JP4495855B2 - チタンスパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
チタンスパッタリングターゲットおよびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4495855B2 JP4495855B2 JP2000375914A JP2000375914A JP4495855B2 JP 4495855 B2 JP4495855 B2 JP 4495855B2 JP 2000375914 A JP2000375914 A JP 2000375914A JP 2000375914 A JP2000375914 A JP 2000375914A JP 4495855 B2 JP4495855 B2 JP 4495855B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sputtering target
- sputtering
- present
- erosion
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Landscapes
- Electrodes Of Semiconductors (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チタンスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。更に詳しくは、本発明は、ダストの発生が有効に防止されたスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体素子や液晶表示装置に代表される電子部品工業は急速に進捗しつつあり、２５６ＭビットＤＲＡＭ、ロジック、フラッシュメモリー等に代表される半導体素子においては、高集積化・高信頼性・高機能化が進むにつれ、電極や配線を形成する際の微細加工技術に要求される精度も益々高まりつつある。それにつれ、製造工程においてダストを低減する必要が求められている。特に、スパッタリング工程では、０．２μｍ程度の微細なダストでも素子の歩留まりに悪影響を及ぼすので、ダストを発生させないスパッタリングターゲットが望まれている。
【０００３】
一般に、工業的に行われているスパッタとしては効率の良いマグネトロンスパッタ法が主流になっており、その原理から、スパッタリングターゲット材にはエロージョン部と非エロージョン部が存在し、スパッタ面のエッジ部分や側面部分は非エロージョン部になる。スパッタリング装置内においてスパッタリングターゲットからスパッタされた粒子は、半導体基板に正常に到達するものと、周辺に飛び、スパッタリング装置内の基板外の部分に付着するもの、更には再びスパッタリングターゲットに戻ってスパッタリングターゲットに付着するもの（再付着膜）が有る。スパッタリングターゲットに戻って付着するもののうち、非エロージョン部に付着した粒子は再びスパッタされることが無いために次第に膜状に蓄積されることになるが、スパッタの進行が進むにつれそれが剥がれて脱落する事もダスト発生の要因になると言われている。
【０００４】
図２は、従来の一般的なマグネトロンスパッタリング装置を模式的に示す図である。同図に示される一般的なマグネトロンスパッタリング装置は、スパッタリングターゲット材１１とこれを支持するバッキングプレート１２とからなるスパッタリングターゲット１０と、基板１３とを、対向配置し、このスパッタリングターゲット１０と基板１３との間に電界Ｅをかけると共に、これと直交する形でスパッタリングターゲット１０の裏側に配置したマグネット１４により、スパッタリングターゲット１０の表面に磁界Ｍを生じさせるように構成されている。この磁界Ｍと電界Ｅとの作用によって、電子がサイクロン運動を起こし、スパッタリングターゲット面内と磁界内に高密度のプラズマが生じ、スパッタリングターゲットの磁界Ｍに囲まれた領域でエロージョンが進展している。一方、磁界Ｍからはずれた領域、例えば図２においてＡで示された領域（即ち、スパッタリングターゲット材１１の側面部、外周縁部および中央部）は、スパッタされないために非エロージョン領域となる。これらの非エロージョン領域には、スパッタされた粒子が付着し、それがスパッタ処理の回数に応じ層状に蓄積されることになる。これらの付着粒子はスパッタリング処理中、特にスパッタリングターゲットのターゲットライフ後期において、剥がれ脱落し、ダストになると言われている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
このようなメカニズムでスパッタリングターゲットから発生するダストの防止策としては、非エロージョン部の表面粗さをエロージョン部より粗くすることによって、付着粒子の脱落を防止するもの（例えば、特開平６−３０６５９７号公報）、非エロージョン部にブラスト粒子を打ち込んで、アンカー効果で付着粒子の剥離を防止するもの（例えば、特開平９−１７６８４３号公報）など、様々な剥離防止対策が採られている。
【０００６】
しかし、これまでのダスト低減策はある一定の効果は認めれられるものの、ターゲットライフ近くまでスパッタリングが進行するにつれ、ダストが増加する傾向があった。
【０００７】
本発明はこのような課題に対処するために発明されたものであり、スパッタリングターゲット材からのダストの発生を効果的に防止することが可能なチタンスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、チタン（Ｔｉ）スパッタリングターゲットの非エロージョン部の表面状態とそこに付着した付着膜の形態を鋭意研究したところ、付着膜の堆積の仕方はその下地となるＴｉスパッタリングターゲット材の表面性状の影響を大きく受けることを見出した。その結果、ダストの発生を防止するためには、その表面の特定の結晶方位面の影響が大きなことを見出し、さらに下地表面をブラスト処理しなおかつエッチング処理したものに付着する膜は、緻密でスパッタリングターゲットとの密着強度ならびに膜と膜との密着強度が強くて膜剥離によるダスト発生が抑えられることを見出した。
【０００９】
本発明のＴｉスパッタリングターゲットは、スパッタされる面の非エロージョン領域の少なくとも一部のＸ線回折により求められる結晶面（１０１）のピークの半値幅が０．２５〜０．５であることを特徴とする。
【００１０】
さらに、本発明のＴｉスパッタリングターゲットの製造方法は、スパッタされる面の非エロージョン領域の少なくとも一部をブラスト処理後、エッチング処理を行うことにより仕上げることを特徴とするものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明によるＴｉスパッタリングターゲットを図面を参照しながら説明する。
【００１２】
図１は、本発明によるＴｉスパッタリングターゲットの一実施態様の構造を示す断面図である。図１において、１は成膜材料として好ましくは高純度Ｔｉからなる、例えば円盤状のスパッタリングターゲット材である。２は上記のスパッタリングターゲット材１の非エロージョン領域である。また、３は、スパッタリングターゲット材１を支持するバッキングプレートである。図２の一般的なスパッタリング装置においてスパッタリングターゲットを使用した場合、非エロージョン部２は、通常、スパッタリングターゲット材１の側面部、外周縁部および中央部に位置する。
【００１３】
本発明のチタンスパッタリングターゲットは、スパッタされる面の非エロージョン領域の少なくとも一部のＸ線回折により求められる結晶面（１０１）のピークの半値幅が０．２５〜０．５のものである。
【００１４】
スパッタリングターゲットの表面は、通常、旋盤加工、ロータリー研磨やポリッシングといった研磨加工を施して、スパッタリングターゲットのスパッタ面の表面の全面を仕上げている。この場合、機械加工による内部歪みを生じており、通常スパッタリングターゲットはこの状態で使用されている。スパッタリングにより、スパッタリングターゲットの非エロージョン部に付着したスパッタ粒子の密着性はターゲット表面の機械加工状態に大きく影響を受けるが、これは加工後の内部歪みにその影響を置換えることができ、特に結晶面（１０１）の内部歪により大きく影響するのである。このため、本発明においては、結晶面（１０１）に含まれる内部歪を半値幅で表したのである。
【００１５】
したがって、本発明においてはチタンスパッタリングターゲットの非エロージョン部に付着した付着膜のスパッタリングターゲットとの密着性を向上するために最も効果がある結晶面（１０１）のピークの半値幅を０．２５〜０．５と規定したのである。
【００１６】
この結晶面（１０１）のピークの半値幅が、０．２５未満であると従来のチタンスパッタリングターゲットの内部歪が小さく付着膜の密着性を向上する効果を得られず、逆０．５を越えると内部歪が大きくなり付着膜の密着性が低下するため上記範囲とした。好ましい結晶面（１０１）のピークの半値幅は０．３〜０．４５であり、より好ましくは０．３９〜０．４２である。
【００１７】
さらに本発明においては、前記半値幅に加えてその非エロージョン領域の表面粗さ、Ｒａ：１〜３μｍ、Ｒｙ：８〜１５μｍであることが好ましい。
【００１８】
これは、その表面粗さが上記値未満であると付着膜の充分なアンカー効果が得られず付着膜の密着性が低下し、逆にその値が上記値を越えると膜厚方向で部位によりその付着量に大きな差が出るため、付着膜の膜応力あるいはスパッタリング時の熱応力などにより付着膜にクラックが発生しやすくなり剥離を生じるため上記範囲とした。好ましいＲａ：１．２〜２．５μｍであり、より好ましくは１．５〜２．３μｍである。また、好ましいＲｙは１０〜１４μｍであり、より好ましくは１２〜１３．５μｍである。
【００１９】
さらに、本発明によるスパッタリングターゲットは、結晶面（１０１）のピークの半値幅が上記範囲、さらには表面粗さを上記範囲とするために、スパッタリングターゲット材の非エロージョン領域の少なくとも一部がブラスト処理後、エッチング処理を行うことにより仕上げられている。
【００２０】
このように、非エロージョン領域がブラスト処理およびエッチング処理されることによって、付着膜の膜密度が上がり、付着膜とスパッタリングターゲット材との密着強度、付着膜間の密着強度を向上させ、膜剥離によるダスト発生を抑えることが可能となる。ブラスト処理のみの場合あるいはエッチング処理のみの場合には、本発明が目的とする良好なダスト防止効果は得られない。
【００２１】
単にブラスト処理のみを行った場合でもアンカー効果による付着膜剥離防止効果はある程度の見られるものの、本発明と同程度の効果を得ることは出来ない。これは、（イ）ブラスト処理の際にその処理面に加工歪が生じ、そのためにスパッタを使用するにつれその歪が付着膜の剥離を引き起こすこと、（ロ）ブラスト処理のみでは処理面の凹凸が極端に大きくなる部分があって、この部分の凹部、凸部での膜付着量に大きな差が生じ、付着形状が変化することに起因して、膜応力、熱応力によるクラックが発生し剥離を引き起こすこと、によるものと考えられている。
【００２２】
本発明において良好なダスト防止効果が得られたのは、ブラスト処理後にエッチング処理を行うことによって、ブラスト処理によって生じた加工歪が除去され、かつブラスト処理面の凹凸の極端に大きな部分が滑らかになって、スパッタリングターゲット材の表面性状が付着膜の剥離防止に適した形に整えられたことによるものと推測されている。
【００２３】
なお、本発明では、非エロージョン領域の「少なくとも一部」がブラスト処理およびエッチング処理されていればよく、従って非エロージョン領域の全てがブラスト処理およびエッチング処理されているもののみに限定されない。スパッタリングターゲット材１の側面部のみ、外周縁部のみ、中央部のみがブラスト処理およびエッチング処理されているものも本発明の好ましい具体例である。また、本発明では、非エロージョン領域の「少なくとも一部」がブラスト処理およびエッチング処理されかつ本発明の目的が達成されるならば、エロージョンの一部あるいは全領域がブラスト処理およびエッチング処理されていても良い。
【００２４】
ここで、本発明におけるピークの半値幅および表面粗さは、以下の方法によって測定された値を示すものとする。
【００２５】
＜ピークの半値幅＞
例えば、円盤状のスパッタリングターゲットについて、その一部をスパッタ面に垂直に切り出し、長さ１５ｍｍ、幅１５ｍｍに切断する。これにより、長さ１５ｍｍ、幅１５ｍｍ、厚さはターゲット厚さの試験片を採取する。そして、ターゲットの表面部を測定することになる。試験片は、図３に示されるように、スパッタリングターゲットの外周縁部に位置する非エロージョン部の４点から採取し、これらの４試験片を１０回以上測定した値の平均値を算出する。例えば、ターゲット断面形状が台形のもの、すなわちターゲット側面の非エロージョン部が傾斜しているものの場合には、その傾斜部を測定しても良い。
【００２６】
結晶面（１０１）は、Ｘ線回折によって得られたピークから半値幅を算出する。この半値幅は、Ｘ線回折により得られたピークの１／２の高さの箇所の幅と、そのピークの高さとの比である。
【００２７】
Ｘ線回折装置は、理学社製ＸＲＤ、測定条件は下記の通りである。
【００２８】
測定条件
Ｘ線：Ｃｕ ｋ−α１、５０ＫＶ、１００ｍＡ、縦型ゴニオメーター、発散スリット：１ｄｅｇ、散乱スリット：１ｄｅｇ、受光スリット：０．１５ｍｍ、走査モード：連続、スキャンスピード：１°／ｍｉｎ、スキャンステップ：０．０１°、走査軸２θ／θ、測定角度：３８．５°〜４１．５°
ピーク編集：上記条件によって測定した（１０１）面のピークについて、次の編集を行って算出された半値幅値
平滑化方法：加重平均
バックグランド除去方法：両端に接する直線
Ｋα２除去方法：強度比（Ｋα２／Ｋα１＝０．５）
【００２９】
＜表面粗さ＞
表面粗さは、ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４で定義されるＲａ、Ｒｙである。例えば円盤状のスパッタリングターゲットについて、その一部を長さ５ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ２ｍｍに切り出し試験片とする。試験片は、図３に示されるように、スパッタリングターゲットの異種縁部に位置する非エロージョン部の４点から採取し、これらの４試験片を１０回以上測定した値の平均値を算出する。この表面粗さは、ＴＡＹＬＯＲ ＨＯＢＳＯＮ社の表面粗さ計を用い、条件Ｇａｕｓｓ／５＊０．８ｍｍ（ｃｕｔ ｏｆｆ）｛ガウシャンフィルター（ＪＩＳ Ｂ ０６０１）を使用し、カットオフ値０．８ｍｍで回分測定、すなわち、０．８ｍｍでカットオフして５回測定するため合計で４ｍｍ分を測定する。そして表面粗さについてはその５回分の平均値で算出される｝で測定する。
【００３０】
なお、この表面粗さ測定用の試験片は、半値幅測定用の試験片の採取位置とは異なっていても良い。
【００３１】
ブラスト処理およびエッチング処理の具体的内容ないし条件は、最終的に処理面が本発明で規定する半値幅、さらには表面粗さが満たされるように、定めることができる。
【００３２】
下記は、本発明におけるブラスト処理およびエッチング処理の好ましい一具体例を示すものである。
【００３３】
＜ブラスト処理＞
本発明においてブラスト処理とは、研削剤を素材表面に衝突させてその素材表面を粗化させる処理をいう。本発明では、研磨剤として、例えばＳｉＣ、アルミナ、けい砂、鋳鉄、鋳鋼等、好ましくはＳｉＣおよびアルミナを用いることができる。研削剤をスパッタリングターゲット材の表面に衝突させる方法は、圧縮空気を利用する方法が最も実用的であるが、遠心力を利用する方法も可能である。ブラスト処理の具体的処理条件（例えば、研削剤の種類や粒度、圧縮空気の圧力、ノズル径、素材とノズル間距離、処理時間等）は、処理対象であるスパッタリングターゲット材の素材、物理的ないし機械的特性や製造条件、ブラスト処理によって生じる歪み、表面粗さ等を考慮して、適宜決定することができる。過度のブラスト処理を行うことは、スパッタリングターゲット材の表面に過度の歪みや凹凸を生じさせ、その後に行われるエッチング処理後によっても本発明で規定する半値幅、さらには表面粗さを満足させることが困難になるので、避けるべきである。
【００３４】
このブラスト処理では、ブラスト処理表面が、表面粗さがＲａ：２．５〜３μｍ、Ｒｙ：１５〜２５μｍ、歪みがＸ線回折による結晶面（１０１）のピークの半値幅で０．５５以下となるようにするのが好ましい。
【００３５】
＜エッチング処理＞
本発明においてエッチング処理とは、処理対象物、特にその表面部、を化学的、物理的あるいは電気的方法によって変質破壊して、処理対象物表面の歪みおよび（または）表面粗さを低減する処理をいう。本発明では、スパッタリングターゲット材に対して腐食作用を有する成分（以下、腐食性成分という）を含有した液体を使用する湿式エッチングが好ましいが、スパッタリングなどの物理的なエッチングによっても行うことができる。湿式エッチングを行う場合の腐食性成分としては、例えばＨＦ、ＨＮＯ３、ＨＣｌ、Ｈ２Ｏ２およびこれらの混合物、特に、ＨＦ、ＨＮＯ３の混合物が好ましい。
【００３６】
エッチング処理の具体的処理条件（例えば、前記の腐食性成分の種類、配合割合、濃度、処理時間、温度等）は、処理対象であるスパッタリングターゲット材の素材、物理的ないし機械的特性や製造条件、ブラスト処理によって生じた歪み、表面粗さ等を考慮して、適宜決定することができる。過度にエッチング処理を行うことは、表面粗さが低減しすぎてダスト防止効果が低下する場合がある。
【００３７】
従って、このエッチング処理は、ブラスト処理されなおかつエッチング処理された処理表面が本発明で規定する半値幅、さらには表面粗さが満たされような条件で行う。
【００３８】
本発明において、上記のブラスト処理およびエッチング処理が施されるスパッタリングターゲット材は、Ｔｉからなるもの、好ましくは高純度Ｔｉからなるものである。この高純度Ｔｉは、通常の高純度Ｔｉスパッタリングターゲット材と同様に、原料および製造過程において不可避的に存在することになる成分（不純物）を、通常の高純度Ｔｉスパッタリングターゲット材と同程度の量で含有することができる。そのような不純物成分としては、例えばＯ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｎａ、Ｋ、Ｕ、Ｔｈ等を例示することができる。本発明では、上記の不純物成分が総量で２５０ｐｐｍ以下である高純度Ｔｉが特に好ましい。
【００３９】
また、本発明でのＴｉスパッタリングターゲット材は、通常のＴｉスパッタリングターゲット材と同様に、それを製造ないし使用する際に有利に作用する各種の成分（任意成分）を、所望に応じ、通常のＴｉスパッタリングターゲット材と同程度の量で、含有することができる。そのような含有可能な任意成分としては、例えばＺｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｐｔ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｆｅから選ばれる金属元素の単体、もしくは上記した金属元素を含む合金または化合物を例示することができる。
【００４０】
また、本発明によるスパッタリングターゲットには、必要に応じ、通常のスパッタリングターゲットと同様に、スパッタリングターゲット材を固定し支持するためのバッキングプレート３を接合することができる。バッキングプレート３には、通常、スパッタリングターゲットの支持部材であると共に、イオン衝撃（スパッタ熱）によるスパッタリングターゲット材の温度上昇を抑制する冷却部材としての機能が求められることから、熱伝導率が高い無酸素銅やアルミニウム合金などを用いるのが好ましい。
【００４１】
スパッリングターゲット材１とバッキングプレート３との接合は、通常のスパッタリングターゲットと同様に、ろう接や拡散接合（固相接合）などによって行ってもよく、適当な押え治具を使用して行うこともできる。
【００４２】
本発明において行われる上記のブラスト処理およびエッチング処理は、バッキングプレートを接合する前に行うのが普通であるが、本発明の効果、目的が達成されるならばバッキングプレートを接合した後に行うこともできる。
【００４３】
【実施例】
次に本発明の具体的な実施例について説明する。
＜実施例１＞
直径２５０ｍｍ、厚さ１５ｍｍ、純度５Ｎの、旋盤で仕上げたＴｉスパッタリングターゲットの非エロージョン部を露出するように、マスキング処理を施した。それを、ＳｉＣ砥粒を用いてブラスト処理を行った〔ブラスト処理条件＝砥粒：ＳｉＣ、エアー圧：２ｋｇｆ／ｃｍ２、ノズル径：φ２ｍｍ、全体が均一になるように噴射〕。
このブラスト処理物を、エッチング処理〔ＨＣｌ：ＨＦ：ＨＮＯ３：Ｈ２Ｏ＝１：１：１：５０に調整したエッチング液に１０分間浸漬〕に付して、スパッタリングターゲットを製造した。
【００４４】
＜比較例１および比較例２＞
エッチング処理を行わない以外は実施例１と同様にして、スパッタリングターゲットを製造した（比較例１）。
また、ブラスト処理を行わない以外は実施例１と同様にして、スパッタリングターゲットを製造した（比較例２）。
【００４５】
表面特性
上記の実施例１、比較例１、比較例２で得られたＴｉスパッタリングターゲットについて、Ｘ線回折を行い、得られたピークの半値幅を算出すると共に、表面粗さ測定を実施した。これらの結果を表１に示す。
【００４６】
【表１】
【００４７】
ダスト測定結果
上記の実施例１、比較例１、比較例２で得られたＴｉスパッタリングターゲットを用い、スパッタ圧：４×１０−１（Ｐａ）、スパッタ電流５Ａ、アルゴン流量１５ｓｃｃｍ、窒素流量３０ｓｃｃｍの条件で、φ６インチのＳｉウェハー上にマグネトロンスパッタを行い、Ｔｉ膜を成膜した。１００ロット、１５０ロットまたは２００ロット後のφ６インチのＳｉウェハー上のＴｉ膜中の０．２μｍ以上のダスト数をパーティクルカウンターで測定した。それらの結果を、表２に示す。
【００４８】
【表２】
上記表２より明らかなように、本発明のスパッタリングターゲットは、比較例のスパッタリングターゲットに比較しスパッタリング初期から後期に亘ってのダストの発生が少なく優れている。
【００４９】
＜実施例２＞
直径３１２ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、純度５Ｎの、施盤で仕上げたＴｉスパッタリングターゲットの非エロージョン部を露出するように、マスキング処理を施した。それを、ＳｉＣ砥粒を用いてブラスト処理を行った〔ブラスト処理条件＝砥粒：ＳｉＣ、エアー圧：２ｋｇｆ／ｃｍ２、ノズル径：φ２ｍｍ、全体が均一になるように噴射〕。
このブラスト処理物を、エッチング処理〔ＨＣｌ：ＨＦ：ＨＮＯ３：Ｈ２Ｏ＝１：１：１：５０に調整したエッチング液に１０分間浸漬〕に付して、スパッタリングターゲットを製造した。
【００５０】
＜比較例３および比較例４＞
エッチング処理を行わない以外は実施例２と同様にして、スパッタリングターゲットを製造した（比較例３）。
また、ブラスト処理を行わない以外は実施例２と同様にして、スパッタリングターゲットを製造した（比較例４）。
【００５１】
表面特性
上記の実施例２、比較例３、比較例４で得られたＴｉスパッタリングターゲットについて、Ｘ線回折を行い、得られたピークの半値幅を算出すると共に、表面粗さ測定を実施した。これらの結果を表３に示す。
【００５２】
【表３】
【００５３】
ダスト測定結果
上記の実施例２、比較例３および４で得られたＴｉスパッタリングターゲットを用い、スパッタ圧：４×１０−１（Ｐａ）、スパッタ電流５Ａ、アルゴン流量１５ｓｃｃｍ、窒素流量３０ｓｃｃｍの条件で、φ６インチのＳｉウェハー上にマグネトロンスパッタを行い、Ｔｉ膜を成膜した。１００ロット、１５０ロットまたは２００ロット後のφ６インチのＳｉウェハー上のＴｉ膜中の０．２μｍ以上のダスト数をパーティクルカウンターで測定した。それらの結果を、表４に示す。
