JP3039909B2 - 磁気ヘッド用基板材料 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ヘッドと記録媒体間の
距離が著しく小さいＨＤＤ装置の薄膜ヘッドスライダ
ー、テープ記録装置の薄膜磁気ヘッドに使用されるトラ
ンスバースプレッシャーコントゥアー（ＴＰＣ）用とし
て低浮上特性に優れ、イオンビームエッチング（ＩＢ
Ｅ）等の物理的加工による精密加工性に優れたアルミナ
系磁気ヘッド用基板材料に関する。
距離が著しく小さいＨＤＤ装置の薄膜ヘッドスライダ
ー、テープ記録装置の薄膜磁気ヘッドに使用されるトラ
ンスバースプレッシャーコントゥアー（ＴＰＣ）用とし
て低浮上特性に優れ、イオンビームエッチング（ＩＢ
Ｅ）等の物理的加工による精密加工性に優れたアルミナ
系磁気ヘッド用基板材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、磁気ヘッドは、テーパーフラット
タイプと呼ばれる２レールのヘッドが主流であり、その
加工は砥石等の機械加工で行なっていた。したがって、
磁気ヘッド材料としては、 切断時の耐チッピング
性、 切断およびラッピング時の快削性が要求されて
いた。また、 コンタクトスタートストップ（ＣＳ
Ｓ）時の摩擦力の低下（材料の潤滑特性）等も重要な特
性の一つであった。
タイプと呼ばれる２レールのヘッドが主流であり、その
加工は砥石等の機械加工で行なっていた。したがって、
磁気ヘッド材料としては、 切断時の耐チッピング
性、 切断およびラッピング時の快削性が要求されて
いた。また、 コンタクトスタートストップ（ＣＳ
Ｓ）時の摩擦力の低下（材料の潤滑特性）等も重要な特
性の一つであった。
【０００３】上記は、磁気ヘッドと媒体の接触面であ
るエアーベアーリングサーフェス（ＡＢＳ）を形成する
際に必要不可欠なもので、ＡＢＳにチッピングの多いヘ
ッドは、浮上特性や潤滑特性が悪くなるという問題点が
あった。また、チッピング特性の悪い材料において、精
密なＡＢＳ加工を行なうためには、加工速度を遅くしな
ければならないため、生産性が上がらない等の問題点が
あった。
るエアーベアーリングサーフェス（ＡＢＳ）を形成する
際に必要不可欠なもので、ＡＢＳにチッピングの多いヘ
ッドは、浮上特性や潤滑特性が悪くなるという問題点が
あった。また、チッピング特性の悪い材料において、精
密なＡＢＳ加工を行なうためには、加工速度を遅くしな
ければならないため、生産性が上がらない等の問題点が
あった。
【０００４】も、主に生産性の問題であり、研削、切
断性の悪い材料では、ＡＢＳ加工時に時間がかかるとい
う問題点があった。
断性の悪い材料では、ＡＢＳ加工時に時間がかかるとい
う問題点があった。
【０００５】は、ヘッドの信頼性の問題であり、材料
に潤滑性が乏しければ、ＣＳＳ耐久回数が低下するとい
う問題点があった。
に潤滑性が乏しければ、ＣＳＳ耐久回数が低下するとい
う問題点があった。
【０００６】一方、薄膜ヘッドは、従来のスタンダード
スライダー（１００％スライダー：基板厚み４ｍｍ）よ
りマイクロスライダー（７０％スライダー：基板厚み
２．８ｍｍ）、ナノスライダー（５０％スライダー：基
板厚み２ｍｍ）およびピコスライダー（３０％スライダ
ー：基板厚み１．２ｍｍ）へと小型化が進んで来てお
り、将来的にはフェムトスライダー（１０％スライダ
ー：基板厚み０．４ｍｍ）のものまで検討されている。
このヘッドの小型化に伴って、ヘッドの浮上量も０．３
μｍから０．２μｍ、０．１μｍ、０．０７５μｍを経
て、現在では０．０５μｍまで低下して来ており、従来
の単純な２レールのテーパーフラットタイプスライダー
では、これらの低浮上化に対して十分に対応できなくな
ってきている。そのため、従来のテーパーフラットタイ
プスライダーの改良として、ＴＰＣスライダーと呼ばれ
るヘッドスライダーが採用されている。これは従来の２
レールタイプのレール部であるＡＢＳの両端にＩＢＥ加
工等の物理的加工法を用いて、０．５〜３μｍ程度の段
差を施したものである。この加工においては、加工後の
段差加工部の面粗さが重要であり（一般的には加工深さ
の１／１０以下）、この面粗さが悪いと歩留りに大きな
影響を及ぼし、加工後の面粗さは０．０５〜０．３μｍ
程度が必要とされている。したがって、基板には前述の
ような特性のほかに、ＩＢＥ等のような物理的加工にお
いて加工後の表面粗さが良いことが要求される。
スライダー（１００％スライダー：基板厚み４ｍｍ）よ
りマイクロスライダー（７０％スライダー：基板厚み
２．８ｍｍ）、ナノスライダー（５０％スライダー：基
板厚み２ｍｍ）およびピコスライダー（３０％スライダ
ー：基板厚み１．２ｍｍ）へと小型化が進んで来てお
り、将来的にはフェムトスライダー（１０％スライダ
ー：基板厚み０．４ｍｍ）のものまで検討されている。
このヘッドの小型化に伴って、ヘッドの浮上量も０．３
μｍから０．２μｍ、０．１μｍ、０．０７５μｍを経
て、現在では０．０５μｍまで低下して来ており、従来
の単純な２レールのテーパーフラットタイプスライダー
では、これらの低浮上化に対して十分に対応できなくな
ってきている。そのため、従来のテーパーフラットタイ
プスライダーの改良として、ＴＰＣスライダーと呼ばれ
るヘッドスライダーが採用されている。これは従来の２
レールタイプのレール部であるＡＢＳの両端にＩＢＥ加
工等の物理的加工法を用いて、０．５〜３μｍ程度の段
差を施したものである。この加工においては、加工後の
段差加工部の面粗さが重要であり（一般的には加工深さ
の１／１０以下）、この面粗さが悪いと歩留りに大きな
影響を及ぼし、加工後の面粗さは０．０５〜０．３μｍ
程度が必要とされている。したがって、基板には前述の
ような特性のほかに、ＩＢＥ等のような物理的加工にお
いて加工後の表面粗さが良いことが要求される。
【０００７】また、記録密度を上げるために、このよう
な低浮上化と同時に記録方式も大きく変化してきた。従
来のインダクティブヘッドからマグネトレジスティブヘ
ッド（ＭＲヘッド）への変化である。ＭＲヘッドの導入
に伴い、磁性膜にセンダスト等のような高温での磁性焼
鈍が必要な磁性膜が用いられ、薄膜ヘッド製造工程中で
は、６００〜７００℃の磁性焼鈍の工程が多く導入され
るようになってきており、その際にＡｌ2 Ｏ3 とＴｉＣ
粒子の結合が脆弱化するために、ＡＢＳのラッピング加
工時にＴｉＣ粒子の脱粒が生じ易くなるという問題が大
きくなる。また、焼鈍工程で基板の変形があると磁気特
性の劣化やフォトリソグラフィ時の位置決め精度が劣化
するという問題点がクローズアップされてきた。したが
って、基板に対しては、磁性焼鈍を行なっても大きく変
形しないことが要求される。加えて、ＭＲヘッドはその
素子が数十ｎｍと非常に薄いため、面粗さの影響を大き
く受ける。素子はアルミナ膜をスパッタした基板の上に
形成するが、磁性焼鈍に対する基板の変形を極力小さく
するために、アルミナ膜は極力薄くする必要がある。と
ころが、アルミナ膜を薄くすると、基板の欠陥等が膜の
品質を左右するため、基板の欠陥は極力小さくする必要
がある。基板の欠陥サイズは主として基板の結晶粒子の
大きさに依存しており、基板を構成する粒子は極力小さ
く、且つ均一に分散していなくてはならない。
な低浮上化と同時に記録方式も大きく変化してきた。従
来のインダクティブヘッドからマグネトレジスティブヘ
ッド（ＭＲヘッド）への変化である。ＭＲヘッドの導入
に伴い、磁性膜にセンダスト等のような高温での磁性焼
鈍が必要な磁性膜が用いられ、薄膜ヘッド製造工程中で
は、６００〜７００℃の磁性焼鈍の工程が多く導入され
るようになってきており、その際にＡｌ2 Ｏ3 とＴｉＣ
粒子の結合が脆弱化するために、ＡＢＳのラッピング加
工時にＴｉＣ粒子の脱粒が生じ易くなるという問題が大
きくなる。また、焼鈍工程で基板の変形があると磁気特
性の劣化やフォトリソグラフィ時の位置決め精度が劣化
するという問題点がクローズアップされてきた。したが
って、基板に対しては、磁性焼鈍を行なっても大きく変
形しないことが要求される。加えて、ＭＲヘッドはその
素子が数十ｎｍと非常に薄いため、面粗さの影響を大き
く受ける。素子はアルミナ膜をスパッタした基板の上に
形成するが、磁性焼鈍に対する基板の変形を極力小さく
するために、アルミナ膜は極力薄くする必要がある。と
ころが、アルミナ膜を薄くすると、基板の欠陥等が膜の
品質を左右するため、基板の欠陥は極力小さくする必要
がある。基板の欠陥サイズは主として基板の結晶粒子の
大きさに依存しており、基板を構成する粒子は極力小さ
く、且つ均一に分散していなくてはならない。
【０００８】一方、本願出願人は、アルミナ系磁気ヘッ
ド材料として、先に特公昭６１−５０９０６号公報にお
いて、（ＴｉＣ＋ＴｉＯ2 ）成分３０〜５０重量％と残
部アルミナとの１００重量部に対してＭｇＯ等の快削性
付与剤とＹ2 Ｏ3 の焼結助材を少量含む焼結体を提案
し、また、特公平２−６２５１１号公報においては、快
削性付与剤としてＭｇＯ等の成分で置換したアルミナと
炭化チタン５〜４５重量％とＺｒＯ2 、Ｙ2 Ｏ3 、Ａｌ
Ｎとからなる磁気ヘッド材料を開示した。また最近で
は、特公平６−２６１８号公報において、磁気ヘッドス
ライダー用セラミックス材料として、５〜４０重量％の
炭化チタンとアルミナを含む化合物１００重量部に対し
ＭｎおよびＴｉの酸化物をそれぞれ０．０１〜５重量部
とＧａ、Ｂａ、ＣｅおよびＮｂの酸化物を含む材料が開
示されている。これらの材料は、前述の〜の特性は
満足しているものの、ＴＰＣスライダーやＭＲヘッドの
登場に伴う特性に関しては十分に満足できていない。つ
まり、ＩＢＥによるエッチング後の面粗さはエッチング
深さ（０．５〜３μｍ）に対して約１／５〜１／４程度
（０．２〜２μｍ程度）になり、安定な浮上特性が得ら
れない。また、従来の基板は磁性焼鈍を行なうとＡＢＳ
のラッピング加工時にＴｉＣ粒子の脱粒が発生し、面粗
度が焼鈍前の基板に比べて２〜５倍程度に悪くなり、Ｃ
ＳＳ特性の劣化やヘッドクラッシュ等の問題が生じる。
また、磁性焼鈍に対する基板の変化は、寸法φ３''×ｔ
２ｍｍの基板において６００〜７００℃の磁性焼鈍を行
なうとそり量が５〜２０μｍにもなり、フォトリソグラ
