JP4591245B2 - レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置に関し、更に詳しくは試料液を空気に接触させずに測定可能なレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置に関する。

被測定粒子を分散させた媒液中の粒子の粒度分布を測定する測定装置の一つに、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置がある。この測定装置は、媒液中に被測定粒子を分散させた試料液を収容したセルにレーザ光を照射し、試料液中の被測定粒子群によって回折および散乱されたレーザ光をリングディテクタなどの光検出器によって検出し、粒度分布を求めるものである。

すなわち、図５にこの種の測定装置の基本的な構成を模式的に示すように、測定対象となるセル１７内の試料液中の被測定粒子群Ｐに、レーザ光源１１からのレーザ光をコリメータ１２等を介して平行光束にして照射すると、レーザ光は被測定粒子群Ｐによって回折または散乱し、空間的な光強度分布パターンが生ずる。この回折・散乱光（以下、単に散乱光と称する）のうち、前方への散乱光は集光レンズ１３によって集光され、その焦点距離の位置にある検出面にリング状の散乱像を結ぶ。この前方への散乱光強度パターンは、互いに半径の異なるリング状の受光面を有する複数の光センサ素子を同心状に配置してなるリングディテクタ（前方散乱光センサ）１４によって検出される。また、側方および後方への散乱光は、側方散乱光センサ１５および後方散乱光センサ１６によってそれぞれ検出される。

このようにして測定部における複数の光センサにより測定された散乱光の空間強度分布パターンは、通常Ａ−Ｄ変換器によりディジタル化されて散乱光強度分布データとなってコンピュータに取り込まれる。そして得られた回折および散乱光の強度分布を、公知のフラウンホーファの回折理論ないしミーの散乱理論に基づいて演算処理を行い、サンプル粒子の粒度分布を求めている。

上記レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置で試料を収容するのに用いられるセル１７は、フローセルと回分セルとに大別することができる。このうち、フローセルはセル１７に入口側および出口側の外部流路を接続して、外部流路上に設けたポンプを駆動することによってセル１７内に試料液を供給あるいは循環させるものである。このフローセルの場合には、セル１７内に試料液が強制的に供給、排出されるので、セル１７内に試料液を連続的に一定容量供給（循環）することができるだけの試料液量が必要となる。

一方、回分セルは試料液を外部から連続的に供給するのではなく、セル１７内に一定容量の試料液を貯留した状態で測定を行う。したがって回分セルの場合は、セル容量程度の少量の試料液で測定することができる。例えば特許文献１にはフローセルを用いた例が記載され、特許文献２には回分セルを用いた例が記載されている。

このレーザ回折・散乱法による粒度分布測定方式は、測定可能な粒径範囲が非常に広く、測定時間も短い上に、再現性にも優れていることなどから、粉体（粒子群）を原料や製品とする食料品・医薬品など各種の分野において、研究段階にある新規開発の評価や、製品の品質管理に汎用されている。

特開２００１−１３３３８５号公報 実登２５０１９３８号公報

従来、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置を用いて試料液中の被測定粒子群の散乱光強度パターンの測定、すなわち湿式測定を行う場合、試料液を収容するのに一般にフローセルまたは回分セルが用いられているが、被測定粒子群自体もしくは被測定粒子群を分散させた試料液が空気に触れると粒子の形状変化を伴うような反応を起こす場合、どちらのセルを用いても試料液と空気が接触してしまうために、得られた測定結果は実際の粒子分布になるとは限らず、正確な評価・判定を行うことができないという問題がある。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、被測定粒子群を分散した試料液を空気に接触させずに測定可能なレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明は、被測定粒子群を媒液中に分散させた試料液にレーザ光を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布をリングディテクタを含む検出器により測定し、その測定データから被測定粒子群の粒度分布をミーの散乱理論ないしはフラウンホーファの回折理論に基づいて算出するレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置において、試料液を収容する回分セルであって不活性ガス導入口と不活性ガス排気口が形成された回分セルを備え、測定時には前記不活性ガス導入口から不活性ガスを試料液上部の空間部に導入し、その不活性ガスを前記不活性ガス排気口から排気するよう流すことで試料液を空気から遮断する空気遮断手段を備えていることを特徴とする。
そして、前記回分セルは、試料液を収容する回分セル本体と、その回分セル本体に一体的に固着もしくは取外し可能に装着する試料液供給口を設けたセルキャップと、前記試料液供給口を開閉可能に覆うセルカバーにて構成し、前記不活性ガス導入口と前記不活性ガス排気口は前記セルカバーに設けるようにすることが好適である。

本発明のレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置は、回分セル内に不活性ガスを充填することで試料液と空気との間に層をつくるので、空気に触れることによる被測定粒子（サンプル）の状態変化を防止することができる。これにより、測定誤差を生じさせないで測定精度の高く安定した測定が可能になる。

本発明が提供するレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置は次のような特徴を有している。第１の特徴は媒液中に分散させた被測定粒子群にレーザ光を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布を測定し、その測定データから被測定粒子群の粒度分布を算出するレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置において、不活性ガスを導入して媒液および媒液中の被測定粒子を空気から遮断する空気遮断手段を具備した回分セルを備えた点にあり、第２の特徴は前記空気遮断手段を、試料液を収容する回分セル本体に一体的に固着もしくは取外し可能に装着する試料液供給口を設けたセルキャップと、前記試料液供給口を開閉するセルカバーにて構成されている点にあり、第３の特徴は前記セルカバーには不活性ガスを導入する不活性ガス導入口と不活性ガスを排気する不活性ガス排気口が形成されている点である。
したがって最良の形態の基本的な構成はこれら上記第１の特徴を備えた構成と、第２の特徴を備えた構成と、第３の特徴を具備するレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置である。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施例の形態について述べる。図１は本発明のレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置に使用される回分セルを斜め上方向から見た斜視図、図２は回分セルの構成を示す正面図（Ａ）とそのＡ−Ａ断面図（Ｂ）である。本レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置は、空気遮断状態で媒液および被測定粒子を注入する注入手段と、空気遮断状態で媒液中の被測定粒子を攪拌する攪拌手段を備えており、回分セル１は、被測定粒子群Ｐを分散させた媒液、すなわち試料液を収容する内空間を形成した例えば石英ガラス製の回分セル本体２と、該回分セル本体２に接着等による一体的固着もしくは取外し可能に装着され、被測定粒子群Ｐおよび媒液を注入するための試料液供給口３ａを開口したセルキャップ３と、前記試料液供給口３ａを開閉するためのセルカバー４と、前記回分セル本体２内の試料液を攪拌する攪拌棒５から構成されている。

前記セルキャップ３の長手方向の両外側面に側溝３ｂ、前記セルカバー４の両内側面に前記側溝３ｂに嵌合する突起部４ａが形成されており、突起部４ａを側溝３ｂに嵌合させてセルカバー４をセルキャップ３上をスライドさせることにより前記試料液供給口３ａが開閉される。また前記セルカバー４の上面には前記攪拌棒５を通す長孔４ｂが形成され、窒素ガスなどの不活性ガスを導入する不活性ガス導入口（以後、ガス導入口と称す）４ｃ及び不活性ガス排気口（以後、ガス排気口と称す）４ｄが設けられている。このガス排気口４ｄには、不活性ガスあるいは試料液の揮発成分を含んだ不活性ガスの測定装置内での漏れを防ぐために外部排気用のチューブ（図示省略）が接続されている。また、前記攪拌棒５の下部先端には攪拌プレート５ａが直交する方向に固着されており、モータ(図示省略)等により攪拌棒５を上下方向に移動させることにより攪拌プレート５ａで試料液が攪拌される。

図３は回分セル１の上面図で媒液注入時の状態（Ａ）と測定時（Ｂ）の状態を示すものである。媒液を注入するには図３（Ａ）に示すように前記セルカバー４を図における左方にスライドして長孔４ｂから媒液を注入する。注入完了後、セルカバー４を右方に移動して図３（Ｂ）に示すように長孔４ｂを閉じ、不活性ガスをガス導入口４ｃより回分セル本体２内に充填する。そして回分セル１内に不活性ガスが充填されたところで、媒液注入時のようにセルカバー４を少し左にスライドし、長孔４ｂから注射器等を用いて被測定粒子群Ｐを含んだ懸濁液を注入し、セルカバー４を閉じてモータ(図示省略)を駆動することにより、攪拌棒５を上下方向に移動させて攪拌し、媒液中に被測定粒子を分散させる。