【００５４】
【表４】
上記表４より明らかなように、本発明のスパッタリングターゲットは、比較例のスパッタリングターゲットに比較しスパッタリング初期から後期に亘ってのダストの発生が少なく優れている。
【００５５】
＜実施例３〜６および比較例５〜８＞
直径２５０ｍｍ、厚さ１５ｍｍ、純度５Ｎの、旋盤で仕上げたＴｉスパッタリングターゲットの非エロージョン部を露出するように、マスキング処理を施した。それを、ＳｉＣ砥粒を用いてブラスト処理を行った〔ブラスト処理条件＝砥粒：ＳｉＣ、エアー圧：２ｋｇｆ／ｃｍ２、ノズル径：φ２ｍｍ、全体が均一になるように噴射〕
このブラスト処理物を、下記のエッチング溶液（即ち、▲１▼液、▲２▼液、▲３▼液）を使用し、表５に示される条件でエッチング処理を施して、スパッタリングターゲットを製造した。
▲１▼液 Ａ液：Ｈ２Ｏ＝１：１の溶液（即ち、Ａ液を２倍に希釈した液）
▲２▼液 Ａ液：Ｈ２Ｏ＝１：４の溶液（即ち、Ａ液を５倍に希釈した液）
▲３▼液 Ａ液：Ｈ２Ｏ＝１：９の溶液（即ち、Ａ液を１０倍に希釈した液）
ここで、「Ａ液」とは、「ＨＦ、ＨＮＯ３、ＨＣｌおよびＨ２Ｏを、
ＨＦ：ＨＮＯ３：ＨＣｌ：Ｈ２Ｏ ＝ １：１：１：６
の混合比率で配合した液」を示すものである。
【００５６】
表面特性
上記の実施例３〜６および比較例５〜８で得られたＴｉスパッタリングターゲットについて、Ｘ線回折を行い、得られたピークから半値幅を算出すると共に、表面粗さ測定を実施した。これらの結果を表５に示す。
【００５７】
ダスト測定結果
上記の実施例３〜６および比較例５〜８で得られたＴｉスパッタリングターゲットを用い、スパッタ圧：４×１０−１（Ｐａ）、スパッタ電流５Ａ、アルゴン流量１５ｓｃｃｍ、窒素流量３０ｓｃｃｍの条件で、φ６インチのＳｉウェハー上にマグネトロンスパッタを行い、Ｔｉ膜を成膜した。１００ロット、１５０ロットまたは２００ロット後のφ６インチのＳｉウェハー上のＴｉ膜中の０．２μｍ以上のダスト数をパーティクルカウンターで測定した。それらの結果を、併せて表５に示す。
【００５８】
【表５】
上記表５より明らかなように、本発明のスパッタリングターゲットは、比較例のスパッタリングターゲットに比較しスパッタリング初期から後期に亘ってのダストの発生が少なく優れている。
【００５９】
【発明の効果】
以上に示したように、本発明は、薄膜を形成する際にダストの少ないスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することができ、半導体はもとより、液晶ディスプレイ用、記録用のためのスパッタリングターゲット等多方面に活用することができ、その工業的価値が極めて高いものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるスパッタリングターゲットの一具体例の概略を示す断面図
【図２】従来の一般的スパッタリング装置の一例を示す断面図
【図３】本発明によるスパッタリングターゲットにおける半値幅および表面さを測定する際の試験片の採取箇所を示す概要図
【符号の説明】
１、１１ スパッタリングターゲット材
２、Ａ 非エロージョン領域
３、１２ バッキングプレート
１３ 基板
１４ マグネット
Ｍ 磁界
Ｅ 電界
【発明の属する技術分野】
本発明は、チタンスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。更に詳しくは、本発明は、ダストの発生が有効に防止されたスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体素子や液晶表示装置に代表される電子部品工業は急速に進捗しつつあり、２５６ＭビットＤＲＡＭ、ロジック、フラッシュメモリー等に代表される半導体素子においては、高集積化・高信頼性・高機能化が進むにつれ、電極や配線を形成する際の微細加工技術に要求される精度も益々高まりつつある。それにつれ、製造工程においてダストを低減する必要が求められている。特に、スパッタリング工程では、０．２μｍ程度の微細なダストでも素子の歩留まりに悪影響を及ぼすので、ダストを発生させないスパッタリングターゲットが望まれている。
【０００３】
一般に、工業的に行われているスパッタとしては効率の良いマグネトロンスパッタ法が主流になっており、その原理から、スパッタリングターゲット材にはエロージョン部と非エロージョン部が存在し、スパッタ面のエッジ部分や側面部分は非エロージョン部になる。スパッタリング装置内においてスパッタリングターゲットからスパッタされた粒子は、半導体基板に正常に到達するものと、周辺に飛び、スパッタリング装置内の基板外の部分に付着するもの、更には再びスパッタリングターゲットに戻ってスパッタリングターゲットに付着するもの（再付着膜）が有る。スパッタリングターゲットに戻って付着するもののうち、非エロージョン部に付着した粒子は再びスパッタされることが無いために次第に膜状に蓄積されることになるが、スパッタの進行が進むにつれそれが剥がれて脱落する事もダスト発生の要因になると言われている。
【０００４】
図２は、従来の一般的なマグネトロンスパッタリング装置を模式的に示す図である。同図に示される一般的なマグネトロンスパッタリング装置は、スパッタリングターゲット材１１とこれを支持するバッキングプレート１２とからなるスパッタリングターゲット１０と、基板１３とを、対向配置し、このスパッタリングターゲット１０と基板１３との間に電界Ｅをかけると共に、これと直交する形でスパッタリングターゲット１０の裏側に配置したマグネット１４により、スパッタリングターゲット１０の表面に磁界Ｍを生じさせるように構成されている。この磁界Ｍと電界Ｅとの作用によって、電子がサイクロン運動を起こし、スパッタリングターゲット面内と磁界内に高密度のプラズマが生じ、スパッタリングターゲットの磁界Ｍに囲まれた領域でエロージョンが進展している。一方、磁界Ｍからはずれた領域、例えば図２においてＡで示された領域（即ち、スパッタリングターゲット材１１の側面部、外周縁部および中央部）は、スパッタされないために非エロージョン領域となる。これらの非エロージョン領域には、スパッタされた粒子が付着し、それがスパッタ処理の回数に応じ層状に蓄積されることになる。これらの付着粒子はスパッタリング処理中、特にスパッタリングターゲットのターゲットライフ後期において、剥がれ脱落し、ダストになると言われている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
このようなメカニズムでスパッタリングターゲットから発生するダストの防止策としては、非エロージョン部の表面粗さをエロージョン部より粗くすることによって、付着粒子の脱落を防止するもの（例えば、特開平６−３０６５９７号公報）、非エロージョン部にブラスト粒子を打ち込んで、アンカー効果で付着粒子の剥離を防止するもの（例えば、特開平９−１７６８４３号公報）など、様々な剥離防止対策が採られている。
【０００６】
しかし、これまでのダスト低減策はある一定の効果は認めれられるものの、ターゲットライフ近くまでスパッタリングが進行するにつれ、ダストが増加する傾向があった。
【０００７】
本発明はこのような課題に対処するために発明されたものであり、スパッタリングターゲット材からのダストの発生を効果的に防止することが可能なチタンスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、チタン（Ｔｉ）スパッタリングターゲットの非エロージョン部の表面状態とそこに付着した付着膜の形態を鋭意研究したところ、付着膜の堆積の仕方はその下地となるＴｉスパッタリングターゲット材の表面性状の影響を大きく受けることを見出した。その結果、ダストの発生を防止するためには、その表面の特定の結晶方位面の影響が大きなことを見出し、さらに下地表面をブラスト処理しなおかつエッチング処理したものに付着する膜は、緻密でスパッタリングターゲットとの密着強度ならびに膜と膜との密着強度が強くて膜剥離によるダスト発生が抑えられることを見出した。
