JP4498180B2 - Ｚｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金及びその製造方法 - Google Patents

Description

この発明は主に航空機材に使用され、ＡＡ７０５０合金としても知られるＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金及びその製造方法に関する。

構造物を構成する部材には介在物、欠陥、傷、接合部などが不可避的に存在し、係る欠陥等に応力が集中してき裂発生の起点になりやすい。そのようにして発生したき裂が突如急速に進展して破壊に至る様な材料、すなわちわずかな応力集中が急速破壊の起点となるような材料は高度の安全性が要求される構造物には使用されない。係る特性を定量的に表示する指標が破壊勒性である。

この破壊靱性に特に着目した場合にアルミニウム合金で高い破壊勒性を備えて最高の強度を有する合金の一つにＡＡ７０７５合金として知られるＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金が有る。
このＡＡ７０７５合金として知られるＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金ではＣｒ, Ｍｎなどの遷移元素を添加することによってアルミニウム合金鋳塊の均質化処理過程で分散相を形成し、これによって再結晶化を抑制してサブグレイン組織を維持することにより高い強度と優れた靭性が得られる。

しかし、このＡＡ７０７５合金として知られるＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金ではＣｒ, Ｍｎ添加によって分散相と母相との界面が非整合となり、界面に不均一析出が起こり、焼入れ感受性が高くなることが知られている。すなわちＭｎやＣｒを添加したアルミニウム合金では、合金の溶体化処理後、焼入れ速度が遅い場合、焼入れ中にＭｎ系不溶性化合物やＣｒ系不溶性化合物上に粗大な析出相が優先的に不均一析出するため、最終的に析出相の分布が不均一になり合金の高い強度が得られないという問題がある。さらにこのＡＡ７０７５合金ではそのように焼入れ感受性が高いことに起因して材料の寸法が限られるだけでなく、耐食性に劣る、特に耐応力腐食割れ性（耐ＳＣＣ性）が劣っている難点が指摘されている。

このＡＡ７０７５合金における焼入れ感受性が高いという問題を改善し、特に耐応力腐食割れ性に優れた合金としてＡＡ７０５０合金として知られるＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金が有る。このＡＡ７０５０合金は航空機の構造部材や高速回転体の材料として適用されている。このＡＡ７０５０合金として知られるＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金では、遷移元素としてＣｒ, ＭｎではなくＺrを添加することによってＣｒ, Ｍｎを添加した場合と同様に均質化中に分散相を形成して再結晶化が抑制され高い強度と優れた靭性、延性を得ると共にＣｒ, Ｍｎを添加した場合とは異なり耐応力腐食割れ性（耐ＳＣＣ性）が改善される。
これはＺr添加による場合にはＡｌ_３Ｚrと母相の界面が整合性を保ち、η相すなわちＭｇ_２Ｚｎの析出サイトとして界面が作用することはなくη相の分散密度が高く焼入れ感受性が低いことに起因する。
特表２０００−５０４０６８号公報 特開平６−４１７０４号公報

現在、アルミニウム合金の強度特性、特には破壊靱性を更に向上することによってその適用分野を拡大し、特に大型、肉厚の構造部材の一層の軽量化を実現して資源の節約に寄与し、これによって環境適性の向上を図るという社会的要請が切実なものとなっている。
この点で、従来のＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金の製造方法では合金の鋳造時に凝固偏析が起こることによってＺrの分布が不均一になり、Ａｌ_３Ｚrの析出が不十分な部分では再結晶抑制効果が限定的となり、再結晶が起こった場合、Ａｌ_３Ｚrの整合性が失われ、Ａｌ_３Ｚrを核にη相の不均一析出が生じることに起因して破壊靱性が低下するという問題があった。したがって製造方法の改善によって破壊靭性値を更に向上する余地が残されていた。

この破壊靱性の向上という点に関してＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の特に厚板に着目した場合、その結晶粒は圧延方向に伸びた形状になっているため、圧延方向に亀裂が伝播する際の破壊靭性値が低下する傾向にあり、Ｔ−Ｌ（４分の１厚み）方向の破壊靭性値を向上することが重要な条件となる。
破壊靭性値の向上に関して例えば特許文献１には化学組成あるいは時効処理条件を検討することによって特性向上を図ったＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金製の厚い製品のＳ−ＬあるいはＬ−Ｔ方向のＫＩｃに関し述べられている。
しかし、特許文献１では化学組成あるいは時効処理条件を検討するのみであって、詳細な検討特にはＡｌ_３Ｚrの分布状態に起因する組織の検討は行われていない。

また、特許文献２には時効硬化型アルミニウム合金を対象に工業的製造方法を用いて、合金の強度を保ちながら、延性、耐ＳＣＣ性も向上できる製造方法を検討し、時効硬化型アルミニウム合金を溶解鋳造後、２００〜４００℃の温度まで１００℃/ｍin以下の昇温速度で昇温し、２００〜４００℃の温度で４８時間以内保持してからソ−キング温度まで１００℃/ｍin以下の昇温速度で昇温することを特徴とする時効硬化型アルミニウム合金の製造方法が開示されている。

しかしこの特許文献２の時効硬化型アルミニウム合金の製造方法では、Ｍｎ、Ｃｒを添加してなるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系時効硬化型アルミニウム合金一般につき取り扱っており、特にＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金に焦点を絞って直接検討するものではなく、その点で処理条件が複雑であって現状の生産性向上の要請に応えがたいという問題があった。

この発明は以上の従来技術における問題に鑑みてなされたものであって、破壊靱性が向上されて効率良く製造できるＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金及びその製造方法を提供することを目的とする。

この発明の発明者等は、工業的製造法に基づいてＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金の靭性を向上させる製造方法について種々検討した。その結果、特性低下を防止するには再結晶を抑制する必要があり、そのためにはＡｌ_３Ｚrを微細かつ高密度に分散させることが必要であると認められることから、鋳塊に対する均質化処理条件を検討することでサブグレイン組織を制御し、これにより破壊靱性値を向上できることを見出しこの発明に想到するに至った。

すなわちこの発明のＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の製造方法はＣｕ：２.０〜２.６％、Ｍｇ：１.９〜２.６％、Ｚｎ：５.７〜６.７、 Ｚr：０.０８〜０.１５％を含有し、残部Ａｌと不可避不純物からなる合金鋳塊に第１段の加熱処理として、１５０℃以上２００℃未満の温度で２４時間以上保持した後、第２段の加熱処理として、４５０℃以上４８５℃以下の温度で４時間以上保持する均質化処理を施し、続いて熱間加工、溶体化焼入れ、残留応力除去のための冷間加工、時効処理を行うことを特徴とする。

またこの発明のＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金はＣｕ：２.０〜２.６％、Ｍｇ：１.９〜２.６％、Ｚｎ：５.７〜６.７、 Ｚr：０.０８〜０.１５％を含有し、残部Ａｌと不可避不純物からなり、時効処理後に板厚中央でＬ−ＳＴ面でのサブグレイン組織の占める面積割合が６０％以上であり、Ｔ−Ｌ方向での平面ひずみ破壊靭性値が次式を満足することを特徴とする。
ＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) ＭＰａ・ｍ^１/２ ≧ ２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×t (tはｍｍ単位の板厚)

さらにこの発明のＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金はＣｕ：２.０〜２.６％、Ｍｇ：１.９〜２.６％、Ｚｎ：５.７〜６.７、 Ｚr：０.０８〜０.１５％を含有し、残部Ａｌと不可避不純物からなる合金鋳塊に第１段の加熱処理として、１５０℃以上２００℃未満の温度で２４時間以上保持した後、第２段の加熱処理として、４５０℃以上４８５℃以下の温度で４時間以上保持する均質化処理を施し、続いて熱間加工、溶体化焼入れ、残留応力除去のための冷間加工、時効処理を行って製造され、時効処理後に板厚中央でＬ−ＳＴ面でのサブグレイン組織の占める面積割合が６０％以上であり、Ｔ−Ｌ方向での平面ひずみ破壊靭性値が次式を満足することを特徴とする。
ＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) ＭＰａ・ｍ^１/２ ≧ ２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×t (tはｍｍ単位の板厚)

［作用］
サブグレイン組織を最適な体積割合で残留させるためには均質化熱処理を特定の条件に制御することにより分散相であるＡｌ_３Ｚrを微細かつ高密度に析出させる必要がある。この発明のＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の製造方法では、溶解鋳造後の均質化処理で、先ず第１段の加熱処理として、１５０℃以上２００℃未満の温度で２４時間以上、好ましくは４８時間以内保持した後、第２段の加熱処理として、４５０℃以上４８５℃以下の温度で４時間以上、好ましくは４８時間以内保持し、熱間圧延、溶体化焼入れ、時効処理を行うことにより、Ａｌ_３Ｚrが微細かつ高密度に分散し、合金の強度を保ちながら靭性を向上したこの発明のＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金が得られる。

またこの発明のＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金はサブグレイン組織の占める面積割合が６０％以上であり、Ｔ−Ｌ方向での平面ひずみ破壊靭性値がＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) ＭＰａ・ｍ^１/２ ≧ ２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×t (tはｍｍ単位の板厚) となる様にしたことから、ＡＭＳ４０５０規格も満足する破壊靱性値をそなえることができ、薄肉の場合はもちろん、肉厚５０ｍｍ以上の構造部品への適用も可能となる。

この発明のＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金によれば破壊靭性に優れ、特に厚肉部品への適用も可能であることから各種の航空機部材として広い適用範囲を有し、しかも特に航空機材料として求められる材料の安全性に貢献するところが非常に大きい。
またこの発明のＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の製造方法によれば、この発明のＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金を効率の良い工程で高い生産性を実現して生産することができる。

以下に本発明の組成限定理由及び製造方法についての限定理由を説明する。
この発明のＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金はＣｕ：２.０〜２.６質量％（以下％）、Ｍｇ：１.９〜２.６％、Ｚｎ：５.７〜６.７、 Ｚr：０.０８〜０.１５％を含有し、残部Ａｌと不可避不純物からなる。
ＺｎはＭｇと結合してη相を形成し、Ａｌ中に微細に析出して強度を向上させる働きをする。その効果は５.７％未満では十分でなく、６.７％を超えると耐食性が低下する。
ＭｇはＡｌ中に固溶し、かつＺｎと同様にη相を形成し、強度を向上させる。その効果は１.９％未満では十分でなく、十分な機械的特性を維持しようとすれば１．７％未満に下げることはできない。一方、２.６％を超えると応力腐食割れが起こり易くなる。
Ｃｕは時効処理時に析出量及び密度を増大させ、強度上昇に有効である。その効果は２.０％未満では十分でなく、２.６％を超えると晶出物の粗大化が起こり、破壊靭性が低下する。
Ｚｒは均質化処理中にＡｌ_３Ｚｒを形成し、再結晶を抑制し、サブグレイン組織を残留させることで強度および靭性に寄与する。その効果は０.０８％未満では十分でなく、０.１５％を超えると粗大晶出物を生成し、延性及び靭性が低下する。

また、この発明のＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の製造方法では、第１段の加熱処理として、１５０℃以上２００℃未満の温度で２４時間以上保持した後、第２段の加熱処理として、４５０℃以上４８５℃以下の温度で４時間以上保持する均質化処理を施す。係る均質化処理における均質化処理条件の限定理由について次に説明する。
図１に示される様に、第１段の保持温度を１５０℃以上２００℃未満としたのは、Ａｌ_３Ｚｒの核生成を十分にさせて最終的に均一なＡｌ_３Ｚｒを分布させるためで、２００℃以上では続く高温での均質化中に分散相であるＡｌ_３Ｚｒが粗大化する可能性があるからである。１５０℃以上２００℃未満での保持時間を２４時間以上としたのは２４時間未満ではＡｌ_３Ｚｒが十分に生成されない可能性があるからである。４８時間を超えるとＡｌ_３Ｚｒの核生成は飽和し、経済的に不利である。

