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JP3081611B2 - セラミックコーティングを有する金属製の基体を含む金属製部材及び金属製の基体に断熱性を与えるための方法 - Google Patents

セラミックコーティングを有する金属製の基体を含む金属製部材及び金属製の基体に断熱性を与えるための方法

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JP3081611B2
JP3081611B2 JP11281665A JP28166599A JP3081611B2 JP 3081611 B2 JP3081611 B2 JP 3081611B2 JP 11281665 A JP11281665 A JP 11281665A JP 28166599 A JP28166599 A JP 28166599A JP 3081611 B2 JP3081611 B2 JP 3081611B2
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RTX Corp
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、断熱コーティング
用のセラミック材料、このような材料で形成した断熱コ
ーティング、及びこのような断熱コーティングを有する
金属製部材に関する。断熱コーティングは、ガスタービ
ンエンジンで特に有効である。好ましいセラミック材料
は、ガドリニア及びジルコニアを含むとともに立方晶構
造を有することが望ましい。
【０００２】本出願は、１９９８年５月２２日出願の米
国特許出願第０８／７６４，４１９号、名称「断熱コー
ティング装置及び材料」の一部継続出願を基礎とするも
のであり、この出願は、１９９６年１２月１２日に出願
の（既に放棄された）米国特許第０８／７６４，４１９
の継続審査出願（ｃｏｎｔｉｎｕｉｎｇ ｐｒｏｓｅｃ
ｕｔｉｏｎ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ）である。
【０００３】
【従来の技術】ガスタービンエンジンは、燃料といった
形態での化学的ポテンシャルエネルギーを熱エネルギー
へと、さらには機械エネルギーへと変換するための十分
に改良された機械であり、この機械エネルギーが航空機
を推進させたり、電力を発電させたり、流体を汲み上げ
るために用いられる。現時点でガスタービンエンジンの
効率改善のため用いられている主な方法は、運転温度を
高めることである。しかし、ガスタービンエンジンに用
いられている金属材料は、その耐熱安定性の上限に極め
て近いところで使用されている。現代のガスタービンエ
ンジンにおいて、最も高温の部分では、金属材料は、そ
れらの融点以上のガス温度下で用いられている。これら
の材料は、空冷されているためにこの様な使用に耐えて
いるのである。しかしながら、空冷を行うとエンジン効
率が低下してしまう。
【０００４】従って、冷却される航空機用のガスタービ
ンエンジン部品に用いられる断熱コーティングの改善が
引き続き試みられている。断熱コーティングを用いるこ
とで、必要な冷却空気の量をかなり減少させることがで
き、これに応じて効率を高めることができる。
【０００５】上記コーティングは、セラミックをベース
としている。このようなセラミックとして、ムライト、
アルミナ等を挙げることができるが、現在の材料選択に
おいてはジルコニアが用いられる。単斜相の形成を防ぐ
ために、ジルコニアを安定化剤によって安定化させる必
要がある。このような安定化剤の典型的なものには、イ
ットリア，カルシア，セリア，及びマグネシアが含まれ
る。
【０００６】一般には、金属材料は、セラミック材料を
超えた熱膨張係数を有している。従って、断熱コーティ
ングを改善するときに考慮すべき問題の一つとしては、
セラミック材料の熱膨張係数を金属基体の熱膨張係数に
適合させ、基体が加熱によって膨張したときにセラミッ
クコーティングに亀裂が生じないようにすることが挙げ
られる。ジルコニアは、熱膨張係数が大きく、これが金
属基体上への断熱材料として良好とされる主な理由とな
っている。
【０００７】断熱コーティングは、種々の技術によって
堆積させることができ、これらの技術としては、溶射法
（プラズマ溶射法、フレーム溶射法、ＨＶＯＦ法）、ス
パッタリング法、及び電子ビーム物理蒸着（ＥＢＰＶ
Ｄ）を挙げることができる。上記技術のうち、電子ビー
ム物理蒸着は、均一なコーティング構造を与えることが
できるので、現在の技術的要求に対して好適とされてい
る。電子ビーム物理蒸着によってセラミック材料を所定
のパラメータに従って施した場合には、このコーティン
グは、その内部にまで延びるとともに間隙によって分離
された微細柱状体から構成される柱状粒子微細構造を有
する。これらの間隙によって、本出願人が有する米国特
許第４，３２１，３１１号にも記載のように、コーティ
ングが亀裂を生じたり、はげ落ちたりせずに基体の実質
的な膨張が可能となる。米国特許第５，０７３，４３３
号及び本出願人が有する米国特許第５，７０５，２３１
号によれば、スケール的にはより大きいものの（セグメ
ント化された亀裂を有する）同様の構造は、プラズマ溶
射法でも得ることができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、電子ビ
ーム物理蒸着を用いた現在のジルコニアベースのコーテ
ィングは良好に用いられているものの、より良好に断熱
特性の改善された、より具体的には単位コーティング密
度あたりの断熱特性が優れたコーティングが引き続き求
められている。重量は、ガスタービンエンジン、特に回
転部材を設計する際の重要な要素である。セラミック断
熱コーティングは、負荷を支持する材料ではないので、
強度を増加することなく重量だけを増加させてしまう。
従って、最大の断熱特性を与えつつ、重量増加を最小に
抑えることのできるセラミック断熱材料が強く求められ
ている。加えて、長寿命であり、安定性があり、経済的
である、といった通常の要求についても満足させる必要
がある。
【０００９】本発明のコーティングは、ガスタービンエ
ンジンでの用途について開発されたものであるが、本発
明は明らかに電気炉や内燃機関といった高温に晒される
別の用途においても有効である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、一定の化合物
系列に含まれるセラミック材料が、金属基体の断熱コー
ティングとして大きな効果を有することを見出したこと
に基づくものである。これらの材料のいくつかは、パイ
ロクロール結晶構造を含み得るが、最近の試験によっ
て、立方晶の非パイロクロール構造を含む（一般に（Ｇ
ｄ，Ｚｒ）Ｏ2と表される）ガドリニアジルコニアオキ
サイド等の他の材料も断熱コーティングとして有効であ
ることが確認された。
【００１１】ここで、用語「パイロクロール」とは、カ
ナダで産出されるタンタル鉱石のことをいう。この用語
は、より一般的には組成Ａ2Ｂ2Ｏ7のセラミック構造体
をもって表すことができる。上記一般式中、Ａは、３+
又は２+の電荷を有する元素の結合であり、Ｂは、４+又
は５+の電荷を有する元素の結合であり、ＡとＢの価数
の和が、７とされている。酸素原子は、一部がＳ（イオ
ウ）又はＦ（フッ素）によって置換されていても良い。
断熱コーティングに用いることのできる典型的なパイロ
クロール体として考えられている組成は、Ａが、ランタ
ン（Ｌａ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、イットリウム
（Ｙ）、及びそれらの混合物からなる群から任意に選択
され、Ｂが、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈ
ｆ）、チタン（Ｔｉ）、及びこれらの混合物からなる群
から任意に選択される組成である。断熱コーティングと
しての可能性を有する多くの別のパイロクロール体も存
在する。例えば、エム．エイ．サブラマニアン（Ｍ．
Ａ．Ｓｕｂｒａｍａｎｉａｎ）等による、Ｐｒｏｇｒｅ
ｓｓ ｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｈｅｍｉｓｔ
ｒｙ、１９８３年度、第１５巻、第５５〜１４３頁、
“酸化物パイロクロール体に関する考察”には、パイロ
クロール体の完全な記載がなされている。
【００１２】密度を基準とすれば、本願において検討し
たパイロクロール体は、これまで、より一般的に用いら
れてきたジルコニアベースの断熱材料の断熱特性を超え
ることを見出した。加えて、多くのパイロクロール材料
は、その融点に至るまで相構造が安定であるという相の
安定性を有している。検討したパイロクロール体は、ほ
とんどが３０００°Ｆ（１６５０℃）以上、また通常は
４０００゜Ｆ（２２００℃）以上の融点を有していた。
例えば、ガドリニアジルコニアオキサイド（Ｇｄ，Ｚ
ｒ）Ｏ2等の、立方晶で少なくとも一般的に非パイロク
ロールの結晶構造を有するいくつかの材料も、少なくと
も約３０００°Ｆ（１６５０℃）まで相構造が安定であ
り、（図１２の）ガドリニアジルコニアオキサイドの場
合には、パイロクロール構造のガドリニアジルコネート
構造体の変換が起こる場合でも、同様に相構造がかなり
安定である従来の立方晶へ変換される傾向が強い。加え
て、上記材料は、全てアルミナに接着性を有する。これ
ら特性は、全て断熱コーティングに好適である。
【００１３】本発明のコーティング材料及びコーティン
グは、通常では、高温から超合金基体を保護するために
用いられる。超合金は、通常、鉄（Ｆｅ）、ニッケル
（Ｎｉ）又はコバルト（Ｃｏ）をベースとし、クロム
（Ｃｒ）、アルミニウム（Ａｌ）を含み、通常、チタン
（Ｔｉ）及び耐熱性金属を有しているとともに、約１２
００゜Ｆ（６５０℃）以上で使用可能な特性を有する金
属である。別の基体、例えば、鋼（スチール）、銅合
金、チタン合金等を保護することも可能である。表１に
は、例示的な基体材料を挙げている。
【００１４】
【表１】
【００１５】他のセラミック断熱コーティングと同様
に、セラミックが（例えばホタル石構造の）非パイロク
ロール構造を有するかもしくはパイロクロール構造を含
む結晶構造を有するかに拘わらず、セラミックの合金基
体への接着性は重要である。
【００１６】従来のジルコニア断熱コーティングでの経
験から、ＭＣｒＡｌＹ等の金属ボンドコート（オーバレ
イコーティングとも呼ばれる）が、セラミックコーティ
ング用の優れたボンドコートであることが知られてい
る。また、アルミナイドコーティングも、一般的にはＭ
ＣｒＡｌＹボンドコートほど耐久性はないものの、良好
なボンドコートとして知られている。オーバレイコーテ
ィング及びアルミナイドコーティングの共通の特徴は、
共に接着性のアルミナ表面フィルム、即ちスケールを形
成することにある。
【００１７】ＭＣｒＡｌＹ材料としては広い組成範囲が
知られており、例えば１０〜２５％Ｃｒ，５〜１５％Ａ
ｌ，０．１〜１．０％Ｙ，の他、残部をＦｅ，Ｎｉ，Ｃ
ｏ及びＮｉとＣｏの混合物から選択することができる。
それぞれ５％までのＨｆ，Ｔａ又はＲｅ、１％までのＳ
ｉ、３％までのＯｓ，Ｐｔ，Ｐｄ，又はＲｈといった添
加物を用いることもできる。表２は、溶射処理、ＥＢＰ
ＶＤ処理、及び電気メッキ法によって施すことができる
例示的なＭＣｒＡｌＹを示している。
【００１８】
【表２】
【００１９】他のボンドコートとしては、基体表面にア
ルミニウムを拡散させることにより形成する拡散アルミ
ナイドを挙げることができる。拡散アルミナイドは、よ
く知られており、アルミニウム合金又は化合物といった
