JP4247575B2 - 垂直磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は各種磁気記録装置に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。

磁気記録の高密度化を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、垂直磁気記録方式が注目されつつある。
垂直磁気記録媒体は主に、硬質磁性材料の磁気記録層と、磁気記録層を目的の方向に配向させるための下地層、磁気記録層の表面を保護する保護膜、そしてこの記録層への記録に用いられる磁気ヘッドが発生する磁束を集中させる役割を担う軟磁性材料の裏打ち層から構成される。
垂直媒体の磁気記録層材料としては、これまで主にＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＴａ等の合金材料が用いられてきた。これらの合金材料では、結晶粒界に非磁性材料であるＣｒが偏析することにより、個々の結晶粒が磁気的に分離され、高い保磁力（Ｈｃ）など磁気記録媒体として必要な特性を発現する。このような結晶粒界へのＣｒの偏析は、面内媒体では、加熱や基板バイアス印加など成膜プロセスの工夫により促進されてきた。しかし垂直媒体では、面内媒体と同様に加熱や基板バイアス印加を施してもＣｒの偏析量が少なく、それが原因で媒体ノイズが高くなってしまうことが問題となっていた。

この問題を解決する方法として、酸化物を結晶粒界に偏析させることにより結晶粒の磁気的な分離を促進するＣｏＰｔＣｒＯ磁気記録層（非特許文献１参照）やＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２磁気記録層（非特許文献２参照）を用いたグラニュラー媒体が提案されている。例えばＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２グラニュラー膜では、ＣｏＣｒＰｔ結晶粒の周囲をＳｉＯ_２が取り囲むように偏析し、それにより個々のＣｏＣｒＰｔ結晶粒は磁気的に分離される。このように、グラニュラー膜では合金材料の相分離（磁気相分離）を利用するのではなく、酸化物や窒化物など合金材料と固溶しにくい非晶質材料を加えることが特徴である。前述の報告において、グラニュラー媒体では、従来のＣｏＣｒ系材料を磁気記録層とする媒体と比較して媒体ノイズが低減できることが確認されており、将来有望な方式として期
待されている。

一方、グラニュラー膜では基板を加熱して成膜するとＣｏの酸化あるいは窒化や合金相と非磁性相の混合などの問題を生じることから、非加熱で成膜する必要がある。しかし、非加熱成膜では、合金相と非磁性相の分離が不十分であるため媒体ノイズが十分に低減できない、また合金相中に積層欠陥を生じてグラニュラー膜の一軸異方性定数（Ｋｕ）が低下し、熱安定性が損なわれるなどの問題点があった。これらの問題を解決するため、従来は、非加熱で磁気記録層まで（あるいは保護膜まで）成膜した後、４００〜６００℃程度の高温で熱処理を行うという手法が使われていた。例えば、特許文献１では４００℃以上で５〜６０分、また特許文献２では２５０〜５００℃で０．１〜１０時間熱処理を行うことで非磁性マトリクス材料と磁性粒子が十分に分離された高密度記録可能なグラニュラー媒体が得られると提案されている。しかし、何れの手法も熱処理温度が高く、また時間も長く必要であることから、量産には適していないというのが現状であった。

本発明者らはこれまでに軟磁性パーマロイ系材料を下地層とし、非磁性中間層としてＲｕまたはＲｕ基合金を用いることで、磁気記録層の配向性の改善、磁気記録層における初期成長層の低減、結晶粒径低減等を達成でき、それによって優れた磁気特性および電磁変換特性を有する媒体を得ることが可能であることを報告してきた（特許文献３、特許文献４、特許文献５）。
特開２０００−３０６２２８号公報 特開２０００−３１１３２９号公報 特開２００２−３５８６１７号公報 特開２００３−１２３２３４号公報 特開２００２−３６７１６０号公報 オイカワ（S. Oikawa）他、「無減磁記録の高性能ＣｏＰｔＣｒＯ単層垂直媒体（High performance ＣｏＰｔＣｒＯ single layered perpendicular media with no recording demagnetization）」、アイイーイーイー トランザクションズ オン マグネティックス（IEEE Transactions on Magnetics）、（米国）、２０００年9月、第３６巻、第５号、ｐ．２３９３−２３９５。 オイカワ（T. Oikawa） 他、「ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２垂直記録媒体の微細構造と磁気特性（Microstructure and Magnetic Properties of CoPtCr-SiO2 Perpendicular Recording Media）」、 アイイーイーイー トランザクションズ オン マグネティックス（IEEE Transactions on Magnetics）、（米国）、２００２年９月、第３８巻、第５号、ｐ．１９７６-１９７８。

