面積のばらつきを測定した結果から分かった。
また、この装置では従来のマイクロリアクタの400倍の収量を一度に得ることができ、ナンバリングアップによる故障発生箇所の増加も防ぐことができる。
(樹脂粒子分散液の作製)
樹脂溶液を以下の配合で調製した。
−油相1の調製−
・ポリエステル樹脂(重量平均分子量:9,000) 120部
・酢酸エチル 60部
上記成分をホモミキサー(エースホモジナイザー、日本精機社製)に投入し、毎分15,000回転で2分間撹拌し、均一な溶液とし、油相1を調製した。
−水相1の調製−
・炭酸カルシウム(体積平均粒径:0.03μm) 60部
・純水 40部
上記成分を混合し、ボールミルで4日間撹拌し、水相1を調製した。
−水相2の調製−
・カルボキシメチルセルロース(粘度:500〜800パスカル秒) 2部
・純水 98部
上記成分を混合し、水相2を調製した。
以上のように作製した油相1、水相1、及び、水相2を以下の割合で混合・乳化し、樹脂粒子分散液を作製した。
・油相1 60部
・水相1 10部
・水相2 30部
図30に示す処理装置を使用して、前記樹脂粒子分散液を純水を用いて固形分濃度を20vol%に調製した分散液及び洗浄用のイオン交換水を、ポンプP1、P2を備えたマイクロシリンジ20a、20bにそれぞれセットし、一定流量で連結した2つのマイクロ流路デバイス10に送液した。2つのマイクロ流路デバイス10は、前記アシッドペースティング処理方法に用いたものと同様のものであり、上流側のマイクロ流路デバイス10はは2つの流路から多相流を形成する方向、下流側のマイクロ流路デバイス10は多相流から2つの流路を形成する方向に設置した。また、流路L3は、多相流をそのまま維持する流路であり、長さは80mmとした。温度制御装置(不図示)で40℃に設定されたマイクロ流路デバイス10において粒子の洗浄を行い、回収洗浄液30及び回収樹脂粒子分散液32をそれぞれ分離して回収した。なお、流量(送液速度)を、それぞれ80cc/hrとした。また、必要に応じ、マイクロシリンジ20a、20bとマイクロ流路デバイス10との間に適当なフィルターを設けることも好ましい。
回収樹脂粒子分散液32より得られた樹脂粒子は、十分洗浄され、また、漏洩、損失も全くなかった。
前記溶液Cは、顔料を析出可能な溶媒であれば制限されないが、アルカリ希釈溶液、酸希釈溶液、水などが挙げられ、特に水が好ましく用いられる。水を用いた場合には、フタロシアニン顔料と含水塩を生成させることができる。また、アルカリとの中和反応よりマイルドな条件に中和反応を抑制することができる。
得られた混合液28をろ過し、さらにN,N−ジメチルホルムアミド及びイオン交換水で洗浄後乾燥して、アシッドペースティング処理物であるI型ヒドロキシガリウムフタロシアニンを得た。
得られた顔料は、平均粒径の均一なものがえられることが、BET比表面積のばらつきを測定した結果から分かった。
12・・・多角形配列形状部分
14・・・内壁
16・・・基材部
18・・・流速調整層
20a,20b,20c・・・マイクロシリンジ
22・・・ヒーター
24・・・温度制御装置
26・・・容器
28・・・混合液
30・・・回収洗浄液
32・・・回収樹脂粒子分散液
34a,34b・・・流路連結部
100・・・ステンレス基板
102・・・レジスト
104・・・Auメッキ
106・・・Niメッキ
200・・・ドナー基板
202・・・アライメントマーク
204a,204b,204c,204d,204e・・・パターン層
300・・・ドナー基板
302・・・ステージ
304・・・対向ステージ
306・・・ターゲット基板
308a・・・第1パターン層
308b・・・第2パターン層
308c・・・第3パターン層
P1,P2,P3・・・送液ポンプ
F1,F2,F3・・・フィルター
L1・・・流路1
L2・・・流路2
L3・・・流路3
L4・・・流路4
L5・・・流路5
A・・・流体A
B・・・流体B
C・・・流体C
D・・・流体D
E・・・流体E
F・・・流体F
Claims (9)
- 異なる2以上の流体を多相流として形成する微小流路を有し、
前記多相流の断面形状が、(1)複数の多角形が2次元状に配列されかつ前記多角形が相互に隣接した形状、(2)多角形が円若しくは楕円に内接するか若しくは多角形が円若しくは楕円に外接する形状、又は、(3)複数の円及び/若しくは楕円が2次元状に配列されかつ前記円及び/若しくは楕円が相互に隣接した形状、を少なくとも一部に有し、
前記微小流路が、前記流体をフラクタル構造に分岐する流路分岐部を有し、
前記多相流と前記微小流路の内壁との間に少なくとも流速調整層が形成され、
前記流速調整層の厚さが、前記多相流の断面形状の幅以上の厚さであることを特徴とする
マイクロ流路デバイス。 - 前記多角形が三角形、四角形、又は六角形である請求項1に記載のマイクロ流路デバイス。
- 前記多角形が三角形であり、3種類若しくは6種類の流体を接触させる請求項2に記載のマイクロ流路デバイス。
- 前記多角形が四角形であり、2種類若しくは4種類の流体を接触させる請求項2に記載のマイクロ流路デバイス。
- 前記多角形が六角形であり、3種類の流体を接触させる請求項2に記載のマイクロ流路デバイス。
- 前記流速調整層の厚さが、前記微小流路の内壁から20〜500μmである請求項1〜5のいずれか1つに記載のマイクロ流路デバイス。
- 少なくとも一部がパターン層を積層した構造である請求項1〜6のいずれか1つに記載のマイクロ流路デバイス。
- 前記パターン層が、金属ニッケルの表面に金メッキを施した部材である請求項1〜7のいずれか1つに記載のマイクロ流路デバイス。
- 請求項1〜8のいずれか1つに記載のマイクロ流路デバイスを準備する工程、及び、
前記マイクロ流路デバイスに異なる2以上の流体を送流し多相流を形成する工程を含む多相流の形成方法。
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