【０００９】
本発明のＴｉスパッタリングターゲットは、スパッタされる面の非エロージョン領域の少なくとも一部のＸ線回折により求められる結晶面（１０１）のピークの半値幅が０．２５〜０．５であることを特徴とする。
【００１０】
さらに、本発明のＴｉスパッタリングターゲットの製造方法は、スパッタされる面の非エロージョン領域の少なくとも一部をブラスト処理後、エッチング処理を行うことにより仕上げることを特徴とするものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明によるＴｉスパッタリングターゲットを図面を参照しながら説明する。
【００１２】
図１は、本発明によるＴｉスパッタリングターゲットの一実施態様の構造を示す断面図である。図１において、１は成膜材料として好ましくは高純度Ｔｉからなる、例えば円盤状のスパッタリングターゲット材である。２は上記のスパッタリングターゲット材１の非エロージョン領域である。また、３は、スパッタリングターゲット材１を支持するバッキングプレートである。図２の一般的なスパッタリング装置においてスパッタリングターゲットを使用した場合、非エロージョン部２は、通常、スパッタリングターゲット材１の側面部、外周縁部および中央部に位置する。
【００１３】
本発明のチタンスパッタリングターゲットは、スパッタされる面の非エロージョン領域の少なくとも一部のＸ線回折により求められる結晶面（１０１）のピークの半値幅が０．２５〜０．５のものである。
【００１４】
スパッタリングターゲットの表面は、通常、旋盤加工、ロータリー研磨やポリッシングといった研磨加工を施して、スパッタリングターゲットのスパッタ面の表面の全面を仕上げている。この場合、機械加工による内部歪みを生じており、通常スパッタリングターゲットはこの状態で使用されている。スパッタリングにより、スパッタリングターゲットの非エロージョン部に付着したスパッタ粒子の密着性はターゲット表面の機械加工状態に大きく影響を受けるが、これは加工後の内部歪みにその影響を置換えることができ、特に結晶面（１０１）の内部歪により大きく影響するのである。このため、本発明においては、結晶面（１０１）に含まれる内部歪を半値幅で表したのである。
【００１５】
したがって、本発明においてはチタンスパッタリングターゲットの非エロージョン部に付着した付着膜のスパッタリングターゲットとの密着性を向上するために最も効果がある結晶面（１０１）のピークの半値幅を０．２５〜０．５と規定したのである。
【００１６】
この結晶面（１０１）のピークの半値幅が、０．２５未満であると従来のチタンスパッタリングターゲットの内部歪が小さく付着膜の密着性を向上する効果を得られず、逆０．５を越えると内部歪が大きくなり付着膜の密着性が低下するため上記範囲とした。好ましい結晶面（１０１）のピークの半値幅は０．３〜０．４５であり、より好ましくは０．３９〜０．４２である。
【００１７】
さらに本発明においては、前記半値幅に加えてその非エロージョン領域の表面粗さ、Ｒａ：１〜３μｍ、Ｒｙ：８〜１５μｍであることが好ましい。
【００１８】
これは、その表面粗さが上記値未満であると付着膜の充分なアンカー効果が得られず付着膜の密着性が低下し、逆にその値が上記値を越えると膜厚方向で部位によりその付着量に大きな差が出るため、付着膜の膜応力あるいはスパッタリング時の熱応力などにより付着膜にクラックが発生しやすくなり剥離を生じるため上記範囲とした。好ましいＲａ：１．２〜２．５μｍであり、より好ましくは１．５〜２．３μｍである。また、好ましいＲｙは１０〜１４μｍであり、より好ましくは１２〜１３．５μｍである。
【００１９】
さらに、本発明によるスパッタリングターゲットは、結晶面（１０１）のピークの半値幅が上記範囲、さらには表面粗さを上記範囲とするために、スパッタリングターゲット材の非エロージョン領域の少なくとも一部がブラスト処理後、エッチング処理を行うことにより仕上げられている。
【００２０】
このように、非エロージョン領域がブラスト処理およびエッチング処理されることによって、付着膜の膜密度が上がり、付着膜とスパッタリングターゲット材との密着強度、付着膜間の密着強度を向上させ、膜剥離によるダスト発生を抑えることが可能となる。ブラスト処理のみの場合あるいはエッチング処理のみの場合には、本発明が目的とする良好なダスト防止効果は得られない。
【００２１】
単にブラスト処理のみを行った場合でもアンカー効果による付着膜剥離防止効果はある程度の見られるものの、本発明と同程度の効果を得ることは出来ない。これは、（イ）ブラスト処理の際にその処理面に加工歪が生じ、そのためにスパッタを使用するにつれその歪が付着膜の剥離を引き起こすこと、（ロ）ブラスト処理のみでは処理面の凹凸が極端に大きくなる部分があって、この部分の凹部、凸部での膜付着量に大きな差が生じ、付着形状が変化することに起因して、膜応力、熱応力によるクラックが発生し剥離を引き起こすこと、によるものと考えられている。
【００２２】
本発明において良好なダスト防止効果が得られたのは、ブラスト処理後にエッチング処理を行うことによって、ブラスト処理によって生じた加工歪が除去され、かつブラスト処理面の凹凸の極端に大きな部分が滑らかになって、スパッタリングターゲット材の表面性状が付着膜の剥離防止に適した形に整えられたことによるものと推測されている。
【００２３】
なお、本発明では、非エロージョン領域の「少なくとも一部」がブラスト処理およびエッチング処理されていればよく、従って非エロージョン領域の全てがブラスト処理およびエッチング処理されているもののみに限定されない。スパッタリングターゲット材１の側面部のみ、外周縁部のみ、中央部のみがブラスト処理およびエッチング処理されているものも本発明の好ましい具体例である。また、本発明では、非エロージョン領域の「少なくとも一部」がブラスト処理およびエッチング処理されかつ本発明の目的が達成されるならば、エロージョンの一部あるいは全領域がブラスト処理およびエッチング処理されていても良い。
【００２４】
ここで、本発明におけるピークの半値幅および表面粗さは、以下の方法によって測定された値を示すものとする。
【００２５】
＜ピークの半値幅＞
例えば、円盤状のスパッタリングターゲットについて、その一部をスパッタ面に垂直に切り出し、長さ１５ｍｍ、幅１５ｍｍに切断する。これにより、長さ１５ｍｍ、幅１５ｍｍ、厚さはターゲット厚さの試験片を採取する。そして、ターゲットの表面部を測定することになる。試験片は、図３に示されるように、スパッタリングターゲットの外周縁部に位置する非エロージョン部の４点から採取し、これらの４試験片を１０回以上測定した値の平均値を算出する。例えば、ターゲット断面形状が台形のもの、すなわちターゲット側面の非エロージョン部が傾斜しているものの場合には、その傾斜部を測定しても良い。
【００２６】
結晶面（１０１）は、Ｘ線回折によって得られたピークから半値幅を算出する。この半値幅は、Ｘ線回折により得られたピークの１／２の高さの箇所の幅と、そのピークの高さとの比である。
【００２７】
Ｘ線回折装置は、理学社製ＸＲＤ、測定条件は下記の通りである。
【００２８】
測定条件
Ｘ線：Ｃｕ ｋ−α１、５０ＫＶ、１００ｍＡ、縦型ゴニオメーター、発散スリット：１ｄｅｇ、散乱スリット：１ｄｅｇ、受光スリット：０．１５ｍｍ、走査モード：連続、スキャンスピード：１°／ｍｉｎ、スキャンステップ：０．０１°、走査軸２θ／θ、測定角度：３８．５°〜４１．５°
ピーク編集：上記条件によって測定した（１０１）面のピークについて、次の編集を行って算出された半値幅値
平滑化方法：加重平均
バックグランド除去方法：両端に接する直線
Ｋα２除去方法：強度比（Ｋα２／Ｋα１＝０．５）
【００２９】
＜表面粗さ＞
