JP4293165B2 - 炭化ケイ素基板の表面再構成方法 - Google Patents
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Description
本発明は炭化ケイ素基板の表面再構成方法に関し、特により簡便に炭化ケイ素基板の表面のマイクロパイプを閉塞することができる炭化ケイ素基板の表面再構成方法に関する。
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて、バンドギャップが約３倍、絶縁破壊電圧が約１０倍、電子飽和速度が約２倍および熱伝導率が約３倍大きく、シリコンにはない特性を有している。また、炭化ケイ素は熱的および化学的に安定な半導体材料である。したがって、炭化ケイ素基板を用いたデバイスは、シリコンを用いたデバイスの物理的な限界を打破するパワーデバイスや高温で動作する耐環境デバイスとして利用されることが期待されている。
また、光デバイスにおいては短波長化を目指した窒化ガリウム（ＧａＮ）の材料開発が研究されているが、炭化ケイ素は窒化ガリウムに対する格子不整合が他の化合物半導体に比べて格段に小さいので、炭化ケイ素基板は窒化ガリウムのエピタキシャル成長用の基板として注目されている。
このような炭化ケイ素基板は、たとえば改良レーリー法を用いて製造された炭化ケイ素単結晶を所定の厚みにスライスして得ることができる。改良レーリー法は、上部に炭化ケイ素単結晶からなる種結晶基板が設置され、下部に粉末状の炭化ケイ素結晶粉末が収容された黒鉛製の坩堝内を不活性ガス雰囲気にした後に加熱することによって炭化ケイ素結晶粉末を昇華させ、その昇華により生じた蒸気を不活性ガス中に拡散して種結晶基板近傍まで輸送し、低温に設定されている種結晶基板の表面近傍で再結晶させることによって種結晶基板の表面上に炭化ケイ素単結晶を成長させる方法である。
しかしながら、このような改良レーリー法を用いて得られた炭化ケイ素基板には、炭化ケイ素基板の表面に開口部を有し、ｃ軸方向に伸びる中空の結晶欠陥であるマイクロパイプが多く発生するという問題があった。
そこで、たとえば特許文献１には、炭化ケイ素単結晶からなる種結晶基板と多結晶炭化ケイ素基板とをシリコン源を介して重ねて密閉容器に収容した後、種結晶基板と多結晶炭化ケイ素基板とを１４００℃〜２３００℃に加熱し、これらの基板の間にシリコン源が溶融して生成した極薄シリコン融液を介在させて、種結晶基板上に炭化ケイ素単結晶を液相エピタキシャル成長させることによってマイクロパイプ密度を１個／ｃｍ2以下とする方法が開示されている。
この方法においては、１４００℃〜２３００℃に加熱した際に、種結晶基板とその上部の多結晶炭化ケイ素基板との間にシリコン融液が侵入して、これらの基板の界面に厚さ約３０μｍ〜５０μｍのシリコン融液層が形成される。このシリコン融液層は、加熱温度が高温になるに従って薄くなり、３０μｍ程度となる。そして、多結晶炭化ケイ素基板から流れ出した炭素原子はシリコン融液層を通して種結晶基板上に供給され、炭化ケイ素単結晶が種結晶基板上に液相エピタキシャル成長する。このように液相エピタキシャル成長した炭化ケイ素単結晶の表面においては、マイクロパイプ欠陥密度が１個／ｃｍ2以下になるとされている。
特開２００４−２９２３０５号公報
