JP4316341B2 - 気化器及び成膜装置 - Google Patents

Description

本発明は気化器及び成膜装置に係り、特に、溶液原料を噴霧して気化させるための気化器の構成に関する。

一般に、半導体ウエハなどの基板の表面に絶縁薄膜を形成する成膜装置として、ガス反応によって成膜を行う化学気相成長装置（ＣＶＤ装置）が用いられている。このようなＣＶＤ装置においてＰＺＴ等の多元系金属酸化物薄膜を成膜する場合には、原料となる有機金属化合物は常温常圧で固体である場合が多いため、その固体原料をガス化して成膜処理チャンバに供給する必要がある。この場合には、通常、固体原料を適当な溶媒に溶解させて（溶液原料と呼ばれる）液体とし、それを気化器において気化して成膜処理チャンバに供給する。このような原料供給方式は溶液気化法と呼ばれ、バブリング法や固体昇華法に代わる有望なガス化法の一つとして近年盛んに研究開発がなされている（例えば、特許文献１参照）。

上記の溶液気化法を用いて例えば３元系の金属酸化物薄膜を成膜する場合について説明する。ここでは、図１３に示す成膜装置１００を用いる。この成膜装置１００には、原料供給系１０１Ａと、気化器１１０と、成膜装置本体１２０とが設けられている。原料供給系１０１Ａにおいて、３系統に分けられた原料容器、例えば鉛系原料の溶液を貯蔵した原料容器１０１ａ、ジルコニウム系原料の溶液を貯蔵した原料容器１０１ｂ及びチタン系原料の溶液を貯蔵した原料容器１０１ｃのそれぞれに蓄積された原料溶液は、圧送ガス管１０２を介して加圧ガスＡが供給されることにより原料供給ライン１０３ａ、１０３ｂ及び１０３ｃに押し出され、流量制御器１０５ａ、１０５ｂ及び１０５ｃを通して原料搬送ライン１０７に押し出される。この原料搬送ライン１０７には不活性ガス（例えばＨｅ，Ａｒ）などのキャリアガスＢが供給されていて、原料供給ライン１０３ａ〜１０３ｃがそれぞれ原料搬送ライン１０７に接続されてなるマニホールド構造により、原料搬送ライン１０７内で溶液原料とキャリアガスが混合され、気液混合状態で気化器１１０へと送られる。なお、例えば酢酸ブチルやオクタンやＴＨＦ（テトラヒドロフラン）などの溶剤を収容した溶剤容器１０１ｄも設けられている。この溶剤容器１０１ｄに収容された溶剤も、加圧ガスＡにより溶媒供給ライン１０４に押し出され、流量制御器１０６を介して原料搬送ライン１０７に供給されるように構成されている。

気化器１１０には噴霧ノズル１１１が設けられ、この噴霧ノズル１１１に上記原料搬送ライン１０７が接続されている。また、噴霧ノズル１１１には、ガス供給配管１０８によって噴霧ガスＣが流量制御器１０９を通して供給される。この噴霧ノズル１１１には二重管構造を有する噴霧口が設けられ、例えば、外管内に供給される噴霧ガスＣによって内管に供給された溶液原料及びキャリアガスが気化室１１２内へ噴霧される。ここで、使用される溶媒の気化温度と原料そのものの気化温度は通常異なるので、気化温度の低い溶媒が先に気化しないようにノズル部分は室温程度まで冷却される。例えば、ＰＺＴの成膜に用いられる各種原料（通常は常温常圧で固体）の気化温度はおよそ１８０〜２５０℃であるのに対して、溶媒である酢酸ブチルの気化温度は１２６℃である。

気化室１１２の内面は原料を気化させるための気化面１１２ａであり、例えば２００℃前後に加熱されている。ノズル１１１から噴出した霧状の溶液原料は気化面１１２ａにぶつかって瞬時に気化し、気化室１１２内において原料ガスとなる。この原料ガスは、フィルタ１１４を通してガス導出口１１３から導出され、ガス輸送管１１６を通して成膜装置本体１２０の成膜チャンバ１２１に供給される。成膜チャンバ１２１内には、上記ガス輸送管１１６が接続されたシャワーヘッド１２２や基板Ｗを載置するためのサセプタ１２３などが配置されている。また、シャワーヘッド１２２には反応ガス供給管１１７を介してＯ_２などの酸化性ガスも供給される。成膜チャンバ１２１内では、上記原料ガスと酸化性ガスの反応によって基板Ｗ上に薄膜が形成される。
特開平７−９４４２６号公報

しかしながら、上記従来の成膜装置においては、上記気化器１１０のノズル１１１から溶液原料を噴霧する場合に、溶液原料の噴霧状態が変動することによって気化室１１２内の原料ガスの気化状態が変動し、成膜チャンバ１２１への原料ガスの供給状態が不安定になるという問題点がある。また、気化室１１２内やその下流側の配管において溶液原料が固化してなるパーティクルが生成され、このパーティクルが成膜チャンバ１２１内に導入されて成膜再現性や膜質の低下をもたらすという問題点もある。

より詳細に述べると、上記噴霧ノズル１１１から気化室１１２の内部に噴霧された霧状の溶液原料のうち、大部分は高温の気化面１１２ａにぶつかった瞬間に気化するが、一部のミストは気化しきれずに微細なミストとなり、気化室１１２の内部やその下流の配管内などにおいて溶媒が抜けて球状パーティクルとなる。実際に気化器内部に残留したパーティクルを走査型電子顕微鏡で観察したところ、球状パーティクルの大きさはまちまちで直径０．１〜１．８μｍまで広く分布していた。ここで、気化室１１２内に噴霧されたミストから単に溶媒が揮発して球状パーティクルが生成されたと仮定すると、噴霧されたミストの大きさも一様ではなく、直径２０〜３７０μｍの範囲で広く分布しているものと推定される。したがって、比較的大きなミストが気化面１１２ａに衝突したときには溶液原料が完全に気化されず、より細かなミスト（飛沫）となり、この細かなミストが気化室１１２の内部を飛行している間に溶媒が揮発し、パーティクルを生じているものと考えられる。

また、上記パーティクルの発生は、ガス導出口１１３の手前に配置されたフィルタ（メッシュ）１１４によって一部除去することができるが、微小なミストはフィルタ１１４を通過して下流側配管内でパーティクルを生成する可能性があり、また、パーティクルの除去性能を高めるために目を細かくしたりするとフィルタ１１４に目詰まりが発生しやすくなるという問題点がある。

そこで、本発明は上記問題点を解決するものであり、その課題は、微細なミストが気化室の内部を飛行する間に溶媒が揮発してパーティクルとなる状況を回避し、微細なミストを確実に気化させることのできる環境を作り出すことにより、パーティクルの生成を抑制することのできる気化器及びこれを備えた成膜装置の構成を提供することにある。

本発明の気化器は、原料を溶媒に溶解してなる溶液原料をミスト状に噴霧する噴霧手段と、噴霧された前記溶液原料を気化するための加熱された気化面を備えた気化室と、該気化室にて生成された原料ガスを導出するガス導出口とを有する気化器において、前記気化面は、前記噴霧手段による噴霧方向に対向するように配置された第１気化面と、該第１気化面に沿って対向配置された第２気化面とを有し、前記第１気化面と前記第２気化面の間隔を変更する手段を有することを特徴とする。

本発明によれば、前記第１気化面と前記第２気化面の間隔を変更する手段を有することにより、溶液原料の供給量、噴霧手段による噴霧状態（ミストの径、ミストの量など）、噴霧ガスやキャリアガスの流量、気化室の内圧などに応じて第１気化面と第２気化面の間隔を変更することによって気化率やパーティクル量などを最適化することが可能になり、種々の条件に対しても原料ガスの良好な供給状態を得ることが可能になる。ここで、上記手段としては、第１気化面を構成する第１部材と、第２気化面を構成する第２部材とが気化室を画成する状態を維持したまま相互に接近したり離反したりすることができるように相互に移動可能に構成した構造が挙げられる。この場合、第２部材には上記噴霧手段が構成され、第１部材と第２部材のいずれか一方に上記ガス導出口が設けられる。

本発明において、前記第１気化面と前記第２気化面との平均間隔が前記噴霧手段による噴霧位置と前記ガス導出口との間の前記第１気化面及び前記第２気化面に沿った距離よりも小さいことが好ましい。これによれば、噴霧手段により噴霧された溶液原料のミストは第１気化面に当たって瞬間的に加熱され気化されるが、このとき、第１気化面で発生した飛沫、すなわち微細なミストが気化されずに残った場合でも、第１気化面と第２気化面との平均距離が小さいことによって微細なミストは長い距離を飛行せずに短時間のうちに第２気化面に衝突し、第２気化面において迅速に気化される。これは、第２気化面において気化されずに残った微細なミストが第１気化面に向かう場合も同様である。したがって、気化室の内部において微細なミストが飛行している間に溶媒だけが揮発してパーティクルとなる可能性を低減することができるため、パーティクルの発生を抑制することができる。また、噴霧手段による噴霧位置とガス導出口との間の第１気化面及び第２気化面に沿った距離が相対的に長く構成されているので、ガス導出口に到達する前に第１気化面又は第２気化面に接触する可能性が高まるため、微細なミストがそのままガス導出口から下流側へ排出される可能性を低減でき、また、ガス導出口の手前にフィルタが配置されている場合にはフィルタの目詰まりを低減することができる。

ここで、第１気化面と第２気化面との平均距離は３ｃｍ以下であることが好ましく、特に、０．５ｃｍ〜３ｃｍの範囲内であることが望ましい。この範囲を超えると微細なミストから生ずるパーティクルの低減効果が低くなり、上記範囲を下回ると噴霧手段へのミストの跳ね返りによるノズルの詰まりが発生しやすくなる。

また、気化室の内容積と内表面積との比が１ｃｍ以下であることが好ましく、特に０．１ｃｍ〜１ｃｍの範囲内であることが望ましい。この範囲を越えると微細なミストから生ずるパーティクルの低減効果が低くなり、上記範囲を下回ると噴霧手段へのミストの跳ね返りによるノズルの詰まりが発生しやすくなる。

さらに、ガス導出口にはフィルタ（メッシュ）が配置されていることが好ましく、特に、このフィルタが上記気化面と同様に加熱されていることが望ましい。これによって、微細なミストをフィルタによって捕捉することができ、ガス導出口から流下するパーティクルの量をさらに低減できる。また、フィルタが加熱されている場合には、フィルタにおいて捕捉した微細なミストを気化させることができるため、パーティクル量を低減できるだけでなく、気化効率を高めることもできる。

本発明において、前記第１気化面と前記第２気化面との間隔が前記噴霧位置から前記ガス導出口へ向けて漸減することが好ましい。第１気化面と第２気化面との間隔は噴霧位置から前記ガス導出口までほぼ一定であってもよいが、上記のように噴霧位置からガス導出口へ向けて間隔が漸減していることにより、噴霧手段の噴霧位置では間隔がある程度大きいことから噴霧手段に対するミストの跳ね返りを防止することができ、また、ガス導出口へ向かう途中で微細なミストが第１気化面及び第２気化面に接触しやすくなるため、気化率をさらに向上させ、パーティクルをさらに低減することができる。

本発明において、前記第１気化面と前記第２気化面の少なくとも一方が前記噴霧位置から前記ガス導出口へ向けて凹凸状に構成されていることが好ましい。この凹凸状に構成された第１気化面又は第２気化面によってガス導出口へ向かう微細なミストを捕捉する確率が増大するので、気化率をさらに向上させ、パーティクルをさらに低減することができる。

本発明において、前記第１気化面と前記第２気化面とが共に前記噴霧位置から前記ガス導出口へ向けて相互に対応する凹凸状に構成されていることが好ましい。これによれば、微細なミストを第１気化面及び第２気化面に接触しやすくなり、また、第１気化面と第２気化面とが共に対応する凹凸状に構成されているため、噴霧位置からガス導出口までの両面に沿った距離を実質的に増大させることができることから、気化率をさらに向上させることができ、パーティクルもさらに低減することができる。ここで、対応する凹凸状とは、一方の気化面の凸部と他方の気化面の凹部とがほぼ正対するように構成されていることを言う。

本発明において、前記第１気化面と前記第２気化面のうち少なくとも一方の凹凸振幅が前記第１気化面と前記第２気化面の間隔よりも大きく構成されていることが好ましい。これによれば、噴霧位置の近傍からガス導出口へ向けて微細なミストが直線的に進むことができなくなるため、微細なミストがさらに第１気化面及び第２気化面に接触しやすくなる。ここで、噴霧位置からガス導出口までの気化室空間が角部を有するジグザグ状に構成されていてもよく、滑らかな波状に構成されていてもよい。

本発明において、前記気化室の内圧を検出する手段と、前記内圧を制御条件の少なくとも一つとして前記間隔を制御する制御手段とを有することが好ましい。これによれば、気化室の内圧に応じて第１気化面と第２気化面の間隔を制御することができる。このとき、噴霧手段による溶液原料の種類（組成）、溶液原料の噴霧量、噴霧された溶液原料の気化率、キャリアガスの流量などによって気化室の内圧が増減するため、気化室の内圧を指標として間隔を制御することによって、細かな設定を行うことなく、気化状態をより簡単かつ精密に最適化できる。ここで、気化室の内圧だけでなく、他のパラメータをも制御条件に加えて制御を行っても構わない。

本発明において、前記第２気化面に凹部が設けられ、該凹部の底部に前記噴霧手段の噴霧口が配置されていることが好ましい。凹部を設けることによって噴霧口と第１気化面との距離を増大させることができるため、第１気化面と第２気化面の間隔を広げることなく、第１気化面からのミストの跳ね返りによる噴霧口の詰まりを低減することができる。

本発明において、前記噴霧手段の噴霧口の周囲にパージガスを噴出するパージガス噴出口を設けることが好ましい。これによれば、パージガス噴出口からパージガスを噴出させることによって噴霧口に向かって跳ね返るミストを低減することができるため、噴霧口の詰まりを低減できる。

本発明において、前記第１気化面には前記噴霧手段の噴霧口の対向位置に傾斜面を設けることが好ましい。これによれば、傾斜面を設けることによって噴霧口から噴霧されたミストが第１気化面に当たって跳ね返る方向を噴霧口から反らすことができるため、噴霧口の詰まりを低減できる。ここで、上記傾斜面は、第１気化面上に設けられた円錐状や角錐状などの錘形状を有する突起によって構成できる。

本発明において、前記ガス導出口にフィルタを設置することが好ましい。これによってパーティクルや気化されていないミストがガス導出口から排出されることをさらに確実に防止できる。

次に、本発明の成膜装置は、上記のいずれかに記載の気化器と、前記溶液原料を前記気化器に供給する原料供給系と、前記気化器から導出される前記原料ガスを用いて成膜するための成膜室とを有することを特徴とする。上記の気化器を有することによってパーティクルを低減することができるため、成膜室で行われる成膜処理において膜質の向上を図ることができる。

次に、図面を参照して本発明に係る気化器及び成膜装置の実施形態に採用可能な構成を有する構成例及び実施形態を説明する。以下に示す気化器及び成膜装置の構成例及び実施形態は、基本的には、図１３に示す原料供給系１０１Ａ、気化器１１０及び成膜装置本体１２０を備えた成膜装置１００にて説明したものと同じ概略構造を有するものであり、特に、以下に説明する気化器を用いて成膜装置を構成する場合についての説明は省略する。

［第１構成例］
まず、図１を参照して本発明に係る第１構成例の気化器２１０の構成について説明する。この構成例の気化器２１０は、噴霧手段を構成する噴霧ノズル２１１と、噴霧ノズル２１１の噴霧口２１１ａが臨む気化空間２１２Ｓを画成する気化室２１２を有する。気化室２１２の内部には、噴霧口２１１ａに対向するように配置された第１気化面２１２ａと、この第１気化面２１２ａに対向するように噴霧口２１１ａ側に形成された第２気化面２１２ｂとを有する。これらの第１気化面２１２ａ及び第２気化面２１２ｂは気化室２１２の壁面に内蔵されたヒータなどの加熱手段２１２ｃによって加熱されている。これらの気化面の加熱温度としては、特にＰＺＴ薄膜を成膜する場合においては、１８０〜２５０℃、特に、２００〜２２０℃の範囲内であることが好ましい。気化空間２１２Ｓは、第１気化面２１２ａ（すなわち底面）と第２気化面２１２ｂ（すなわち天井面）との間に画成された平板状（図示例では円盤状）の空間形状を有する。

噴霧口２１１ａは気化空間２１２Ｓの中心部に配置されている。気化空間２１２Ｓの周辺部にはガス導出口２１３が設けられている。図示例では、ガス導出口２１３は複数設けられている。ただし、ガス導出口２１３が気化空間２１２Ｓの周辺部全体に亘って環状に構成されていても構わない。

ここで、第１気化面２１２ａと第２気化面２１２ｂの平均間隔は、噴霧口２１１ａからガス導出口２１３までの第１気化面２１２ａ及び第２気化面２１２ｂに沿った距離よりも小さく構成されている。本構成例では、第１気化面２１２ａと第２気化面２１２ｂの間隔ｈは気化空間２１２Ｓの全体に亘ってほぼ一定となっている。したがって、上記の平均間隔は図示の間隔ｈに等しい。

ガス導出口２１３の内側には、金属などで構成されたメッシュ材、金属繊維などを押し固めたフィルタ材などで構成されるフィルタ２１４が配置されている。このフィルタ２１４は、ガス導出口２１３を完全に覆うように、ガス導出口２１３の開口縁の内面に隙間なく固定されている。具体的には、隙間からミストやパーティクルが漏洩しないように、フィルタ２１４と気化室２１２との間がＯリングやガスケットなどのシール手段でシールされていることが望ましい。

本構成例の噴霧ノズル２１１は、図２に示すように、上記溶液原料及びキャリアガスが気液混合状態で供給される原料供給路２１１ｂと、上記噴霧ガスが供給されるガス供給路２１１ｃとが同軸状に構成され、いわゆる２重管構造となっている。すなわち、噴霧口２１１ａには、中心に原料供給路２１１ｂが開口し、その周囲を環状に取り巻くように上記ガス供給路２１１ｃが開口している。原料供給路２１１ｂから噴出された溶液原料及びキャリアガスは、ガス供給路２１１ｃから噴出する噴霧ガスによって噴霧され、ミスト状態で気化空間２１２Ｓに導入される。

噴霧口２１１ａから噴霧されたミストＭ１は、気化空間２１２Ｓ内を飛行し、やがて第１気化面２１２ａに衝突して、ここで急激に熱を受けて瞬間的に気化することにより、原料ガスが生成される。ところが、実際にはミストＭ１の径がある程度大きいことなどによって第１気化面２１２ａ上でミストＭ１の全てが気化するだけの熱を一時に受け取れない場合があり、この場合には、元のミストＭ１よりも小さな微細なミストＭ２が第１気化面２１２ａから飛沫状に飛散する。この微細なミストＭ２は再び気化空間２１２Ｓ内を飛行し、やがて第２気化面２１２ｂに到達すると、ここで熱をもらって気化して原料ガスが生成される。さらに、この第２気化面２１２ｂでも微細な飛沫としてミストが飛散する可能性があり、このミストもまた気化空間２１２Ｓを飛行して、途中で溶媒が揮発しなければ再び第１気化面２１２ａに到達し、気化される。

この場合、第１気化面２１２ａと第２気化面２１２ｂとの間隔ｈが大きくなると、微細なミストＭ２が気化空間２１２Ｓを飛行中に溶媒が揮発し、球状パーティクルが生成されることになる。したがって、本構成例では、両気化面の平均間隔を３ｃｍ以内に設定し、パーティクルの生成率を低減させている。実際には、気化空間２１２Ｓの内容積と、第１気化面２１２ａ及び第２気化面２１２ｂ及び周辺の周辺部分全体を合わせた気化空間２１２Ｓの内表面積との比である空間形状比が１ｃｍ以下となるように構成してある。これによって、微細なミストＭ２からパーティクルが形成される確率が低減され、全体として気化率が向上するとともにパーティクル量が低減される。

一方、噴霧口２１１ａの近傍において第１気化面２１２ａと第２気化面２１２ｂの間隔ｈが小さすぎると、噴霧口２１１ａから噴霧されたミストＭ１が第１気化面２１２ａに到達したときに発生する微細なミストＭ２が噴霧口２１１ａの近傍に到達する。ここで、供給経路において溶媒が揮発しないようにノズルが冷却されていることにより、噴霧口２１１ａの近傍に到達したミストＭ２は固形物となって付着しやすくなり、噴霧口２１１ａが詰まる可能性が高くなる。このため、特に、噴霧位置においては、上記間隔ｈの下限は０．５ｍｍ程度であることが好ましく、或いは、上記空間形状比で０．１ｃｍ程度であることが好ましい。噴霧位置において間隔ｈが上記の下限値を下回ると、噴霧口２１１ａの詰まりが発生しやすくなることによって実用的な気化器の稼動状態を得ることができなくなる。

［第２構成例］
次に、図３を参照して本発明に係る第２構成例の構成について説明する。この気化器２２０は、基本的に図１に示す気化器２１０とほぼ同様の概略構成を有するので、同様の部分の説明は省略する。

この構成例において、噴霧口２２１ａを備えた噴霧ノズル２２１、加熱手段２２２ｃを内蔵する気化室２２２、ガス導出口２２３、及び、フィルタ２２４は第１構成例とほぼ同様である。この構成例が第１構成例と異なる点は、第１気化面２２２ａと第２気化面２２２ｂとの間隔ｈが噴霧口２２１ａからガス導出口２２３へ向けて徐々に小さくなっていることである。すなわち、気化空間２２２Ｓは、噴霧ノズル２２１による噴霧位置においては厚く、周辺部に進むほど薄い空間形状を有する。

噴霧口２２１ａから噴霧されたミストが第１気化面２２２ａ及び第２気化面２２２ｂに衝突して微細なミストが生成されたとき、この微細なミストが気化空間２２２Ｓ内を漂いながらガス導出口２２３へ向かう場合がある。特にミストが微細であればあるほど気化空間２２２Ｓ内部のガスや他のミストによって進行が妨げられやすくなるので、上記のように第１気化面２２２ａ及び第２気化面２２２ｂのいずれかに向かわずに、成膜装置の排気に起因して生ずる圧力勾配によりガス導出口２２３へ直接向かうようになる。しかしながら、この構成例では、ガス導出口２２３に向かって進むに従って上記間隔ｈが徐々に狭まるため、上記のような微細なミストでも第１気化面２２２ａ又は第２気化面２２２ｂに捕捉される確率が増大する。したがって、上記のような微細なミストにおいていずれかの面上で熱を受けて気化される確率が増大するため、さらに気化率を向上させることができ、また、パーティクルをさらに低減することができる。

なお、本構成例では、噴霧口２２１ａの噴霧位置からガス導出口２２３に向けて第１気化面２２２ａと第２気化面２２２ｂの間隔ｈが一定の傾き（減少率）で減少していく例を図示しているが、間隔ｈの変化の傾きが一定である必要はなく、例えば、ガス導出口２２３に近づくほどに間隔ｈの減少率が大きくなっていくように構成するなど、第１気化面又は第２気化面が図３の断面図上において曲線となるように構成しても構わない。

［第３構成例］
次に、図４を参照して本発明に係る第３構成例の構成について説明する。ここで、この気化器２３０は、基本的に図１に示す気化器２１０とほぼ同様の概略構成を有するので、同様の部分の説明は省略する。

この構成例において、噴霧口２３１ａを備えた噴霧ノズル２３１、第１気化面２３２ａ及び第２気化面２３２ｂによって画成された気化空間２３２Ｓ並びに加熱手段２３２ｃを備えた気化室２３２、及び、フィルタ２３４は第１構成例とほぼ同様である。この構成例が第１構成例と異なる点は、ガス導出口２３３が気化空間２３２Ｓの周辺の第２気化面２３２ｂを構成する部分に穿設されている点にある。すなわち、噴霧ノズル２３１の噴霧口２３１ａが配置される第２気化面２３２ｂ側にガス導出口２３３が設けられている。したがって、噴霧口２３１ａから噴霧されたミストが直接にガス導出口２３３へ到達する可能性をさらに低減できるため、パーティクル量を低減することができ、また、フィルタ２３４の目詰まりなどを防止できる。

［第４構成例］
次に、図５を参照して本発明に係る第４構成例の構成について説明する。ここで、この気化器２４０は、基本的に図１に示す気化器２１０とほぼ同様の概略構成を有するので、同様の部分の説明は省略する。

この構成例において、噴霧口２４１ａを備えた噴霧ノズル２４１、ガス導出口２４３、及び、フィルタ２４４は第１構成例とほぼ同様である。この構成例が第１構成例と異なる点は、第１気化面２４２ａ及び第２気化面２４２ｂが噴霧ノズル２４１の噴霧位置からガス導出口２４３に向けて凹凸状に構成されている点にある。ここで、第１気化面２４２ａ及び第２気化面２４２ｂの凹凸形状は、それぞれ図示のように折れ線状の断面形状を有するものであってもよく、滑らかな波線状の断面形状を有するものであってもよい。

このように構成することによって、噴霧口２４１ａから気化空間２４２Ｓに噴霧されたミストはガス導出口２４３に向かう途中で、凹凸状に構成された第１気化面２４２ａ及び第２気化面２４２ｂに捕捉されやすくなるため、特に微細なミストが第１気化面２４２ａ及び第２気化面２４２ｂによって気化されることにより、更なる気化率の向上及びパーティクルの低減を図ることができる。

［第５構成例］
次に、図６を参照して本発明に係る第５構成例の構成について説明する。ここで、この気化器２５０は、基本的に図１に示す気化器２１０とほぼ同様の概略構成を有するので、同様の部分の説明は省略する。

この構成例において、噴霧口２５１ａを備えた噴霧ノズル２５１、ガス導出口２５３、及び、フィルタ２５４は第１構成例とほぼ同様である。また、気化室２５２の第１気化面２５２ａ及び第２気化面２５２ｂが噴霧口２５１ａによる噴霧位置からガス導出口２５３に向けて凹凸状に構成されている点では上記第４構成例と同様である。

本構成例では、第１気化面２５２ａ及び第２気化面２５２ｂの凹凸振幅が上記間隔ｈより大きくなっている点で、第４構成例と異なる。これによって、気化空間２５２Ｓは噴霧口２５１ａからガス導出口２５３へ向けて蛇行状（ジグザグ状、波状）に構成される。この気化空間２５２Ｓ内では噴霧位置からガス導出口２５３まで直線状の進路を採ることができなくなるため、気化空間２５２Ｓ内で発生した微細なミストが第１気化面２５２ａ及び第２気化面２５２ｂに接触する可能性がさらに高くなり、その結果、さらに気化率を向上させ、また、パーティクルを低減することが可能になる。

［第６構成例］
次に、図７を参照して本発明に係る第６構成例の構成について説明する。ここで、この気化器２６０は、基本的に図１に示す気化器２１０とほぼ同様の概略構成を有するので、同様の部分の説明は省略する。

この構成例において、噴霧口２６１ａを備えた噴霧ノズル２６１、ガス導出口２６３、及び、フィルタ２６４は第１構成例とほぼ同様である。また、気化室２６２の第１気化面２６２ａと第２気化面２６２ｂの間隔ｈが噴霧口２６１ａによる噴霧位置からガス導出口２６３までほぼ一定である点でも上記第１構成例と同様である。

本構成例では、第１気化面２６２ａ及び第２気化面２６２ｂが噴霧位置からガス導出口２６３に向けて斜め下方に伸びている点で上記各構成例とは異なる。第１気化面２６２ａ及び第２気化面２６２ｂは、噴霧位置を中心として円錐面状に構成され、気化空間２６２Ｓが噴霧位置から周囲に向けて漸次降下していくように構成されている。これによって、噴霧されたミストが気化空間２６２Ｓにおいて重力に逆らわずに降下しながら気化され、ガス導出口２６３から導出される。

［第７構成例］
次に、図８を参照して本発明に係る第７構成例について説明する。ここで、この気化器２７０は、基本的に図７に示す気化器２６０とほぼ同様の概略構成を有するので、同様の部分の説明は省略する。

この構成例において、噴霧口２７１ａを備えた噴霧ノズル２７１、ガス導出口２７３、及び、フィルタ２７４は第１構成例とほぼ同様である。また、気化室２７２の第１気化面２７２ａと第２気化面２７２ｂが共に斜め下方に伸びている点では上記第６構成例と同様である。

本構成例では、第１気化面２７２ａと第２気化面２７２ｂの間隔ｈが噴霧口２７１ａの噴霧位置からガス導出口２７３へ向けて漸減している点で上記第６構成例と異なる。これによって気化空間２７２Ｓの上下幅がガス導出口２７３に向かうに従って小さくなるので、微細なミストが第１気化面２７２ａ及び第２気化面２７２ｂに捕捉される確率が高くなり、その結果、気化率をさらに向上させ、また、パーティクルをさらに低減することができる。

［第１実施形態］
次に、図９を参照して本発明に係る第１実施形態について説明する。この気化器２８０は、噴霧口２８１ａを備えた噴霧ノズル２８１と、気化室２８２とを有する。噴霧ノズル２８１は基本的に図１に示す気化器２１０とほぼ同様の概略構成を有するので、その説明は省略する。気化室２８２は、第１気化面２８２ａを備えた第１部材２８２Ａと、第２気化面２８２ｂを備えた第２部材２８２Ｂとを有し、第１部材２８２Ａと第２部材２８２Ｂとによって気化空間２８２Ｓが画成される。ここで、第１部材２８２Ａ及び第２部材２８２Ｂには共にヒータなどの加熱手段２８２ｃが内蔵され、これによって上記の第１気化面２８２ａ及び第２気化面２８２ｂが所定温度に加熱されている。また、第２部材２８２Ｂには、上記噴霧ノズル２８１と、ガス導出口２８３とが設けられている。

この実施形態において、第１部材２８２Ａと第２部材２８２Ｂとは、第１気化面２８２ａと第２気化面２８２ｂとが対向する方向に相互に移動可能に構成されている。より具体的には、第１気化面２８２ａと第２気化面２８２ｂの間隔ｈを変えることができるように第２部材２８２Ｂの内部において第１部材２８２Ａが摺動自在に構成されている。このとき、第１部材２８２Ａと第２部材２８２Ｂとは摺動可能なパッキンやベローズなどを介して密閉され、噴霧口２８１ａ及びガス導出口２８３を除いた部分において気化空間２８２Ｓの気密状態を維持できるように構成されている。

本実施形態では、駆動装置２８５（例えば、電動モータ、油圧シリンダ、エアシリンダなどを用いた駆動機構）によって第１部材２８２Ａと第２部材２８２Ｂを相対的に移動させることにより、上記間隔ｈを変化させることができる。この駆動装置２８５は、マイクロプロセッサユニット（ＭＰＵ）、プログラマブルコントローラ（ＰＣ）、シーケンサなどによって構成される制御手段２８６によって制御される。この制御手段２８６は、例えば、気化空間２８２Ｓの内圧を検出するキャパシタンスマノメータなどの圧力検出器２８７の検出値を入力して、当該内圧の検出値に応じて上記間隔ｈを制御するように構成されている。

一般に、上記間隔ｈを小さくすると、第１気化面２８２ａ及び第２気化面２８２ｂにて飛沫として発生する微細なミストが対向する気化面に到達して気化される確率が増大し、これによって気化率の向上及びパーティクルの減少がもたらされるが、その一方で、噴霧口２８１ａへの微細なミストの付着が多くなり、噴霧口２８１ａの詰まりが発生しやすくなる。したがって、噴霧口２８１ａの詰まりを発生させない範囲で、なるべく気化率が向上し、パーティクルが減少するように間隔ｈが調整される。

ところが、上記の間隔ｈと、気化率やパーティクル発生量或いは噴霧口２８１ａの詰まり度合は、溶液原料の種類（組成）、溶液原料の噴霧量、キャリアガスや噴霧ガスの流量、噴霧されるミストの径、気化空間２８２Ｓのコンダクタンス、成膜装置本体の内圧などの各種パラメータによって大きく変動する。このとき、上記圧力検出器２８７によって検出される気化空間２８２Ｓの内圧は、上記各種パラメータに密接に結びついているため、気化空間２８２Ｓの内圧に応じて間隔ｈを制御することによって、気化率やパーティクル発生量或いは噴霧口２８１ａの詰まり度合を調整することが可能になる。ただし、上記制御手段２８６による制御は、上記気化空間２８２Ｓの内圧だけを制御入力とする場合に限定されるものではなく、これに加えて若しくはこれに代えて、溶液原料の種類や噴霧量、キャリアガスや噴霧ガスの流量、成膜装置本体の内圧などの他のパラメータを制御入力として用いても構わない。

なお、上記の各構成例のそれぞれの特徴点を任意の組合せで相互に組み合わせることができる。例えば、第２構成例乃至第７構成例のそれぞれの特徴点（気化面や気化空間の形状、ガス導出口の位置など）を第１実施形態に適用しても構わない。また、第３構成例乃至第５構成例の特徴点を第６構成例や第７構成例に適用しても構わない。

［第８構成例］
次に、図１０を参照して、本発明に係る第８構成例について説明する。本構成例は、上記の各構成例及び第１実施形態に対して用いることのできる噴霧位置近傍の構成例を示すものである。この構成例では、第２気化面３１２ｂの一部に凹部３１２ｄが形成され、この凹部３１２ｄの底部に噴霧ノズル３１１の噴霧口３１１ａが開口している。これによって、第１気化面３１２ａと第２気化面３１２ｂの間隔ｈよりも噴霧口３１１ａと第１気化面３１２ａの間隔Ｈが凹部３１２ｄの深さＤ分だけ大きくなっている。

この構成例では、気化率の向上やパーティクルの低減を図るために第１気化面３１２ａと第２気化面３１２ｂの間隔ｈを小さくしても、凹部３１２ｄを設けることによって噴霧口３１１ａと第１気化面３１２ａの間隔Ｈをそれよりも大きくすることができるため、噴霧口３１１ａの詰まりを抑制することができる。ここで、凹部３１２ｄの幅（或いは直径）Ｗは、その深さＤと噴霧口３１１ａからのミストの噴霧角に応じて、ミストが凹部３１２ｄの内面になるべく付着しないように設定される。

［第９構成例］
次に、図１１を参照して、本発明に係る第９構成例について説明する。この構成例も、上記の各構成例及び第１実施形態に対して用いることのできる噴霧位置近傍の構成例を示すものである。この構成例では、噴霧ノズル３２１の噴霧口３２１ａの周りにＮ_２、Ａｒ、Ｈｅなどの不活性ガスなどのパージガスを噴出するパージガス噴出口３２２ｘを設けている。このパージガス噴出口３２２ｘは、噴霧口３２１ａの周囲に複数設けられることが好ましい。このパージガス噴出口３２２ｘは、気化室３２２に設けられたパージガス供給路３２２ｙによって供給されるパージガスを噴出し、このパージガスによって第１気化面３２２ａから跳ね返り噴霧口３２１ａへむかうミストの進路を妨げることによって、噴霧口３２１ａ及びその周辺に堆積物が付着することを防止することができる。したがって、第１気化面３２２ａと第２気化面３２２ｂの間隔ｈを小さく形成しても、噴霧口３２１ａの詰まりなどの不具合を低減することができる。

なお、図示例では、噴霧ノズル３２１の周囲の第２気化面３２２ｂに上記パージガス噴出口３２２ｘを設けてあるが、噴霧ノズル３２１における気化空間３２２Ｓに臨む部分であって、噴霧口３２１ａの周囲にある部分にパージガス噴出口を形成してもよい。

［第１０構成例］
次に、図１２を参照して、本発明に係る第１０構成例について説明する。この構成例も、上記の各構成例及び第１実施形態に対して用いることのできる噴霧位置近傍の構成例を示すものである。この構成例では、噴霧ノズル３３１の噴霧口３３１ａに対向する第１気化面３３２ａ上に突起３３２ｐを形成し、この突起３３２ｐの表面が噴霧口３３１ａに向かう方向と直交する平面に対して傾斜した傾斜面３３２ｐａとなっている。より具体的には、突起３３２ｐは略円錐状に構成され、傾斜面３３２ｐａは円錐面となっている。