図４は、本レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置の光学系の構成と電気的構成を模式的に表した構成図である。半導体レーザ等を用いたレーザ光源１１の出力光は、集光レンズ１２ａ、空間フィルタ１２ｂおよびコリメータ１２からなる照射光学系により平行光束に成形された後、回分セル１に照射される。

前記回分セル１には媒液中に被測定粒子群Ｐを分散させた試料液が充填されるとともに、試料液上部の空間部には例えば窒素ガスなどの不活性ガスボンベ２２から２ｃｃ／ｍｉｎ程度の不活性ガス２１が供給され、試料液と外部空気との接触は不活性ガス２１により遮断される。

レーザ光の照射によって被測定粒子群Ｐから生じる回折・散乱光のうち、前方散乱光はリングディテクタ１４、９０°方向は側方散乱光センサ１５、それ以上は後方散乱光センサ１６によって検出される。これらの各センサ群からの出力は、それぞれに対応するアンプ、アンプ出力を切り替えるマルチプレクサおよびＡ−Ｄ変換器からなるデータサンプリング回路１８を介して増幅およびディジタル化された後、回折・散乱強度分布データとしてコンピュータ１９に取り込まれる。

前記コンピュータ１９は、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ等を主体として構成されており、公知の手法であるミーの散乱理論ないしはフラウンホーファ回折理論に基づく演算を行うためのプログラムのほか集光レンズ１３の収差と光路上での減衰に起因する誤差の補正を行うためのプログラム等が書き込まれており、これらの補正が行われた上で回折・散乱光強度分布データから被測定粒子群Ｐの粒度分布へ変換するための演算が行われる。その結果は、コンピュータ１９に表示され、あるいはプリンタ２０にプリントアウトされる。

本発明は、上記実施例に示すように回分セル１内に不活性ガスを充填させることにより、不活性ガスと空気との間に層を形成して測定対象となる被測定粒子群Ｐを含む試料液と空気との接触を無くするようにしたものでその構成は上記実施例に限定されるものではなく、例えばガス導入口４ｃおよびガス排気口４ｄをセルキャップ３側に設けるようにしてもよい。

本発明はレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置に利用される。

本発明に係わる回分セルの斜視図である。 回分セルの構成を示す正面図（Ａ）と側面図（Ｂ）である。 回分セルの上面図で（Ａ）は媒液注入時、（Ｂ）は測定時を示す。 本発明によるレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置の構成を示すブロック図である。 従来のレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置の構成を示すブロック図である。

符号の説明

１ 回分セル
２ 回分セル本体
３ セルキャップ
３ａ 試料液供給口
３ｂ 側溝
４ セルカバー
４ａ 突起部
４ｂ 長孔
４ｃ 不活性ガス導入口（ガス導入口）
４ｄ 不活性ガス排気口（ガス排気口）
５ 攪拌棒
５ａ 攪拌プレート
１１ レーザ光源
１２ コリメータ
１２ａ 集光レンズ
１２ｂ 空間フィルタ
１３ 集光レンズ
１４ リングディテクタ
１５ 側方散乱光センサ
１６ 後方散乱光センサ
１７ セル
１８ データサンプリング回路
１９ コンピュータ
２０ プリンタ
２１ 不活性ガス
２２ 不活性ガスボンベ
Ｐ 被測定粒子群

Claims (2)

1. 被測定粒子群を媒液中に分散させた試料液にレーザ光を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布をリングディテクタを含む検出器により測定し、その測定データから被測定粒子群の粒度分布をミーの散乱理論ないしはフラウンホーファの回折理論に基づいて算出するレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置において、
   試料液を収容する回分セルであって不活性ガス導入口と不活性ガス排気口が形成された回分セルを備え、測定時には前記不活性ガス導入口から不活性ガスを試料液上部の空間部に導入し、その不活性ガスを前記不活性ガス排気口から排気するよう流すことで試料液を空気から遮断する空気遮断手段を備えていることを特徴とするレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置。
2. 前記回分セルは、試料液を収容する回分セル本体と、その回分セル本体に一体的に固着もしくは取外し可能に装着する試料液供給口を設けたセルキャップと、前記試料液供給口を開閉可能に覆うセルカバーにて構成し、前記不活性ガス導入口と前記不活性ガス排気口は前記セルカバーに設けることを特徴とする請求項１記載のレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置。

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