しかし、更なる高密度化を達成するためには、本発明者らによる上記特許文献３、特許文献４、特許文献５よりもさらに、磁気記録層における非磁性材料の偏析促進による低ノイズ化、およびＫｕの増大による熱安定性の向上が必要であることが明らかとなってきた。
本発明の目的は、非磁性酸化物または非磁性窒化物のマトリクス中に磁性結晶粒子が分散してなるグラニュラー垂直磁気記録媒体において、低ノイズ化、熱安定性向上といった媒体性能をさらに向上することができる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することである。

上記目的を達成するために、本発明者らは検討を繰り返し、磁気記録層成膜直後または保護膜成膜直後に０．１Ｐａより高い真空度において、２５０℃以下かつ６０秒以下の比較的低温かつ急速な熱処理を行うことで、媒体ノイズの低減および熱安定性の向上が同時に実現されることを見出した。ここで、０．１Ｐａより高い真空度とすることは熱処理中に媒体が酸化することを防止するために必要な条件であり、また熱処理温度を２５０℃以下とするのは、本発明者らの検討において２５０℃以上の温度で熱処理を行った場合には磁気記録層の結晶粒が成長し媒体ノイズが増加することが明らかとなっているためである。熱処理時間を６０秒以下とすることも同様に磁気記録層の結晶粒の成長を抑制するために必要な条件である。また、媒体の基板として最も一般的に用いられるＮｉ−Ｐメッキを施したＡｌ基板では、長時間の加熱を行なう場合は２５０℃以上で、また数秒程度の加熱でも３００℃付近でＮｉ−Ｐが結晶化し始め、表面の凹凸が増大して媒体の基板としては不適当な表面となることが知られているが、熱処理温度および時間をそれぞれ２５０℃以下、６０秒以下とすることで安価なＡｌ基板を利用することが可能となり、コストダウンにも繋がる。

また、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｉ_３Ａｌ、およびＴａ中にＣｒ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる材料を１ａｔ％以上、６０ａｔ％以下添加したＴａ基合金の中から選ばれる材料をシード層として軟磁性裏打ち層とパーマロイ系下地層の間に挿入することで、熱処理による媒体特性向上の効果を更に高めることができることを見出した。これは、前記シード層を用いることにより、熱処理中に軟磁性裏打ち層とパーマロイ系下地層が僅かに相互拡散を起こし媒体特性が低下することが防止されるためである。
本発明に係る垂直磁気記録媒体は、非磁性基体上に軟磁性裏打ち層、ＲｕあるいはＲｕ基合金中間層、磁気記録層、保護膜、液体潤滑層を順次有し、磁気記録層成膜直後または保護膜成膜直後に０．１Ｐａより高い真空度において、２５０℃以下かつ６０秒以下の比較的低温かつ急速な熱処理工程を行うものである。

また、熱処理工程に加え、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｉ_３Ａｌ、およびＴａ中にＣｒ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる材料を１ａｔ％以上、６０ａｔ％以下添加したＴａ基合金の中から選ばれる材料をシード層として軟磁性裏打ち層上に設け、その直上にパーマロイ系下地層を設けることで、磁気記録層の配向性や結晶性を改善するとともに、熱処理による媒体特性向上の効果を更に高めることが好ましい。

