JP3012265B2 - アパタイト焼結体の製造方法 - Google Patents
アパタイト焼結体の製造方法Info
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- JP3012265B2 JP3012265B2 JP2018181A JP1818190A JP3012265B2 JP 3012265 B2 JP3012265 B2 JP 3012265B2 JP 2018181 A JP2018181 A JP 2018181A JP 1818190 A JP1818190 A JP 1818190A JP 3012265 B2 JP3012265 B2 JP 3012265B2
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Description
【発明の詳細な説明】 「利用分野」 本発明は、生体材料として有用なアパタイト焼結体の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
「従来技術及びその問題点」 ハイドロキシアパタイトCa10（PO4）６（OH）２は、
カルシウム化合物とリン酸化合物から湿式法により製造
され、その焼結体は優れた生体親和性を有するため、人
工骨、人工歯根、骨補填材、経皮素子などの生体材料と
して利用されている。ハイドロキシアパタイト焼結体
は、通常、原料ハイドロキシアパタイトの成形体を900
〜1400℃の温度で焼成することによって製造されるが、
原料として用いるハイドロキシアパタイトが上記の式で
表わされる純粋なものであることは希であり、化学量論
組成のハイドロキシアパタイトを製造しようとしても、
Ca過剰のハイドロキシアパタイトとなることがある。こ
のようなCa過剰のハイドロキシアパタイトから成る成形
体を焼成すると、成形体の内部ではCaが吸収されて、よ
り一層緻密なハイドロキシパタイト焼結体となるが、そ
の焼結体の表面にはCaOが残留する。また、CaOが検出限
界以下であっても、Caが僅かでも過剰であれば、そのハ
イドロキシアパタイトの成形体を焼結させると、焼結中
に表面部分で脱水が起こり、CaOが生成していると考え
られる。
カルシウム化合物とリン酸化合物から湿式法により製造
され、その焼結体は優れた生体親和性を有するため、人
工骨、人工歯根、骨補填材、経皮素子などの生体材料と
して利用されている。ハイドロキシアパタイト焼結体
は、通常、原料ハイドロキシアパタイトの成形体を900
〜1400℃の温度で焼成することによって製造されるが、
原料として用いるハイドロキシアパタイトが上記の式で
表わされる純粋なものであることは希であり、化学量論
組成のハイドロキシアパタイトを製造しようとしても、
Ca過剰のハイドロキシアパタイトとなることがある。こ
のようなCa過剰のハイドロキシアパタイトから成る成形
体を焼成すると、成形体の内部ではCaが吸収されて、よ
り一層緻密なハイドロキシパタイト焼結体となるが、そ
の焼結体の表面にはCaOが残留する。また、CaOが検出限
界以下であっても、Caが僅かでも過剰であれば、そのハ
イドロキシアパタイトの成形体を焼結させると、焼結中
に表面部分で脱水が起こり、CaOが生成していると考え
られる。
しかしながら、ハイドロキシアパタイト焼結体を生体
材料として使用する場合に、その焼結体中にCaOが存在
すると、CaOが体液に溶解するため、焼結体の強度が低
下するおそれがあり、また、溶解によって生成するCa
（OH）２がアルカリ性であるため、周辺の組織を損傷す
るおそれがあるという問題点がある。
材料として使用する場合に、その焼結体中にCaOが存在
すると、CaOが体液に溶解するため、焼結体の強度が低
下するおそれがあり、また、溶解によって生成するCa
（OH）２がアルカリ性であるため、周辺の組織を損傷す
るおそれがあるという問題点がある。
「発明の目的」 本発明は、焼結体の表面にもCaOが存在しないか、従
来に比べてCaO量が著しく減少したハイドロキシアパタ
イト焼結体を製造しうる方法を提供することを目的とす
る。
来に比べてCaO量が著しく減少したハイドロキシアパタ
イト焼結体を製造しうる方法を提供することを目的とす
る。
「発明の構成」 本発明によるハイドロキシアパタイト焼結体の製造方
法は、ハイドロキシアパタイトの成形体を、その成形体
の焼結温度より50℃以上高温で熱処理して不活性化した
セラミックス粉末中に埋め込んで焼結させることを特徴
とする。
法は、ハイドロキシアパタイトの成形体を、その成形体
の焼結温度より50℃以上高温で熱処理して不活性化した
セラミックス粉末中に埋め込んで焼結させることを特徴
とする。
原料として用いるハイドロキシアパタイトは、湿式法
でCa/P比＝10/6を目標に合成されたものであって、熱処
理後にＸ線回折図から測定すると、CaOが検出され、Ca
が過剰であったと考えられるものである。このようなハ
イドロキシアパタイト粉末から湿式法又は乾式法で任意
の形状の成形体を製造する。
でCa/P比＝10/6を目標に合成されたものであって、熱処
理後にＸ線回折図から測定すると、CaOが検出され、Ca
が過剰であったと考えられるものである。このようなハ
イドロキシアパタイト粉末から湿式法又は乾式法で任意
の形状の成形体を製造する。
本発明の方法においては、上記のようなハイドロキシ
アパタイトの成形体をセラミックス粉末中に埋め込んで
焼結させる。成形体をセラミックス粉末に埋め込む前
に、必要に応じて常法で仮焼することができる。埋め込
みに使用しうるセラミックスとしては、ハイドロキシア
パタイト、アルミナ、チタニア、カオリナイトなどが挙
げられる。これらのセラミックス粉末は、成形体のハイ
ドロキシアパタイトに対して不活性でなければならな
い。したがって、セラミックス粉末を、必要に応じて加
熱などの方法で不活性化してから使用すべきである。殊
に、セラミックス粉末として、ハイドロキシアパタイト
を用いる場合には、包埋焼結によって焼結体に粉末が固
着してしまうおそれがあるので、成形体の焼結温度より
も高温で熱処理を行う必要があり、焼結温度よりも50℃
以上高温、例えば1150〜1200℃で熱処理することが望ま
しい。さらに、この熱処理によって粉末が固まるので、
これをほぐす程度に軽く粉砕して不活性化することが必
要である。粉砕しすぎると、ハイドロキシアパタイト粉
末が活性化し、焼結体に付着して取れなくなる。
アパタイトの成形体をセラミックス粉末中に埋め込んで
焼結させる。成形体をセラミックス粉末に埋め込む前
に、必要に応じて常法で仮焼することができる。埋め込
みに使用しうるセラミックスとしては、ハイドロキシア
パタイト、アルミナ、チタニア、カオリナイトなどが挙
げられる。これらのセラミックス粉末は、成形体のハイ
ドロキシアパタイトに対して不活性でなければならな
い。したがって、セラミックス粉末を、必要に応じて加
熱などの方法で不活性化してから使用すべきである。殊
に、セラミックス粉末として、ハイドロキシアパタイト
を用いる場合には、包埋焼結によって焼結体に粉末が固
着してしまうおそれがあるので、成形体の焼結温度より
も高温で熱処理を行う必要があり、焼結温度よりも50℃
以上高温、例えば1150〜1200℃で熱処理することが望ま
しい。さらに、この熱処理によって粉末が固まるので、
これをほぐす程度に軽く粉砕して不活性化することが必
要である。粉砕しすぎると、ハイドロキシアパタイト粉
末が活性化し、焼結体に付着して取れなくなる。
また、包埋粉末層は、成形体表面から0.3mm以上の厚
さとすることが必要であり、１〜10mmの厚さとするのが
好ましい。この厚さが0.3mm未満であると、効果が発現
しない。この粉末層を0.3mm付近に薄くする場合は、前
記の粉砕後にさらにふるい（＃80程度）を通して粗大粉
を除去した包埋粉末を用いるのが好ましい。
さとすることが必要であり、１〜10mmの厚さとするのが
好ましい。この厚さが0.3mm未満であると、効果が発現
しない。この粉末層を0.3mm付近に薄くする場合は、前
記の粉砕後にさらにふるい（＃80程度）を通して粗大粉
を除去した包埋粉末を用いるのが好ましい。
本発明の方法によりハイドロキシアパタイト成形体を
セラミックス粉末中に埋め込んで焼結させると、表面に
CaOが存在しない（検出限界以下）か又は従来に比べて
著しく減少した焼結体が得られる。このメカニズムは、
完全には解明されていないが、表面を覆うことによって
成形体内部と同様に表面においても焼結の際にCaOの吸
収が起こり、緻密化が進行すること及び成形体の表面か
ら熱処理による脱水量が減少することに基づくものと考
えられる。
セラミックス粉末中に埋め込んで焼結させると、表面に
CaOが存在しない（検出限界以下）か又は従来に比べて
著しく減少した焼結体が得られる。このメカニズムは、
完全には解明されていないが、表面を覆うことによって
成形体内部と同様に表面においても焼結の際にCaOの吸
収が起こり、緻密化が進行すること及び成形体の表面か
ら熱処理による脱水量が減少することに基づくものと考
えられる。
「発明の実施例」 次に、実施例に基づいて本発明をさらに詳しく説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。
るが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１ 湿式合成法により製造したCa/P比1.67のハイドロキシ
アパタイト粉末のスラリーから直径25mm、厚さ10mmの円
柱形の成形体を製作した。得られた成形体を下記の第１
表に示す包埋粉末中に、成形体の周囲を５〜6mmの厚さ
で覆うように埋め込み、1050℃に４時間保持して焼結さ
せた。得られた焼結体の表面のＸ線回折図を作製し、検
量線からCaO量を算出し、結果を第１表に示す。さら
に、成形体をセラミックス粉末に埋め込まずに焼結させ
る従来法の場合と比べたCaO量の減少率（％）を第１表
に示す。
アパタイト粉末のスラリーから直径25mm、厚さ10mmの円
柱形の成形体を製作した。得られた成形体を下記の第１
表に示す包埋粉末中に、成形体の周囲を５〜6mmの厚さ
で覆うように埋め込み、1050℃に４時間保持して焼結さ
せた。得られた焼結体の表面のＸ線回折図を作製し、検
量線からCaO量を算出し、結果を第１表に示す。さら
に、成形体をセラミックス粉末に埋め込まずに焼結させ
る従来法の場合と比べたCaO量の減少率（％）を第１表
に示す。
なお、包埋粉末のうち、ハイドロキシアパタイト粉末
は予め1150℃で熱処理し、アルミナ粉末は1200℃で熱処
理し、不活性化させ、塊をほぐす程度に軽く粉砕して用
いた。なお、表中、HApはハイドロキシアパタイトを示
す。
は予め1150℃で熱処理し、アルミナ粉末は1200℃で熱処
理し、不活性化させ、塊をほぐす程度に軽く粉砕して用
いた。なお、表中、HApはハイドロキシアパタイトを示
す。
実施例２ 実施例１と同じハイドロキシアパタイト成形体を実施
例１で包埋粉末として用いたのと同じハイドロキシアパ
タイト粉末中に実施例と同様に包埋して1100℃で４時間
焼結させた。得られた焼結体の表面のCaO量を測定した
ところ、0.18重量％であり、従来法の場合に比べてCaO
量が40.0％減少していた。
例１で包埋粉末として用いたのと同じハイドロキシアパ
タイト粉末中に実施例と同様に包埋して1100℃で４時間
焼結させた。得られた焼結体の表面のCaO量を測定した
ところ、0.18重量％であり、従来法の場合に比べてCaO
量が40.0％減少していた。
実施例３ 湿式法で合成した直径25mm、厚さ10mmの円柱形のハイ
ドロキシアパタイト成形体を従来法により1050℃に４時
間保持して焼結させ、得られた表面のCaO量が0.6重量％
のHAp焼結体の表面のＸ線回折図を第１図に示した。
ドロキシアパタイト成形体を従来法により1050℃に４時
間保持して焼結させ、得られた表面のCaO量が0.6重量％
のHAp焼結体の表面のＸ線回折図を第１図に示した。
同じハイドロキシアパタイト成形体を1150℃で熱処理
したハイドロキシアパタイト粉末で５〜6mmの厚さで覆
って包埋した以外は、上記と同じ条件で焼結させたHAp
焼結体の表面のＸ線回折図を第２図に示す。第１図にお
いて、ａはCaOのピークを示す。このａのピークは、第
２図には見られず、このHAp焼結体の表面にはCaOが存在
しないことが判る。
したハイドロキシアパタイト粉末で５〜6mmの厚さで覆
って包埋した以外は、上記と同じ条件で焼結させたHAp
焼結体の表面のＸ線回折図を第２図に示す。第１図にお
いて、ａはCaOのピークを示す。このａのピークは、第
２図には見られず、このHAp焼結体の表面にはCaOが存在
しないことが判る。
「発明の効果」 本発明の方法によれば、表面にCaOが存在しない（検
出限界以下）か又はCaO量が従来の1/2程度に減少したハ
イドロキシアパタイト焼結体が得られる。この焼結体
は、CaO量が従来に比べて著しく少ないので、使用中に
強度低下が起こらず、生体材料として好適である。
出限界以下）か又はCaO量が従来の1/2程度に減少したハ
イドロキシアパタイト焼結体が得られる。この焼結体
は、CaO量が従来に比べて著しく少ないので、使用中に
強度低下が起こらず、生体材料として好適である。
第１図は実施例３で従来法で製造したハイドロキシアパ
タイト焼結体の表面のＸ線回折図、第２図は実施例３で
本発明の方法により製造したハイドロキシアパタイト焼
結体の表面のＸ線回折図である。 符号の説明 ａ……CaOのピーク
タイト焼結体の表面のＸ線回折図、第２図は実施例３で
本発明の方法により製造したハイドロキシアパタイト焼
結体の表面のＸ線回折図である。 符号の説明 ａ……CaOのピーク
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−130854（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−225581（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/64 C04B 35/00 - 35/22 C04B 35/447
Claims (2)
- 【請求項１】ハイドロキシアパタイトの成形体を、その
成形体の焼結温度より50℃以上高温で熱処理して不活性
化したセラミックス粉末中に埋め込んで焼結させること
を特徴とするアパタイト焼結体の製造方法。 - 【請求項２】セラミックス粉末がハイドロキシアパタイ
ト、アルミナ、チタニア、カオリナイトなどである請求
項１記載のアパタイト焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2018181A JP3012265B2 (ja) | 1990-01-29 | 1990-01-29 | アパタイト焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2018181A JP3012265B2 (ja) | 1990-01-29 | 1990-01-29 | アパタイト焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03223150A JPH03223150A (ja) | 1991-10-02 |
| JP3012265B2 true JP3012265B2 (ja) | 2000-02-21 |
Family
ID=11964446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2018181A Expired - Fee Related JP3012265B2 (ja) | 1990-01-29 | 1990-01-29 | アパタイト焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3012265B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4540905B2 (ja) * | 2001-11-13 | 2010-09-08 | Ｈｏｙａ株式会社 | 焼結体の製造方法 |
| JP5854650B2 (ja) * | 2011-06-02 | 2016-02-09 | 学校法人近畿大学 | 生体親和性透明シート、その製造方法、及び細胞シート |
-
1990
- 1990-01-29 JP JP2018181A patent/JP3012265B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03223150A (ja) | 1991-10-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |