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JP3018029B2 - 金属不動態処理方法 - Google Patents

金属不動態処理方法

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Publication number
JP3018029B2
JP3018029B2 JP6224338A JP22433894A JP3018029B2 JP 3018029 B2 JP3018029 B2 JP 3018029B2 JP 6224338 A JP6224338 A JP 6224338A JP 22433894 A JP22433894 A JP 22433894A JP 3018029 B2 JP3018029 B2 JP 3018029B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ozone
treatment method
passivation treatment
film
metal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP6224338A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0885862A (ja
Inventor
国彦 小池
吾一 井上
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Iwatani Corp
Original Assignee
Iwatani Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=16812193&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP3018029(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Iwatani Corp filed Critical Iwatani Corp
Priority to JP6224338A priority Critical patent/JP3018029B2/ja
Publication of JPH0885862A publication Critical patent/JPH0885862A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3018029B2 publication Critical patent/JP3018029B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、超高清浄なガス配管系
や超高真空の装置に用いられる金属部品に施される金属
不動態処理方法に関する。
【0002】
【従来技術】近年、超高真空を実現する技術や、真空チ
ャンバー内に所定のガスを小流量流し込み、超高清浄な
減圧雰囲気を作り出す技術が非常に重要になってきてい
る。これらの技術は、材料特性の研究、各種薄膜の形
成、半導体デバイスの製造等に広く用いられており、そ
の結果ますます高い真空度が実現されているが、さら
に、不純物元素及び不純物分子の混入を極限まで減少さ
せた減圧雰囲気を実現することが非常に強く望まれてい
る。
【0003】例えば半導体デバイスを例にとれば、集積
回路の集積度を向上させるため、単位素子の寸法は年々
小さくなっており、1μmからサブミクロン、さらに0.
5μm以下の寸法をもつ半導体デバイスの実用化の為に
盛んに研究開発が行われている。このような半導体デバ
イスの製造は、薄膜を形成する工程や、形成された薄膜
を所定の回路パターンにエッチングするプロセスを繰り
返して行われる。そして、このようなプロセスは、通常
シリコンウエハを真空チャンバー内に入れ、超高真空状
態、あるいは所定のガスを導入した減圧雰囲気で行われ
るのが普通である。これらの工程に、もし、不純物が混
入すれば、例えば、薄膜の膜質が劣化したり、微細加工
の精度が得られなくなるなどの問題が生じる。これが超
高真空、超高清浄な減圧雰囲気が要求される理由であ
る。
【0004】超高真空や超清浄な減圧雰囲気の実現をこ
れまで阻んでいた最大の原因の一つとして、チャンバー
やガス配管などに広く用いられてるステンレス鋼の表面
から放出されるガスがあげられる。すなわち、従来ステ
ンレス鋼の表面処理技術は、電解研磨処理を施した処理
材を加温した硝酸溶液に浸漬させて表面に薄い不動態膜
を形成していた。ところが、これでは、皮膜内部やステ
ンレス鋼と皮膜の界面に大量の水分や溶液成分が残存
し、この残存していた水分や溶液成分、特に表面に吸着
していた水分が真空あるいは減圧雰囲気中に脱離してく
るのが最も大きな汚染源となっていた。
【0005】そこで近年、処理材料(例えばステンレス
鋼管)を酸化温度(400〜550℃)程度に加熱し、そ
こに酸化処理温度まで加熱した酸素ガスを作用させて処
理材料の表面に不動態膜を形成するようにした、いわゆ
るドライ処理技術が提案されている(特開平2−433
53号)。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】ところが、前述のドラ
イ処理技術では、処理材や処理ガスを400℃以上の高
温に加熱しなければならず、不動態膜形成操作が面倒で
あるという問題があった。本発明は、このような点に着
目し、室温(常温)で不動態膜を形成することのできる技
術を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、電解研磨あるいは電解複合研磨等により
加工変質層のない金属表面に、オゾン/酸素比率が50
%以上の高濃度オゾンを室温で作用させることにより、
金属の表面に酸化不動態膜を生成するようにしたことを
特徴としている。
【0008】
【作用】本発明では、室温でも酸化力の強いオゾンを対
酸素比50%以上の高濃度の状態で金属表面に作用させ
ることにより、金属表面に酸化不動態膜を形成すること
ができる。
【0009】
【実施例】内面に電解研磨を施し、加工変質層のない鏡
面仕上げしたステンレス鋼(SUS316L)で形成した
チャンバーと管路とで、半導体製膜装置の実験装置を形
成し、この半導体製膜装置の実験装置を気密封止した状
態で真空引きしたのち、室温(23℃)で純オゾンガスを
実験装置の内部に封入し、ゲージ圧0.63Kg/cm2を維
持して48時間放置した。
【0010】オゾンガスを排出した後、実験装置の内面
をX線光電子分光法を用いて、表面元素及び表面酸化状
態を分析調査することにより、不動態膜の生成を確認し
た。
【0011】また、対酸素比50%のオゾンを使用し
て、上記と同じ処理を施したところ、やはり、不動態膜
の生成が確認できた。なお、使用するオゾンの対酸素比
が5%、45%のものを使用して、同様な処理を行った
ところ、常温では不動態膜の生成は十分ではなかった。
【0012】
【発明の効果】以上述べたように、本発明では、対酸素
比50%以上の高濃度オゾンを使用することにより、室
温(常温)で不動態膜を形成することができる。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 電解研磨あるいは電解複合研磨等により
    加工変質層のない金属表面に、オゾン/酸素比率が50
    %以上の高濃度オゾンを室温で作用させることにより、
    金属の表面に酸化不動態膜を生成するようにした金属不
    動態処理方法。
JP6224338A 1994-09-20 1994-09-20 金属不動態処理方法 Expired - Lifetime JP3018029B2 (ja)

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JP2014109059A (ja) * 2012-12-03 2014-06-12 Iwatani Internatl Corp 耐水素脆性金属素材および耐水素脆性金属素材の表面処理方法

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