以上説明したように本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法によれば、非加熱成膜を必要とするグラニュラー媒体において、磁気記録層を形成した後であって保護膜を成膜する前か、または、保護膜を成膜した後であって液体潤滑層を形成する前に、０．１Ｐａより高い真空度において、２５０℃以下かつ６０秒以下の比較的低温かつ急速な熱処理を行うことで、媒体の保磁力増大、媒体ノイズ低減、ＳＮＲの向上が実現でき、記録密度向上につながる。また、磁気記録層の熱安定性が向上し、媒体の信頼性向上にもつながる。

以下、本発明の好ましい形態について説明する。図１は本発明に係る垂直磁気記録媒体の断面模式図である。図１に示すように、垂直磁気記録媒体は、非磁性基体（非磁性基板）１上と、非磁性基体１の上に順次設けられる軟磁性裏打ち層２、シード層３、軟磁性パーマロイ系下地層４、ＲｕまたはＲｕ基合金中間層５、磁気記録層６、保護膜７、及び液体潤滑材層８を有する。
非磁性基体１としては表面が平滑である様々な基体であってよく、例えば、磁気記録媒体用に用いられる、ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金や強化ガラス、結晶化ガラス等を用いることができる。
軟磁性裏打ち層２としては、結晶のＦｅＴａＣ、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金等、または非晶質のＣｏ合金であるＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒなどを用いることができる。軟磁性裏打ち層２の膜厚は、記録に使用する磁気記録装置（図示せず）の磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が変化するが、おおむね１０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下程度であることが、生産性との兼ね合いから望ましい。

シード層３としては、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｉ_３Ａｌ、およびＴａ中にＣｒ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる材料を１ａｔ％以上、６０ａｔ％以下添加したＴａ基合金の中から選ばれる材料を用いる。シード層３は非磁性であるため、記録ヘッドが発生する磁場を軟磁性裏打ち層２に効果的に集中させる観点からは膜厚が薄い程良い。しかし、熱処理中の軟磁性裏打ち層２と軟磁性パーマロイ系下地層４の相互拡散を防止するためには、ある程度の膜厚が必要である。これらの観点から、シード層３の膜厚は１ｎｍ以上、１５ｎｍ以下とすることが望ましい。また、シード層３を設けなくても熱処理による媒体特性向上の効果は得られるが、シード層３を設けることにより、更にその効果を高めることができる。
下地層４は軟磁性を有するパーマロイ系材料である、ＮｉＦｅＡｌ、ＮｉＦｅＳｉ、ＮｉＦｅＮｂ、ＮｉＦｅＢ、ＮｉＦｅＮｂＢ、ＮｉＦｅＭｏ、ＮｉＦｅＣｒなどを用いることができる。パーマロイ系下地層４の膜厚は、磁気記録層６の磁気特性や電磁変換特性が最適になるように膜厚を調整することが望ましいが、おおむね３ｎｍ以上、５０ｎｍ以下程度であることが、媒体特性と生産性との兼ね合いから望ましい。

中間層５は、ＲｕまたはＲｕ中にＣ、Ｃｕ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｖからなる群から選択される材料を１種類以上添加したＲｕ基合金を用いて形成される。これらＲｕまたはＲｕ基合金は、前述の下地層４上に形成された時に配向性に優れ、結晶粒径が微細となる。また磁気記録層６との接合性に優れ、磁気記録層６の初期層を低減する作用がある。ＲｕまたはＲｕ基合金中間層５の膜厚は、磁気記録層６の磁気特性や電磁変換特性を劣化させない範囲でできる限り薄くすることが、高密度記録を実現するためには必要であり、具体的には１ｎｍ以上、２０ｎｍ以下とすることが望ましい。
磁気記録層６は少なくともＣｏとＣｒを含む合金の強磁性材料が好適に用いられ、その六方細密充填構造のｃ軸が膜面に垂直方向に配向していることが垂直磁気記録媒体として用いるために必要である。磁気記録層６としては、ＣｏＰｔ−ＳｉＯ_２、ＣｏＣｒＰｔＯ、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２、ＣｏＣｒＰｔ−Ａｌ_２Ｏ_３、ＣｏＰｔ−ＡｌＮ、ＣｏＣｒＰｔ−Ｓｉ_３Ｎ_４などのグラニュラー材料が挙げられるが、これらに限定されるものではない。

