JP3127198U

JP3127198U - ガスクロマトグラフ

Info

Publication number: JP3127198U
Application number: JP2006007391U
Authority: JP
Inventors: 繁明芝本
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2006-09-12
Filing date: 2006-09-12
Publication date: 2006-11-24
Anticipated expiration: 2016-09-12

Abstract

【課題】試料の冷却機能とプログラム昇温気化機能を備えた試料導入部をもつガスクロマトグラフにおいて、目的成分の分離に適した昇温条件で昇温気化できるようにした。
【解決手段】気化室セル１５はシーズヒータ等により昇温されるが、その周囲には２分割された冷却ブロック２１、２２が板バネ７により互いに圧接された状態で気化室セル１５に着接している。冷却ブロック２１、２２は試料注入時には冷媒により冷却され着接している気化室セル１５を冷却するが、プログラム昇温気化が開始される直前にエアシリンダ６が作動し楔状の分割用ピン５を前記冷却ブロック２１、２２の分割部に挿入することにより気化室セル１５から自動的に分離される。これによりプログラム昇温気化時には気化室セル１５の熱容量を減らすことができる。
【選択図】図１

Description

本考案に係るガスクロマトグラフは、分析する試料を気化室セルにて冷却し常温で気化する微量な目的成分の気化を抑えると共に、この冷却により試料を液化して目的成分の冷却濃縮を行い、その後一定速度で昇温気化（以下、プログラム昇温気化と称する）させるようにしたガスクロマトグラフに関する。

従来のプログラム昇温気化機能を有するガスクロマトグラフの構成及び動作については、例えば特許文献１、特許文献２に記述されているが、上述の気化室セルの冷却については触れられていないので以下に説明する。

この種のガスクロマトグラフの基本的な構成は図８に示されている。まず試料は試料導入部１３内の気化室セル１５にマイクロシリンジ（図示せず）を用いて注入されるが、注入された試料は気化室セル１５の内部で気化しキャリアガスによりカラムオーブン１６で一定温度に調整されたカラム１７に導入される。なお、移動相である窒素、ヘリウムなどの不活性ガスを主体とするキャリアガスはガスボンベ１１、流量制御部１２を介して供給される。キャリアガスにてカラム１７に運ばれた試料はカラム１７内を通過する過程で各成分毎に移動速度に差が生じ、カラム１７の入口では同一であった試料がカラム１７の出口では別々に分離して検出器１８で検出される。検出器１８からの出力信号はデータ処理装置１９に入力されクロマトグラムとして記録され、定性・定量分析が行われる。なお、図８において冷却部１４は注入された試料を液体窒素等の冷媒により冷却し、気化室セル１５は冷却された試料をシーズヒータ等によりプログラム昇温気化する。

以上の構成において、冷却部１４は試料を冷却することにより常温で気化している微量な分析目的成分の気化を抑えると共に試料を液化することによりこの目的成分の冷却濃縮を行うことを目的としており、また気化室セル１５は分析目的成分の分離に適した昇温条件で試料を昇温気化することを目的としている。ここでプログラム昇温気化は、種々の昇温条件に対応できるように昇温プログラムの自由度（昇温スピードと到達温度）の大きいことが要求される。

上述の冷却と昇温気化の機能を発揮させる必要から、従来技術ではプログラム昇温気化のために気化室セル１５にシーズヒータを設置する等の方法が採用され、また冷却のためにはシーズヒータが設置された上記気化室セル１５に窒素ガスなどの冷媒を吹付ける方法、さらにはシーズヒータが着接された気化室セル１５に液体窒素等の冷媒通路を設けた冷却ブロックを設置する方法が採用されていた。この場合、冷却ブロックは気化室セル１５に固着されていた。

図７は気化室セル１５の冷却開始からプログラム昇温気化までの過程を示すフローチャートを示しているが、気化室セル１５を冷却しながら試料を注入し、気化室セル１５内で目的成分の冷却濃縮が完了すると冷却を停止する。その後、気化室セル１５のプログラム昇温を行って試料ガスをカラム１７に導入する。
特開２００１−３４３３７４号公報実登３１１５６２３号公報

上述した従来の冷却方法では冷媒を吹付ける方法なので冷却効率を上げるため多量の冷媒を消費し経済的に不利である。また冷却ブロックを気化室セルに設置させる方法では冷却効率は上がるものの気化室セル周辺の熱容量が増大するため、前述のプログラム昇温の自由度が制約され必要な昇温スピードと到達温度が得られず分析目的成分の分離に適した昇温条件で試料を昇温気化しにくいという問題を有している。

本考案は上記課題を解決するために、気化室セルに対して両側から進退させて前記気化室セルを包囲、開放できる複数の分割形冷却ブロックと、この分割形冷却ブロックを包囲、開放させる作動機構を備えたものである。

冷却ブロックは、冷却が完了しプログラム昇温気化が開始される直前に気化室セルから自動的に分離され気化室セル周辺の熱容量を減らすことができる。必要な昇温スピードと到達温度が得られ昇温プログラムの自由度が制約されることなく分析目的成分の分離に適した昇温条件で試料を昇温気化できる。

図１は本考案に係る試料導入部の断面図を示している。図２は本考案冷却ブロックの概観図である。図１において、上記冷却ブロックについては図２のＰ−Ｐを結ぶ線から矢印方向の断面図を示している。試料は気化室セル１５の上部から気化室セル１５に注入される。冷却ブロック２１、２２は気化室セル１５に着接していると共に冷媒通路４を有し、冷媒により冷却ブロック２１、２２が低温化されることによって気化室セル１５を冷却する。冷却ブロック２１、２２は図２に示すように２分割されており、これらは板バネ７により互いに圧接するよう付勢されている。また、それぞれの冷却ブロック２１、２２には冷媒用配管３１、３２が設けられている。冷媒は冷却ブロック２１、２２に流入する前段で、フレキシブルな配管等（図示していない）にて分岐されそれぞれの冷媒用配管３１、３２に供給される。冷媒の供給開始と停止は気化室セル１５の昇温と連動したバルブ（図示していない）を介して行われる。

図３は冷却ブロック２１、２２の動きを示す図である。図３（Ａ）は冷却時の状態であり２分割された冷却ブロック２１、２２は、板バネ７によって互いに圧接された状態で気化室セル１５に着接している。この冷却ブロック２１、２２は、冷却が完了しプログラム昇温気化が開始される直前には、図３（Ｂ）に示すようにエアシリンダ６が作動し楔状の分割用ピン５が冷却ブロック２１、２２の分割部に対して矢印Ｎに示すように挿入され、そのために気化室セル１５から矢印Ｍ方向に変移して分割される。以上の作動によってプログラム昇温気化時には気化室セル１５周辺の熱容量が低減される。

冷却ブロック２１、２２が気化室セル１５に着接されている状態からプログラム昇温気化までの過程は図５に示すフローチャートに従って行われる。即ち、例えば気化室セル１５の冷却開始前に２分割された冷却ブロック２１、２２を気化室セル１５に着接したのち冷却を開始する。次に試料を注入し、気化室セル１５内で目的成分の冷却濃縮が完了後冷却を停止する。その後、気化室セル１５の昇温開始前に冷却ブロック２１、２２を分割したうえでプログラム昇温気化を行って試料ガスをカラム１７に導入する。

気化室セル１５内部におけるプログラム昇温気化時の温度を模式図として示したものが図６である。従来技術では温度Ｔ１に達する昇温スピードが温度特性線ａに示すように制限されているのに対し、本考案では同一温度に対して温度特性線ｂ、ｃのようにスピードアップが可能となり、さらに温度特性線ｄに示すようにより高温のＴ２に対してもより速い昇温スピードが実現できる。このように昇温スピード、到達温度ともに自由度が増し、分析目的成分の分離に適した昇温条件が選択できる。

図４は本考案試料導入部の他の構成例である。試料は気化室セル１５内に設けられた注入口セル１０に注入される。気化室セル１５に螺旋状の溝加工をし、その溝に沿って昇温用のシーズヒータ２３を巻装することにより、気化室セル１５の表面と冷却ブロック２１、２２の接触面を増やすことができ、冷却効率を増大させることができる。
本考案の特徴は以上詳述したとおりであるが、上記ならびに図示例に限定されるものではなく種々の変形例を含む。例えば、冷却ブロック２１、２２の分割は２個以上の複数個であればよく、また分割用ピン５を作動させる方法としてはエアシリンダ６ではなく、例えばネジ送り機構により分割用ピン５を進退駆動させる等の実施例も考えられる。

ガスクロマトグラフ、特に、試料導入部を冷却することにより常温で気化している微量な目的成分の気化を抑えると共にこの冷却により試料を液化することにより目的成分の冷却濃縮を行い、その後一定速度で昇温気化する機能を有するガスクロマトグラフに適用可能である。

本考案試料導入部の構成例で、試料導入部の断面図である。本考案試料導入部の冷却ブロックの概観図である。本考案による冷却ブロックの作動を説明するための図である。本考案試料導入部の他の構成例である。冷却ブロックが気化室セルに着接されている状態からプログラム昇温気化までの過程を示す本考案のフローチャートである。試料導入部気化室セル内部におけるプログラム昇温気化時の温度を示す模式図である。従来技術における気化室セルの冷却開始からプログラム昇温気化までの過程を示すフローチャートである。ガスクロマトグラフの構成を概略的に示す図である。

符号の説明

４冷媒通路
５分割用ピン
６エアシリンダ
７板バネ
１０注入口セル
１１ガスボンベ
１２流量制御部
１３試料導入部
１４冷却部
１５気化室セル
１６カラムオーブン
１７カラム
１８検出器
１９データ処理装置
２１冷却ブロック
２２冷却ブロック
２３シーズヒータ
３１冷媒用配管
３２冷媒用配管
Ｎ矢印
Ｍ矢印

Claims

分析する試料の冷却と昇温気化を行う気化室セルを試料導入部に備えたガスクロマトグラフにおいて、前記気化室セルに対して両側から進退させて前記気化室セルを包囲、開放できる分割形冷却ブロックと、この分割形冷却ブロックを包囲、開放させる作動機構とを備えたことを特徴とするガスクロマトグラフ。
作動機構が、分割形冷却ブロック間に挿脱するためのピンとこのピンを作動させるエアシリンダとからなる請求項１記載のガスクロマトグラフ。