JP3741751B2 - キサンタンガムの改質方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、塩水中に直接溶解して塩水に所望の粘度を付与する改質されたキサンタンガムを得るためのキサンタガムの改質方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
食塩等の塩類水溶液に、室温条件下においても直接に溶解が可能で、これによって容易に所定の増粘効果を発揮する改質されたキサンタンガムを得るための方法は、本願出願人が開発した技術として、既に特開平５―２７１３０１号（米国特許第５，４１６，２０６号）により知られている。
【０００３】
【発明が解決する課題】
しかし、この方法では、キサンタンガムに対して非溶解性であるが親水性である有機溶剤とキサンタンガム水溶液とを混合しつつ、析出物を細繊維状にするための特別の装置が必要である。また、この方法では、乾燥工程において乾燥槽に導入されるキサンタンガムの含液率が高いため、前もって細繊維状にしたキサンタンガムがこの乾燥工程で塊状になり、内部まで十分な乾燥を行うことができなくなったり、乾燥工程自体に要する時間が長くかかり、キサンタンガムの品質を悪化させるおそれがあった。なお、塊状となったまま不十分な乾燥状態で乾燥工程を終了した場合、その後に上記特開平５―２７１３０１号の本文中に記載されたような粉砕処理を行っても、粉体化が十分進まず、キサンタンガムの最終品質に影響を与える場合があった。このように、これらの点についてさらに改良が望まれていた。
したがって、本発明の目的は、析出工程を経たキサンタンガムを通常の解砕手段によって解砕しつつ、このように解砕された状態をほぼ保持した状態で短時間で乾燥を完了させるようにし、エネルギー・コストを低減させるとともに、より良好な品質のキサンタンガムを得るようにしたキサンタンガムの改質方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、キサンタンガムの改質方法であって、キサンタンガムに対して非溶解性であるが親水性である有機溶剤とキサンタンガム水溶液とを攪拌混合することによりキサンタンガムを析出させる析出工程と、該析出工程で得られたキサンタンガムの含液率を５０％以下とする脱液工程と、該脱液工程で脱液されたキサンタンガムの平均粒径が０．６−１．５ｃｍとなるようにスクリーン目開きを１．５ｃｍ以下とした解砕機を用いて解砕する解砕工程と、該解砕工程で得られたキサンタンガムを８０℃以下の温度で乾燥する乾燥工程とを少なくとも含むものである。
【０００５】
発酵工程
本発明は、その実施の形態において、キサンタンガムを発酵生産して得られる水溶液を、上記析出工程におけるキサンタンガム水溶液として使用することができる。
キサンタンガムは、良く知られた発酵方法により得られる。すなわち、例えばキサントモナス属（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ）に属する細菌のキサントモナスカンペストリス（Ｘ．ｃａｍｐｅｓｔｒｉｓ）（この化合物とその製造方法は、米国特許第３，６５９，０２６号明細書に記載されているが、これは本明細書の一部として引用される）を適当な培養条件に置くことによって生産される。
【０００６】
キサンタンガムは、キサントモナス・カンペストリスの代わりに生産微生物として、他の公知のキサントモナス細菌、例えばキサントモナス・カロタテ (X.carotate) 、キサントモナス・インカナエ (X.incanae)、キサントモナス・ベゴニアエ (X.begoniae) 、キサントモナス・パパベリコラ (X.papavericola) 、キサントモナス・トランセルスンス (X.translucens)、キサントモナス・バスクロニウム (X.vasculorum) 及びキサントモナス・ヘデラエ (X.hederae)を使用し、キサンタンガムの生産を行うことができる。
【０００７】
析出工程
本発明の適用の対象となるキサンタンガムは、適当な培地を用いて、前培養、本培養を経て得ることができる。通常は、キサンタンガムの発酵液として得られる。
本発明は、その実施の形態において、上記発酵液を殺菌処理（加熱処理）し、キサンタンガムに対して非溶解性であるが親水性である有機溶剤と、キサンタンガム水溶液とを、高速での攪拌混合が可能である攪拌翼を有するタンクに供給し、タンク内で攪拌混合することにより、キサンタンガムを析出させることができる。
高粘性のキサンタンガム水溶液と親水性有機溶剤とを効率良く混合させ、さらに析出したキサンタンガムを良好に回収するためには、高速で往復回転する攪拌型式が好ましい。一定方向に回転する通常の攪拌方式では、析出したキサンタンガムが翼に絡み付き、回収が困難となる場合がある。また翼径／槽径の比は０．５以上が好ましい。０．５未満では、タンク内壁付近に、不流動領域が生じ、その部分でのキサンタンガム水溶液と親水性有機溶剤との混合が不可能となるため好ましくない。
本発明の適用の対象となるキサンタンガムは、特に制限されるものではなく、キサンタンガム発酵液やそれを濾過や薬液等により処理した後の液あるいはキサンタンガムを再度溶解した水溶液も包含し、キサンタンガム濃度、ｐＨ、温度、他の添加剤の濃度等の水溶液組成に制限されるものではない。
また、キサンタンガムの析出に使用されるキサンタンガムを溶解しない親水性有機溶剤としては、上記の他に例えば、メタノール、エタノール等のアルコール類、ジオキサン、アセトン、テトラヒドロフラン等を挙げることができる。
【０００８】
脱液工程
上記方法で析出したキサンタンガムは、含液率が８０重量％以上であり、この状態で乾燥することは、乾燥時のエネルギーコストを増加させるばかりでなく、高温での乾燥、また長時間の乾燥が必要となるため、過乾燥によりキサンタンガムの塩水溶解性を低下させるため好ましくない。このため脱液することにより、キサンタンガムの含液率を５０％以下まで低下させることが必要である。本発明は、実施の形態としてこの脱液工程において、回転につれて間隔が縮小する円盤状の一対のスクリーンを有するＶ型デイスクプレスに、析出したキサンタンガムを含む分散液を供給し、上記円盤状の一対のスクリーンによって該キサンタンガム分散液を圧搾し、液成分をスクリーンを通過して回収するとともに、圧搾によって脱液されたキサンタンガム成分を上記スクリーンとともに回転し排出し回収することができる。
【０００９】
解砕工程
脱液後のキサンタンガムは小塊状、または長い紐状で析出物内部に高含液率部分が存在することがあり、この状態で乾燥させるとキサンタンガムの内部まで完全に乾燥させるために、高温、長時間での乾燥が必要となり、これにより塩水溶解性が低下するため好ましくない。これを改善し、塩水溶解性を低下させない温度での乾燥を可能とするため、脱液後のキサンタンガムを小粒状に解砕する必要がある。
解砕方法は特に限定されないが、実施の形態としては、スクリーン付のカッターが好ましい。解砕後のキサンタンガムの平均粒径は、０．３―２ｃｍが好ましい。さらに好ましくは、０．６―１．５ｃｍである。２ｃｍを越えると、解砕後のキサンタンガム粒の内部を乾燥するために、高温での処理が必要となり、好ましくない。また０．３ｃｍ未満に解砕することは、スクリーンの目詰まり等の問題を生じ生産性を低下させるため好ましくない。
【００１０】
乾燥工程
上記方法で解砕したキサンタンガムは、８０℃以下で乾燥される。乾燥方法は特に限定されないが、乾燥中にキサンタンガム粒が流動する型式のものが好ましい。乾燥温度が８０℃を超えると、塩水中の溶解性能が悪化して好ましくない。
【００１１】
粉砕工程
本発明は、実施の形態として、乾燥後のキサンタンガムを、さらに塩水中での分散を容易にするために、粉砕することも可能である。粉砕方法は衝撃粉砕等、一般に使用されている方法を用いることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態をさらに詳細に説明する。
図１は、本発明の析出工程で使用されるタンクの好適な形態を示す。図１において、１０１は攪拌軸の駆動モータを含む駆動装置、１０２は攪拌タンク、１０３は攪拌軸である。攪拌軸１０３はさらに上下に攪拌翼１０４，１０５を備える。この攪拌翼１０４，１０５は、攪拌軸１０３にそれぞれ図中で示して左右方向に対生するように設けられており、本実施の形態では、これら攪拌翼１０４，１０５の長手方向の中心軸は同一平面上にある。この攪拌翼１０４，１０５の断面は三角形状となっており先細状となっている。
なお、これらの攪拌翼１０４，１０５の数、断面形状は、この形態に制限されるものではなく、本発明の目的に沿ったものは全て採用することができる。
この攪拌翼１０４，１０５は、高速での攪拌混合が可能であり、しかも１／４回転ごとに往復回転する。一定方向に回転する通常の攪拌方式では、析出したキサンタンガムが翼に絡み付き、回収が困難となる場合がある。駆動モータから攪拌軸１０３に至る回転伝達機構であって公知のものを採用することによってこのような往復回転を生じさせることができる。勿論、駆動装置にマイクロプロセッサーによる制御部を設けこのような往復回転運動を行うように制御することもできる。
翼径／槽径の比は０．５以上が好ましい。０．５未満では、タンク１０２の内壁付近に、不流動領域が生じ、その部分でのキサンタンガム水溶液と親水性有機溶剤との混合が不可能となるため好ましくない。
このタンク内にキサンタンガムに対して非溶解性であるが親水性である有機溶剤（イソプロパノール）と、キサンタンガム水溶液とを供給する。このタンク内で攪拌混合することにより、キサンタンガムを析出させることができる。
【００１３】
以上の析出操作の後、図２，図３に示すＶ型デイスクプレスに、析出したキサンタンガムを含む分散液を供給する。
図２，図３は、この脱液工程に使用するＶ型デイスクプレスの好適な形態を示し、図において、１はＶ型デイスクプレス本体、２ａ，２ｂはスクリーン、３ａ，３ｂはスピンドル、４ａ，４ｂは支持腕、５は油圧シリンダ（またはバネ式シリンダ）である。
【００１４】
上記一対のスクリーン２ａ，２ｂは、図から了解されるように円盤（円錐面）状に構成されており、回転支持部１１ａ，１１ｂに固定されている。スクリーン２ａ，２ｂの間隔は、原料入口側Ａで最も広く、１８０度回転した反対側Ｂで最も狭くなる。スクリーン２ａ，２ｂは、図４に示すように、正面から見て６枚に分割されており、それぞれ小孔２１を多数均一に穿孔したパンチングメタルプレート２０より成り、小孔の大きさ（スクリーンの目開）と小孔２１の数によって開口率が決定される。パンチングメタルプレート２０は、圧搾時の加圧に耐えるために、裏面を適宜補強プレート２２で強化されている（図５）。補強プレート２２は、均一に穿孔した大孔２３を備えている。
【００１５】
この装置において、スクリーンの個々の小孔の大きさ（スクリーンの目開き）は、１ｍｍ2 以下が好ましく、円形孔やスリット孔のスクリーンが使用される。目開きがこれより大では、圧搾時にスクリーンを通過するキサンタンガムのロス分が大きくなることがあり好ましくない。
【００１６】
図３に示すように、上記スピンドル３ａ，３ｂは、左右一対に構成されており、支持腕４ａ，４ｂに固定支持され、本体１の中央においてセンターピン６によって互いに揺動自在に連結されている。なお、センターピン６の両端は本体１に固定されている。一方、支持腕４ａ，４ｂは、Ｌ字型に構成されており、上記したように一端においてスピンドル３ａ，３ｂを固定支持するとともに、他端は油圧シリンダ５またはバネ式シリンダを介して互いに連結されている。この油圧シリンダ５の近傍において、支持腕４ａ，４ｂは、リンク７ａ，７ｂを介して本体１に対して変位可能に結合されている。８はリンク７ａと支持腕４ａとの回転中心であり、９はリンク７ａ，７ｂの回転中心である。リンク７ｂと支持腕４ｂとの回転中心も機構上勿論設定されているが、図３では隠れている。回転中心９は、溝１０内で上下に摺動自在となっている（すなわちスライダを構成する）。
【００１７】
上記本体１，センターピン６，スピンドル３ａと一体の支持腕４ａ，回転中心８，リンク７ａ，回転中心９および溝１０で一種の回りスライダクランク機構を構成する。同様に、本体１，センターピン６，スピンドル３ｂと一体の支持腕４ｂ，回転中心８，リンク７ｂ，回転中心９および溝１０で一種の回りスライダクランク機構を構成する。この結果、油圧シリンダ５またはバネ式シリンダの左右動によってリンク７ａ，７ｂの開き角度を調節することによって、これらの要素と連動するスピンドル３ａ，３ｂの角度を調節し、スクリーン２ａ，２ｂの開きを調節し、圧搾力を制御することができる。
なお、スクリーンの開きを調節するための機構を上記の回りスライダクランク機構としたが、例えば、スライダの部分をリンクで置き換え、四節回転連鎖機構とする等、要するにスピンドルの角度を調節できる機構ならば本発明で採用することができる。
【００１８】
前記した回転支持部１１ａ，１１ｂは、図３に示すように、ベアリングを介してスピンドル３ａ，３ｂに回転自在に支承されており、一体のスプロケット１２ａ，１２ｂに（チェーンを媒介として）伝達される駆動力によって回転する。なお、回転支持部１１ａ，１１ｂへの動力伝達機構は、他にもＶベルトによる伝達機構等各種の機構を採用することが可能である。
【００１９】
原料入口Ａに供給された原料は、両スクリーン２ａ，２ｂに挟持されたまま、スクリーン２ａ，２ｂの回転につれて徐々に挟圧され水分はスクリーン２ａ，２ｂの背面に流出する。１８０度回転した点Ｂで最大の圧搾を受けた後スクリーン２ａ，２ｂの間隔が次第に開いて行き、脱水されたケーキがスクレーパ１３に沿って排出される。これによって、キサンタンガム成分を回収することができる。
なお、Ｖ型デスクプレスへのキサンタンガムの分散液の供給速度は、分散液中のキサンタンガム濃度、キサンタンガムの析出状態等により適宜選定される。
【００２０】
本Ｖ型デイスクプレスは、比重差を利用した遠心分離機と異なり、圧搾方式によるものであるため、脱液度は圧搾圧力とスクリーン回転数とで調整でき、キサンタンガムの含液率として４０〜５０重量％にまで低下できる。そのため、親水性有機溶剤による洗浄精製効果が高められるとともに、その後の乾燥工程のエネルギー負荷を低減することが可能となる。
【００２１】
また、図２，図３のＶ型デイスクプレスのスクリーン回転数は、通常１〜１２ｒｐｍ（スクリーン直径 ０．５〜１．５ｍ）程度の低速回転で圧搾できる。遠心分離機方式の５００〜２０００ｒｐｍに比較して極めて低い動力で運転でき、有機溶剤存在下で高速で回転させる必要がないため安全対策上も有利である。
【００２２】
次いで、以上の脱液工程を経たキサンタンガムを図６に示すような解砕機に送り、キサンタンガムの粒径が０．３―２ｃｍとなるように解砕する。
図６は、このような解砕機の好適な形態を示す。図６において、６０１は解砕機本体、６０２は投入口、６０３は処理槽、６０４は回転カッター、６０５はスクリーンである。
処理槽６０３は円筒状に構成されており、この内部で回転カッター６０４が回転する。回転カッター６０４には回転刃６０６が３枚装着されている。
投入口６０２から投入されたキサンタンガムは、処理槽６０３の中で回転カッター６０４の回転刃６０６によって解砕される。ある粒径までに解砕されると、スクリーン６０５を通過して排出口６０７より排出される。
スクリーン６０５の目開きを調整することにより得られるキサンタンガムの粒径を調整することができる。
なお、本形態では、回転刃は３個としているが、この数はこれに制限されるものではない。
【００２３】
次いで、以上の解砕工程を経たキサンタンガムを図７に示すような乾燥機に送り、乾燥する。
図７は、このような乾燥機の好適な形態を示す。この乾燥機７０１は、乾燥中にキサンタンガム粒を流動させる型式のものであり、乾燥温度が８０℃以下となるように設定している。
この乾燥機７０１は、乾燥ドラム７０２が回転軸７０３の回転によって回転するようになっている。右手側の回転軸７０３は駆動モータ７０４からの回転を伝達されて回転する。７０５は投入口であり、７０６は排出口である。さらに、右手に存在するパイプ７０７ｂより、左手のパイプ７１１ｂを経由して乾燥機７０１のジャケット部７１０に温水が流入し、乾燥機７０１の温度を調整する。温水は、ジャケット部７１０を循環した後、パイプ７１１ａを経由してパイプ７０７ａから流出する。この温水温度を任意の温度に設定することにより、乾燥機７０１内部の温度を調整することができる。
左手に設けた排出パイプ７０８より蒸気を含んだ空気が減圧下で排出される。左側の回転軸７０９を中空とし、公知の手段を採用することによってこのような構成とすることができる。
乾燥後のキサンタンガムは、排出口７０６より排出され、さらに塩水中での分散を容易にするために、粉砕することができる。衝撃粉砕が好適である。
【００２４】
【実施例】
以下に上記実施の形態に沿って、本発明の方法を試験した結果を以下に示す。
実施例１
以下の本培養培地成分組成Ｉからなる培地液を、２０００Ｌ発酵槽に入れ、２４時間培養後の、キサントモナス・カンペストリス培養液を植菌し、２日間通気攪拌培養を行い、キサンタンガム３０ｇ／Ｌを含む発酵液を得た。
本培養培地成分組成Ｉ
グルコース ５８ｇ／Ｌ
ポリペプトン ２ｇ／Ｌ
ＫＨ2 ＰＯ4 ２ｇ／Ｌ
ＭｇＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏ ０．５ｇ／Ｌ
水 １３００Ｌ
発酵液を７０℃で３０分間加熱し、キサンタンガム生産菌を殺菌した後、キサンタンガム発酵液４８０Ｌ、イソプロパノール水溶液（水分含量：１５重量％）７２０Ｌを、図１について説明した構造の容積１６００Ｌの析出タンク内へ注入した。注入後、槽内を攪拌軸が１／４回転毎に、高速で反転する攪拌翼（翼径／槽内径：０．８６、三角翼、アジタ・ＡＧ型株式会社島崎製作所）で攪拌混合し、キサンタンガムを析出させた。析出したキサンタンガムは径が２．３ｃｍの長い紐状であった。
このキサンタンガムを含む分散液を図２、３について説明した構造のＶ型ディスクプレス（朝日工機 アサヒプレスＣ−３５型、スクリーンの目開き口径：０．５ｍｍφ）に１５００Ｌ／Ｈｒの供給速度で供給し、脱液を行なった。一次脱液品の含液率は６０重量％であった。次に、５００Ｌ攪拌槽中で、得られた一次脱液品３０ｋｇに対し１重量倍量のイソプロパノール（水分含量：１５％）を加え、攪拌した後、この分散液を再度、上記と同条件のＶ型ディスクプレスに供給して脱液した。得られたキサンタンガムの二次脱液品の含液率は４５重量％であった。
【００２５】
この二次脱液品を図６について説明した構造の解砕機（株式会社ホライ製 Ｕ−２１０型、スクリーン口径１．５ｃｍ）を使用して、小粒状に解砕した。解砕後のキサンタンガムの粒径は０．６−１．５ｃｍであった。
このキサンタンガム解砕物１５ｋｇを、図７について説明した構造の１００Ｌコニカル型減圧乾燥機の中で、乾燥温度４０〜６５℃、乾燥圧力４０〜１００Ｔｏｒｒで３．５時間乾燥した。ついでこれを粉砕して８０メッシュ以上のきめ細かい塩水溶解性キサンタンガムを得た。
このようにして得られたキサンタンガム１ｇを５００ｍｌトールビーカー中に入れ、そこに９９％エタノール・３ｇを加えて湿潤させた。次いで、２０℃に調整した１２ｗｔ％塩化ナトリウム水溶液１９６ｇを加え、ビーカーの内径の１／２の外径を有するアンカー翼を使って、１０００ｒｐｍ、２時間攪拌した。キサンタンガムは均一に溶解するとともに、塩化ナトリウム水溶液の粘度が上昇することを確認した。
【００２６】
このようにして得られた溶解液を、２０℃で１時間静置した後、ブルックフィールドＢＬ型粘度計で粘度を測定した。粘度計の回転数を３０ｒｐｍとし、スピンドルＮｏ．２で粘度測定した結果、粘度▲１▼は９００ｃＰであることがわかった。ついで、上記のキサンタンガムを蒸留水に溶解して濃度０．５ｗｔ％にして溶解液を得た。ブルックフィールドＢＬ型粘度計を用い、回転数を３０ｒｐｍとし、スピンドルＮｏ．２で粘度測定した。粘度▲２▼は５００ｃＰであった。
なお上記キサンタンガムを塩水中に溶解するにあたり、攪拌速度は８００ｒｐｍ以上とするとよいことがわかった。攪拌翼形状は特に限定されないが液全体が流動できる形状であると良い。このような条件で溶解すると、６０分程度の攪拌時間で安定した粘度に到達する。引き続き２〜１２時間攪拌しても粘度には、ほとんど差異を生じないこともわかった。
【００２７】
比較例１
実施例１と同様にして得られたキサンタンガム解砕物１ｋｇを送風乾燥機を用い、８５℃を超える温度で３．５時間乾燥した。ついで粉砕し、８０メッシュ以上のきめの細かいキサンタンガムを得た。きめを細かくした、このキサンタンガムを実施例１と同様にして粘度測定したところ、塩水中粘度▲１▼は３５０ｃＰ、▲２▼は５００ｃＰ、▲１▼／▲２▼は０．７０であった。なお塩水中では、２時間攪拌後も未溶解粒子が多く残留し、さらに１２時間まで攪拌継続しても未溶解粒子は溶解しなかった。
【００２８】
比較例２，３
実施例１と同様にして得られたキサンタンガム脱液品を、口径２ｃｍ、３ｃｍのスクリーンを利用して解砕し、実施例１に準じて、含水率１０％以下になるまで乾燥した。乾燥後粉砕し８０メッシュ以上のきめの細かいキサンタンガムを得た。このキサンタンガムを実施例１と同様にして粘度測定した。測定結果を下記に示す。
【００２９】
比較例４
実施例１と同様にして得られたキサンタンガム析出物を、脱液、解砕せずに乾燥した。乾燥後粉砕し８０メッシュ以上のきめの細かいキサンタンガムを得た。このキサンタンガムを実施例１と同様にして粘度測定した。測定結果を下記に示す。
【００３０】
【００３１】
【発明の効果】
上記したところから明らかなように、本発明によれば、析出工程を経たキサンタンガムを通常の解砕手段によって解砕しつつ、このように解砕された状態をほぼ保持した状態で短時間で乾燥を完了させるようにし、良好な品質のキサンタンガムを得るようにしたキサンタンガムの改質方法が提供される。
なお、本発明は、キサンタンガムのみならず、同様の特性を備える多糖類例えば、プルラン、ウエランガム、ラムザンガムその他のものにも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で使用する攪拌タンクを説明する概念図である。
【図２】本発明に使用するＶ型デイスクプレスの要部を説明する断面図である。
【図３】図２のＸ―Ｘ線による断面図である。
【図４】スクリーン２ａ，２ｂを説明する正面図である。
【図５】図４のIII −III 線による断面図である。
【図６】本発明で使用する解砕機を説明する断面図である。
【図７】本発明で使用する乾燥機を説明する側面図である。
【符号の説明】
１ Ｖ型デイスクプレス本体
２ａ，２ｂ スクリーン
３ａ，３ｂ スピンドル
４ａ，４ｂ 支持腕
５ 油圧シリンダ
６ センターピン
７ａ，７ｂ センターピン
１０ 溝
１１ａ，１１ｂ 回転支持部
１２ａ，１２ｂ スプロケット
１０１ 駆動装置
１０２ 攪拌タンク
１０３ 攪拌軸
１０４，１０５ 攪拌翼
６０１ 解砕機本体
６０２ 投入
６０３ 処理槽
６０４ 回転カッター
６０５ スクリーン
６０６ 回転刃
６０７ 排出口
７０１ 乾燥機
７０２ 乾燥ドラム
７０３ 回転軸
７０４ 駆動モータ
７０５ 投入口
７０６ 排出口
７０９ 回転軸
【発明の属する技術分野】
本発明は、塩水中に直接溶解して塩水に所望の粘度を付与する改質されたキサンタンガムを得るためのキサンタガムの改質方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
食塩等の塩類水溶液に、室温条件下においても直接に溶解が可能で、これによって容易に所定の増粘効果を発揮する改質されたキサンタンガムを得るための方法は、本願出願人が開発した技術として、既に特開平５―２７１３０１号（米国特許第５，４１６，２０６号）により知られている。
【０００３】
【発明が解決する課題】
しかし、この方法では、キサンタンガムに対して非溶解性であるが親水性である有機溶剤とキサンタンガム水溶液とを混合しつつ、析出物を細繊維状にするための特別の装置が必要である。また、この方法では、乾燥工程において乾燥槽に導入されるキサンタンガムの含液率が高いため、前もって細繊維状にしたキサンタンガムがこの乾燥工程で塊状になり、内部まで十分な乾燥を行うことができなくなったり、乾燥工程自体に要する時間が長くかかり、キサンタンガムの品質を悪化させるおそれがあった。なお、塊状となったまま不十分な乾燥状態で乾燥工程を終了した場合、その後に上記特開平５―２７１３０１号の本文中に記載されたような粉砕処理を行っても、粉体化が十分進まず、キサンタンガムの最終品質に影響を与える場合があった。このように、これらの点についてさらに改良が望まれていた。
したがって、本発明の目的は、析出工程を経たキサンタンガムを通常の解砕手段によって解砕しつつ、このように解砕された状態をほぼ保持した状態で短時間で乾燥を完了させるようにし、エネルギー・コストを低減させるとともに、より良好な品質のキサンタンガムを得るようにしたキサンタンガムの改質方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、キサンタンガムの改質方法であって、キサンタンガムに対して非溶解性であるが親水性である有機溶剤とキサンタンガム水溶液とを攪拌混合することによりキサンタンガムを析出させる析出工程と、該析出工程で得られたキサンタンガムの含液率を５０％以下とする脱液工程と、該脱液工程で脱液されたキサンタンガムの平均粒径が０．６−１．５ｃｍとなるようにスクリーン目開きを１．５ｃｍ以下とした解砕機を用いて解砕する解砕工程と、該解砕工程で得られたキサンタンガムを８０℃以下の温度で乾燥する乾燥工程とを少なくとも含むものである。
【０００５】
発酵工程
本発明は、その実施の形態において、キサンタンガムを発酵生産して得られる水溶液を、上記析出工程におけるキサンタンガム水溶液として使用することができる。
キサンタンガムは、良く知られた発酵方法により得られる。すなわち、例えばキサントモナス属（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ）に属する細菌のキサントモナスカンペストリス（Ｘ．ｃａｍｐｅｓｔｒｉｓ）（この化合物とその製造方法は、米国特許第３，６５９，０２６号明細書に記載されているが、これは本明細書の一部として引用される）を適当な培養条件に置くことによって生産される。
【０００６】
キサンタンガムは、キサントモナス・カンペストリスの代わりに生産微生物として、他の公知のキサントモナス細菌、例えばキサントモナス・カロタテ (X.carotate) 、キサントモナス・インカナエ (X.incanae)、キサントモナス・ベゴニアエ (X.begoniae) 、キサントモナス・パパベリコラ (X.papavericola) 、キサントモナス・トランセルスンス (X.translucens)、キサントモナス・バスクロニウム (X.vasculorum) 及びキサントモナス・ヘデラエ (X.hederae)を使用し、キサンタンガムの生産を行うことができる。
【０００７】
析出工程
本発明の適用の対象となるキサンタンガムは、適当な培地を用いて、前培養、本培養を経て得ることができる。通常は、キサンタンガムの発酵液として得られる。
本発明は、その実施の形態において、上記発酵液を殺菌処理（加熱処理）し、キサンタンガムに対して非溶解性であるが親水性である有機溶剤と、キサンタンガム水溶液とを、高速での攪拌混合が可能である攪拌翼を有するタンクに供給し、タンク内で攪拌混合することにより、キサンタンガムを析出させることができる。
高粘性のキサンタンガム水溶液と親水性有機溶剤とを効率良く混合させ、さらに析出したキサンタンガムを良好に回収するためには、高速で往復回転する攪拌型式が好ましい。一定方向に回転する通常の攪拌方式では、析出したキサンタンガムが翼に絡み付き、回収が困難となる場合がある。また翼径／槽径の比は０．５以上が好ましい。０．５未満では、タンク内壁付近に、不流動領域が生じ、その部分でのキサンタンガム水溶液と親水性有機溶剤との混合が不可能となるため好ましくない。
本発明の適用の対象となるキサンタンガムは、特に制限されるものではなく、キサンタンガム発酵液やそれを濾過や薬液等により処理した後の液あるいはキサンタンガムを再度溶解した水溶液も包含し、キサンタンガム濃度、ｐＨ、温度、他の添加剤の濃度等の水溶液組成に制限されるものではない。
また、キサンタンガムの析出に使用されるキサンタンガムを溶解しない親水性有機溶剤としては、上記の他に例えば、メタノール、エタノール等のアルコール類、ジオキサン、アセトン、テトラヒドロフラン等を挙げることができる。
【０００８】
脱液工程
上記方法で析出したキサンタンガムは、含液率が８０重量％以上であり、この状態で乾燥することは、乾燥時のエネルギーコストを増加させるばかりでなく、高温での乾燥、また長時間の乾燥が必要となるため、過乾燥によりキサンタンガムの塩水溶解性を低下させるため好ましくない。このため脱液することにより、キサンタンガムの含液率を５０％以下まで低下させることが必要である。本発明は、実施の形態としてこの脱液工程において、回転につれて間隔が縮小する円盤状の一対のスクリーンを有するＶ型デイスクプレスに、析出したキサンタンガムを含む分散液を供給し、上記円盤状の一対のスクリーンによって該キサンタンガム分散液を圧搾し、液成分をスクリーンを通過して回収するとともに、圧搾によって脱液されたキサンタンガム成分を上記スクリーンとともに回転し排出し回収することができる。
【０００９】
解砕工程
脱液後のキサンタンガムは小塊状、または長い紐状で析出物内部に高含液率部分が存在することがあり、この状態で乾燥させるとキサンタンガムの内部まで完全に乾燥させるために、高温、長時間での乾燥が必要となり、これにより塩水溶解性が低下するため好ましくない。これを改善し、塩水溶解性を低下させない温度での乾燥を可能とするため、脱液後のキサンタンガムを小粒状に解砕する必要がある。
解砕方法は特に限定されないが、実施の形態としては、スクリーン付のカッターが好ましい。解砕後のキサンタンガムの平均粒径は、０．３―２ｃｍが好ましい。さらに好ましくは、０．６―１．５ｃｍである。２ｃｍを越えると、解砕後のキサンタンガム粒の内部を乾燥するために、高温での処理が必要となり、好ましくない。また０．３ｃｍ未満に解砕することは、スクリーンの目詰まり等の問題を生じ生産性を低下させるため好ましくない。
【００１０】
乾燥工程
上記方法で解砕したキサンタンガムは、８０℃以下で乾燥される。乾燥方法は特に限定されないが、乾燥中にキサンタンガム粒が流動する型式のものが好ましい。乾燥温度が８０℃を超えると、塩水中の溶解性能が悪化して好ましくない。
【００１１】
粉砕工程
本発明は、実施の形態として、乾燥後のキサンタンガムを、さらに塩水中での分散を容易にするために、粉砕することも可能である。粉砕方法は衝撃粉砕等、一般に使用されている方法を用いることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態をさらに詳細に説明する。
図１は、本発明の析出工程で使用されるタンクの好適な形態を示す。図１において、１０１は攪拌軸の駆動モータを含む駆動装置、１０２は攪拌タンク、１０３は攪拌軸である。攪拌軸１０３はさらに上下に攪拌翼１０４，１０５を備える。この攪拌翼１０４，１０５は、攪拌軸１０３にそれぞれ図中で示して左右方向に対生するように設けられており、本実施の形態では、これら攪拌翼１０４，１０５の長手方向の中心軸は同一平面上にある。この攪拌翼１０４，１０５の断面は三角形状となっており先細状となっている。
なお、これらの攪拌翼１０４，１０５の数、断面形状は、この形態に制限されるものではなく、本発明の目的に沿ったものは全て採用することができる。
この攪拌翼１０４，１０５は、高速での攪拌混合が可能であり、しかも１／４回転ごとに往復回転する。一定方向に回転する通常の攪拌方式では、析出したキサンタンガムが翼に絡み付き、回収が困難となる場合がある。駆動モータから攪拌軸１０３に至る回転伝達機構であって公知のものを採用することによってこのような往復回転を生じさせることができる。勿論、駆動装置にマイクロプロセッサーによる制御部を設けこのような往復回転運動を行うように制御することもできる。
翼径／槽径の比は０．５以上が好ましい。０．５未満では、タンク１０２の内壁付近に、不流動領域が生じ、その部分でのキサンタンガム水溶液と親水性有機溶剤との混合が不可能となるため好ましくない。
このタンク内にキサンタンガムに対して非溶解性であるが親水性である有機溶剤（イソプロパノール）と、キサンタンガム水溶液とを供給する。このタンク内で攪拌混合することにより、キサンタンガムを析出させることができる。
【００１３】
以上の析出操作の後、図２，図３に示すＶ型デイスクプレスに、析出したキサンタンガムを含む分散液を供給する。
図２，図３は、この脱液工程に使用するＶ型デイスクプレスの好適な形態を示し、図において、１はＶ型デイスクプレス本体、２ａ，２ｂはスクリーン、３ａ，３ｂはスピンドル、４ａ，４ｂは支持腕、５は油圧シリンダ（またはバネ式シリンダ）である。
【００１４】
上記一対のスクリーン２ａ，２ｂは、図から了解されるように円盤（円錐面）状に構成されており、回転支持部１１ａ，１１ｂに固定されている。スクリーン２ａ，２ｂの間隔は、原料入口側Ａで最も広く、１８０度回転した反対側Ｂで最も狭くなる。スクリーン２ａ，２ｂは、図４に示すように、正面から見て６枚に分割されており、それぞれ小孔２１を多数均一に穿孔したパンチングメタルプレート２０より成り、小孔の大きさ（スクリーンの目開）と小孔２１の数によって開口率が決定される。パンチングメタルプレート２０は、圧搾時の加圧に耐えるために、裏面を適宜補強プレート２２で強化されている（図５）。補強プレート２２は、均一に穿孔した大孔２３を備えている。
【００１５】
この装置において、スクリーンの個々の小孔の大きさ（スクリーンの目開き）は、１ｍｍ2 以下が好ましく、円形孔やスリット孔のスクリーンが使用される。目開きがこれより大では、圧搾時にスクリーンを通過するキサンタンガムのロス分が大きくなることがあり好ましくない。
【００１６】
図３に示すように、上記スピンドル３ａ，３ｂは、左右一対に構成されており、支持腕４ａ，４ｂに固定支持され、本体１の中央においてセンターピン６によって互いに揺動自在に連結されている。なお、センターピン６の両端は本体１に固定されている。一方、支持腕４ａ，４ｂは、Ｌ字型に構成されており、上記したように一端においてスピンドル３ａ，３ｂを固定支持するとともに、他端は油圧シリンダ５またはバネ式シリンダを介して互いに連結されている。この油圧シリンダ５の近傍において、支持腕４ａ，４ｂは、リンク７ａ，７ｂを介して本体１に対して変位可能に結合されている。８はリンク７ａと支持腕４ａとの回転中心であり、９はリンク７ａ，７ｂの回転中心である。リンク７ｂと支持腕４ｂとの回転中心も機構上勿論設定されているが、図３では隠れている。回転中心９は、溝１０内で上下に摺動自在となっている（すなわちスライダを構成する）。
【００１７】
上記本体１，センターピン６，スピンドル３ａと一体の支持腕４ａ，回転中心８，リンク７ａ，回転中心９および溝１０で一種の回りスライダクランク機構を構成する。同様に、本体１，センターピン６，スピンドル３ｂと一体の支持腕４ｂ，回転中心８，リンク７ｂ，回転中心９および溝１０で一種の回りスライダクランク機構を構成する。この結果、油圧シリンダ５またはバネ式シリンダの左右動によってリンク７ａ，７ｂの開き角度を調節することによって、これらの要素と連動するスピンドル３ａ，３ｂの角度を調節し、スクリーン２ａ，２ｂの開きを調節し、圧搾力を制御することができる。
なお、スクリーンの開きを調節するための機構を上記の回りスライダクランク機構としたが、例えば、スライダの部分をリンクで置き換え、四節回転連鎖機構とする等、要するにスピンドルの角度を調節できる機構ならば本発明で採用することができる。
【００１８】
前記した回転支持部１１ａ，１１ｂは、図３に示すように、ベアリングを介してスピンドル３ａ，３ｂに回転自在に支承されており、一体のスプロケット１２ａ，１２ｂに（チェーンを媒介として）伝達される駆動力によって回転する。なお、回転支持部１１ａ，１１ｂへの動力伝達機構は、他にもＶベルトによる伝達機構等各種の機構を採用することが可能である。
【００１９】
原料入口Ａに供給された原料は、両スクリーン２ａ，２ｂに挟持されたまま、スクリーン２ａ，２ｂの回転につれて徐々に挟圧され水分はスクリーン２ａ，２ｂの背面に流出する。１８０度回転した点Ｂで最大の圧搾を受けた後スクリーン２ａ，２ｂの間隔が次第に開いて行き、脱水されたケーキがスクレーパ１３に沿って排出される。これによって、キサンタンガム成分を回収することができる。
なお、Ｖ型デスクプレスへのキサンタンガムの分散液の供給速度は、分散液中のキサンタンガム濃度、キサンタンガムの析出状態等により適宜選定される。
【００２０】
本Ｖ型デイスクプレスは、比重差を利用した遠心分離機と異なり、圧搾方式によるものであるため、脱液度は圧搾圧力とスクリーン回転数とで調整でき、キサンタンガムの含液率として４０〜５０重量％にまで低下できる。そのため、親水性有機溶剤による洗浄精製効果が高められるとともに、その後の乾燥工程のエネルギー負荷を低減することが可能となる。
【００２１】
また、図２，図３のＶ型デイスクプレスのスクリーン回転数は、通常１〜１２ｒｐｍ（スクリーン直径 ０．５〜１．５ｍ）程度の低速回転で圧搾できる。遠心分離機方式の５００〜２０００ｒｐｍに比較して極めて低い動力で運転でき、有機溶剤存在下で高速で回転させる必要がないため安全対策上も有利である。
【００２２】
次いで、以上の脱液工程を経たキサンタンガムを図６に示すような解砕機に送り、キサンタンガムの粒径が０．３―２ｃｍとなるように解砕する。
図６は、このような解砕機の好適な形態を示す。図６において、６０１は解砕機本体、６０２は投入口、６０３は処理槽、６０４は回転カッター、６０５はスクリーンである。
処理槽６０３は円筒状に構成されており、この内部で回転カッター６０４が回転する。回転カッター６０４には回転刃６０６が３枚装着されている。
投入口６０２から投入されたキサンタンガムは、処理槽６０３の中で回転カッター６０４の回転刃６０６によって解砕される。ある粒径までに解砕されると、スクリーン６０５を通過して排出口６０７より排出される。
スクリーン６０５の目開きを調整することにより得られるキサンタンガムの粒径を調整することができる。
なお、本形態では、回転刃は３個としているが、この数はこれに制限されるものではない。
【００２３】
次いで、以上の解砕工程を経たキサンタンガムを図７に示すような乾燥機に送り、乾燥する。
図７は、このような乾燥機の好適な形態を示す。この乾燥機７０１は、乾燥中にキサンタンガム粒を流動させる型式のものであり、乾燥温度が８０℃以下となるように設定している。
この乾燥機７０１は、乾燥ドラム７０２が回転軸７０３の回転によって回転するようになっている。右手側の回転軸７０３は駆動モータ７０４からの回転を伝達されて回転する。７０５は投入口であり、７０６は排出口である。さらに、右手に存在するパイプ７０７ｂより、左手のパイプ７１１ｂを経由して乾燥機７０１のジャケット部７１０に温水が流入し、乾燥機７０１の温度を調整する。温水は、ジャケット部７１０を循環した後、パイプ７１１ａを経由してパイプ７０７ａから流出する。この温水温度を任意の温度に設定することにより、乾燥機７０１内部の温度を調整することができる。
左手に設けた排出パイプ７０８より蒸気を含んだ空気が減圧下で排出される。左側の回転軸７０９を中空とし、公知の手段を採用することによってこのような構成とすることができる。
乾燥後のキサンタンガムは、排出口７０６より排出され、さらに塩水中での分散を容易にするために、粉砕することができる。衝撃粉砕が好適である。
【００２４】
【実施例】
以下に上記実施の形態に沿って、本発明の方法を試験した結果を以下に示す。
実施例１
以下の本培養培地成分組成Ｉからなる培地液を、２０００Ｌ発酵槽に入れ、２４時間培養後の、キサントモナス・カンペストリス培養液を植菌し、２日間通気攪拌培養を行い、キサンタンガム３０ｇ／Ｌを含む発酵液を得た。
本培養培地成分組成Ｉ
グルコース ５８ｇ／Ｌ
ポリペプトン ２ｇ／Ｌ
ＫＨ2 ＰＯ4 ２ｇ／Ｌ
ＭｇＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏ ０．５ｇ／Ｌ
水 １３００Ｌ
発酵液を７０℃で３０分間加熱し、キサンタンガム生産菌を殺菌した後、キサンタンガム発酵液４８０Ｌ、イソプロパノール水溶液（水分含量：１５重量％）７２０Ｌを、図１について説明した構造の容積１６００Ｌの析出タンク内へ注入した。注入後、槽内を攪拌軸が１／４回転毎に、高速で反転する攪拌翼（翼径／槽内径：０．８６、三角翼、アジタ・ＡＧ型株式会社島崎製作所）で攪拌混合し、キサンタンガムを析出させた。析出したキサンタンガムは径が２．３ｃｍの長い紐状であった。
このキサンタンガムを含む分散液を図２、３について説明した構造のＶ型ディスクプレス（朝日工機 アサヒプレスＣ−３５型、スクリーンの目開き口径：０．５ｍｍφ）に１５００Ｌ／Ｈｒの供給速度で供給し、脱液を行なった。一次脱液品の含液率は６０重量％であった。次に、５００Ｌ攪拌槽中で、得られた一次脱液品３０ｋｇに対し１重量倍量のイソプロパノール（水分含量：１５％）を加え、攪拌した後、この分散液を再度、上記と同条件のＶ型ディスクプレスに供給して脱液した。得られたキサンタンガムの二次脱液品の含液率は４５重量％であった。
【００２５】
この二次脱液品を図６について説明した構造の解砕機（株式会社ホライ製 Ｕ−２１０型、スクリーン口径１．５ｃｍ）を使用して、小粒状に解砕した。解砕後のキサンタンガムの粒径は０．６−１．５ｃｍであった。
このキサンタンガム解砕物１５ｋｇを、図７について説明した構造の１００Ｌコニカル型減圧乾燥機の中で、乾燥温度４０〜６５℃、乾燥圧力４０〜１００Ｔｏｒｒで３．５時間乾燥した。ついでこれを粉砕して８０メッシュ以上のきめ細かい塩水溶解性キサンタンガムを得た。
このようにして得られたキサンタンガム１ｇを５００ｍｌトールビーカー中に入れ、そこに９９％エタノール・３ｇを加えて湿潤させた。次いで、２０℃に調整した１２ｗｔ％塩化ナトリウム水溶液１９６ｇを加え、ビーカーの内径の１／２の外径を有するアンカー翼を使って、１０００ｒｐｍ、２時間攪拌した。キサンタンガムは均一に溶解するとともに、塩化ナトリウム水溶液の粘度が上昇することを確認した。
【００２６】
このようにして得られた溶解液を、２０℃で１時間静置した後、ブルックフィールドＢＬ型粘度計で粘度を測定した。粘度計の回転数を３０ｒｐｍとし、スピンドルＮｏ．２で粘度測定した結果、粘度▲１▼は９００ｃＰであることがわかった。ついで、上記のキサンタンガムを蒸留水に溶解して濃度０．５ｗｔ％にして溶解液を得た。ブルックフィールドＢＬ型粘度計を用い、回転数を３０ｒｐｍとし、スピンドルＮｏ．２で粘度測定した。粘度▲２▼は５００ｃＰであった。
なお上記キサンタンガムを塩水中に溶解するにあたり、攪拌速度は８００ｒｐｍ以上とするとよいことがわかった。攪拌翼形状は特に限定されないが液全体が流動できる形状であると良い。このような条件で溶解すると、６０分程度の攪拌時間で安定した粘度に到達する。引き続き２〜１２時間攪拌しても粘度には、ほとんど差異を生じないこともわかった。
【００２７】
比較例１
実施例１と同様にして得られたキサンタンガム解砕物１ｋｇを送風乾燥機を用い、８５℃を超える温度で３．５時間乾燥した。ついで粉砕し、８０メッシュ以上のきめの細かいキサンタンガムを得た。きめを細かくした、このキサンタンガムを実施例１と同様にして粘度測定したところ、塩水中粘度▲１▼は３５０ｃＰ、▲２▼は５００ｃＰ、▲１▼／▲２▼は０．７０であった。なお塩水中では、２時間攪拌後も未溶解粒子が多く残留し、さらに１２時間まで攪拌継続しても未溶解粒子は溶解しなかった。
【００２８】
比較例２，３
実施例１と同様にして得られたキサンタンガム脱液品を、口径２ｃｍ、３ｃｍのスクリーンを利用して解砕し、実施例１に準じて、含水率１０％以下になるまで乾燥した。乾燥後粉砕し８０メッシュ以上のきめの細かいキサンタンガムを得た。このキサンタンガムを実施例１と同様にして粘度測定した。測定結果を下記に示す。
【００２９】
実施例１と同様にして得られたキサンタンガム析出物を、脱液、解砕せずに乾燥した。乾燥後粉砕し８０メッシュ以上のきめの細かいキサンタンガムを得た。このキサンタンガムを実施例１と同様にして粘度測定した。測定結果を下記に示す。
【００３０】
【発明の効果】
上記したところから明らかなように、本発明によれば、析出工程を経たキサンタンガムを通常の解砕手段によって解砕しつつ、このように解砕された状態をほぼ保持した状態で短時間で乾燥を完了させるようにし、良好な品質のキサンタンガムを得るようにしたキサンタンガムの改質方法が提供される。
なお、本発明は、キサンタンガムのみならず、同様の特性を備える多糖類例えば、プルラン、ウエランガム、ラムザンガムその他のものにも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で使用する攪拌タンクを説明する概念図である。
【図２】本発明に使用するＶ型デイスクプレスの要部を説明する断面図である。
【図３】図２のＸ―Ｘ線による断面図である。
【図４】スクリーン２ａ，２ｂを説明する正面図である。
【図５】図４のIII −III 線による断面図である。
【図６】本発明で使用する解砕機を説明する断面図である。
【図７】本発明で使用する乾燥機を説明する側面図である。
【符号の説明】
１ Ｖ型デイスクプレス本体
２ａ，２ｂ スクリーン
３ａ，３ｂ スピンドル
４ａ，４ｂ 支持腕
５ 油圧シリンダ
６ センターピン
７ａ，７ｂ センターピン
１０ 溝
１１ａ，１１ｂ 回転支持部
１２ａ，１２ｂ スプロケット
１０１ 駆動装置
１０２ 攪拌タンク
１０３ 攪拌軸
１０４，１０５ 攪拌翼
６０１ 解砕機本体
６０２ 投入
６０３ 処理槽
６０４ 回転カッター
６０５ スクリーン
６０６ 回転刃
６０７ 排出口
７０１ 乾燥機
７０２ 乾燥ドラム
７０３ 回転軸
７０４ 駆動モータ
７０５ 投入口
７０６ 排出口
７０９ 回転軸
Claims (1)
- キサンタンガムに対して非溶解性であるが親水性である有機溶剤とキサンタンガム水溶液とを攪拌混合することによりキサンタンガムを析出させる析出工程と、該析出工程で得られたキサンタンガムの含液率を５０％以下とする脱液工程と、該脱液工程で脱液されたキサンタンガムの平均粒径が０．６−１．５ｃｍとなるようにスクリーン目開きを１．５ｃｍ以下とした解砕機を用いて解砕する解砕工程と、該解砕工程で得られたキサンタンガムを８０℃以下の温度で乾燥する乾燥工程とを含むキサンタンガムの改質方法。
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