保護膜７は、例えばカーボンを主体とする薄膜が用いられる。その他、磁気記録媒体の保護膜として一般的に用いられる様々な薄膜材料を使用しても良い。
液体潤滑材層８は、例えばパーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を用いることができる。その他、磁気記録媒体の液体潤滑層材料として一般的に用いられる様々な潤滑材料を使用しても良い。
非磁性基体１の上に積層される各層は、磁気記録媒体の分野で通常用いられる様々な成膜技術によって形成することが可能である。液体潤滑層を除く各層の形成には、例えばＤＣマグネトロンスパッタリング法、ＲＦマグネトロンスパッタリング法、真空蒸着法を用いることが出来る。また、液体潤滑層の形成には、例えばディップ法、スピンコート法を用いることができる。しかし、これらに限定されるものではない。

次に熱処理工程について説明する。熱処理は、磁気記録層成膜直後または保護膜成膜直後に０．１Ｐａより高い真空度において行い、その時の最高到達温度は２５０℃以下であり、所要時間は６０秒以下とする必要がある。また好ましくは、熱処理温度に関しては２００℃以上、２５０℃以下、熱処理時間は１秒以上、１５秒以下であることが、熱処理の効果と生産性を両立するために望ましい。
以下に本発明の垂直磁気記録媒体について実施例により詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変更可能であることは言うまでもない。

本実施例は、非磁性基体と、その上に順次設けられる軟磁性ＣｏＺｒＮｂ裏打ち層、軟磁性ＮｉＦｅＳｉ下地層、Ｒｕ中間層、磁気記録層、保護膜、液体潤滑層とを有し、磁気記録層成膜直後に熱処理を施す垂直磁気記録媒体に関する。
非磁性基体として表面が平滑な化学強化ガラス基板（例えばＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置（図示せず）内に導入し、８７ａｔ％Ｃｏ−５ａｔ％Ｚｒ−８ａｔ％Ｎｂターゲットを用いてＣｏＺｒＮｂ非晶質軟磁性裏打ち層を２００ｎｍ成膜した。次にパーマロイ系合金である８２ａｔ％Ｎｉ−１２ａｔ％Ｆｅ−６ａｔ％Ｓｉターゲットを用いてＮｉＦｅＳｉ下地層を１１ｎｍ成膜した。
引き続いて、Ｒｕターゲットを用いて、Ａｒガス圧４．０Ｐａ下でＲｕ中間層を１０ｎｍ成膜した。引き続いて８８ｍｏｌ％（７９ａｔ％Ｃｏ−７ａｔ％Ｃｒ−１４ａｔ％Ｐｔ）−１２ｍｏｌ％（ＳｉＯ_２）ターゲットを用いてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２磁気記録層を１０ｎｍ成膜した。次にこれをヒーターチャンバ内に導入し、１．３×１０−４Ｐａの真空中において１４秒間に２４３℃まで昇温した。

最後にカーボンターゲットを用いてカーボンからなる保護膜１０ｎｍを成膜後、真空装置（図示せず）から取り出した。Ｒｕ中間層の成膜およびヒーター加熱を除くこれらの成膜はすべてＡｒガス圧０．６７Ｐａ下でＤＣマグネトロンスパッタリング法により行なった。その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層２ｎｍをディップ法により形成し、垂直磁気記録媒体とした。また、加熱温度を変化させた場合の特性の違いを調べるため、ヒーター加熱時の到達温度を１６０℃、１８８℃、２１５℃、２７０℃、２９８℃とした媒体を作製した。

ＣｏＺｒＮｂ軟磁性裏打ち層成膜後にＴａターゲットを用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法によりＴａシード層を３ｎｍ成膜したこと以外は実施例１と全く同様にした垂直磁気記録媒体を作製した。
（比較例１）
磁気記録層成膜後にヒーター加熱を行うことなく直ちにカーボン保護膜を成膜したこと以外は実施例１と全く同様にして垂直磁気記録媒体を作製した。
上述のようにして得られた垂直磁気記録媒体について、磁気カー効果（Magnetic Kerr Effect）により保磁力Ｈｃを測定した。実施例１，２および比較例１に係る媒体のＨｃを図２に示す。
図２からわかるように、磁気記録層成膜後に熱処理を行うことにより（実施例１）、成膜後に加熱を行わない場合（比較例１）と比較してＨｃが最大で２割程度向上した。但し、磁性層成膜後の加熱温度が２４３℃を超えた場合には、Ｈｃが低下する傾向にあることから、加熱温度が高すぎる場合には却って特性の低下を招くことがわかる。

次に、リード・ライトテスタを用いて、記録密度を変化させ、その時の媒体ノイズ、再生信号出力−ノイズ比（Ｓ／Ｎ）、再生信号出力の減衰特性を測定、比較した。図３に実施例１，２および比較例１に係る媒体の３００ｋｆｃｉにおける規格化ノイズを、図４に実施例１，２および比較例１に係る媒体の３００ｋｆｃｉにおけるＳ／Ｎを示す。
図３および図４から明らかなように、実施例１における媒体では加熱温度２４３℃において媒体ノイズが最小で、Ｓ／Ｎが最大となっており、その時の値は従来の媒体（比較例１）に比べて媒体ノイズが２２％減少し、Ｓ／Ｎは１．９ｄＢ増加した。また、加熱温度が高すぎる場合には却って媒体ノイズが増加し、Ｓ／Ｎが劣化しており、媒体ノイズが最小となりＳ／Ｎが最大となる時の加熱温度は図２に示したＨｃのピークと一致している。
次に図５に実施例１，２および比較例１に係る媒体の２５ｋｆｃｉにおける再生信号出力の減衰特性を示す。熱処理により再生信号出力の減衰率は小さくなっており、加熱温度２４３℃の時には従来の媒体（比較例１）の１／３程度にまで低減できた。再生信号出力の減衰が小さいということは媒体の熱安定性が高いことを意味する。

また、図２，図３，図４，および図５中で明らかなように、Ｔａシード層を設けた媒体（実施例２）では、Ｈｃ、媒体ノイズ、Ｓ／Ｎ、再生信号出力の減衰率が全て実施例１よりも向上した。
以上のように、実施例１に係る磁気記録層成膜直後の加熱により、媒体の磁気特性が向上するとともに、媒体ノイズが低減し熱安定性が向上した。また、実施例２に係るＴａシード層の付加により、その効果は更に大きくなった。但し、加熱温度が２４３℃を越えた場合には諸特性は低下傾向にあることから、過度の加熱は特性低下を逆に招くこともわかった。

本実施例は、非磁性基体と、その上に順次設けられる軟磁性ＣｏＺｒＮｂ裏打ち層、ＮｉＡｌシード層、ＮｉＦｅＮｂＢ下地層、Ｒｕ中間層、磁気記録層、保護膜、液体潤滑層とを有し、カーボン保護膜成膜直後に熱処理を施す垂直磁気記録媒体に関する。
非磁性基体として表面が平滑な化学強化ガラス基板（例えばＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、８７ａｔ％Ｃｏ−５ａｔ％Ｚｒ−８ａｔ％Ｎｂターゲットを用いてＣｏＺｒＮｂ非晶質軟磁性裏打ち層を２００ｎｍ成膜した。次にＮｉ_３Ａｌターゲットを用いてＮｉＡｌシード層を３ｎｍ成膜した。引き続いて、パーマロイ系合金である７９ａｔ％Ｎｉ−１２ａｔ％Ｆｅ−６ａｔ％Ｎｂ−３ａｔ％Ｂターゲットを用いてＮｉＦｅＮｂＢ下地層を２０ｎｍ成膜した。
次に、Ｒｕターゲットを用いて、Ａｒガス圧４．０Ｐａ下でＲｕ中間層を１０ｎｍ成膜した。引き続いて８８ｍｏｌ％（７９ａｔ％Ｃｏ−７ａｔ％Ｃｒ−１４ａｔ％Ｐｔ）−１２ｍｏｌ％（ＳｉＯ_２）ターゲットを用いてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２磁気記録層を１０ｎｍ成膜した。次にカーボンターゲットを用いてカーボンからなる保護膜１０ｎｍを成膜した。

最後にこれをヒーターチャンバ内に導入し、１．３×１０−４Ｐａの真空中において１４秒間に２１５℃まで昇温した後、真空装置から取り出した。Ｒｕ中間層の成膜およびヒーター加熱を除くこれらの成膜はすべてＡｒガス圧０．６７Ｐａ下でＤＣマグネトロンスパッタリング法により行なった。その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層２ｎｍをディップ法により形成し、垂直磁気記録媒体とした。
（比較例２）
カーボン保護膜成膜後にヒーター加熱を行うことなく真空装置から取り出したこと以外は実施例３と全く同様にして垂直磁気記録媒体を作製した。
上述のようにして得られた垂直磁気記録媒体について、磁気カー効果により保磁力Ｈｃを、媒体ノイズ、Ｓ／Ｎ、再生信号出力の減衰率をリード・ライトテスタを用いて測定した。表１に、実施例３および比較例２に係る媒体のＨｃ、３００ｋｆｃｉにおける媒体ノイズおよびＳ／Ｎ、２５ｋｆｃｉにて測定した再生信号出力の減衰率を示す。

実施例３では、比較例２の媒体と比較して、高いＨｃが得られた。また、電磁変換特性に関しても、実施例３では媒体ノイズが低減され、Ｓ／Ｎが向上した。再生信号出力の減衰率は、実施例３では比較例２の約１／３になっており、熱安定性が大きく改善されていることがわかる。
以上のように、本発明に係る実施例３の媒体は、１４秒間で２１５℃までの昇温という、比較的短時間かつ低温の熱処理であるにも係らず、従来の媒体と比較して、磁気特性、電磁変換特性、熱安定性の全ての面において優れていることがわかった。

本実施例は、非磁性基体と、その上に順次設けられる軟磁性ＣｏＺｒＮｂ裏打ち層、ＴａＷシード層、ＮｉＦｅＳｉ下地層、Ｒｕ中間層、磁気記録層、保護膜、液体潤滑層とを有し、カーボン保護膜成膜直後に熱処理を施す垂直磁気記録媒体に関する。
非磁性基体として表面が平滑な化学強化ガラス基板（例えばＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、８７ａｔ％Ｃｏ−５ａｔ％Ｚｒ−８ａｔ％Ｎｂターゲットを用いてＣｏＺｒＮｂ非晶質軟磁性裏打ち層を２００ｎｍ成膜した。次に６０ａｔ％Ｔａ−４０ａｔ％Ｗターゲットを用いてＴａＷシード層を３ｎｍ成膜した。引き続いて、パーマロイ系合金である８２ａｔ％Ｎｉ−１２ａｔ％Ｆｅ−６ａｔ％Ｓｉターゲットを用いてＮｉＦｅＳｉ下地層を１１ｎｍ成膜した。次に、Ｒｕターゲットを用いて、Ａｒガス圧４．０Ｐａ下でＲｕ中間層を１０ｎｍ成膜した。引き続いて９０ｍｏｌ％（６4ａｔ％Ｃｏ−１６ａｔ％Ｃｒ−２０ａｔ％Ｐｔ）−１０ｍｏｌ％（ＳｉＯ_２）ターゲットを用いてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２磁気記録層を９ｎｍ成膜した。次にカーボンターゲットを用いてカーボンからなる保護膜１０ｎｍを成膜した。最後にこれをヒーターチャンバ内に導入し、１．３×１０^−４Ｐａの真空中において１４秒間に２４３℃まで昇温した後、真空装置から取り出した。Ｒｕ中間層の成膜およびヒーター加熱を除くこれらの成膜はすべてＡｒガス圧０．６７Ｐａ下でＤＣマグネトロンスパッタリング法により行った。その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層２ｎｍをディップ法により形成し、垂直磁気記録媒体とした。
（比較例３）
カーボン保護膜成膜後にヒーター加熱を行うことなく真空装置から取り出したこと以外は実施例４と全く同様にして垂直磁気記録媒体を作製した。

上述のようにして得られた垂直磁気記録媒体について、磁気カー効果により保磁力Ｈｃを、媒体ノイズ、Ｓ／Ｎ、再生信号出力の減衰率をリード・ライトテスタを用いて測定した。なお、測定は単磁極／ＧＭＲヘッドを用い、ディスク回転数５４００ｒｐｍにおいて行っている。表２に、実施例４および比較例３に係る媒体のＨｃ、３７０ｋｆｃｉにおける媒体ノイズおよびＳ／Ｎ、３０ｋｆｃｉにて測定した再生信号出力の減衰率を示す。
比較例３と比較して、実施例４では、本発明に係るカーボン成膜後のヒーター加熱により、Ｈｃが大きく向上していることが分かる。電磁変換特性では、実施例４では比較例３と比較して、媒体ノイズの低減、Ｓ／Ｎの向上(＋０．８ｄＢ)、再生信号出力の減衰率の低減（ほぼ半減）がなされている。この結果は、本発明に係るカーボン保護膜成膜後のヒーター加熱により、媒体の記録密度と熱安定性の双方が向上したことを意味する。

本発明に係る垂直二層記録媒体の断面模式図である。 本発明の実施例１，２および比較例１に係る記録媒体のＨｃを示す特性図である。 本発明の実施例１，２および比較例１に係る記録媒体の規格化ノイズを示す特性図である。 本発明の実施例１，２および比較例１に係る記録媒体のＳ／Ｎを示す特性図である。 本発明の実施例１，２および比較例１に係る記録媒体の再生信号出力の減衰特性を示す特性図である。

符号の説明

１ 非磁性基体
２ 軟磁性裏打ち層
３ シード層
４ 軟磁性パーマロイ系材料からなる下地層
５ ＲｕまたはＲｕ基合金中間層
６ 磁気記録層
７ 保護膜
８ 液体潤滑材層

Claims (4)

1. 非磁性基板上に軟磁性裏打ち層を形成し、該軟磁性裏打ち層上にＲｕまたはＲｕ基合金を含む中間層を形成し、該中間層上に非磁性酸化物または非磁性窒化物のマトリクス中に磁性結晶粒子が分散してなるグラニュラー構造を持つ磁気記録層を形成し、該磁気記録層上に保護膜を成膜し該保護膜上に液体潤滑層を形成する垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
   前記磁気記録層を形成した後であって前記保護膜を成膜する前に、または、前記保護膜を成膜した後であって前記液体潤滑層を形成する前に、０．１Ｐａより高い真空度において、６０秒以下の間に、２００〜２５０℃の範囲内の温度まで昇温する、熱処理工程を実施することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
2. 請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、
   前記軟磁性裏打ち層上に、Ｔａ，Ｚｒ，Ｎｉ₃Ａｌ，およびＴａ基合金から選択される材料によりシード層を形成するシード層形成工程をさらに有し、該工程を実施した後に、次いで前記中間層を形成することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
3. 請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、
   前記軟磁性裏打ち層上または前記シード層上に、軟磁性パーマロイ系材料からなる下地層を形成する下地層形成工程をさらに有し、該工程を実施した後に、次いで前記中間層を形成することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
4. 請求項２に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、
   前記Ｔａ基合金は、Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗから選択される材料をＴａ中に１ａｔ％以上、６０ａｔ％以下添加されてなることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。

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