第２段の保持温度を４５０℃以上４８５℃以下としたのは、４５０℃未満では十分に均質化されない可能性があり、４８５℃を超えると融液を生じる危険性があるためである。保持時間を４時間以上としたのは４時間未満では十分に均質化されない可能性があるからである。４８時間を超えると均質化処理の効果は飽和すると同時に微細に析出させたＡｌ_３Ｚｒの粗大化が生じるため、経済的に不利である。
第１段の保持温度である１５０℃以上２００℃未満への昇温速度および第２段の保持温度である４５０以上４８５℃以下への昇温速度は鋳塊内部を均一に加熱するために１００℃/ｍin以下とするのがよい。

またこの発明のＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金は時効処理後に板厚中央でＬ−ＳＴ面でのサブグレイン組織の占める面積割合が６０％以上として規定される。
ここにＬ−ＳＴ面は圧延方向−板厚断面であって、この圧延方向−板厚断面でサブグレイン組織の占める面積割合が６０％以上として規定するのは、この断面におけるサブグレイン組織の占める面積割合がＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の破壊靱性値に影響する支配因子であると認められることによる。
このＬ−ＳＴ面でのサブグレイン組織の占める面積割合が６０％未満では、破壊靭性値の向上効果が不十分であり好ましくない。
このＬ−ＳＴ面でのサブグレイン組織の占める面積割合は６５％以上とするのがさらに好ましく、最も好ましくは７０％以上とするのがよい。

また、この発明では、この発明のＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金は次式を満足する特性を有するものとして規定される。
ＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) ＭＰａ・ｍ^１/２ ≧ ２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×t (tはｍｍ単位の板厚)
ＫＩｃ(Ｔ−Ｌ)：Ｔ−Ｌ方向の平面ひずみ破壊靱性値
材料中に鋭いき裂がすでに存在していることを前提としてき裂先端近くの弾性応力分布を示す式から応力（σ）とき裂長さ（α）の因子だけを取り出しそれをＫとした場合（Ｋ＝ασ√πａ）、係るＫは応力拡大係数といわれる。ここでαは試験片とき裂の形状に依存する定数である。Ｋはき裂先端の応力の大きさを示すパラメ−タであり、あるＫ値に達すると外力を大きくしなくてもき裂は不安定に進展を続けるようになり、試験片は破断する。そのＫの臨界値が破壊靱性（Ｋｃ）である。したがって破壊靱性値は亀裂が進展する際の抵抗の目安となるもので、この値が高いほど特性が良好であることを意味する。またこの破壊靱性（Ｋｃ）は板厚が厚くなるとともに減少し、ある板厚以上では一定値になる。特に平面ひずみ条件（モードＩ）でＫｃ値は最も小さい値をとるためＫＩｃ値が設計時に最も重要となる。またＫＩｃ値には板厚依存性があり、板厚が厚くなるとともに減少し、ある板厚以上では一定値になる。そのため破壊靭性値を高めることは板厚の薄い板ではもちろん厚い板で非常に重要である。

この平面ひずみ破壊靱性（ＫＩｃ）につき、Ｚｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の厚板材の板厚とＴ−Ｌ方向の破壊靱性値の関係を調査した結果、板厚の増加に対して ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍの低下が認められた。係る調査に基づきこの発明のＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金のＴ−Ｌ方向の平面ひずみ破壊靱性値ＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) の規定式が得られた。

この平面ひずみ破壊靱性（ＫＩｃ）値で特にＴ−Ｌ方向の平面ひずみ破壊靱性値であるＫＩｃ(Ｔ−Ｌ)がＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) ＭＰａ・ｍ^１/２ ≧ ２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×t (tはｍｍ単位の板厚) という関係を満足することによって、この発明のＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金は十分な破壊靱性値をそなえるということができ、具体的にはＡＭＳ４０５０規格も満足することができる。

このＡＭＳ４０５０規格では、板厚の範囲ごとに破壊靭性値が決められており、この点この発明のＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金は、その破壊靱性値がＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) ＭＰａ・ｍ^１/２ ≧ ２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×t (tはｍｍ単位の板厚) という関係を満足することによって、この規格を十分に満足する。