しかしながら、特許文献１に開示されている方法においては、そもそも液相で結晶成長を行なうため不純物の制御が困難で、高耐圧デバイスに必要な不純物の混入を極端に抑制した超低濃度層を形成または維持することは不可能であるという問題があった。また、この方法においては、種結晶基板、多結晶炭化ケイ素基板、シリコン源および密閉容器などをそれぞれ用意し、さらに種結晶基板と多結晶炭化ケイ素基板とをシリコン源を介して重ねた状態で密閉容器に収容する必要があるため、準備するだけでも非常に手間がかかるという問題があった。また、この方法においては、種結晶基板の表面上にシリコン融液層を介した状態で炭化ケイ素単結晶を液相エピタキシャル成長させる必要があるため、シリコン融液層の制御が困難であり、また、炭化ケイ素単結晶の成長に多大な時間を要するという問題があった。さらに、炭化ケイ素単結晶の成長中においては、成長面近傍の不純物濃度が随時変化するため、不純物の制御が困難であるという問題があった。
上記の事情に鑑みて、本発明の目的は、炭化ケイ素基板の表面上に炭化ケイ素結晶をエピタキシャル成長を行なうことなく、より簡便に炭化ケイ素基板の表面のマイクロパイプを閉塞することができる炭化ケイ素基板の表面再構成方法を提供することにある。
本発明は、炭化ケイ素基板の表面のエッチングまたは研磨による平坦化処理を行なう工程と、炭化ケイ素基板の表面上にシリコン膜を形成するシリコン膜形成工程と、外部より炭素原子を供給することなく炭化ケイ素基板およびシリコン膜を１３００℃以上１８００℃以下に熱処理する熱処理工程と、熱処理工程後にシリコン膜を除去するシリコン膜除去工程と、を順次含む、炭化ケイ素基板の表面再構成方法である。
また、本発明の炭化ケイ素基板の表面再構成方法においては、シリコン膜除去工程は、熱処理工程後にシリコン膜を酸化して酸化シリコン膜とする酸化シリコン膜形成工程と、酸化シリコン膜を除去する酸化シリコン膜除去工程と、を含むことができる。
また、本発明の炭化ケイ素基板の表面再構成方法において、シリコン膜は、スパッタリング法または蒸着法により形成することができる。
また、本発明の炭化ケイ素基板の表面再構成方法において、シリコン膜は、シリコンを含む液体またはシリコンを含むガスを用いて形成することができる。ここで、シリコン膜形成工程と、熱処理工程と、を同時に行なうこともできる。
また、本発明の炭化ケイ素基板の表面再構成方法において、シリコン膜は炭化ケイ素基板のオフ面上に形成することが好ましい。
本発明によれば、より簡便に炭化ケイ素基板の表面のマイクロパイプを閉塞することができる炭化ケイ素基板の表面再構成方法を提供することができる。
以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本願の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わすものとする。
図１（Ａ）から（Ｃ）に、本発明の炭化ケイ素基板の表面再構成方法の好ましい一例を図解する模式的な断面図を示す。まず、図１（Ａ）に示すように、炭化ケイ素基板１が用意される。ここで、炭化ケイ素基板１はたとえば改良レーリー法などによって作製された炭化ケイ素結晶を所定の厚さにスライスすることによって得てもよく、市販の炭化ケイ素基板を用いてもよく、何らかの基板上に炭化ケイ素結晶を成長させたものを用いてもよい。すなわち、本発明において用いられる炭化ケイ素基板としては、炭化ケイ素結晶からなる表面を有している基板であれば特に限定はされない。
次に、図１（Ｂ）に示すように、この炭化ケイ素基板１上にシリコン膜２を形成する。そして、シリコン膜の表面上に多結晶炭化ケイ素基板を設置することなく炭化ケイ素基板１を熱処理することによって炭化ケイ素基板１に生じているマイクロパイプを閉塞することができる。このように本発明においてマイクロパイプを閉塞することができるのは、炭化ケイ素基板１上にシリコン膜２を形成し、シリコン膜２の表面上に多結晶炭化ケイ素基板を設置することなく炭化ケイ素基板１およびシリコン膜２を熱処理することによって、炭化ケイ素基板１の表面のマイクロパイプの開口部に外部から過剰の炭素原子が供給されることなく炭化ケイ素基板１のみから炭素原子が供給され、さらにシリコン膜２からシリコン原子が供給されて、これにより炭化ケイ素単結晶のエピタキシャル成長を行なうことなくそのマイクロパイプの開口部を塞ぐように炭化ケイ素基板１の表面の再構成が行なわれるためと推測される。