この構成例では、噴霧口３３１ａから噴霧されたミストが傾斜面３３２ｐａに当たると、傾斜面３３２ｐａが噴霧口３３１ａに向かう方向と直交する平面に対して傾斜していることにより、発生した飛沫は噴霧口３３１ａに戻ることなく、周囲に広がる。したがって、噴霧口３３１ａに対向する第１気化面３３２ａの部分に傾斜面３３２ｐａが存在することにより、第１気化面３３２ａと第２気化面３３２ｂの間隔ｈを小さくしても噴霧口３３１ａの詰まりなどの不具合を防止することができる。

なお、上記突起３３２ｐは円錐状に構成したが、角錐状に構成されていてもよい。また、円錐状や角錐状の突起を設ける場合に限らず、噴霧口３３１ａの対向位置において、噴霧口３３１ａに向かう方向に直交する平面に対して傾斜する傾斜面が形成されていれば、上記効果を奏することができる。

尚、本発明の気化器及び成膜装置は、上述の図示例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。例えば、上記各構成例及び実施形態では、ＰＺＴ成膜のための原料を気化する場合を前提として説明したが、本発明はこれに限定されず、他の膜種のための原料を気化する場合にも適用することが可能である。他の膜種としては、例えば、Ｓｒ原料とＢｉ原料とＴａ原料とを気化させてＳＢＴ金属酸化物の薄膜等を形成する場合や、Ｂｉ原料とＬａ原料とＴｉ原料とを気化させてＢＬＴ金属酸化物の薄膜等を形成する場合や、Ｂａ原料とＳｒ原料とＴｉ原料とを気化させてＢＳＴ金属酸化物の薄膜等を形成する場合や、Ｓｒ原料とＴｉ原料とを気化させてＳＴＯ金属酸化物の薄膜等を形成する場合などが挙げられる。

第１構成例の気化器の構造を示す縦断面図（ａ）及び平面図（ｂ）。 第１構成例の気化器の噴霧口近傍を示す拡大縦断面図。 第２構成例の気化器の構造を示す縦断面図（ａ）及び平面図（ｂ）。 第３構成例の気化器の構造を示す縦断面図（ａ）及び平面図（ｂ）。 第４構成例の気化器の構造を示す縦断面図。 第５構成例の気化器の構造を示す縦断面図。 第６構成例の気化器の構造を示す縦断面図。 第７構成例の気化器の構造を示す縦断面図。 第１実施形態の気化器の構造を示す縦断面図。 第８構成例の気化器の構造を示す縦断面図。 第９構成例の気化器の構造を示す縦断面図。 第１０構成例の気化器の構造を示す縦断面図。 従来の気化器を含む成膜装置の全体構成を示す概略構成図。

１００…成膜装置、１０１Ａ…原料供給系、１１０，２８０…気化器、１０３ａ，１０３ｂ，１０３ｃ…原料供給ライン、１０７…原料搬送ライン、２８１…噴霧ノズル、２８１ａ…噴霧口、２８２…気化室、２８２Ｓ…気化空間、２８２ａ…第１気化面、２８２ｂ…第２気化面、２８３…ガス導出口、ｈ…間隔、２８５…駆動装置

Claims (10)

1. 原料を溶媒に溶解してなる溶液原料をミスト状に噴霧する噴霧手段と、噴霧された前記溶液原料を気化するための加熱された気化面を備えた気化室と、該気化室にて生成された原料ガスを導出するガス導出口とを有する気化器において、
   前記気化面は、前記噴霧手段による噴霧方向に対向するように配置された第１気化面と、該第１気化面に沿って対向配置された第２気化面とを有し、
   前記第１気化面と前記第２気化面の間隔を変更する手段を有することを特徴とする気化器。
2. 前記第１気化面と前記第２気化面との間隔が前記噴霧位置から前記ガス導出口へ向けて漸減することを特徴とする請求項１に記載の気化器。
3. 前記第１気化面と前記第２気化面の少なくとも一方が前記噴霧位置から前記ガス導出口へ向けて凹凸状に構成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の気化器。
4. 前記第１気化面と前記第２気化面とが共に前記噴霧位置から前記ガス導出口へ向けて相互に対応する凹凸状に構成されていることを特徴とする請求項３に記載の気化器。
5. 前記気化室の内圧を検出する手段と、前記内圧を制御条件の少なくとも一つとして前記間隔を制御する制御手段とを有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の気化器。
6. 前記第２気化面に凹部が設けられ、該凹部の底部に前記噴霧手段の噴霧口が配置されていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の気化器。
7. 前記噴霧手段の噴霧口の周囲にパージガスを噴出するパージガス噴出口を設けたことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の気化器。
8. 前記第１気化面には前記噴霧手段の噴霧口の対向位置に傾斜面を設けたことを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の気化器。
9. 前記ガス導出口にフィルタを設置したことを特徴とする請求項１乃至８のいずれか一項に記載の気化器。
10. 請求項１乃至９のいずれか一項に記載の気化器と、前記溶液原料を前記気化器に供給する原料供給系と、前記気化器から導出される前記原料ガスを用いて成膜するための成膜室とを有することを特徴とする成膜装置。

Images