また、ＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) ＭＰａ・ｍ^１/２ ≧ ２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×t (tはｍｍ単位の板厚) なるこの発明のＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の破壊靱性値の規定式における ２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×t は、１００ｍｍ厚の合金板で、２５.８７以上のＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) が得られるべきことを規定するものである。

この点、Ｚｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金であってもＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) ＭＰａ・ｍ^１/２ ≧ ２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×t (tはｍｍ単位の板厚) という関係を満足しない場合には、十分な破壊靱性値をそなえるとは認められず、ＡＭＳ４０５０規格も満足できない。

この発明のＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の製造方法では、上記の均質化処理を施した後に、続いて常法により熱間加工、溶体化焼入れを行い、さらに残留応力除去のための冷間加工、時効処理が行われる。

この発明においては特に限定するものではないが、４００-４５０℃で熱間圧延あるいは熱間鍛造を開始し、所定の板厚あるいは形状まで加工を行う。続く溶体化処理は４７１-４８２℃で実施され、その保持時間は均一な固溶体を得るため肉厚によって時間が異なるが数十分から数時間保持される。

焼入れ処理は溶体化処理後、急冷により過飽和固溶体を得ることを目的とし、一般的には板材の場合は水冷によって実施されており、鍛造材の場合は温水やポリエチレングリコール等の水溶液中に焼入れする場合もある。

残留応力除去のための冷間加工は必要に応じて板材の場合は引張り矯正により、鍛造材の場合は圧縮加工により１.５-３％の永久歪みを与え残留応力を除去する。

時効処理は自然時効に続いて約１２０℃で人工時効が行われる。特に本系合金は耐応力腐食割れ性や耐剥離腐食性を改善するために過時効処理が行われることが多くこの場合は１段目に約１２０℃で人工時効を行った後、２段目の時効条件として１６０-１８０℃の人工時効が行われる。

以下にこの発明の実施例につき説明する。
この発明の実施例としてＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金板を製造し、その特性を比較例および従来例と比較した結果について説明する。
表１に示す化学成分（ｍass％）からなるＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金としてのＡＡ７０５０合金を溶解鋳造して厚さ３５０ｍｍに面削後、それぞれ１３５〜２１５℃の間の温度範囲に達してからその温度で２４時間もしくは４８時間保持し、４７５℃まで昇温し、その温度で３〜５０時間均質化処理した。４００℃で熱間圧延の後、板厚を１００ｍｍとし、溶体化処理を行い残留応力除去のためにストレッチ矯正により２％の永久歪みを付与した後、時効処理を施した。溶体化処理は４７５℃で５時間保持した。時効処理は１２０℃で５時間、１６５℃で２４時間行った。

平面ひずみ破壊靱性試験は板厚の１/４位置からコンパクトタイプの試験片を採取し、ＡＳＴＭ E３９９に準拠し試験を実施した。
またサブグレインの面積率の測定は圧延方向−板厚断面（Ｌ−ＳＴ面）で板厚中央部分より薄膜サンプルを作製し、透過型電子顕微鏡を用い倍率３０００倍にて２０視野観察しサブグレインの面積率を求めた。
以上の試験結果を表２に示す。

表２より、従来の４７５℃×２４ｈの一段の均質化処理法で製造した合金にあってはサブグレインの占める割合が４０％程度であるのに対し、均質化処理を２段で行ったこの発明各実施例では、いずれも６０％以上となっており、サブグレインの占める割合が増加している。
また、従来の均質化処理法で製造した合金にあってはＴ−Ｌ方向の平面ひずみ破壊靱性値ＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) が板厚１００ｍｍにおいて２５.１ＭＰａ・ｍ^１/２ ＜２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×１００ｍｍ＝２５.８７ＭＰａ・ｍ^１/２ であるのに対して、この発明各実施例では、いずれも板厚１００ｍｍにおいても２５.８７ＭＰａ・ｍ^１/２ を超える２６.５ＭＰａ・ｍ^１/２ 以上であり、この結果から破壊靱性が向上されていることがわかる。

また、比較例１の１３５℃×２５ｈ+４７５℃×２５ｈの二段の均質化処理法で製造した合金にあっては、第１段の保持温度が１５０℃未満であってこの発明の条件に達しておらず、Ａｌ_３Ｚｒの核生成が不充分となって均一なＡｌ_３Ｚｒを分布させることができない結果、サブグレインの占める割合が４８％程度となっており、時効処理後に板厚中央でＬ−ＳＴ面でのサブグレイン組織の占める面積割合が６０％以上であるというこの発明のＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の条件が充足されていない。
その結果この比較例１の合金ではＴ−Ｌ方向の平面ひずみ破壊靱性値ＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) が板厚１００ｍｍにおいて２５.３ＭＰａ・ｍ^１/２ ＜２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×１００ｍｍ＝２５.８７ＭＰａ・ｍ^１/２ となっており、十分な破壊靱性値が得られていない。

また、比較例２の１５５℃×２２ｈ+４７５℃×２５ｈの二段の均質化処理法で製造した合金にあっては、第１段の均質化処理の保持時間が２２時間であってこの発明の２４時間以上保持するという条件に達しておらず、Ａｌ_３Ｚｒの核生成が不充分となって均一なＡｌ_３Ｚｒを分布させることができない結果、サブグレインの占める割合が５５％程度となっており、時効処理後に板厚中央でＬ−ＳＴ面でのサブグレイン組織の占める面積割合が６０％以上であるというこの発明のＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の条件が充足されていない。
その結果この比較例２の合金ではＴ−Ｌ方向の平面ひずみ破壊靱性値ＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) が板厚１００ｍｍにおいて２５.３ＭＰａ・ｍ^１/２ ＜２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×１００ｍｍ＝２５.８７ＭＰａ・ｍ^１/２となっており、十分な破壊靱性値が得られていない。

また、比較例３の１５５℃×２５ｈ+４７５℃×３ｈの二段の均質化処理法で製造した合金にあっては、第２段の均質化処理の保持時間が３時間であって４時間以上保持するというこの発明の条件に達しておらず、Ａｌ_３Ｚｒの析出による微細化効果が不十分となり、サブグレインの占める割合が５４％程度となって、時効処理後に板厚中央でＬ−ＳＴ面でのサブグレイン組織の占める面積割合が６０％以上であるというこの発明のＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の条件が充足されていない。
その結果この比較例３の合金ではＴ−Ｌ方向の平面ひずみ破壊靱性値ＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) が板厚１００ｍｍにおいて２５.６ＭＰａ・ｍ^１/２ ＜２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×１００ｍｍ＝２５.８７ＭＰａ・ｍ^１/２となっており、十分な破壊靱性値が得られていない。

また、比較例４の１９５℃×２２ｈ+４７５℃×２５ｈの二段の均質化処理法で製造した合金にあっては、第１段の均質化処理の保持時間が２２時間であって２４時間以上保持するというこの発明の条件に達しておらず、Ａｌ_３Ｚｒの核生成が不充分となって均一なＡｌ_３Ｚｒを分布させることができない結果、サブグレインの占める割合が５６％程度となっており、時効処理後に板厚中央でＬ−ＳＴ面でのサブグレイン組織の占める面積割合が６０％以上であるというこの発明のＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の条件が充足されていない。
その結果この比較例４の合金ではＴ−Ｌ方向の平面ひずみ破壊靱性値ＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) が板厚１００ｍｍにおいて２５.７ＭＰａ・ｍ^１/２ ＜２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×１００ｍｍ＝２５.８７ＭＰａ・ｍ^１/２となっており、十分な破壊靱性値が得られていない。

