JP4076265B2 - 酸化亜鉛焼結体スパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、導電性金属酸化物焼結体、特に酸化亜鉛焼結体スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
最近、太陽電池やディスプレイ機器の透明電極や帯電防止用の導電性コーティングとして透明導電性金属酸化物薄膜の需要が増大している。この導電性金属酸化物の透明導電性薄膜は、主に金属酸化物の焼結体をスパッタリングターゲットとして用いたスパッタリング法で形成されている。また、金属酸化物材料としては、ＩＴＯ（酸化インジュウム・酸化錫）や酸化亜鉛が使用されている。
【０００３】
酸化亜鉛（ＺｎＯ）は、安価であり、かつ化学的にも安定しており、透明性、導電性の点でも優れているため透明導電膜材料として適当である。しかし、酸化亜鉛の焼結体は、平面研磨などの加工を施すと、研磨面の電気抵抗が高くなるという問題点を有している。
【０００４】
一般的に表面の電気抵抗が高く、内部の抵抗が低い焼結体をスパッタリングターゲットとして使用した場合、スパッタリング初期において、スパッタリング面に抵抗の高い部分（まだスパッタリングされていない所）と、抵抗の低い部分（表面が少しスパッタリングされた所）が混在するためスパッタリングが安定せず、良質の膜を得ることができない。また、バッキングプレートとの電気的接触も悪く、スパッタリングが安定しない恐れがある。このため、これらの問題点を取り除くことが望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、酸化亜鉛の焼結体を研磨加工した際に増大する表面の電気抵抗を効果的に低下させた酸化亜鉛スパッタリングターゲットを提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、酸化亜鉛焼結体からなるスパッタリングターゲット材に研磨などの加工処理を施した際に生ずる研磨面の表面の電気抵抗の増加を是正するためには、このターゲット材に適当な温度で熱処理を施すと効果があることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
本発明は、下記の事項をその特徴としている。
（１） 酸化亜鉛焼結体からなるスパッタリングターゲットであって、その表面のシート抵抗が３．００×１０4 Ω／□以下であることを特徴とする酸化亜鉛スパッタリングターゲット。
（２） 酸化亜鉛焼結体からなるスパッタリングターゲットであって、４００〜１４００℃の温度で３０分〜５時間熱処理され、その表面のシート抵抗が３．００×１０4 Ω／□以下であることを特徴とする酸化亜鉛スパッタリングターゲット。
（３） 酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末を成型し、次いで焼成し、得られた酸化亜鉛焼結体スパッタリングターゲット材の表面を研磨加工し、しかる後この材料を熱処理することを特徴とする酸化亜鉛スパッタリングターゲットの製造方法。
（４） 研磨加工した酸化亜鉛焼結体スパッタリングターゲット材の熱処理が、４００〜１４００℃の温度で３０分〜５時間である前記（３）に記載の製造方法。
【０００８】
以下に、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明の酸化亜鉛焼結体スパッタリングターゲット材の熱処理条件について述べる。
【０００９】
熱処理温度が４００℃未満では酸化亜鉛焼結体の表面の電気抵抗を低下させる効果が十分でなく、１４００℃より高温では酸化亜鉛焼結体が多少変形してしまう。スパッタリングターゲット材として所定の形状から変形したものを使用すると、バッキングプレート（平面形状のもの）とうまく張り合わせることが出来なかったり、スパッタリングにおいてアースシールドなどからの距離が一定にならないので異常放電の原因となり、スパッタリングターゲット材として好ましくない。
【００１０】
また、熱処理時間が３０分未満では酸化亜鉛焼結体の表面の電気抵抗を低下させる効果が十分でなく、５時間より長時間では酸化亜鉛焼結体が変形してしまう恐れがある。そこで、熱処理温度を４００〜１４００℃とし、保持時間を３０分〜５時間とした。
【００１１】
熱処理を行う雰囲気としては、大気中、真空中、不活性ガス中等の雰囲気が適用できる。
【００１２】
本発明においてシート抵抗とは、Loresta HP MGP-T410 （三菱化学株式会社製）のシート抵抗測定モードを用いて測定した値である。
【００１３】
酸化亜鉛焼結体を研磨加工すると、表面の電気抵抗が増大する理由は定かではないが、酸化亜鉛焼結体の表面にひずみが形成され、このひずみが表面の電気抵抗を増大させる原因であると推定される。この表面に形成されたひずみは、熱処理することにより取り除くことができ、その結果、表面の電気抵抗が低減されると考えられる。従って、本発明は純粋な酸化亜鉛焼結体だけでなく、酸化亜鉛を主成分とする焼結体スパッタリングターゲット材全般（ただし、酸化アルミニウムを含有するものを除く）に効果があるものと考えられる。また、表面に形成されたひずみを化学的に溶かすなどの方法も有効であると考えられるが、溶解に酸などを用いる場合には、焼結体に用いた酸が残留する恐れがあり、そのような酸の残留した焼結体をスパッタリングターゲットに用いると膜質に悪影響があるので好ましくない。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を実施例によりさらに説明する。