フィ時の位置決め精度や磁気特性が大幅に劣化する。ま
た、基板材の結晶粒子もばらつきがあり、基板材に大き
な粒子（２０〜１００μｍ）が認められることがあり、
それに起因する基板の欠陥も粒子径に準ずるものがあ
り、必要な特性を満足していない。これは材料中のＴｉ
Ｃの分散が悪いため起こることであり、ＴｉＣ中に酸素
および窒素を含まないことに起因するものである。
ド材料として、先に特公昭６１−５０９０６号公報にお
いて、（ＴｉＣ＋ＴｉＯ2 ）成分３０〜５０重量％と残
部アルミナとの１００重量部に対してＭｇＯ等の快削性
付与剤とＹ2 Ｏ3 の焼結助材を少量含む焼結体を提案
し、また、特公平２−６２５１１号公報においては、快
削性付与剤としてＭｇＯ等の成分で置換したアルミナと
炭化チタン５〜４５重量％とＺｒＯ2 、Ｙ2 Ｏ3 、Ａｌ
Ｎとからなる磁気ヘッド材料を開示した。また最近で
は、特公平６−２６１８号公報において、磁気ヘッドス
ライダー用セラミックス材料として、５〜４０重量％の
炭化チタンとアルミナを含む化合物１００重量部に対し
ＭｎおよびＴｉの酸化物をそれぞれ０．０１〜５重量部
とＧａ、Ｂａ、ＣｅおよびＮｂの酸化物を含む材料が開
示されている。これらの材料は、前述の〜の特性は
満足しているものの、ＴＰＣスライダーやＭＲヘッドの
登場に伴う特性に関しては十分に満足できていない。つ
まり、ＩＢＥによるエッチング後の面粗さはエッチング
深さ（０．５〜３μｍ）に対して約１／５〜１／４程度
（０．２〜２μｍ程度）になり、安定な浮上特性が得ら
れない。また、従来の基板は磁性焼鈍を行なうとＡＢＳ
のラッピング加工時にＴｉＣ粒子の脱粒が発生し、面粗
度が焼鈍前の基板に比べて２〜５倍程度に悪くなり、Ｃ
ＳＳ特性の劣化やヘッドクラッシュ等の問題が生じる。
また、磁性焼鈍に対する基板の変化は、寸法φ３''×ｔ
２ｍｍの基板において６００〜７００℃の磁性焼鈍を行
なうとそり量が５〜２０μｍにもなり、フォトリソグラ
フィ時の位置決め精度や磁気特性が大幅に劣化する。ま
た、基板材の結晶粒子もばらつきがあり、基板材に大き
な粒子（２０〜１００μｍ）が認められることがあり、
それに起因する基板の欠陥も粒子径に準ずるものがあ
り、必要な特性を満足していない。これは材料中のＴｉ
Ｃの分散が悪いため起こることであり、ＴｉＣ中に酸素
および窒素を含まないことに起因するものである。
【０００９】したがって、現在用いられているＡｌ2 Ｏ
3 −ＴｉＣ系基板では、上記要求特性に加えて、ＩＢ
Ｅ後の面粗度が小さいこと、結晶粒子が小さく分散が
良いこと、および内部応力が小さいこと等が十分に解
決できないため、ＴＰＣスライダーのような高密度記録
用スライダーを歩留り良く作製することが困難である。
3 −ＴｉＣ系基板では、上記要求特性に加えて、ＩＢ
Ｅ後の面粗度が小さいこと、結晶粒子が小さく分散が
良いこと、および内部応力が小さいこと等が十分に解
決できないため、ＴＰＣスライダーのような高密度記録
用スライダーを歩留り良く作製することが困難である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、Ａｌ2 Ｏ3
−ＴｉＣX ＯY ＮZ 系磁気ヘッド材料において、上記
〜の特性を十分に満足し、〜の従来の特性を維持
しながら特にＴＰＣスライダーには重要であるＩＢＥ後
の優れた加工表面を持つ基板材料を提供し、ＴＰＣスラ
イダーを用いたＭＲヘッド等の低浮上且つ高密度磁気記
録用スライダーを歩留り良く製造できるような磁気ヘッ
ド用基板材料を提供することにある。
−ＴｉＣX ＯY ＮZ 系磁気ヘッド材料において、上記
〜の特性を十分に満足し、〜の従来の特性を維持
しながら特にＴＰＣスライダーには重要であるＩＢＥ後
の優れた加工表面を持つ基板材料を提供し、ＴＰＣスラ
イダーを用いたＭＲヘッド等の低浮上且つ高密度磁気記
録用スライダーを歩留り良く製造できるような磁気ヘッ
ド用基板材料を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】ここで、磁気ヘッド材料
に要求される特性として前述した如く、〜の６項目
をあげたが、この内の、、およびの４項目につ
いては、材料の基本組成すなはち主成分であるＡｌ2 Ｏ
3 とＴｉＣX ＯY Ｎz の体積比や面積比に対応した特性
であるので、それぞれの容量％で表現するのが妥当かと
も考えるが、、その他の特性は微量の化合物を形成
しているＭｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＣｒの金属元素や希土
類元素の原子数に関係しているのでｍｏｌ％で表現すべ
きである。従って本発明はｍｏｌ％に統一して記載す
る。
に要求される特性として前述した如く、〜の６項目
をあげたが、この内の、、およびの４項目につ
いては、材料の基本組成すなはち主成分であるＡｌ2 Ｏ
3 とＴｉＣX ＯY Ｎz の体積比や面積比に対応した特性
であるので、それぞれの容量％で表現するのが妥当かと
も考えるが、、その他の特性は微量の化合物を形成
しているＭｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＣｒの金属元素や希土
類元素の原子数に関係しているのでｍｏｌ％で表現すべ
きである。従って本発明はｍｏｌ％に統一して記載す
る。
【００１２】なお、基本組成であるα−Ａｌ2 Ｏ3 の２
４〜７５ｍｏｌ％は４０〜８５容量％に相当し、ＴｉＣ
X ＯY Ｎz の７６〜２５ｍｏｌ％は６０〜１５容量％に
相当する。
４〜７５ｍｏｌ％は４０〜８５容量％に相当し、ＴｉＣ
X ＯY Ｎz の７６〜２５ｍｏｌ％は６０〜１５容量％に
相当する。
【００１３】本発明の磁気ヘッド材料として最も重要な
ことは、結晶粒子間の結合力が強いＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ
X ＯY ＮZ 系の材料でしかもＴｉＣX ＯY ＮZ の粒子径
をできるだけ小さくし、その分散を良くすることであ
る。従来のＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系の材料ではＡｌ2 Ｏ3
のＩＢＥ加工レート（１２５Å／ｍｉｎ）とＴｉＣのＩ
ＢＥ加工レート（９０Å／ｍｉｎ）との差により、加工
後の面粗さが悪くなり、また、結晶粒界はＡｌ2 Ｏ3 よ
り更に速い加工レートを持つためＴｉＣの結晶粒子径は
できるだけ小さい方が良く、ＴｉＣ／Ａｌ2 Ｏ3 の結晶
粒径の比も小さい方が良い。
ことは、結晶粒子間の結合力が強いＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ
X ＯY ＮZ 系の材料でしかもＴｉＣX ＯY ＮZ の粒子径
をできるだけ小さくし、その分散を良くすることであ
る。従来のＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系の材料ではＡｌ2 Ｏ3
のＩＢＥ加工レート（１２５Å／ｍｉｎ）とＴｉＣのＩ
ＢＥ加工レート（９０Å／ｍｉｎ）との差により、加工
後の面粗さが悪くなり、また、結晶粒界はＡｌ2 Ｏ3 よ
り更に速い加工レートを持つためＴｉＣの結晶粒子径は
できるだけ小さい方が良く、ＴｉＣ／Ａｌ2 Ｏ3 の結晶
粒径の比も小さい方が良い。
【００１４】これらに加えて、前述のような高密度磁気
記録用ヘッドには、ＭＲヘッドが搭載されていることが
多く、ヘッド製造時に従来よりかなり高い温度で磁性焼
鈍される。従来は、磁性焼鈍等の最高温度は約３００℃
であったが、ＭＲヘッドでは約６００〜７００℃にも達
するためＡＢＳのラッピング加工時のＴｉＣ粒子の脱粒
やＣＳＳ特性の劣化やヘッドクラッシュ等の問題を誘起
し、更には基板内部の残留応力の開放があれば基板が大
きく反り、フォトリソグラフィ時の位置決め精度や磁気
特性が劣化するので、歩留りが著しく悪くなる。したが
って、結晶粒子の結合力が強く、結晶粒子径が均一微細
にコントロールされ、しかも構成成分が均一に分散して
いること、更には基板内部に残留する応力が極力小さな
ものでなくてはならない。一般的に、磁性焼鈍後のそり
量は寸法φ３’’×２ｍｍ基板で４μｍ以下（内部応力
に換算すると１ＭＰａ以下）でなくてはならないとされ
ている。そこで本発明は、磁性焼鈍後のＴｉＣ X Ｏ Y Ｎ Z
粒子の脱粒がＴｉＣ中の酸素量、すなわちＴｉＣXＯYＮ
ZのＹの値に依存していること、ＩＢＥ等のような物理
的加工後の面粗さの劣化が、第一にＡｌ2Ｏ3とＴｉＣX
ＯYＮZの結晶粒子径およびα−Ａｌ2Ｏ3に対するＴｉＣ
XＯYＮZの平均結晶粒子径の比とＴｉＣXＯYＮZ成分の分
散度合いに左右されること、第二にＡｌ2Ｏ3とＴｉＣX
ＯYＮZ以外の微量配合成分から形成された化合物の量お
よびその分散度合いに左右されること、更には基板材料
の内部応力は磁性焼鈍中に開放され、そりが発生するこ
と等を解明し、材料構成成分の割合と均一分散および結
晶粒子径のコントロールを行ない、焼結後に更に歪み取
り焼鈍を施すことにより目的を達成した。
記録用ヘッドには、ＭＲヘッドが搭載されていることが
多く、ヘッド製造時に従来よりかなり高い温度で磁性焼
鈍される。従来は、磁性焼鈍等の最高温度は約３００℃
であったが、ＭＲヘッドでは約６００〜７００℃にも達
するためＡＢＳのラッピング加工時のＴｉＣ粒子の脱粒
やＣＳＳ特性の劣化やヘッドクラッシュ等の問題を誘起
し、更には基板内部の残留応力の開放があれば基板が大
きく反り、フォトリソグラフィ時の位置決め精度や磁気
特性が劣化するので、歩留りが著しく悪くなる。したが
って、結晶粒子の結合力が強く、結晶粒子径が均一微細
にコントロールされ、しかも構成成分が均一に分散して
いること、更には基板内部に残留する応力が極力小さな
ものでなくてはならない。一般的に、磁性焼鈍後のそり
量は寸法φ３’’×２ｍｍ基板で４μｍ以下（内部応力
に換算すると１ＭＰａ以下）でなくてはならないとされ
ている。そこで本発明は、磁性焼鈍後のＴｉＣ X Ｏ Y Ｎ Z
粒子の脱粒がＴｉＣ中の酸素量、すなわちＴｉＣXＯYＮ
ZのＹの値に依存していること、ＩＢＥ等のような物理
的加工後の面粗さの劣化が、第一にＡｌ2Ｏ3とＴｉＣX
ＯYＮZの結晶粒子径およびα−Ａｌ2Ｏ3に対するＴｉＣ
