JP3163374U - クロマトカラム - Google Patents

Abstract

【課題】オープンクロマトグラフィと共用し得るカラム本体を使用して、フラッシュクロマトに使用する場合は、決してカラム栓が抜けないようにすることにより耐圧性を向上させたクロマトカラムを提供する。【解決手段】カラム本体２の流入側開口部２ｉｎに形成されたフランジ６に外装される筒状のネジ形成アダプタ３と、これに螺合されるキャップ４とを備え、ネジ形成アダプタ３は、外周面にキャップ４に螺合される雄ネジが形成され、内周面にフランジ６に係合される係合溝８が形成されると共に、カラム本体２に対して側面から外装することができるように２以上の縦割りに分割されて形成され、キャップ４には、カラム本体２の流入側開口部２ｉｎに装着されるカラム栓５を形成した。【選択図】図１

Description

本考案は、液体クロマトグラフィなどに使用されるクロマトカラムに関する。

化合物を分離する一般的な方法として、充填剤をつめた筒状のカラムに、溶媒に溶かした反応混合物を流し、化合物によって充填剤との親和性や分子の大きさが異なることを利用して分離を行う液体クロマトグラフィが知られている。
そして、液体に圧力をかけて送液するフラッシュクロマトグラフィは、溶媒の重力落下により送液するオープンクロマトグラフィに比して溶媒の移動時間が速くなり、目の細かい充填剤を使用することもできるので、分離時間も短く、且つ、分離精度に優れるという利点がある。

この場合、オープンクロマトグラフィでは、カラムに内圧がかからないので、上端にフランジが形成されたカラム本体に充填剤が充填されたものをそのまま用いているが、フラッシュクロマトグラフィでは、上端にフランジが形成されたカラム本体に充填剤が充填され、カラム本体の流入側開口部から充填剤に至る間にカラム栓を装着し、カラム栓の流路に通ずる流入口及びカラムの流出口に、例えば管用ネジが形成された耐圧ジョイントを介して配管類を接続することにより、液圧により漏れを生じないようにしている。

この場合に、カラム本体に係る液圧でカラム栓が抜けないように、従来は、カラム栓にフランジを形成し、カラム栓のフランジとカラム本体のフランジを重ねて、これらフランジと係合する係合溝が形成された二つ割れのリング状クランプを用いて、フランジを挟みこむようにしている（特許文献１参照）。

しかしながら、この場合、リング状クランプを固定する手段が他にないため、リング状クランプの夫々の半体には、フランジに装着されたときに強固に噛み合うロック機構が設けられており、一度装着すると、これを簡単に外すことができない。
この種のカラムは、カラム栓が装着された状態で市販されており、カラム栓の上端に形成された溶液流入ポートから有機溶媒を流して充填剤を洗浄した後、サンプルをカラム内に投入する際に、溶液流入ポートに接続したシリンジなどで投入しなければならない。この場合に、サンプルが溶液流入ポートの周囲に付着しやすく、高価なサンプルを用いたときにはこれが無駄になるおそれがある。
また、高価な充填剤が充填されたカラムを洗浄して再使用しようとしても、カラム栓を外すことが困難であり、洗浄再使用に手間がかかる。
さらに、充填剤が予め充填されたクロマトカラムの前段に装着されるサンプル注入用カラムとして使用する場合は、カラム本体にサンプルを混合したゲルを充填する必要があることから、これを洗浄して再使用しようとしても、カラム栓を外すことが困難であれば、やはり、不便である。
このような場合に、カラム栓を簡単に外すことができるように、ロック機構を緩くすると、カラムに高圧がかかったときに耐えきれず、精製分離中にカラム栓が外れるという問題がある。

このため、カラム本体の外周面に雄ネジを形成し、これに螺合する雌ネジを形成したキャップにカラム栓を取り付けたものも提案されている（特許文献２参照）。

しかしながら、外周面に雄ネジを形成されたカラム本体を製造するためには、別途金型を起こさなければ成らずコストがかさむという問題がある。
また、このような雄ネジを形成したカラム本体はフラッシュクロマトグラフィ専用となるため、カラム本体に市販の充填剤を充填して、オープンクロマトグラフィとフラッシュクロマトグラフィで兼用しようとしてもそれができない。

特許第４０８７３９９号公報。 米国特許第７１３８０６１号明細書

そこで本考案が解決しようとする課題は、耐圧性の高いクロマトカラムを提供することにあり、具体的には、第一に、オープンクロマトグラフィと共用し得るカラム本体を使用して、フラッシュクロマトに使用する場合は、決してカラム栓が抜けないようにすることにより耐圧性を向上させ、第二に、カラム本体に内圧が作用しても液漏れを起こさないように耐圧性を向上させる点にある。

請求項１の考案は、流入側端部にフランジが形成されたカラム本体に充填剤が充填され、カラム本体の流入側開口部にカラム栓が着脱可能に装着されるクロマトカラムにおいて、前記カラム本体の流入側開口部に外装される筒状のネジ形成アダプタと、当該アダプタに螺合されるキャップとを備え、前記ネジ形成アダプタは、その外周面に前記キャップに螺合される雄ネジが形成されると共に、内周面に前記フランジに係合される係合溝が形成され、カラム本体に対して側面から外装することができるように２以上の縦割りに分割されて形成され、前記キャップは、ネジ形成アダプタに螺合したときにカラム本体の流入側開口部に装着されるカラム栓が形成されたことを特徴としている。
請求項２のクロマトカラムでは、カラム栓の先端側外周部にカラム本体内の圧力を受けて広がるスカートが、カラム本体の内周面に当接されるように先端に向かって拡径して形成されている。
請求項３のクロマトカラムは、カラム本体の内周面には、前記キャップを装着した状態でカラム栓のスカートに対応する位置に、当該スカートを内側に向かって付勢する円錐テーパ面がカラム本体の先端に向かって縮径して形成されている。
請求項４のクロマトカラムは、キャップとして、カラム栓がキャップ本体に回動可能に取り付けられている。
請求項５のクロマトカラムは、カラム栓の外周面に、カラム本体の流入側開口部内周面に当接するＯリングが装着されている。
請求項６のクロマトカラムは、キャップとして、カラム栓とキャップ本体が一体に形成されている。
請求項７のクロマトカラムは、カラム栓が、キャップ本体に取り付けられるベースとアタッチメントとからなり、アタッチメントがベースと充填剤の間に介装されて成る。

本考案のクロマトカラムによれば、充填剤が充填されるカラム本体と、その流入側開口部に外装される筒状のネジ形成アダプタと、これに螺合されるキャップとを備えており、キャップにはカラム栓が形成されている。
そして、筒状のネジ形成アダプタは、その内周面に前記フランジに係合される係合溝が形成されると共に、２以上の縦割りに分割されて形成されているので、例えば左右半体に分割されている場合、係合溝をカラム本体のフランジに嵌め合わせながら、カラム本体に対してその側面左右両側から外装させることができる。

このネジ形成アダプタの外周面には、キャップに螺合される雄ネジが形成されているので、ネジ形成アダプタにキャップを螺合させれば、ネジ形成アダプタがキャップによりカラム本体に強固に固定される。
したがって、ネジ形成アダプタの半体同士を強固に係合させるロック機構は不要となる。

また、キャップがネジ形成アダプタに強固に固定され、カラム栓がカラム本体の流入側開口部に確実に嵌め込まれる。
したがって、カラム本体内の圧力が高くなってもネジ形成アダプタがカラム本体から外れることがなく、ネジ形成アダプタが外れないのでこれに螺合されているキャップが外れることもない。

カラム栓を外すときは、ネジ形成アダプタに螺合されていたキャップを緩めるだけでカラム栓が抜脱され、ネジ形成アダプタをカラム本体に拘束していたキャップが外れることにより、ネジ形成アダプタもカラム本体から簡単に外すことができる。
したがって、カラム栓の上端に形成された流入ポートから有機溶媒を流して充填剤を洗浄した後、サンプルをカラム内に投入する際は、キャップを外すことによりカラム栓を外すことができるので、カラム内に直接サンプルを投入することができ、高価なサンプルを使用する場合にも流入ポートに付着せず、サンプルが無駄になることはない。

ここで、請求項２のように、カラム栓の先端側外周部にカラム本体内の圧力を受けて広がるスカートが、カラム本体の内周面に当接されるように先端に向かって拡径して形成されていれば、スカート自体がパッキンの作用を奏するだけでなく、カラム本体内の圧力を受けたときに広がってカラム本体内周面により強く押し当てられるので、耐圧効果が高まる。

また、請求項３では、カラム本体の内周面には、キャップを装着した状態でカラム栓のスカートに対応する位置に、スカートを内側に向かって付勢する円錐テーパ面がカラム本体の先端に向かって縮径して形成されているので、その円錐テーパ面とカラム栓のスカートがより密着するので耐圧性が高まる。

請求項４のように、キャップとして、カラム栓がキャップ本体に回動可能に取り付けられていれば、カラム栓を回転させずにキャップ本体のみを回転させてアダプタに螺合させることができるので、カラム栓がカラム本体と擦れて劣化することを防止できる。

請求項５のように、カラム栓の外周面に、カラム本体の流入側開口部内周面に当接するＯリングを装着しておけば、万一、スカートが劣化するなどして液漏れを起こした場合でも、外部への液漏れを阻止することができる。
なお、カラム栓を使い捨てにするような場合は、スカートやＯリングの劣化が問題とならないので、請求項６のように、キャップとして、カラム栓とキャップ本体が一体に形成されていてもよい。

請求項７のように、カラム栓として、キャップ本体に取り付けられるベースと、前記充填剤のベースとの間の空間に介装されるアタッチメントとを備えている場合、そのアタッチメントとして、内部に精製分離する化合物に応じた充填剤を充填したミニカラムなどを必要に応じて装着することができる。

本発明に係るクロマトカラムの一例を示す分解断面図。 その分解斜視図。 キャップの底面側斜視図。 ネジ形成アダプタをカラム本体に装着した状態を示す説明図。 完成状態を示す断面図。 その斜視図。 他の実施例を示す説明図。 さらに他の実施例を示す説明図。

本考案は、オープンクロマトグラフィと共用し得るカラム本体を使用し、フラッシュクロマトに用いる場合でも、決してカラム栓が抜けないようにすることにより耐圧性を向上させるという課題を達成するために、充填剤が充填されたカラム本体と、その流入側開口部に外装される筒状のネジ形成アダプタと、当該アダプタに螺合されるキャップとを備えている。
ネジ形成アダプタは、その外周面に前記キャップに螺合される雄ネジが形成されると共に、内周面にカラム本体の流入側開口部に形成されたフランジに係合される係合溝が形成され、カラム本体に対して側面から外装することができるように２以上の縦割りに分割されて形成されている。
また、キャップには、ネジ形成アダプタに螺合したときにカラム本体の流入側開口部に装着されるカラム栓が形成されている。

図１〜図６に示すクロマトカラム１は、溶液に圧力をかけて送液するフラッシュクロマトグラフィなどに使用されるもので、カラム本体２と、その流入側開口部２inに外装される筒状のネジ形成アダプタ３と、当該アダプタ３に螺合されるキャップ４とを備えており、当該キャップ４に形成されたカラム栓５がカラム本体２の流入側開口部２inに着脱可能に装着されるようになっている。
カラム本体２は、オープンクロマトグラフィに使用されるものと同様、流入側端部にフランジ６が形成され、流入側及び流出側に配されたテフロン（登録商標）製のフィルターＦ及びＦの間にシリカゲルビーズなどの充填剤７が充填されている。

筒状に形成されたネジ形成アダプタ３は、フランジ６に係合される係合溝８（図）が形成された比較的大径のフランジ装着部９と、外周面に前記キャップ４に螺合される雄ネジが形成された比較的小径の雄ネジ形成部１０からなり、カラム本体２に対して側面から外装することができるように２以上の縦割りに分割されて形成されており、本例では、左右半体３Ｒ、３Ｌに分割されている。
すなわち、各左右半体３Ｒ、３Ｌは、フランジ装着部９及び雄ネジ形成部１０が縦に半割りされて、形成されている。

各左右半体３Ｒ，３Ｌのフランジ装着部９の対向する部分には、カラム本体２に装着する際に位置ずれしないように互いに案内するガイド片１１とガイド孔１２が形成されている。
これらガイド片１１及びガイド孔１２は、左右半体３Ｒ，３Ｌをカラム本体２に装着したときに、強固に噛み合わないように設計され、カラム本体２に装着した状態から左右に引っ張ることにより簡単に外すことができる。

キャップ４は、ネジ形成アダプタ３に螺合されるキャップ本体４ａと、これに装着されるカラム栓５からなり、キャップ本体４ａには、ネジ形成アダプタ３の雄ネジ形成部１０に螺合する雌ネジが形成された雌ネジ部１３が開口されると共に、流入側にはカラム栓５を回動自在に装着する小径のカラム栓装着孔１４が開口されている。
これにより、キャップ４をアダプタ３に螺合するだけで、カラム栓５がカラム本体２の流入側開口部２inに嵌め込まれる。

カラム栓５は、流入側端部に耐圧ジョイント（図示せず）を介して溶液供給配管（図示せず）を接続する流入ポート５ａが形成されると共に、流入ポート５ａを介して供給される溶液を充填剤まで送液する流路５ｂがその中央に沿って形成されている。
また、カラム栓５の先端側外周部には、カラム本体２内の圧力を受けて広がるスカート１５が、カラム本体２の内周面２ａに当接されるように先端に向かって拡径して形成されている。
本例では、図３に示すように、カラム本体２内の圧力を受ける受圧溝１６が、カラム栓５の先端面外周部に沿って形成され、その受圧溝１６の外郭が、先端に向かって拡径するスカート１５に形成されている。
なお、カラム栓５の外周面には、キャップ４を螺合した状態でカラム本体２の流入側開口部２inの内周面に当接されるＯリング１７が装着されている。

また、カラム本体２の内周面２ａには、キャップ４をカラム本体２に装着した状態で、カラム栓５のスカート１５に対応する位置に、カラム本体２の先端に向かって縮径する円錐テーパ面１８が形成され、これにより、そのスカート１５を内側に向かって付勢することができるようになっている。
このように、キャップ４を装着したときに、スカート１５内側に向かって付勢されると、その円錐テーパ面１８とスカート１５がより密着するので耐圧性が高まる。

以上が本考案の一構成例であって、次にその作用について説明する。
充填剤７が充填されたカラム本体２の左右両側から、ネジ形成アダプタ３の左右半体３Ｒ、３Ｌを、その係合溝８にフランジ６を係合させるように装着する（図４参照）。
そして、図５及び図６に示すように、雄ネジ形成部１０にキャップ４を螺合させて締め付けると、ネジ形成アダプタ３がキャップ４によりカラム本体２に強固に固定されるので、カラム本体２に内圧が作用しても左右半体３Ｒ、３Ｌが左右に開くことがなく、ネジ形成アダプタ３の左右半体３Ｒ、３Ｌ同士を強固に係合させるロック機構は不要となる。
このとき、カラム栓５はキャップ本体４ａに回動可能に取り付けられているので、カラム栓５を回転させずにキャップ本体４ａのみを回転させてアダプタに螺合させることができるので、カラム栓５がカラム本体２と擦れて劣化することがない。

また、キャップ４とネジ形成アダプタ３を強固に螺合することにより、両者が固定され、カラム栓５がカラム本体２の流入側開口部２inに確実に嵌め込まれる。
したがって、カラム本体２内の圧力が高くなってもネジ形成アダプタ３がカラム本体２から外れることがなく、これに螺合されているキャップ４が外れることもない。

カラム栓５の先端側外周部にはスカート１５が形成されており、カラム本体内の圧力を受けたときに広がってカラム本体内周面により強く押し当てられるので、耐圧効果が高まる。
さらに、本例では、図５に示すように、カラム本体２の内周面２ａには、キャップを装着した状態でカラム栓５のスカート１５に対応する位置に、スカート１５を内側に向かって付勢する円錐テーパ面１８がカラム本体２の先端に向かって縮径して形成されているので、その円錐テーパ面１８とスカート１５がより密着して耐圧性が高まる。
したがって、カラム本体２の内圧が高くなっても、溶液がスカート１５とカラム本体２の隙間から漏れ出すことがなく、万一漏れ出したとしてもＯリング１７により阻止される。

カラム栓５を外すときは、ネジ形成アダプタ３に螺合されていたキャップ４を緩めるだけでカラム栓５が抜脱され、ネジ形成アダプタ３をカラム本体２に拘束していたキャップ４が外れるので、ネジ形成アダプタ３もカラム本体２から簡単に外すことができる。
したがって、カラム栓の上端に形成された流入ポートから有機溶媒を流して充填剤を洗浄した後、サンプルをカラム内に投入する際は、キャップを外すことによりカラム栓を外すことができるので、カラム内に直接サンプルを投入することができ、高価なサンプルを使用する場合にも流入ポートに付着せず、サンプルが無駄になることはない。

本例は、図７に示すように、カラム栓５がキャップ本体４ａに一体に形成されている点を除き、実施例１と同様であるので、実施例１と共通する部分は同一符号を付して詳細説明は省略する。
特に、カラム栓５ごとキャップ４を使い捨てにするような場合は、スカート１５やＯリング１７の磨耗を考慮する必要がないので、カラム栓５がキャップ本体４ａに一体的に回動不能に形成されていても差し支えない。

さらに、カラム栓２１として、図８（ａ）及び（ｂ）に示すように、キャップ本体４ａに取り付けられるベース２２とアタッチメント２３とからなり、そのアタッチメント２３がベース２２と充填剤７との間に介装されたものを用いることができる。実施例１と共通する部分は同一符号を付して詳細説明は省略する。

ベース２２は、実施例１のカラム栓５と同様、流入側端部に耐圧ジョイント（図示せず）を介して溶液供給配管（図示せず）を接続する流入ポート２２ａが形成されると共に、流入ポート２２ａを介して供給される溶液をアタッチメント２３まで送液する流路２２ｂがその中央に沿って形成されている。
また、流出側にはアタッチメント２３を嵌め込んで装着する装着孔２４が形成されている。

アタッチメント２３は、図８（ａ）に示すように、両端にテフロンフィルターＦが配された筒状ケースに、精製分離する化合物に応じてシリカゲルその他の充填剤２５を充填したミニカラム２６や、図８（ｂ）に示すように、中央にベース２２の流路２２ｂに連通する流路２７が形成された円筒状のスペーサ２８を用いてもよい。このスペーサ２８をアタッチメント２３としてベース２２に装着した場合は、実施例１のカラム栓５と同様に使用し得る。

なお、いずれのアタッチメント２３（２６、２８）も、その先端側外周部には、カラム本体２内の圧力を受けて広がるスカート１５が、カラム本体２の内周面２ａに当接されるように先端に向かって拡径して形成されている。
本例でも、カラム本体２内の圧力を受ける受圧溝１６が、アタッチメント２３の先端面外周部に沿って形成され、その受圧溝１６の外郭が、先端に向かって拡径するスカート１５に形成されており、耐圧性の向上が図られている。

本考案によるクロマトカラムは、液体クロマトグラフィ、特に、溶液に圧力をかけて送液するフラッシュクロマトグラフィの精製分離用カラムに適用しうる。

１ クロマトカラム
２ カラム本体
２in 流入側開口部
２ａ 内周面
３ ネジ形成アダプタ
４ キャップ
４ａ キャップ本体
５ カラム栓
６ フランジ
７ 充填剤
８ 係合溝
１５ スカート
１８ 円錐テーパ面

Claims (7)

1. 流入側端部にフランジが形成されたカラム本体に充填剤が充填され、カラム本体の流入側開口部にカラム栓が着脱可能に装着されるクロマトカラムにおいて、
   前記カラム本体の流入側開口部に外装される筒状のネジ形成アダプタと、当該アダプタに螺合されるキャップとを備え、
   前記ネジ形成アダプタは、その外周面に前記キャップに螺合される雄ネジが形成されると共に、内周面に前記フランジに係合される係合溝が形成され、カラム本体に対して側面から外装することができるように２以上の縦割りに分割されて形成され、
   前記キャップは、ネジ形成アダプタに螺合したときにカラム本体の流入側開口部に装着されるカラム栓が形成されたことを特徴とするクロマトカラム。
2. 前記カラム栓は、先端側外周部にカラム本体内の圧力を受けて広がるスカートが、カラム本体の内周面に当接されるように先端に向かって拡径して形成された請求項１記載のクロマトカラム。
3. 前記カラム本体の内周面には、前記キャップを装着した状態でカラム栓のスカートに対応する位置に、当該スカートを内側に向かって付勢する円錐テーパ面がカラム本体の先端に向かって縮径して形成された請求項２記載のクロマトカラム。
4. 前記キャップは、カラム栓がキャップ本体に回動可能に取り付けられて成る請求項１〜３いずれか一項記載のクロマトカラム。
5. 前記カラム栓の外周面に、カラム本体の流入側開口部内周面に当接するＯリングが装着されてなる請求項１〜４いずれか一項記載のクロマトカラム。
6. 前記キャップは、カラム栓とキャップ本体が一体に形成されて成る請求項１〜３いずれか一項記載のクロマトカラム。
7. 前記カラム栓が、キャップ本体に取り付けられるベースとアタッチメントとからなり、当該アタッチメントがベースと充填剤の間に介装された請求項１〜６いずれか一項記載のクロマトカラム。
   
   

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