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JP3528057B2 - 脱気装置 - Google Patents

脱気装置

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JP3528057B2
JP3528057B2 JP16367394A JP16367394A JP3528057B2 JP 3528057 B2 JP3528057 B2 JP 3528057B2 JP 16367394 A JP16367394 A JP 16367394A JP 16367394 A JP16367394 A JP 16367394A JP 3528057 B2 JP3528057 B2 JP 3528057B2
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JP
Japan
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pump
vacuum pump
vacuum
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chamber
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達司 本宮
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Flom Corp
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  • Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、液体に含まれた空気
その他の気体を除去するようにした脱気装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、液体に含まれた空気その他の気体
を除去するのに使用する脱気装置として、透過膜チュー
ブが内部に設けられた真空チャンバー(脱気チャンバ
ー)に、真空ポンプを接続してなる脱気装置が知られて
いる(例えば特開平4−203479号公報)。
【0003】気体を除去すべき液体を透過膜チューブ内
に流通させ、チューブ壁を通して液体に含まれる空気そ
の他の気体を真空チャンバー側へ透過させて除去するよ
うにしている。真空チャンバー内は数10Torr台の
予め定めた圧力が維持されるように、真空チャンバーに
設けた圧力センサーの出力信号に基づいて、前記真空ポ
ンプの起動、停止を制御回路を介して制御している。
【0004】前記透過膜チューブは、真空チャンバーに
1乃至6系統で設けられる。この種の脱気装置が用いら
れる液体クロマトグラフィー装置において、グラジエン
ト法による分析を行なう場合の、水、メチルアルコー
ル、テトラヒドロフラン、アセトニトリル等の複数キャ
リア液体の如く、数種の液体の脱気を同時並行的に行な
う必要性に対応可能としたものである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】前記の脱気装置におい
て、被脱気液体がテトラヒドロフラン、酢酸エチル、メ
タノール、エタノール、ヘキサン等、有機系溶剤の場
合、被脱気液体自体が透過膜を透過して脱気チャンバー
側に浸出し、浸出した有機系溶剤で脱気チャンバーに接
続した真空ポンプその他の排気系を損傷する問題点があ
った。
【0006】有機系溶剤が脱気チャンバー側に浸出した
場合、真空ポンプ内では有機系溶剤が気相と液相間の相
変化のみを繰り返して、真空ポンプによる外部排出が実
行されない事態が生ずる。このような事態になると、有
機系溶剤によって、真空ポンプを構成した金属部品の腐
蝕や、合成ゴム製のOリングその他のシール部品の膨潤
が生じ、真空ポンプの運転不能や弁機能の喪失による排
気不能等の故障を起していたものである。複数の溶剤の
複合によって、予期しない障害を起すこともあった。
【0007】このような排気気体の凝縮が真空ポンプ内
で生ずるのは、真空ポンプの使用目的上避けられないこ
とであった。即ち、真空ポンプを介して排気する気体
は、最終的には、大気圧下へ順次排出する必要があり、
この為、排気気体は真空ポンプ内で大気圧より高い圧力
に圧縮する必要がある。この結果として排気気体の露点
が低下し、凝縮を生ずるからである。従って、前記真空
チャンバー内に、定期的又は間欠的に、空気を導入し
て、真空チャンバーおよび真空ポンプ内の凝縮液を空気
と共に、強制的に排気するような手法が従来あったが、
凝縮液による機器或いは部品の損傷は避けられないの
で、根本的な解決手段とは言えないものであった。
【0008】この発明は以上の如くの問題点を根本的に
解決し、有機系溶剤の脱気であっても、排気系の損傷を
起すことなく運転を続行できるようにした脱気装置を提
供することを目的としている。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するこ
の発明は、排気気体に常時所定量の大気を導入し、およ
び/または排気気体を加熱し、排気気体の凝縮が起らな
いようにしたものである。
【0010】即ちこの発明は、透過膜チューブを収容し
た真空チャンバーと、該真空チャンバーに接続した排気
用の真空ポンプとからなる脱気装置において、前記真空
ポンプは、カスケード形ポンプ又はダイヤフラム形ポン
プであって、該ポンプの排気気体の吸入室に、排気気体
吸入通路のコンダクタンスより小さいコンダクタンス
に絞った大気導入部が設けてあることを特徴とする脱気
装置である。
【0011】また他の発明は、透過膜チューブを収容し
た真空チャンバーと、該真空チャンバーに接続した排気
用の真空ポンプとからなる脱気装置において、前記真空
ポンプは、カスケード形ポンプ又はダイヤフラム形ポン
プであって、該ポンプ排気気体の吸入室に、加熱手段
が設けてあることを特徴とする脱気装置である。
【0012】次に他の発明は、透過膜チューブを収容し
た真空チャンバーと、該真空チャンバーに接続した排気
用の真空ポンプとからなる脱気装置において、前記真空
ポンプは、カスケード形ポンプ又はダイヤフラム形ポン
プであって、該ポンプ排気気体の吸入室に、排気気体
吸入通路のコンダクタンスより小さいコンダクタンス
に絞った大気導入部が設けてあると共に、加熱手段が設
けてあることを特徴とする脱気装置である。
【0013】また、前記真空ポンプは、1又は複数の直
列接続構成とすることができるものである。
【0014】また、前記大気導入部は、ニードルバルブ
を介設した管、キャピラリー又はオリフィスで構成する
ことができるものである。
【0015】
【作用】この発明の脱気装置によれば、真空ポンプの吸
入室には、真空チャンバー内の脱気気体と大気が同時に
吸入され、および/または吸入室に吸入された気体が加
熱される結果、吸入された気体中に含まれた凝縮性気体
の分圧が降下し、および/または露点より高温とし凝縮
を起すことなく外部へ排気することができる。
【0016】
【実施例】以下この発明の実施例を図を参照して説明す
る。
【0017】図1はこの発明の第1実施例の脱気装置の
構成図であって、真空チャンバー1と真空ポンプ2とを
備えている。真空チャンバー1は内部に透過膜チューブ
3(図は1系統で示してあるが複数系統とすることもで
きる)が収容してあり、透過膜チューブ3内に被脱気液
体を流通させるようになっている。
【0018】真空ポンプ2は、カスケード形のポンプで
あって、有底筒状としたポンプケーシング4、5が、開
口部を対向させて設けられ、ピストン6がポンプケーシ
ング4、5間で往復移動可能に設けられている。ピスト
ン6の往復移動は、ピストン6に係合させた偏心カム7
をモータ8で回転させて行うもので、モータ8の制御回
路9は真空チャンバー1に取付けた圧力センサ10の信
号を得てモータ8のON、OFF制御が行なわれるよう
になっている。図中11はピストン6に装着したOリン
グで、ポンプケーシング4、5の内壁面との間で気密を
保持するようになっている。又、12は真空チャンバー
1とポンプケーシング4間を接続した導管、13はポン
プケーシング4とポンプケーシング5間を接続した導管
であり、14はポンプケーシング5に接続した排気管で
ある。各導管12、13および排気管14には、夫々逆
止弁15が介設してあり、気体の流通方向が矢示16の
ように規制されている。尚、前記導管13はピストン6
の内部に、長手方向に沿って貫通路を形成し、その中に
逆止弁を設置した構造とすることもできる。
【0019】前記ポンプケーシング4、5のうち、後段
(高圧側)のポンプケーシング5には、別の導管17の
一端が接続してあり、該導管17にニードルバルブ18
が介設してある。導管17およびニードルバルブ18は
ポンプケーシング5に対する大気導入部19を構成して
いるもので、この大気導入部19のコンダクタンスは、
導管13と逆止弁15で構成されている、ポンプケーシ
ング5の吸入通路20のコンダクタンスより小さく調整
する。
【0020】例えば、大気導入部19のコンダクタンス
を吸入通路20のコンダクタンスとほぼ等しい程度に調
整すると、ポンプケーシング5に吸入される気体は、真
空チャンバー1側から排気した気体と大気をほぼ1対1
の割合とすることができ、排気した気体中に含まれたガ
ス(特に凝縮性気体)の分圧を約1/2に下げることが
できる。従って、実際に排気する気体の成分、性質等を
考慮して、ニードルバルブ18の開度を調整し、コンダ
クタンスを設定する。
【0021】上記実施例の脱気装置において、透過膜チ
ューブ3に被脱気液体を流通すると共に、真空ポンプ2
を運転状態にすると、被脱気液体中に含まれた気体を真
空チャンバー1側に透過させて、真空ポンプ2で除去す
ることができる。
【0022】真空チャンバー1内の圧力は圧力センサ1
0で検出されて、所定の圧力に維持されるように、真空
ポンプ2が制御回路9でON、OFF制御される。各部
の圧力の一例を示すと、真空チャンバー1内で約45To
rr(6000Pa)、ポンプケーシング4内で20〜2
00Torr(2600〜26000Pa)、ポンプケーシ
ング5内で70〜760Torr(9000〜101000
Pa)である。
【0023】上記の如くの脱気作用において、若干の被
脱気液体自体も透過膜チューブ3を透過し、排気気体中
に混入する。被脱気液体がテトラヒドロフラン、酢酸エ
チル、メタノール、エタノール、ヘキサン等の有機系溶
剤のような場合、これらの透過液体が、ポンプケーシン
グ5において、凝縮を生じて、Oリング11や、ポンプ
ケーシング5(金属製の場合)、更には逆止弁15のシ
ール部品等を損傷していたものである。ポンプケーシン
グ5では排気気体を大気圧より高い圧力に加圧すること
によって、逆止弁15を通して大気側へ放出していた為
である。
【0024】然るに、実施例の脱気装置においては、前
記の通り、ポンプケーシング5には、大気導入部19を
通して大気が導入されて、凝縮性の排気気体の分圧を低
下させるので、逆止弁15を通して加圧放出する工程に
おいても、凝縮を生ずることなく排出が行なわれる。こ
の結果、Oリング11その他の部材の損傷を防止するこ
とができる。
【0025】図2はこの発明の第2実施例の脱気装置の
構成図である。前記実施例の大気導入部に代えて、ポン
プケーシング5に対する加熱手段として、ヒータ21を
設けたものである。ヒータ21はヒータコントローラ2
2で制御されるもので、ヒータコントローラ22は制御
回路9から与えられる、真空チャンバー1の圧力変化率
に基づいて、ヒータ21を制御し、ポンプケーシング5
を所定の温度(例えば25〜50℃)に加熱できるよう
にしてある。他の部分は前記実施例と同様の構成である
ので、同一部材には同一符号を付して表わし、説明を省
略する。
【0026】この実施例では、凝縮性の気体がポンプケ
ーシング5側に導かれる場合、ヒータ21を介して気体
が加熱されて露点より十分高い温度にできるので、凝縮
を生じることなく逆止弁15を通して外部に排出するこ
とができる。
【0027】ポンプケーシング5内で凝縮が生ずる場
合、ピストン6の往復移動に従って、凝縮性気体は、ポ
ンプケーシング5内で凝縮・気化をくり返し、液相と気
相間で相変化し、排気が行なわれなくなる。このように
なると、ポンプケーシング4からポンプケーシング5へ
の気体移動も行なわれなくなり、結局、真空ポンプ2の
機能が低下し、真空チャンバー1の圧下低下が起らなく
なる。このような状況は、圧力センサ10、制御回路9
を通してヒータコントローラ22へ伝えられて、ヒータ
21により加熱を強化させるので、ポンプ機能の低下を
避け、かつ排気気体を凝縮させることなく、外部へ排出
し、ポンプケーシング5、Oリング11、逆止弁15等
の損傷を防止することができる。
【0028】次に図3はこの発明の第3実施例の脱気装
置の構成図である。前記第1、第2実施例の大気導入部
19と加熱手段としてのヒータ21の両方を設けた構成
としてある。従って、前記各実施例と同一の部材には同
一の符号を付して、説明は省略する。
【0029】この実施例では、ポンプケーシング5へは
大気が所定の割合で導入されて、凝縮性気体の分圧が低
下し、かつヒータ21で加熱されて露点より十分高い温
度の気体とできるので、凝縮を無くし、Oリング11そ
の他の損傷を防止することができる。
【0030】図4は、前記大気導入部19の他の実施例
を示したもので、(a)はキャピラリー23をポンプケ
ーシング5へ接続して大気導入部19を構成した場合、
(b)はポンプケーシング5の側壁へオリフィス24を
形成して大気導入部19を構成した場合である。何れ
も、大気導入部19のコンダクタンスを一定とする場合
に、キャピラリー23の長さやオリフィス24の径を設
定して実施することができる。
【0031】図5、および図6は前記実施例のカスケー
ド形のポンプに代えて、ダイヤフラム形のポンプを用い
た実施例で、図5はダイヤフラム形の真空ポンプ25、
26を2個直列に接続した実施例、図6はダイヤフラム
形のポンプ1個を接続した実施例である。図中27がダ
イヤフラムであり、28がダイヤフラムの駆動装置(振
動源)、29が圧力センサ10の信号を受けて、真空ポ
ンプ25、26を制御する制御回路である。
【0032】図5の実施例の後段の真空ポンプ26並び
に図6の実施例の真空ポンプ25の吸入室25a、26
aには、ニードルバルブ18を介設した導管29の一端
を接続して、大気導入部30を設けてある。この大気導
入部30のコンダクタンスは、吸入側のコンダクタンス
よりは小さくしてある。他の部材については、前記実施
例と同一機能の部材には同一符号を付して説明を省略す
る。
【0033】このような、ダイヤフラム形の真空ポンプ
25、26を用いた脱気装置においても、大気導入部3
0を設けた吸入室25a、26a内では、凝縮性ガスの
分圧が低下するので、排気管14を通して大気圧下へ排
出するに際しても、凝縮が生じるのを避け、ダイヤフラ
ム、逆止弁15等が損傷するのを防止することができ
る。
【0034】ダイヤフラム形の真空ポンプ25、26へ
ヒータによる加熱手段を設けて、吸入気体を露点より高
い温度に加熱して凝縮を防止することも可能であるの
で、前記のような大気導入部28に代えて、又は加えて
加熱手段を設けて脱気装置を構成することもできる。
【0035】
【発明の効果】以上に説明した通り、この発明によれ
ば、透過膜チューブを透過した凝縮性気体が凝縮を生ず
ることなく排出できるので、Oリングその他のポンプ構
成部材や弁構成部材の損傷を防止できる効果があると共
に、排気機能が損なわれないので、脱気性能の優れた脱
気装置を提供できる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の第1実施例の構成図である。
【図2】この発明の第2実施例の構成図である。
【図3】この発明の第3実施例の構成図である。
【図4】大気導入部の他の実施例の図で、(a)はキャ
ピラリー、(b)はオリフィスとした実施例の一部拡大
断面図である。
【図5】ダイヤフラム形の真空ポンプ(2段)を用いた
実施例の構成図である。
【図6】同じくダイヤフラム形の真空ポンプ(1段)を
用いた実施例の構成図である。
【符号の説明】
1 真空チャンバー 2 真空ポンプ 3 透過膜チューブ 4、5 ポンプケーシング 6 ピストン 7 偏心カム 8 モータ 9 制御回路 10 圧力センサ 11 Oリング 12、13 導管 14 排気管 15 逆止管 16 矢示 17 導管 18 ニードルバルブ 19 大気導入部 20 吸入通路 21 ヒータ 22 ヒータコントローラ 23 キャピラリー 24 オリフィス 25、26 真空ポンプ 27 ダイヤフラム 28 駆動装置 29 導管 30 大気導入部

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 透過膜チューブを収容した真空チャンバ
    ーと、該真空チャンバーに接続した排気用の真空ポンプ
    とからなる脱気装置において、前記真空ポンプは、カス
    ケード形ポンプ又はダイヤフラム形ポンプであって、該
    真空ポンプの排気気体の吸入室に、排気気体の吸入通路
    のコンダクタンスより小さいコンダクタンスに絞った大
    気導入部が設けてあることを特徴とする脱気装置。
  2. 【請求項2】 透過膜チューブを収容した真空チャンバ
    ーと、該真空チャンバーに接続した排気用の真空ポンプ
    とからなる脱気装置において、前記真空ポンプは、カス
    ケード形ポンプ又はダイヤフラム形ポンプであって、該
    真空ポンプの排気気体の吸入室に、加熱手段が設けてあ
    ることを特徴とする脱気装置。
  3. 【請求項3】 透過膜チューブを収容した真空チャンバ
    ーと、該真空チャンバーに接続した排気用の真空ポンプ
    とからなる脱気装置において、前記真空ポンプは、カス
    ケード形ポンプ又はダイヤフラム形ポンプであって、該
    真空ポンプの排気気体の吸入室に、排気気体の吸入通路
    のコンダクタンスより小さいコンダクタンスに絞った大
    気導入部が設けてあると共に、加熱手段が設けてあるこ
    とを特徴とする脱気装置。
  4. 【請求項4】 真空ポンプは1又は複数の直列接続構成
    とした請求項1乃至3のいずれか一項記載の脱気装置。
  5. 【請求項5】 大気導入部は、ニードルバルブが介設さ
    れていて前記真空ポンプの排気気体の吸入室に一端が接
    続されている導管、前記真空ポンプの排気気体の吸入室
    に接続されていて長さ調節可能なキャピラリー、又は、
    前記真空ポンプの排気気体の吸入室の側壁に形成されて
    いて径の大きさを調節することが可能なオリフィスによ
    って構成したことを特徴とする請求項1又は3記載の脱
    気装置。
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