JP4798174B2

JP4798174B2 - 乳化装置

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Publication number: JP4798174B2
Application number: JP2008133549A
Authority: JP
Inventors: 絵里香片山; 哲郎宮本; 喜重遠藤; 盛典富樫; 美緒鈴木
Original assignee: Hitachi Plant Technologies Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2008-05-21
Filing date: 2008-05-21
Publication date: 2011-10-19
Anticipated expiration: 2028-05-21
Also published as: JP2009279507A; CN101584972A; EP2123349B1; CN101584972B; EP2123349A2; EP2123349A3

Description

本発明は、乳化装置に係り、特に、連続相となる液体に対し連続相に溶解しない第２の液体を分散相として連続相中に均一に分散させて乳化するに好適な乳化装置に関する。

エマルションは、一般的には水と油のように互いに混ざり合わない２液に対し、剪断力を加えることによって一方の液体を微細化させ、もう一方の液体中に分散させることにより作製される。

従来のエマルション形成法としては、分散法を用いたバッチ式の方法が知られている。これは大型の容器に水と油を投入し、回転・攪拌機構により一度に大量のエマルションを得るものだが、この方法では剪断力が液体に対し均一に加わらないことから作製されるエマルションの粒子径が不均一であること、また、作製に時間を要するという問題があった。ここで、エマルション粒子の粒径が不均一の状態では、その効果・性能にバラツキが生じ品質低下の原因となる。

これに対し、近年、マイクロ液体チップを用いたエマルション作製が提唱されている。マイクロ流体チップは、幅及び深さが数μｍから数百μｍの微小流路に液体を供給し、乳化を微小流路内で行うものである。

具体的には、水と油を多数の流れに分割し、それらを交互に配することで液体間の接触面積を高め、流路を段階的に絞りこむことで流路壁面との間に生じる液体せん速度を利用したものが知られている（例えば、特許文献１参照）。

また、分散相を内側、連続相を外側とした層流状態のシースフローを形成することでエマルションを作製する方法がある。これは、連続相の送液速度を制御することにより、連続相と分散相の界面に剪断力を掛け、その直後に急拡大部を設け急激に圧力を低下させることにより、分散相を分断するものが知られている（例えば、特許文献２参照）。

特開２００４−８１９２４号公報特開２００４−９８２２５号公報

しかしながら、特許文献１に記載の乳化方法では、エマルションの粒径分布についてはバッチ式よりは改善するものの、ある程度の広がりがでる。

一方、特許文献２に示すものでは、エマルション粒子を１つ１つ作製していくため、粒子径を分散値２０％以内の均一に揃えることが可能である。しかしながらシースフロー構造では、エマルション粒子の粒子径を微細化する場合、マイクロ流路の直径ｄを小さく取る必要がある。しかし、流路幅を小さくすることによって、圧力損失はｄの４乗に反比例して大きくなり、流せる流量が少なくなるという問題があった。更に、特許文献２記載のシースフロー構造では、連続相の流入する二方向では分散相の外側を連続相が流れるため、分散相が直接流路に触れることは無いが、他方の二方向では流路に直接分散相が接触する構造となっている。そのため、長時間使用すると分散相が流路内に付着し、液滴径のばらつきの原因となることが分かっている。

本発明の目的は、互いに溶解しない２液を混合させる乳化装置において、（１）生産性低下の原因となる流路幅を縮小せずに、エマルション粒子の粒子径を微細化でき、（２）分散相の流路付着を回避し、長時間使用が可能で、均一なエマルション粒子を得られる乳化装置を提供することにある。

（１）上記目的を達成するために、本発明は、互いに溶解しない２種類の液体を混合し、乳化する乳化装置であって、第一の液体の流路と、第二の液体の流路と、が設けられた液体導入部と、該液体導入部に隣接して配置され、前記液体導入部側の面から反対側の面に貫通する第二の流体の流路と、前記反対側の面に設けられ、前記第二の液体の流路の近傍において前記第一の液体の流路を分岐する分岐流路と、が設けられた合流流路部と、該合流流路部に隣接して配置され、前記合流流路部側の面に設けられた、前記第一の分岐流路が接続された流路と、前記合流流路部側の面から反対側の面に貫通する流路とで構成され、前記第一の液体と前記第二の液体が合流する混合流路が設けられた混合流路部と、該混合流路部に隣接して配置され、エマルジョン導出流路が設けられた液体導出部と、備え、前記混合流路において、前記第一の分岐流路が接続された流路と、前記他の分岐流路が接続された流路とから供給される前記第一の液体は主流方向に対し旋回成分を有し、前記合流流路部に設けられた前記第二の液体の流路は前記混合流路の中央部に接続され、前記第二の液体は、旋回する前記第一の液体の旋回中心部を流れ、前記第一の流体の流路の中心軸は、前記混合流路の中心軸に対して、オフセットされて配置されており、前記第一の流体の流路は、複数本から形成され、前記複数本の第一の流体の流路は、それぞれ、前記混合流路の中心軸に対し、軸対称に配置されるようにしたものである。
かかる構成により、互いに溶解しない２液を混合させる乳化装置において、生産性低下の原因となる流路幅を縮小せずに、エマルション粒子の粒子径を微細化でき、また、分散相の流路付着を回避し、長時間使用が可能で、均一なエマルション粒子を得られるものとなる。

（２）上記（１）において、好ましくは、前記第二の液体の流路の中心軸は、前記混合流路の投影面内に配置されるものである。

（３）上記（１）において、好ましくは、前記混合流路は、その壁面にらせん状の凸部を備え、前記第一の液体に旋回力を発生させるものである。

（４）上記（１）において、好ましくは、前記第一の流体の流路は、前記第二の流体の流路の周りに配置される二重管形状で形成され、前記第一の流体の流路内に配置された回転翼と、前記回転翼を駆動する回転機構とを備えるようにしたものである。

本発明によれば、互いに溶解しない２液を混合させる乳化装置において、（１）生産性低下の原因となる流路幅を縮小せずに、エマルション粒子の粒子径を微細化でき、（２）分散相の流路付着を回避し、長時間使用が可能で、均一なエマルション粒子を得られるものとなる。

以下、図１〜図７を用いて、本発明の第１の実施形態による乳化装置の構成及び動作について説明する。
最初に、図１を用いて、本実施形態による乳化装置を含むシステムの構成について説明する。
図１は、本発明の第１の実施形態による乳化装置を含むシステムの構成を示すシステム構成図である。

原料タンク１０１Ａには、水が貯留されている。また、原料タンク１０１Ｂには、油が貯留されている。原料タンク１０１Ａに貯留された水は、ポンプ１０２Ａにより、乳化装置１０４に送液される。また、原料タンク１０１Ｂに貯留された油は、ポンプ１０２Ｂにより、乳化装置１０４に送液される。ここで、ポンプ１０２Ａ，１０２Ｂは、目的に応じ、シリンジポンプあるいはギアポンプなど使い分けることが好ましい。

ポンプ１０２Ａ，１０２Ｂによって送液された各液体は、導入チューブ１０３Ａおよび１０３Ｂを通じて乳化装置１０４に流入し、この乳化装置１０４においてエマルションが作製される。作製されたエマルションは、導入チューブ１０５を通じてエマルションタンク１０６に貯留される。

なお、エマルション作製にあたり温度調整が必要な場合には、例えば恒温槽１０７内に乳化装置１０４を設置して恒温槽１０７内部を熱媒で満たし温度調整を行うことができる。あるいは乳化装置１０４の外側にペルチェ素子を設置してもよいものである。

次に、図２〜図６を用いて、本実施形態による乳化装置の構成について説明する。
図２及び図３は、本発明の第１の実施形態による乳化装置の構成を示す分解斜視図である。なお、図２は、乳化装置１０４の分解構造を連続相および分散相の導入部側から示したものであり、図３は、エマルション導出部側から示したものである。

また、図４は、本発明の第１の実施形態による乳化装置の構成を示す要部拡大図である。なお、図４（Ａ）は、図２の破線丸Ｂで囲った領域の拡大部を液体導入部側から見た平面図であり、図４（Ｂ）は、図２の破線丸Ｂで囲った領域の拡大部を液体導入部側から見た斜視図である。図５は、本発明の第１の実施形態による乳化装置の構成を示す断面図である。なお、図５は、分散相の流れ方向に平行に中心を通る断面を示している。図６は、本発明の第１の実施形態による乳化装置における乳化の説明図である。

図２及び図３に示すように、乳化装置１０４は、液体導入部２０１と、合流流路部２０２と、混合流路部２０３と、液体導出部２０４とから構成される。液体導入部２０１の４隅には、貫通しているねじ穴２０５が形成されている。また、合流流路部２０２と、混合流路部２０３と、液体導出部２０４のそれぞれにも、液体導入部２０１のねじ穴２０５と同じ位置に、４個のねじ穴が形成されている。液体導出部２０４には、有底の位置決めピン穴２１３が２個形成されている。図３に示すように、液体導入部２０１にも、液体導出部２０４の位置決めピン穴２１３と同じ位置に、２個の有底の位置決めピン穴が形成されている。したがって、位置決めピン穴２１３に位置決めピン（図示せず）を刺すことで精密に位置決めが行え、ネジ穴２０５を貫通するねじ（図示せず）を用いて締結する。図５は、図２及び図３に示した液体導入部２０１と、合流流路部２０２と、混合流路部２０３と、液体導出部２０４とをねじ（図示せず）により締結した状態を示している。

また、図２に示すように、液体導出部２０４には、エマルション導出流路２１２の周囲に、シール用溝２０６Ａが形成されている。また、図３に示すように、液体導入部２０１には、連続相導入流路３０１の周囲に、シール用溝２０６Ｂが形成され、分散相導入流路３０２の周囲に、シール用溝２０６Ｃが形成されている。さらに、合流流路部２０２には、連続相分岐流路３０３の周囲に、シール用溝２０６Ｄが形成されている。シール用溝２０６にシール部材（図示せず）を挟み込むことによって各部材間の密着性が向上し、液体の漏れを防止することが可能である。必要に応じて各部材間を接着あるいは接合させて使用してもよいものである。

乳化装置１０４を構成する各部材の材質については、送液する液体の種類に応じ、金属あるいは樹脂、ガラス等が用いられる。また、各部材の材質はすべて同一である必要はなく、加工の特性、熱伝導性などに応じて部材ごとに材質を変えてもよいものである。

図２に示す液体導入部２０１の連続相導入口２０７は、図３に示す液体導入部２０１の連続相導入流路３０１に連通している。図２に示す液体導入部２０１の分散相導入口２０８は、図３に示す液体導入部２０１の分散相導入流路３０２に連通している。

図２に示す合流流路部２０２の連続相垂直流路２０９は、図３に示す合流流路部２０２の連続相分岐流路３０３に連通している。連続相分岐流路３０３は、直線部と、分散相垂直流路２１０の近傍において、二股に分岐した流路から構成されている。図２に示す合流流路部２０２の連続相垂直流路２０９は、連続相分岐流路３０３の直線部の端部に連通している。図２に示す合流流路部２０２の分散相垂直流路２１０は、図３に示す合流流路部２０２の分散相垂直流路２１０に連通している。

図２に示す混合流路部２０３の連続相水平流路２１１は、図３に示す混合流路部２０３の混合流路３０４に連通している。なお、連続相水平流路２１１の詳細構成については、図４を用いて後述する。

図２に示す液体導出部２０４のエマルション導出流路２１２は、図３に示す液体導出部２０４のエマルション導出口３０５に連通している。

図４（Ａ）に示すように、混合流路部２０３の連続相水平流路２１１は、連続相水平流路２１１Ａ，２１１Ｂと、円筒形の旋回流路２１１Ｚとから構成されている。旋回流路２１１Ｚに中心軸に対して、連続相水平流路２１１Ａは、一方向にオフセットして配置され、連続相水平流路２１１Ｂは、他方向にオフセットして配置されている。すなわち、連続相水平流路２１１Ａ，２１１Ｂは、旋回流路２１１Ｚに対して軸対称にオフセットさせて配置されている。

図３に示した連続相分岐流路３０３の二股に分岐した流路の内、一方の流路が、連続相水平流路２１１Ａの端部に接続され、旋回流路２１１Ｚに向かう流れが形成される。図３に示した連続相分岐流路３０３の二股に分岐した流路の内、他方の流路が、連続相水平流路２１１Ｂの端部に接続され、旋回流路２１１Ｚに向かう流れが形成される。連続相水平流路２１１Ａの端部から旋回流路２１１Ｚに向かう流れと、連続相水平流路２１１Ｂの端部から、旋回流路２１１Ｚに向かう流れは、旋回流路２１１Ｚにおいて、旋回流となる。

図４（Ｂ）に示すように、旋回流路２１１Ｚの中心軸に対して、分散相垂直流路２１０の中心軸が一致するように配置され、また、混合流路３０４の中心軸が一致するように配置される。

次に、図５を用いて、乳化装置１０４における全体的な液体の流れについて説明する。

連続相となる水及び分散相となる油は、それぞれ、連続相導入口２０７および分散相導入口２０８より液体導入部２０１に導入される。連続相導入口２０７および分散相導入口２０８には、継ぎ手（図示せず）を用いて、図１に示す導入チューブ１０３が接続され、ポンプ１０２によって各液体を乳化装置１０４内に送液する。

乳化装置１０４内に連続相導入口２０７より導入された水は、連続相導入流路３０１及び連続相垂直流路２０９を経て連続相分岐流路３０３において分配され、混合流路３０４に流入する。ここで、連続相が旋回される。

一方、分散相導入口２０８より導入された油は、液体導入部２０１の積層平面に対し垂直方向となるよう形成された分散相導入流路３０２及び分散相垂直流路２１０を経由し、混合流路３０４の合流地点へと流れ込む。この合流地点において、２液は合流する。

図６は、合流地点における２液の挙動を示している。混合流路３０４で合流した水と油は、水が油の周りを包み込み旋回流れ４０１を形成する効果により、安定にエマルション粒子６０１が生成する。

生成したエマルション粒子６０１は、エマルション導出流路２１２を経てエマルション導出口３０５より導入チューブ１０５を経由して、エマルションタンク１０６に貯留される。

ここで、各流路形状については本実施例に示す形状で限るものではなく、例えば矩形形状でもよいものである。

ここで、本発明に係る実施例について具体的に説明する。

実施例としては、原料タンク１０１Ａに貯留されている水としては、界面活性剤の混入された水とし、原料タンク１０１Ｂに貯留されている油としては、シリコンオイルの場合について説明する。

連続相水平流路２１１Ａ，２１１Ｂの中心軸を、旋回部の中心軸と交わるように連続相の旋回成分を持たせない場合（旋回なし；図示せず）と、連続相水平流路２１１Ａ，２１１Ｂの中心軸を、旋回部の中心軸とオフセットして配置した場合（旋回あり）における実験結果を図１０に示す。ここで連続相水平流路２１１Ａ，２１１Ｂを流れる水の流量と、液体導入部２０１を流れるシリコンオイルの流量を種々に変え、５つの送液条件における結果の比較を行った。この５つの送液条件である図１０のcase１からcase５は、送液する連続相と分散相の総流量が大きい順に並べてある。

以上の条件で、乳化装置を動作させた場合、製造されるエマルション中におけるエマルション粒子の粒径は、旋回なしの条件に比べ、旋回ありの条件では平均粒径が約１０％小さくなった。また、平均分散値は、旋回なしの条件と同程度の１０％以内となり、粒径ばらつきが小さいことを確認した。

次に、図７を用いて、本実施形態による乳化装置におけるエマルション導出流路の他の構成について説明する。
図７は、本発明の第１の実施形態による乳化装置におけるエマルション導出流路の他の構成を示す斜視図である。なお、図４と同一符号は同一部分を示している。

この例では、分散相導入流路２１０に対し連続相水平流路２１１を４つ配置し、連続相が４方向から流入する形状を表している。すなわち、図４に示した連続相水平流路２１１Ａ，２１１Ｂと、円筒形の旋回流路２１１Ｚとに加えて、連続相水平流路２１１Ｃ，２１１Ｄを備えている。連続相水平流路２１１Ｃ，２１１Ｄも、旋回流路２１１Ｚの中心軸に対して、オフセットして配置されている。すなわち、連続相水平流路２１１Ａ，２１１Ｂ，２１１Ｃ，２１１Ｄは、旋回流路２１１Ｚに対して、９０度ずつずれた位置に、軸対称にオフセットさせて配置されている。

この例のように、４方向から連続相が流入することにより、連続相の旋回力が強まる。また、剪断力が４方向から均等に掛かることにより、２方向から連続相流入する図４に比べ液滴生成を安定化することができる。

なお、図４（Ｂ）に示した例では、旋回流路２１１Ｚの中心軸に対して、分散相垂直流路２１０の中心軸が一致するように配置され、また、混合流路３０４の中心軸が一致するように配置されるものとしたが、分散相垂直流路２１０の中心軸と、混合流路３０４の中心軸とは、概略一致すればよいものである。例えば、混合流路３０４の断面内に、分散相垂直流路２１０の中心軸が位置するようにすればよいものである。

以上説明したように、本実施形態によれば、連続相は剪断に旋回の効果を付与することにより、層流状態に比べ連続相と分散相の界面に働く力が相対的に強くなる。そのため、流路幅を縮小せずにエマルション粒子の粒子径を微細化することができる。もしくは、同じ粒径のエマルション粒子を得るためには、流路幅を従来よりも大きく取る事ができ、生産性を向上することができる。さらに、分散相の周りを連続相でつつむことにより、粒子径のばらつきの原因となる分散相の流路付着を回避でき、そのため洗浄せずに長時間均一な乳化が可能となる。

次に、図８を用いて、本発明の第２の実施形態による乳化装置の構成について説明する。なお、本実施形態による乳化装置を含むシステムの構成は、図１に示したものと同様である。また、本実施形態による乳化装置の構成は、図２及び図３に示したものと同様である。
図８は、本発明の第２の実施形態による乳化装置の構成を示す要部拡大斜視図図である。

図８に示す例は、主として、図２及び図４に示した例における混合流路部２０３を変更したものである。図８における混合流路３０４は、流路壁面にらせん状の凸部８０１を設けたものである。らせん状の凸部８０１は、雌ネジのように形成される。

混合流路３０４の入口側においては、混合流路３０４の中心軸に対して直交する方向から旋回流路２１１が接続されている。また、混合流路３０４の中心軸に対して、分散相垂直流路２１０の中心軸が一致するように、分散相垂直流路２１０が接続されている。

このような構成により、旋回流路２１１から供給される連続相はらせん状に沿った流れ４０１を、分散相垂直流路２１０から供給される分散相の外周に形成し、旋回することができる。

本実施形態によっても、連続相は剪断に旋回の効果を付与することにより、流路幅を縮小せずにエマルション粒子の粒子径を微細化することができる。もしくは、同じ粒径のエマルション粒子を得るためには、流路幅を従来よりも大きく取る事ができ、生産性を向上することができる。さらに、分散相の周りを連続相でつつむことにより、粒子径のばらつきの原因となる分散相の流路付着を回避でき、そのため洗浄せずに長時間均一な乳化が可能となる。

次に、図９を用いて、本発明の第３の実施形態による乳化装置の構成について説明する。なお、本実施形態による乳化装置を含むシステムの構成は、図１に示したものと同様である。また、本実施形態による乳化装置の構成は、図２及び図３に示したものと同様である。
図９は、本発明の第３の実施形態による乳化装置の構成を示す要部拡大斜視図図である。

図８に示す例は、主として、図２及び図４に示した例における混合流路部２０３を変更したものである。本例は、外部エネルギーを利用して、旋回流を発生させる構造としたものである。具体的には、混合流路３０４の上流側は、連続相混合流路部垂直流路９０１を外側、分散相垂直流路２１０を内側とした二重管構造としている。連続相混合流路部垂直流路９０１には、回転翼９０２が備えられている。そして、回転機構９０３によって回転翼９０２を回転することで、連続相混合流路部垂直流路９０１を流れる連続相が旋回力を受け、旋回流を形成したまま混合流路３０４に流入する。

また、外部エネルギーを利用することで、連続相の送液流量に依存せず、確実に連続相が旋回することができる。

本発明の第１の実施形態による乳化装置を含むシステムの構成を示すシステム構成図である。本発明の第１の実施形態による乳化装置の構成を示す分解斜視図である。本発明の第１の実施形態による乳化装置の構成を示す分解斜視図である。本発明の第１の実施形態による乳化装置の構成を示す要部拡大図である。本発明の第１の実施形態による乳化装置の構成を示す断面図である。本発明の第１の実施形態による乳化装置における乳化の説明図である。本発明の第１の実施形態による乳化装置におけるエマルション導出流路の他の構成を示す斜視図である。本発明の第２の実施形態による乳化装置の構成を示す要部拡大斜視図図である。本発明の第３の実施形態による乳化装置の構成を示す要部拡大斜視図図である。本発明の第１の実施形態による乳化装置を用いた時の、同一送液条件下における連続相を旋回させない場合と旋回させる場合の実験結果の説明図である。

符号の説明

１０１…原料タンク
１０２…ポンプ
１０３…導入チューブ
１０４…乳化装置
１０５…導入チューブ
１０６…エマルションタンク
１０７…恒温槽
２０１…液体導入部
２０２…合流流路部
２０３…混合流路部
２０４…液体導出部
２０５…ねじ穴
２０６…シール用溝
２０７…連続相導入口
２０８…分散相導入口
２０９…連続相垂直流路
２１０…分散相垂直流路
２１１…連続相水平流路
２１２…エマルション導出流路
２１３…位置決めピン
３０１…連続相導入流路
３０２…分散相導入流路
３０３…連続相分岐流路
３０４…混合流路
３０５…エマルション導出口
４０１…旋回流れ
６０１…エマルション粒子
８０１…らせん状の凸部
９０１…連続相混合流路部垂直流路
９０２…回転翼
９０３…回転機構

Claims

互いに溶解しない２種類の液体を混合し、乳化する乳化装置であって、
第一の液体の流路と、第二の液体の流路と、が設けられた液体導入部と、
該液体導入部に隣接して配置され、前記液体導入部側の面から反対側の面に貫通する第二の流体の流路と、前記反対側の面に設けられ、前記第二の液体の流路の近傍において前記第一の液体の流路を分岐する分岐流路と、が設けられた合流流路部と、
該合流流路部に隣接して配置され、前記合流流路部側の面に設けられた、前記第一の分岐流路が接続された流路と、前記合流流路部側の面から反対側の面に貫通する流路とで構成され、前記第一の液体と前記第二の液体が合流する混合流路が設けられた混合流路部と、
該混合流路部に隣接して配置され、エマルジョン導出流路が設けられた液体導出部と、
を備え、
前記混合流路において、前記第一の分岐流路が接続された流路と、前記他の分岐流路が接続された流路とから供給される前記第一の液体は主流方向に対し旋回成分を有し、
前記合流流路部に設けられた前記第二の液体の流路は前記混合流路の中央部に接続され、前記第二の液体は、旋回する前記第一の液体の旋回中心部を流れ、
前記第一の流体の流路の中心軸は、前記混合流路の中心軸に対して、オフセットされて配置されており、
前記第一の流体の流路は、複数本から形成され、
前記複数本の第一の流体の流路は、それぞれ、前記混合流路の中心軸に対し、軸対称に配置されることを特徴とする乳化装置。
請求項１記載の乳化装置において、
前記第二の液体の流路の中心軸は、前記混合流路の投影面内に配置されることを特徴とする乳化装置。
請求項１記載の乳化装置において、
前記混合流路は、その壁面にらせん状の凸部を備え、前記第一の液体に旋回力を発生させることを特徴とする乳化装置。
請求項１記載の乳化装置において、
前記第一の流体の流路は、前記第二の流体の流路の周りに配置される二重管形状で形成され、
前記第一の流体の流路内に配置された回転翼と、
前記回転翼を駆動する回転機構とを備えることを特徴とする乳化装置。