JP4515345B2 - 破断分割後の自己整合性に優れた高強度部材用混合粉、破断分割後の自己整合性に優れた高強度部材、および高強度部材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、粉末を焼結した後に熱間鍛造して得られる部材に関するものであり、特に熱間鍛造して得られた部材を破断分割し、これを組み合わせて使用する部材に関するものである。具体的には、コンロッドやベアリングキャップ等の部材に関するものである。

自動車等の部品として用いられるコンロッドやベアリングキャップ等は、金属粉末を加圧成形した後に焼結し、次いで熱間鍛造して部材を得、これを破断分割して得られる。部材を破断分割して得られた部品は、互いを組み合わせて使用する。このとき部品の破断面に適度の凹凸が形成されていると、破断分割して得られた部品の噛み合わせ（以下、自己整合性ということがある）が良好となり、組み立て時にずれを生じない。

こうした部品は、自動車の低燃費化に伴い、軽量化が望まれている。そのため部品には高強度化が求められている。例えば特許文献１には、強度と靭性を向上させたＦｅ基焼結合金製コンロッドとして、Ｆｅ基焼結合金の合金成分のうち、Ｎｉ、Ｃｕ、ＭｏおよびＣの含有量を特定すると共に、更に合金成分として所定量のＰとＭｎを混合することが提案されている。そしてこの文献には、Ｆｅ粉末、Ｆｅ−Ｍｏ合金粉末、Ｆｅ−Ｐ合金粉末、Ｆｅ−Ｍｎ合金粉末、Ｃｕ粉末、Ｎｉ粉末および黒鉛粉末を混合した混合粉をプレス成形し、得られた圧粉体を焼結した後、ＨＩＰ処理してコンロッドを得ることが開示されている。

ところが部品の強度を高めると、その反面靭性が低下する。そのため塑性変形し難くなり、部材を破断分割したときに、破断面が平滑になる。その結果、破断分割後の部品を自己整合させようとしても破断面に凹凸が形成されていないため滑りが生じ、噛み合わせが悪くなる。特に、近年では引張強度が８５０ＭＰａ以上の部品が望まれているが、引張強度を高める反面でこうした自己整合性は劣化する傾向にある。
特開２００２−２０８４７号公報（［特許請求の範囲］、［０００４］参照）

本発明は、この様な状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、混合粉を加圧成形した後、焼結し、次いで熱間鍛造して得られる高強度部材であって、該部材を破断分割した後の自己整合性が良好な部材を提供することにある。また本発明の他の目的は、こうした高強度部材を得るための原料として用いる混合粉を提供することにある。

部材の強度を高めつつ破断分割後の自己整合性を高めるには、部材の金属組織をフェライトとベイナイトを含む２相以上の混合組織としてやればよく、こうした金属組織を得るには、原料粉末として用いる混合粉に配合する強度向上元素の量と、該強度向上元素の混合方法を適切に規定すればよいことを見出し、本発明を完成した。

即ち、本発明に係る破断分割後の自己整合性に優れた高強度部材用混合粉とは、プレアロイ型鋼粉、純鉄粉、グラファイト粉末、およびＣｕ粉末を含む混合粉であり、前記プレアロイ型鋼粉は、合金成分としてＮｉ，Ｍｏ，Ｍｎよりなる群から選択される１種以上をプレアロイ型鋼粉に対して合計で０．６〜１．５５％（質量％の意味、以下成分について同じ）含むものであり、且つ前記プレアロイ型鋼粉と前記純鉄粉の合計を１００％としたときに、前記プレアロイ型鋼粉が１０〜７０％であり、更に前記混合粉全体を１００％としたときに、前記グラファイト粉末を０．３０〜０．８％と、前記Ｃｕ粉末を０．５〜３．５％含み、且つ前記グラファイト粉末、前記Ｃｕ粉末、および前記合金成分を合計で１．９％以上含む点に要旨を有する。

前記プレアロイ型鋼粉は、合金成分として、Ｎｉ：０．４〜０．６５％、Ｍｏ：０．４〜０．６５％、およびＭｎ：０．１〜０．２５％よりなる群から選択される１種以上を含み、残部がＦｅおよび不可避不純物からなることが好ましい。また、前記混合粉は、更に他の粉末として被削性改善粉末を含むことが好ましい。

本発明には、上記混合粉を加圧成形した後、焼結し、次いで熱間鍛造して得られる部材であって、該部材の金属組織が、フェライトを１０面積％以上と、ベイナイトとマルテンサイトを合計で１０面積％以上含む破断分割後の自己整合性に優れた高強度部材も包含される。

本発明によれば、高強度で、しかも破断分割後の自己整合性が良好な部材を提供できる。また本発明によれば、こうした高強度部材を得るために好適に用いることのできる金属混合粉を提供できる。本発明の高強度部材を破断分割して得られた部品は、コンロッドやベアリングキャップ等として好ましく用いることができる。

部材の強度を高めつつ破断分割後の自己整合性を良好にするには、部材の金属組織をフェライトと、ベイナイトおよび／またはマルテンサイト（以下、硬質相ということがある）を含む２相以上の混合組織とすればよい。フェライトは相対的に強度が低く、靭性に優れているのに対し、硬質相は相対的に強度が高く、靭性に劣るため、これらを含む混合組織とすることで、隣り合う金属組織間の強度に差が生じる。そのため、こうした金属組織を有する部材を破断分割すれば、フェライト部分は靭性に優れているため破断面に凹凸を形成するが、硬質相は靭性に劣るため破断面は平滑になる。このように破断面に、凹凸を生じて破断分割される部分と、平滑に破断分割される部分が混在することで、破断面に凹凸が生じ、破断分割後の自己整合性が良好となる。このとき、フェライトと硬質相がバランスよく生成することで、部材全体の強度も確保できる。

即ち、本発明に係る高強度部材は、フェライトと硬質相を少なくとも含む金属組織を有していることが重要であり、金属組織全体の面積を１００％としたときに、フェライトが１０面積％以上と、ベイナイトとマルテンサイトを合計で１０面積％以上生成している必要がある。フェライトが１０面積％未満であるか、硬質相が１０面積％未満の場合には、部材の金属組織にバラツキがなくなり、こうした金属組織の部材を破断分割しても自己整合性が悪くなる。フェライトの好ましい面積率は１５％以上であり、硬質相の好ましい面積率は１５％以上である。なお、フェライトと硬質相の面積率の上限は９０面積％である。残部金属組織は、パーライトである。

部材の金属組織は、混合粉を焼結した後、熱間鍛造してφ９０ｍｍ×４０ｍｍの丸棒を得、この丸棒の中央部から試験片を採取して観察する。金属組織の観察には光学顕微鏡を用い、観察倍率を４００倍として観察する。観察視野数は３箇所とし、画像解析して面積率の平均を算出する。

こうした金属組織を得るには、混合粉に配合する強度向上元素の量と、該強度向上元素の混合方法を適切に規定する必要がある。即ち、部材の強度を高めるには、強度向上元素（例えば、Ｎｉ，Ｍｏ，Ｍｎ，グラファイト，Ｃｕなど）を含有させる必要があるが、強度向上元素を含有させると、部材の金属組織は例えば硬質相単相となる。ところが部材の金属組織が硬質相単相になると、部材の強度は上昇するものの、上述したように破断分割後の破断面が平滑となり、自己整合性が悪くなる。

そこで本発明では、上記部材を得るための原料粉末として、プレアロイ型鋼粉、純鉄粉、グラファイト粉末、およびＣｕ粉末を含む混合粉を用いる。そして前記プレアロイ型鋼粉としては、合金成分としてＮｉ，Ｍｏ，Ｍｎよりなる群から選択される１種以上をプレアロイ型鋼粉に対して合計で０．６〜１．５５％含むものを用い、且つ前記プレアロイ型鋼粉は、該プレアロイ型鋼粉と上記純鉄粉の合計を１００％としたときに、１０〜７０％とする。更に本発明では、前記混合粉全体を１００％としたときに、前記グラファイト粉末を０．３０〜０．８％と、前記Ｃｕ粉末を０．５〜３．５％含み、且つ前記グラファイト粉末、前記Ｃｕ粉末、および前記合金成分を合計で１．９％以上含むことが重要である。以下このように規定した理由について説明する。

本発明で用いるプレアロイ型鋼粉は、合金成分としてＮｉ，Ｍｏ，Ｍｎよりなる群から選択される１種以上を、該プレアロイ型鋼粉の質量に対して合計で０．６〜１．５５％含むことが重要である。上記合金成分は強度向上元素であり、硬質相を生成して部材の強度を高める作用を有する。

上記合金成分は、合計で０．６〜１．５５％とする。０．６％未満では、硬質相の生成量が少なくなり、部材の強度を確保できない。また硬質相の生成量が少ないと金属組織にバラツキが生じないため、破断分割しても破断面に凹凸が生じず、自己整合性が悪くなる。好ましくは０．８％以上である。一方、合金成分が１．５５％を超えると、硬質相が多くなり、部材全体としての靭性が劣化して機械的特性が劣化する。好ましくは１．３％以下である。

上記合金成分は、夫々単独で含有させてもよいし、任意に選ばれる２種以上を併用してもかまわない。

上記プレアロイ型鋼粉に合金成分として含有させるＮｉ，ＭｏおよびＭｎは、具体的には、Ｎｉ：０．４〜０．６５％、Ｍｏ：０．４〜０．６５％、およびＭｎ：０．１〜０．２５％とすることが好ましい。Ｎｉのより好ましい下限値は０．４５％、上限値は０．６％である。Ｍｏのより好ましい下限値は０．４５％、上限値は０．６％である。Ｍｎのより好ましい下限値は０．１５％、上限値は０．２２％である。

上記プレアロイ型鋼粉は、基本成分として、Ｃ：０．０５％以下（０％を含まない）およびＳｉ：０．０５％以下（０％を含まない）を含むものである。Ｃが０．０５％を超えると、鉄粉を圧縮成形する場合、密度が上がりにくく、鋳造前に酸化されやすくなる。Ｓｉが０．０５％を超えると酸化物量が増え、鋳造材中に介在物が増加し、特性が低下する。

上記プレアロイ型鋼粉の残部は、Ｆｅおよび不可避不純物である。不可避不純物としては、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０５％以下、Ｃｒ：０．０５％以下、Ｏ：０．２５％以下の範囲であれば許容できる。

上記プレアロイ型鋼粉は、平均粒径が５０〜１００μｍのものが好ましく用いられる。５０μｍ未満では、加圧成形しても密度が上がりにくいため、部材中に空孔が生じやすくなる。そのため熱間鍛造すると部材表面に形成された空孔の表面が酸化され、部材の強度が低下しやすい。より好ましくは６０μｍ以上のものを用いることがよい。しかし平均粒径が１００μｍを超える粉末を用いると、焼結性が悪くなるたり、部材の表面に大きな空孔を生じ、この空孔表面が酸化して部材の強度を低下させやすい。より好ましくは９０μｍ以下のものを用いることが望ましい。なお、プレアロイ型鋼粉は、公知の方法で製造したものを用いればよい。

本発明の混合粉は、前記プレアロイ型鋼粉と純鉄粉とを適切な割合で混合したものである。プレアロイ型鋼粉と純鉄粉との混合粉末を焼結することで、プレアロイ型鋼粉は主としてベイナイトやマルテンサイト等の硬質相となり、純鉄粉は主としてフェライトとなる。そのため部材内の金属組織にバラツキが生じ、この部材を破断分割すると、破断面には適度の凹凸が形成される。その結果、破断分割後の自己整合性が良好となる。

上記プレアロイ型鋼粉は、プレアロイ型鋼粉と純鉄粉の質量の合計を１００％としたときに、１０〜７０％混合することが重要である。プレアロイ型鋼粉が１０％未満では、硬質相が少なく、延性が高くなるため破断時の伸びが大きくなり、破断分割後の自己整合性が悪くなる。好ましくは１５％以上である。一方、プレアロイ型鋼粉が７０％を超えると、硬質相の平滑な破断面となり、破断分割後の自己整合性が悪くなる。好ましくは６５％以下である。

本発明では純鉄粉とは、純度が９９％以上の鉄粉を意味する。好ましくは９９．９％以上、より好ましくは９９．９９％以上であることが望ましい。残部は不可避不純物であり、不可避不純物としては、Ｃ：０．０５％以下、Ｓｉ：０．０５％以下、Ｍｎ：０．３％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０５％以下、Ｎｉ：０．０５％以下、Ｃｒ：０．０５％以下、Ｍｏ：０．０５％以下、Ｏ：０．２５％以下、であれば許容できる。

上記純鉄粉は、平均粒径が５０〜１００μｍのものを用いることが好ましい。５０μｍ未満では、加圧成形しても部材の密度が上がりにくいため、空孔が多くなりやすい。そのため熱間鍛造すると空孔部分の表面が酸化して部材の強度が低下しやすい。より好ましくは６０μｍ以上のものを用いることがよい。しかし平均粒径が１００μｍを超える粉末を用いると、焼結性が悪くなるため部材の表面に大きな空孔を生じ、この空孔表面が酸化して部材の強度を低下させる傾向がある。より好ましくは９０μｍ以下のものを用いることが推奨される。

本発明の混合粉は、特定の合金成分を所定量含むプレアロイ型鋼粉と、純鉄粉とを所定の割合で配合すると共に、更に他の粉末として、グラファイト粉末とＣｕ粉末を混合したものである。グラファイトとＣｕを夫々単独の粉末として、上記プレアロイ型鋼粉と純鉄粉に配合することで、プレアロイ型鋼粉と純鉄粉の硬度を高めることなく、原料混合粉として混合できる。即ち、グラファイトやＣｕを、プレアロイ型鋼粉の合金成分として含有させると、プレアロイ型鋼粉の硬度が高くなり過ぎるため、この鋼粉を用いて加圧成形しても部材の密度を高めることができず、部材の強度不足となる。また、グラファイトやＣｕは、焼結時にプレアロイ型鋼粉や純鉄粉中に拡散しやすいため、プレアロイ型鋼粉の合金成分として合金化しなくてもその添加効果を充分に発揮する。

上記グラファイト粉末は、上記混合粉全体の質量を１００％としたときに、０．３０〜０．８％混合する。グラファイトは、焼結時にプレアロイ型鋼粉や純鉄粉中に拡散して硬質相を生成し、部材の強度を高める元素である。こうした作用を発揮させるには、混合粉全体に対して０．３％以上混合する必要がある。好ましくは０．４％以上である。しかし０．８％を超えて混合すると、焼結時に純鉄粉がフェライト以外の組織となり、フェライトの生成量が少なくなる。そのため、部材内における金属組織のバラツキが少なくなり、こうした部材を破断分割しても破断面は平滑となり、自己整合性を改善することができない。好ましくは０．７％以下である。

グラファイト粉末は、平均粒径が１〜２０μｍのものを用いることがよい。平均粒径が１μｍ未満のものを使用するとコスト高となるからである。より好ましくは２μｍ以上である。一方、平均粒径が２０μｍを超えると、焼結時にプレアロイ型鋼粉や純鉄粉中に拡散し難くなり、所定の金属組織を得られず、破断分割後の自己整合性が悪くなりやすい。より好ましくは１５μｍ以下である。

上記Ｃｕ粉末は、上記混合粉全体の質量を１００％としたときに、０．５〜３．５％混合する。Ｃｕは、上記グラファイトと同様に作用する元素であり、０．５％以上（好ましくは１％以上）、３．５％以下（好ましくは３％以下）とする。

上記Ｃｕ粉末としては純Ｃｕ粉末を用いる。Ｃｕ合金粉末は硬すぎるため加圧成形しても密度を充分に高めることができず、部材の強度不足となるからである。純Ｃｕとは、純度が９９％以上のものを指す。

Ｃｕ粉末は、平均粒径が１５０μｍ以下のものを用いることがよい。平均粒径が１５０μｍを超えると、焼結時に溶融して空孔を形成する粉末が多くなるため、部材表面に多くの空孔が形成され、この空孔は熱間鍛造時に酸化して部材の強度を低下させる原因となりやすい。より好ましくは１００μｍ以下である。

本発明で用いる混合粉は、プレアロイ型鋼粉と純鉄粉を混ぜたものに、グラファイト粉末とＣｕ粉末を混合したものであるが、該混合粉に含まれる強度向上元素は、混合粉全体に対して合計で１．９％以上とするべきである。強度向上元素の合計が１．９％未満では、部材全体の強度を確保できない。好ましくは２％以上である。強度向上元素の合計の上限は特に限定されないが、過剰に添加すると部材の金属組織が硬質相となり、金属組織のバラツキがなくなる。そのため部材を破断分割した後の自己整合性が悪くなる。よって好ましい上限は５．４％である。より好ましくは４．７５％以下である。なお、強度向上元素とは、グラファイト、Ｃｕ、Ｎｉ、ＭｏおよびＭｎを意味する。

本発明の混合粉には、更に他の粉末として、被削性改善粉末を配合することが好ましい。被削性改善粉末とは、部材の被削性を向上させるのに寄与する粉末であり、具体的には、硫化物粉末やＣａ化合物粉末である。硫化物粉末としては、ＭｎＳ粉末やＭｇＳ粉末、或いはＭｎとＭｇを含む複合硫化物粉末を用いることができる。Ｃａ化合物粉末としては、ＣａＦ等を用いることができる。

被削性改善粉末は、上記混合粉全体を１００％としたときに０．１〜０．７％混合することが好ましい。０．１％未満では、被削性改善効果が殆ど得られないからである。より好ましくは０．２％以上である。しかし過剰に混合すると、引張疲労強度や靭性を低下させる。より好ましくは０．６％以下である。

被削性改善粉末は、平均粒径が１〜２０μｍのものを用いることが好ましい。平均粒径が１μｍ未満では、被削性改善効果が低下する。一方、２０μｍを超えると、部材中に粗大な被削性改善粉末が存在することとなり、部材を使用しているときに応力が加わると、被削性改善粉末近傍に応力が集中して割れ等の欠陥が発生しやすくなる。

本発明の混合粉は、更に他の粉末として、強度向上粉末を混合してもよい。強度向上粉末とは、Ｎｉ粉末やＭｏ粉末、Ｍｎ粉末、並びにこれらの合金粉末を意味する。これらの粉末を混合することで、部材の強度を一段と高めることができる。

強度向上粉末は、上記混合粉全体を１００％としたときに０．２〜５％混合することが好ましい。０．２％未満では、添加効果が殆ど得られないからである。より好ましくは０．３％以上である。しかし過剰に混合すると、フェライトの生成が抑制されて硬質相の生成が多くなるため、部材の金属組織のバラツキがなくなり、破断分割後の自己整合性が悪くなる。より好ましくは４％以下である。

強度向上粉末は、平均粒径が２０μｍ以下のものを用いることが好ましい。平均粒径が２０μｍを超えると、拡散が不充分となり、添加効果が得られにくくなる。

次に、本発明に係る高強度部材を製造する方法について説明する。本発明の高強度部材は、上記混合粉を、加圧成形した後、焼結し、次いで熱間鍛造することにより得られる。

上記混合粉は、公知の方法で混合したものを用いればよく、例えば上述したプレアロイ型鋼粉、純鉄粉、グラファイト粉末、およびＣｕ粉末を夫々用意しておき、これらを混合したものに潤滑剤を添加し、ミキサーを用いて混合したものを用いればよい。潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛やエチレンビスステアラミド、Ｌｉ−Ｓｔなどを用いることができる。潤滑剤は、上記混合粉全体を１００％としたときに０．３〜１．２％程度配合すればよい。なお、上記プレアロイ型鋼粉は、上記合金成分を所定量含む鋼粉を公知の方法で予め調製しておけばよい。また、上記混合粉には、上述したように必要に応じて被削性改善粉末や強度向上粉末を混合してもよい。

次に、上記混合粉を加圧成形して所望の部材形状に加工するが、このとき加圧成形時の圧力は３〜１０トン／ｃｍ^２程度とする。圧力が３トン／ｃｍ^２未満では、成形圧力が低過ぎるため成形体の密度が低くなり、強度不足となる。好ましくは４トン／ｃｍ^２以上である。しかし圧力が１０トン／ｃｍ^２を超えると、工具寿命が短くなるし、また実操業に適していない。好ましくは８トン／ｃｍ^２以下である。

焼結条件は特に限定されず、例えば焼結温度１０００〜１３００℃程度（好ましくは１１００〜１２００℃程度）、焼結時間１０〜６０分程度（好ましくは１５〜４０分程度）とすればよい。焼結は不活性ガス雰囲気中（例えば、Ｎ_２ガス雰囲気中）で行えばよい。

焼結して得られた焼結体は、熱間鍛造して強度を高める。熱間鍛造条件は特に限定されず、例えば温度１０００〜１２００℃程度（好ましくは１０５０〜１１００℃程度）で、５〜５０分程度（好ましくは１０〜４０分程度）加熱し、次いで鍛造圧力を７〜１２トン／ｃｍ^２程度（好ましくは８〜１１トン／ｃｍ^２程度）で熱間鍛造すればよい。熱間鍛造は不活性ガス雰囲気中（例えば、Ｎ_２ガス雰囲気中）で行う。

熱間鍛造後は部材を室温にまで冷却するが、このときの冷却は放冷とすることが重要である。放冷することで部材の金属組織を適切に調整できる。

最終的に得られた部材は、密度が９９％以上であることが好ましい。密度が９９％未満では、強度不足となる。好ましくは９９．５％以上である。部材の密度は、アルキメデス法で測定する。アルキメデス法とは、物体の水中での浮力で物体の体積を測定し、その物体の質量から密度を算出する方法である。

上述した手順で得られた部材は、破断分割した後、組み合わせて使用するが、この部材は破断分割後の自己整合性が良好なため、例えばコンロッドやベアリングキャップなどの部材として好適に用いることができる。

以下、本発明を実験例によって更に詳細に説明するが、下記実験例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更して実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。

実験例１
プレアロイ型鋼粉と純鉄粉の混合割合を変化させた混合粉を用いて試験片を作製し、各種試験を行った。

プレアロイ型鋼粉と純鉄粉を下記表１に示す割合で混合し、これに下記表１に示す割合でグラファイト粉末とＣｕ粉末を配合して混合粉を得た。表１中、プレアロイ型鋼粉と純鉄粉の割合は、プレアロイ型鋼粉と純鉄粉の合計を１００％として示した。一方、グラファイト粉末とＣｕ粉末の割合は、混合粉（プレアロイ型鋼粉＋純鉄粉＋グラファイト粉末＋Ｃｕ粉末）全体を１００％として示した。

上記プレアロイ型鋼粉は、合金成分としてＮｉ，Ｍｏ，Ｍｎを、プレアロイ型鋼粉に対して合計で１．２％（内訳は、Ｎｉが０．５％、Ｍｏが０．５％、Ｍｎが０．２％）含み、且つ基本成分としては、Ｃが０．０５％以下、Ｓｉが０．０５％以下であり、残部が不可避不純物からなる鋼粉を常法で調製したものを用いた。プレアロイ型鋼粉の平均粒径は７５μｍである。上記純鉄粉としては、純度が９９％で、Ｍｎを０．２％含み、残部が不可避不純物からなる鉄粉を用いた。純鉄粉の平均粒径は７５μｍである。上記グラファイト粉末は、日本黒鉛社製の「ＪＣＰＢ（商品名）」、平均粒径が３μｍの粉末を用いた。上記Ｃｕ粉末は、純度が９９％以上で、残部が不可避不純物からなるＣｕ粉末を用いた。Ｃｕ粉末の平均粒径は４０μｍである。表１に、プレアロイ型鋼粉に含まれているＮｉ量とＭｏ量を、混合粉全体の質量を基準として換算した割合を示した。一方、Ｍｎ量については、プレアロイ型鋼粉と純鉄粉に含まれている量を合計したものを、混合粉全体の質量を基準として換算した割合を示した。また混合粉全体を１００％としたときに、グラファイト粉末、Ｃｕ粉末および上記合金成分（Ｎｉ，Ｍｏ，Ｍｎ）の合計も示した。

上記混合粉に潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を添加し、ミキサーを用いて混合したものを原料混合粉とした。潤滑剤は、混合粉全体を１００％としたときに０．７５％となるように添加した。

得られた原料混合粉を圧力６トン／ｃｍ^２で加圧成形して丸棒状の試験片（φ９０ｍｍ×４０ｍｍ）を得た。得られた試験片を、焼結した後、熱間鍛造した。焼結条件は、温度１１３０℃で２０分とし、焼結はＮ_２ガス雰囲気中で行った。熱間鍛造は、温度１０５０℃で３０分間加熱した後、鍛造圧力１０トン／ｃｍ^２で行った。熱間鍛造はＮ_２ガス雰囲気中で行った。熱間鍛造後は、大気放冷して室温まで冷却した。

上記手順で得られた丸棒状の試験片（φ９０ｍｍ×４０ｍｍ）について、密度をアルキメデス法で測定すると共に、中央部の金属組織を光学顕微鏡を用いて４００倍で観察した。観察視野数は３箇所とし、画像解析してフェライトと、ベイナイト＋マルテンサイトの面積率を算出した。結果を下記表２に示す。なお、残部金属組織はパーライトである。

次に、上記手順で得られた丸棒状の試験片（φ９０ｍｍ×４０ｍｍ）からＪＩＳ規格のＺ２２０ １４Ａ号試験片を切り出し、引張試験を行って引張強度を測定した。測定結果を下記表２に示す。純鉄粉の量と、引張強度との関係を図１に示す。図１から明らかなように、純鉄粉の量が増えると、引張強度が低くなる傾向が認められる。

次に、破断分割後の表面積率を算出した。算出手順は次の通りである。まず、上記丸棒状の試験片（φ９０ｍｍ×４０ｍｍ）を、シャルピー衝撃試験片（ＪＩＳ規格のＺ２２４２ Ｕノッチ試験片）に加工し、シャルピー衝撃試験して試験片を破断分割させた。Ｕノッチ試験片は、１０ｍｍ×１０ｍｍ×長さ５５ｍｍの角柱を用いた。破断分割後の破断面を表面形状測定顕微鏡（キーエンス社製「ＵＦ７５１０（装置名）」）を用いて観察し、該顕微鏡に内蔵されている解析ソフトを用いて画像解析して破断面の表面積率を算出した。表面積率は、破断面が平滑な場合の表面積を１としたときにおける、破断面に形成された凹凸による表面積の比率（実際の破断面の表面積／破断面が平滑な場合の表面積）を意味している。算出した表面積率を下記表２に示す。また、引張強度と表面積率との関係を図２に示す。図２から引張強度が高くなると、表面積率が低くなり、破断面が平滑に近づくことが分かる。

次に、上記丸棒状の試験片（φ９０ｍｍ×４０ｍｍ）を、切削加工して自己整合性評価用試験片を得た。自己整合性評価用試験片の外観形状を概略的に表す斜視図を図３に示す。自己整合性評価用試験片は、外径がφ８０ｍｍ、内径がφ５０ｍｍ、厚みが２０ｍｍの円柱状で、該試験片の端面にはノッチが形成されている。ノッチ部にクサビを挿し込んだ状態で荷重を加えて試験片を破断分割した。破断分割させた試験片を組み合わせた状態を図４に示す。同図に示すように、組み合わせた試験片の内径を、マイクロメータ（ミツトヨ社製「デジタルマイクロメータ（装置名）」）を用いて２箇所測定し、内径ａと内径ｂの差を算出する。内径ａと内径ｂは、θを９０°として測定する。内径差が０に近づくほど自己整合性が良好となる。算出した内径差を下記表２に示す。また、内径差と表面積率との関係を図５に示す。

同図から明らかなように、破断分割後の破断面における表面積率が大きくなるほど、内径差が小さくなり、特に表面積率が１．４以上であれば、内径差が１５μｍ以下となり、破断分割後の自己整合性が良好となることが分かる。

次に、上記手順で得られた丸棒状の試験片（φ９０ｍｍ×４０ｍｍ）からＪＩＳ規格のＺ２２０１ １４Ａ号試験片を切り出し、引張試験して絞り値を測定した。絞り値とは、破断前における試験片の面積に対する破断後における破断面の面積の割合をいい、下記式で算出する。なお、破断前における試験片の面積は１９．６ｍｍ^２である。
絞り値（％）＝［（破断前における試験片の面積−破断後における破断面の面積）／破断前における試験片の面積］×１００

絞り値と表面積率との関係を図６に示す。同図から明らかなように、絞り値と表面積率との間には良好な相関関係が認められ、表面積率１．４以上を達成するには、絞り値が１５％以上であればよいことが分かる。

また、純鉄粉の割合と絞り値との関係を図７に示す。同図から純鉄粉の割合が増加すると、絞り値が大きくなることが分かる。

実験例２
上記実験例１と同様に、プレアロイ型鋼粉と純鉄粉の混合割合を変化させる共に、グラファイト粉末とＣｕ粉末の混合割合を変化させた混合粉を用いて試験片を作製した。混合粉の組成を上記実験例１と同様にして下記表３に示す。

下記表３に示した組成の混合粉を用いて上記実験例１と同様に丸棒状の試験片（φ９０ｍｍ×４０ｍｍ）を作製し、上記実験例１と同じ条件で試験片の密度と金属組織を観察すると共に、引張強度と絞り値を測定した。結果を下記表４に示す。

なお、Ｎｏ．３１と３４については、被削性改善粉末としてＭｎＳ粉末を下記表３に示す割合で混合した。表３に示した割合は、上記混合粉全体を１００％として示している。

また、Ｎｏ．３０〜３１とＮｏ．３３〜３４については、被削性試験を行い、被削性を評価した。被削性試験用の試験片としては、丸棒状の試験片（φ９０ｍｍ×４０ｍｍ）を用い、材質がＳＫＨ５１で、直径φ５ｍｍのドリルを回転速度２００ｒｐｍで回転させ、切削速度２４ｍｍ／ｍｉｎで穴あけしたときに、垂直方向にかかる荷重（ドリルスラスト力）を測定した。荷重が小さいほど切削性が良好となる。結果を下記表４に示す。

一方、上記混合粉の代わりに、プレミックス型鋼粉を用いて同様の実験を行った。プレミックス型鋼粉は、グラファイト粉末、Ｃｕ粉末、Ｎｉ粉末、およびＭｏ粉末を下記表５に示した割合で純鉄粉と混合して調製した。なお、グラファイト粉末とＣｕ粉末は、上記実験例１で用いたものを使用した。Ｎｉ粉末の純度は９９％、平均粒径は８μｍ、Ｍｏ粉末の純度は９９％、平均粒径は５μｍのものを使用した。また、表５に示した割合は、プレミックス型鋼粉全体を１００％として示しており、Ｍｎ量については、純鉄粉に含まれている量をプレミックス型鋼粉全体の質量を基準として換算した割合を示した。

下記表５に示した組成のプレミックス型鋼粉を用いて上記と同様に試験片を作製し、金属組織を観察すると共に、引張強度と絞り値を測定した。結果を下記表６に示す。

表３と表４から次のように考察できる。Ｎｏ．２２〜３４は本発明で規定する要件を満足する混合粉を用いた例であり、この混合粉を用いて得られた試験片（部材）は、引張強度８５０ＭＰａ以上で、且つ絞り値１５％以上であり、高強度と破断分割後の自己整合性を両立できている。また、Ｎｏ．３０と３１、およびＮｏ．３３と３４を比べると、被削性改善粉末を混合すれば、ドリルスラスト力が小さくなり、被削性が改善されている。

一方、Ｎｏ．１１〜２１およびＮｏ．３５〜４４は、本発明で規定するいずれかの要件を満たさない混合粉を用いた例であり、この混合粉を用いて得られた試験片（部材）は、引張強度か、絞り値のどちらかが低く、高強度と破断分割後の自己整合性を両立できていない。

また、表５と表６から明らかなように、プレミックス型鋼粉を用いた例では、引張強度か絞り値のどちらかが低く、高強度と破断分割後の自己整合性は両立できていないことが分かる。

原料混合粉として用いた純鉄粉量と、引張強度の関係を示すグラフである。 引張強度と表面積率との関係を示すグラフである。 自己整合性評価用試験片の外観形状を概略的に表す斜視図である。 自己整合性評価用試験片を、破断分割させた後に組み合わせた状態を説明するための概略説明図である。 破断分割後の内径差と、表面積率との関係を示すグラフである。 絞り値と表面積率との関係を示すグラフである。 純鉄粉の割合と絞り値との関係を示すグラフである。

Claims (6)

1. プレアロイ型鋼粉、純鉄粉、グラファイト粉末、およびＣｕ粉末からなる混合粉であり、
   前記プレアロイ型鋼粉は、合金成分としてＮｉ，Ｍｏ，およびＭｎをプレアロイ型鋼粉に対して合計で０．６〜１．５５％（質量％の意味、以下成分について同じ）含み、且つ
   前記プレアロイ型鋼粉と前記純鉄粉の合計を１００％としたときに、前記プレアロイ型鋼粉が１０〜７０％であり、
   更に前記混合粉全体を１００％としたときに、前記グラファイト粉末を０．３０〜０．８％と、前記Ｃｕ粉末を０．５〜３．５％含み、且つ前記グラファイト粉末、前記Ｃｕ粉末、および前記合金成分を合計で１．９％以上含むことを特徴とする破断分割後の自己整合性に優れた高強度部材用混合粉。
2. 前記プレアロイ型鋼粉が、合金成分として、Ｎｉ：０．４〜０．６５％、Ｍｏ：０．４〜０．６５％、およびＭｎ：０．１〜０．２５％を含み、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるものである請求項１に記載の混合粉。
3. 前記混合粉が、更に他の粉末として被削性改善粉末を０．１〜０．７％含むものである請求項１または２に記載の混合粉。
4. 前記混合粉が、更に他の粉末として強度向上粉末を０．２〜５％含むものである請求項１〜３のいずれかに記載の混合粉。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載の混合粉を加圧成形した後、焼結し、次いで熱間鍛造して得られる部材であって、
   該部材の金属組織が、フェライトを１０面積％以上と、ベイナイトとマルテンサイトを合計で１０面積％以上含むものであることを特徴とする破断分割後の自己整合性に優れた高強度部材。
6. 請求項１〜４のいずれかに記載の混合粉を加圧成形した後、焼結し、次いで熱間鍛造することを特徴とする破断分割後の自己整合性に優れた高強度部材の製造方法。

Images