酸化亜鉛の粉末にプレス助剤としてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を添加した後、５００kgf ／cm2 の圧力でプレス成型し、大気雰囲気中で１３５０℃で３時間保持し、酸化亜鉛焼結体を得た。得られた酸化亜鉛焼結体をφ１０１．６×５mm厚のサイズで切り出し、表面を研磨加工し、これを各温度で熱処理した。熱処理条件は、各熱処理温度まで１００℃／時間で昇温し、３時間保持した後、常温まで１００℃／時間で降温した。
【００１５】
酸化亜鉛の焼結体の表面抵抗をLoresta HP MGP-T410 （三菱化学株式会社製）シート抵抗測定モードを用いて測定し、その後、ＤＣスパッタ法にて製膜試験を行った。表１に酸化亜鉛焼結体の熱処理温度におけるシート抵抗、焼結体の変形度およびＤＣスパッタ法による製膜状態を示す。
なお、表１に示す熱処理による焼結体の変形において、○は０．１mm未満の変形を表し、×は０．１mm以上の変形を表す。また、同じくＤＣスパッタリング法による製膜状態において、○はＤＣスパッタリング可能、△はＤＣスパッタリング不安定、×はＤＣスパッタリング不可を示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】
また、図１に酸化亜鉛焼結体の熱処理温度とシート抵抗の関係を示す。
【００１８】
表１、図１に示すシート抵抗の測定結果から分かるように、研磨加工された酸化亜鉛焼結体の熱処理温度が４００℃以上になるとシート抵抗値は未熱処理の酸化亜鉛焼結体の約１／１０まで低下し、熱処理の効果が現れていることが分かる。さらに、熱処理の温度が高いほど、シート抵抗値は小さくなり、その効果が大きくなることが分かる。
【００１９】
また、未加工の焼結体のシート抵抗は５．６５Ω／□であり、処理温度が高くなるほど、この未加工時のシート抵抗値に近づいていくことから、研磨加工によるひずみが緩和されていることが分かる。１４５０℃の熱処理ではシート抵抗が５．６５Ω／□以下であるが、これは、１４５０℃の熱処理により酸化亜鉛焼結体の結晶粒が成長し、酸化亜鉛焼結体自体の抵抗が下がるためであると考えられる。
【００２０】
また、４００℃〜１４５０℃の温度で３０分〜５時間の熱処理を施し、表面抵抗を下げた酸化亜鉛焼結体をさらに研磨加工を施すと、再びシート抵抗は１０5 Ω／□オーダーまで増大する。
【００２１】
また、ＤＣスパッタ法による成膜試験においても、シート抵抗が３．００×１０4 Ω／□以下であれば良好に成膜できることが分かる。
【００２２】
【発明の効果】
本発明によれば、研磨加工した酸化亜鉛焼結体スパッタリングターゲット材を熱処理することによりその表面の電気抵抗を低下させることが可能となるので、スパッタリングが安定し、良質の膜を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の酸化亜鉛焼結体のシート抵抗と熱処理温度との関係を示すグラフである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、導電性金属酸化物焼結体、特に酸化亜鉛焼結体スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
最近、太陽電池やディスプレイ機器の透明電極や帯電防止用の導電性コーティングとして透明導電性金属酸化物薄膜の需要が増大している。この導電性金属酸化物の透明導電性薄膜は、主に金属酸化物の焼結体をスパッタリングターゲットとして用いたスパッタリング法で形成されている。また、金属酸化物材料としては、ＩＴＯ（酸化インジュウム・酸化錫）や酸化亜鉛が使用されている。
【０００３】
酸化亜鉛（ＺｎＯ）は、安価であり、かつ化学的にも安定しており、透明性、導電性の点でも優れているため透明導電膜材料として適当である。しかし、酸化亜鉛の焼結体は、平面研磨などの加工を施すと、研磨面の電気抵抗が高くなるという問題点を有している。
【０００４】
一般的に表面の電気抵抗が高く、内部の抵抗が低い焼結体をスパッタリングターゲットとして使用した場合、スパッタリング初期において、スパッタリング面に抵抗の高い部分（まだスパッタリングされていない所）と、抵抗の低い部分（表面が少しスパッタリングされた所）が混在するためスパッタリングが安定せず、良質の膜を得ることができない。また、バッキングプレートとの電気的接触も悪く、スパッタリングが安定しない恐れがある。このため、これらの問題点を取り除くことが望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、酸化亜鉛の焼結体を研磨加工した際に増大する表面の電気抵抗を効果的に低下させた酸化亜鉛スパッタリングターゲットを提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、酸化亜鉛焼結体からなるスパッタリングターゲット材に研磨などの加工処理を施した際に生ずる研磨面の表面の電気抵抗の増加を是正するためには、このターゲット材に適当な温度で熱処理を施すと効果があることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
本発明は、下記の事項をその特徴としている。
（１） 酸化亜鉛焼結体からなるスパッタリングターゲットであって、その表面のシート抵抗が３．００×１０4 Ω／□以下であることを特徴とする酸化亜鉛スパッタリングターゲット。
（２） 酸化亜鉛焼結体からなるスパッタリングターゲットであって、４００〜１４００℃の温度で３０分〜５時間熱処理され、その表面のシート抵抗が３．００×１０4 Ω／□以下であることを特徴とする酸化亜鉛スパッタリングターゲット。
（３） 酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末を成型し、次いで焼成し、得られた酸化亜鉛焼結体スパッタリングターゲット材の表面を研磨加工し、しかる後この材料を熱処理することを特徴とする酸化亜鉛スパッタリングターゲットの製造方法。
（４） 研磨加工した酸化亜鉛焼結体スパッタリングターゲット材の熱処理が、４００〜１４００℃の温度で３０分〜５時間である前記（３）に記載の製造方法。
【０００８】
以下に、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明の酸化亜鉛焼結体スパッタリングターゲット材の熱処理条件について述べる。
【０００９】
熱処理温度が４００℃未満では酸化亜鉛焼結体の表面の電気抵抗を低下させる効果が十分でなく、１４００℃より高温では酸化亜鉛焼結体が多少変形してしまう。スパッタリングターゲット材として所定の形状から変形したものを使用すると、バッキングプレート（平面形状のもの）とうまく張り合わせることが出来なかったり、スパッタリングにおいてアースシールドなどからの距離が一定にならないので異常放電の原因となり、スパッタリングターゲット材として好ましくない。
【００１０】
また、熱処理時間が３０分未満では酸化亜鉛焼結体の表面の電気抵抗を低下させる効果が十分でなく、５時間より長時間では酸化亜鉛焼結体が変形してしまう恐れがある。そこで、熱処理温度を４００〜１４００℃とし、保持時間を３０分〜５時間とした。
【００１１】
熱処理を行う雰囲気としては、大気中、真空中、不活性ガス中等の雰囲気が適用できる。
【００１２】
本発明においてシート抵抗とは、Loresta HP MGP-T410 （三菱化学株式会社製）のシート抵抗測定モードを用いて測定した値である。
【００１３】
酸化亜鉛焼結体を研磨加工すると、表面の電気抵抗が増大する理由は定かではないが、酸化亜鉛焼結体の表面にひずみが形成され、このひずみが表面の電気抵抗を増大させる原因であると推定される。この表面に形成されたひずみは、熱処理することにより取り除くことができ、その結果、表面の電気抵抗が低減されると考えられる。従って、本発明は純粋な酸化亜鉛焼結体だけでなく、酸化亜鉛を主成分とする焼結体スパッタリングターゲット材全般（ただし、酸化アルミニウムを含有するものを除く）に効果があるものと考えられる。また、表面に形成されたひずみを化学的に溶かすなどの方法も有効であると考えられるが、溶解に酸などを用いる場合には、焼結体に用いた酸が残留する恐れがあり、そのような酸の残留した焼結体をスパッタリングターゲットに用いると膜質に悪影響があるので好ましくない。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を実施例によりさらに説明する。
酸化亜鉛の粉末にプレス助剤としてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を添加した後、５００kgf ／cm2 の圧力でプレス成型し、大気雰囲気中で１３５０℃で３時間保持し、酸化亜鉛焼結体を得た。得られた酸化亜鉛焼結体をφ１０１．６×５mm厚のサイズで切り出し、表面を研磨加工し、これを各温度で熱処理した。熱処理条件は、各熱処理温度まで１００℃／時間で昇温し、３時間保持した後、常温まで１００℃／時間で降温した。
【００１５】
酸化亜鉛の焼結体の表面抵抗をLoresta HP MGP-T410 （三菱化学株式会社製）シート抵抗測定モードを用いて測定し、その後、ＤＣスパッタ法にて製膜試験を行った。表１に酸化亜鉛焼結体の熱処理温度におけるシート抵抗、焼結体の変形度およびＤＣスパッタ法による製膜状態を示す。
なお、表１に示す熱処理による焼結体の変形において、○は０．１mm未満の変形を表し、×は０．１mm以上の変形を表す。また、同じくＤＣスパッタリング法による製膜状態において、○はＤＣスパッタリング可能、△はＤＣスパッタリング不安定、×はＤＣスパッタリング不可を示す。
【００１６】
【表１】
また、図１に酸化亜鉛焼結体の熱処理温度とシート抵抗の関係を示す。
【００１８】
表１、図１に示すシート抵抗の測定結果から分かるように、研磨加工された酸化亜鉛焼結体の熱処理温度が４００℃以上になるとシート抵抗値は未熱処理の酸化亜鉛焼結体の約１／１０まで低下し、熱処理の効果が現れていることが分かる。さらに、熱処理の温度が高いほど、シート抵抗値は小さくなり、その効果が大きくなることが分かる。
【００１９】
また、未加工の焼結体のシート抵抗は５．６５Ω／□であり、処理温度が高くなるほど、この未加工時のシート抵抗値に近づいていくことから、研磨加工によるひずみが緩和されていることが分かる。１４５０℃の熱処理ではシート抵抗が５．６５Ω／□以下であるが、これは、１４５０℃の熱処理により酸化亜鉛焼結体の結晶粒が成長し、酸化亜鉛焼結体自体の抵抗が下がるためであると考えられる。
【００２０】
また、４００℃〜１４５０℃の温度で３０分〜５時間の熱処理を施し、表面抵抗を下げた酸化亜鉛焼結体をさらに研磨加工を施すと、再びシート抵抗は１０5 Ω／□オーダーまで増大する。
【００２１】
また、ＤＣスパッタ法による成膜試験においても、シート抵抗が３．００×１０4 Ω／□以下であれば良好に成膜できることが分かる。
【００２２】
【発明の効果】
本発明によれば、研磨加工した酸化亜鉛焼結体スパッタリングターゲット材を熱処理することによりその表面の電気抵抗を低下させることが可能となるので、スパッタリングが安定し、良質の膜を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の酸化亜鉛焼結体のシート抵抗と熱処理温度との関係を示すグラフである。
Claims (2)
- 酸化アルミニウムを実質的に含有しない酸化亜鉛焼結体からなるスパッタリングターゲットであって、４００〜１４００℃の温度で３０分〜５時間熱処理され、その表面のシート抵抗が３．００×１０4 Ω／□以下であることを特徴とする酸化亜鉛スパッタリングターゲット。
- 酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末を成型し、次いで焼成し、得られた酸化アルミニウムを実質的に含有しない酸化亜鉛焼結体スパッタリングターゲット材の表面を研磨加工し、しかる後この材料を４００〜１４００℃の温度で３０分〜５時間熱処理することを特徴とする、酸化亜鉛スパッタリングターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08731498A JP4076265B2 (ja) | 1998-03-31 | 1998-03-31 | 酸化亜鉛焼結体スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08731498A JP4076265B2 (ja) | 1998-03-31 | 1998-03-31 | 酸化亜鉛焼結体スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11279755A JPH11279755A (ja) | 1999-10-12 |
| JP4076265B2 true JP4076265B2 (ja) | 2008-04-16 |
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ID=13911390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08731498A Expired - Fee Related JP4076265B2 (ja) | 1998-03-31 | 1998-03-31 | 酸化亜鉛焼結体スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
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| WO2011058882A1 (en) * | 2009-11-13 | 2011-05-19 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target and manufacturing method thereof, and transistor |
| JP5549918B2 (ja) * | 2009-11-25 | 2014-07-16 | 三菱マテリアル株式会社 | ＤＣスパッタリング用ＺｎＯターゲットおよびその製造方法 |
| JP6058562B2 (ja) * | 2012-01-30 | 2017-01-11 | 日本碍子株式会社 | 酸化亜鉛スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| DE102014118487A1 (de) * | 2014-12-12 | 2016-06-16 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zum Abscheiden eines transparenten Mehrschichtsystems mit Kratzschutzeigenschaften |
-
1998
- 1998-03-31 JP JP08731498A patent/JP4076265B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH11279755A (ja) | 1999-10-12 |
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