JP2818780B2 - 多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法 - Google Patents
多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法Info
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- JP2818780B2 JP2818780B2 JP8519490A JP8519490A JP2818780B2 JP 2818780 B2 JP2818780 B2 JP 2818780B2 JP 8519490 A JP8519490 A JP 8519490A JP 8519490 A JP8519490 A JP 8519490A JP 2818780 B2 JP2818780 B2 JP 2818780B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、トリクロルシラン（SiHCl3）を原料として
多結晶シリコンを製造する際に、その排ガス経路に凝縮
付着するポリマーの除去法に関する。
多結晶シリコンを製造する際に、その排ガス経路に凝縮
付着するポリマーの除去法に関する。
〔従来の技術〕 従来より、半導体製造用の多結晶シリコンは、ベルジ
ャー炉内で約1000〜1100℃に加熱保持されたシリコン芯
棒にSiHCl3とH2の混合ガスを接触させてSiを析出させる
ことにより製造される。このとき、SiHCl3は第１式に示
す水素還元反応と、通常は更に第２式に示す熱分解反応
とでSiに分解される。
ャー炉内で約1000〜1100℃に加熱保持されたシリコン芯
棒にSiHCl3とH2の混合ガスを接触させてSiを析出させる
ことにより製造される。このとき、SiHCl3は第１式に示
す水素還元反応と、通常は更に第２式に示す熱分解反応
とでSiに分解される。
SiHCl3＋H2→Si＋3HCl …（１） 4SiHCl3→Si＋3SiCl4＋2H …（２） また、物質収支は、反応条件にもよるが、工業的には
大概次のとおりである。
大概次のとおりである。
すなわち、ベルジャー炉内では、送入されたガス状の
SiHCl3からSiが生成される他、残余のSiHCl3を生じ、更
にSiH2Cl2、SiCl4、ポリマー等の副生物が生じる。これ
らは、炉外へ排ガスとして排出される。
SiHCl3からSiが生成される他、残余のSiHCl3を生じ、更
にSiH2Cl2、SiCl4、ポリマー等の副生物が生じる。これ
らは、炉外へ排ガスとして排出される。
ベルジャー炉から排出される排ガスに含まれるポリマ
ーは、Si,H,Clの成分からなるが、定まった組織ではな
い。このポリマーは、高沸点の物質であるために、ベル
ジャー炉から排出されて温度が低下するに従い粘性が増
大し、排ガスの通流する炉内ガス排出管の内部や、排ガ
スから未反応のトリクロルシラン等の原料ガスを回収す
るために設けた熱交換器の配管内に一部が凝縮付着され
る。配管内に付着するポリマーを放置すると、多結晶シ
リコン製造回数を重ねるに連れて、配管内に凝縮付着す
るポリマーの量が多くなり、配管の詰まりや、熱交換器
においてはポリマー付着箇所での伝熱不良等を生じる。
ーは、Si,H,Clの成分からなるが、定まった組織ではな
い。このポリマーは、高沸点の物質であるために、ベル
ジャー炉から排出されて温度が低下するに従い粘性が増
大し、排ガスの通流する炉内ガス排出管の内部や、排ガ
スから未反応のトリクロルシラン等の原料ガスを回収す
るために設けた熱交換器の配管内に一部が凝縮付着され
る。配管内に付着するポリマーを放置すると、多結晶シ
リコン製造回数を重ねるに連れて、配管内に凝縮付着す
るポリマーの量が多くなり、配管の詰まりや、熱交換器
においてはポリマー付着箇所での伝熱不良等を生じる。
配管内に付着したポリマーの除去法としては、従来
は、ポリマーの付着している炉内ガス排出管や熱交換器
を分解してスケール等で配管内よりポリマーを掻き出す
人手による方法と、配管内に酸性の液を通流させ、化学
反応により付着ポリマーの組成を変えて、これを除去す
る化学的方法とが実施されている。
は、ポリマーの付着している炉内ガス排出管や熱交換器
を分解してスケール等で配管内よりポリマーを掻き出す
人手による方法と、配管内に酸性の液を通流させ、化学
反応により付着ポリマーの組成を変えて、これを除去す
る化学的方法とが実施されている。
しかるに、ポリマーは空気中で発火しやすく、その取
り扱いに苦慮する物質であるために、人手による方法で
は、配管を開放した際にポリマーが発火するおそれがあ
り、安全上大きな問題がある。
り扱いに苦慮する物質であるために、人手による方法で
は、配管を開放した際にポリマーが発火するおそれがあ
り、安全上大きな問題がある。
これに対し、化学的な除去方法は、配管を開放する必
要がない。しかし、ここで使用される酸性の液は弗酸と
硝酸との混酸であり、配管自体を浸食させて穴があくな
どの弊害を生じる危険性がある。また、酸性の液に含ま
れる微量のリン，ボロン等によって配管内が汚染され、
多結晶シリコンの品質を低下させる危険性もある。
要がない。しかし、ここで使用される酸性の液は弗酸と
硝酸との混酸であり、配管自体を浸食させて穴があくな
どの弊害を生じる危険性がある。また、酸性の液に含ま
れる微量のリン，ボロン等によって配管内が汚染され、
多結晶シリコンの品質を低下させる危険性もある。
なお、NaOH等のアルカリ水溶液を配管内に通流させれ
ば、配管内のポリマーが除去されることは知られている
が、水などを配管内に流入させて配管内に残留するアル
カリ水溶液を除去せねばならず、作業効率が悪い。ま
た、洗浄とは別に、アルカリ水溶液とポリマーの反応で
はH2Oが発生し、このH2Oが配管内に残留したまま多結晶
シリコンの製造を行うとSiO2（シリカ）等の副産物が生
成し、これが新たな配管詰まりの原因となるため、H2O
が配管内に残留しないよう配管内を十分に乾燥しなけれ
ばならない等の問題もある。そのため、アルカリ水溶液
による除去は、実際には殆ど行われていない。
ば、配管内のポリマーが除去されることは知られている
が、水などを配管内に流入させて配管内に残留するアル
カリ水溶液を除去せねばならず、作業効率が悪い。ま
た、洗浄とは別に、アルカリ水溶液とポリマーの反応で
はH2Oが発生し、このH2Oが配管内に残留したまま多結晶
シリコンの製造を行うとSiO2（シリカ）等の副産物が生
成し、これが新たな配管詰まりの原因となるため、H2O
が配管内に残留しないよう配管内を十分に乾燥しなけれ
ばならない等の問題もある。そのため、アルカリ水溶液
による除去は、実際には殆ど行われていない。
一方、排ガスと共に系外に排出されたポリマーは、分
離回収してトリクロルシランの製造原料になり得ること
が特開平１−188414号公報に開示されており、配管内か
ら除去されたポリマーについても、トリクロルシランの
製造原料としての再利用が期待できる。ところが、従来
の化学的な方法でポリマーを除去すると、除去されたポ
リマーに弗素やナトリウム等が含有されてしまい、再利
用が困難になるという問題もある。
離回収してトリクロルシランの製造原料になり得ること
が特開平１−188414号公報に開示されており、配管内か
ら除去されたポリマーについても、トリクロルシランの
製造原料としての再利用が期待できる。ところが、従来
の化学的な方法でポリマーを除去すると、除去されたポ
リマーに弗素やナトリウム等が含有されてしまい、再利
用が困難になるという問題もある。
本発明は斯かる事情に鑑みなされたものであり、その
目的は、多結晶シリコン製造装置の排ガス経路には付着
残留するポリマーを人手によらずに除去し、しかも配管
の浸食や汚染の危険性がないポリマー除去法を提供する
ことにある。
目的は、多結晶シリコン製造装置の排ガス経路には付着
残留するポリマーを人手によらずに除去し、しかも配管
の浸食や汚染の危険性がないポリマー除去法を提供する
ことにある。
本発明のポリマー除去法は、トリクロルシランを水素
ガスで還元して多結晶シリコンを製造する際に副生した
凝縮ポリマーを、クロルシランにより溶解して除去する
ことを特徴としてなる。
ガスで還元して多結晶シリコンを製造する際に副生した
凝縮ポリマーを、クロルシランにより溶解して除去する
ことを特徴としてなる。
多結晶シリコンの製造に際して副生した凝縮ポリマー
は、クロルシランの液体に特定の溶解度をもって溶解さ
れ、液体の温度が高いほど溶解反応は促進される。クロ
ルシランが気体の場合には、ポリマーに接触するクロル
シランが少なく、液体の場合ほどにはポリマーが溶解さ
れない。
は、クロルシランの液体に特定の溶解度をもって溶解さ
れ、液体の温度が高いほど溶解反応は促進される。クロ
ルシランが気体の場合には、ポリマーに接触するクロル
シランが少なく、液体の場合ほどにはポリマーが溶解さ
れない。
本発明のポリマー除去法に使用されるクロルシランと
しては、常温で液体状態になる高沸点のクロルシラン
（SiCl4,SiHCl3,Si2Cl2等）が特に適している。
しては、常温で液体状態になる高沸点のクロルシラン
（SiCl4,SiHCl3,Si2Cl2等）が特に適している。
例えば、SiCl4は沸点が57℃であり、少量の加熱を加
えるだけで容易にガス化され、そのガスを多結晶シリコ
ン製造装置における排ガス経路の配管内に注入すれば、
配管内に広く行きわたり、しかも常温の配管内で冷却さ
れて配管内面に凝縮される。その結果、配管内に付着す
るポリマーがクロルシラン、特にその沸点直下の比較的
高温のクロルシラン液により活発に溶解される。
えるだけで容易にガス化され、そのガスを多結晶シリコ
ン製造装置における排ガス経路の配管内に注入すれば、
配管内に広く行きわたり、しかも常温の配管内で冷却さ
れて配管内面に凝縮される。その結果、配管内に付着す
るポリマーがクロルシラン、特にその沸点直下の比較的
高温のクロルシラン液により活発に溶解される。
これに対し、常温で気体状態である低沸点のクロルシ
ラン（SiCl2H2等）の場合は、ガス化設備を必要としな
い反面、そのガスを常温の配管内に注入しても液化が起
こり難く、クロルシラン液による高効率な溶解除去を期
待しようとすると、クロルシランの沸点以下の温度にま
で配管等を冷却する必要がある。また、たとえ冷却を行
ってもクロルシラン液の温度が低いので、高沸点のクロ
ルシランほどには溶解は促進されない。
ラン（SiCl2H2等）の場合は、ガス化設備を必要としな
い反面、そのガスを常温の配管内に注入しても液化が起
こり難く、クロルシラン液による高効率な溶解除去を期
待しようとすると、クロルシランの沸点以下の温度にま
で配管等を冷却する必要がある。また、たとえ冷却を行
ってもクロルシラン液の温度が低いので、高沸点のクロ
ルシランほどには溶解は促進されない。
なお、クロルシランを液体状態で直接使用する場合
は、必要以上に多量のクロルシランが必要になる。ま
た、クロルシランの取り扱いが大掛かりとなり、圧力調
整等のコントロールも難しい。
は、必要以上に多量のクロルシランが必要になる。ま
た、クロルシランの取り扱いが大掛かりとなり、圧力調
整等のコントロールも難しい。
以上の理由から、常温で液体状態である高沸点のクロ
ルシランが溶解効率の面からも、また取り扱い性、経済
性の面からも優れている。
ルシランが溶解効率の面からも、また取り扱い性、経済
性の面からも優れている。
本発明のポリマー除去法によれば、多結晶シリコン製
造装置における排ガス経路にクロルシランを注入するだ
けでポリマーが溶解除去される。
造装置における排ガス経路にクロルシランを注入するだ
けでポリマーが溶解除去される。
特に、常温で液体状態である高沸点のクロルシランの
場合は、排ガス経路の配管内にクロルシランを注入すれ
ば、その配管内全体にクロルシランが行き渡り、しかも
配管内でクロルシランが配管内面上に凝縮液化すること
により、配管内面に付着するポリマーが比較的高温のク
ロルシラン液によって活発に溶解される。
場合は、排ガス経路の配管内にクロルシランを注入すれ
ば、その配管内全体にクロルシランが行き渡り、しかも
配管内でクロルシランが配管内面上に凝縮液化すること
により、配管内面に付着するポリマーが比較的高温のク
ロルシラン液によって活発に溶解される。
クロルシランは多結晶シリコンの製造原料であり、多
結晶シリコン製造装置における排ガス経路に注入されて
もその配管を浸食するおそれがなく、溶解除去されたポ
リマーを汚染するおそれもない。従って、溶解除去され
たポリマーをトリクロロシランの製造原料として直接再
利用できる。更に、配管を汚染する危険性も無論なく、
多結晶シリコンの製造に悪影響が生じない。
結晶シリコン製造装置における排ガス経路に注入されて
もその配管を浸食するおそれがなく、溶解除去されたポ
リマーを汚染するおそれもない。従って、溶解除去され
たポリマーをトリクロロシランの製造原料として直接再
利用できる。更に、配管を汚染する危険性も無論なく、
多結晶シリコンの製造に悪影響が生じない。
以下に本発明の実施例を説明する。
第１図は本発明を実施すべく改良した多結晶シリコン
製造装置の排ガス系路を示す模式図である。装置稼働中
は、ベルジャー炉１内にSiHCl3とH2との混合ガスが送給
されて炉内のSi棒２を成長させる。炉内ガスは、ガス排
出管３を通じて炉外の熱交換器４に送られる。熱交換器
４で凝縮された排ガス中のSiHCl3,SiCl4等は回収容器５
に収容され、SiHCl3製造装置７に送られる。熱交換器４
で凝縮されなかったH2等のガスはH2精製装置に送られ
る。
製造装置の排ガス系路を示す模式図である。装置稼働中
は、ベルジャー炉１内にSiHCl3とH2との混合ガスが送給
されて炉内のSi棒２を成長させる。炉内ガスは、ガス排
出管３を通じて炉外の熱交換器４に送られる。熱交換器
４で凝縮された排ガス中のSiHCl3,SiCl4等は回収容器５
に収容され、SiHCl3製造装置７に送られる。熱交換器４
で凝縮されなかったH2等のガスはH2精製装置に送られ
る。
多結晶シリコン製造装置が稼働を繰り返すにつれてガ
ス排出管３の内部や熱交換器４の配管内にポリマーが付
着して来る。操業に支障が出る程度にポリマーが付着す
ると、ガス排気管３および熱交換器４を常温に冷却した
状態で、液体のSiCl4を蒸発器６に送り、SiCl4を蒸発さ
せてそのガスをクロルシラン供給管８を通じてガス排出
管３内上流端より注入する。注入されたガス状のSiCl3
はガス排出管３内を通流する過程で冷却され、管内面上
に凝縮液化される。ガス排出管３の内面に付着している
ポリマーは、この凝縮液化した液体のSiCl4によって溶
解される。溶解ポリマーを含むSiCl4は、回収容器５に
収容され、SiHCl3製造装置７に送られる。
ス排出管３の内部や熱交換器４の配管内にポリマーが付
着して来る。操業に支障が出る程度にポリマーが付着す
ると、ガス排気管３および熱交換器４を常温に冷却した
状態で、液体のSiCl4を蒸発器６に送り、SiCl4を蒸発さ
せてそのガスをクロルシラン供給管８を通じてガス排出
管３内上流端より注入する。注入されたガス状のSiCl3
はガス排出管３内を通流する過程で冷却され、管内面上
に凝縮液化される。ガス排出管３の内面に付着している
ポリマーは、この凝縮液化した液体のSiCl4によって溶
解される。溶解ポリマーを含むSiCl4は、回収容器５に
収容され、SiHCl3製造装置７に送られる。
ベルジャー炉内ガスを炉外に排出するガス排出管内に
SiCl4の蒸気を約1kg凝縮させ、回収液を分留したとこ
ろ、82wt％のポリマーが溶解していることが確認され
た。また、炉内ガスを冷却する熱交換器の伝熱効率が、
10回の操業で約30％悪化したので、その時点で、熱交換
器の配管内をガス状のSiCl4で凝縮洗浄した。SiCl4の凝
縮量は300g/cm2とした。その結果、熱交換器の能力はほ
ぼ100％まで回復した。
SiCl4の蒸気を約1kg凝縮させ、回収液を分留したとこ
ろ、82wt％のポリマーが溶解していることが確認され
た。また、炉内ガスを冷却する熱交換器の伝熱効率が、
10回の操業で約30％悪化したので、その時点で、熱交換
器の配管内をガス状のSiCl4で凝縮洗浄した。SiCl4の凝
縮量は300g/cm2とした。その結果、熱交換器の能力はほ
ぼ100％まで回復した。
なお、上記実施例は、炉内ガス排出管、熱交換器配管
に付着するポリマーの除去について述べたが、ベルジャ
ー炉内に付着するポリマーが多い時には、ベルジャー炉
内にクロルシランガスを流入させてそのポリマーを除去
することもできる。
に付着するポリマーの除去について述べたが、ベルジャ
ー炉内に付着するポリマーが多い時には、ベルジャー炉
内にクロルシランガスを流入させてそのポリマーを除去
することもできる。
以上の説明から明らかなように、本発明のポリ 以上の説明から明らかなように、本発明のポリマー除
去法は、ポリマーを人手によらずに溶解除去するので、
ポリマーが配管内に付着する場合も、その配管を開放す
る必要がなく、作業性および安全性に優れる。しかも、
ポリマーが付着する配管等に損傷や汚染を発生させる危
険性が全くなく、さらに溶解除去されたポリマー自体も
汚染の危険がない。従って、除去されたポリマーをトリ
クロロシランの製造原料としてそのまま使用することが
できる。
去法は、ポリマーを人手によらずに溶解除去するので、
ポリマーが配管内に付着する場合も、その配管を開放す
る必要がなく、作業性および安全性に優れる。しかも、
ポリマーが付着する配管等に損傷や汚染を発生させる危
険性が全くなく、さらに溶解除去されたポリマー自体も
汚染の危険がない。従って、除去されたポリマーをトリ
クロロシランの製造原料としてそのまま使用することが
できる。
第１図は本発明のポリマー除去法の実施に適するように
改良を加えた多結晶シリコン製造装置の排ガス処理系を
示す系統図である。 1:ベルジャー炉、3:ガス排出管、4:熱交換器、5:回収容
器、6:蒸発器、7:SiHCl3製造装置、8:クロルシラン供給
管。
改良を加えた多結晶シリコン製造装置の排ガス処理系を
示す系統図である。 1:ベルジャー炉、3:ガス排出管、4:熱交換器、5:回収容
器、6:蒸発器、7:SiHCl3製造装置、8:クロルシラン供給
管。
Claims (1)
- 【請求項１】トリクロルシランを水素ガスで還元して多
結晶シリコンを製造する際に副生した凝縮ポリマーを、
クロルシランにより溶解して除去することを特徴とする
多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8519490A JP2818780B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8519490A JP2818780B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03285811A JPH03285811A (ja) | 1991-12-17 |
| JP2818780B2 true JP2818780B2 (ja) | 1998-10-30 |
Family
ID=13851840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8519490A Expired - Lifetime JP2818780B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2818780B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2105409A1 (en) | 2008-03-28 | 2009-09-30 | Mitsubishi Materials Corporation | Polymer inactivation method for polycrystalline silicon manufacturing device |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102755975B (zh) * | 2011-04-25 | 2014-11-19 | 中国科学院微电子研究所 | 避免氧化炉管污染的方法 |
| KR102292341B1 (ko) * | 2017-01-16 | 2021-08-24 | 가부시끼가이샤 도꾸야마 | 다결정 실리콘의 제조 방법 |
| JP7513572B2 (ja) * | 2021-07-01 | 2024-07-09 | 信越化学工業株式会社 | 洗浄システム及び洗浄方法 |
-
1990
- 1990-03-30 JP JP8519490A patent/JP2818780B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2105409A1 (en) | 2008-03-28 | 2009-09-30 | Mitsubishi Materials Corporation | Polymer inactivation method for polycrystalline silicon manufacturing device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03285811A (ja) | 1991-12-17 |
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