JP3975075B2 - 安定な過炭酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、安定な過炭酸ナトリウムの製造方法に関する。更に詳細には、ゼオライトを含有する洗剤に配合するのに好適な過炭酸ナトリウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】
過炭酸ナトリウムは、色柄物の漂白にも使用できること、生地を傷めないこと等のために、単独で、或いは洗剤に配合されて使用されている酸素系漂白剤である。
過炭酸ナトリウムを配合した洗剤は、洗濯と同時に漂白を行うことができ、有用であるが、ゼオライトが配合された洗剤中では、過炭酸ナトリウムは不安定であり、分解して有効酸素を失ってしまう。
そこで、一般的には、過炭酸ナトリウム粒子とゼオライトとが直接、接触しないように、過炭酸ナトリウム粒子をある種の化合物で被覆することが行われている。例えば、特開昭59-193999号公報には、過炭酸ナトリウムをメタホウ酸ソーダと珪酸アルカリ金属塩の水溶液で被覆する方法が、特開平7-69606号公報には、珪酸塩、硫酸マグネシウム、及びアルカリ金属の硫酸塩の水溶液で被覆する方法が開示されている。
【０００３】
これらの被覆方法は、乾燥させた過炭酸ナトリウム粒子の表面に、被覆剤水溶液を噴霧、或いは滴下する方法であるため、(1)被覆剤水溶液が、過炭酸ナトリウム粒子表面に多数に存在する微小な空隙から過炭酸ナトリウム粒子内部に浸透してしまい、粒子表面への被覆効率が低下するという問題がある。また、(2)一旦乾燥させた過炭酸ナトリウム粒子に、被覆剤水溶液を噴霧、或いは滴下するので被覆処理の後、再び乾燥を行わなくてはならず、乾燥設備面、及びエネルギー消費面で問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、上記欠点、即ち、被覆剤を均一に、しかも効率よく過炭酸ナトリウム粒子表面に被覆でき、かつ乾燥工程でのエネルギー負荷の少ない被覆方法について検討を重ねた結果、特定の無機化合物の粉末を湿潤過炭酸ナトリウム粒子表面に塗した後、その無機化合物を水和物として固定化することによって、均一な被膜を効率よく形成させることができることを見出し、本発明を完成させた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明は、湿潤過炭酸ナトリウム粒子と、平均粒径が5〜200μの、無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末とを混合して、該湿潤過炭酸ナトリウム粒子表面に該無水化合物粉末を吸着させ、該無水化合物を過炭酸ナトリウム粒子表面に該化合物の水和物の被膜として固定化することを特徴とする、安定な過炭酸ナトリウムの製造方法に関する。
【０００６】
また、湿潤過炭酸ナトリウム粒子と、平均粒径が5〜200μの、無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末とを混合して、該湿潤過炭酸ナトリウム粒子表面に該無水化合物粉末を吸着させた後、該混合系内に水を噴霧、または滴下して、該無水化合物を過炭酸ナトリウム粒子表面に該化合物の水和物の被膜として固定化することを特徴とする、安定な過炭酸ナトリウムの製造方法に関する。
前記湿潤過炭酸ナトリウムの含水率は5〜20％である。
湿潤過炭酸ナトリウム粒子と、無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末の混合系内に噴霧、または滴下する水は、珪酸塩、又は／及びマグネシウム塩を溶解、或いは懸濁させて用いることができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明で用いる湿潤過炭酸ナトリウムは、過酸化水素と炭酸ナトリウムとを水溶液中で反応させた後、脱水機で脱水して得られるものをそのまま、或いは含水率を調整して用いることができるが、含水率5〜20％の湿潤過炭酸ナトリウムを用いることが好ましい。
本発明においては、湿潤過炭酸ナトリウム粒子と特定粒径の、無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末とを混合して、該湿潤過炭酸ナトリウム粒子表面に無水炭酸ナトリウム又は無水硫酸ナトリウムを吸着させるが、用いる無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末の平均粒径は、好ましくは、5〜200μであり、より好ましくは、5〜50μである。
【０００８】
湿潤過炭酸ナトリウム粒子と無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末との混合には、転動水平式混合機、破砕転動式造粒機、連続混合機等が使用できるが、転動水平式混合機が良い。
噴霧、または滴下する水に、珪酸塩、又は／及びマグネシウム塩を溶解、或いは懸濁させて用いることができるが、珪酸塩としては、オルト珪酸ナトリウム、セスキ珪酸ナトリウム、メタ珪酸ナトリウム、及び水ガラス１〜３号等の珪酸塩であり、マグネシウム塩としては、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム等である。更にまた、噴霧、または滴下する水に、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、p-トルエンスルホン酸ナトリウム、m-キシレンスルホン酸ナトリウム等の芳香族炭化水素スルホン酸塩、四硼酸ナトリウム、オクタ硼酸ナトリウム、ペンタ硼酸ナトリウム、メタ硼酸ナトリウム等の硼酸塩等の公知過炭酸ナトリウム被覆剤を溶解、或いは懸濁させても良い。
【０００９】
本発明では、湿潤過炭酸ナトリウムと、無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末を添加、混合するが、該湿潤過炭酸ナトリウムに炭酸ナトリウムの水溶液又は硫酸ナトリウムの水溶液を添加、混合した場合には、水分過多の状態となり、過炭酸ナトリウム粒子がブロック化し、乾燥自体困難な状態となってしまう。本発明では過炭酸ナトリウム粒子がブロック化を起こすことはない。
【００１０】
本発明の作用機構は明らかでないが、例えば、無水炭酸ナトリウムを用いた場合、湿潤過炭酸ナトリウム粒子表面に吸着した無水炭酸ナトリウムが、湿潤過炭酸ナトリウム中の水分、或いは系内に噴霧、或いは滴下される水分と反応し、過炭酸ナトリウム粒子表面に炭酸ナトリウムの水和物の被膜を形成する際、過炭酸ナトリウム粒子表面が該反応で発熱するため、被膜が過炭酸ナトリウム粒子表面に均一に展開しやすくなると共に強固に固定化されて、安定な過炭酸ナトリウムを得ることができるものと推定される。
【００１１】
【実施例】
以下に本発明を実施例で説明する。
（以下の実施例において使用する、湿潤過炭酸ナトリウム）
炭酸ナトリウムと過酸化水素とを塩化ナトリウムを共存させた水溶液中で反応させた後、脱水して、含水率10％の湿潤過炭酸ナトリウムを得た。
【００１２】
比較例１
上記の方法で得た、湿潤過炭酸ナトリウムを乾燥して、有効酸素14.1％、平均粒径550μの過炭酸ナトリウムを得た。該過炭酸ナトリウムを次に示す試験方法に従って、対ゼオライト安定性を測定したところ、24％であった。
【００１３】
（対ゼオライト安定性の試験方法）
サンプル1.0g（被覆過炭酸ナトリウム0.9gに市販ゼオライト0.1gを混合したもの）を、50ml容プラスチック容器に入れ、蓋（ピンポール付き）をして、50℃、70%RHの条件下に48時間放置した後、有効酸素残存率を次式で求めた。有効酸素の測定は、過マンガン酸カリウム滴定法を用いた。
有効酸素残存率(%)＝（保存後の有効酸素／保存前の有効酸素）×100
【００１４】
実施例１
含水率が10％の湿潤過炭酸ナトリウム5000gと、平均粒径が100μの無水炭酸ナトリウム500gを転動水平式混合機（以下の実施例においては、単に混合機という）に入れ、水118mlを噴霧添加した後、3分間混合した。混合後、内容物を取り出し、流動層乾燥機で乾燥させ、有効酸素12.9％、平均粒径643μの過炭酸ナトリウム粒子を得た。この過炭酸ナトリウムの対ゼオライト安定性は、67.5％であった。
【００１５】
実施例２
含水率が10％の湿潤過炭酸ナトリウム5000gと、平均粒径が20μの無水炭酸ナトリウム500gを混合機に入れ、水118mlを噴霧添加した後、3分間混合した。混合後、内容物を取り出し、流動層乾燥機で乾燥させ、有効酸素12.8％、平均粒径728μの過炭酸ナトリウム粒子を得た。この過炭酸ナトリウムの対ゼオライト安定性は、71％であった。
【００１６】
実施例３
含水率が10％の湿潤過炭酸ナトリウム4986gと、平均粒径が100μの無水炭酸ナトリウム500gを混合機に入れ、そこに3号珪酸ナトリウム43.1gを水94mlに溶解してから添加し、3分間混合した。混合後、内容物を取り出し、流動層乾燥機で乾燥させ、有効酸素12.8％、平均粒径609μの過炭酸ナトリウム粒子を得た。この過炭酸ナトリウムの対ゼオライト安定性は、69.9％であった。
【００１７】
実施例４
含水率が10％の湿潤過炭酸ナトリウム4986gと、平均粒径が20μの無水炭酸ナトリウム500gを混合機に入れ、そこに3号珪酸ナトリウム43.1gを水94mlに溶解してから添加し、3分間混合した。混合後、内容物を取り出し、流動層乾燥機で乾燥させ、有効酸素12.8％、平均粒径699μの過炭酸ナトリウム粒子を得た。この過炭酸ナトリウムの対ゼオライト安定性は、75.7％であった。
【００１８】
実施例５
含水率が10％の湿潤過炭酸ナトリウム4986gと、平均粒径が20μの無水炭酸ナトリウム500gを混合機に入れ、そこに硫酸マグネシウム7水塩25.5gを水41mlに溶解し添加、更に3号珪酸ナトリウム43.1gを水41mlに溶解してから添加し、3分間混合した。混合後、内容物を取り出し、流動層乾燥機で乾燥させ、有効酸素12.5％、平均粒径765μの過炭酸ナトリウム粒子を得た。この過炭酸ナトリウムの対ゼオライト安定性は、82％であった。
【００１９】
実施例６
含水率が12％の湿潤過炭酸ナトリウム5000gと、平均粒径が100μの無水炭酸ナトリウム500gを混合機に入れ、3分間混合した。混合後、内容物を取り出し、流動層乾燥機で乾燥させ、有効酸素12.7％、平均粒径650μの過炭酸ナトリウム粒子を得た。この過炭酸ナトリウムの対ゼオライト安定性は、62.5％であった。
【００２０】
実施例７
含水率が10％の湿潤過炭酸ナトリウム5000gと、平均粒径が100μの無水硫酸ナトリウム500gを混合機に入れ、水118mlを噴霧添加した後、3分間混合した。混合後、内容物を取り出し、流動層乾燥機で乾燥させ、有効酸素12.7％、平均粒径705μの過炭酸ナトリウム粒子を得た。この過炭酸ナトリウムの対ゼオライト安定性は、65％であった。
【００２１】
【発明の効果】
本発明によれば、被覆剤を均一に、しかも効率よく過炭酸ナトリウム粒子表面に被覆でき、かつ乾燥工程が１回で済むため、被覆過炭酸ナトリウムの品質、及び設備面、或いはエネルギー面において有利な過炭酸ナトリウムの被覆方法となる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、安定な過炭酸ナトリウムの製造方法に関する。更に詳細には、ゼオライトを含有する洗剤に配合するのに好適な過炭酸ナトリウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】
過炭酸ナトリウムは、色柄物の漂白にも使用できること、生地を傷めないこと等のために、単独で、或いは洗剤に配合されて使用されている酸素系漂白剤である。
過炭酸ナトリウムを配合した洗剤は、洗濯と同時に漂白を行うことができ、有用であるが、ゼオライトが配合された洗剤中では、過炭酸ナトリウムは不安定であり、分解して有効酸素を失ってしまう。
そこで、一般的には、過炭酸ナトリウム粒子とゼオライトとが直接、接触しないように、過炭酸ナトリウム粒子をある種の化合物で被覆することが行われている。例えば、特開昭59-193999号公報には、過炭酸ナトリウムをメタホウ酸ソーダと珪酸アルカリ金属塩の水溶液で被覆する方法が、特開平7-69606号公報には、珪酸塩、硫酸マグネシウム、及びアルカリ金属の硫酸塩の水溶液で被覆する方法が開示されている。
【０００３】
これらの被覆方法は、乾燥させた過炭酸ナトリウム粒子の表面に、被覆剤水溶液を噴霧、或いは滴下する方法であるため、(1)被覆剤水溶液が、過炭酸ナトリウム粒子表面に多数に存在する微小な空隙から過炭酸ナトリウム粒子内部に浸透してしまい、粒子表面への被覆効率が低下するという問題がある。また、(2)一旦乾燥させた過炭酸ナトリウム粒子に、被覆剤水溶液を噴霧、或いは滴下するので被覆処理の後、再び乾燥を行わなくてはならず、乾燥設備面、及びエネルギー消費面で問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、上記欠点、即ち、被覆剤を均一に、しかも効率よく過炭酸ナトリウム粒子表面に被覆でき、かつ乾燥工程でのエネルギー負荷の少ない被覆方法について検討を重ねた結果、特定の無機化合物の粉末を湿潤過炭酸ナトリウム粒子表面に塗した後、その無機化合物を水和物として固定化することによって、均一な被膜を効率よく形成させることができることを見出し、本発明を完成させた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明は、湿潤過炭酸ナトリウム粒子と、平均粒径が5〜200μの、無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末とを混合して、該湿潤過炭酸ナトリウム粒子表面に該無水化合物粉末を吸着させ、該無水化合物を過炭酸ナトリウム粒子表面に該化合物の水和物の被膜として固定化することを特徴とする、安定な過炭酸ナトリウムの製造方法に関する。
【０００６】
また、湿潤過炭酸ナトリウム粒子と、平均粒径が5〜200μの、無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末とを混合して、該湿潤過炭酸ナトリウム粒子表面に該無水化合物粉末を吸着させた後、該混合系内に水を噴霧、または滴下して、該無水化合物を過炭酸ナトリウム粒子表面に該化合物の水和物の被膜として固定化することを特徴とする、安定な過炭酸ナトリウムの製造方法に関する。
前記湿潤過炭酸ナトリウムの含水率は5〜20％である。
湿潤過炭酸ナトリウム粒子と、無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末の混合系内に噴霧、または滴下する水は、珪酸塩、又は／及びマグネシウム塩を溶解、或いは懸濁させて用いることができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明で用いる湿潤過炭酸ナトリウムは、過酸化水素と炭酸ナトリウムとを水溶液中で反応させた後、脱水機で脱水して得られるものをそのまま、或いは含水率を調整して用いることができるが、含水率5〜20％の湿潤過炭酸ナトリウムを用いることが好ましい。
本発明においては、湿潤過炭酸ナトリウム粒子と特定粒径の、無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末とを混合して、該湿潤過炭酸ナトリウム粒子表面に無水炭酸ナトリウム又は無水硫酸ナトリウムを吸着させるが、用いる無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末の平均粒径は、好ましくは、5〜200μであり、より好ましくは、5〜50μである。
【０００８】
湿潤過炭酸ナトリウム粒子と無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末との混合には、転動水平式混合機、破砕転動式造粒機、連続混合機等が使用できるが、転動水平式混合機が良い。
噴霧、または滴下する水に、珪酸塩、又は／及びマグネシウム塩を溶解、或いは懸濁させて用いることができるが、珪酸塩としては、オルト珪酸ナトリウム、セスキ珪酸ナトリウム、メタ珪酸ナトリウム、及び水ガラス１〜３号等の珪酸塩であり、マグネシウム塩としては、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム等である。更にまた、噴霧、または滴下する水に、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、p-トルエンスルホン酸ナトリウム、m-キシレンスルホン酸ナトリウム等の芳香族炭化水素スルホン酸塩、四硼酸ナトリウム、オクタ硼酸ナトリウム、ペンタ硼酸ナトリウム、メタ硼酸ナトリウム等の硼酸塩等の公知過炭酸ナトリウム被覆剤を溶解、或いは懸濁させても良い。
【０００９】
本発明では、湿潤過炭酸ナトリウムと、無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末を添加、混合するが、該湿潤過炭酸ナトリウムに炭酸ナトリウムの水溶液又は硫酸ナトリウムの水溶液を添加、混合した場合には、水分過多の状態となり、過炭酸ナトリウム粒子がブロック化し、乾燥自体困難な状態となってしまう。本発明では過炭酸ナトリウム粒子がブロック化を起こすことはない。
【００１０】
本発明の作用機構は明らかでないが、例えば、無水炭酸ナトリウムを用いた場合、湿潤過炭酸ナトリウム粒子表面に吸着した無水炭酸ナトリウムが、湿潤過炭酸ナトリウム中の水分、或いは系内に噴霧、或いは滴下される水分と反応し、過炭酸ナトリウム粒子表面に炭酸ナトリウムの水和物の被膜を形成する際、過炭酸ナトリウム粒子表面が該反応で発熱するため、被膜が過炭酸ナトリウム粒子表面に均一に展開しやすくなると共に強固に固定化されて、安定な過炭酸ナトリウムを得ることができるものと推定される。
【００１１】
【実施例】
以下に本発明を実施例で説明する。
（以下の実施例において使用する、湿潤過炭酸ナトリウム）
炭酸ナトリウムと過酸化水素とを塩化ナトリウムを共存させた水溶液中で反応させた後、脱水して、含水率10％の湿潤過炭酸ナトリウムを得た。
【００１２】
比較例１
上記の方法で得た、湿潤過炭酸ナトリウムを乾燥して、有効酸素14.1％、平均粒径550μの過炭酸ナトリウムを得た。該過炭酸ナトリウムを次に示す試験方法に従って、対ゼオライト安定性を測定したところ、24％であった。
【００１３】
（対ゼオライト安定性の試験方法）
サンプル1.0g（被覆過炭酸ナトリウム0.9gに市販ゼオライト0.1gを混合したもの）を、50ml容プラスチック容器に入れ、蓋（ピンポール付き）をして、50℃、70%RHの条件下に48時間放置した後、有効酸素残存率を次式で求めた。有効酸素の測定は、過マンガン酸カリウム滴定法を用いた。
有効酸素残存率(%)＝（保存後の有効酸素／保存前の有効酸素）×100
【００１４】
実施例１
含水率が10％の湿潤過炭酸ナトリウム5000gと、平均粒径が100μの無水炭酸ナトリウム500gを転動水平式混合機（以下の実施例においては、単に混合機という）に入れ、水118mlを噴霧添加した後、3分間混合した。混合後、内容物を取り出し、流動層乾燥機で乾燥させ、有効酸素12.9％、平均粒径643μの過炭酸ナトリウム粒子を得た。この過炭酸ナトリウムの対ゼオライト安定性は、67.5％であった。
【００１５】
実施例２
含水率が10％の湿潤過炭酸ナトリウム5000gと、平均粒径が20μの無水炭酸ナトリウム500gを混合機に入れ、水118mlを噴霧添加した後、3分間混合した。混合後、内容物を取り出し、流動層乾燥機で乾燥させ、有効酸素12.8％、平均粒径728μの過炭酸ナトリウム粒子を得た。この過炭酸ナトリウムの対ゼオライト安定性は、71％であった。
【００１６】
実施例３
含水率が10％の湿潤過炭酸ナトリウム4986gと、平均粒径が100μの無水炭酸ナトリウム500gを混合機に入れ、そこに3号珪酸ナトリウム43.1gを水94mlに溶解してから添加し、3分間混合した。混合後、内容物を取り出し、流動層乾燥機で乾燥させ、有効酸素12.8％、平均粒径609μの過炭酸ナトリウム粒子を得た。この過炭酸ナトリウムの対ゼオライト安定性は、69.9％であった。
【００１７】
実施例４
含水率が10％の湿潤過炭酸ナトリウム4986gと、平均粒径が20μの無水炭酸ナトリウム500gを混合機に入れ、そこに3号珪酸ナトリウム43.1gを水94mlに溶解してから添加し、3分間混合した。混合後、内容物を取り出し、流動層乾燥機で乾燥させ、有効酸素12.8％、平均粒径699μの過炭酸ナトリウム粒子を得た。この過炭酸ナトリウムの対ゼオライト安定性は、75.7％であった。
【００１８】
実施例５
含水率が10％の湿潤過炭酸ナトリウム4986gと、平均粒径が20μの無水炭酸ナトリウム500gを混合機に入れ、そこに硫酸マグネシウム7水塩25.5gを水41mlに溶解し添加、更に3号珪酸ナトリウム43.1gを水41mlに溶解してから添加し、3分間混合した。混合後、内容物を取り出し、流動層乾燥機で乾燥させ、有効酸素12.5％、平均粒径765μの過炭酸ナトリウム粒子を得た。この過炭酸ナトリウムの対ゼオライト安定性は、82％であった。
【００１９】
実施例６
含水率が12％の湿潤過炭酸ナトリウム5000gと、平均粒径が100μの無水炭酸ナトリウム500gを混合機に入れ、3分間混合した。混合後、内容物を取り出し、流動層乾燥機で乾燥させ、有効酸素12.7％、平均粒径650μの過炭酸ナトリウム粒子を得た。この過炭酸ナトリウムの対ゼオライト安定性は、62.5％であった。
【００２０】
実施例７
含水率が10％の湿潤過炭酸ナトリウム5000gと、平均粒径が100μの無水硫酸ナトリウム500gを混合機に入れ、水118mlを噴霧添加した後、3分間混合した。混合後、内容物を取り出し、流動層乾燥機で乾燥させ、有効酸素12.7％、平均粒径705μの過炭酸ナトリウム粒子を得た。この過炭酸ナトリウムの対ゼオライト安定性は、65％であった。
【００２１】
【発明の効果】
本発明によれば、被覆剤を均一に、しかも効率よく過炭酸ナトリウム粒子表面に被覆でき、かつ乾燥工程が１回で済むため、被覆過炭酸ナトリウムの品質、及び設備面、或いはエネルギー面において有利な過炭酸ナトリウムの被覆方法となる。
Claims (5)
- 湿潤過炭酸ナトリウム粒子と、平均粒径が5〜200μの、無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末とを混合して、該湿潤過炭酸ナトリウム粒子表面に該無水化合物粉末を吸着させ、該無水化合物を過炭酸ナトリウム粒子表面に該化合物の水和物の被膜として固定化することを特徴とする、安定な過炭酸ナトリウムの製造方法。
- 湿潤過炭酸ナトリウム粒子と、平均粒径が5〜200μの、無水炭酸ナトリウム粉末又は無水硫酸ナトリウム粉末とを混合して、該湿潤過炭酸ナトリウム粒子表面に該無水化合物粉末を吸着させた後、該混合系内に水を噴霧、または滴下して、該無水化合物を過炭酸ナトリウム粒子表面に該化合物の水和物の被膜として固定化することを特徴とする、安定な過炭酸ナトリウムの製造方法。
- 前記湿潤過炭酸ナトリウムの含水率が5〜20％である請求項１〜２の製造方法。
- 請求項２で噴霧、または滴下する水が、珪酸塩、又は／及びマグネシウム塩を含む請求項２の製造方法。
- 湿潤過炭酸ナトリウム粒子と、無水炭酸ナトリウム粉末、又は無水硫酸ナトリウム粉末との混合を転動水平式混合機で行うことを特徴とする請求項１〜２の製造方法。
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