表面粗さは、ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４で定義されるＲａ、Ｒｙである。例えば円盤状のスパッタリングターゲットについて、その一部を長さ５ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ２ｍｍに切り出し試験片とする。試験片は、図３に示されるように、スパッタリングターゲットの異種縁部に位置する非エロージョン部の４点から採取し、これらの４試験片を１０回以上測定した値の平均値を算出する。この表面粗さは、ＴＡＹＬＯＲ ＨＯＢＳＯＮ社の表面粗さ計を用い、条件Ｇａｕｓｓ／５＊０．８ｍｍ（ｃｕｔ ｏｆｆ）｛ガウシャンフィルター（ＪＩＳ Ｂ ０６０１）を使用し、カットオフ値０．８ｍｍで回分測定、すなわち、０．８ｍｍでカットオフして５回測定するため合計で４ｍｍ分を測定する。そして表面粗さについてはその５回分の平均値で算出される｝で測定する。
【００３０】
なお、この表面粗さ測定用の試験片は、半値幅測定用の試験片の採取位置とは異なっていても良い。
【００３１】
ブラスト処理およびエッチング処理の具体的内容ないし条件は、最終的に処理面が本発明で規定する半値幅、さらには表面粗さが満たされるように、定めることができる。
【００３２】
下記は、本発明におけるブラスト処理およびエッチング処理の好ましい一具体例を示すものである。
【００３３】
＜ブラスト処理＞
本発明においてブラスト処理とは、研削剤を素材表面に衝突させてその素材表面を粗化させる処理をいう。本発明では、研磨剤として、例えばＳｉＣ、アルミナ、けい砂、鋳鉄、鋳鋼等、好ましくはＳｉＣおよびアルミナを用いることができる。研削剤をスパッタリングターゲット材の表面に衝突させる方法は、圧縮空気を利用する方法が最も実用的であるが、遠心力を利用する方法も可能である。ブラスト処理の具体的処理条件（例えば、研削剤の種類や粒度、圧縮空気の圧力、ノズル径、素材とノズル間距離、処理時間等）は、処理対象であるスパッタリングターゲット材の素材、物理的ないし機械的特性や製造条件、ブラスト処理によって生じる歪み、表面粗さ等を考慮して、適宜決定することができる。過度のブラスト処理を行うことは、スパッタリングターゲット材の表面に過度の歪みや凹凸を生じさせ、その後に行われるエッチング処理後によっても本発明で規定する半値幅、さらには表面粗さを満足させることが困難になるので、避けるべきである。
【００３４】
このブラスト処理では、ブラスト処理表面が、表面粗さがＲａ：２．５〜３μｍ、Ｒｙ：１５〜２５μｍ、歪みがＸ線回折による結晶面（１０１）のピークの半値幅で０．５５以下となるようにするのが好ましい。
【００３５】
＜エッチング処理＞
本発明においてエッチング処理とは、処理対象物、特にその表面部、を化学的、物理的あるいは電気的方法によって変質破壊して、処理対象物表面の歪みおよび（または）表面粗さを低減する処理をいう。本発明では、スパッタリングターゲット材に対して腐食作用を有する成分（以下、腐食性成分という）を含有した液体を使用する湿式エッチングが好ましいが、スパッタリングなどの物理的なエッチングによっても行うことができる。湿式エッチングを行う場合の腐食性成分としては、例えばＨＦ、ＨＮＯ３、ＨＣｌ、Ｈ２Ｏ２およびこれらの混合物、特に、ＨＦ、ＨＮＯ３の混合物が好ましい。
【００３６】
エッチング処理の具体的処理条件（例えば、前記の腐食性成分の種類、配合割合、濃度、処理時間、温度等）は、処理対象であるスパッタリングターゲット材の素材、物理的ないし機械的特性や製造条件、ブラスト処理によって生じた歪み、表面粗さ等を考慮して、適宜決定することができる。過度にエッチング処理を行うことは、表面粗さが低減しすぎてダスト防止効果が低下する場合がある。
【００３７】
従って、このエッチング処理は、ブラスト処理されなおかつエッチング処理された処理表面が本発明で規定する半値幅、さらには表面粗さが満たされような条件で行う。
【００３８】
本発明において、上記のブラスト処理およびエッチング処理が施されるスパッタリングターゲット材は、Ｔｉからなるもの、好ましくは高純度Ｔｉからなるものである。この高純度Ｔｉは、通常の高純度Ｔｉスパッタリングターゲット材と同様に、原料および製造過程において不可避的に存在することになる成分（不純物）を、通常の高純度Ｔｉスパッタリングターゲット材と同程度の量で含有することができる。そのような不純物成分としては、例えばＯ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｎａ、Ｋ、Ｕ、Ｔｈ等を例示することができる。本発明では、上記の不純物成分が総量で２５０ｐｐｍ以下である高純度Ｔｉが特に好ましい。
【００３９】
また、本発明でのＴｉスパッタリングターゲット材は、通常のＴｉスパッタリングターゲット材と同様に、それを製造ないし使用する際に有利に作用する各種の成分（任意成分）を、所望に応じ、通常のＴｉスパッタリングターゲット材と同程度の量で、含有することができる。そのような含有可能な任意成分としては、例えばＺｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｐｔ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｆｅから選ばれる金属元素の単体、もしくは上記した金属元素を含む合金または化合物を例示することができる。
【００４０】
また、本発明によるスパッタリングターゲットには、必要に応じ、通常のスパッタリングターゲットと同様に、スパッタリングターゲット材を固定し支持するためのバッキングプレート３を接合することができる。バッキングプレート３には、通常、スパッタリングターゲットの支持部材であると共に、イオン衝撃（スパッタ熱）によるスパッタリングターゲット材の温度上昇を抑制する冷却部材としての機能が求められることから、熱伝導率が高い無酸素銅やアルミニウム合金などを用いるのが好ましい。
【００４１】
スパッリングターゲット材１とバッキングプレート３との接合は、通常のスパッタリングターゲットと同様に、ろう接や拡散接合（固相接合）などによって行ってもよく、適当な押え治具を使用して行うこともできる。
【００４２】
本発明において行われる上記のブラスト処理およびエッチング処理は、バッキングプレートを接合する前に行うのが普通であるが、本発明の効果、目的が達成されるならばバッキングプレートを接合した後に行うこともできる。
【００４３】
【実施例】
次に本発明の具体的な実施例について説明する。
＜実施例１＞
直径２５０ｍｍ、厚さ１５ｍｍ、純度５Ｎの、旋盤で仕上げたＴｉスパッタリングターゲットの非エロージョン部を露出するように、マスキング処理を施した。それを、ＳｉＣ砥粒を用いてブラスト処理を行った〔ブラスト処理条件＝砥粒：ＳｉＣ、エアー圧：２ｋｇｆ／ｃｍ２、ノズル径：φ２ｍｍ、全体が均一になるように噴射〕。
このブラスト処理物を、エッチング処理〔ＨＣｌ：ＨＦ：ＨＮＯ３：Ｈ２Ｏ＝１：１：１：５０に調整したエッチング液に１０分間浸漬〕に付して、スパッタリングターゲットを製造した。
【００４４】
＜比較例１および比較例２＞
エッチング処理を行わない以外は実施例１と同様にして、スパッタリングターゲットを製造した（比較例１）。
また、ブラスト処理を行わない以外は実施例１と同様にして、スパッタリングターゲットを製造した（比較例２）。
【００４５】
表面特性
上記の実施例１、比較例１、比較例２で得られたＴｉスパッタリングターゲットについて、Ｘ線回折を行い、得られたピークの半値幅を算出すると共に、表面粗さ測定を実施した。これらの結果を表１に示す。
【００４６】
【表１】
ダスト測定結果
上記の実施例１、比較例１、比較例２で得られたＴｉスパッタリングターゲットを用い、スパッタ圧：４×１０−１（Ｐａ）、スパッタ電流５Ａ、アルゴン流量１５ｓｃｃｍ、窒素流量３０ｓｃｃｍの条件で、φ６インチのＳｉウェハー上にマグネトロンスパッタを行い、Ｔｉ膜を成膜した。１００ロット、１５０ロットまたは２００ロット後のφ６インチのＳｉウェハー上のＴｉ膜中の０．２μｍ以上のダスト数をパーティクルカウンターで測定した。それらの結果を、表２に示す。
