JP4750471B2 - 低磁歪体及びこれを用いた圧粉磁芯 - Google Patents

Description

本発明は、低磁歪体及び圧粉磁芯に関し、さらに詳しくは、交流磁界が作用したときに発生する磁歪量が極めて小さい低磁歪体及びこれを用いた圧粉磁芯に関する。

圧粉磁芯は、軟磁性材料からなる粉末を加圧成形することにより得られるものであり、モータ、トランス、ＤＣソレノイドアクチュエータ、インバータ、スイッチング素子、ノイズフィルタ等の各種電気機器の磁芯に応用されている。

圧粉磁芯の高周波域での磁気的特性は、鉄損に依存し、鉄損は、主としてヒステリシス損失と渦電流損失からなる。
これらの内、ヒステリシス損失は、磁壁が結晶欠陥、介在物、内部応力等によってピンニングされることにより発生する電力損失である。従って、ヒステリシス損失を低減するためには、内部応力等を極力除く必要がある。
また、渦電流損失は、交流磁場中におかれた導体内であって磁束に対して垂直な面内に、渦電流が流れることにより発生する電力損失である。従って、渦電流損失を低減するためには、圧粉磁芯の電気比抵抗を極力大きくする必要がある。
そのため、圧粉磁芯の出発原料には、見かけの電気比抵抗を高くするために、その表面が電気絶縁性の樹脂や酸化物で被覆された軟磁性粉末を用いるのが一般的である。また、ヒステリシス損失を低減するために、成形後の圧粉磁芯に対し、残留歪みを除去するための焼鈍を行うのが一般的である。

しかしながら、軟磁性粉末の表面に形成された絶縁被膜は、成形時や熱処理時に破壊されやすい。特に、高密度を得るために極めて高圧で成形したり、あるいは、残留歪みを十分に除去するために相対的に高温で熱処理すると、絶縁被膜が破壊されやすい。そこでこの問題を解決するために、従来から種々の提案がなされている。

例えば、特許文献１には、Ｓｉ量：０．９〜６．６ｗｔ％、Ｏ量：０．３２ｗｔ％以下のＦｅ−Ｓｉ合金に対して４．０ｗｔ％のシリコーン樹脂を混合し、これを圧力１３ｔｏｎｆ／ｃｍ^２（１２７４ＭＰａ）でプレス成形し、成形体を真空中、８００℃で１時間の熱処理することにより得られる圧粉磁芯が開示されている。同文献には、粉末組成及びその形状を最適化することによって、コアロスが少なく、かつ、透磁率の大きな圧粉磁芯が得られる点、並びに、シリコーン樹脂を絶縁材及び結合材として使用すると、高温に加熱した際の絶縁特性の低下を抑制できる点が記載されている。

また、特許文献２には、Ｆｅ−９．６ｗｔ％Ｓｉ−５．４ｗｔ％Ａｌ合金粉末の表面を２ｗｔ％相当のシリコーン樹脂で被覆し、さらにその表面を０．５ｗｔ％相当のステアリン酸亜鉛潤滑剤で被覆し、これを圧力１３ｔｏｎｆ／ｃｍ^２（１２７４ＭＰａ）でプレス成形し、成形体を真空中において、５００〜１０００℃で１時間熱処理することにより得られる圧粉磁芯が開示されている。同文献には、このような方法によって、密度及び透磁率の高い圧粉磁芯が得られる点が記載されている。

さらに、特許文献３には、Ｆｅ−６．５ｗｔ％Ｓｉ合金粉末に３重量部のシリコーン樹脂を添加し、これを１．２７×１０^３ＭＰａの圧力で成形し、成形体に水ガラスを含浸させ、成形体を真空中において７００℃で１時間熱処理することにより得られる圧粉磁芯が開示されている。同文献には、成形体に水ガラス等の液体状絶縁材料を含浸させることによって、成形時に破損した電気絶縁性の被膜が修復され、圧粉磁芯の電気抵抗率が１桁以上大きくなる点が記載されている。

特開２０００−３０９２４号公報 特開２０００−２２３３０８号公報 特開２００２−６４０２７号公報

磁性体を磁化したときに、磁性体の外形が変化する現象を磁歪という。トランスやリアクトルなどの磁芯に磁歪現象を示す軟磁性材料を用いると、振動や騒音の原因となることが知られている。一方、騒音を下げるために動作磁束密度を下げると、磁芯が大型化するという問題がある。そのため、磁芯には、磁歪量の小さい材料を用いるのが好ましい。
磁歪（λ_１００、λ_１１１）が共にゼロとなり、ゼロ磁歪といわれる組成は、Ｆｅ−Ｓｉ系ではＦｅ−６．５％Ｓｉ組成、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系（センダスト）ではＦｅ−９．５％Ｓｉ−５．７％Ａｌ組成が知られている。

しかしながら、Ｆｅ−６．５％Ｓｉ鋼板を用いた磁芯は、
（１）Ｓｉ量が多いために、飽和磁化が小さい（１．８Ｔ）、
（２）特殊な生産プロセスを採用しているので、コストが高い（通常の鋼板の約５倍）、
（３）Ｓｉ量が多いために、成形性が低い、
という問題がある。
そのため、Ｆｅ−６．５％Ｓｉ合金粉末を用いて圧粉磁芯を作製しても、高密度が得られず、飽和磁化はさらに低下する。この点は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金も同様であり、その飽和磁化は１Ｔ程度である。
一方、圧粉磁芯は、一般に、同一組成を有する板材と比較して、騒音や振動が低下することが知られている。しかしながら、従来の圧粉磁芯は、磁歪の小さい合金系と比べれば、やはり振動・騒音は大きいというのがこれまでの認識であった。

本発明が解決しようとする課題は、磁歪が極めて小さい低磁歪体及びこれを用いた圧粉磁芯を提供することにある。
また、本発明が解決しようとする他の課題は、損失、飽和磁化等の磁気特性を所望の値に維持したまま、磁歪量のみを小さくした低磁歪体及びこれを用いた圧粉磁芯を提供することにある。
さらに、本発明が解決しようとする他の課題は、特殊な生産プロセスを用いる必要がなく、低コストな低磁歪体及びこれを用いた圧粉磁芯を提供することにある。

上記課題を解決するために本発明に係る低磁歪体は、軟磁性材料であるＦｅ−Ｓｉ合金からなる粉末に、前記軟磁性材料と組み合わせて用いたときに、得られる低磁歪体の磁歪量を変化させる作用を有する有機化合物であって、前記有機化合物の添加量を増加又は減少させることにより、前記得られる低磁歪体の磁歪量を正から負又は負から正に変化させることができる有機化合物としてシリコン樹脂又はＰＰＳ樹脂を加えて成形し、圧粉体を不活性雰囲気下において熱処理をすることにより得られる低磁歪体であって、その熱処理後の磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）の絶対値が１．０×１０^−６以下であることを要旨とする。また、本発明に係る圧粉磁芯は、本発明に係る低磁歪体からなる。

軟磁性粉末にある種の有機化合物（例えば、シリコン系樹脂）を加えて成形及び熱処理を行う場合において、有機化合物の添加量を変化させると、磁歪量が増減する。そのため、使用する有機化合物の種類及び添加量を最適化すると、軟磁性粉末の組成によらず、磁歪量の絶対値をほぼゼロにすることができる。また、有機化合物の添加量を変化させるだけで磁歪量のみを低下させることができるので、所望の磁気特性を有する低磁歪体が低コストで得られる。

以下、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
本発明に係る低磁歪体は、軟磁性材料からなる粉末に有機化合物を加えて成形し、圧粉体を不活性雰囲気下において熱処理をすることにより得られる。また、本発明に係る圧粉磁芯は、本発明に係る低磁歪体からなる。

本発明において、出発原料に用いる粉末の組成は、特に限定されるものではなく、種々の軟磁性材料を用いることができる。特に、Ｆｅを主成分とする軟磁性材料は、高い磁気特性を有しているので、出発原料として好適である。ここで、「Ｆｅを主成分とする軟磁性材料」とは、Ｆｅの含有量が９０ｗｔ％以上である金属材料をいう。

本発明において使用可能な軟磁性材料としては、具体的には、
（１）純鉄、
（２）０．５〜３．５ｗｔ％のＳｉを含むＦｅ−Ｓｉ合金、
（３）１．０〜３．０ｗｔ％のＡｌを含むＦｅ−Ａｌ合金、
（４）Ｆｅ−Ｎｉ合金、
などがある。
これらの中でも、Ｆｅ−Ｓｉ合金は、相対的に低コストであり、かつ、高い磁気特性を有しているので、出発原料として特に好適である。

軟磁性粉末の平均粒径は、特に限定されるものではなく、目的に応じて任意に選択することができる。例えば、本発明に係る低磁歪体を圧粉磁芯として用いる場合、軟磁性粉末の粒径が小さくなるほど、渦電流が流れる領域が狭くなるので、渦電流損失を小さくすることができる。一方、粒径が大きくなるほど、磁壁移動が容易化し、ヒステリシス損失を小さくすることができる。鉄損の少ない圧粉磁芯を得るためには、軟磁性粉末の平均粒径は、５μｍ以上５００μｍ以下が好ましく、さらに好ましくは、２０μｍ以上２００μｍ以下である。
軟磁性粉末の形状も、特に限定されるものではなく、ガスアトマイズ粉のような球状粉、あるいは、水アトマイズ粉のような不定形粉末のいずれであっても良い。特に、軟磁性粉末として不定形粉末を用いると、強度の高い成形体が得られる。

有機化合物は、一般に、
（１）軟磁性材料からなる粉末と組み合わせて用いたときに、その添加量によらず、磁歪量を変化させない有機化合物Ａ、
（２）軟磁性材料からなる粉末と組み合わせて用いたときに、その添加量が多くなるほど前記軟磁性材料の磁歪量を減少させる作用を有する有機化合物Ｂ、
（３）軟磁性材料と組み合わせて用いたときに、その添加量が多くなるほど軟磁性材料の磁歪量を増加させる作用を有する有機化合物Ｃ、
に大別される。
本発明においては、有機化合物として、軟磁性材料の磁歪量を変化させる作用を有するもの（すなわち、上述した有機化合物Ｂ又は有機化合物Ｃ）を用いる。
例えば、軟磁性材料が正の磁歪特性を有するものである場合、これと有機化合物Ｂとを組み合わせると、その磁歪量が実質的にゼロである低磁歪体が得られる。
また、例えば、軟磁性材料が負の磁歪特性を有するものである場合、これと有機化合物Ｃとを組み合わせると、その磁歪量が実質的にゼロである低磁歪体が得られる。

有機化合物Ｂとしては、具体的には、シリコン系樹脂、シリコン系の界面活性剤などがある。
有機化合物Ｃとしては、具体的には、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）などがある。
各種の有機化合物がＡ、Ｂ、Ｃのいずれに分類されるかは、正又は負の磁歪特性を有する粉末に対して添加量を変えて有機化合物を添加し、成形及び熱処理を行った後、圧粉体の磁歪量と有機化合物の添加量との関係を調べることにより容易に知ることができる。
特に、シリコン系樹脂は、磁歪量を減少させる作用に加えて、熱処理をすることによって軟磁性粒子の周囲に絶縁膜が形成されるので、渦電流損失の少ない低磁歪体を作製するための有機化合物として特に好適である。

出発原料の組み合わせ及び配合比は、軟磁性材料の粒径、出発原料の組成、低磁歪体に要求される特性等に応じて最適なものを選択する。
例えば、１±０．２ｗｔ％のＳｉを含むＦｅ−Ｓｉ合金は、正の磁歪特性を有する軟磁性材料であるので有機化合物には、上述した有機化合物Ｂを用いる。
有機化合物Ｂがシリコン系樹脂であり、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の平均粒径が２０μｍ以上２００μｍ以下である場合において、磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）の絶対値を１×１０^−６以下とするためには、シリコン系樹脂の添加量は、０．４ｗｔ％以上０．８ｗｔ％以下が好ましい。
また、磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）の絶対値を０．５×１０^−６以下とするためには、シリコン系樹脂の添加量は、０．５ｗｔ％以上０．７ｗｔ％以下が好ましい。

また、例えば、２±０．２ｗｔ％のＳｉを含むＦｅ−Ｓｉ合金は、正の磁歪特性を有する軟磁性材料であるので有機化合物には、上述した有機化合物Ｂを用いる。
有機化合物Ｂがシリコン系樹脂であり、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の平均粒径が２０μｍ以上２００μｍ以下である場合において、磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）の絶対値を１×１０^−６以下とするためには、シリコン系樹脂の添加量は、０．６ｗｔ％以上１．１ｗｔ％以下が好ましい。
また、磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）の絶対値を０．５×１０^−６以下とするためには、シリコン系樹脂の添加量は、０．７ｗｔ％以上１．０ｗｔ％以下が好ましい。

また、例えば、３±０．２ｗｔ％のＳｉを含むＦｅ−Ｓｉ合金は、正の磁歪特性を有する軟磁性材料であるので有機化合物には、上述した有機化合物Ｂを用いる。
有機化合物Ｂがシリコン系樹脂であり、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の平均粒径が２０μｍ以上２００μｍ以下である場合において、磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）の絶対値を１×１０^−６以下とするためには、シリコン系樹脂の添加量は、０．７ｗｔ％以上１．３ｗｔ％以下が好ましい。
また、磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）の絶対値を０．５×１０^−６以下とするためには、シリコン系樹脂の添加量は、０．９ｗｔ％以上１．２ｗｔ％以下が好ましい。

軟磁性粉末への有機化合物の添加方法は、特に限定されるものではなく、有機化合物の種類に応じて、最適な方法を用いる。通常は、有機化合物を適当な溶媒（例えばアルコール）に溶解させ、これに軟磁性粉末を加えて混合し、溶媒を揮発させれば良い。

所定量の有機化合物が添加された軟磁性粉末は、所定の条件下で成形される。金属粉末の成形方法には、一軸加圧成形法、静水圧成形法等、種々の方法があるが、本発明においては、いずれの成形方法を用いても良い。
また、粉末を成形する際には、一般に、粉末−粉末間及び／又は粉末−金型間の摩擦を低減するために、潤滑剤が使用される。この潤滑剤は、粉末に混合（内部添加法）しても良く、あるいは、金型表面に塗布（外部添加法）しても良い。
さらに、成形温度、成形圧力等の成形条件は、粉末の材質、成形体の用途、要求特性等に応じて、最適な条件を選択する。

これらの成形方法の中でも、金型潤滑温間高圧成形法は、高密度の圧粉体を製造する方法として特に好適である。ここで、「金型潤滑温間高圧成形法」とは、粉末に潤滑剤を添加することなく、金型内面に潤滑剤を塗布し、所定の温度（温間）において、所定の圧力（高圧）で一軸加圧成形する方法である。

金型潤滑温間高圧成形法に用いられる潤滑剤としては、高級脂肪酸系潤滑剤、及び、その金属塩が好適である。高級脂肪酸としては、具体的には、ステアリン酸、パルチミン酸、オレイン酸等がある。
また、高級脂肪酸の金属塩としては、具体的には、
（１）ステアリン酸リチウム、パルチミン酸リチウム、オレイン酸リチウム等のリチウム塩、
（２）ステアリン酸カルシウム、パルチミン酸カルシウム、オレイン酸カルシウム等のカルシウム塩、
（３）ステアリン酸亜鉛等の亜鉛塩、
（４）ステアリン酸バリウム等のバリウム塩、
等がある。
これらの中でも、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、及び、ステアリン酸亜鉛は、金型潤滑温間高圧成形法用の潤滑剤として特に好適である。

潤滑剤の金型への塗布は、スプレーガン、静電ガン等を用いて、潤滑剤を分散させた水溶液を加熱された金型内面に噴霧することにより行う。
水溶液中の潤滑剤の量は、０．１ｗｔ％以上５ｗｔ％以下が好ましい。潤滑剤の量が０．１ｗｔ％未満であると、十分な潤滑効果が得られない。一方、潤滑剤の量が５ｗｔ％を超えると、圧粉体表面に過剰の潤滑剤が残留するので好ましくない。潤滑剤の量は、さらに好ましくは、０．５ｗｔ％以上２ｗｔ％以下である。

また、潤滑剤を分散させた水溶液には、界面活性剤を添加しても良い。界面活性剤を添加すると、潤滑剤をより均一に分散させることができる。界面活性剤としては、具体的には、アルキルフェノール系の界面活性剤、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）１０、アニオン性非イオン型界面活性剤、ホウ酸エステル系エマルボンＴ−８０等がある。これらは、２種以上を組み合わせて用いても良い。
例えば、潤滑剤としてステアリン酸リチウムを用いる場合、界面活性剤としてポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）１０、及び、ホウ酸エステル系エマルボンＴ−８０の３種類を同時に添加すると、単独で添加した場合に比べて、分散性が向上する。
水溶液中に界面活性剤を添加する場合、噴霧に適した粘度の水溶液を得るためには、界面活性剤の量は、１．５ｖｏｌ％以上１５ｖｏｌ％が好ましい。

また、潤滑剤溶液に対し、さらに消泡剤（例えば、シリコン系の消泡剤等）を添加しても良い。水溶液の泡立ちが激しいと、金型内面への均一な被膜形成が困難となる。水溶液中の消泡剤の量は、０．１ｖｏｌ％以上１ｖｏｌ％以下が好ましい。

金型の加熱温度は、潤滑剤溶液を金型内面に噴霧した時に、水分が素早く蒸発して、金型内面に潤滑剤被膜を均一に形成することができる温度であれば良い。但し、金型の温度が高くなりすぎると、潤滑剤が溶融し、均一な被膜が得られない。従って、金型の加熱温度は、潤滑剤の融点（例えば、ステアリン酸リチウムの場合は、２２０℃）未満の温度とするのが好ましい。金型の加熱温度は、具体的には、１００℃以上２００℃以下が好ましく、さらに好ましくは、１２０℃以上１８０℃以下である。

金型内面に潤滑剤被膜を形成した後、加熱された金型内に粉末を充填し、所定の圧力で成形する。一般に、成形時の圧力が高くなるほど高密度の圧粉体が得られるが、圧力が高くなりすぎると、金型内面と圧粉体との間でかじりが発生したり、あるいは、抜き圧が増大する。しかしながら、金型内面に潤滑剤被膜を形成し、温間で成形を行うと、成形圧力を増大させても、かじりの発生や抜き圧の増大を抑制することができる。
高密度の圧粉体を得るためには、成形圧力は、６００ＭＰａ以上が好ましく、さらに好ましくは、７００ＭＰａ以上、さらに好ましくは、１０００ＭＰａ以上である。但し、成形圧力が高くなり過ぎると、金型寿命が低下する。従って、成形圧力は、２０００ＭＰａ以下が好ましく、さらに好ましくは、１５００ＭＰａ以下である。

得られた圧粉体に対し、熱処理を行う。特に、本発明に係る低磁歪材料を圧粉磁芯として用いる場合、成形時の残留歪みが残っていると、保持力の増加、透磁率の減少、ヒステリシス損失の増加などの磁気特性の低下を招く。従って、磁気特性に優れた圧粉磁芯を得るためには、残留歪みを除去するための焼鈍を行うのが好ましい。

熱処理は、不活性雰囲気下（例えば、アルゴン中、真空中など）で行う。熱処理を酸化雰囲気下で行うと、軟磁性粉末が酸化し、磁気特性が低下するので好ましくない。
熱処理温度は、圧粉体中の残留歪みが十分に除去されるように、軟磁性粉末の組成、成形条件等に応じて最適な温度を選択する。同様に、熱処理時間は、圧粉体中の残留歪みが十分に除去されるように、軟磁性粉末の組成、熱処理温度等に応じて最適な温度を選択する。一般に、熱処理温度が低すぎる場合及び／又は熱処理時間が短すぎる場合、残留歪みの除去が不十分となる。一方、熱処理温度が高すぎる場合及び／又は熱処理時間が長すぎる、成分元素の拡散等によって圧粉体の磁気特性が低下する。
例えば、Ｆｅ−Ｓｉ合金とシリコン系樹脂からなる圧粉体の場合、熱処理温度は、６００℃以上９００℃以下が好ましく。さらに好ましくは、６５０℃以上８５０℃以下である。熱処理時間は、熱処理温度によるが、通常は、０．５時間〜４時間程度である。

以上のような方法を用い、かつ、製造条件を最適化することによって、
（１）その磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）の絶対値が１．０×１０^−６以下、
（２）その磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）の絶対値が０．５×１０^−６以下、
（３）その磁歪量λ_０−Ｐ（０．５Ｔ／５０Ｈｚ）の絶対値が０．３×１０^−６以下、及び／又は、
（４）その磁歪量λ_０−Ｐ（０．５Ｔ／５０Ｈｚ）の絶対値が０．２×１０^−６以下、
である低磁歪体が得られる。

また、以上のような方法を用い、かつ、製造条件を最適化することによって、
（１）｜λ_０−Ｐ／λ'_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）｜≦０．５、
（２）｜λ_０−Ｐ／λ'_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）｜≦０．２５、
（３）｜λ_０−Ｐ／λ'_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）｜≦０．１０、
（４）｜λ_０−Ｐ／λ'_０−Ｐ（０．５Ｔ／５０Ｈｚ）｜≦０．２５、及び／又は、
（５）｜λ_０−Ｐ／λ'_０−Ｐ（０．５Ｔ／５０Ｈｚ）｜≦０．１０、
である低磁歪体が得られる。
なお、λ_０−Ｐは、１Ｔ／５０Ｈｚ又は０．５Ｔ／５０Ｈｚの条件下における低磁歪体の磁歪量であり、λ’_０−Ｐは、１Ｔ／５０Ｈｚ又は０．５Ｔ／５０Ｈｚの条件下における軟磁性粉末と同一組成を有するバルク材料の磁歪量である。また、「バルク材料」とは、軟磁性粉末と同一組成を有する材料からなる溶解・鋳造材又は焼結体をいう。

次に、本発明に係る低磁歪体及びこれを用いた圧粉磁芯の作用について説明する。圧粉磁芯は、薄板を積層した磁芯に比べてリサイクル性に優れており、また、同一材料からなる板材に比べて振動や騒音が少ないことが知られている。一方、従来の圧粉磁芯は、磁歪の小さい合金を用いた磁芯に比べて、振動、騒音が大きいという問題があった。従って、リサイクル性及び静粛性に優れた圧粉磁芯を得るためには、磁性粉末として、磁歪の小さい材料を用いるのが好ましい。
しかしながら、従来知られている低磁歪合金は、飽和磁化が小さい、成形性が低い、高コストである、等の問題があった。そのため、従来の低磁歪合金粉末を用いて圧粉磁芯を作製しても、高い磁気特性を有し、かつ低コストの圧粉磁芯は得られない。

これに対し、本願発明者らは、軟磁性材料に有機化合物を添加して圧粉体を作製する場合において、有機化合物物の種類を最適化すると、圧粉体の磁歪量が増減することを見出した。そのため、軟磁性材料の種類に応じて、その磁歪量を増加させ又は減少させる作用を有する有機化合物を添加し、かつ、その添加量を最適化すると、磁歪量が実質的にゼロである低磁歪体が得られる。
このような効果が得られる理由の詳細は不明であるが、おそらく、軟磁性粉末に対してある種の有機化合物を添加し、圧粉体を熱処理することによって、粒界に分解生成物が残留し、この分解生成物が磁歪量を増減させていると考えられる。

本発明に係る低磁歪体は、出発原料として高価な低磁歪合金を用いる必要がないので、低コストである。また、圧粉体であるので、リサイクル性に優れている。また、低磁歪であるので、これを圧粉磁芯に応用した場合には、小型化であり、かつ、静粛性に優れた圧粉磁芯が得られる。
さらに、低磁歪を得るために、出発原料として特定の低磁歪合金を使用する必要がないので、材料選択の自由度が大きい。そのため、高い磁気特性（例えば、高い磁束密度、高い飽和磁化、低い損失等）と、低磁歪とを両立させることができる。

（実施例１〜６）
軟磁性粉末には、Ｆｅ−Ｓｉ合金（Ｓｉ量：１〜３ｗｔ％）のガスアトマイズ粉末又は水アトマイズ粉末（−＃１００〜＋＃３５０）を用いた。所定量（粉末重量の０．１〜３．０ｍａｓｓ％）の市販シリコン系樹脂をエタノールで希釈し、これに軟磁性粉末を加えて混合し、乾燥させた。さらに、この粉末を用いて金型潤滑温間高圧成形法により、特性評価用の試験片を成形した。成形条件は、以下の通りである。
試験片形状： 棒状試験片（図１参照）、及び、リング状試験片（φ３９×φ３０×高さ５ｍｍ）
成形圧力： １５６８ＭＰａ
成形金型温度： １５０℃
金型潤滑剤： 水分散ステアリン酸リチウムを金型表面に吹き付け塗布
金型： ダイス鋼製、バンドヒータにより加熱
粉末加熱温度： １５０℃
成形後、試験片は、不活性雰囲気中、７５０℃、０．５ｈの熱処理を行った。

（比較例１〜３）
実施例１〜６で用いたＦｅ−Ｓｉ合金のガスアトマイズ粉末を用いて、焼結体を作製した。得られた焼結体から、実施例１〜６と同一形状を有する棒状試験片及びリング状試験片を作製した。

（比較例４）
Ｆｅ−６．５％Ｓｉ鋼板を積層した積層鋼板を用いて、実施例１〜６と同一形状を有する棒状試験片及びリング状試験片を作製した。

（比較例５〜８）
シリコン系樹脂の添加量を変えた以外は、実施例１〜６と同一の条件下で特性評価用試験片の成形及び熱処理を行った。

実施例１〜６及び比較例１〜８で得られた試験片を用いて、磁気特性を測定した。交流磁化特性は、交流Ｂ−Ｈカーブトレーサにより測定した。電気抵抗は、マイクロオームメータを使用し、４端子法で測定した。さらに、磁歪は、磁束密度：１Ｔ又は０．５Ｔ、周波数：５０Ｈｚの交流磁界中での変位量をレーザ・ドップラー計により測定した。
図２に、代表的な磁歪測定例（図２（ａ）：磁束密度−時間曲線、図２（ｂ）：磁歪−磁束密度曲線、図２（ｃ）：磁歪−磁束密度曲線）を示す。
また、表１に、測定結果を示す。なお、表１中、｜λ_０−Ｐ／λ’_０−Ｐ｜は、同一組成を有する焼結材（比較例１〜３）の磁歪量（λ’_０−Ｐ）に対する各試料の磁歪量（λ_０−Ｐ）の比率を表す。

Ｆｅ−６．５％Ｓｉ積層鋼板（比較例４）は、低磁歪かつ低損失であった。一方、Ｆｅ−Ｓｉ合金の焼結材（比較例１〜３）は、Ｆｅ−６．５％Ｓｉ積層鋼板に比べて、磁束密度は高いが、１Ｔ／５０Ｈｚの条件下における磁歪量が１×１０^−６を超えており、損失は、Ｆｅ−６．５％Ｓｉ積層鋼板の１０倍以上であった。焼結材の損失が著しく大きいのは、渦電流損失が大きいためである。
これに対し、アトマイズ粉末に樹脂を加えた圧粉体の場合（実施例１〜６、比較例５〜８）の場合、磁束密度は、焼結材とほぼ同等であり、損失は、Ｆｅ−６．５％Ｓｉ積層鋼板の１．３〜２．１倍程度であった。さらに、圧粉体の磁歪量は、樹脂量により変化した。表１より、樹脂量を変化させることによって、その磁歪量がＦｅ−６．５％Ｓｉ積層鋼板と同等以下である圧粉体が得られることがわかる。
また、水アトマイズ粉を用いた圧粉体の磁歪量は、ガスアトマイズ粉を用いた場合に比べて、正の方向にシフトしている。これは、粉末の比表面積が大きいために、見かけ上、樹脂量が少ないためである。

図３に、樹脂量と磁歪量との関係を示す。Ｆｅ−１％Ｓｉ合金からなるガスアトマイズ粉において、１Ｔ／５０Ｈｚの条件下でのゼロ磁歪近傍の樹脂量ｘ（ｗｔ％）と磁歪量λ_０−Ｐとの関係は、次の（１）式で表される。（１）式より、樹脂量ｘが約０．６ｗｔ％の時に、磁歪量λ_０−Ｐがほぼゼロになることがわかる。
λ_０−Ｐ＝−４．３２×１０^−６ｘ＋２．７３×１０^−６・・・（１）

同様に、Ｆｅ−２Ｓｉ合金からなるガスアトマイズ粉において、１Ｔ／５０Ｈｚの条件下でのゼロ磁歪近傍の樹脂量ｘ（ｗｔ％）と磁歪量λ_０−Ｐの関係は、次の（２）式で表される。（２）式より、樹脂量ｘが約０．８ｗｔ％の時に、磁歪量λ_０−Ｐがほぼゼロになることがわかる。
λ_０−Ｐ＝−４．９８×１０^−６ｘ＋４．０３×１０^−６・・・（２）

さらに、Ｆｅ−３Ｓｉ合金からなるガスアトマイズ粉において、１Ｔ／５０Ｈｚの条件下でのゼロ磁歪近傍の樹脂量ｘ（ｗｔ％）と磁歪量λ_０−Ｐの関係は、次の（３）式で表される。（３）式より、樹脂量ｘが約１．０ｗｔ％の時に、磁歪量λ_０−Ｐがほぼゼロになることがわかる。
λ_０−Ｐ＝−３．８０×１０^−６ｘ＋３．７２×１０^−６・・・（３）

（実施例７）
軟磁性粉末としてＦｅ−１％Ｓｉ合金からなるガスアトマイズ粉を用い、シリコン系樹脂に代えてＰＰＳ樹脂を用いた以外は、実施例１〜６と同一条件下で圧粉体の成形及び熱処理を行った。得られた試験片を用いて、実施例１〜６と同一条件下で磁歪量を測定した。図４に、ＰＰＳ樹脂量と磁歪量との関係を示す。図４より、ＰＰＳ樹脂は、軟磁性粉末と組み合わせて用いたときに、磁歪量を増加させる作用があることがわかる。これは、負の磁歪特性を有する軟磁性材料とＰＰＳ樹脂とを組み合わせて用いると、磁歪量が実質的にゼロである低磁歪体が得られることを示している。

以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改変が可能である。

本発明に係る低磁歪体及びこれを用いた圧粉磁芯は、モータ、トランス、ＤＣソレノイドアクチュエータ、インバータ、スイッチング素子、ノイズフィルタ等の各種電気機器の磁芯等に用いることができる。

図１（ａ）及び図１（ｂ）は、それぞれ、特性評価用棒状試験片の平面図及び正面図である。 図２（ａ）、図２（ｂ）及び図２（ｃ）は、それぞれ、代表的な磁歪−時間曲線、磁束密度−時間曲線、及び、磁歪−磁束密度曲線である。 Ｆｅ−１〜３％Ｓｉ合金粉末に添加するシリコン系樹脂量と磁歪量との関係を示す図である。 Ｆｅ−１％Ｓｉ合金粉末に添加するＰＰＳ樹脂と磁歪量との関係を示す図である。

Claims (21)

1. 軟磁性材料であるＦｅ−Ｓｉ合金からなる粉末に、前記軟磁性材料と組み合わせて用いたときに、得られる低磁歪体の磁歪量を変化させる作用を有する有機化合物であって、前記有機化合物の添加量を増加又は減少させることにより、前記得られる低磁歪体の磁歪量を正から負又は負から正に変化させることができる有機化合物としてシリコン樹脂又はＰＰＳ樹脂を加えて成形し、圧粉体を不活性雰囲気下において熱処理をすることにより得られる低磁歪体であって、
   その熱処理後の磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）の絶対値が１．０×１０^−６以下である低磁歪体。
2. その磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）の絶対値が０．５×１０^−６以下である請求項１に記載の低磁歪体。
3. ｜λ_０−Ｐ／λ’_０−Ｐ｜≦０．５である請求項１又は２に記載の低磁歪体。
   但し、λ_０−Ｐは、前記低磁歪体の磁歪量（１Ｔ／５０Ｈｚ）、
   λ’_０−Ｐは、前記粉末と同一組成を有するバルク材の磁歪量（１Ｔ／５０Ｈｚ）。
4. ｜λ_０−Ｐ／λ’_０−Ｐ｜≦０．２５である請求項１又は２に記載の低磁歪体。
   但し、λ_０−Ｐは、前記低磁歪体の磁歪量（１Ｔ／５０Ｈｚ）、
   λ’_０−Ｐは、前記粉末と同一組成を有するバルク材の磁歪量（１Ｔ／５０Ｈｚ）。
5. ｜λ_０−Ｐ／λ’_０−Ｐ｜≦０．１０である請求項１又は２に記載の低磁歪体。
   但し、λ_０−Ｐは、前記低磁歪体の磁歪量（１Ｔ／５０Ｈｚ）、
   λ’_０−Ｐは、前記粉末と同一組成を有するバルク材の磁歪量（１Ｔ／５０Ｈｚ）。
6. 前記軟磁性材料は、Ｓｉ含有量が０．５〜３．５ｗｔ％であるＦｅ−Ｓｉ合金である請求項１から５のいずれかに記載の低磁歪体。
7. 前記有機化合物は、シリコン系樹脂である請求項１から６のいずれかに記載の低磁歪体。
8. 前記軟磁性材料は、Ｓｉ含有量が１．０±０．２ｗｔ％であるＦｅ−Ｓｉ合金であり、
   前記樹脂は、シリコン系樹脂である請求項１から７のいずれかに記載の低磁歪体。
9. 前記軟磁性材料は、平均粒径が２０μｍ以上２００μｍ以下であり、
   前記軟磁性材料に対する前記樹脂の添加量が０．４ｗｔ％以上０．８ｗｔ％以下である請求項８に記載の低磁歪体。
10. 前記軟磁性材料に対する前記樹脂の添加量が０．５ｗｔ％以上０．７ｗｔ％以下である請求項９に記載の低磁歪体。
11. 前記磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）が以下の（１）式：
    λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）＝−４．３２×１０^−６ｘ＋２．７３×１０^−６
    （但し、ｘは前記樹脂の添加量）…（１）
    で近似されることを特徴とする請求項８から１０のいずれかに記載の低磁歪体。
12. 前記軟磁性材料は、Ｓｉ含有量が２．０±０．２ｗｔ％であるＦｅ−Ｓｉ合金であり、
    前記樹脂は、シリコン系樹脂である請求項７に記載の低磁歪体。
13. 前記軟磁性材料は、平均粒径が２０μｍ以上２００μｍ以下であり、
    前記軟磁性材料に対する前記樹脂の添加量が０．６ｗｔ％以上１．１ｗｔ％以下である請求項１２に記載の低磁歪体。
14. 前記磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）が以下の（２）式：
    λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）＝−４．９８×１０^−６ｘ＋４．０３×１０^−６
    （但し、ｘは前記樹脂の添加量）…（２）
    で近似されることを特徴とする請求項１２又は１３に記載の低磁歪体。
15. 前記軟磁性材料は、Ｓｉ含有量が３．０±０．２ｗｔ％であるＦｅ−Ｓｉ合金であり、
    前記樹脂は、シリコン系樹脂である請求項７に記載の低磁歪体。
16. 前記軟磁性材料は、平均粒径が２０μｍ以上２００μｍ以下であり、
    前記軟磁性材料に対する前記樹脂の添加量が０．７ｗｔ％以上１．３ｗｔ％以下である請求項１５に記載の低磁歪体。
17. 前記磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）が以下の（３）式：
    λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）＝−３．８０×１０^−６ｘ＋３．７２×１０^−６
    （但し、ｘは前記樹脂の添加量）…（３）
    で近似されることを特徴とする請求項１５又は１６に記載の低磁歪体。
18. 請求項１から１７までのいずれかに記載の低磁歪体からなる圧粉磁芯。
19. 軟磁性材料であるＦｅ−Ｓｉ合金からなる粉末に、前記軟磁性材料と組み合わせて用いたときに、得られる低磁歪体の磁歪量を変化させる作用を有する有機化合物であって、前記有機化合物の添加量を増加又は減少させることにより、前記得られる低磁歪体の磁歪量を正から負又は負から正に変化させることができる有機化合物としてシリコン樹脂又はＰＰＳ樹脂を添加し、混合物を得る添加工程と、
    前記混合物を成形し、圧粉体を得る成形工程と、
    前記圧粉体を不活性雰囲気下において熱処理することにより磁歪体を得る熱処理工程と、
    前記磁歪体の磁歪量を測定するとともに、当該測定された磁歪量と前記添加量との関係に基づいて、前記熱処理後の低磁歪体の磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）の絶対値が１．０×１０^−６以下となるように前記有機化合物の量を調整して、前記添加工程、前記成形工程、前記熱処理工程を行うことを特徴とする低磁歪体の製造方法。
20. 磁歪量λ_０−Ｐ（１Ｔ／５０Ｈｚ）の絶対値が０．５×１０^−６以下となるように前記有機化合物の量を調整することを特徴とする請求項１９に記載の低磁歪体の製造方法。
21. 前記軟磁性材料は、Ｆｅ−Ｓｉ合金であり、前記有機化合物は、シリコン系樹脂であることを特徴とする請求項１９又は２０に記載の低磁歪体の製造方法。

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