また、比較例５の１９５℃×２５ｈ+４７５℃×３ｈの二段の均質化処理法で製造した合金にあっては、第２段の均質化処理の保持時間が３時間であって４時間以上保持するというこの発明の条件に達しておらず、Ａｌ_３Ｚｒの析出による微細化効果が不十分となり、サブグレインの占める割合が５７％程度となって、時効処理後に板厚中央でＬ−ＳＴ面でのサブグレイン組織の占める面積割合が６０％以上であるというこの発明のＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の条件が充足されていない。
その結果この比較例５の合金ではＴ−Ｌ方向の平面ひずみ破壊靱性値ＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) が板厚１００ｍｍにおいて２５.８ＭＰａ・ｍ^１/２ ＜２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×１００ｍｍ＝２５.８７ＭＰａ・ｍ^１/２となっており、十分な破壊靱性値は未だ得られていない。

また、比較例６の２１５℃×２５ｈ+４７５℃×２５ｈの二段の均質化処理法で製造した合金にあっては、第１段の保持温度が２００℃を越える２１５℃であってこの発明の２００℃未満という条件を充足せず、高温での均質化中に分散相であるＡｌ_３Ｚｒが粗大化して、サブグレインの占める割合が５５％程度となって、時効処理後に板厚中央でＬ−ＳＴ面でのサブグレイン組織の占める面積割合が６０％以上であるというこの発明のＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の条件が充足されていない。
その結果、この比較例６の合金ではＴ−Ｌ方向の平面ひずみ破壊靱性値ＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) が板厚１００ｍｍにおいて２５.６ＭＰａ・ｍ^１/２ ＜２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ −０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×１００ｍｍ＝２５.８７ＭＰａ・ｍ^１/２ となっており、十分な破壊靱性値が得られていない。

この発明のＺｒを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金及びその製造方法は主に航空機の構造部材、各種高速回転体に好適に使用される。

この発明の均質加熱処理条件を示す説明図である。

Claims (3)

1. Ｃｕ：２.０〜２.６質量％（以下％）、Ｍｇ：１.９〜２.６％、Ｚｎ：５.７〜６.７、 Ｚr：０.０８〜０.１５％を含有し、残部Ａｌと不可避不純物からなる合金鋳塊に第１段の加熱処理として、１５０℃以上２００℃未満の温度で２４時間以上保持した後、第２段の加熱処理として、４５０℃以上４８５℃以下の温度で４時間以上保持する均質化処理を施し、続いて熱間加工、溶体化焼入れ、残留応力除去のための冷間加工、時効処理を行うことを特徴とするＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金の製造方法。
2. Ｃｕ：２.０〜２.６％、Ｍｇ：１.９〜２.６％、Ｚｎ：５.７〜６.７、 Ｚr：０.０８〜０.１５％を含有し、残部Ａｌと不可避不純物からなり、板厚中央でＬ−ＳＴ面でのサブグレイン組織の占める面積割合が６０％以上であり、Ｔ−Ｌ方向での平面ひずみ破壊靭性値が次式を満足することを特徴とするＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金。
   ＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) ＭＰａ・ｍ^１/２ ≧ ２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×t (tはｍｍ単位の板厚)
3. Ｃｕ：２.０〜２.６％、Ｍｇ：１.９〜２.６％、Ｚｎ：５.７〜６.７、 Ｚr：０.０８〜０.１５％を含有し、更に Ｓi：０.１２％以下、Ｍｎ：０.１％以下、Ｔｉ：０.０６％以下を含有し、残部Ａｌと不可避不純物からなる合金鋳塊に第１段の加熱処理として、１５０℃以上２００℃未満の温度で２４時間以上保持した後、第２段の加熱処理として、４５０℃以上４８５℃以下の温度で４時間以上保持する均質化処理を施し、続いて熱間加工、溶体化焼入れ、残留応力除去のための冷間加工、時効処理を行って製造され、時効処理後に板厚中央でＬ−ＳＴ面でのサブグレイン組織の占める面積割合が６０％以上であり、Ｔ−Ｌ方向での平面ひずみ破壊靭性値が次式を満足することを特徴とするＺrを含むＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系アルミニウム合金。
   ＫＩｃ(Ｔ−Ｌ) ＭＰａ・ｍ^１/２ ≧ ２８.６７ＭＰａ・ｍ^１/２ − ０.０２８ＭＰａ・ｍ^１/２ /ｍｍ×t (tはｍｍ単位の板厚)

Images