JP4639971B2 - Ｘ線分析装置 - Google Patents

Description

本発明はＸ線分光装置に関し、更に詳しくは、電子線プローブ微小分析装置（ＥＰＭＡ）や走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）等、微小領域の分析を行うのに好適な波長分散型のＸ線分析装置に関する。

電子線プローブ微小分析装置（ＥＰＭＡ）では、高エネルギーを有する微小径の電子線を励起線として試料に照射し、それによって試料の含有成分の内側電子が励起された際に外部に放出される固有Ｘ線を分析することにより、元素の同定や定量を行ったり、元素の分布を調べたりする。また、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）では一般的には電子線の照射位置から発生した二次電子や反射電子を検出するが、最近は、波長分散型Ｘ線分光部を併設することでＸ線分析を可能とした装置も開発されている。

この種のＸ線分析装置では、試料面上のほぼ一点とみなせる微小領域から放出される固有Ｘ線を効率良く分光するため、従来、図４に示すような構成が広く利用されている（例えば特許文献１など参照）。このＸ線分析装置では、試料２上で電子線が照射される微小領域３とヨハンソン型の湾曲結晶１０とＸ線検出器８とを同一基準面（図の紙面）上のローランド円５上に配置し、試料２上の微小領域３を固定点として、湾曲結晶１０及びＸ線検出器８をリンク機構等の図示しない移動手段によってローランド円５に沿って移動させる。この湾曲結晶１０及びＸ線検出器８の位置によって分光波長が決まるから、それらの移動によって波長走査を行って元素の種類を特定する。

一般に上述のように分光結晶を用いたＸ線分光器は比較的波長分解能が優れてはいるものの、湾曲結晶ではその湾曲面の寸法精度に限界があり、現状の装置で得られている波長分解能は１０^-3程度のオーダーである。また、試料２から放出されるＸ線のうち、湾曲結晶に入射して分析対象となるＸ線は一部にすぎず、湾曲結晶の回折面を大きくするにも限界があるため、検出感度も十分に高いとは言えない。こうした現状に対し、近年、既存の上記のような構成のＥＰＭＡやＳＥＭを用い、より高い波長分解能で或いはより高い検出感度で以て分析を行いたいという強い要求がある。

もちろん、上記のような構成とは異なる光路構成を採用したＸ線分析装置（例えば特許文献２など参照）によれば、波長分解能と検出感度とを改善できる可能性はある。しかしながら、こうしたＸ線分析装置では波長走査の際に湾曲結晶１０やＸ線検出器８の移動機構が全く異なるものとなるため、新規に装置を購入する必要があり、既存の装置の簡単な改造等では対応できない。

特開平９−２３６６９７号公報 特開２００３−２９４６５９公報

本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、既存の波長分散型Ｘ線分析装置の分光器の主要な構成を活用して検出感度や波長分解能等の性能を向上させることができるＸ線分析装置を提供することである。

上記課題を解決するために成された第１発明は、Ｘ線を放出するＸ線源、前記Ｘ線を波長分散する分光結晶、及び波長分散されたＸ線を検出するＸ線検出器が、同一のローランド円に沿って移動されるＸ線分析装置において、
前記分光結晶を平板結晶とし、該平板結晶と前記Ｘ線源との間に、該Ｘ線源に向いた入射端面側で点焦点を有し、出射端面側で略平行光を出射するマルチキャピラリＸ線レンズを設けたことを特徴としている。

また上記課題を解決するために成された第２発明は、Ｘ線を放出するＸ線源、前記Ｘ線を波長分散する分光結晶、及び波長分散されたＸ線を検出するＸ線検出器が、同一のローランド円に沿って移動されるＸ線分析装置において、
前記Ｘ線源と前記分光結晶との間に、該Ｘ線源に向いた入射端面側で点焦点を有し、出射端面側で略平行光を出射するマルチキャピラリＸ線レンズを設け、前記分光結晶を、前記マルチキャピラリＸ線レンズによる出射Ｘ線の広がり角に応じた湾曲形状の回折面を有する湾曲結晶としたことを特徴としている。

例えば電子線プローブ微小分析装置等、励起線を試料に照射し、それに応じて試料から放出されたＸ線を分光分析するＸ線分析装置では、上記Ｘ線源とは試料そのものであり、より厳密に言えば、試料において励起線が照射された部分とその近傍である。

第１及び第２発明に係るＸ線分析装置では、好ましくは、マルチキャピラリＸ線レンズの点焦点が試料表面に来る程度まで、該レンズの入射端面を試料表面に近接させる。これにより、マルチキャピラリＸ線レンズは、その入射端面側において、試料上の微小領域から出たＸ線を大きな立体角で以て効率良く取り込むことができる。取り込まれたＸ線はマルチキャピラリＸ線レンズにより平行光化され、第１発明に係るＸ線分析装置では平板結晶へ、第２発明に係るＸ線分析装置では湾曲結晶へと照射される。

第１発明に係るＸ線分析装置では、平行線束であるＸ線は平板結晶に当たり、同一波長のＸ線は同一方向に平行線束として回折され、Ｘ線検出器に到達して検出される。従来のヨハンソン型Ｘ線分光器と同様に、例えばＸ線源の位置を固定して平板結晶とＸ線検出器とをローランド円に沿って移動させることで、検出するＸ線の波長走査を行えばよい。マルチキャピラリＸ線レンズを用いることで平板結晶の回折面を大きくすることなくＸ線の利用効率を高めることができるので、検出感度が向上する。また、平板結晶に入射して来るＸ線束の平行性が高く、しかも平板結晶では湾曲結晶よりも回折面の機械的精度を確保し易いため、波長分解能も向上させることができる。

したがって、第１発明に係るＸ線分析装置によれば、ヨハンソン型Ｘ線分光器を備えた既存の（つまり従来の）波長分散型Ｘ線分析装置に対し、ヨハンソン型湾曲結晶を平板結晶に置き換え、試料と該平板結晶との間にマルチキャピラリＸ線レンズを介挿することにより、波長走査のための駆動機構をそのまま利用して、検出感度と波長分解能とを改善させることができる。

前述のようにマルチキャピラリＸ線レンズの出射Ｘ線束はかなり高い平行性となるものの、原理的に完全な平行線束を得ることはできず、若干ではあるが開き角を以て広がりながら進行する。第２発明に係るＸ線分析装置は、この出射Ｘ線束の広がりを考慮したものであり、ローランド円の半径よりも大きな曲率半径の回折面を有する湾曲結晶に当たったＸ線は、同一波長のＸ線が進行するに伴い集束するように回折される。そのため、Ｘ線検出器の検出面の手前では検出対象の波長のＸ線は第１発明のように平行線束である場合に比べて絞られており、検出器の手前に設けたスリットの幅を狭めることで不所望の波長のＸ線を除去し易くなる。その結果、波長分解能を一層向上させることができ、ノイズも低減させることができる。

もちろん、この第２発明に係るＸ線分析装置でも、第１発明に係るＸ線分析装置と同様に、例えばＸ線源の位置を固定して平板結晶とＸ線検出器とをローランド円に沿って移動させることで、検出するＸ線の波長走査を行うことができるから、既存の波長分散型Ｘ線分析装置における波長走査のための駆動機構をそのまま利用して、ヨハンソン型湾曲結晶をこれよりも曲率半径の大きな湾曲結晶に置き換え、試料と該湾曲結晶との間にマルチキャピラリＸ線レンズを介挿すればよい。

第１発明に係るＸ線分析装置の一実施例であるＥＰＭＡについて図１及び図２を参照して説明する。図１は本実施例のＥＰＭＡの概略構成図、図２は図１中のマルチキャピラリＸ線レンズの概略構成図である。なお、既に説明した図４中に記載の構成要素と同一の構成要素については同一符号を付している。

この実施例によるＥＰＭＡは、図４で説明した従来の構成のＥＰＭＡのＸ線分光器において、ヨハンソン型の湾曲結晶１０を平板結晶６に置き換え、この平板結晶６と試料２との間にマルチキャピラリＸ線レンズ４を介挿したものである。本発明におけるＸ線源である試料２上の微小領域３、平板結晶６及びＸ線検出器８は同一のローランド円５上に配置されており、例えば平板結晶６及びＸ線検出器８は微小領域３を固定点としてローランド円上を移動し得る。なお、平板結晶６はその回折面がローランド円５に外接するように配置される。

マルチキャピラリ（ポリキャピラリと呼ばれる場合もある）Ｘ線レンズは内径が２〜十数μｍ程度の微小径の硼珪酸ガラスから成る細管（キャピラリ）を多数（数百〜１００万本程度）束ねた基本構造を有しており、図２（ｂ）に示すように、１本のキャピラリ４ａの内側に入射されたＸ線がそのガラス壁の内周面を臨界角以下の角度で以て全反射しながら進行してゆく原理を利用して、Ｘ線を効率良く案内するものである。ここでマルチキャピラリＸ線レンズ４は、入射端面側では各キャピラリが中央に集束されて外方に点焦点Ｆを有し、反対側の出射端面側では各キャピラリが平行に束ねられた、点／平行型のものである。したがって、図２（ａ）に示すように殆ど点とみなし得るＸ線源から出たＸ線を入射側端面で大きな立体角で以て取り込み、出射側端面から平行Ｘ線束を出射することができる。

本実施例のＥＰＭＡの動作を説明する。電子銃１から出射した電子線は図示しない対物レンズ等によりごく小径に絞られて試料２に照射され、その照射領域である微小領域３からは電子線により励起された固有Ｘ線が放出される。この固有Ｘ線はマルチキャピラリＸ線レンズ４により大きな立体角で以て効率良く収集され、平行線束として出射されて平板結晶６に照射される。平板結晶６では異なる波長のＸ線は異なる角度で出射するから、同一波長のＸ線が平行線束としてＸ線検出器８に向かって進み、その手前のスリット７を通過してＸ線検出器８に到達する。前述のように、異なる波長のＸ線を検出する場合には、微小領域３を固定点として平板結晶６及びＸ線検出器８（もちろんスリット７も一体に）をそれぞれローランド円５に沿って移動させる。

この実施例の構成では、上述したようにＸ線検出器８に入射してくる同一波長のＸ線は理想的には平行線束であるため、信号強度を上げるにはスリット７の開口を広げておく必要がある。これによって検出感度は上がるが、目的波長とは異なる、つまり目的波長のＸ線束とは平行でないＸ線もＸ線検出器８に到達し易くなり、波長分解能を上げる上で不利であるとともにノイズの点でも不利である。さらにまた、マルチキャピラリＸ線レンズ４から出射してくるＸ線束は完全な平行線束ではなく、僅かながら（原理的にはキャピラリ内壁面での臨界角と同程度の）開き角を以て広がりながら進行する。このＸ線束の広がりも波長分解能を低下させる一因となる。

そこで上記実施例の変形例として、第２発明に係るＸ線分析装置の一実施例であるＥＰＭＡについて図３を参照して説明する。図３は本実施例のＥＰＭＡの概略構成図である。なお、既に説明した図１、図２及び図４中に記載の構成要素と同一の構成要素については同一符号を付している。

この実施例によるＥＰＭＡは、図１で説明した構成のＥＰＭＡのＸ線分光器において、平板結晶６を湾曲結晶９に置き換えたものである。但し、この湾曲結晶９は図４に示した従来の構成におけるヨハンソン型の湾曲結晶１０とは異なり、その湾曲形状の回折面９ａの曲率半径はローランド円５の半径よりも大きく設定されている。この湾曲結晶９の回折面９ａの曲率半径はマルチキャピラリＸ線レンズ４の出射Ｘ線束の開き角度を考慮して決められており、同一波長のＸ線が平行ではなく適度に集束するように決められている。その結果、図３に示すように、Ｘ線検出器８の手前で同一波長のＸ線は図１の場合よりも絞られており、スリット７の開口幅を狭くしても信号強度を確保することができる。それにより、目的波長とは異なる波長のＸ線の排除効果が高まり、散乱Ｘ線等のノイズ要因も減らすことができる。

なお、上記実施例はいずれも本発明の一例であるから、本発明の趣旨の範囲で適宜変形、修正又は追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは当然である。

第１発明の一実施例によるＥＰＭＡの概略構成図。 図１中のマルチキャピラリＸ線レンズの概略構成図。 第２発明の一実施例によるＥＰＭＡの概略構成図。 従来の典型的なＥＰＭＡの概略構成図。

符号の説明

１…電子銃
２…試料
３…微小領域
４…マルチキャピラリＸ線レンズ
４ａ…キャピラリ
５…ローランド円
６…平板結晶
７…スリット
８…Ｘ線検出器
９…湾曲結晶
９ａ…回折面

Claims (2)

1. Ｘ線を放出するＸ線源、前記Ｘ線を波長分散する分光結晶、及び波長分散されたＸ線を検出するＸ線検出器が、同一のローランド円に沿って移動されるＸ線分析装置において、
   前記分光結晶を平板結晶とし、該平板結晶と前記Ｘ線源との間に、該Ｘ線源に向いた入射端面側で点焦点を有し、出射端面側で略平行光を出射するマルチキャピラリＸ線レンズを設けたことを特徴とするＸ線分析装置。
2. Ｘ線を放出するＸ線源、前記Ｘ線を波長分散する分光結晶、及び波長分散されたＸ線を検出するＸ線検出器が、同一のローランド円に沿って移動されるＸ線分析装置において、
   前記Ｘ線源と前記分光結晶との間に、該Ｘ線源に向いた入射端面側で点焦点を有し、出射端面側で略平行光を出射するマルチキャピラリＸ線レンズを設け、前記分光結晶を、前記マルチキャピラリＸ線レンズによる出射Ｘ線の広がり角に応じた湾曲形状の回折面を有する湾曲結晶としたことを特徴とするＸ線分析装置。

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