アルミニウム源と、（通常ＮａＦ等のハロゲン化物であ
る）活性剤と、アルミナ等の不活性材料と、を含有した
混合物（これを「パック」という）を用いて施すことが
できる。コーティングを施す部分を、このパックに埋封
して１５００〜２０００゜Ｆ（８１５．６〜１０９３．
３℃）まで加熱し、同時に、水素といったキャリアガス
を、パックを通して処理中にわたって流す。部材をパッ
クに埋封しないパック外の処理も知られている。微少成
分であるＰｔ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｏｓをアルミナイドコーテ
ィングに含有させる方法については良く知られており、
例えば、米国特許第５，５１４，４８２号を参照された
い。
【００２０】オーバーレイコーティングとアルミナイド
コーティングを組み合わせて用いることも可能である。
内側にＭＣｒＡｌＹオーバレイコーティングを有し、外
側にアルミナイドコーティングを有するシステムについ
ては、米国特許第４，８９７，３１５号を参照された
い。また、この逆の構成、即ち内側にアルミナイドコー
ティングを有し、外側にオーバレイコーティングを有す
る構成は、本出願人が有する米国特許第４，００５，９
８９号を参照されたい。
【００２１】上記ボンドコート及びボンドコートの組合
せの共通の特徴は、それらの外側表面に接着性のアルミ
ナ層が形成されることである。本発明の断熱コーティン
グは、アルミナに対する溶解性は制限されるが、アルミ
ナに強固に接着する特性を有する。
【００２２】所定の場合には、別個のボンドコートを施
さなくても、超合金に実質的に完全で、かつセラミック
が付着する接着性のアルミナ層を形成することもでき
る。これについては、本出願人が有する米国特許第４，
２０９，３４８号，第４，７１９，０８０号、第４，８
９５，２０１号、第５，０３４，２８４号、第５，２６
２，２４５号、第５，３４６，５６３号、及び第５，５
３８，７９６号を参照されたい。
【００２３】今日まで、超合金へセラミックコーティン
グを良好に施す方法は、ボンドコート（又は基体）とセ
ラミックコーティングとの間に（通常アルミナであり、
稀にシリカが用いられる）酸化物層を含むものである。
【００２４】
【発明の実施の形態】パイロクロール構造体は、複雑な
構造を有しているので種々の方法で記述することがで
き、ホタル石構造の誘導体や、サイト間を充填したカチ
オンがコーナ−コーナを８面体様に連結した構造を持つ
場合もある。
【００２５】図８を参照して以下でより詳しく説明して
いくが、本発明のガドリニアジルコニアオキサイドは、
（例えばホタル石構造の）立方晶を含み、通常、非パイ
ロクロール結晶構造を含む。
【００２６】図１（Ａ）は、立方晶パイロクロール結晶
構造を示す。パイロクロール構造体の構造表記には拘わ
らず、パイロクロール構造体は、化学組成Ａ2Ｂ2Ｏ7を
有し、又はＡ2Ｂ2Ｏ6又はＡＢ2Ｏ6構造を有する場合も
ある。後者の２つは、欠損パイロクロール構造体と呼ば
れる。図１（Ａ）は、Ａ2Ｂ2Ｏ7組成のパイロクロール
結晶構造を有するランタンジルコネートを示している。
図１（Ｂ）は、（非パイロクロールの）立方晶ホタル石
構造体であって、安定化ジルコニアの構造を示してい
る。また、以下で説明するように、ホタル石構造を有す
るガドリニアジルコニアオキサイドを示している。図１
（Ａ）と図１（Ｂ）とを比べると、双方は類似している
が、２つの構造の間には相違点も存在する。図１（Ａ）
及び図１（Ｂ）の双方は、＜１００＞結晶軸から見下ろ
したものである。視覚的には、パイロクロール構造体
は、ホタル石構造体よりも規則性がないことがわかる。
【００２７】パイロクロール構造体では、ＡイオンとＢ
イオンは、Ａの価数とＢの価数との合計が、異なった値
を有していても良く、Ａ2Ｂ2Ｏ7の場合には、この合計
が７であり、Ａ2Ｂ2Ｏ6の場合にはこの合計が６とされ
る。以下で説明するパイロクロール化合物は、Ａ2Ｂ2Ｏ
7又はＡ2Ｂ2Ｏ6の組成を有するが、（以下で説明したガ
ドリニアジルコニアオキサイドを含む）Ａ2Ｂ2Ｏ7又は
Ａ2Ｂ2Ｏ6の組成を有する化合物が必ずしも全てパイロ
クロール構造体ではない。
【００２８】パイロクロール構造体は、Ａのイオン半径
とＢのイオン半径が所定の関係にある場合にのみ形成さ
れる。図２は、立方晶パイロクロール構造を形成するＡ
のイオン半径とＢのイオン半径の一般的関係を示した相
関図である。この図の境界にはある程度の不確実さはあ
るものの、検討の結果により、ランタンチタネートＬａ
2Ｔｉ2Ｏ7は、安定した立方晶パイロクロール構造体で
あると考えられる。非立方晶のパイロクロール構造体も
知られているが、本発明の第１の形態（パイロクロール
構造）の目的のためには、立方晶パイロクロール構造体
を有するセラミックを用いることが好ましい。
【００２９】図２に示したように、所望の立方晶パイロ
クロール構造の形成は、成分Ａと成分Ｂの相対的なイオ
ン半径によって制御することができる。Ａ成分及びＢ成
分の元素混合物を用いて、立方晶パイロクロール構造の
形成を可能とするような平均イオン半径を得ることがで
きる。例えば、図２より、Ｇｄ2Ｔｉ2Ｏ7及びＹ2Ｚｒ 2
Ｏ7の双方は、立方晶のパイロクロール構造体を有する
ことが分かる。一般的な規則として、一般式（Ｇｄ
xＹy）（ＴｉaＺｒb）Ｏ7の組成物では、ｘ＋ｙ＝２
で、ａ＋ｂ＝２の場合に、立方晶パイロクロール構造を
有していた。
【００３０】さらに、Ｌｎ2Ｚｒ2Ｏ7等、立方晶ではな
い化合物は、ＡとＢのイオン半径が図２に示した立方晶
パイロクロール領域となるように、例えばＮｄでＬｎを
一部置換したり又はＴｉでＺｒを一部置換すれば立方晶
とすることができる。
【００３１】ガドリニア及びジルコニアのイオン半径が
比較的大きく、図２のパイロクロール構造形成領域の端
に近いことによって示されるように、ガドリニアジルコ
ニアオキサイドは、（図１２において点線で囲んだ）弱
いパイロクロール構造を形成する。最近の試験では、パ
イロクロール構造を形成すると考えられる組成及び温度
で処理されたガドリニア及びジルコニアは、実際には、
ホタル石構造又はホタル石構造とパイロクロール構造と
の組み合わせを示すことが分かった。
【００３２】我々は、一般式Ａ2Ｂ2Ｏ7によって示され
るパイロクロール体のタイプについて検討を行ったが、
ガドリニウム（Ｇｄ），ランタン（Ｌａ），又はイット
リウム（Ｙ）をイオン種Ａとして用い、ハフニウム（Ｈ
ｆ），チタン（Ｔｉ），又はジルコニウム（Ｚｒ）をイ
オン種Ｂとして用いることが好適であることを見出し
た。ランタンジルコネートは、熱伝導性が低いが、ラン
タンとジルコニウムが実質的に異なる蒸気圧を有するた
めに蒸着がより困難であり、ＥＢＰＶＤによって施すこ
とが難しい。Ａ2Ｂ2Ｏ7構造の材料のみを用い、フッ素
（Ｆ）又はイオウ（Ｓ）で酸素（Ｏ）の一部を置換した
既知のパイロクロール体を用いることは試みなかった
が、本発明において、イオウ（Ｓ）置換組成物や、フッ
素（Ｆ）置換組成物を除外するものと考えているわけで
はない。また、実験的にＡ2Ｂ2Ｏ6及びＡＢ2Ｏ6構造体
についても検討していないが、これらの組成も断熱コー
ティングに用いることができるもの、と考えている。非
パイロクロール構造体に関しては、ガドリニア及びジル
コニアは、同様の蒸気圧を有し、蒸着がより容易であ
る。
【００３３】Ｔｉ，Ｚｒ及びＨｆは、全て互いに完全な
固溶性を示し、Ｔｉ＋Ｚｒ＋Ｈｆの組合せのいかなる組
成であってもＢイオン種として用いることが可能となる
と考えられる。同様にＧｄ，Ｌａ，Ｙも、実質的に固溶
性を有している（Ｇｄ−Ｌａは、完全に溶解する）。従
って、第２の相を形成しないようなＧａ＋Ｌａ＋Ｙのい
かなる組合せも、Ａイオン種として用いることができ
る。上記イオン種Ａ及びイオン種Ｂの合金は、図２に示
した基準を満たしてパイロクロール構造を有する必要が
ある。
【００３４】酸化物パイロクロール化合物の低い熱伝導
性は、熱伝導性における結晶学的及び化学的効果から考
察して説明することができる。高温における誘電体の熱
伝導性は、格子欠陥、及び他のフォノンによるフォノン
の散乱によって決定される。酸化物パイロクロール化合
物は、低熱伝導性材料に伴う多くの特徴を示す。このパ
イロクロール結晶化合物は、高い固有の欠損集中を含
む。これは、上記化合物の成分間の原子量の差が大きく
なると、その化合物の熱伝導性は減少するということに
より実験的に確認されている。上記パイロクロール構造
及びホタル石構造は、密接に関連しているが、高い方の
原子量の原子（ランタン，ガドリニウム，イットリウ
ム）を高濃度でホタル石構造に置換することによって、
これまで使用してきた安定化ジルコニア化合物で容易に
得られなかった低い熱伝導性を得ることができる。断熱
用途においては、高い原子量の元素を用いることによる
熱伝導性の減少によって得られる利益は、高い密度によ
る不利益を上回る必要がある。
【００３５】熱伝導性の低減は、また、結晶学的構造の
複雑さを増加させることによっても達成することができ
る。図１（Ａ）に示すように、上記パイロクロール構造
体は、図１（Ｂ）に示すようなホタル石構造体よりも複
雑である。その立方晶パイロクロール構造は、立方晶ホ
タル石構造と同様の構造を有しているが、より酸素原子
が欠損している（８つのうちの１つが失われている）。
【００３６】断熱コーティングは、典型的には、空気中
（ＡＰＳ）又は減圧（ＬＰＰＳ）において、高速燃料処
理(high velocity oxygen fuel process：ＨＶＯＦ)又
はデトネーションガン（Ｄ Ｇｕｎ）によるプラズマ溶
射法等の溶射法によって施される。電子ビーム物理蒸着
（ＥＢＰＶＤ）及びスパッタリング法は、これとは別の
技法として用いることができる。電子ビーム物理蒸着
は、好ましい処理である。用途及び状況に応じて、それ
ぞれの処理が特有の効果を有する。上述の処理は全て、
ガドリニアジルコニアオキサイド等の非パイロクロール
体及び酸化物パイロクロール断熱コーティングを施すた
めに容易に用いられる。前述のように、ＥＢＰＶＤ処理
は、極限的な温度での用途に好適な構造を提供し、ター
ビン部品における高温領域のコーティングに最も好適で
あるので、多くの利点をもたらす。溶射処理は、複雑で
大きな部品のコーティングを可能にする効果をもたら
し、燃焼器といった部品のコーティングに最も好適であ
る。
【００３７】図３（Ａ），図３（Ｂ），図３（Ｃ）は、
本発明の１つの形態に係る断熱コーティングの異なった
態様を示している。図３（Ａ）は、外側表面２１上にパ
イロクロールトップコート２０を有する超合金基体１０
を示している。ガスタービンエンジン用途では、超合金
基体１０の反対側面１１は、冷却空気によって冷却され
（図示せず）、パイロクロール構造体の外側表面２１、
すなわち露出した面が、高温に晒される。外側表面２１
と反対側面１１とを連通する複数のホールを設けて、反
対側面１１から外側表面２１へと冷却空気を流すように
しても良い。外側表面を流れる高温のガスと、角度及び
形状を付けられた冷却孔とは共同して、フィルム冷却を
行うことができる。フォルム冷却では、上記冷却空気の
層が外側表面２１から高温ガスを分離させ、熱の流れを
更に減少させる。熱は、外側表面２１から冷却された反
対側面１１へと流れるが、熱流の量は、層２０によって
実質的に低減される。上述したように、上記パイロクロ
ール構造体は、種々の方法によって施すことができ、パ
イロクロール層のマクロ構造は、堆積処理に大きく依存
する。最も基本的な本発明の態様は、基体にパイロクロ
ール層を付着させるものであり、この層によって熱勾配
がある場合に熱伝導が低減するようになっている。
【００３８】図３（Ｂ）は、基体１０とパイロクロール
構造層２０の間にボンドコート１５を用いた場合の好適
な構成を示している。上記ボンドコート１５は、接着性
を高めるとともに上記基体に耐酸化性を与えている。図
３（Ｃ）は、ボンドコート１５とパイロクロール構造層
２０の間の層間部１６の拡大図である。主にアルミナで
ある酸化物層２２は、この層間部に存在し、この酸化物
層２２がパイロクロール構造層２０の接着性を改善して
いると考えられている。
【００３９】ジルコニア断熱コーティング等の場合に
は、ボンドコート上にアルミナをスパッタリングするこ
とによってボンドコート上に自然に発生するアルミナ層
を厚くすることが周知であり、（熱成長した酸化物層で
はなく）別途施したアルミナ層を用いることも本発明の
態様である。
【００４０】さらに別の態様では、別のセラミック層を
断熱コーティングの面の上に施しても良い。この追加し
た層は、酸素の拡散を防止し、耐浸食性と耐摩耗性を付
与し、又は所望する熱放出性を与えるように、又はこれ
らの特性のうちのいくつかの組合せを与えるようにして
選択することができる。
【００４１】
【実施例】（実施例１）下記実施例には、Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ
7（ランタンジルコネート）パイロクロールオキサイド
化合物をＥＢＰＶＤにより施して、断熱コーティングと
して使用する場合について説明する。断熱コーティング
としての安定化ジルコニアに対する上記Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ7
パイロクロールオキサイドの有利な特性としては、熱伝
導性、熱膨張性、密度、相安定性、及びＹＳＺと比較し
た場合に低コストであることを挙げることができる。図
４は、Ｌａ2Ｏ3−ＺｒＯ2状態図を、パイロクロールを
含む相領域をＰで表して示している。（Ｌａ2Ｏ3が約３
５ｍｏｌ％の）パイロクロール構造は、約２３００℃
（４１７２゜Ｆ）の融点までは安定である。
【００４２】図５は、立方晶系ジルコニアの熱伝導性と
比較した場合のＬａ2Ｚｒ2Ｏ7の熱伝導性を温度の関数
として示す。典型的な断熱コーティングとして用いられ
る温度では、上記パイロクロール化合物は、安定化ジル
コニアの熱伝導性の約５０％の熱伝導性を示す。上記Ｌ
ａ2Ｚｒ2Ｏ7パイロクロール化合物の密度は、およそ安
定化ジルコニアと同等（約６ｇｒ／ｃｍ3）であるの
で、重量ベースでも熱伝導性に関して約５０％低減の効
果がある。組成の蒸気圧の違いを考えると、Ｌａ 2Ｚｒ2
Ｏ7はプラズマ溶射コーティングとして用いることが望
ましい。
【００４３】上記利点としては、熱伝導性が５０％減少
すると、同程度の熱的な保護を与えるために、コーティ
ング厚を５０％低減することができることが挙げられ
る。典型的なタービンブレードのコーティング重量を５
０％低減させると、典型的な運転条件におけるブレード
根本部でのブレード引張り力を約１５００ポンド（６８
０ｋｇ）だけ低減でき、これにより、ブレード寿命を著
しく増大させ、かつブレードを取り付けるディスクの重
量を低減することができる。上記断熱コーティングを同
一の厚さに維持し、冷却空気流が一定に保持される場合
には、基体温度は、約１００゜Ｆ（５５℃）減少し、基
体のクリープ寿命を向上させることができる。また、上
記コーティング厚を一定に保ち、空気流量を低減させれ
ば、エンジン効率を向上させることができる。これらの
利点の組み合わせ、例えば、コーティングの重量を（僅
かに）減少させ、かつ冷却空気を（僅かに）減少させる
ことも可能である。
【００４４】図６は、Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ7の熱膨張における
平均的な係数を、温度の関数として立方晶安定化ジルコ
ニアの平均熱膨張係数と比較したものである。Ｌａ2Ｚ
ｒ2Ｏ 7断熱コーティングの熱膨張は、立方晶ジルコニア
の熱膨張係数と同等であることがわかる。これは、Ｌａ
2Ｚｒ2Ｏ7が、熱サイクルにおいてもジルコニアと同様
の挙動を示すことを意味する。
【００４５】（実施例２）ランタンジルコネートを、圧
力制御できるチャンバ内で電子ビーム蒸着（ＥＢＰＶ
Ｄ）を用いて施した。上記コーティングを、（公称組成
ＰＷＡ１４８０（表２参照）の）単結晶基体に施した。
コーティング処理は、３．２ｘ１０-4Ｔｏｒｒ、酸素流
量率５０ｓｃｃｍとして行った。パイロクロール化合物
の酸素量論値を確保するように、酸素を添加した。これ
については、本出願人が有する米国特許第５，０８７，
４７７号にも開示されている。基体温度は、堆積中には
１８４０゜Ｆ（１００４℃）とし、基体から供給源まで
の距離を５．２５インチ（約１３．３ｃｍ）として行っ
た。パイロクロールセラミックは、０．８Ａ，１０，０
００Ｖの電子ビームを走査させることによって気化させ
た。供給源酸化物を、Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ7パウダーとした。
上記コーティングは、電子ビーム物理蒸着によって堆積
された立方晶ジルコニア断熱コーティングにも典型的に
見られる良好な柱状結晶粒子構造を示し、この柱状構造
によって歪みを開放させ、プラズマ溶射コーティングよ
りも改善された耐久性を付与することが可能となる。
【００４６】図７は、上記コーティングの表面から得た
Ｘ線回折を示す。その回折ピークは、パイロクロール結
晶構造を示すものであり、これは、上記パイロクロール
構造体が、堆積された断熱コーティング内に形成されて
いることを示すものである。
【００４７】最近の試験では、パイロクロール構造を有
する材料をいくらか（約８〜１０容積％まで）含み得る
立方晶ホタル石構造を有するガドリニアジルコネート
（Ｇｄ，Ｚｒ）Ｏ2も、熱伝導率が低いことが示されて
いる。本発明の他の形態によると、ガドリニアジルコネ
ートは、１００容積％まで立方晶構造を有する材料を含
むことが望ましく、パイロクロール構造体をいくらか含
み得る。ここでは、このような構造体を、パイロクロー
ル構造体と呼ぶ上述の“立方晶パイロクロール構造体”
に対して“ホタル石構造体”と呼ぶ。ホタル石構造体
は、実質的に図１Ｂで示した構造体である。しかし、他
の構造を有する材料を除外するわけではない。
【００４８】図８は、ＥＢＰＶＤによって酸化アルミニ
ウム基体２２に施した（Ｇｄ，Ｚｒ）Ｏ2のサンプルで
ある。セラミックコーティング２４は、柱状結晶粒子構
造を有する。ガドリニアに（純ジルコニアではなく）７
ＹＳＺを化合したので、この材料は、約２ｗ／ｏ（重量
％）のイットリアを含み、よって図１０において（Ｇ
ｄ，Ｙ，Ｚｒ）Ｏ2の式を用いている。
【００４９】図９は、図８のサンプルと同様の他の材料
のサンプルを、２５００°Ｆ（１３７１．１１℃）で約
１２５時間熱処理したものを示している。このサンプル
は、酸化アルミニウム基体と（約４９ミクロンである図
９の左側の白線２６によって示した）厚み“Ｌ”を有す
るコーティングとを含む。柱状結晶粒子と基体との境界
面に位置する帯状の領域２８は、基体とコーティング材
料とが熱処理において相互に拡散した領域となってい
る。侵食の試験によると、ホタル石構造のガドリニアジ
ルコニアオキサイドを含むコーティングは、許容できる
耐侵食性を示した。また、更に行った試験によって、ガ
ドリニアジルコニアオキサイドが焼結に対しても充分に
耐性があることが示された。
【００５０】また、この試験は、これらのサンプルがコ
ーティングにわたって種々の位置で一定の組成を含んで
いることを示しており、このためガドリニア及びジルコ
ニアが同様の蒸気圧を有することが確認できる。従っ
て、ガドリニアジルコネートは、従来の技術を用いて容
易に施すことができ、つまり、例えば合金インゴッド等
の単一の供給源ターゲット材料を蒸発させる従来のＥＢ
ＰＶＤや上述した断熱コーティングを施す他の方法によ
って施すことができる。
【００５１】図１０では、一体構造のイットリア安定化
ジルコニア（ＹＳＺ）とともに、ホタル石構造を有する
一体構造のガドリニアジルコニアオキサイドの種々のサ
ンプルに関して、おおよそ室温から２５００°Ｆ（１３
７１．１１℃）で試験を行った。図で示したように、一
体構造のガドリニアジルコニアは、約１．１〜１．４Ｗ
／ｍ°Ｋの熱伝導性を示し、これは、測定したＹＳＺの
熱伝導性の約半分である。（純ジルコニアではなく）７
ＹＳＺをガドリニアに化合したので、試験を行った材料
は、約２ｗ／ｏ（重量％）のイットリアを含んでいた。
ジルコニアとガドリニアのみを含むガドリニアジルコニ
アオキサイド材料は、図１０で用いたサンプルと同様の
熱伝導性を示すと予測される。
【００５２】図１１で示したように、ガドリニアジルコ
ニアオキサイドの薄層を含むコーティングは、ＹＳＺの
バルク状材料と同様の特性を示し、即ち、このようなコ
ーティングは、１．５Ｗ／（Ｍ℃）より下の熱伝導性を
示す。より詳細には、ガドリニアジルコニアオキサイド
のコーティングは、おおよそ室温から少なくとも約２３
００°Ｆ（１２６０℃）の温度範囲にわたって約１．０
Ｗ／（Ｍ℃）の熱伝導性を有する。図１１で試験を行っ
たサンプルが示すように、ＥＢＰＶＤによって施したガ
ドリニアジルコニアオキサイドを含むコーティングは、
ＥＢＰＶＤによって施した７ＹＳＺの約半分の熱伝導性
を示した。重要なのは、７ＹＳＺに対してガドリニアジ
ルコニアオキサイドの熱伝導性は、温度上昇に従って更
に減少することである。
【００５３】ガドリニアジルコニアオキサイドの質量
は、７ＹＳＺに比べて約１０％大きい。従って、密度を
基準とした場合でも、ガドリニアジルコニアオキサイド
の熱伝導性は７ＹＳＺよりも約５０％低い。
【００５４】図１２は、ガドリニア及びジルコニアの部
分的な状態図である。ホタル石構造のガドリニアジルコ
ニアオキサイドは、少なくとも約３０００°Ｆ（１６４
８．８９℃）まで状態が安定している。（“Ｐ”と記し
た領域の周囲の）点線によって示しているように、ガド
リニアとジルコニアは、パイロクロール構造体を形成す
ることもできるが、パイロクロール構造体を形成しやす
いとは考えられていない。従って、ガドリニアジルコネ
ートが、Ｇｄ2Ｚｒ2Ｏ7の形態のパイロクロール構造を
形成すると予測される状態図の領域（Ｐ）においても、
このような材料は、従来に近いホタル石構造を有する材
料を少なくとも幾らか含む可能性が高い。図１２に示し
たように、パイロクロール構造のガドリニアジルコニア
オキサイドは、広い範囲の組成で形成することができる
とともに、約１８００°Ｆ（９８２．２℃）まで安定し
ているが、変換が起こる場合には上述のようにより高温
まで安定した状態であるホタル石構造へと変換される。
サンプルの試験では、パイロクロール構造体となると予
測されるガドリニアとジルコニアのサンプルの結晶構造
は、実質的にホタル石構造であった。このことは、図１
２の点線によって示されるパイロクロール構造の領域で
も同様である。
【００５５】本発明の好ましい組成としては、約５〜６
０モル％のガドリニアを含むジルコニアが含まれるが、
他の組成を除外するわけではない。更に、ジルコニアも
しくはガドリニアは、約２５モル％まで、望ましくは約
２０モル％以下まで、イットリアを部分的に置換するこ
ともできる。
【００５６】上述のように、化合物の成分間の原子量の
差が大きくなるに従って、その化合物の熱伝導性が減少
することが実験的に示されかつ認められている。従っ
て、（原子量が約１５７の）Ｇｄと（約９１の）Ｚｒと
の原子量の差は、（約８９の）ＹとＺｒとの原子量の差
よりも大きいので、ガドリニアジルコニアオキサイド
は、ＹＳＺよりも低い熱伝導性を有することが予測され
る。しかし、約５０％といった熱伝導性の減少の程度
は、大変驚くべきものである。
【００５７】また、上述したように、図１（Ａ）のパイ
ロクロール構造体等のように材料の結晶構造がより複雑
になると、熱伝導性が減少することが一般に認められて
いる。従って、パイロクロール構造のＧｄ2Ｚｒ2Ｏ7に
比べて比較的単純な結晶構造を有するホタル石構造のガ
ドリニアジルコニアオキサイドが、より低い熱伝導性を
示すことは、非常に驚くべきことである。ガドリニアジ
ルコニアオキサイドの熱伝導性は、パイロクロール構造
のＬａ2Ｚｒ2Ｏ7に匹敵し、これらは共に従来のＹＳＺ
の約半分の熱伝導性を示す。熱伝導性の減少は、ガドリ
ニアの添加によると考えられ、ガドリニアが（ジルコニ
アに対して）原子量が非常に大きく、かつかなりの空位
を有するためと考えられている。
【００５８】本発明の上記実施例は、単一で実質的に均
一な層としてコーティングを使用することを含む。しか
し、本発明のコーティングは、本出願人が有する米国特
許第５，６８７，６７９号に開示されているように、複
数の不連続な層を含むシステムで使用することもでき
る。
【００５９】断熱コーティングを施す前に、アルミナ層
にＹＳＺのようなセラミックの薄層を施すと、続いて施
される断熱コーティング層に充分な付着層即ちセラミッ
クボンドコートを提供することができることを見いだし
た。
【００６０】図１３では、部品は、基体１０、金属製ボ
ンドコート（もしくは少なくともアルミナ層）１５、及
び（セラミック）断熱コーティング２０を含む。セラミ
ックボンドコート層１７は、金属製ボンドコート１５と
断熱コーティング２０との間に位置する。セラミックボ
ンドコート１７は、アルミナ層を確実に覆うように充分
な厚みを有する必要があるが、セラミックボンドコート
１７をタービンブレードのような回転部品に使用する場
合には、追加される層によって部品の重量が増してブレ
ード引張り力が大きく増加してしまうので、効果的とす
るためには必要以上に厚くしてはならない。
【００６１】１つの試験では、セラミックボンドコート
層は、ＥＢＰＶＤで施した７ＹＳＺであり、約０．５ミ
ルの厚みであったが、例えば、数ミル程度の異なる厚み
とすることもできる。また、スパッタリングによって良
好なＹＳＺセラミックボンドコート層を施すこともでき
ると思われる。ＹＳＺ層を含むサンプルの顕微鏡検査に
よって、エピタキシャル成長は、ＹＳＺと続いて施され
る断熱層との間の境界で起こることが示された。更にこ
のＹＳＺ層は、断熱コーティングが剥がれてしまった場
合に、いくらかの断熱性を提供することができる。
【００６２】本発明は、断熱コーティングとして開発さ
れたものであるが、本発明の材料を所望の気孔率で施し
て、シール用途で利用することもできる。本出願人が有
する米国第４，９３６，７４５号を参照されたい。例え
ば、ガドリニアジルコニアオキサイドにポリマ材料を混
合し、溶射により施した後に、続いて、熱処理によって
セラミック中に気孔を生じさせることができる。このよ
うな場合には、コーティングは、約３０〜６０容積％の
気孔率を有することが望ましい。
【００６３】これまで本発明を詳細な実施例によって示
してきたが、当業者によれば、形態及び詳細部におい
て、本発明の趣旨及び範囲を逸脱することなく変更、除
外及び付加を行うことができることは明白であろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１（Ａ）は、ランタンジルコネートやガドリ
ニアジルコネート等のパイロクロール構造体の結晶構造
を示した説明図であり、図１（Ｂ）は、完全に安定化し
たジルコニア等のホタル石構造体の結晶構造を示した説
明図である。
【図２】パイロクロール構造体を形成するために必要な
Ａ成分とＢ成分の各イオン寸法の関係を示したグラフで
ある。
【図３】図３（Ａ）は、金属基体上に直接施したセラミ
ックコーティングの説明図、図３（Ｂ）は、中間ボンド
コートを介して金属基体上に施したセラミックコーティ
ングの説明図、図３（Ｃ）は、ボンドコートとセラミッ
ク層との間の境界を示した拡大図である。
【図４】ＺｒＯ2−Ｌａ2Ｏ3の状態図である。
【図５】数種のセラミック材料の熱伝導率を示したグラ
フである。
【図６】数種のセラミック材料の熱膨張係数を示したグ
ラフである。
【図７】ＺｒＯ2−Ｌａ2Ｏ3コーティングのＸ線回折走
査を示したグラフである。
【図８】電子ビーム物理蒸着によって施したガドリニア
ジルコニアオキサイドの微細構造を示す顕微鏡写真であ
る。
【図９】熱処理後のガドリニアジルコニアオキサイドの
微細構造を示す顕微鏡写真である。
【図１０】立方晶を有する一体構造のガドリニアジルコ
ニアオキサイドのサンプルの熱伝導率を、一体構造のイ
ットリア安定化ジルコニア（ＹＳＺ）と比較して示した
グラフである。
【図１１】ガドリニアジルコニアオキサイドの薄層の熱
伝導率を、従来のイットリア安定化ジルコニア（ＹＳ
Ｚ）の層と比較して示したグラフである。
【図１２】ガドリニアとジルコニアの部分的な状態図で
ある。
【図１３】セラミックボンドコートを含む本発明の他の
実施例の説明図である。
【符号の説明】
１０…超合金基体 １１…反対側面 １５…ボンドコート ２０…トップコート ２１…外側表面 ２２…酸化物層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−101064（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−264187（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 30/00 C23C 4/10

Claims (20)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 表面にセラミックコーティングを有する
    金属製の基体を含む金属製部材であって、前記セラミッ
    クコーティングは、ガドリニアとジルコニアとを含み、
    かつ立方晶を有することを特徴とするセラミックコーテ
    ィングを有する金属製の基体を含む金属製部材。
  2. 【請求項２】 前記金属製の基体は、鋼、超合金、チタ
    ン合金、及び銅合金からなる群より選択されることを特
    徴とする請求項１記載のセラミックコーティングを有す
    る金属製の基体を含む金属製部材。
  3. 【請求項３】 前記セラミックコーティングを有する金
    属製部材は、セラミックコーティングの表面が熱せら
    れ、かつ冷却される環境で使用可能に設けられており、
    前記セラミックコーティングは、熱流を減少させること
    を特徴とする請求項１記載のセラミックコーティングを
    有する金属製の基体を含む金属製部材。
  4. 【請求項４】 前記セラミックコーティングは、柱状の
    微細構造を有していることを特徴とする請求項１記載の
    セラミックコーティングを有する金属製の基体を含む金
    属製部材。
  5. 【請求項５】 前記金属製の基体は、その外側面に実質
    的にアルミナからなる酸化物スケールを有し、前記セラ
    ミックコーティングは、該酸化物スケールに付着してい
    ることを特徴とする請求項１記載のセラミックコーティ
    ングを有する金属製の基体を含む金属製部材。
  6. 【請求項６】 前記セラミックコーティングは、約５〜
    ６０モル％のガドリニア、残部ジルコニアを含むガドリ
    ニアジルコニアオキサイドから構成されていることを特
    徴とする請求項１記載のセラミックコーティングを有す
    る金属製の基体を含む金属製部材。
  7. 【請求項７】 前記セラミックコーティングは、約１Ｗ
    ／（Ｍ℃）より小さい熱伝導率を有していることを特徴
    とする請求項１記載のセラミックコーティングを有する
    金属製の基体を含む金属製部材。
  8. 【請求項８】 前記セラミックコーティングは、溶射
    法、スパッタリング法、及び蒸着法からなる群から選択
    される処理によって施されることを特徴とする請求項１
    記載のセラミックコーティングを有する金属製の基体を
    含む金属製部材。
  9. 【請求項９】 金属製の基体を含む金属製部材であっ
    て、前記基体は、その表面にアルミナを形成するコーテ
    ィングと、このアルミナを形成するコーティングに付着
    したセラミックコーティングとを有し、このセラミック
    コーティングは、ガドリニアとジルコニアとから構成さ
    れ、かつ立方晶を有していることを特徴とする金属製の
    基体を含む金属製部材。
  10. 【請求項１０】 前記金属製の基体は、鋼、超合金、チ
    タン合金、及び銅合金からなる群より選択されることを
    特徴とする請求項９記載の金属製の基体を含む金属製部
    材。
  11. 【請求項１１】 前記セラミックコーティングを有する
    金属製部材は、セラミックコーティングの表面が熱せら
    れ、かつ冷却される環境で使用可能に設けられており、
    前記セラミックコーティングは、熱流を減少させること
    を特徴とする請求項９記載の金属製の基体を含む金属製
    部材。
  12. 【請求項１２】 前記セラミックコーティングは、柱状
    の微細構造を有していることを特徴とする請求項９記載
    の金属製の基体を含む金属製部材。
  13. 【請求項１３】 前記セラミックコーティングは、約５
    〜６０モル％のガドリニア、残部ジルコニアを含むガド
    リニアジルコニアオキサイドから構成されていることを
    特徴とする請求項９記載の金属製の基体を含む金属製部
    材。
  14. 【請求項１４】 前記アルミナを形成するコーティング
    は、オーバレイコーティングを含むことを特徴とする請
    求項９記載の金属製の基体を含む金属製部材。
  15. 【請求項１５】 前記アルミナを形成するコーティング
    は、拡散アルミナイドコーティングを含むことを特徴と
    する請求項９記載の金属製の基体を含む金属製部材。
  16. 【請求項１６】 金属製の基体に断熱性を与えるための
    方法であって、この方法は、ガドリニアとジルコニアと
    から構成されたセラミックコーティングを、このコーテ
    ィングが立方晶を含むように前記基体の少なくとも一部
    に施すステップを含むことを特徴とする金属製の基体に
    断熱性を与えるための方法。
  17. 【請求項１７】 前記セラミックコーティングを施すス
    テップの前にセラミックボンドコートを施すステップを
    含み、このセラミックボンドコートは、前記金属製の基
    体と前記セラミックコーティングとの間に位置するとと
    もに、イットリア安定化ジルコニアから構成されている
    ことを特徴とする請求項１６記載の金属製の基体に断熱
    性を与えるための方法。
  18. 【請求項１８】 前記セラミックコーティングは、約３
    ０〜６０容積％の気孔率を有していることを特徴とする
    請求項１記載の表面にセラミックコーティングを有する
    金属製の基体を含む金属製部材。
  19. 【請求項１９】 前記セラミックコーティングと前記金
    属製の基体との間にセラミックボンドコートを含むこと
    を特徴とする請求項１記載の表面にセラミックコーティ
    ングを有する金属製の基体を含む金属製部材。
  20. 【請求項２０】 セラミックボンドコートは、イットリ
    ア安定化ジルコニアから構成されていることを特徴とす
    る請求項１９記載の表面にセラミックコーティングを有
    する金属製の基体を含む金属製部材。
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