JP4038599B2 - クリーニング方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウエハ等の基板に対して成膜を施す成膜装置のクリーニング方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体集積回路を製造するためには、半導体ウエハ等の基板に対して、成膜とパターンエッチング等を繰り返し行なって、多数の所望の素子を形成するようになっている。
ところで、各素子間を接続する配線、各素子に対する電気的コンタクトを図るコンタクトメタル、或いは基板のＳｉの吸上げを抑制する対策として用いられるバリヤメタルとしては、電気抵抗が低いことは勿論のこと、耐腐食性に優れた材料を用いなければならない。
このような要請に対応できる材料として、Ｔｉ（チタン）、Ｗ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）などの高融点金属材料が使用される傾向にあり、中でも電気的及び耐腐食性などの特性等が良好であることから、特に、Ｔｉ及びこの窒化膜であるＴｉＮ（チタンナイトライド）が多用される傾向にある。
【０００３】
Ｔｉ膜は、一般的には、原料ガスとしてＴｉＣｌ₄ （四塩化チタン）ガスと水素ガスを用いてプラズマＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により成膜され、成膜処理時には反応副生成物としてチタン塩化物が処理容器内にかなり付着することになる。
この反応副生成物は、処理中に剥がれるなどしてパーティクルの問題を引き起こすので、パーティクル等の問題を回避するために定期的、或いは不定期的にクリーニング処理を行なって、この反応副生成物を除去することが行なわれる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
処理容器内に付着したチタン塩化物を除去するためには、一般的にはクリーニングガスとしてＮＦ系ガス、例えばＮＦ₃ ガスを用いて処理容器内にプラズマを立て、プラズマによりＮＦ₃ ガスを分解して活性種化して付着しているチタン塩化物をエッチング処理するようになっている。
しかしながら、このようにプラズマを使ったクリーニング方法では、例えばウエハを載置する載置台等に付着している反応副生成物はある程度除去することができるが、プラズマから離れた部分の反応副生成物は十分に除去することができなかったり、或いは除去するまでに長時間を要するといった問題点がある。
とりわけ、反応副生成物が比較的多く付着する傾向にあって、しかも、膜はがれが生じ易くてパーティクルの大きな原因となっているシャワーヘッド部の付着生成部を除去し難いという問題があった。
【０００５】
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、チタン塩化物よりなる反応副生成物を、プラズマを用いることなく、しかも、効率的に除去することができるクリーニング方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記問題点を解決するために、基板に対して成膜を行なう処理容器内に付着したチタン塩化物を除去するクリーニング方法において、前記処理容器内を１３０℃以上に加熱した状態でクリーニングガスとしてＣｌＦ系ガスを用いて前記チタン塩化物を除去するようにしたものである。
具体的には、請求項１に係る発明のように、基板に所定の成膜処理を施すための処理容器内のシャワーヘッド部に付着したチタン塩化物を除去するためのクリーニング方法において、前記処理容器内の前記シャワーヘッド部を１３０℃以上１８０℃以下に加熱しながら、前記処理容器内にクリーニングガスとしてＣｌＦガス、ＣｌＦ _３ ガス、ＣｌＦ _５ ガスの内のいずれか１つのガスを導入することにより、前記シャワーヘッド部に付着したチタン塩化物をＴｉＦ _４ に変換させ、前記ＴｉＦ _４ を前記処理容器内から排気することを特徴とするクリーニング方法である。
【０００７】
このように、クリーニングガスとしてフッ素化合物ガスである例えばＣｌＦ系ガスを用い、しかも、クリーニング対象箇所を１３０℃以上に加熱することにより、プラズマを用いることなく、チタン塩化物よりなる反応副生成物を除去することが可能となる。
この場合、付着した反応副生成物を除去し難いシャワーヘッド部を特に、１３０℃以上に加熱した状態でクリーニングを行なうことにより、このシャワーヘッド部に付着しているチタン塩化物を効率的に除去することができる。
このクリーニング時の圧力は、例えば１００ｍＴｏｒｒ〜１Ｔｏｒｒの範囲が好ましい。また、ＣｌＦ系ガスとしては、例えばＣｌＦガス、ＣｌＦ_３ ガス、ＣｌＦ_５ ガス等を用いることができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係るクリーニング方法の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
図１はクリーニングの対象となる成膜装置示す構成図である。
この成膜装置２は、内部がアルマイト処理された例えばアルミニウムにより円筒体状に成形されたチャンバとしての処理容器４を有しており、この処理容器４は接地されている。この処理容器４の底部６の中心部には、給電線挿通孔８が形成されると共に周辺部には、排気口１０が設けられており、これには図示しない真空引きポンプを介設した真空排気系１２が接続されて、容器内部を真空引き可能としている。
【０００９】
この処理容器４内には、非導電性材料、例えばアルミナ製の円板状の載置台１４が設けられ、この載置台１４の下面中央部には下方に延びる中空円筒状の脚部１６が一体的に形成され、この脚部１６の下端は上記容器底部６の給電線挿通孔８の周辺部にＯリング等のシール部材１８を介在させてボルト２０等を用いて気密に取り付け固定される。
上記載置台１４には、例えば、ＳｉＣによりコーティングされたカーボン製の抵抗発熱体２２が埋め込まれており、この上面側に載置される基板（対象物）としての半導体ウエハＷを所望の温度に加熱し得るようになっている。この載置台１４の上部には、内部に銅などの導電板よりなるチャック用電極２４を埋め込んだ薄いセラミックス製の静電チャック２６として構成されており、この静電チャック２６が発生すクーロン力により、この上面にウエハＷを吸着保持するようになっている。
【００１０】
上記抵抗発熱体２２には、絶縁された給電用のリード線２８を介して給電部３０に接続される。また、静電チャック２６のチャック用電極２４には、絶縁された給電用のリード線３２を介して高圧直流電源３４に接続される。
載置台１４の周辺部の所定の位置には、複数のリフタ孔３６が上下方向に貫通させて設けられており、このリフタ孔３６内に上下方向に昇降可能にウエハリフタピン３８が収容されており、ウエハＷの搬入・搬出時に図示しない昇降機構によりリフタピン３８を昇降させることにより、ウエハＷを持ち上げたり、持ち下げたりするようになっている。
【００１１】
また、処理容器４の天井部には、シャワーヘッド部４０が一体的に設けられた天井板４２がＯリング等のシール部材４４を介して気密に取り付けられており、上記シャワーヘッド部４０は載置台１４の上面の略全面を覆うように対向させて設けられ、載置台１４との間に処理空間Ｓを形成している。このシャワーヘッド部４０は処理容器４内に処理ガスをシャワー状に導入するものであり、シャワーヘッド部４０の下面の噴射面４６には処理ガスを噴出するための多数の噴射孔４８が形成される。この天井板４２の取付部には、絶縁材５０が介在されており、処理容器４に対して絶縁されている。
【００１２】
天井板４２には、シャワーヘッド部４０に処理ガスを導入するガス導入ポート５２が設けられており、この導入ポート５２には各種のガスを流す供給通路５４が接続されている。そして、このシャワーヘッド部４０内には、供給通路５４から供給されたガスを拡散する目的で、多数の拡散孔５６を有する拡散板５８が設けられる。また、ヘッド側壁には成膜時にこの部分の温度を冷却するための冷却ジャケット６０と、クリーニング時にこの部分を所定の温度に加熱するための例えば抵抗発熱体よりなる加熱ヒータ６２が設けられる。
【００１３】
上記供給通路５４には、成膜用のガスとして、例えばＴｉＣｌ₄ ガスを貯留するＴｉＣｌ₄ ガス源６４、Ｈ₂ ガスを貯留するＨ₂ ガス源６８がそれぞれ分岐管を介して接続され、他方、クリーニング時に使用するクリーニングガスとしてＣｌＦ系ガス、例えばＣｌＦ₃ ガスを貯留するＣｌＦ₃ ガス源７０が分岐管を介して接続されている。また、供給通路５４には、不活性ガスを供給するために、例えばＡｒガス源７４も接続されている。そして、各ガスの流量は、それぞれの分岐管に介設した流量制御器、例えばマスフローコントローラ７２によって制御される。ここで、基板表面にＴｉ膜を成膜する場合には、ＴｉＣｌ₄ ガスとＨ₂ ガスとＡｒガスを使用して、プラズマＣＶＤにより成膜を行なう。
【００１４】
上記Ｔｉ成膜時のプラズマを形成するために、天井板４２には、リード線７６を介してマッチング回路７７及び例えば１３．５６ＭＨｚのプラズマ用の高周波電源７８が接続されている。
また、処理容器４の側壁には、壁面を冷却するために例えば冷媒を流す冷却ジャケット８０が設けられると共に、この容器４の側壁の一部には、ウエハ搬入搬出時に開閉されるゲートバルブ８２を設けている。
【００１５】
次に、以上のように構成された装置を用いて行なわれる本発明のクリーニング方法について説明する。
本発明のクリーニング方法は、Ｔｉ膜の形成時に容器内部に付着する反応副生成物としての塩素化合物をＣｌＦ系ガスを用いて且つ容器内温度を１３０℃以上に維持して除去するものである。
まず、成膜について説明する。
例えば基板Ｗの表面にＴｉ膜を成膜する場合には、成膜ガスとしてＴｉＣｌ₄ ガスと、Ｈ₂ ガスと、Ａｒガスをそれぞれ所定の流量でシャワーヘッド部４０から処理容器４内に供給し、これと同時に、高周波電源７８より高周波をシャワーヘッド部４０と載置台１４との間に印加する。これにより、処理空間Ｓにはプラズマが立ち、ＴｉＣｌ₄ がＨ₂ と反応して還元され、Ｔｉ膜が基板上に成膜されることになる。この時の成膜条件は、例えば基板温度は５５０℃程度、プロセス圧力は１Ｔｏｒｒ程度、プラズマパワーは５００Ｗ程度である。
【００１６】
そして、このような成膜処理は、同時に塩酸（ＨＣｌ）やチタン塩化物（ＴｉＣｌｘ：Ｘ＝２〜３）などの反応副生成物を生成し、ＨＣｌはガスとして排出されるが、チタン塩化物は蒸気圧がかなり低いために排出され難く、処理容器４の内壁等に付着する傾向にあり、特に、シャワーヘッド部の下面である噴射面４６等に、処理枚数に依存して多量にチタン塩化物Ｍが付着する。
【００１７】
このようにして複数枚のウエハに対する成膜の処理を行なったならば、付着したチタン塩化物を除去するためのクリーニング処理を行なう。
このクリーニング時には、クリーニングガスとしてＣｌＦ系ガス、ここではＣｌＦ₃ ガスをシャワーヘッド部４０から処理容器４内に所定の流量、例えば１００ｓｃｃｍの流量で供給し、且つ容器内温度を１３０℃以上に高く維持する。シャワーヘッド部４０の温度を高くするには、これに内蔵した加熱ヒータ６２に通電すればよい。この場合、載置台１４については、その構造上、例えば５００℃以上の高温に維持できるが、シャワーヘッド部４０は、その構造上、あまり温度を高くできず、例えば１３０℃からその構造上の限界値である１８０℃程度までの範囲内に設定する。
【００１８】
尚、シャワーヘッド部４０の構造上の改良により、１８０℃よりも高い温度に耐えられるようになれば、その上限温度値まで加熱するようにしてもよい。
この時の容器内圧力は１Ｔｏｒｒであり、例えば６０分間程度のクリーニングを行なう。また、このクリーニング処理時には、プラズマを用いることなく、熱によるクリーニングを行なう。
このようなＣｌＦ₃ ガスを用いたクリーニング処理により、処理容器４内に付着していたチタン塩化物は、これよりも蒸気圧の大きなＴｉＦ₄ （四フッ化チタン）へと変化し、蒸発乃至昇華が促進されて除去されることになる。特に、ＴｉＦ₄ は、１３０℃程度で蒸発が開始されるので、シャワーヘッド部４０内に内蔵した加熱ヒータ６２により、クリーニング時にこれを１３０℃程度以上に加熱しておくことにより、比較的容易に且つ迅速に付着していたチタン塩化物Ｍを除去することが可能となる。
【００１９】
図２は、ＴｉＣｌ_４ （原料ガス）とＴｉＣｌ_３ （反応副生成物）とＴｉＦ_４ のそれぞれの温度と蒸気圧との関係を示すグラフである。グラフから明らかなように、本発明のようにＣｌＦ系ガスをクリーニングガスとして用いてクリーニング対象箇所を１３０℃以上に加熱することにより、７００℃程度でなければ蒸発しない、すなわち除去が困難なＴｉＣｌ_３ （反応副生成物）を１３０℃程度で蒸発が開始するＴｉＦ_４ に変換してこれを蒸発化させて除去することができる。
図３は、本発明方法を用いてクリーニング処理を行なった時の載置台とシャワーヘッド部のクリーニング状態を示すグラフであり、クリーニング温度を種々変更している。図中、黒印は、チタン塩化物を除去できなかったことを示し、白抜き印は、チタン塩化物を除去できたことを示す。尚、この時のクリーニング条件は、プロセス圧力は１０００ｍＴｏｒｒ、ＣｌＦ _３ ガスの流量は、１００ｓｃｃｍ、クリーニング時間は３０分である。
【００２０】
グラフから明らかなように、載置台に付着したチタン塩化物は、室温（２００℃程度）では白い粉となって十分に除去することができなかったが、１００℃及び２００℃に載置台温度を上げた時には、完全に除去することができた。
また、シャワーヘッド部に付着したチタン酸化物は、室温では勿論のこと、加熱ヒータによりシャワーヘッド部を１１０℃程度に加熱しても、白い粉となって十分に除去することができなかったが、１３０℃、１５０℃及び１８０℃に加熱してクリーニングを行なった結果、チタン塩化物を略完全に除去することができた。
【００２１】
このように、本発明によれば、特にパーティクルの主たる発生原因となるシャワーヘッド部に付着したチタン塩化物は、これを１３０℃以上に加熱してＣｌＦ₃ ガスを用いれば、略完全に除去することができる。
また、クリーニング時のプロセス圧力について検討したところ、図４に示すような温度とクリーニング量との関係を示すグラフが得られた。すなわち、プロセス圧力に関してはクリーニング効率は、５００ｍＴｏｒｒ程度が最も効率が良く、好ましくは、１００ｍＴｏｒｒから１Ｔｏｒｒの範囲内で行なうのが良好であることが判明した。
【００２２】
この理由は、プロセス圧力が１００ｍＴｏｒｒよりも低いと、ＣｌＦ₃ ガスの量が少な過ぎて、ＴｉＦ₄ への変換反応が十分に行なわれず、また、プロセス圧力が１Ｔｏｒｒよりも高いと、ＣｌＦ₃ ガスの量は多くなるが、逆に、ＴｉＦ₄ の気化が抑制されてしまい、結果的に、共にクリーニング効率が低下してしまうと考えられる。
ここではシャワーヘッド部４０に、冷却ジャケット６０と加熱ヒータ６２を設けたが、これに代えて、例えば高温の熱媒と低温の冷媒のチラーを選択的に流すことができる温調機構を設けて、この１つの温調機構に冷却と加熱の２つの機能を持たせるようにしてもよい。
【００２３】
尚、ここではＣｌＦ系ガスとしてＣｌＦ₃ ガスを用いた場合を例にとって説明したが、これと同様な作用を示すＣｌＦガス、ＣｌＦ₅ ガス或いはこれらの混合ガスを用いてもよいのは勿論である。
また、基板としては半導体ウエハに限定されず、ガラス基板、ＬＣＤ基板等にも適用し得るのは勿論である。
【００２４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のクリーニング方法によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
処理容器内を１３０℃以上１８０℃以下に加熱した状態でＣｌＦガス、ＣｌＦ _３ ガス、ＣｌＦ _５ ガスの内のいずれか１つのガスによりクリーニングを行なうことにより、チタン塩化物を効率的に除去することができ、しかも、プラズマを用いることがないので、プラズマが届かないような隅々までクリーニングを行なうことができる。
特に、シャワーヘッド部に加熱ヒータを組み込んでこれを１３０℃以上に加熱することにより、パーティクルの主たる発生原因となるシャワーヘッド部のチタン塩化物を迅速に且つ略完全に除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】クリーニングの対象となる成膜装置示す構成図である。
【図２】ＴｉＣｌ₄ （原料ガス）とＴｉＣｌ₃ （反応副生成物）とＴｉＦ₄ のそれぞれの温度と蒸気圧との関係を示すグラフである。
【図３】本発明方法を用いてクリーニング処理を行なった時の載置台とシャワーヘッド部のクリーニング状態を示すグラフであり
【図４】クリーニング温度とクリーニング効率との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
２ 成膜装置
４ 処理容器
１４ 載置台
４０ シャワーヘッド部
４２ 天井板
４６ 噴射面
４８ 噴射孔
６２ 加熱ヒータ
６４ ＴｉＣｌ₄ ガス源
６６ ＮＨ₃ ガス源
７０ ＣｌＦ₃ ガス源
７８ 高周波電源
Ｍ チタン塩化物
Ｗ 半導体ウエハ（基板）

Claims (2)

1. 基板に所定の成膜処理を施すための処理容器内のシャワーヘッド部に付着したチタン塩化物を除去するためのクリーニング方法において、
   前記処理容器内の前記シャワーヘッド部を１３０℃以上１８０℃以下に加熱しながら、前記処理容器内にクリーニングガスとしてＣｌＦガス、ＣｌＦ _３ ガス、ＣｌＦ _５ ガスの内のいずれか１つのガスを導入することにより、前記シャワーヘッド部に付着したチタン塩化物をＴｉＦ _４ に変換させ、
   前記ＴｉＦ _４ を前記処理容器内から排気することを特徴とするクリーニング方法。
2. 前記処理容器内の圧力が１００ｍＴｏｒｒ〜１Ｔｏｒｒの範囲内に設定された状態で、前記処理容器内に前記ガスが導入されることを特徴とする請求項１記載のクリーニング方法。

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