【００４８】
【表２】
【００４９】
＜実施例２＞
直径３１２ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、純度５Ｎの、施盤で仕上げたＴｉスパッタリングターゲットの非エロージョン部を露出するように、マスキング処理を施した。それを、ＳｉＣ砥粒を用いてブラスト処理を行った〔ブラスト処理条件＝砥粒：ＳｉＣ、エアー圧：２ｋｇｆ／ｃｍ２、ノズル径：φ２ｍｍ、全体が均一になるように噴射〕。
このブラスト処理物を、エッチング処理〔ＨＣｌ：ＨＦ：ＨＮＯ３：Ｈ２Ｏ＝１：１：１：５０に調整したエッチング液に１０分間浸漬〕に付して、スパッタリングターゲットを製造した。
【００５０】
＜比較例３および比較例４＞
エッチング処理を行わない以外は実施例２と同様にして、スパッタリングターゲットを製造した（比較例３）。
また、ブラスト処理を行わない以外は実施例２と同様にして、スパッタリングターゲットを製造した（比較例４）。
【００５１】
表面特性
上記の実施例２、比較例３、比較例４で得られたＴｉスパッタリングターゲットについて、Ｘ線回折を行い、得られたピークの半値幅を算出すると共に、表面粗さ測定を実施した。これらの結果を表３に示す。
【００５２】
【表３】
ダスト測定結果
上記の実施例２、比較例３および４で得られたＴｉスパッタリングターゲットを用い、スパッタ圧：４×１０−１（Ｐａ）、スパッタ電流５Ａ、アルゴン流量１５ｓｃｃｍ、窒素流量３０ｓｃｃｍの条件で、φ６インチのＳｉウェハー上にマグネトロンスパッタを行い、Ｔｉ膜を成膜した。１００ロット、１５０ロットまたは２００ロット後のφ６インチのＳｉウェハー上のＴｉ膜中の０．２μｍ以上のダスト数をパーティクルカウンターで測定した。それらの結果を、表４に示す。
【００５４】
【表４】
【００５５】
＜実施例３〜６および比較例５〜８＞
直径２５０ｍｍ、厚さ１５ｍｍ、純度５Ｎの、旋盤で仕上げたＴｉスパッタリングターゲットの非エロージョン部を露出するように、マスキング処理を施した。それを、ＳｉＣ砥粒を用いてブラスト処理を行った〔ブラスト処理条件＝砥粒：ＳｉＣ、エアー圧：２ｋｇｆ／ｃｍ２、ノズル径：φ２ｍｍ、全体が均一になるように噴射〕
このブラスト処理物を、下記のエッチング溶液（即ち、▲１▼液、▲２▼液、▲３▼液）を使用し、表５に示される条件でエッチング処理を施して、スパッタリングターゲットを製造した。
▲１▼液 Ａ液：Ｈ２Ｏ＝１：１の溶液（即ち、Ａ液を２倍に希釈した液）
▲２▼液 Ａ液：Ｈ２Ｏ＝１：４の溶液（即ち、Ａ液を５倍に希釈した液）
▲３▼液 Ａ液：Ｈ２Ｏ＝１：９の溶液（即ち、Ａ液を１０倍に希釈した液）
ここで、「Ａ液」とは、「ＨＦ、ＨＮＯ３、ＨＣｌおよびＨ２Ｏを、
ＨＦ：ＨＮＯ３：ＨＣｌ：Ｈ２Ｏ ＝ １：１：１：６
の混合比率で配合した液」を示すものである。
【００５６】
表面特性
上記の実施例３〜６および比較例５〜８で得られたＴｉスパッタリングターゲットについて、Ｘ線回折を行い、得られたピークから半値幅を算出すると共に、表面粗さ測定を実施した。これらの結果を表５に示す。
【００５７】
ダスト測定結果
上記の実施例３〜６および比較例５〜８で得られたＴｉスパッタリングターゲットを用い、スパッタ圧：４×１０−１（Ｐａ）、スパッタ電流５Ａ、アルゴン流量１５ｓｃｃｍ、窒素流量３０ｓｃｃｍの条件で、φ６インチのＳｉウェハー上にマグネトロンスパッタを行い、Ｔｉ膜を成膜した。１００ロット、１５０ロットまたは２００ロット後のφ６インチのＳｉウェハー上のＴｉ膜中の０．２μｍ以上のダスト数をパーティクルカウンターで測定した。それらの結果を、併せて表５に示す。
【００５８】
【表５】
【００５９】
【発明の効果】
以上に示したように、本発明は、薄膜を形成する際にダストの少ないスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することができ、半導体はもとより、液晶ディスプレイ用、記録用のためのスパッタリングターゲット等多方面に活用することができ、その工業的価値が極めて高いものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるスパッタリングターゲットの一具体例の概略を示す断面図
【図２】従来の一般的スパッタリング装置の一例を示す断面図
【図３】本発明によるスパッタリングターゲットにおける半値幅および表面さを測定する際の試験片の採取箇所を示す概要図
【符号の説明】
１、１１ スパッタリングターゲット材
２、Ａ 非エロージョン領域
３、１２ バッキングプレート
１３ 基板
１４ マグネット
Ｍ 磁界
Ｅ 電界
Claims (6)
- スパッタされる面の非エロージョン領域の少なくとも一部のＸ線回折により求められる結晶面（１０１）のピークの半値幅が０．２５〜０．５であって、かつ非エロージョン領域の表面粗さが、Ｒａ：１〜３μｍ、Ｒｙ：８〜１５μｍであることを特徴とする、チタンスパッタリングターゲット。
- Ｘ線回折により求められる半値幅が０．３〜０．４５である、請求項１に記載のチタンスパッタリングターゲット。
- スパッタリングターゲットが、バッキングプレートと接合一体化されたものである、請求項１に記載のチタンスパッタリングターゲット。
- スパッタリングターゲットが、バッキングプレートと拡散接合またはろう付けにより接合一体化されたものである、請求項３に記載のチタンスパッタリングターゲット。
- 非エロージョン領域は、ブラスト処理、エッチング処理を行うことにより仕上げられている、請求項１ないし請求項４のいずれか１項記載のチタンスパッタリングターゲット。
- スパッタされる面の非エロージョン領域の少なくとも一部のＸ線回折により求められる結晶面（１０１）のピークの半値幅が０．２５〜０．５であって、かつ非エロージョン領域の表面粗さが、Ｒａ：１〜３μｍ、Ｒｙ：８〜１５μｍであるチタンスパッタリングターゲットを製造する方法であって、このスパッタリングターゲットのスパッタされる面の非エロージョン領域の少なくとも一部をブラスト処理後、エッチング処理を行うことにより仕上げることを特徴とする、チタンスパッタリングターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000375914A JP4495855B2 (ja) | 2000-12-11 | 2000-12-11 | チタンスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000375914A JP4495855B2 (ja) | 2000-12-11 | 2000-12-11 | チタンスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002180243A JP2002180243A (ja) | 2002-06-26 |
| JP4495855B2 true JP4495855B2 (ja) | 2010-07-07 |
Family
ID=18844852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000375914A Expired - Lifetime JP4495855B2 (ja) | 2000-12-11 | 2000-12-11 | チタンスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4495855B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4965479B2 (ja) * | 2008-02-15 | 2012-07-04 | 株式会社アルバック | スパッタリングターゲットの製造方法及びスパッタリングターゲットの洗浄方法 |
| JP5150401B2 (ja) * | 2008-08-04 | 2013-02-20 | 株式会社アルバック | 真空槽の構成部品の製造方法、該部品の再生方法、枠体の製造方法、及び枠体の再生方法 |
| JP5482020B2 (ja) | 2008-09-25 | 2014-04-23 | 東ソー株式会社 | 円筒形スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| WO2013047740A1 (ja) * | 2011-09-30 | 2013-04-04 | 京セラ株式会社 | 金属とセラミックスとの接合体 |
| JP5968740B2 (ja) * | 2012-09-20 | 2016-08-10 | 株式会社アルバック | ターゲット装置、スパッタ装置、及び、ターゲット装置の製造方法 |
| JP6595188B2 (ja) * | 2015-02-06 | 2019-10-23 | 株式会社東芝 | スパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP6871301B2 (ja) * | 2019-04-26 | 2021-05-12 | 株式会社東芝 | スパッタリングターゲット、窒化チタン膜の製造方法、および半導体素子の製造方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2720755B2 (ja) * | 1993-04-23 | 1998-03-04 | 三菱マテリアル株式会社 | マグネトロンスパッタリング用Ｔｉターゲット材 |
| JPH08277466A (ja) * | 1995-04-06 | 1996-10-22 | Japan Energy Corp | パーティクル発生防止方法 |
| JP3407518B2 (ja) * | 1995-12-22 | 2003-05-19 | 三菱マテリアル株式会社 | マグネトロンスパッタリング用Ｔｉターゲット |
| US6030514A (en) * | 1997-05-02 | 2000-02-29 | Sony Corporation | Method of reducing sputtering burn-in time, minimizing sputtered particulate, and target assembly therefor |
| JP3177208B2 (ja) * | 1998-02-06 | 2001-06-18 | 株式会社ジャパンエナジー | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
-
2000
- 2000-12-11 JP JP2000375914A patent/JP4495855B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2002180243A (ja) | 2002-06-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1294615C (zh) | 制造被涂覆处理室部件的方法 | |
| CN100529164C (zh) | Pvd靶和处理pvd靶的方法 | |
| JP5554465B2 (ja) | パーティクルの発生を削減するためのプロセスキットの設計 | |
| JP3791829B2 (ja) | パーティクル発生の少ないスパッタリングターゲット | |
| TWI447248B (zh) | Reduced particle sputtering targets | |
| KR101920170B1 (ko) | 스퍼터링용 타깃재와 그 제조 방법 | |
| JPH111766A (ja) | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH10158828A (ja) | スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| CN110023532A (zh) | 具有多峰粒度分布的溅射阱 | |
| JP3820787B2 (ja) | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| TWI816854B (zh) | 具有薄且高純度塗層的濺鍍阱及其製造方法 | |
| JP4495855B2 (ja) | チタンスパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| KR100727243B1 (ko) | 스퍼터링 타겟트 및 이 타겟트의 표면 끝마무리 방법 | |
| EP1371748A1 (en) | Sputtering target producing very few particles, backing plate or apparatus within sputtering device and roughening method by electric discharge machining | |
| JP5727740B2 (ja) | バッキングプレートの製造方法 | |
| JP2001316808A (ja) | スパッタリングターゲット | |
| JP4820508B2 (ja) | スパッタリングターゲットとその製造方法、スパッタリング装置、薄膜の製造方法、電子部品の製造方法 | |
| JP4709358B2 (ja) | スパッタリングターゲットとそれを用いたスパッタリング装置、薄膜、および電子部品 | |
| JP2003166053A (ja) | スパッタリングターゲット | |
| WO2005077677A1 (en) | Physical vapor deposition components, and methods of treating components | |
| JP4495853B2 (ja) | スパッタリングターゲットおよびそれを具備するスパッタリング装置 | |
| JP4519416B2 (ja) | 薄膜形成装置用汚染防止装置 | |
| JP2000239835A (ja) | スパッタリングターゲット | |
| JP4375649B2 (ja) | 薄膜堆積用マスク及び薄膜堆積装置 | |
| JP7573792B2 (ja) | Ａｕスパッタリングターゲット |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20071116 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20091221 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100105 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100303 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100319 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100412 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4495855 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130416 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140416 Year of fee payment: 4 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |