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JP3374981B2 - 短パルス特性に優れたナノ結晶軟磁性合金および磁心 - Google Patents

短パルス特性に優れたナノ結晶軟磁性合金および磁心

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JP3374981B2
JP3374981B2 JP24241292A JP24241292A JP3374981B2 JP 3374981 B2 JP3374981 B2 JP 3374981B2 JP 24241292 A JP24241292 A JP 24241292A JP 24241292 A JP24241292 A JP 24241292A JP 3374981 B2 JP3374981 B2 JP 3374981B2
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soft magnetic
nanocrystalline soft
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嘉雄 備前
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は短パルスで磁化、すなわ
ち高磁化速度の条件下で優れた特性を示す、パルス電力
用に好適なナノ結晶合金およびこれを用いた磁心に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】軟磁性材料の用途のひとつとしてパルス
電力用の用途がある。これらの用途では、高い電力パル
スの電気エネルギ−を生成するために100MT/sというよ
うな非常に急速な磁化反転が磁心材である軟磁性材料に
生じる。短パルス応用の例としてはエキシマレ−ザ等の
レ−ザの磁気パルス圧縮や、回路素子保護用の可飽和リ
アクトル、パルストランス、粒子加速器等があるが、動
作磁束密度は飽和磁束密度の2倍に近くかつ急速な磁化
反転が行われるため非常に大きな損失が磁心材料に発生
する。
【0003】このため、これらの用途には短パルスで磁
化した場合、すなわち高速磁化条件下では磁心損失の小
さい材料が利用される。また、飽和特性も重要であり、
ある程度B−H曲線の角形性の良いことも重要である。
これは、パルス電力用の用途では磁性材料をリセットす
るために磁心材料に適当な外部磁界を印加するが、角形
性が悪く飽和特性が悪いとリセット磁界を大きくする必
要がありエネルギ−の損失となるばかりでなく装置が大
型化してしまうからである。また、これらの用途では負
の残留磁束密度から正の飽和磁束密度まで動作が行われ
るため角形性が良好な方が動作磁束密度を大きくするこ
とができ好ましい。さらに、動作磁束密度を大きくし磁
心を小型化するために飽和磁束密度が大きいことも重要
である。
【0004】これらの用途には、比抵抗が高く高周波特
性に優れたフェライトや、金属材料の中では比抵抗が高
い部類に属し、特表平4-502649号公報に記載されている
ようにフェライトより磁束密度が高いアモルファス材料
が用いられている。また、特公平4ー4393公報に記載され
ているようなFe基の超微細結晶材料もこれらの用途に適
している。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、フェラ
イトは飽和磁束密度が約5000Gと低いため磁心が大きく
なり、またB−H曲線の角形性が十分でないため動作磁
束密度を十分とれないといった問題がある。Co基アモル
ファス材料は非常に磁心損失が低く角形性が良好である
が、飽和磁束密度が9000G以下と低くフェライトと同様
磁心が大きくなってしまう問題や高価なCoを主体とする
材料であるため材料価格が著しく高い問題がある。Fe基
アモルファス材料の場合は飽和磁束密度は15000G以上と
大きいが、高速磁化条件下すなわち短パルスで磁化した
場合の磁心損失が他の材料より小さいものの十分とはい
えなかった。また、Fe基アモルファス材料は磁歪が大き
く、層間絶縁のために絶縁テープを層間にはさんだり、
セラミックス絶縁を行うと歪の影響により飽和特性が悪
くなり角形比も低下し、動作磁束密度を大きくするため
には大きなリセット磁界を印加する必要がある。また磁
心損失も十分低いとは言えず効率が低下する等の問題が
ある。図1に動作磁化曲線の模式図を示す。図中△Bは
動作磁束密度であり、Haは印加磁界である。領域1に
おいてはHaが増加し、次に領域2で最大値を取る。さ
らに領域3になるといったんHaは減少しほぼ一定の値
を示す。領域4になると再びHaは増加し、領域5にお
いて飽和に達する。図1の磁化曲線と縦軸に囲まれる面
積が磁心損失に相当する。
【0006】ところで前記特公平4-4393号に開示される
Fe-Cu-Nb-Si-Bに代表されるFe基超微結晶合金は、10000
Gを超える高い磁束密度と低い磁心損失を有するため前
記用途に適している。しかし、磁心損失が低いのは磁化
速度が小さい場合であり、特に1MT/sを超えるよう
な磁化速度が大きい短パルスの磁化条件下では磁心損失
が増加し、アモルファス材料との差も小さくなり必ずし
も十分な特性ではない。このため、高磁化速度の条件下
すなわち短パルスで磁化した場合に優れた特性を示す超
微結晶軟磁性合金および磁心の出現が望まれている。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに鋭意検討の結果、Mnが短パルス特性改善に極めて
有効な元素であること、またCoは短パルス特性改善に
有効であるとともに飽和磁束密度改善にも有効であるこ
とを知見した。本発明はこの知見に基づきなされたもの
であり、組織の少なくとも50%が粒径500オングス
トローム以下の微細な結晶粒であり、組成式:Fe
100−a−b−c−d−e−f Co 100−x Ni
M’SiMn(原子パーセント)
で表され、ここでXはCuおよびAuから選ばれた少な
くとも1種の元素、M’はTi、Zr、Hf、V、N
b、Ta,Mo、Wから選ばれた少なくとも1種の元素
であり、0.1≦a≦0.8、0b≦3、0.1≦c
≦10、0d≦20、2≦e≦15、0<f≦5、c
+e≦20、0≦x<100である短パルス特性に優れ
たナノ結晶軟磁性合金である。
【0008】以下、本発明を詳述する。Mnは前述のよ
うに短パルス特性を改善する効果を有する元素であり、
後述するCoとともに本発明合金の特徴をなす。Mn量
が5at%を越えると飽和磁束密度の低下を招き好まし
くないので0<f≦5とする。特に好ましい範囲はfが
0.1から5の範囲である。CoはMnと同様に短パル
ス特性の改善とともに、飽和磁束密度を増加し動作磁束
密度を大きくする効果も有する。Co量が10at%を
越えると逆に短パルス特性が著しく劣化するので、0<
a≦10とする。Coの特に好ましい範囲は0.1≦a
≦0.8であり、この範囲で特に優れた短パルス特性が
得られる。なお、Coの一部をNiで置換してもよい。
本発明において、短パルス特性改善に効果を有するMn
とCoを複合添加するが、これはMnとCoを比較する
と短パルス特性改善効果についてはMnが優位にある
が、Mnは合金の飽和磁束密度を低下させるので、これ
をCoの飽和磁束密度向上効果で補うのである。XはC
uおよびAuから選ばれた少なくとも1種の元素であり
結晶粒を微細化し、bcc相を形成しやすくする効果を
有する。X量bは0から3at%である。bが3at%
を越えると脆化が著しく磁心形成が困難であるためであ
る。特に好ましいbの範囲は0.1から2at%であ
る。この範囲で特に短パルス特性が優れている。M’は
Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、Wから選ば
れた少なくとも1種の元素であり、結晶粒を微細化する
とともに軟磁気特性を向上する効果を有する。M’量c
が0.1at%未満では結晶粒微細化の効果がなく、1
0at%を越えると飽和磁束密度の著しい減少を招き動
作磁束密度を大きくできないため好ましくない。Siは
比抵抗を増大し高周波特性を改善する効果を有する。S
i量dが20at%を越えると磁束密度の著しい低下を
もたらし好ましくない。特に好ましいdの範囲は5から
18at%である。Bは結晶粒微細化の効果を有し、B
量eが2at%未満では結晶粒微細化の効果がなく、1
2at%を越えると軟磁気特性が劣化し好ましくない。
特に好ましいeの範囲は5から12at%である。ま
た、M’とBの総和c+eは20at%以下である必要
がある。これはM’とBの総和が20at%を越えると
飽和磁束密度の著しい低下を招き、動作磁束密度を大き
くすることが困難なためである。また、本発明合金は原
料や雰囲気からの不可避不純物である酸素、炭素、窒
素、硫黄、アルミ等を含有しても良い。微細な結晶粒は
粒径500オングストローム以下である必要がある。こ
れは、粒径が500オングストロームを越えると短パル
ス特性が著しく劣化するためである。また、微細な結晶
粒は組織の少なくとも50%を占める必要がある。これ
は微細な結晶粒が50%未満の場合は磁歪が増加し、大
型磁心の場合には角形比が十分高くならない等の問題が
生じるため好ましくないからである。
【0009】本発明合金は通常以下のように製造され
る。まず、周知の単ロ−ル法や双ロ−ル法の液体急冷法
や、スパッタ法や蒸着法等の気相急冷法等により前記組
成のFe基アモルファス合金薄帯や膜を形成する。次にこ
の合金をアルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガス雰囲気
中あるいは真空中で熱処理し組織の少なくとも50%が平
均粒径500オングストローム以下の結晶粒からなる本
発明ナノ結晶軟磁性合金を製造する。結晶粒は主にbcc
相である。本発明合金は薄膜でも使用可能であるが通常
の用途には主に薄帯で使用される。薄帯の場合板厚は25
μm以下が望ましい。この範囲で短パルス特性に優れた
特性が得られやすい。特に好ましい範囲は2から15μmで
ある。この範囲で特に優れた短パルス特性が得られる。
薄帯の幅は通常1mm以上であるが、本発明に係わる用途
には幅が10mm以上、好ましくは20mm以上、より好ましく
は40mm以上のものがエッジ部の影響が減るため占積率向
上の観点から考えると適している。また、本発明合金の
中で比抵抗が120μΩ・cm以上の合金が特に短パルス特性
に優れている。
【0010】もう一つの本発明は前記ナノ結晶合金から
なる磁心である。前記組成の合金薄帯を次にこの合金薄
帯を巻回すあるいは切断、打ち抜き、フォトエッチ等を
行いこれを積層する等した後アルゴンガスや窒素ガス等
の不活性ガス雰囲気中あるいは真空中等で熱処理し上記
微細結晶粒からなる合金薄帯磁心を作製する。熱処理は
無磁場中あるいは磁路方向に磁界を印加しながら行う。
磁場中熱処理を行うことにより動作磁束密度をリセット
磁界をあまりかけずに大きくすることが可能となる。な
お磁界は直流磁界に限定されず交流磁界、パルス磁界で
も良い。この場合磁心の磁心損失による発熱により熱処
理効果を得ることも可能である。また、磁心材料に通電
し、ジュール熱により発熱させ熱処理効果をえることも
可能である。
【0011】この際合金薄帯表面をSiO2やAl2O3等の酸
化物で被覆し層間絶縁を行うと特に広幅材において短パ
ルス特性が改善される。特に高電圧を印加する用途では
層間絶縁を行う必要がある。層間絶縁の方法としては、
電気泳動法によりMgO、Al2O3等の酸化物を付着させる方
法、金属アルコキシド溶液を表面につけこれを熱処理し
SiO2等の酸化物を形成させる方法、リン酸塩やクロム酸
塩処理を行い表面に酸化物の被覆を行う、CVD法、スパ
ッタ法等により表面に絶縁膜を形成する方法等がある。
また熱処理後再巻きを行いその際絶縁テ−プを薄帯と重
ねて巻回し層間絶縁する方法も可能である。絶縁テ−プ
としてはポリイミドやポリエステル等の有機テ−プや、
雲母テ−プ、セラミック繊維テ−プやガラス繊維テ−プ
等の無機質のものでも良い。必要に応じてこの磁心を無
機系ワニスや有機系ワニスに浸漬し含浸を行う場合があ
る。本発明の磁心の合金薄帯の占積率は通常磁心に対し
50%以上85%以下程度である。85%を超えると角形性が悪
くなり好ましくない。50%未満では動作磁束密度が大き
くとれず、また飽和後の見かけ上の透磁率が大きくなる
ため好ましくない。また、スパッタ法等の薄膜技術を用
いた磁心も本発明に含まれる。この場合大きな磁心の製
造は困難であるが、小型で極短パルス領域において高性
能の磁心を得ることが可能となる。
【0012】
【実施例】以下本発明を実施例にしたがって説明するが
本発明はこれらに限定されるものではない。
【0013】(実施例1) 表1に示す組成の幅25mm、厚さ18μmのアモルファス合
金を単ロ−ル法により作製した。次に薄帯表面に金属ア
ルコキシド溶液をつけ乾燥させながら薄帯を巻回し外径
35mm、内径25mmのトロイダル巻磁心を作製した。この磁
心を窒素ガス雰囲気の炉中に入れ磁路方向に5Oeの磁場
を印加しながら熱処理を行った。熱処理条件は、昇温速
度5゜C/min、保持温度550゜C、保持時間1時間、および冷
却速度2゜C/minである。熱処理後薄帯表面にはSiO2を主
成分とする膜が形成していた。また、ミクロ組織観察の
結果薄帯は粒径500オングストローム以下のbcc相が主体
の組織であった。
【0014】次にこの合金の飽和磁束密度と磁化速度dB
/dtが1MT/sにおける磁心損失を測定した。得られた結果
を表1に示す。
【0015】
【表1】
【0016】(実施例) 板厚を変えた場合のFebal.Co0.8Cu1Nb3Si14B8Mn0.8合金
の磁化速度dB/dtが1MT/sにおける磁心損失を測定した。
得られた結果を表2に示す。板厚が薄い程磁心損失が低
く25μm以下において低い値が得られる。特に15μm以下
において特に低い磁心損失が得られる。このように板厚
が25μm以下より好ましくは15μm以下の場合磁心損失が
300J/m3以下で特に短パルス特性が優れている。
【0017】
【表2】
【0018】(実施例) 表3に示す組成の合金溶湯を単ロール法により急冷し、
幅15mm、厚さ15μmのアモルファス合金薄帯を作製し
た。次に、この合金薄帯をロ−ルと接触した面を外側に
してSiO2の層間絶縁を行いながら巻回し巻磁心を作製し
た。次にこの磁心を磁路方向に最大磁界5Oeの50Hzの交
流磁場を印加しながら550゜Cで1時間熱処理を行った。熱
処理後の磁心材は粒径500オングストローム以下のbcc相
が組織の50%以上形成していた。
【0019】次に磁化速度dB/dtが1MT/sにおける磁心損
失および比抵抗を測定した。得られた結果を表3に示
す。
【0020】
【表3】
【0021】(実施例) Febal.CoaCu1Nb2Zr0.5Si14B6Mn1なる組成の幅25mm、厚
さ18μmのアモルファス合金を単ロ−ル法により作製し
た。次に薄帯表面に金属アルコキシド溶液をつけ乾燥さ
せながら薄帯を巻回し外径35mm、内径25mmのトロイダル
巻磁心を作製した。この磁心を窒素ガス雰囲気の炉中に
入れ磁路方向に5Oeの磁場を印加しながら熱処理を行っ
た。熱処理条件は、昇温速度5゜C/min、保持温度550゜C、
保持時間1時間、および冷却速度2゜C/minである。熱処理
後薄帯表面にはSiO2を主成分とする膜が形成していた。
また、ミクロ組織観察の結果薄帯は粒径500オングスト
ローム以下のbcc相が主体の組織であった。次にこの合
金の飽和磁束密度と磁化速度dB/dtが1MT/sにおける磁心
損失を測定した。得られた結果を表4に示すが、Co量
が0.1〜10の範囲で飽和磁束密度および磁心損失ともに
良好な値を示す。特にCo量が0.1〜0.8の範囲磁心損失
が低い。また、Coが無添加の場合、飽和磁束密度が劣
る。
【0022】
【表4】
【0023】(実施例) Febal.Co0.8Cu1Nb2Ta0.5Si13.5B6.5Mnf組成の幅25mm、
厚さ18μmのアモルファス合金を単ロ−ル法により作製
した。次に薄帯表面に金属アルコキシド溶液をつけ乾燥
させながら薄帯を巻回し外径35mm、内径25mmのトロイダ
ル巻磁心を作製した。この磁心を窒素ガス雰囲気の炉中
に入れ磁路方向に5Oeの磁場を印加しながら熱処理を行
った。熱処理条件は、昇温速度5゜C/min、保持温度550゜
C、保持時間1時間、および冷却速度2゜C/minである。熱
処理後薄帯表面にはSiO2を主成分とする膜が形成してい
た。また、ミクロ組織観察の結果薄帯は粒径500オンク゛ストロ
ーム以下のbcc相が主体の組織であった。次にこの合金の
飽和磁束密度と磁化速度dB/dtが1MT/sにおける磁心損失
を測定した。得られた結果を表5に示すが、Mnを添加
することにより磁心損失を低減できることがわかる。ま
た、Mn量を増加させると飽和磁束密度が減少する傾向
にある。したがって、飽和磁束密度と磁心損失の両特性
を兼備させるためには、CoおよびMnを複合添加する
ことが必要である。また、Mn量が5%を越えると飽和磁
束密度の著しい減少に加え、磁心損失が増加する傾向に
あるので好ましくない。
【0024】
【表5】
【0025】
【発明の効果】本発明によれば、短パルスで磁化、すな
わち高磁化速度の条件下で優れた特性を示す、パルス電
力用に好適なナノ結晶合金およびこれを用いた磁心を得
ることができるためその効果は著しいものがある。
【図面の簡単な説明】
【図1】動作磁化曲線を模式的に示した図である。
【符号の説明】
1 動作磁化曲線の領域1 2 動作磁化曲線の領域2 3 動作磁化曲線の領域3 4 動作磁化曲線の領域4 5 動作磁化曲線の領域5
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−78215(JP,A) 特開 平1−110707(JP,A) 特開 昭59−96700(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C22C 38/00 - 45/10 H01F 1/14

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 組織の少なくとも50%が粒径500オ
    ングストローム以下の微細な結晶粒であり、組成式:F
    100−a−b−c−d−e−f Co 100−x
    M’SiMn(原子パーセン
    ト)で表され、ここでXはCuおよびAuから選ばれた
    少なくとも1種の元素、M’はTi、Zr、Hf、V、
    Nb、Ta,Mo、Wから選ばれた少なくとも1種の元
    素であり、0.1≦a≦0.8、0b≦3、0.1≦
    c≦10、0d≦20、2≦e≦15、0<f≦5、
    c+e≦20、0≦x<100であることを特徴とする
    短パルス特性に優れたナノ結晶軟磁性合金。
  2. 【請求項2】 0.1≦f≦5であることを特徴とする
    請求項1に記載の短パルス特性に優れたナノ結晶軟磁性
    合金。
  3. 【請求項3】 磁化速度db/dtが1MT/sにおけ
    る磁心損失が400J/m以下であることを特徴とす
    る請求項1又は2に記載の短パルス特性に優れたナノ結
    晶軟磁性合金。
  4. 【請求項4】 0.1≦b≦2、5≦d≦18、5≦e
    ≦12であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか
    に記載の短パルス特性に優れたナノ結晶軟磁性合金。
  5. 【請求項5】 板厚が25μm以下であることを特徴と
    する請求項1〜4のいずれかに記載の短パルス特性に優
    れたナノ結晶軟磁性合金。
  6. 【請求項6】 板厚が2μmから15μmの範囲である
    ことを特徴とする請求項5に記載の短パルス特性に優れ
    たナノ結晶軟磁性合金。
  7. 【請求項7】 比抵抗が120μΩ・cm以上であるこ
    とを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の短パル
    ス特性に優れたナノ結晶軟磁性合金。
  8. 【請求項8】 請求項1〜請求項7に記載の短パルス特
    性に優れたナノ結晶軟磁性合金から構成されたことを特
    徴とする磁心。
  9. 【請求項9】 前記短パルス特性に優れたナノ結晶軟磁
    性合金の表面に絶縁層が形成されていることを特徴とす
    る請求項8に記載の磁心。
  10. 【請求項10】 前記短パルス特性に優れたナノ結晶軟
    磁性合金薄帯の間に絶縁フィルムを挿入した構造を有す
    ることを特徴とする請求項9に記載の磁心。
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