XＯYＮZの平均結晶粒子径の比とＴｉＣXＯYＮZ成分の分
散度合いに左右されること、第二にＡｌ2Ｏ3とＴｉＣX
ＯYＮZ以外の微量配合成分から形成された化合物の量お
よびその分散度合いに左右されること、更には基板材料
の内部応力は磁性焼鈍中に開放され、そりが発生するこ
と等を解明し、材料構成成分の割合と均一分散および結
晶粒子径のコントロールを行ない、焼結後に更に歪み取
り焼鈍を施すことにより目的を達成した。
【００１５】すなわち、本発明は、２４〜７５ｍｏｌ％
のα−Ａｌ2Ｏ3と残部がＮａＣｌ型の結晶構造のＴｉＣ
XＯYＮZ（但し、０．５≦Ｘ≦０．９９５、０．００５
≦Ｙ≦０．３０、０≦Ｚ≦０．２０、０．５０５≦Ｘ＋
Ｙ＋Ｚ≦１）とからなる基本組成とし、該基本組成１０
０ｍｏｌ％に対して、Ｍｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＣｒの金
属元素のうち少なくとも１種が０．８〜７．０ｍｏｌ％
の割合からなる化合物と、希土類元素のうち少なくとも
１種が０．０３〜０．８０ｍｏｌ％の割合からなる化合
物とを含み、且つそれらの化合物の金属元素と希土類元
素との合計が０．８３〜７．０３ｍｏｌ％の範囲内にあ
ることを特徴とする磁気ヘッド用基板材料である。ま
た、上記基本組成１００ｍｏｌ％がα−Ａｌ2Ｏ3とＴｉ
ＣXＯYＮZと２．０ｍｏｌ％以下のＴｉの酸化物ＴｉＯ
ｎ（ｎ≦２）とからなることを特徴とする磁気ヘッド用
基板材料である。なお、また、基板材料の平均の結晶粒
径が０．３〜１．５μｍで、しかもＡｌ2Ｏ3の平均結晶
粒子径に対するＴｉＣXＯYＮZ成分の平均粒径の比が
０．３〜１．０であり、また、更には基板に対する内部
応力が１ＭＰａ以下であることを特徴とする磁気ヘッド
用基板材料である。
のα−Ａｌ2Ｏ3と残部がＮａＣｌ型の結晶構造のＴｉＣ
XＯYＮZ（但し、０．５≦Ｘ≦０．９９５、０．００５
≦Ｙ≦０．３０、０≦Ｚ≦０．２０、０．５０５≦Ｘ＋
Ｙ＋Ｚ≦１）とからなる基本組成とし、該基本組成１０
０ｍｏｌ％に対して、Ｍｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＣｒの金
属元素のうち少なくとも１種が０．８〜７．０ｍｏｌ％
の割合からなる化合物と、希土類元素のうち少なくとも
１種が０．０３〜０．８０ｍｏｌ％の割合からなる化合
物とを含み、且つそれらの化合物の金属元素と希土類元
素との合計が０．８３〜７．０３ｍｏｌ％の範囲内にあ
ることを特徴とする磁気ヘッド用基板材料である。ま
た、上記基本組成１００ｍｏｌ％がα−Ａｌ2Ｏ3とＴｉ
ＣXＯYＮZと２．０ｍｏｌ％以下のＴｉの酸化物ＴｉＯ
ｎ（ｎ≦２）とからなることを特徴とする磁気ヘッド用
基板材料である。なお、また、基板材料の平均の結晶粒
径が０．３〜１．５μｍで、しかもＡｌ2Ｏ3の平均結晶
粒子径に対するＴｉＣXＯYＮZ成分の平均粒径の比が
０．３〜１．０であり、また、更には基板に対する内部
応力が１ＭＰａ以下であることを特徴とする磁気ヘッド
用基板材料である。
【００１６】更に上記ヘッド材料において、基板材料の
任意の面における正方形単位面積９μｍ2 （３μｍ×３
μｍ）内にＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒子および集合粒子
のいずれかが少なくとも１個又は前記結晶粒子および集
合粒子のいずれかの一部分が存在していることを特徴と
する均一分散性に優れた磁気ヘッド用基板材料である。
任意の面における正方形単位面積９μｍ2 （３μｍ×３
μｍ）内にＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒子および集合粒子
のいずれかが少なくとも１個又は前記結晶粒子および集
合粒子のいずれかの一部分が存在していることを特徴と
する均一分散性に優れた磁気ヘッド用基板材料である。
【００１７】特に本発明は、Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣX ＯY
ＮZ 系磁気ヘッド用基板材料として、マイクロ、ナノ、
ピコおよびフェムトスライダーのような低浮上特性を有
するヘッドに適用できる。
ＮZ 系磁気ヘッド用基板材料として、マイクロ、ナノ、
ピコおよびフェムトスライダーのような低浮上特性を有
するヘッドに適用できる。
【００１８】また、本発明の磁気ヘッド用基板材料は、
ＴｉＣX ＯY ＮZ を形成させる出発原料として、所定量
の酸素と窒素を含有するように、ＴｉＣ、チタン酸化物
（ＴｉＯm 、ｍ≦２）、チタン窒化物、炭酸化チタン、
炭素、炭窒化チタン、炭酸窒化チタン等を所定量均一混
合し、真空、不活性、ＣＯ、ＣＯ2 、Ｎ2 、ＣＨ4 等の
雰囲気で加熱して得られるＴｉＣX ＯY ＮZ を粉砕調整
したもの、あるいはＴｉＣｌ4 、ＣＨ4 、ＣＯ、Ｎ2 、
ＮＨ3 等のガスから気相合成法で作られるＴｉＣX ＯY
ＮZ 粉末を使用することにより、優れた基板材料が得ら
れる。
ＴｉＣX ＯY ＮZ を形成させる出発原料として、所定量
の酸素と窒素を含有するように、ＴｉＣ、チタン酸化物
（ＴｉＯm 、ｍ≦２）、チタン窒化物、炭酸化チタン、
炭素、炭窒化チタン、炭酸窒化チタン等を所定量均一混
合し、真空、不活性、ＣＯ、ＣＯ2 、Ｎ2 、ＣＨ4 等の
雰囲気で加熱して得られるＴｉＣX ＯY ＮZ を粉砕調整
したもの、あるいはＴｉＣｌ4 、ＣＨ4 、ＣＯ、Ｎ2 、
ＮＨ3 等のガスから気相合成法で作られるＴｉＣX ＯY
ＮZ 粉末を使用することにより、優れた基板材料が得ら
れる。
【００１９】また、上記のＴｉＣX ＯY ＮZ 粉末の代わ
りに、含有酸素量と結合炭素量とフリーカーボン量およ
び窒素量とが測定された炭化チタンと酸化チタン、更に
はカーボン粉末、必要に応じて窒化チタン粉末等を所定
量調合してＡｌ2 Ｏ3 原料粉末および微量配合成分と一
緒に粉砕機で均一に粉砕混合して得られたスラリーを成
分の分離凝集が起きないように乾燥整粒した粉末を焼結
用原料として、この焼結用原料をホットプレス（ＨＰ）
法の焼結段階又は熱間等方等圧加圧焼結（ＨＩＰ）法の
予備焼結段階でＴｉＣ＋ＴｉＯm （ｍ≦２）＋Ｃの粉末
成分がＣＯガス等を放出して、ＴｉＣX ＯY ＮZ 成分に
なるように焼結雰囲気等の焼結条件を設定することによ
り、本発明の優れた基板材料が得られる。
りに、含有酸素量と結合炭素量とフリーカーボン量およ
び窒素量とが測定された炭化チタンと酸化チタン、更に
はカーボン粉末、必要に応じて窒化チタン粉末等を所定
量調合してＡｌ2 Ｏ3 原料粉末および微量配合成分と一
緒に粉砕機で均一に粉砕混合して得られたスラリーを成
分の分離凝集が起きないように乾燥整粒した粉末を焼結
用原料として、この焼結用原料をホットプレス（ＨＰ）
法の焼結段階又は熱間等方等圧加圧焼結（ＨＩＰ）法の
予備焼結段階でＴｉＣ＋ＴｉＯm （ｍ≦２）＋Ｃの粉末
成分がＣＯガス等を放出して、ＴｉＣX ＯY ＮZ 成分に
なるように焼結雰囲気等の焼結条件を設定することによ
り、本発明の優れた基板材料が得られる。
【００２０】一方、Ａｌ2 Ｏ3 原料粉末は、純度が９
９．９％以上で最大粒子径は２．５μｍ以下、平均粒度
が１．５μｍ以下、より好ましくは１．０μｍ以下と
し、でき得る限り磁性を有するＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金
属元素が少ない原料を使用する。
９．９％以上で最大粒子径は２．５μｍ以下、平均粒度
が１．５μｍ以下、より好ましくは１．０μｍ以下と
し、でき得る限り磁性を有するＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金
属元素が少ない原料を使用する。
【００２１】上記のＡｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ また
はＴｉＣX ＯY ＮZ 成分を形成するための出発原料粉末
と微量配合成分として一定量のＭｇＯ、ＣａＯ、ＺｒＯ
2 およびＣｒ2 Ｏ3 のうち少なくとも１種と、Ｙ、Ｃ
ｅ、Ｅｕ、Ｄｙ、Ｙｂ等の希土類元素の酸化物のうち少
なくとも１種を所定量秤量し、不純物混入防止策を講じ
たボールミル機で湿式粉砕混合した後、乾燥および整粒
を行ない焼結用原料粉末を得る。
はＴｉＣX ＯY ＮZ 成分を形成するための出発原料粉末
と微量配合成分として一定量のＭｇＯ、ＣａＯ、ＺｒＯ
2 およびＣｒ2 Ｏ3 のうち少なくとも１種と、Ｙ、Ｃ
ｅ、Ｅｕ、Ｄｙ、Ｙｂ等の希土類元素の酸化物のうち少
なくとも１種を所定量秤量し、不純物混入防止策を講じ
たボールミル機で湿式粉砕混合した後、乾燥および整粒
を行ない焼結用原料粉末を得る。
【００２２】上記粉砕混合工程では、粉末の平均粒径が
１．５μｍ以下、好ましくは１μｍ以下で、最大粒子径
は３μｍ以下、好ましくは２μｍ以下になるように粉砕
し、乾燥工程では各種配合成分が凝集或いは分離しない
ように、乾燥条件を設定して均一に分散した焼結用原料
とする。この焼結用原料粉末を薄板状に成型した後非酸
化性雰囲気やＣＯおよびＮ2 の雰囲気又は不活性ガス
（Ａｒ）雰囲気で予備焼結を行ない、次いでＨＩＰ法に
より緻密焼結体とする。或いは、黒鉛型に焼結用原料粉
末を充填し、ＣＯおよびＮ2 等の雰囲気や非酸化性雰囲
気又は不活性ガス雰囲気或いは真空雰囲気で公知のＨＰ
法により焼結体を得る。上記ＨＩＰ又はＨＰ法により得
られた焼結体を前記と同様の雰囲気で１２００〜１７０
０℃の温度で熱処理を行ない、０．２〜７℃／ｍｉｎの
速度で降温を制御することにより、内部応力が緩和され
た磁気ヘッド材料を得ることができる。
１．５μｍ以下、好ましくは１μｍ以下で、最大粒子径
は３μｍ以下、好ましくは２μｍ以下になるように粉砕
し、乾燥工程では各種配合成分が凝集或いは分離しない
ように、乾燥条件を設定して均一に分散した焼結用原料
とする。この焼結用原料粉末を薄板状に成型した後非酸
化性雰囲気やＣＯおよびＮ2 の雰囲気又は不活性ガス
（Ａｒ）雰囲気で予備焼結を行ない、次いでＨＩＰ法に
より緻密焼結体とする。或いは、黒鉛型に焼結用原料粉
末を充填し、ＣＯおよびＮ2 等の雰囲気や非酸化性雰囲
気又は不活性ガス雰囲気或いは真空雰囲気で公知のＨＰ
法により焼結体を得る。上記ＨＩＰ又はＨＰ法により得
られた焼結体を前記と同様の雰囲気で１２００〜１７０
０℃の温度で熱処理を行ない、０．２〜７℃／ｍｉｎの
速度で降温を制御することにより、内部応力が緩和され
た磁気ヘッド材料を得ることができる。
【００２３】
【作用】本発明の磁気ヘッド用基板材料は基本的にα−
Ａｌ2Ｏ3とＴｉＣXＯYＮZでマトリックスを形成してい
るがマトリックスが２ｍｏｌ％以下のＴｉの酸化物Ｔｉ
Ｏｎ（ｎ≦２）を含有していてもよい。ＴｉＣXＯYＮZ
成分の含有酸素は、ＴｉＣXＯYＮZ又はＴｉＣXＯYＮZを
形成する配合成分とα−Ａｌ2Ｏ3および微量配合成分と
の均一粉砕混合物を非酸化性雰囲気や不活性ガス雰囲気
および真空雰囲気でＨＰ法又はＨＩＰ法により焼結する
工程において、α−Ａｌ2Ｏ3とＴｉＣXＯYＮZ又は配合
成分から形成されたＴｉＣXＯYＮZとの粒界で酸素の置
換反応又は前記粒界で酸素の共有反応により結合促進効
果および低温焼結効果を与え、ひいては結晶粒子径を微
細化する作用を果たすと共に、α−Ａｌ2Ｏ3との結晶粒
界強度を増加させる作用をする。またＴｉＣXＯYＮZを
形成するための１成分である酸化チタン（ＴｉＯｍ、ｍ
≦２）は、その大部分がＴｉＣ、ＴｉＮおよび又は窒素
や炭素等と反応してＴｉＣXＯYＮZとＣＯガスを形成
し、微量のＴｉＯやＴｉ2Ｏ3.03その他Ｔｉの酸化物
（ＴｉＯｎ、ｎ≦２）となる。
Ａｌ2Ｏ3とＴｉＣXＯYＮZでマトリックスを形成してい
るがマトリックスが２ｍｏｌ％以下のＴｉの酸化物Ｔｉ
Ｏｎ（ｎ≦２）を含有していてもよい。ＴｉＣXＯYＮZ
成分の含有酸素は、ＴｉＣXＯYＮZ又はＴｉＣXＯYＮZを
形成する配合成分とα−Ａｌ2Ｏ3および微量配合成分と
の均一粉砕混合物を非酸化性雰囲気や不活性ガス雰囲気
および真空雰囲気でＨＰ法又はＨＩＰ法により焼結する
工程において、α−Ａｌ2Ｏ3とＴｉＣXＯYＮZ又は配合
成分から形成されたＴｉＣXＯYＮZとの粒界で酸素の置
換反応又は前記粒界で酸素の共有反応により結合促進効
果および低温焼結効果を与え、ひいては結晶粒子径を微
細化する作用を果たすと共に、α−Ａｌ2Ｏ3との結晶粒
界強度を増加させる作用をする。またＴｉＣXＯYＮZを
形成するための１成分である酸化チタン（ＴｉＯｍ、ｍ
≦２）は、その大部分がＴｉＣ、ＴｉＮおよび又は窒素
や炭素等と反応してＴｉＣXＯYＮZとＣＯガスを形成
し、微量のＴｉＯやＴｉ2Ｏ3.03その他Ｔｉの酸化物
（ＴｉＯｎ、ｎ≦２）となる。
【００２４】更に、酸化チタン（ＴｉＯm 、ｍ≦２）の
１部分は昇温焼結段階でＡｌ2 Ｏ3とも反応し焼結後の
冷却過程でＴｉＯn として折出する場合がある。
１部分は昇温焼結段階でＡｌ2 Ｏ3とも反応し焼結後の
冷却過程でＴｉＯn として折出する場合がある。
【００２５】次に、ＴｉＣX ＯY ＮZ の炭素量はＴｉＣ
中の空孔濃度と関係しており、すなわち、酸素の結晶内
へ取り込める量に関係し、これもα−Ａｌ2 Ｏ3 との結
晶粒界強度を増加させる作用がある。更にＴｉＣX ＯY
ＮZ の窒素は、ＴｉＣX ＯYＮZ 粒子の粒成長抑制を行
ない、ひいては結晶粒子径を微細化する作用を果たす。
ここでＴｉＣX ＯY ＮZ 成分中の含有酸素量を示すＹは
０．００５≦Ｙ≦０．３０とする。ＴｉＣX ＯY ＮZ 成
分に含まれる酸素量がＹ＝０．００５未満の場合は酸素
の拡散結合量が少ないために、結合促進効果と低温焼結
性が小さくなり、平均結晶粒径が大きくなり、ＴｉＣX
ＯY ＮZ の分散が悪くなる。更に、α−Ａｌ2 Ｏ3 との
粒界強度が弱くなるため、ヘッドの製造工程中で脱粒現
象が多くなる。ＴｉＣX ＯY ＮZ に含まれる酸素量がＹ
＝０．３０を越える場合は、酸素が切断に使用している
ダイヤモンドと反応し、切断が困難になり、レール面
（ＡＢＳ）の加工ではなく基本的なヘッドの形状精度
（ヘッドチップ化等）に悪影響を与える。また、含有酸
素量は更に好ましくは０．０２≦Ｙ≦０．１２である。
中の空孔濃度と関係しており、すなわち、酸素の結晶内
へ取り込める量に関係し、これもα−Ａｌ2 Ｏ3 との結
晶粒界強度を増加させる作用がある。更にＴｉＣX ＯY
ＮZ の窒素は、ＴｉＣX ＯYＮZ 粒子の粒成長抑制を行
ない、ひいては結晶粒子径を微細化する作用を果たす。
ここでＴｉＣX ＯY ＮZ 成分中の含有酸素量を示すＹは
０．００５≦Ｙ≦０．３０とする。ＴｉＣX ＯY ＮZ 成
分に含まれる酸素量がＹ＝０．００５未満の場合は酸素
の拡散結合量が少ないために、結合促進効果と低温焼結
性が小さくなり、平均結晶粒径が大きくなり、ＴｉＣX
ＯY ＮZ の分散が悪くなる。更に、α−Ａｌ2 Ｏ3 との
粒界強度が弱くなるため、ヘッドの製造工程中で脱粒現
象が多くなる。ＴｉＣX ＯY ＮZ に含まれる酸素量がＹ
＝０．３０を越える場合は、酸素が切断に使用している
ダイヤモンドと反応し、切断が困難になり、レール面
（ＡＢＳ）の加工ではなく基本的なヘッドの形状精度
（ヘッドチップ化等）に悪影響を与える。また、含有酸
素量は更に好ましくは０．０２≦Ｙ≦０．１２である。
【００２６】次に、ＴｉＣX ＯY ＮZ 中の炭素量を示す
Ｘは０．５≦Ｘ≦０．９９５である。ＴｉＣX ＯY ＮZ
に含まれる炭素量がＸ＝０．５未満の場合は硬さが著し
く低くなり、ＣＳＳでの摩耗が大きくなりＸ＝０．９９
５を越えると酸素含有能力がなくなり、α−Ａｌ2 Ｏ3
との結合力が小さくなり脱粒が多くなる。この炭素量は
更に好ましくは０．７≦Ｘ≦０．９の範囲である。
Ｘは０．５≦Ｘ≦０．９９５である。ＴｉＣX ＯY ＮZ
に含まれる炭素量がＸ＝０．５未満の場合は硬さが著し
く低くなり、ＣＳＳでの摩耗が大きくなりＸ＝０．９９
５を越えると酸素含有能力がなくなり、α−Ａｌ2 Ｏ3
との結合力が小さくなり脱粒が多くなる。この炭素量は
更に好ましくは０．７≦Ｘ≦０．９の範囲である。
【００２７】次に、ＴｉＣX ＯY ＮZ の窒素量を示すＺ
は０≦Ｚ≦０．２０である。Ｚ＝０では窒素の粒成長抑
制効果は発揮されないが、焼結条件を厳密にコントロー
ルすれば焼結粒を微細にすることができる。また、Ｚが
０．２を越える場合は酸素以上に切断時に使用するダイ
ヤモンド砥石と反応し切断が困難になると共に、研削性
やラッピング性が悪くなる。この窒素量は更に好ましく
は０．００５≦Ｚ≦０．０７の範囲である。さらにＴｉ
ＣX ＯY ＮZ はＴｉＣ中のＣの１部がＯとＮに置換され
た物質であるのでＸ＋Ｙ＋Ｚは０．５０５≦Ｘ＋Ｙ＋Ｚ
≦１の範囲である。なお、好ましくはヘッド製造工程の
雰囲気の影響による酸化等の化学反応を無くするため
に、ＴｉＣX ＯY ＮZ の格子点に原子が飽和するように
Ｘ＋Ｙ＋Ｚは１に近い方が良い。
は０≦Ｚ≦０．２０である。Ｚ＝０では窒素の粒成長抑
制効果は発揮されないが、焼結条件を厳密にコントロー
ルすれば焼結粒を微細にすることができる。また、Ｚが
０．２を越える場合は酸素以上に切断時に使用するダイ
ヤモンド砥石と反応し切断が困難になると共に、研削性
やラッピング性が悪くなる。この窒素量は更に好ましく
は０．００５≦Ｚ≦０．０７の範囲である。さらにＴｉ
ＣX ＯY ＮZ はＴｉＣ中のＣの１部がＯとＮに置換され
た物質であるのでＸ＋Ｙ＋Ｚは０．５０５≦Ｘ＋Ｙ＋Ｚ
≦１の範囲である。なお、好ましくはヘッド製造工程の
雰囲気の影響による酸化等の化学反応を無くするため
に、ＴｉＣX ＯY ＮZ の格子点に原子が飽和するように
Ｘ＋Ｙ＋Ｚは１に近い方が良い。
【００２８】次に、ＴｉＣX ＯY ＮZ 成分のマトリック
ス中に占めるｍｏｌ％は、磁気記録媒体とのトライボロ
ジー特性と関係している。
ス中に占めるｍｏｌ％は、磁気記録媒体とのトライボロ
ジー特性と関係している。
【００２９】ＴｉＣX ＯY ＮZ 成分の量は２５〜７６ｍ
ｏｌ％が好ましく、ＴｉＣX ＯY ＮZ 成分が２５ｍｏｌ
％未満の場合はＴｉＣX ＯY ＮZ 成分のＡｌ2 Ｏ3 結晶
粒成長抑制効果が少なく、Ａｌ2 Ｏ3 粒子が成長する恐
れがあり、また、純Ａｌ2 Ｏ3 系に近づくため切断性や
ラッピング性が著しく悪くなり、レール面（ＡＢＳ）で
はなく、基本的なヘッドの形状精度（ヘッドチップ化
等）に悪影響を与える。また、絶縁体に近づくため媒体
との摺動作用により静電気を帯びるようになり、塵埃が
付着し、ヘッドクラッシュの原因となる。また、７６ｍ
ｏｌ％を越えると加工性は向上するが、緻密な焼結体を
得るのが困難になり、微細空孔が多く存在するようにな
るため、薄膜回路の形成ができずヘッドとして使用不可
能となり、また、脱粒も多くなる。ＴｉＣX ＯY ＮZ 成
分は更に好ましくは４０〜６０ｍｏｌ％である。
ｏｌ％が好ましく、ＴｉＣX ＯY ＮZ 成分が２５ｍｏｌ
％未満の場合はＴｉＣX ＯY ＮZ 成分のＡｌ2 Ｏ3 結晶
粒成長抑制効果が少なく、Ａｌ2 Ｏ3 粒子が成長する恐
れがあり、また、純Ａｌ2 Ｏ3 系に近づくため切断性や
ラッピング性が著しく悪くなり、レール面（ＡＢＳ）で
はなく、基本的なヘッドの形状精度（ヘッドチップ化
等）に悪影響を与える。また、絶縁体に近づくため媒体
との摺動作用により静電気を帯びるようになり、塵埃が
付着し、ヘッドクラッシュの原因となる。また、７６ｍ
ｏｌ％を越えると加工性は向上するが、緻密な焼結体を
得るのが困難になり、微細空孔が多く存在するようにな
るため、薄膜回路の形成ができずヘッドとして使用不可
能となり、また、脱粒も多くなる。ＴｉＣX ＯY ＮZ 成
分は更に好ましくは４０〜６０ｍｏｌ％である。
【００３０】また、本発明のＡｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY
ＮZ とからなる基本組成又はＡｌ2Ｏ3 とＴｉＣX ＯY
ＮZ と２．０ｍｏｌ％以下のＴｉＯn （ｎ≦２）とから
なる基本組成１００ｍｏｌ％のマトリックスに含まれる
化合物を構成する金属元素と希土類元素との量は、Ｍ
ｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＣｒの構成金属元素のうち少なく
とも１種が０．８〜７．０ｍｏｌ％、更に好ましくは
０．８〜３．５ｍｏｌ％と、Ｃｅ、Ｙ、Ｅｕ、Ｄｙ、Ｙ
ｂ等の希土類元素のうち少なくとも１種が０．０３〜
０．８０ｍｏｌ％、更に好ましくは０．０３〜０．２０
ｍｏｌ％であり、且つそれらの化合物の構成金属元素と
希土類元素との合計が０．８３〜７．０３ｍｏｌ％の範
囲内にある必要があり、更に好ましくは０．８３〜２．
５ｍｏｌ％が良い。ここで、焼結用原料粉末に配合した
Ｍｇ等の構成金属元素の酸化物はＡｌ2Ｏ3 の粒成長を
抑制し、機械加工時の研削抵抗を抑制する効果があり、
Ｍｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＣｒの構成金属元素の量が０．
８ｍｏｌ％以下では研削抵抗が高くなり、７．０ｍｏｌ
％以上ではチッピング特性が悪くなる。また、焼結用原
料粉末に酸化物として配合された前記希土類の元素の化
合物は焼結助材であり、希土類元素の量が０．０３ｍｏ
ｌ％以下ではその効果が小さく、結晶粒子径は比較的大
きくなり、機械加工時のチッピングおよび脱粒特性が悪
くなり、本発明が目的とする薄膜ヘッド用基板としては
使用できなくなる。また、希土類元素の量が０．８ｍｏ
ｌ％を越えると元素成分の分散性が低下し、偏析組織や
ＴｉＣX ＯYＮZ 成分の分散性を阻害する等の問題があ
る。これらの構成金属元素と希土類元素の合計量が７．
０３ｍｏｌ％以上ではチッピング特性が悪くなる等の問
題があり、精密加工ができなくなる。また、０．８３ｍ
ｏｌ％以下では均一微細な結晶粒子径の材料が得難くな
り、切断抵抗が高くなる等の問題があり、量産性も悪く
なる。
ＮZ とからなる基本組成又はＡｌ2Ｏ3 とＴｉＣX ＯY
ＮZ と２．０ｍｏｌ％以下のＴｉＯn （ｎ≦２）とから
なる基本組成１００ｍｏｌ％のマトリックスに含まれる
化合物を構成する金属元素と希土類元素との量は、Ｍ
ｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＣｒの構成金属元素のうち少なく
とも１種が０．８〜７．０ｍｏｌ％、更に好ましくは
０．８〜３．５ｍｏｌ％と、Ｃｅ、Ｙ、Ｅｕ、Ｄｙ、Ｙ
ｂ等の希土類元素のうち少なくとも１種が０．０３〜
０．８０ｍｏｌ％、更に好ましくは０．０３〜０．２０
ｍｏｌ％であり、且つそれらの化合物の構成金属元素と
希土類元素との合計が０．８３〜７．０３ｍｏｌ％の範
囲内にある必要があり、更に好ましくは０．８３〜２．
５ｍｏｌ％が良い。ここで、焼結用原料粉末に配合した
Ｍｇ等の構成金属元素の酸化物はＡｌ2Ｏ3 の粒成長を
抑制し、機械加工時の研削抵抗を抑制する効果があり、
Ｍｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＣｒの構成金属元素の量が０．
８ｍｏｌ％以下では研削抵抗が高くなり、７．０ｍｏｌ
％以上ではチッピング特性が悪くなる。また、焼結用原
料粉末に酸化物として配合された前記希土類の元素の化
合物は焼結助材であり、希土類元素の量が０．０３ｍｏ
ｌ％以下ではその効果が小さく、結晶粒子径は比較的大
きくなり、機械加工時のチッピングおよび脱粒特性が悪
くなり、本発明が目的とする薄膜ヘッド用基板としては
使用できなくなる。また、希土類元素の量が０．８ｍｏ
ｌ％を越えると元素成分の分散性が低下し、偏析組織や
ＴｉＣX ＯYＮZ 成分の分散性を阻害する等の問題があ
る。これらの構成金属元素と希土類元素の合計量が７．
０３ｍｏｌ％以上ではチッピング特性が悪くなる等の問
題があり、精密加工ができなくなる。また、０．８３ｍ
ｏｌ％以下では均一微細な結晶粒子径の材料が得難くな
り、切断抵抗が高くなる等の問題があり、量産性も悪く
なる。
【００３１】なお、焼結用原料粉末に微量配合したＭｇ
等の酸化物および希土類の酸化物は、出発原料として酸
化物の形で配合するのが最も好適であるが、これらは、
水酸化物や炭酸塩や有機塩若しくは無機塩の形で配合
し、焼結用原料粉末の製造工程又は焼結過程で酸化物と
なる成分であれば前記の作用効果を発揮するので、これ
ら酸化物の代用原料として使用できる。
等の酸化物および希土類の酸化物は、出発原料として酸
化物の形で配合するのが最も好適であるが、これらは、
水酸化物や炭酸塩や有機塩若しくは無機塩の形で配合
し、焼結用原料粉末の製造工程又は焼結過程で酸化物と
なる成分であれば前記の作用効果を発揮するので、これ
ら酸化物の代用原料として使用できる。
【００３２】焼結用原料粉末に配合したＭｇ等の酸化物
又は酸化物成分およびＹ等希土類の酸化物又は酸化物成
分は、焼結過程でそれらの酸化物や低級酸化物或いは炭
素や窒素も含めた他成分との複雑な複合化合物や金属間
化合物を形成するので、基板材料に含まれる微量配合成
分の量はＭｇ等の構成金属元素および希土類元素のｍｏ
ｌ％で示した。例えばＭｇ元素はＭｇＯ、ＭｇＯとＡｌ
2 Ｏ3 とのスピネルＭｇＡｌ2 Ｏ4 やＭｇＴｉ2 Ｏ5 等
の反応生成物として存在する。また希土類元素の化合物
は、それぞれの酸化物やＡｌ2 Ｏ3 とのガーネット成分
や希土類元素の少なくとも１種とＡｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚ
ｒ、Ｃｒの少なくとも１種との金属間化合物を形成す
る。例えばＹ元素はＹ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 と
のガーネット成分やＹＡｌおよびＹ2 Ｃ3 等の反応物を
形成する。
又は酸化物成分およびＹ等希土類の酸化物又は酸化物成
分は、焼結過程でそれらの酸化物や低級酸化物或いは炭
素や窒素も含めた他成分との複雑な複合化合物や金属間
化合物を形成するので、基板材料に含まれる微量配合成
分の量はＭｇ等の構成金属元素および希土類元素のｍｏ
ｌ％で示した。例えばＭｇ元素はＭｇＯ、ＭｇＯとＡｌ
2 Ｏ3 とのスピネルＭｇＡｌ2 Ｏ4 やＭｇＴｉ2 Ｏ5 等
の反応生成物として存在する。また希土類元素の化合物
は、それぞれの酸化物やＡｌ2 Ｏ3 とのガーネット成分
や希土類元素の少なくとも１種とＡｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚ
ｒ、Ｃｒの少なくとも１種との金属間化合物を形成す
る。例えばＹ元素はＹ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 と
のガーネット成分やＹＡｌおよびＹ2 Ｃ3 等の反応物を
形成する。
【００３３】次に、Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ 又は
Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ と２ｍｏｌ％以下のＴｉ
Ｏn （ｎ≦２）とからなるマトリックスの平均結晶粒子
径であるが、その結晶粒子はできるだけ小さい方が良
く、その範囲は０．３〜１．５μｍの範囲が良い。結晶
粒子はできるだけ小さい方が良いが、０．３μｍより小
さくなると媒体との接触時に粒子が脱落し、ヘッドクラ
ッシュを起こす恐れがあり、また、１．５μｍ以上では
エッチング後の面粗さが大きくなる。平均結晶粒子径は
更に好ましくは０．３〜１．０μｍが良い。
Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ と２ｍｏｌ％以下のＴｉ
Ｏn （ｎ≦２）とからなるマトリックスの平均結晶粒子
径であるが、その結晶粒子はできるだけ小さい方が良
く、その範囲は０．３〜１．５μｍの範囲が良い。結晶
粒子はできるだけ小さい方が良いが、０．３μｍより小
さくなると媒体との接触時に粒子が脱落し、ヘッドクラ
ッシュを起こす恐れがあり、また、１．５μｍ以上では
エッチング後の面粗さが大きくなる。平均結晶粒子径は
更に好ましくは０．３〜１．０μｍが良い。
【００３４】また、ＩＢＥ等の物理的加工では、ＴｉＣ
X ＯY ＮZ よりＡｌ2 Ｏ3 の加工速度が速く更に結晶粒
界の方が加工速度が速いため、ＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶
粒が大きい程大きな突起粒子として存在することになる
ことから、ＴｉＣX ＯY ＮZ／Ａｌ2 Ｏ3 の平均結晶粒
径の比は１．０以下にすべきである。一方、その比が
０．３未満の場合はＴｉＣX ＯY ＮZ に比べＡｌ2 Ｏ3
の結晶粒径が３．３倍以上と大きくなり過ぎるため、た
とえ材料の平均結晶粒径が満足する範囲であっても、エ
ッチング面の面粗度は悪くなる。
X ＯY ＮZ よりＡｌ2 Ｏ3 の加工速度が速く更に結晶粒
界の方が加工速度が速いため、ＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶
粒が大きい程大きな突起粒子として存在することになる
ことから、ＴｉＣX ＯY ＮZ／Ａｌ2 Ｏ3 の平均結晶粒
径の比は１．０以下にすべきである。一方、その比が
０．３未満の場合はＴｉＣX ＯY ＮZ に比べＡｌ2 Ｏ3
の結晶粒径が３．３倍以上と大きくなり過ぎるため、た
とえ材料の平均結晶粒径が満足する範囲であっても、エ
ッチング面の面粗度は悪くなる。
【００３５】本発明の磁気ヘッド用基板材料の特徴の一
つとしては、ＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒子を均一に分散
させることである。この手段については、前述の通り、
出発原料粉末の粉砕混合工程や焼結原料粉末の製造工程
および焼結工程で構成結晶粒子径をコントロールするこ
とにより目的を達することができる。また、ＴｉＣXＯ
Y ＮZ の結晶粒径が均一に分散せず集合組織を形成して
いる場合の欠点についても前述した通りであるが、基板
材の任意の部分の精密ラップ面を５０００倍の電子顕微
鏡写真で観察し、白点部分として見えるＴｉＣX ＯY Ｎ
Z の結晶粒子および集合粒子のいずれかを単位面積９μ
ｍ2 （３μｍ×３μｍ正方形の枠内）に１個以上又は結
晶粒子および集合粒子のいずれかの一部分を前記単位面
積内に存在させることにより、精密なエッチング面が形
成できる。ここでＴｉＣX ＯY ＮZ 成分を少なくして２
５ｍｏｌ％に近づけるに従い、ＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶
粒子数が減少し、９μｍ2 の面積内にＴｉＣX ＯY ＮZ
の結晶粒である白点部が認められなくなるのではないか
との疑問も生じるが、出発原料又は粉砕混合工程でＴｉ
ＣX ＯY ＮZ の粒子を微細化することで上記の如く均一
分散した材料が得られる。
つとしては、ＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒子を均一に分散
させることである。この手段については、前述の通り、
出発原料粉末の粉砕混合工程や焼結原料粉末の製造工程
および焼結工程で構成結晶粒子径をコントロールするこ
とにより目的を達することができる。また、ＴｉＣXＯ
Y ＮZ の結晶粒径が均一に分散せず集合組織を形成して
いる場合の欠点についても前述した通りであるが、基板
材の任意の部分の精密ラップ面を５０００倍の電子顕微
鏡写真で観察し、白点部分として見えるＴｉＣX ＯY Ｎ
Z の結晶粒子および集合粒子のいずれかを単位面積９μ
ｍ2 （３μｍ×３μｍ正方形の枠内）に１個以上又は結
晶粒子および集合粒子のいずれかの一部分を前記単位面
積内に存在させることにより、精密なエッチング面が形
成できる。ここでＴｉＣX ＯY ＮZ 成分を少なくして２
５ｍｏｌ％に近づけるに従い、ＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶
粒子数が減少し、９μｍ2 の面積内にＴｉＣX ＯY ＮZ
の結晶粒である白点部が認められなくなるのではないか
との疑問も生じるが、出発原料又は粉砕混合工程でＴｉ
ＣX ＯY ＮZ の粒子を微細化することで上記の如く均一
分散した材料が得られる。
【００３６】また、本発明の基板は歪み取り焼鈍を行な
い、その内部応力を極限まで下げて基板のそりを極力抑
えるものである。このようなセラミックスの基板におい
て、一般的にＨＰ焼結後の冷却時にある程度の歪み取り
焼鈍を行なうことは公知となっているが、冷却時では基
板の周囲に焼結用のモールド等がありこれらと接触して
いるため、非常に遅い冷却速度でコントロールする必要
がある。経済的な焼鈍法としては、一旦焼結の終わった
基板を熱膨張収縮の拘束が殆どないようにした状態で更
に歪み取り焼鈍を行ない、応力をほぼ完全に無くすもの
である。この歪み取り焼鈍の温度は組成によって変化す
るため、焼結温度の約７０％以上とするのが良い。しか
し、コスト的なことを考えると、低温で長時間焼鈍する
ことと、再度焼結温度で歪み取り焼鈍を行なうことは得
策ではないし、結晶粒の粗大化を引き起こすため、焼結
温度の９５％以下が良い。歪み取り焼鈍時間は焼鈍温度
に依存するが、１２００〜１７００℃の焼鈍温度の範囲
では１５分〜１０時間の範囲が好ましい。１５分未満の
焼鈍では応力が完全に緩和されず、１０時間を超える焼
鈍では応力の緩和が飽和してしまい、コスト的に不利で
ある。焼鈍時間、温度は更に好ましくは１２５０〜１６
５０℃の範囲で３０分〜５時間である。また、歪み取り
焼鈍を行ったのちの基板材料の応力は、材料の焼結温度
の７０％以上の温度での品質保証のための焼鈍により生
ずるそり量の大きさから、式（１）にて算出される内部
応力が１ＭＰａ以下であるのが好ましい。１ＭＰａより
大きな内部応力を持つ材料は基板に仕上げた後、磁性焼
鈍を行なうと変形が大きく、フォトリソグラフィ時の位
置決め精度や磁性膜の特性が著しく悪くなる。
い、その内部応力を極限まで下げて基板のそりを極力抑
えるものである。このようなセラミックスの基板におい
て、一般的にＨＰ焼結後の冷却時にある程度の歪み取り
焼鈍を行なうことは公知となっているが、冷却時では基
板の周囲に焼結用のモールド等がありこれらと接触して
いるため、非常に遅い冷却速度でコントロールする必要
がある。経済的な焼鈍法としては、一旦焼結の終わった
基板を熱膨張収縮の拘束が殆どないようにした状態で更
に歪み取り焼鈍を行ない、応力をほぼ完全に無くすもの
である。この歪み取り焼鈍の温度は組成によって変化す
るため、焼結温度の約７０％以上とするのが良い。しか
し、コスト的なことを考えると、低温で長時間焼鈍する
ことと、再度焼結温度で歪み取り焼鈍を行なうことは得
策ではないし、結晶粒の粗大化を引き起こすため、焼結
温度の９５％以下が良い。歪み取り焼鈍時間は焼鈍温度
に依存するが、１２００〜１７００℃の焼鈍温度の範囲
では１５分〜１０時間の範囲が好ましい。１５分未満の
焼鈍では応力が完全に緩和されず、１０時間を超える焼
鈍では応力の緩和が飽和してしまい、コスト的に不利で
ある。焼鈍時間、温度は更に好ましくは１２５０〜１６
５０℃の範囲で３０分〜５時間である。また、歪み取り
焼鈍を行ったのちの基板材料の応力は、材料の焼結温度
の７０％以上の温度での品質保証のための焼鈍により生
ずるそり量の大きさから、式（１）にて算出される内部
応力が１ＭＰａ以下であるのが好ましい。１ＭＰａより
大きな内部応力を持つ材料は基板に仕上げた後、磁性焼
鈍を行なうと変形が大きく、フォトリソグラフィ時の位
置決め精度や磁性膜の特性が著しく悪くなる。
【００３７】
【実施例】対象組成 α−Ａｌ2 Ｏ3 ２４〜７５ｍｏｌ％と残部７６〜２５ｍ
ｏｌ％がＮａＣｌ型の結晶構造を有するＴｉＣX ＯY Ｎ
Z とからなる基本組成１００ｍｏｌ％に対して、Ｍｇ、
Ｃａ、ＺｒおよびＣｒの化合物構成金属元素のうち少な
くとも１種が０．８〜７．０ｍｏｌ％の割合からなる化
合物と希土類元素の少なくとも１種が０．０３〜０．８
０ｍｏｌ％の割合からなる化合物とを含み、且つそれら
の化合物の構成金属元素と希土類元素との合計が０．８
３〜７．０３ｍｏｌ％の範囲内にあり、また、上記基本
組成１００ｍｏｌ％が、α−Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY
ＮZ と２．０ｍｏｌ％以下のＴｉＯn （ｎ≦２．０）と
からなる磁気ヘッド用基板材料とした。
ｏｌ％がＮａＣｌ型の結晶構造を有するＴｉＣX ＯY Ｎ
Z とからなる基本組成１００ｍｏｌ％に対して、Ｍｇ、
Ｃａ、ＺｒおよびＣｒの化合物構成金属元素のうち少な
くとも１種が０．８〜７．０ｍｏｌ％の割合からなる化
合物と希土類元素の少なくとも１種が０．０３〜０．８
０ｍｏｌ％の割合からなる化合物とを含み、且つそれら
の化合物の構成金属元素と希土類元素との合計が０．８
３〜７．０３ｍｏｌ％の範囲内にあり、また、上記基本
組成１００ｍｏｌ％が、α−Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY
ＮZ と２．０ｍｏｌ％以下のＴｉＯn （ｎ≦２．０）と
からなる磁気ヘッド用基板材料とした。
【００３８】粉末の調整 下記の各出発原料を準備し、表４および表５、６の配合
成分になるように調合した。
成分になるように調合した。
【００３９】○ＴｉＣX ＯY ＮZ ＴｉＣ、ＴｉＯ2 、ＴｉＮおよびＣをＴｉＣX ＯY ＮZ
の０．５≦Ｘ≦０．９９５、０．００５≦Ｙ≦０．３
０、０≦Ｚ≦０．２０で０．５０５≦Ｘ＋Ｙ＋Ｘ≦１に
なるように配合および混合し、真空又は不活性又は非酸
化性雰囲気中で５００〜１５００℃に加熱し、ＴｉＣX
ＯY ＮZ のケーキを作りボールミル等を使用し、平均粒
子径が１．５μｍ以下で、しかも最大粒子径３μｍ以下
に粉末調整したものを原料粉末とした。
の０．５≦Ｘ≦０．９９５、０．００５≦Ｙ≦０．３
０、０≦Ｚ≦０．２０で０．５０５≦Ｘ＋Ｙ＋Ｘ≦１に
なるように配合および混合し、真空又は不活性又は非酸
化性雰囲気中で５００〜１５００℃に加熱し、ＴｉＣX
ＯY ＮZ のケーキを作りボールミル等を使用し、平均粒
子径が１．５μｍ以下で、しかも最大粒子径３μｍ以下
に粉末調整したものを原料粉末とした。
【００４０】○Ａｌ2 Ｏ3 原料粉末 純度９９．９５％以上、平均粒子径が０．６μｍの粉末
で、最大粒子径が３μｍ以下のものを原料粉末とした。
で、最大粒子径が３μｍ以下のものを原料粉末とした。
【００４１】○微量配合成分（Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｃｒ
の酸化物および希土類Ｙ、Ｃｅ、Ｅｕ、Ｄｙ、Ｙｂの酸
化物） 純度９９％以上、平均粒子径が１．５μｍ以下のものを
原料粉末とした。
の酸化物および希土類Ｙ、Ｃｅ、Ｅｕ、Ｄｙ、Ｙｂの酸
化物） 純度９９％以上、平均粒子径が１．５μｍ以下のものを
原料粉末とした。
【００４２】○Ｃ粉末 純度９９％以上、平均粒子径１μｍ以下のものを原料粉
末とした。
末とした。
【００４３】上記の各種原料粉末を混合し、不純物混入
防止策を講じたボールミル機や強力な粉砕機を用いて、
平均粒子径が１．０μｍ以下で最大粒子径が２μｍ以下
になるように湿式粉砕し、粉砕メディアの欠片が混入し
ないように５μｍのフィルターを通した。なお、この湿
式粉砕工程では、Ａｌ2 Ｏ3 よりもＴｉＣX ＯY ＮZ成
分の方が粉砕速度が速いので、上記粒度のスラリーが得
られる。更に、このスラリーを噴霧造粒機等で成分の分
離が発生しないように短時間で乾燥整粒して焼結原料粉
末を得た。
防止策を講じたボールミル機や強力な粉砕機を用いて、
平均粒子径が１．０μｍ以下で最大粒子径が２μｍ以下
になるように湿式粉砕し、粉砕メディアの欠片が混入し
ないように５μｍのフィルターを通した。なお、この湿
式粉砕工程では、Ａｌ2 Ｏ3 よりもＴｉＣX ＯY ＮZ成
分の方が粉砕速度が速いので、上記粒度のスラリーが得
られる。更に、このスラリーを噴霧造粒機等で成分の分
離が発生しないように短時間で乾燥整粒して焼結原料粉
末を得た。
【００４４】成形と焼結 上記焼結用原料粉末を所定の寸法を有する金型でプレス
成形をして、板状の圧粉体を得、これを非酸化性の雰囲
気で相対密度が９５〜９８．５％になる温度条件で表１
に示す如く予備焼結した後、ＨＩＰ処理を行なう、いわ
ゆるＨＩＰ法により緻密焼結体を得た。また、上記焼結
用原料粉末を黒鉛型内に均一に充填した後、公知のＨＰ
法により緻密焼結体を得た。
成形をして、板状の圧粉体を得、これを非酸化性の雰囲
気で相対密度が９５〜９８．５％になる温度条件で表１
に示す如く予備焼結した後、ＨＩＰ処理を行なう、いわ
ゆるＨＩＰ法により緻密焼結体を得た。また、上記焼結
用原料粉末を黒鉛型内に均一に充填した後、公知のＨＰ
法により緻密焼結体を得た。
【００４５】
【表１】 上記のＨＰ、ＨＩＰ法による焼結条件としては、過焼結
にならないように緻密化に必要なできるだけ低い予備焼
結温度およびＨＰ焼結温度を採用した。
にならないように緻密化に必要なできるだけ低い予備焼
結温度およびＨＰ焼結温度を採用した。
【００４６】上記焼結体はいずれも相対密度が９９％以
上で、微量配合成分から形成された化合物のＭｇ等の構
成金属元素および希土類元素の過多による偏析もなく、
Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ との分散状態も非常に良
く、平均結晶粒径が０．３〜１．５μｍで、しかもＡｌ
2 Ｏ3 に対するＴｉＣX ＯY ＮZ の平均結晶粒径の比が
０．３〜１．０の範囲にある均一微細な組織を有するも
のであった。
上で、微量配合成分から形成された化合物のＭｇ等の構
成金属元素および希土類元素の過多による偏析もなく、
Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ との分散状態も非常に良
く、平均結晶粒径が０．３〜１．５μｍで、しかもＡｌ
2 Ｏ3 に対するＴｉＣX ＯY ＮZ の平均結晶粒径の比が
０．３〜１．０の範囲にある均一微細な組織を有するも
のであった。
【００４７】歪み取り焼鈍 前記の焼結体をアルゴンガス雰囲気の炉で１２００〜１
７００℃の温度で少なくとも１５分間以上保持した後、
炉中冷却による焼鈍を行い、その内の１例を表２に示
す。
７００℃の温度で少なくとも１５分間以上保持した後、
炉中冷却による焼鈍を行い、その内の１例を表２に示
す。
【００４８】
【表２】 なお、焼鈍後の焼結体は内部応力が緩和される結果、若
干のそり現象が発生するため、焼結素材の厚みを予め厚
くなるように調整しておき、両面を研削することにより
所定の厚みを有する基板材料が得られた。
干のそり現象が発生するため、焼結素材の厚みを予め厚
くなるように調整しておき、両面を研削することにより
所定の厚みを有する基板材料が得られた。
【００４９】上記焼鈍を行なった磁気ヘッド用基板材料
は、焼鈍工程での結晶粒子径の変化はなく、内部応力が
緩和されたため各種加工工程での変形が少ない材料とな
った。
は、焼鈍工程での結晶粒子径の変化はなく、内部応力が
緩和されたため各種加工工程での変形が少ない材料とな
った。
【００５０】評価方法 表１は成形と焼結の条件を表したものである。また、表
２は焼結後の焼鈍条件を示したものである。
２は焼結後の焼鈍条件を示したものである。
【００５１】表３は、比較例として従来のヘッド用基板
材料に用いられているものの組成を示した。
材料に用いられているものの組成を示した。
【００５２】表４は、比較例として本発明の請求範囲外
の材料の組成を示した。
の材料の組成を示した。
【００５３】表５は、本発明の請求項範囲内外について
調査した材料の組成を示した。
調査した材料の組成を示した。
【００５４】表６、７は、本発明による磁気ヘッド用基
板材料の組成を示した。
板材料の組成を示した。
【００５５】表８は、ＴｉＣX ＯY ＮZ のＸ、Ｙ、Ｚが
表中に示す値の場合について、各種の構成成分がどのよ
うな割合になるかの一例を参考までに示したものであ
る。
表中に示す値の場合について、各種の構成成分がどのよ
うな割合になるかの一例を参考までに示したものであ
る。
【００５６】表９は、本発明品および比較例の評価結果
をまとめて示した。
をまとめて示した。
【００５７】ここで、結晶粒子径は、走査型電子顕微鏡
により材料の破面組織を５０００倍の倍率で撮影し調査
した。
により材料の破面組織を５０００倍の倍率で撮影し調査
した。
【００５８】表１０は、評価基準の詳細を示した。
【００５９】
【表３】
【表４】
【表５】
【表６】
【表７】
【表８】
【表９】
【表１０】 また、ＴｉＣX ＯY ＮZ ／Ａｌ2 Ｏ3 の比は、α−Ａｌ
2 Ｏ3 の平均結晶粒径に対するＴｉＣX ＯY ＮZ の平均
結晶粒径の比を示す。なお、結晶粒子径は基板材料のラ
ッピング面をエッチングして５０００倍の走査型電子顕
微鏡写真を用い測定した。
2 Ｏ3 の平均結晶粒径に対するＴｉＣX ＯY ＮZ の平均
結晶粒径の比を示す。なお、結晶粒子径は基板材料のラ
ッピング面をエッチングして５０００倍の走査型電子顕
微鏡写真を用い測定した。
【００６０】耐脱粒性は、１０００℃まで不活性雰囲気
中で加熱し、冷却後のラッピング面の面粗さの変化を接
触式面粗さ計を用いて測定し評価した。
中で加熱し、冷却後のラッピング面の面粗さの変化を接
触式面粗さ計を用いて測定し評価した。
【００６１】形状精度は、加工後の面のうねりで評価し
た。
た。
【００６２】面粗度は、ＩＢＥによるエッチング加工部
の面粗度の程度を示す。
の面粗度の程度を示す。
【００６３】そりについては、薄膜磁気ヘッドの加工工
程で発生するそり量を、品質保証のための焼鈍で生じた
そり量の大きさから算出した内部応力で代用し評価し
た。
程で発生するそり量を、品質保証のための焼鈍で生じた
そり量の大きさから算出した内部応力で代用し評価し
た。
【００６４】薄膜ヘッドに使用したときの結果 この磁気ヘッド用基板材料を焼結素材の段階から薄膜ヘ
ッドの完成品までの工程に流した結果、基本的な組成が
Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣX ＯY ＮZ で、しかも結晶粒子径が
コントロールされ且つ均一に分散されているので、ＡＢ
ＳのＩＢＥによる段差加工部の面粗度が２５００Å
（０．２５μｍ）以下で耐脱粒性（Ｒmax ）は２００Å
以下となり低浮上性を達成し、またＭＲヘッドに適して
いることが判明した。
ッドの完成品までの工程に流した結果、基本的な組成が
Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣX ＯY ＮZ で、しかも結晶粒子径が
コントロールされ且つ均一に分散されているので、ＡＢ
ＳのＩＢＥによる段差加工部の面粗度が２５００Å
（０．２５μｍ）以下で耐脱粒性（Ｒmax ）は２００Å
以下となり低浮上性を達成し、またＭＲヘッドに適して
いることが判明した。
【００６５】更に、熱処理により内部応力を緩和してい
るので、ＭＲヘッドの磁性焼鈍工程での変形も非常に少
ないことが判明した。
るので、ＭＲヘッドの磁性焼鈍工程での変形も非常に少
ないことが判明した。
【００６６】これに対し、比較例の試料Ｎｏ．１〜９に
示したように、公知の焼結用原料粉末をＨＰ法およびＨ
ＩＰ法で焼結して得た従来の磁気ヘッド用基板材料は、
ＡＢＳの段差加工部の面粗度、形状精度や変形の度合い
が劣り、本発明品が非常に優れていることが判明した。
示したように、公知の焼結用原料粉末をＨＰ法およびＨ
ＩＰ法で焼結して得た従来の磁気ヘッド用基板材料は、
ＡＢＳの段差加工部の面粗度、形状精度や変形の度合い
が劣り、本発明品が非常に優れていることが判明した。
【００６７】このように、本発明の磁気ヘッド用基板材
料は、従来の基板材料と比べて、Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX
ＯY ＮZ との結合力が強く、耐脱粒性、ラッピング性、
薄膜ヘッド完成品までの製造工程での変形の度合いや、
ＩＢＥ加工等による加工部の面粗度および超精密加工性
の点で非常に優れていることが判る。
料は、従来の基板材料と比べて、Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX
ＯY ＮZ との結合力が強く、耐脱粒性、ラッピング性、
薄膜ヘッド完成品までの製造工程での変形の度合いや、
ＩＢＥ加工等による加工部の面粗度および超精密加工性
の点で非常に優れていることが判る。
【００６８】また、従来技術では、Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ
−微量添加物をボールミル混合しただけのものであった
ために、均一な分散が達成されておらず、ＳＥＭ写真
（×５０００倍）において、正方形９μｍ2 の面積内に
ＴｉＣ結晶粒が存在していない部分が観察されることが
あり、段差加工部の面粗度を劣化させていたが、本発明
品は、前記評価データで示したように、将来の薄膜ヘッ
ドの小型化に対応できる優れた基板材料であることが判
った。
−微量添加物をボールミル混合しただけのものであった
ために、均一な分散が達成されておらず、ＳＥＭ写真
（×５０００倍）において、正方形９μｍ2 の面積内に
ＴｉＣ結晶粒が存在していない部分が観察されることが
あり、段差加工部の面粗度を劣化させていたが、本発明
品は、前記評価データで示したように、将来の薄膜ヘッ
ドの小型化に対応できる優れた基板材料であることが判
った。
【００６９】なお、表８に示した各構成成分の対比例
は、本発明の材料を理解しやすくするために成分を換算
した参考例である。
は、本発明の材料を理解しやすくするために成分を換算
した参考例である。
【００７０】ここで、ＴｉＣX ＯY ＮZ のＸ、Ｙおよび
Ｚの値を分析し、更にＸ線回折により格子常数を調査し
てＴｉＣX ＯY ＮZ のＸ線密度を計算することにより、
ｍｏｌ％、容量％および重量％が算出できる。
Ｚの値を分析し、更にＸ線回折により格子常数を調査し
てＴｉＣX ＯY ＮZ のＸ線密度を計算することにより、
ｍｏｌ％、容量％および重量％が算出できる。
【００７１】
【発明の効果】本発明によって、以下の効果を奏する。
【００７２】（１）基本組成がＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣX Ｏ
Y ＮZ で形成されているので、結晶粒子相互の結合力が
強く、また、結晶粒子径も均一微細にコントロールされ
ているので、従来の磁気ヘッド用基板材料に要求されて
いた諸特性を満たし、しかもＩＢＥ等による段差加工部
の面粗度が小さくて優れており、更には基板の欠陥のな
いＭＲヘッドが形成できる。
Y ＮZ で形成されているので、結晶粒子相互の結合力が
強く、また、結晶粒子径も均一微細にコントロールされ
ているので、従来の磁気ヘッド用基板材料に要求されて
いた諸特性を満たし、しかもＩＢＥ等による段差加工部
の面粗度が小さくて優れており、更には基板の欠陥のな
いＭＲヘッドが形成できる。
【００７３】（２）Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣX ＯY ＮZ のマ
トリックスに含まれる微量成分の分散性を高めて、微量
成分の偏析が無い均一な組織が得られ、また、ＩＢＥ等
による段差加工時のエッチング速度違いにより生ずる面
粗さの劣化が少ない。
トリックスに含まれる微量成分の分散性を高めて、微量
成分の偏析が無い均一な組織が得られ、また、ＩＢＥ等
による段差加工時のエッチング速度違いにより生ずる面
粗さの劣化が少ない。
【００７４】（３）基板材料の内部応力が緩和されてい
るので、薄膜ヘッド製造工程での変形が非常に少なく、
また、ＭＲヘッドの磁性焼鈍工程での変形も少ない。
るので、薄膜ヘッド製造工程での変形が非常に少なく、
また、ＭＲヘッドの磁性焼鈍工程での変形も少ない。
【００７５】（４）基板材料の組成、材料の結晶粒子
径、微量成分の均一分散および内部応力等の諸特性によ
り、超精密加工が可能で、コントロールされた低浮上性
が達成され、更には製造歩留りの向上に貢献する。
径、微量成分の均一分散および内部応力等の諸特性によ
り、超精密加工が可能で、コントロールされた低浮上性
が達成され、更には製造歩留りの向上に貢献する。
フロントページの続き (72)発明者 河原 茂 大阪府三島郡島本町江川２丁目15番17号 住友特殊金属株式会社 山崎製作所内 (72)発明者 和田 俊朗 大阪府三島郡島本町江川２丁目15番17号 住友特殊金属株式会社 山崎製作所内 (72)発明者 宮原 陸人 福岡市博多区美野島１丁目２番８号 日 本タングステン株式会社内 (72)発明者 佐々木 豊重 福岡市博多区美野島１丁目２番８号 日 本タングステン株式会社内 (72)発明者 毛利 茂樹 福岡市博多区美野島１丁目２番８号 日 本タングステン株式会社内 (72)発明者 中野 修 福岡市博多区美野島１丁目２番８号 日 本タングステン株式会社内 (56)参考文献 特開 平１−219059（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−321555（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−59566（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/00 - 35/22
Claims (6)
- 【請求項１】 ２４〜７５ｍｏｌ％のα−Ａｌ2Ｏ3と残
部がＮａＣｌ型の結晶構造のＴｉＣXＯYＮZ（但し、
０．５≦Ｘ≦０．９９５、０．００５≦Ｙ≦０．３０、
０≦Ｚ≦０．２０、０．５０５≦Ｘ＋Ｙ＋Ｚ≦１）とか
らなる基本組成とし、該基本組成１００ｍｏｌ％に対し
て、Ｍｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＣｒの金属元素のうち少な
くとも１種が０．８〜７．０ｍｏｌ％の割合からなる化
合物と、希土類元素のうち少なくとも１種が０．０３〜
０．８０ｍｏｌ％の割合からなる化合物とを含み、且つ
それらの化合物の金属元素と希土類元素との合計が０．
８３〜７．０３ｍｏｌ％の範囲内にあることを特徴とす
る磁気ヘッド用基板材料。 - 【請求項２】 請求項１に記載の磁気ヘッド用基板材料
において、Ｍｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＣｒの金属元素の化
合物は、それぞれの酸化物とＡｌ2Ｏ3とのスピネル（Ｍ
ｇＡｌ2Ｏ4）や固溶体或いは複合酸化物であり、また希
土類元素の化合物は、それぞれの酸化物、Ａｌ2Ｏ3との
ガーネット構造を有する化合物や希土類元素の少なくと
も１種とＡｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｃｒのうち少なくと
も１種との金属間化合物として存在していることを特徴
とする磁気ヘッド用基板材料。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載の磁気ヘッド用
基板材料において、基本組成１００ｍｏｌ％に対して、
２．０ｍｏｌ％以下のＴｉＯn（ｎ≦２．０）を含むこ
とを特徴とする磁気ヘッド用基板材料。 - 【請求項４】 請求項１から３の何れかに記載の磁気ヘ
ッド用基板材料において、平均結晶粒子径が０．３〜
１．５μｍで、しかもＡｌ2Ｏ3の平均結晶粒子径に対す
るＴｉＣXＯYＮZの成分の平均結晶粒子径の比が０．３
〜１．０であることを特徴とする磁気ヘッド用基板材
料。 - 【請求項５】 請求項１から４の何れかに記載の磁気ヘ
ッド用基板材料において、基板材の任意の面の正方形単
位面積９μｍ2内にＴｉＣXＯYＮZの結晶粒子および集合
粒子の中の少なくとも１個あるいは少なくとも１個の一
部分が存在していることを特徴とする磁気ヘッド用基板
材料。 - 【請求項６】 請求項１から５の何れかに記載の磁気ヘ
ッド用基板材料において、 Ａ、Ｂを材料の形状による定数（Ａ：０．６７、Ｂ：
１．２４）、Ｅをヤング率、ｔを基板の厚み、γを円板
の半径、σを内部応力、δを円板のそり量としたとき、 材料の焼結温度の７０％以上の温度での焼鈍により生ず
るそり量（δ）の大きさから、下記の式（１） σ＝（Ｂ／Ａ）×（Ｅｔ／γ2）×δ・・・・・（１） によって算出される内部応力（σ）が１ＭＰａ以下であ
ることを特徴とする磁気ヘッド用基板材料。
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|---|---|---|---|
| JP7051623A JP3039909B2 (ja) | 1994-05-14 | 1995-03-10 | 磁気ヘッド用基板材料 |
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Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6-124160 | 1994-05-14 | ||
| JP12416094 | 1994-05-14 | ||
| JP7051623A JP3039909B2 (ja) | 1994-05-14 | 1995-03-10 | 磁気ヘッド用基板材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0834663A JPH0834663A (ja) | 1996-02-06 |
| JP3039909B2 true JP3039909B2 (ja) | 2000-05-08 |
Family
ID=26392175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7051623A Expired - Fee Related JP3039909B2 (ja) | 1994-05-14 | 1995-03-10 | 磁気ヘッド用基板材料 |
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| Country | Link |
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| US (1) | US5595947A (ja) |
| JP (1) | JP3039909B2 (ja) |
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| JP3896358B2 (ja) * | 2003-12-22 | 2007-03-22 | Ｔｄｋ株式会社 | 磁気ヘッド用基板材料、磁気ヘッド用基板、ヘッドスライダおよび磁気ヘッド用基板の製造方法 |
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| JP5228850B2 (ja) * | 2008-11-28 | 2013-07-03 | Ｔｄｋ株式会社 | 焼結体 |
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| US4582812A (en) * | 1981-01-09 | 1986-04-15 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | Aluminum oxide substrate material for magnetic head and method for producing the same |
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| US5376466A (en) * | 1991-10-17 | 1994-12-27 | Mitsubishi Materials Corporation | Cermet blade member |
| ES2118159T3 (es) * | 1992-05-04 | 1998-09-16 | Starck H C Gmbh Co Kg | Polvos submicronicos de carbonitruro, procedimiento para su obtencion, asi como su empleo. |
| JP3121980B2 (ja) * | 1994-03-03 | 2001-01-09 | 京セラ株式会社 | 磁気ヘッド用基板 |
-
1995
- 1995-03-10 JP JP7051623A patent/JP3039909B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1995-05-04 US US08/434,833 patent/US5595947A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5595947A (en) | 1997-01-21 |
| JPH0834663A (ja) | 1996-02-06 |
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