そもそも昇華法や気相成長などの希薄層を介した結晶成長において、高温で表面が乱雑な状態でエネルギが安定な条件でマイクロパイプは発生しやすい。シリコン膜２の形成後の加熱によってシリコン膜から炭化ケイ素基板の表面にシリコン原子を過剰に供給することで、炭化ケイ素基板１とシリコン膜２との界面における原子の輸送を促進することができる。そして、加熱後の低温の状態においては表面のキンクなどが少なく規則正しい平らな表面が安定になるため、マイクロパイプが閉塞されるように表面が再構成されると考えられる。
ここで、シリコン膜２はたとえばスパッタリング法または蒸着法を用いることによって容易に炭化ケイ素基板１上に形成することができる。また、シリコン膜２は、たとえば炭化ケイ素基板１の熱処理をしながら、炭化ケイ素基板１上にシリコンを含む液体（たとえばＳｉ2Ｃｌ6など）を霧状にして噴霧することによって形成することもできる。また、シリコン膜２は、たとえば炭化ケイ素基板１の熱処理をしながら、炭化ケイ素基板１上にシリコンを含むガス（たとえばＳｉＨ2Ｃｌ2またはＳｉＣｌ4など）を接触させることによって形成することもできる。このように、熱処理されている炭化ケイ素基板上にシリコンを含む液体を噴霧したり、シリコンを含むガスを接触させることによって、シリコン膜の形成と、炭化ケイ素基板およびシリコン膜の熱処理と、を同時に行なうこともできる。
また、炭化ケイ素基板１上に形成されるシリコン膜２の厚さはたとえば１０ｎｍ以上１μｍ以下とすることができる。また、炭化ケイ素基板およびシリコン膜の熱処理温度としては、たとえば１３００℃以上１８００℃以下とすることができる。
また、本発明においては、シリコン膜の形成前に炭化ケイ素基板の表面のエッチングまたは研磨による平坦化処理を行なう工程を含むことが好ましい。炭化ケイ素基板の表面に傷が残っている場合には欠陥の回復が妨げられるため、この平坦化処理によって炭化ケイ素基板の表面の傷を除去しておくことが好ましい。
ここで、エッチングは、たとえば炭化ケイ素基板の表面を水素またはＨＣｌに曝して１３００℃以上に加熱することなどによって行なうことができる。また、研磨は、たとえばＣＭＰ研磨（ケミカルメカニカルポリッシュ）などによって行なうことができる。
また、シリコン膜２は、六方晶である炭化ケイ素基板１のオフ面上に形成されることが好ましい。ここで、オフ面は、六方晶である炭化ケイ素基板１の（０００１）面がたとえば［１１−２０］方向または［１−１００］に８°だけ傾斜するように形成することができる。一般的に、六方晶である炭化ケイ素基板の（０００１）面にオフ面を形成しない場合には、炭化ケイ素基板の（０００１）面上に炭化ケイ素結晶が双晶の形成によって成長しない傾向にある。一方、上記のようにオフ面を形成した場合には双晶が形成されず、炭化ケイ素基板のオフ面上に炭化ケイ素結晶を成長することができる傾向にある。したがって、六方晶の炭化ケイ素基板のオフ面上にシリコン膜を形成した場合には、炭化ケイ素基板およびシリコン膜の熱処理後にシリコン膜を除去したときに、マイクロパイプが低減された炭化ケイ素基板１のオフ面を得ることができるため、その後炭化ケイ素基板１をデバイスの基板などに使用した場合にその表面上に良質の炭化ケイ素結晶を成長させることができる傾向にある。
最後に、図１（Ｃ）に示すように、炭化ケイ素基板１上のシリコン膜２がたとえばフッ酸と硝酸との混合液などで化学エッチングされることなどによって除去される。これにより、マイクロパイプが閉塞された炭化ケイ素基板１を得ることができる。また、本発明においては、炭化ケイ素基板１上のシリコン膜２を酸素雰囲気下で加熱することなどによって酸化シリコン膜とし、その酸化シリコン膜をフッ酸などで化学エッチングして除去することができる。
（実施例１）
まず、市販の六方晶の炭化ケイ素結晶からなる口径２インチの円板状の炭化ケイ素基板を用意した。この炭化ケイ素基板の表面の（０００１）面を［１１−２０］方向に８°傾斜させたオフ面について、光散乱を利用した方法を用いてマイクロパイプ密度（個／ｃｍ2）を調査したところ、マイクロパイプ密度は９６（個／ｃｍ2）であった。
まず、市販の六方晶の炭化ケイ素結晶からなる口径２インチの円板状の炭化ケイ素基板を用意した。この炭化ケイ素基板の表面の（０００１）面を［１１−２０］方向に８°傾斜させたオフ面について、光散乱を利用した方法を用いてマイクロパイプ密度（個／ｃｍ2）を調査したところ、マイクロパイプ密度は９６（個／ｃｍ2）であった。
次に、この炭化ケイ素基板のオフ面上にスパッタリング法を用いてシリコン膜を１００ｎｍの厚さで形成した。そして、１×１０5Ｐａの圧力のアルゴンガス雰囲気の熱処理炉内で炭化ケイ素基板およびシリコン膜を１５００℃で熱処理した。
最後に、シリコン膜をフッ酸と硝酸の混合液で除去した。このシリコン膜除去後の炭化ケイ素基板のオフ面のマイクロパイプ密度を上記と同一の方法で調査したところ、１２（個／ｃｍ2）に減少していた。
なお、閉塞されたマイクロパイプを確認したところ、マイクロパイプは炭化ケイ素により閉塞されていることが確認された。
（実施例２）
まず、実施例１と同様に、市販の六方晶の炭化ケイ素結晶からなる口径２インチの円板状の炭化ケイ素基板を用意した。この炭化ケイ素基板の表面の（０００１）面を［１１−２０］方向に８°傾斜させたオフ面について、実施例１と同一の方法でマイクロパイプ密度（個／ｃｍ2）を調査したところ、マイクロパイプ密度は９２（個／ｃｍ2）であった。
まず、実施例１と同様に、市販の六方晶の炭化ケイ素結晶からなる口径２インチの円板状の炭化ケイ素基板を用意した。この炭化ケイ素基板の表面の（０００１）面を［１１−２０］方向に８°傾斜させたオフ面について、実施例１と同一の方法でマイクロパイプ密度（個／ｃｍ2）を調査したところ、マイクロパイプ密度は９２（個／ｃｍ2）であった。
次に、実施例１と同様に、この炭化ケイ素基板のオフ面上にスパッタリング法を用いてシリコン膜を１００ｎｍの厚さで形成した。そして、１×１０5Ｐａの圧力のアルゴンガス雰囲気の熱処理炉内で炭化ケイ素基板およびシリコン膜を１５００℃で熱処理した。
続いて、１×１０5Ｐａの圧力の酸素雰囲気の熱処理炉内で、炭化ケイ素基板およびシリコン膜を１３００℃で熱処理することによって、炭化ケイ素基板上のシリコン膜を酸化シリコン膜とした。最後に、酸化シリコン膜をフッ酸で除去した。この酸化シリコン膜除去後の炭化ケイ素基板のオフ面のマイクロパイプ密度を上記と同一の方法で調査したところ、８（個／ｃｍ2）に減少していた。
（実施例３）
まず、実施例１と同様に、市販の六方晶の炭化ケイ素結晶からなる口径２インチの円板状の炭化ケイ素基板を用意した。この炭化ケイ素基板の表面の（０００１）面を［１１−２０］方向に８°傾斜させたオフ面について、実施例１と同一の方法でマイクロパイプ密度（個／ｃｍ2）を調査したところ、マイクロパイプ密度は９５（個／ｃｍ2）であった。
まず、実施例１と同様に、市販の六方晶の炭化ケイ素結晶からなる口径２インチの円板状の炭化ケイ素基板を用意した。この炭化ケイ素基板の表面の（０００１）面を［１１−２０］方向に８°傾斜させたオフ面について、実施例１と同一の方法でマイクロパイプ密度（個／ｃｍ2）を調査したところ、マイクロパイプ密度は９５（個／ｃｍ2）であった。
次に、図２の模式的断面図に示すように、圧力が１×１０5Ｐａのアルゴンガス雰囲気下で、基板ホルダ１１上に設置されて１５００℃に加熱された炭化ケイ素基板１のオフ面上に噴霧器１２から液体のヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2Ｃｌ6）１３を霧状にして噴霧した。これにより炭化ケイ素基板１のオフ面上でヘキサクロロジシラン１３を熱分解して炭化ケイ素基板１のオフ面上にシリコン膜を形成すると同時に炭化ケイ素基板１およびシリコン膜の熱処理を行なった。その後、ヘキサクロロジシラン１３の噴霧および炭化ケイ素基板１およびシリコン膜の熱処理を停止した。
最後に、炭化ケイ素基板１のオフ面上に形成されたシリコン膜をフッ酸と硝酸の混合液で除去した。このシリコン膜除去後の炭化ケイ素基板のオフ面のマイクロパイプ密度を上記と同一の方法で調査したところ、１１（個／ｃｍ2）に減少していた。
（実施例４）
まず、実施例１と同様に、市販の六方晶の炭化ケイ素結晶からなる口径２インチの円板状の炭化ケイ素基板を用意した。この炭化ケイ素基板の表面の（０００１）面を［１１−２０］方向に８°傾斜させたオフ面について、実施例１と同一の方法でマイクロパイプ密度（個／ｃｍ2）を調査したところ、マイクロパイプ密度は９１（個／ｃｍ2）であった。
まず、実施例１と同様に、市販の六方晶の炭化ケイ素結晶からなる口径２インチの円板状の炭化ケイ素基板を用意した。この炭化ケイ素基板の表面の（０００１）面を［１１−２０］方向に８°傾斜させたオフ面について、実施例１と同一の方法でマイクロパイプ密度（個／ｃｍ2）を調査したところ、マイクロパイプ密度は９１（個／ｃｍ2）であった。
次に、図３の模式的断面図に示すように、基板ホルダ１１上に設置されて１３００℃に加熱された炭化ケイ素基板１のオフ面に接触するようにガス導入管１４からテトラクロロシラン（ＳｉＣｌ4）ガスとキャリアガスである水素ガスとの混合ガス１５を気相成長装置１６の内部に導入した。これにより炭化ケイ素基板１のオフ面上でテトラクロロシランガスと水素ガスとを反応させて炭化ケイ素基板１のオフ面上にシリコン膜を形成すると同時に炭化ケイ素基板１およびシリコン膜の熱処理を行なった。なお、反応に使用されなかった混合ガス１５および上記の反応により生成したガスはガス排気口１７から外部に排気された。
最後に、炭化ケイ素基板１のオフ面上に形成されたシリコン膜をフッ酸と硝酸の混合液で除去した。このシリコン膜除去後の炭化ケイ素基板のオフ面のマイクロパイプ密度を上記と同一の方法で調査したところ、９（個／ｃｍ2）に減少していた。
（実施例５）
まず、市販の六方晶の炭化ケイ素結晶からなる口径２インチの円板状の炭化ケイ素基板を用意した。この炭化ケイ素基板の表面の（０００１）面を［１１−２０］方向に８°傾斜させたオフ面について、光散乱を利用した方法を用いてマイクロパイプ密度（個／ｃｍ2）を調査したところ、マイクロパイプ密度は９６（個／ｃｍ2）であった。
まず、市販の六方晶の炭化ケイ素結晶からなる口径２インチの円板状の炭化ケイ素基板を用意した。この炭化ケイ素基板の表面の（０００１）面を［１１−２０］方向に８°傾斜させたオフ面について、光散乱を利用した方法を用いてマイクロパイプ密度（個／ｃｍ2）を調査したところ、マイクロパイプ密度は９６（個／ｃｍ2）であった。
次に、この炭化ケイ素基板のオフ面を水素に曝して１３００℃に加熱することによりエッチングして平坦化した。その後、この平坦化されたオフ面上にスパッタリング法を用いてシリコン膜を１００ｎｍの厚さで形成した。続いて、１×１０5Ｐａの圧力のアルゴンガス雰囲気の熱処理炉内で炭化ケイ素基板およびシリコン膜を１５００℃で熱処理した。
最後に、シリコン膜をフッ酸と硝酸の混合液で除去した。このシリコン膜除去後の炭化ケイ素基板のオフ面のマイクロパイプ密度を上記と同一の方法で調査したところ、７（個／ｃｍ2）に減少していた。
（実施例６）
まず、市販の六方晶の炭化ケイ素結晶からなる口径２インチの円板状の炭化ケイ素基板を用意した。この炭化ケイ素基板の表面の（０００１）面を［１１−２０］方向に８°傾斜させたオフ面について、光散乱を利用した方法を用いてマイクロパイプ密度（個／ｃｍ2）を調査したところ、マイクロパイプ密度は９４（個／ｃｍ2）であった。
まず、市販の六方晶の炭化ケイ素結晶からなる口径２インチの円板状の炭化ケイ素基板を用意した。この炭化ケイ素基板の表面の（０００１）面を［１１−２０］方向に８°傾斜させたオフ面について、光散乱を利用した方法を用いてマイクロパイプ密度（個／ｃｍ2）を調査したところ、マイクロパイプ密度は９４（個／ｃｍ2）であった。
次に、この炭化ケイ素基板のオフ面をＣＭＰ研磨によって平坦化した。その後、このオフ面上にスパッタリング法を用いてシリコン膜を１００ｎｍの厚さで形成した。続いて、１×１０5Ｐａの圧力のアルゴンガス雰囲気の熱処理炉内で炭化ケイ素基板およびシリコン膜を１５００℃で熱処理した。
最後に、シリコン膜をフッ酸と硝酸の混合液で除去した。このシリコン膜除去後の炭化ケイ素基板のオフ面のマイクロパイプ密度を上記と同一の方法で調査したところ、４（個／ｃｍ2）に減少していた。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
本発明においては、従来の液相エピタキシャル成長を用いた方法のような手間および時間をかけることなく、より簡便に炭化ケイ素基板の表面のマイクロパイプの閉塞が可能となり、表面欠陥の少ない良質の炭化ケイ素基板を得ることができる。
このように、本発明により得られた炭化ケイ素基板はたとえばパワーデバイス、高温で動作する耐環境デバイスまたは光デバイスなどに好適に利用することができる。
１ 炭化ケイ素基板、２ シリコン膜、１１ 基板ホルダ、１２ 噴霧器、１３ ヘキサクロロジシラン、１４ ガス導入管、１５ 混合ガス、１６ 気相成長装置、１７ ガス排気口。
Claims (6)
- 炭化ケイ素基板の表面のエッチングまたは研磨による平坦化処理を行なう工程と、
前記炭化ケイ素基板の表面上にシリコン膜を形成するシリコン膜形成工程と、
外部より炭素原子を供給することなく前記炭化ケイ素基板および前記シリコン膜を１３００℃以上１８００℃以下に熱処理する熱処理工程と、
前記熱処理工程後に前記シリコン膜を除去するシリコン膜除去工程と、を順次含む、炭化ケイ素基板の表面再構成方法。 - 前記シリコン膜除去工程は、前記熱処理工程後に前記シリコン膜を酸化して酸化シリコン膜とする酸化シリコン膜形成工程と、前記酸化シリコン膜を除去する酸化シリコン膜除去工程と、を含む、請求項１に記載の炭化ケイ素基板の表面再構成方法。
- 前記シリコン膜は、スパッタリング法または蒸着法により形成されることを特徴とする、請求項１または２に記載の炭化ケイ素基板の表面再構成方法。
- 前記シリコン膜は、シリコンを含む液体またはシリコンを含むガスを用いて形成されることを特徴とする、請求項１または２に記載の炭化ケイ素基板の表面再構成方法。
- 前記シリコン膜形成工程と、前記熱処理工程と、を同時に行なうことを特徴とする、請求項４に記載の炭化ケイ素基板の表面再構成方法。
- 前記シリコン膜は前記炭化ケイ素基板のオフ面上に形成されることを特徴とする、請求項１から５のいずれかに記載の炭化ケイ素基板の表面再構成方法。
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