JP3061845B2 - 無機化合物薄膜の製造方法 - Google Patents
無機化合物薄膜の製造方法Info
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- JP3061845B2 JP3061845B2 JP2256874A JP25687490A JP3061845B2 JP 3061845 B2 JP3061845 B2 JP 3061845B2 JP 2256874 A JP2256874 A JP 2256874A JP 25687490 A JP25687490 A JP 25687490A JP 3061845 B2 JP3061845 B2 JP 3061845B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） この発明は、各種電気素子に用いられる無機化合物薄
膜を製造する方法に関する。
膜を製造する方法に関する。
（従来の技術） 最近、100nm以下の膜厚を有する超薄膜が注目を集め
ている。その中で主流を占めているのは金属酸化物から
なる薄膜であり、例えば酸化珪素や酸化アルミニウム
は、種々の素子の絶縁膜やコンデンサの誘電体薄膜とし
て使用されている。また、酸化スズや酸化インジウムの
ように透明導電性膜としても用いられている。さらに最
近では酸化物超電導薄膜も得られている。
ている。その中で主流を占めているのは金属酸化物から
なる薄膜であり、例えば酸化珪素や酸化アルミニウム
は、種々の素子の絶縁膜やコンデンサの誘電体薄膜とし
て使用されている。また、酸化スズや酸化インジウムの
ように透明導電性膜としても用いられている。さらに最
近では酸化物超電導薄膜も得られている。
これらの金属酸化薄膜の製造方法としては、原料とな
る金属の表面に形成する場合には、熱酸化や陽極酸化又
は空気中での自然酸化などを利用するものがある。ま
た、基板上に金属酸化膜を形成する方法としては真空ス
パッタ法やCVD法が用いられる。
る金属の表面に形成する場合には、熱酸化や陽極酸化又
は空気中での自然酸化などを利用するものがある。ま
た、基板上に金属酸化膜を形成する方法としては真空ス
パッタ法やCVD法が用いられる。
しかし、これらの方法を用いた場合、均一に滑らかな
超薄膜を任意の基板上に形成することは一般に困難であ
る。
超薄膜を任意の基板上に形成することは一般に困難であ
る。
（発明が解決しようとする課題） この発明はかかる事情に鑑みてなされたものであっ
て、均一で滑らかな無機超薄膜を任意の基板上に形成す
ることができる無機薄膜の製造方法を提供することを目
的とする。
て、均一で滑らかな無機超薄膜を任意の基板上に形成す
ることができる無機薄膜の製造方法を提供することを目
的とする。
［発明の構成］ （課題を解決するための手段） この発明に係る無機化合物薄膜の製造方法は、水又は
水中に溶解した化合物と反応することにより非水溶性の
生成物を与える金属化合物を溶解した溶液を水面上に滴
下して該金属化合物と水又は水中に溶解した化合物とを
反応させ、次いで該水面の面積を減少させることにより
無機化合物薄膜を形成し、該無機化合物薄膜を固体基板
上に移し取ることを特徴とする。
水中に溶解した化合物と反応することにより非水溶性の
生成物を与える金属化合物を溶解した溶液を水面上に滴
下して該金属化合物と水又は水中に溶解した化合物とを
反応させ、次いで該水面の面積を減少させることにより
無機化合物薄膜を形成し、該無機化合物薄膜を固体基板
上に移し取ることを特徴とする。
本発明者は、基板によらず均一で滑らかな無機超薄膜
を得るために種々検討を重ねた結果、有機物の超薄膜を
形成する技術として用いられているラングミュア・ブロ
ジュット法を応用することで、この目的が達成されるこ
とを見出した。この発明はこのような知見に基づいてな
されたものである。
を得るために種々検討を重ねた結果、有機物の超薄膜を
形成する技術として用いられているラングミュア・ブロ
ジュット法を応用することで、この目的が達成されるこ
とを見出した。この発明はこのような知見に基づいてな
されたものである。
このラングミュア・ブロジュエット法による有機膜
（LB膜）は、近時、半導体、金属などの任意の基板表面
に形成されて絶縁膜や導電膜として用いられつつある。
このような試みは、例えば、シン・ソリッド・フィルム
ズ誌，第99巻,283頁,1984年（Thin Solid Films,99,283
（1984））、及びエレクトロニクス・レタ−ズ誌，第20
巻,12号,489頁,1984年（Electronics Letters,20（1
2）,489（1984））に記載されている。LB膜は一般的に
厚みが均一であり、しかも膜面欠陥が少なく、かつ、形
成する薄膜を単分子膜の厚さの約10A単位で制御できる
という利点を備えている。しかしながら、LB膜は有機薄
膜であるから本質的に耐熱性、機械的強度が無機薄膜よ
りも劣っており、前述した各種デバイスに用いられてい
る無機薄膜をLB膜に置換して実用性を満足することは実
質的に困難である。
（LB膜）は、近時、半導体、金属などの任意の基板表面
に形成されて絶縁膜や導電膜として用いられつつある。
このような試みは、例えば、シン・ソリッド・フィルム
ズ誌，第99巻,283頁,1984年（Thin Solid Films,99,283
（1984））、及びエレクトロニクス・レタ−ズ誌，第20
巻,12号,489頁,1984年（Electronics Letters,20（1
2）,489（1984））に記載されている。LB膜は一般的に
厚みが均一であり、しかも膜面欠陥が少なく、かつ、形
成する薄膜を単分子膜の厚さの約10A単位で制御できる
という利点を備えている。しかしながら、LB膜は有機薄
膜であるから本質的に耐熱性、機械的強度が無機薄膜よ
りも劣っており、前述した各種デバイスに用いられてい
る無機薄膜をLB膜に置換して実用性を満足することは実
質的に困難である。
本発明は、無機薄膜を製造するにあたりラングミュア
・ブロジェット法を応用することにより、上述のLB膜の
利点を保持した無機超薄膜を提供するものである。
・ブロジェット法を応用することにより、上述のLB膜の
利点を保持した無機超薄膜を提供するものである。
本発明においては、先ず、水又水中に溶解した化合物
と反応することにより非水溶性の生成物を与える金属化
合物を溶解した溶液を水面上に滴下する。これにより、
金属化合物と水又は水中に溶解した化合物とを反応させ
る。この際に用いられる金属化合物としては、溶媒に可
溶で、かつ水又は水中に溶解した化合物と反応すること
により非水溶性の生成物を与えるものであればどのよう
なものでもよいが、好ましくは珪素のハロゲン誘導体若
しくはアルコキシ誘導体、アルミニウムのハロゲン誘導
体若しくはアルキル誘導体、インジウムのハロゲン誘導
体若しくはアルキル誘導体若しくはアルコキシ誘導体で
ある。溶液を形成する際の溶剤としてはどのようなよう
なものでもよいが、水面に展開した際に油滴を作らずに
薄く広がるものが好ましく、例えば、エタノ−ル、シク
ロヘキサノン、クロロホルム、ベンゼンなどが好適であ
る。また、水中に溶解する化合物としては、用いる金属
化合物と反応して非水溶性の生成物をつくるものであれ
ばどのようなものでもよい。
と反応することにより非水溶性の生成物を与える金属化
合物を溶解した溶液を水面上に滴下する。これにより、
金属化合物と水又は水中に溶解した化合物とを反応させ
る。この際に用いられる金属化合物としては、溶媒に可
溶で、かつ水又は水中に溶解した化合物と反応すること
により非水溶性の生成物を与えるものであればどのよう
なものでもよいが、好ましくは珪素のハロゲン誘導体若
しくはアルコキシ誘導体、アルミニウムのハロゲン誘導
体若しくはアルキル誘導体、インジウムのハロゲン誘導
体若しくはアルキル誘導体若しくはアルコキシ誘導体で
ある。溶液を形成する際の溶剤としてはどのようなよう
なものでもよいが、水面に展開した際に油滴を作らずに
薄く広がるものが好ましく、例えば、エタノ−ル、シク
ロヘキサノン、クロロホルム、ベンゼンなどが好適であ
る。また、水中に溶解する化合物としては、用いる金属
化合物と反応して非水溶性の生成物をつくるものであれ
ばどのようなものでもよい。
次に、上記溶液が滴下された水面の面積を減少させる
ことにより無機薄膜を形成する。この水面の面積の減少
方法としては種々の方法が適用できるが、通常のラング
ミュア・ブロジェット法のように水の表面張力を測定し
ながら行う方法が最も望ましい。
ことにより無機薄膜を形成する。この水面の面積の減少
方法としては種々の方法が適用できるが、通常のラング
ミュア・ブロジェット法のように水の表面張力を測定し
ながら行う方法が最も望ましい。
さらに、このようにして形成した無機薄膜を固体基板
上に移し取る。この際の方法は特に限定されないが、一
般に水平付着法と呼ばれる方法を採用することができ
る。この方法においては、固体基板をほぼ水平に保ち、
水面に静かに触れて膜を該固体基板に付着させる。これ
により、乱れることなく、水面上の薄膜が固体基板上に
移し取られる。
上に移し取る。この際の方法は特に限定されないが、一
般に水平付着法と呼ばれる方法を採用することができ
る。この方法においては、固体基板をほぼ水平に保ち、
水面に静かに触れて膜を該固体基板に付着させる。これ
により、乱れることなく、水面上の薄膜が固体基板上に
移し取られる。
なお、固体基板上に形成された無機薄膜については、
構造安定性の観点から適宜の条件で熱処理することが好
ましい。
構造安定性の観点から適宜の条件で熱処理することが好
ましい。
（作 用） 水又は水中に溶解した化合物と反応することにより非
水溶性の生成物を与える金属化合物を溶解した溶液を水
面上に滴下すると、水の大きな表面張力のために該溶液
を水面上のに薄く広がる。そして、該金属化合物はその
下層に存在する水又は水中に溶解した化合物と反応し、
非水溶性の生成物を形成する。そして、溶液形成に用い
られた溶媒は水中に溶解するか又は蒸発し、結果として
水面上には無機生成物の超薄膜が形成される。その厚さ
は、用いる金属化合物、溶媒、溶液の濃度、水中の溶解
物等により異なるが、0.5〜50nm程度の厚さとなる。ま
た、本発明に係る方法では水面上に形成された無機薄膜
を水面の面積を減少させることにより圧縮するので、薄
膜は緻密化し、均一で滑らかなものとなる。さらに、こ
のようにして水面上に形成された薄膜を固体基板上に移
しとるので、基板によらず均一で滑らかな無機薄膜を形
成することができる。
水溶性の生成物を与える金属化合物を溶解した溶液を水
面上に滴下すると、水の大きな表面張力のために該溶液
を水面上のに薄く広がる。そして、該金属化合物はその
下層に存在する水又は水中に溶解した化合物と反応し、
非水溶性の生成物を形成する。そして、溶液形成に用い
られた溶媒は水中に溶解するか又は蒸発し、結果として
水面上には無機生成物の超薄膜が形成される。その厚さ
は、用いる金属化合物、溶媒、溶液の濃度、水中の溶解
物等により異なるが、0.5〜50nm程度の厚さとなる。ま
た、本発明に係る方法では水面上に形成された無機薄膜
を水面の面積を減少させることにより圧縮するので、薄
膜は緻密化し、均一で滑らかなものとなる。さらに、こ
のようにして水面上に形成された薄膜を固体基板上に移
しとるので、基板によらず均一で滑らかな無機薄膜を形
成することができる。
（実施例） 以下、この発明の実施例について説明する。
実施例１ テトラエトキシシランをクロロホルムに溶かし、1mg/
mlの展開溶液を調製した。水温18℃のLBトラフの水面上
にこの展開溶液を滴下し、無機薄膜を形成した。この薄
膜を表面圧15dyn/cmになるまで圧縮した後、金蒸着で表
面をコ−トしたガラス基板をほぼ水平にして水面に接触
させ、この無機薄膜を１層基板上に累積させた。同様の
操作を繰り返して合計３層の薄膜を累積させた。その
後、このようにして基板上に形成された薄膜を200℃で
２時間加熱した。エリプソメトリ−によって測定した結
果、約10nmの膜厚の酸化珪素膜が形成されていることが
確認された。また、光学顕微鏡及び電子顕微鏡によりこ
の薄膜を観察したところ、均一な膜が形成されているこ
とが確認された。
mlの展開溶液を調製した。水温18℃のLBトラフの水面上
にこの展開溶液を滴下し、無機薄膜を形成した。この薄
膜を表面圧15dyn/cmになるまで圧縮した後、金蒸着で表
面をコ−トしたガラス基板をほぼ水平にして水面に接触
させ、この無機薄膜を１層基板上に累積させた。同様の
操作を繰り返して合計３層の薄膜を累積させた。その
後、このようにして基板上に形成された薄膜を200℃で
２時間加熱した。エリプソメトリ−によって測定した結
果、約10nmの膜厚の酸化珪素膜が形成されていることが
確認された。また、光学顕微鏡及び電子顕微鏡によりこ
の薄膜を観察したところ、均一な膜が形成されているこ
とが確認された。
実施例２ テトラクロロシランを用いることを除いて実施例１と
同様の操作を行ったところ、膜厚40nmの均一な酸化珪素
が形成された。
同様の操作を行ったところ、膜厚40nmの均一な酸化珪素
が形成された。
実施例３ テトラクロロシランをクロロホルムに溶かし、1mg/ml
の展開溶液を調製した。水温18℃のLBトラフのアンモニ
ア水の水面上にこの展開液を滴下し、無機薄膜を形成し
た。この薄膜を表面圧15dyn/cmになるまで圧縮した後、
金属の蒸着膜で表面をコ−トしたガラス基板をほぼ水平
にして水面に接触させ、この無機薄膜を１層基板上に累
積させた。同様の操作を繰り返して合計３層の薄膜を累
積させた。その後、このようにして基板上に形成された
薄膜を350℃で４時間加熱した。エリプソメトリ−によ
って測定した結果、約15nmの膜厚の窒化珪素膜が形成さ
れていることが確認された。また、光学顕微鏡及び電子
顕微鏡によりこの薄膜を観察したところ、均一な膜が形
成されていることが確認された。
の展開溶液を調製した。水温18℃のLBトラフのアンモニ
ア水の水面上にこの展開液を滴下し、無機薄膜を形成し
た。この薄膜を表面圧15dyn/cmになるまで圧縮した後、
金属の蒸着膜で表面をコ−トしたガラス基板をほぼ水平
にして水面に接触させ、この無機薄膜を１層基板上に累
積させた。同様の操作を繰り返して合計３層の薄膜を累
積させた。その後、このようにして基板上に形成された
薄膜を350℃で４時間加熱した。エリプソメトリ−によ
って測定した結果、約15nmの膜厚の窒化珪素膜が形成さ
れていることが確認された。また、光学顕微鏡及び電子
顕微鏡によりこの薄膜を観察したところ、均一な膜が形
成されていることが確認された。
実施例４ トリエチルアルミニウムをベンゼンに溶かし、1mg/ml
の展開溶液を調製した。水温18℃のLBトラフの水面上に
この展開液を滴下し、無機薄膜を形成した。この薄膜を
表面圧10dyn/cmになるまで圧縮した後、金の蒸着膜で表
面をコ−トしたガラス基板をほぼ水平にして水面に接触
させ、この無機薄膜を１層基板上に累積させた。同様の
操作を繰り返して合計３層の薄膜を累積させた。その
後、このようにして基板上に形成された薄膜を150℃で
２時間加熱した。エリプソメトリ−によって測定した結
果、約10nmの膜厚の酸化アルミニウム膜が形成されてい
ることが確認された。また、光学顕微鏡及び電子顕微鏡
によりこの薄膜を観察したところ、均一な膜が形成され
ていることが確認された。
の展開溶液を調製した。水温18℃のLBトラフの水面上に
この展開液を滴下し、無機薄膜を形成した。この薄膜を
表面圧10dyn/cmになるまで圧縮した後、金の蒸着膜で表
面をコ−トしたガラス基板をほぼ水平にして水面に接触
させ、この無機薄膜を１層基板上に累積させた。同様の
操作を繰り返して合計３層の薄膜を累積させた。その
後、このようにして基板上に形成された薄膜を150℃で
２時間加熱した。エリプソメトリ−によって測定した結
果、約10nmの膜厚の酸化アルミニウム膜が形成されてい
ることが確認された。また、光学顕微鏡及び電子顕微鏡
によりこの薄膜を観察したところ、均一な膜が形成され
ていることが確認された。
実施例５ トリエチルインジウムをベンゼンに溶かし、1mg/mlの
展開溶液を調製した。水温18℃のLBトラフの水面上にこ
の展開液を滴下し、無機薄膜を形成した。この薄膜を表
面圧10dyn/cmになるまで圧縮した後、金の蒸着膜で表面
をコ−トしたガラス基板をほぼ水平にして水面に接触さ
せ、この無機薄膜を１層基板上に累積させた。同様の操
作を繰り返して合計３層の薄膜を累積させた。その後、
このようにして基板上に形成された薄膜を200℃で２時
間加熱した。エリプソメトリ−によって測定した結果、
約20nmの膜厚の酸化インジウム膜を形成されていること
が確認された。また、光学顕微鏡及び電子顕微鏡により
この薄膜を観察したところ、均一な膜が形成されている
ことが確認された。
展開溶液を調製した。水温18℃のLBトラフの水面上にこ
の展開液を滴下し、無機薄膜を形成した。この薄膜を表
面圧10dyn/cmになるまで圧縮した後、金の蒸着膜で表面
をコ−トしたガラス基板をほぼ水平にして水面に接触さ
せ、この無機薄膜を１層基板上に累積させた。同様の操
作を繰り返して合計３層の薄膜を累積させた。その後、
このようにして基板上に形成された薄膜を200℃で２時
間加熱した。エリプソメトリ−によって測定した結果、
約20nmの膜厚の酸化インジウム膜を形成されていること
が確認された。また、光学顕微鏡及び電子顕微鏡により
この薄膜を観察したところ、均一な膜が形成されている
ことが確認された。
実施例６ トリクロロインジウムを水に溶かし、1mg/mlの展開溶
液を調製した。水温18℃のLBトラフのアンモニア水の水
面上にこの展開液を滴下し、無機薄膜を形成した。この
薄膜を表面圧10dyn/cmになるまで圧縮した後、金の蒸着
膜を表面をコ−トしたガラス基板をほぼ水平にして水面
に接触させ、この無機薄膜を１層基板上に累積させた。
同様の操作を繰り返して合計３層の薄膜を累積させた。
その後、このようにして基板上に形成された薄膜を200
℃で２時間加熱した。エリプソメトリ−によって測定し
た結果、約10nmの膜厚の酸化インジウム膜が形成されて
いることが確認された。また、光学顕微鏡及び電子顕微
鏡によりこの薄膜を観察したところ、均一な膜が形成さ
れていることが確認された。
液を調製した。水温18℃のLBトラフのアンモニア水の水
面上にこの展開液を滴下し、無機薄膜を形成した。この
薄膜を表面圧10dyn/cmになるまで圧縮した後、金の蒸着
膜を表面をコ−トしたガラス基板をほぼ水平にして水面
に接触させ、この無機薄膜を１層基板上に累積させた。
同様の操作を繰り返して合計３層の薄膜を累積させた。
その後、このようにして基板上に形成された薄膜を200
℃で２時間加熱した。エリプソメトリ−によって測定し
た結果、約10nmの膜厚の酸化インジウム膜が形成されて
いることが確認された。また、光学顕微鏡及び電子顕微
鏡によりこの薄膜を観察したところ、均一な膜が形成さ
れていることが確認された。
［発明の効果］ この発明によれば、均一かつ滑らかな超薄膜を任意の
基板上に形成することができる無機薄膜の製造方法が提
供される。
基板上に形成することができる無機薄膜の製造方法が提
供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０１Ｆ 7/02 Ｃ０１Ｆ 7/02 Ｚ Ｃ０１Ｇ 1/02 Ｃ０１Ｇ 1/02 15/00 15/00 Ｂ Ｈ０１Ｌ 21/314 Ｈ０１Ｌ 21/314 Ｚ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 13/14 B01J 19/00 B05D 1/20 C01B 21/068 C01B 33/12 C01F 7/02 C01G 1/02 C01G 15/00 H01L 21/314
Claims (1)
- 【請求項１】水又は水中に溶解した化合物と反応するこ
とにより非水溶性の生成物を与える金属化合物を溶解し
た溶液を水面上に滴下して該金属化合物と水又は水中に
溶解した化合物とを反応させ、次いで該水面の面積を減
少させることにより無機化合物薄膜を形成し、該無機化
合物薄膜を固体基板上に移し取ることを特徴とする無機
化合物薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2256874A JP3061845B2 (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 無機化合物薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2256874A JP3061845B2 (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 無機化合物薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04139005A JPH04139005A (ja) | 1992-05-13 |
| JP3061845B2 true JP3061845B2 (ja) | 2000-07-10 |
Family
ID=17298614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2256874A Expired - Fee Related JP3061845B2 (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 無機化合物薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3061845B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6737364B2 (en) | 2002-10-07 | 2004-05-18 | International Business Machines Corporation | Method for fabricating crystalline-dielectric thin films and devices formed using same |
| JP4572382B2 (ja) * | 2004-12-06 | 2010-11-04 | 独立行政法人 日本原子力研究開発機構 | 単結晶窒化ケイ素ナノシートとその製造方法 |
| JP5407191B2 (ja) * | 2008-06-20 | 2014-02-05 | 宇部興産株式会社 | トリアルキルインジウムの処理方法及び当該処理によって得られたインジウム汚泥を回収する方法 |
| WO2012053436A1 (ja) * | 2010-10-22 | 2012-04-26 | Jsr株式会社 | アルミナ膜形成用組成物及びアルミナ膜形成方法 |
| CN109153580B (zh) | 2016-05-16 | 2022-03-22 | 东曹精细化工株式会社 | 氧化铝形成用组合物及其制造方法和含有氧化锌粒子或氧化铝粒子的聚烯烃系聚合物纳米复合材料及其制造方法 |
-
1990
- 1990-09-28 JP JP2256874A patent/JP3061845B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04139005A (ja) | 1992-05-13 |
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