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JP2810245B2 - プレス成形性および燐酸塩処理性に優れた冷延鋼板およびその製造方法 - Google Patents

プレス成形性および燐酸塩処理性に優れた冷延鋼板およびその製造方法

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JP2810245B2
JP2810245B2 JP3025696A JP2569691A JP2810245B2 JP 2810245 B2 JP2810245 B2 JP 2810245B2 JP 3025696 A JP3025696 A JP 3025696A JP 2569691 A JP2569691 A JP 2569691A JP 2810245 B2 JP2810245 B2 JP 2810245B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、プレス成形性および
燐酸塩処理性に優れた冷延鋼板およびその製造方法に関
し、連続焼鈍法によって製造される深絞り用冷延鋼板を
プレス成形するに際し、鋼板表面の摩擦係数を低下させ
てプレス成形時においてプレス型と鋼板の滑りを改善す
ることで、成形機内への材料の流れ込みを良くし、プレ
ス加工割れを防止するとともに、塗装前の燐酸塩処理性
を改善し、塗装後の耐食性と塗料の密着性を向上するも
のである
【０００２】
【従来の技術】一般に、冷延鋼板が自動車、電気製品な
どに加工される工程では、所定の形状を得るために、大
型のプレス成形機が使用される。特に、自動車の製造に
おいては、車体の大型化、また、走行時における空気抵
抗の低減およびスタイリッシュな外観を得るために、フ
ェンダーやドア、リヤ・クオータなどにまるみを持たせ
たデザインが主流になっている。
【０００３】一方、経済性の追求のみならず、環境保護
の面から燃費の低減が火急の課題とされ、車体の軽量化
すなわち板厚のゲージ・ダウンが進んでいる。このゲー
ジ・ダウンにおいては、外板パネルなどにおいては薄い
板厚で耐デント性および張り剛性（押しても凹み難い状
態・形状凍結性）を得るために、深絞りを必要とする部
位においてまでも高張力鋼板が使用されるようになっ
た。このような薄くて強度の高い冷延鋼板を深絞り成形
するためには、プレス時に発生するシワを防止するため
に、強力なプレス機械を用いて、シワ抑え力を高めてお
く必要がある。
【０００４】ところで、冷延鋼板の製造方法は、冷間圧
延で大きく歪みを受けた結晶を再結晶させるための焼鈍
工程の違いから、連続焼鈍法（以下、「CAL」という）
と箱型焼鈍法（以下、「BAF 」という）に分けられる。
これまで深絞りに供される軟質冷延鋼板の製造には、一
般的な低炭素アルミキルド鋼が、また深絞り用高張力高
には、低炭素アルミキルド鋼にSi、Mn、P などが添加さ
れたものが用いられ、加熱・冷却時間が長く結晶粒が成
長しやすく、高いランクフォード値 (以下、「r 値」と
いう）を持った材料が得られるBAF で製造されてきた。
【０００５】BAF 焼鈍の場合は、CAL に比べると遙かに
長時間高温にさらされるため、鋼板の表面には、鋼中に
含有されるSi、Mn、P 、S などが酸化物となって濃化す
る。この表面酸化物が、プレス成形時に潤滑膜として作
用すること、および、BAF 材はCAL 材と比較してr 値が
高いことから、BAF においてはプレス割れなどのトラブ
ルは極めて少なかった。また、プレス成形した後、塗装
後の塗料密着性および耐食性を向上させるための、燐酸
塩被膜の形成においても、鋼中に添加された元素および
表面に濃化したMnなどを中心とした元素が被膜形成反応
を活性化するため、きめ細かい薄い結晶被膜が得られて
いた。
【０００６】このようなことにもかかわらず、最近で
は、製造工程の短縮、歩留りの向上、省力化などの観点
から、BAF からCAL への切替えが盛んに行われてきた。
特に、プレス成形性の指標となるr 値を高める手段とし
て、製鋼の段階で脱ガス技術を利用して含有C 量を100p
pm以下に抑え、その他の不純物となる元素も極めて少な
くして結晶の成長が短時間で出来るようにした極低C 鋼
や、さらに、それにTiおよび／またはNbなどを添加して
固溶元素となるC およびN を固定して、より高いr 値が
短時間の焼鈍で得られるようにしたInter-sticial Free
(IF)鋼（例えば、特公昭61-32375号公報) が開発されて
以降、CAL においても、高いr 値を持った深絞り用冷延
鋼板の製造が可能となった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者らは、このようにしてCAL で製造された、高r 値の冷
延鋼板は、従来のBAF で製造された絞り用冷延鋼板に比
べてr 値が同等ないしは高いにも関わらずプレス時の割
れが発生し易く、また、複雑な形状の加工においては、
やや型かじり(Galling) が発生し易いことを知見した。
この原因について種々の検討を重ねた結果、表１に示す
ように、表面の摩擦係数の相対値にBAF材とCAL 材とで
はかなりの差があることを発見した。表１は、従来のめ
っき無しの状態で、BAF 材およびCAL 材について、表面
の摩擦係数とともにr 値およびLDR 値を比較したもので
ある。
【０００８】
【表１】
【０００９】それを実験的に証明したものが図１に示し
た、r 値と限界絞り比｛Limiting Drawing Ratio＝円筒
絞り試験において割れが発生しない限度となる絞り用ポ
ンチと原板との直径比（以下、「LDR 」という) ｝との
関係である。図１は各々のr 値とLDR 値との関係をプロ
ットしたグラフである。このように差が生じる原因につ
いては、板表面の摩擦係数が高いと、鋼板とシワ抑え治
具およびダイスの滑りが悪い上に、プレス型内部での材
料の流れが悪くなるためであろうと考えられる。
【００１０】また、プレス成形後の燐酸塩処理被膜の形
成については、鋼中に含有される不純物元素が少ないう
えに、CAL の場合は鋼板表面が高温にさらされる時間が
BAF に比べると極端に短いため表面への濃化もおこらな
いため、燐酸塩結晶の析出核となるべきカソードが極め
て少なく、図６に写真で示すように粗くて大きい結晶被
膜となり、塗料密着性および塗装後の耐食性がともに低
下する。
【００１１】このCAL 材において、燐酸塩処理性が低下
する問題は、この発明に提示されるような極低C 材の場
合のみならず、通常の低CAl-K鋼やCapped鋼の場合にお
いても、CAL プロセス内部に中間での水冷却や気水冷却
などの急冷装置と、該冷却過程において表面に発生する
スケールを除去するために、無機酸による酸洗を行った
場合に認められる。その改善対策として、酸洗後の鋼板
表面にNi-Pなどの金属を極小量析出させる方法が、例え
ば、特開昭63-79996号公報に開示されている。
【００１２】該従来技術の特徴とするところは、Nb、Ti
を含有する極低C 鋼を連続焼鈍によって処理した後、1
〜30wt％のP を含有するNi-P合金めっきを10〜500mg/ m
2 施すことによって純粋化した鋼板表面のカソード反応
を、P の存在によって促進し、燐酸塩処理性を改善せん
とするものであると解することができる（以下、「従来
技術１」という）。
【００１３】しかしながら、本発明者らの研究の結果、
従来技術１には、下記のような問題を有することが明ら
かとなった。 (1) 燐酸塩処理性をBAF 材と同等まで効率良く低下させ
るためには、鋼板表面に燐酸塩結晶の析出後、すなわち
ローカルセルの数を一定範囲の分布密度で発生させるこ
とが重要な要素となる。そのためには、析出金属が粒子
状となって一定以上の分布密度を形成することが重要で
あり、単に一定量が付着しても必ずしもこれらの問題が
解決するものではない。例えば、付着量が100mg/ m2 を
超えた場合には、逆に表面の被覆率が高くなり、粒子分
布密度すなわち析出サイトが減少して粗い結晶粒とな
り、被膜に多くのスケが生じて塗装後の耐食性および塗
料の密着性がかえって低下する。
【００１４】(2) プレス成形性の改善に関しても同様に
同じことがいえる。すなわち、付着量を増加させれば燐
酸塩処理性が低下するため、極力微量を、均一な粒子状
に析出させ、さらにその表面を薄い酸化膜を形成させて
バリヤとし、プレス成形時の凝着を防止するとともに、
摺動面に於ける油膜の形成を容易にすることで摩擦係数
が低下し、プレス成形性が向上するのであり、単に一定
量の合金が付着しても、容易に改善されるものではな
い。
【００１５】(3) P は燐酸塩処理性の改善よりもむしろ
合金化することで析出金属の硬度を高め、摺動面に於け
る油膜の形成を容易にすることで摩擦係数を低下させる
ことに有効である。このため、その含有量は、1.0 wt％
あれば摩擦係数を低下させるのに十分である。また、15
wt％を超えると、析出に際して電解効率が著しく低下す
るため、CAL のように高速操業を要求されるプロセスで
は設備費の高騰を招き、好ましくない。
【００１６】また、特開平2-101200号公報に開示される
技術においては、粒子の直径および分布密度、表層の非
金属被膜の存在など、金属の析出形態について規定する
ことによって、より安定した燐酸塩被膜を形成すること
のできる冷延鋼板が製造できることが開示され、該技術
を適用してなる冷延鋼板の表面の摩擦係数は、従来のCA
L で得られるそれに比べて摩擦係数が低下することも開
示されている（以下、「従来技術２」という）。
【００１７】しかしながら、これら従来技術２について
本発明者らがさらに詳細な実験検討を加えた結果、下記
の問題点が明らかとなり、この発明に到らしめたもので
ある。 (1) 従来技術２に開示される特徴である粒子状析出金属
の分布密度 (1 ×1012から5 ×1014個/m2 ) は、良好な
耐食性を確保するために最適な燐酸塩結晶サイズを得る
のに必要な要素であるが、それは燐酸塩処理において必
要な処理析出核数(1 ×1010以上5 ×1011個/m2 ) を得
るための必要条件となっているためであり、これが金属
の付着量の影響を強く受ける。すなわち、これを満足す
る付着量は、5mg/ m2 以上であり、1 〜4mg/ m2 では下
限分布密度である1 ×1012個/m2 を満足できない。
【００１８】(2) Niおよびその表面に非金属Niの被膜を
析出させることで燐酸塩処理性の改善および表面の摩擦
係数の低減に効果が認められるが、従来技術２の実施例
に開示されるように、非金属Niとは基本的に金属酸化物
であり、それがアルカリ浴中で、開示された条件で陽極
電解を行う方法によって形成され、且つその厚さが0.01
0 μm 以上に達するような場合は、析出した金属Niに比
べて遙かに酸化されやすい露出した鋼板表面には、それ
以上の平均厚さの酸化膜が生成するため、プレス成形性
は改善されるものの、燐酸塩処理性はかえって低下す
る。
【００１９】(3) 純金属Niの場合は硬度が低いため、表
面の摩擦係数を下げてプレス成形性を改善するにはより
多くの酸化膜を析出金属の表面に析出させる必要があ
り、それを実現することは、上述したように燐酸塩処理
性の低下に繋がる。従って、従来技術２によっては、プ
レス成形性と燐酸塩処理性とを同時に改善することは困
難である。
【００２０】以上述べたように、軟鋼板を用いてCAL プ
ロセスで深絞り用冷延鋼板を製造するにあたっては、燐
酸塩処理性の低下、および、プレス成形性の低下などの
問題を抱えていた。この問題を解決するために、Niなど
の金属を、単体および／または合金として、CAL した
後、鋼板表面に微量析出させる方法が採られてきたが、
本発明者らが詳細に検討を重ねてきた結果、これまでに
提唱されている技術では、優れた燐酸塩処理性とプレス
成形性とを兼ね備えた、極軟質から高張力鋼板にいたる
までの深絞り用冷延鋼板をCAL プロセスで製造するには
いずれも不十分であることがわかった。
【００２１】従って、この発明の目的は、連続焼鈍法に
よって製造される深絞り用冷延鋼板をプレス成形するに
際し、鋼板表面の摩擦係数を低下させてプレス成形時に
おいてプレス型と鋼板の滑りを改善することで、成形機
内への材料の流れ込みを良くし、プレス加工割れを防止
するとともに、塗装前の燐酸塩処理性を改善し、塗装後
の耐食性と塗料の密着性を向上することができる、プレ
ス成形性および燐酸塩処理性に優れた冷延鋼板およびそ
の製造方法を提供することにある。
【００２２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明の冷延鋼板においては、Ｃ≦０．０６ｗｔ
％、Ｓｉ≦０．５ｗｔ％、Ｍｎ≦２．５０ｗｔ％、Ｐ≦
０．１００ｗｔ％、Ｓ≦０．０２５ｗｔ％、Ｓｏｌ．Ａ
ｌ≦０．１０ｗｔ％、Ｎ≦０．００５０ｗｔ％を含み残
部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる化学成分組成を有
する冷延鋼板と、前記冷延鋼板の表面上に形成された、
５〜６０ｍｇ／ｍ２の付着量で、１×１０１２個／ｍ２
以上の分布密度で粒子状に析出されてなる、Ｐ、Ｂ、Ｓ
のうちの少なくとも１つを１〜１５ｗｔ％含有するＮｉ
合金被膜とからなり、前記Ｎｉ合金被膜の表面上は、平
均厚さ０．０００２〜０．００２μｍ未満、好ましくは
０．００１〜０．００２μｍ未満の酸化膜で覆われてい
ることに特徴を有するものである。前記冷延鋼板は、
０．００１〜０．１５ｗｔ％以下の量のＴｉおよび／ま
たは０．００１〜０．１５ｗｔ％以下の量のＮｂを付加
的に含有してもよい。
【００２３】この発明の冷延鋼板の製造方法において
は、Ｃ≦０．０６ｗｔ％、Ｓｉ≦０．５ｗｔ％、Ｍｎ≦
２．５０ｗｔ％、Ｐ≦０．１００ｗｔ％、Ｓ≦０．０２
５ｗｔ％、Ｓｏｌ．Ａｌ≦０．１０ｗｔ％、Ｎ≦０．０
０５０ｗｔ％を含み残部Ｆｅおよび不可避的不純物から
なる化学成分組成を有する鋼を調製し、前記鋼を連続鋳
造法によって鋼塊とし、前記鋼塊を通常の熱延条件によ
って熱間圧延し、次いで、表面に付着したスケールを化
学的および／または機械的手段によって除去し、次い
で、６０〜８５％の圧下率による冷間圧延によって所定
の板厚とし、次いで、連続焼鈍法によって再結晶温度ま
で加熱し、次いで、冷却し、このようにして得られた冷
延鋼板に対し、酸性浴中で陰極電解を施して前記冷延鋼
板の表面上に、Ｐ、Ｂ、Ｓのうちの少なくとも１つを１
〜１５ｗｔ％含有するＮｉ合金を、５〜６０ｍｇ／ｍ２
の付着量、１×１０１２個／ｍ２以上の分布密度で粒子
状に析出させ、次いで、前記粒子状のＮｉ合金がその表
面上に析出した冷延鋼板を中性またはアルカリ性浴中に
浸漬するか、または、前記浴中で陽極電解することによ
って、析出金属の表面に平均厚さ０．０００２〜０．０
０２μｍ未満、好ましくは０．００１〜０．００２μｍ
未満の酸化膜を形成してなることに特徴を有するもので
ある。前記鋼は、０．００１〜０．１５ｗｔ％以下の量
のＴｉおよび／または０．００１〜０．１５ｗｔ％以下
の量のＮｂを付加的に含有してもよい。また、連続焼鈍
によって加熱し、冷却した後、前記Ｎｉ合金を析出させ
るに際し、事前に鋼帯表面を酸洗法によって清浄化する
ことが好ましい。
【００２４】以上で述べたように、燐酸塩処理性を高め
るためには表面に燐酸塩結晶であるHopeite(Zn3 (PO
4 ) 2 ) やPhosphophyllite(Zn2 Fe(PO 4 )2 ) が析出
するための析出サイトとなるカソードが一定の密度で分
布し、初期析出核を形成する必要がある。表面のカソー
ドの数は、表面に露出したり、濃化した不純物元素や外
来性元素によって生じる電位差で形成されるローカルセ
ルである。
【００２５】不純物元素が少ない軟鋼板を用いて、且
つ、焼鈍時間が短く表面への元素濃化の生じにくいCAL
では、外来性元素、すなわち異種金属のめっきに依存す
るのが一般的手段となるが、初期核数の密度は析出金属
の粒子密度、ひいては、付着量に強く依存する。本発明
者らの検討によれば、塗装後の耐食性と塗料の密着性と
を十分なものとするための適正な結晶サイズ( 粒子径)
を得るためには、初期核数を1 ×1010から5 ×1011個/m
2 とする必要がある。また、それを達成するためには、
付着金属を粒子状とし、その粒子分布密度を1 ×1012か
ら5 ×1014個/m2 とする必要がある。これによって得ら
れる被膜結晶の平均サイズは、BAF なみの1 〜3 μm で
あり、良好な塗装後の耐食性と塗料の密着性とを得るこ
とができるが、これに必要な付着量は、最低でも5mg/ m
2 である。
【００２６】一方、表面の摩擦係数が高いのは、前述の
ように表面へ酸化物として濃化する元素が極めて少ない
ためであり、これも外来性元素、すなわち簡単な方法と
しては、Ni、Coなどの特定金属の微量めっきで対応でき
る。しかし、純金属を析出させた場合には、表面の硬度
が比較的低いため、例えば、Niなどをめっきするばあい
には、析出量を多めにする必要があるが、その場合は、
前記粒子密度の適正範囲を維持するのが不可能となるう
え、効果も十分でない。そこで、潤滑性を高めるために
は、析出金属の表層を薄い酸化膜で覆うのが簡単で、且
つ、効果的である。
【００２７】しかしながら、酸化膜は絶縁体となるの
で、あまり厚くなると燐酸塩を析出させるための電流の
流れを阻害するようになるので、その平均厚さは０．０
００２〜０．００２μｍ未満、好ましくは０．００１〜
０．００２μｍ未満とする必要がある。このような範囲
の酸化膜を安定して得るには中性またはアルカリ性浴
（例えば、１０ｇ／ｌのＮａ２ＣＯ３水溶液など）中に
浸漬するか、低電流で陽極電解する。また、同時に析出
金属そのものの硬度を高くするのが効果的な手段であ
り、例えば高硬度の合金であり、燐酸塩処理性に悪影響
の無い、Ｎｉ−Ｐ合金を表面に酸化膜を存在させた形で
同様の粒子分布密度に析出させると、燐酸塩処理性およ
びプレス成形性をともに従来と比べて格段に向上させる
ことができる。
【００２８】この場合、Ni-P合金の硬度はHv500 〜600
で純Ni(Hv200〜250)の約３倍にあたり、BAF 材並みの摩
擦係数を得るには2mg/ m2 以上であれば十分であるが、
良好な燐酸塩処理性を確保するのに必要な粒子分布密度
を安定的に得るには5mg/ m2 以上析出させるのが望まし
い。
【００２９】また、合金中のP の含有量については1 wt
％以上で効果が得られる。一方、15wt％を超えても効果
はほとんど変わらないのに対し、電解効率が著しく低下
してくるため、pH値、イオン濃度管理などめっき浴管理
の精度を高める必要が生じ、300MPM以上の高速で操業す
るCAL に適用する場合は、浴管理に必要な付帯設備が必
要になるだけでなく、めっき槽の数を増加させる必要が
ある。しかし、よしんば設備を充実させたとしても、必
要な管理範囲を確保するのは極めて困難であり、実質的
には不可能である。
【００３０】Ni-Pと同様に、Ni-Bの合金についても硬度
が高くなること(Hv600〜800)が知られており、摩擦係数
の低減を極少量の付着量で得ることができ、やはり同様
に粒子状に一定の分布密度で析出させることによって、
燐酸塩処理性の改善に効果があることを見出した。
【００３１】このように、硬度の高い金属を粒子状に析
出させることで摩擦係数が低下する理由については明ら
かではないが、おおよそ下記のように推察される。ま
ず、硬度が高くなることで、摩擦表面間の凝着が生じに
くくなり、粒子状に分布した析出金属がころの役割を果
たす。また凝着が生じにくくなることで、境界に潤滑油
膜が形成され易くなるとともに、潤滑油中に含まれるエ
ステル、脂肪酸などの油性向上材が付着金属周辺に発生
するローカルセルで活性化された金属表面に吸着して強
力な潤滑油膜を形成するためであろうと考えられる。
【００３２】S についても同様の検討を加えた結果、S
はP 、B と比べると、その合金層の硬度は高くないが、
同程度に摩擦係数を低減させる効果がある。その理由に
ついても明確にはされてないが、S の水素過電圧が他に
比べて低いことを考慮すると、油性向上剤の活性度が高
められて吸着油量が増加するため、その硬度が低くても
十分に摺動面での潤滑膜を維持できるためであろうと考
えられる。
【００３３】 次に、この発明の限定理由について述べ
る。鋼板の化学成分組成に上限を設けたのは、プレス成
形性に優れた冷延鋼板の提供のためで、一般にＣＡＬ、
これは焼鈍中に含有成分が表面に濃化しにくいことによ
るため深絞り用冷延鋼板を製造するのに用いられる範囲
で上限、下限を設けた。 （１）炭素（Ｃ）： 炭素含有量が０．０６ｗｔ％を超えると、冷延鋼板の延
性が著しく低下し、その加工性が損なわれる。一方、炭
素含有量が０．０００５ｗｔ％未満では、精錬におい
て、経済的に不利である。 （２）シリコン（Ｓｉ）およびマンガン（Ｍｎ）： シリコンおよびマンガンは、プレス成形性が要求される
高張力鋼板に添加される。シリコンおよびマンガンは、
固溶体を強化する元素である。シリコンおよびマンガン
を添加することにより、冷延鋼板の加工性をさほど損な
うことなく、その強度が向上する。しかしながら、シリ
コンおよびマンガンは酸化しやすい元素なので、シリコ
ン含有量が０．５ｗｔ％を超え、そして、マンガン含有
量が２．５ｗｔ％を超えると、鋼板表面の酸化により、
冷延鋼板に特有の表面の美麗さが損なわれる。一方、シ
リコン含有量が０．００５ｗｔ％未満、そして、マンガ
ン含有量が０．０５ｗｔ％未満では、精錬において、経
済的に不利である。 （３）燐（Ｐ）： 燐は、冷延鋼板の強度を向上する作用を有している。し
かしながら、燐含有量が０．１ｗｔ％を超えると、冷延
鋼板の深絞りを行うときに縦割れが発生する。一方、燐
含有量が０．００１ｗｔ％未満では、精錬において、経
済的に不利である。 （４）硫黄（Ｓ）および窒素（Ｎ）： 硫黄および窒素の含有量が低い程、冷延鋼板のプレス成
形性が向上する。しかしながら、硫黄含有量が０．０２
５ｗｔ％を超え、そして、窒素含有量が０．００５ｗｔ
％を超えると、経済的に不利である。一方、硫黄含有量
が０．００５ｗｔ％未満、そして、窒素含有量が０．０
００５ｗｔ％未満では、精錬において、経済的に不利で
ある。 （５）可溶性アルミニウム（Ｓｏｌ．Ａｌ）： 可溶性アルミニウムは、脱酸剤として使用されたアルミ
ニウム（Ａｌ）の残りとして鋼中に含有されている。熱
間圧延工程において、６４０℃の温度以上の巻取り温度
によって熱延コイルを調製した場合には、可溶性アルミ
ニウムは、窒素を固定し、成形性を高める作用を有す
る。可溶性アルミニウム含有量を０．０１ｗｔ％以上に
調節することにより、安定した脱酸が行われたアルミニ
ウムキルド鋼を得ることが可能である。しかしながら、
可溶性アルミニウム含有量が０．１ｗｔ％を超えると、
上述した作用は飽和する。 （６）チタン（Ｔｉ）およびニオブ（Ｎｂ）： チタンおよびニオブは、極めて高い成形性を要求される
場合に、必要に応じて、付加的に添加される。チタンお
よびニオブは、炭素および窒素を固定する作用を有して
いる。従って、チタンおよび／またはニオブを鋼に添加
することによってＩＦ鋼の製造が可能である。チタンお
よびニオブの含有量は、炭素および窒素の含有量に応じ
て決定される。チタンおよびニオブの含有量が、それぞ
れ、０．１５ｗｔ％を超えると、炭素および窒素を固定
する作用に所望の効果が得られず、また、経済的に不利
である。一方、チタンおよびニオブの含有量が０．００
１ｗｔ％未満では、上述した作用に所望の効果が得られ
ない。
【００３４】Ni合金被膜の付着量の下限は、析出金属の
粒子分布密度の下限1 ×1012個/m2 を得るとともに、燐
酸塩処理時に必要な初期析出核数を確保するため、およ
び、Niめっきの場合は、表面の摩擦係数を低下させるた
めに5 mg/ m 2 とした。一方、付着量が60mg/ m 2 を超
えても効果は十分飽和し、それ以上では不経済となるの
でこの値を上限とした。
【００３５】析出金属の表面に付着させる酸化膜は、薄
いと摩擦係数の低減に効果がなく、一方、厚ければ燐酸
塩処理性が損なわれるので、平均厚さの下限を０．００
０２μｍ好ましくは０．００１μｍとし、上限を０．０
０２μｍ未満とした。
【００３６】Ni合金めっきにおけるP およびB は析出金
属の硬度を高めるために添加されるものであり、その含
有量は1.0 wt％以上で十分な効果が得られる。一方、15
wt％を超えても効果の拡大は認められない。また、高い
含有率を得るための操業管理が困難なこと、および、設
備費が高騰することから上限を15wt％とした。また、S
は摩擦係数を低減させる効果があり、その含有量は1.0
wt％以上で十分な効果が得られる。一方、15wt％を超え
ても効果の拡大は認められないので上限を15wt％とし
た。
【００３７】次に、製造方法について述べる。冷延鋼板
の製造においては、十分な深絞り性を与えるために、冷
間圧延での圧下率を60〜85％とした。また、連続焼鈍法
によって再結晶温度まで加熱後冷却する。連続焼鈍はプ
レス成形に供される冷延鋼板に通常行われている方法
で、再結晶温度まで昇熱し、3 〜10分間保持した後、鋼
種により適宜5 ℃/sec以下で50℃程度まで徐冷するか、
10℃/sec以上で450 ℃以下まで一旦急冷した後、250 〜
400 ℃で1 〜3 分間過時効処理の後、50℃以下まで冷却
する工程よりなる。連続焼鈍を行うのは、製造時間の短
縮が可能となるほか、大幅な材質の均一性、歩留まり、
生産性の向上が期待できるためである。
【００３８】また、金属を析出させるにあたっては、安
定して粒子状の析出形態を一定分布密度で得るために、
酸性浴中での陰極電解めっきとした。さらにその後、所
定の平均厚さの酸化膜を得るために、中性またはアルカ
リ性浴中に浸漬するか、低電流で陽極電解する方法を採
用した。
【００３９】尚、連続焼鈍によって加熱し、冷却した
後、めっき前に、事前に鋼帯表面を酸洗法によって清浄
化する。酸洗法を適用するのは、CAL の場合、入側に直
火加熱炉、途中の急冷帯に水冷や気水冷却を用いる場合
が多いのと、加熱帯中の雰囲気ガスの露点が上昇するこ
とによって、鋼板表面に厚い酸化膜が形成され、めっき
される金属が好ましい状態に析出しにくいことがあるた
めである。
【００４０】
【実施例】次に、この発明を実施例により説明する。表
２に示す化学成分組成を有する鋼を溶製し、次いで、連
続鋳造法によりスラブとし、それを一般的な方法で熱間
圧延を行い、所定の板厚を得た。この時の仕上げ温度は
各鋼種のAr3 変態点以上とし、巻取り温度については、
BAF 材は560 ℃、CAL 材は730 ℃とした。その熱延材を
塩酸酸洗法によって脱スケールした後、表４、表５に示
す圧下率で冷間圧延を施し、0.8 〜1.0mm の厚さの冷延
鋼板を得た。
【００４１】さらに、表４、表５に示す条件でそれぞれ
焼鈍を行った後、表３に示す浴条件で酸洗とそれに引き
続きめっきを施し、さらに約1.0 ％の伸長率で調質圧延
を行った。ここで、酸洗は塩酸への浸漬法としたが、こ
れは硫酸への浸漬法または硫酸中での電解法によっても
この発明の本質を損なうものではない。そして、このよ
うに調製された供試体No1 〜30に対して、下記に示す試
験を行い、その結果を表４、表５に示した。
【００４２】表面の摩擦係数は、このようにして得られ
た供試体を30×200mm の試験片に加工した後、ローラー
上にセットし、さらにその上から表面の粗さを大きさ約
3 μm のダイヤモンドで摺動面の直角方向に研磨仕上げ
された、3 ×10mmの圧子で該試験片表面に400kg ・f の
圧力をかけた状態で速度1000mpm で引き抜き、その時の
引き抜き力(F:kg ・f)を求め、摩擦係数μ=400/Fを求め
た。
【００４３】LDR は同様の冷延鋼板を円盤状に打ち抜
き、直径50mmのポンチで絞り、割れが発生する限界まで
板の直径を拡大し、割れが発生しない最大の板直径とポ
ンチの直径との比をLDR 値として求めた。尚、LDR 測定
に際しては、市販の防錆油を潤滑材として塗布した。冷
延鋼板のr 値は、めっきを行う前に一般的に用いられる
方法によって求めた。
【００４４】燐酸塩処理性（化成処理性）は、日本パー
カライジング社製のPB-3030 に15秒間浸漬した後、水洗
し乾燥させたものの表面を走査型電子顕微鏡で観察し、
燐酸塩処理の初期析出核数を求めた。結晶粒子径および
外観は、同様の処理液に120 秒間浸漬して完全に被膜を
形成させた後、走査型電子顕微鏡による観察で測定し
た。被膜外観の評価は、◎：結晶粒径が1.5 〜2.5 μm
・スケ無し、○：結晶粒径が1.0 〜1.5 μm 未満および
2.5 超え〜3.0 μm ・スケ無し、△：結晶粒径が3.0 超
えμm ・スケ無し、×：結晶粒径が3.0 超えμm ・スケ
有りとする。また、逆電解法によって被膜を剥離し、前
後の重量差からその付着量を求めた。
【００４５】表面の酸化膜の平均厚さは、オージェ電子
分光法によって、また、析出金属の粒子分布は、抽出レ
プリカ法によって表面に付着した金属を抽出した後、透
過型電子顕微鏡によって測定した。なお、Ni合金めっき
の硬度を供試体No25〜30に示した。
【００４６】表２は、しばしば深絞り用冷延鋼板の製造
に用いられる代表的な鋼種で、この発明の実施に用いた
鋼の化学成分組成を示す。表３は、この発明の実施にあ
たって用いられる酸洗・めっきおよび酸化処理の条件を
示す。表４は、この発明に使用した原板の鋼種、圧下
率、加熱温度、r 値、および、この発明を実施した場合
の金属付着量、析出金属の粒子分布密度、酸化膜平均厚
さ、摩擦係数、燐酸塩結晶の初期析出核数、燐酸塩結晶
粒子径、付着量、燐酸塩処理後の被膜外観を整理したも
のである。表５は、比較例に使用した原板の鋼種、圧下
率、加熱温度、r 値、および、比較例としてこの発明の
限定範囲外での実施を行った場合の、金属付着量、析出
金属の粒子分布密度、酸化膜平均厚さ、摩擦係数、燐酸
塩結晶の初期析出核数、燐酸塩結晶粒子径、付着量、燐
酸塩処理後の被膜外観を整理したものである。
【００４７】また、金属付着量と、燐酸塩結晶の初期析
出核数、析出金属の粒子分布密度、摩擦係数および燐酸
塩結晶粒子径との関係を図２に、酸化膜平均厚さと燐酸
塩結晶粒子径および摩擦係数との関係を図４に、r 値と
LDR 値との関係を図３に、この発明の実施例を比較例と
ともにプロットして図示した。
【００４８】以上の結果から、金属付着量、析出金属の
粒子分布密度および酸化膜平均厚さが、この発明の範囲
内である供試体No1 〜17はいずれの試験結果も良好であ
り、プレス成形性（加工性）および燐酸塩処理性（化成
処理性）に優れることが分かる。また、図２から、金属
付着量がこの発明の範囲内の場合、燐酸塩結晶の初期析
出核数、析出金属の粒子分布密度、摩擦係数および燐酸
塩結晶粒子径がBAF 材同様の良好な結果となることが分
かり、図４から、金属付着量がこの発明の範囲内でも、
酸化膜平均厚さがこの発明の範囲より薄いと摩擦係数が
上昇し、範囲を超えて厚いと燐酸塩結晶粒子径が粗大と
なり、燐酸塩処理性に劣ることが分かる、。
【００４９】これに対して、Ni-Pめっきにおいて、供試
体No18は、金属付着量がこの発明の範囲より少なくおよ
び析出金属の粒子分布密度がこの発明の範囲より小さい
ため、摩擦係数が高く、結晶粒径が粗大となり、プレス
成形性および燐酸塩処理性に劣る。酸化膜平均厚さがこ
の発明の範囲を超えて大きい供試体No19、20は、スケが
認められ燐酸塩処理性に劣る。金属付着量がこの発明の
範囲を超えて大きい供試体No23、24は、結晶粒径が粗大
となり燐酸塩処理性に劣る。Ni-Bめっきにおいて、酸化
膜平均厚さがこの発明の範囲を超えて大きい供試体No2
1、22は、結晶粒径が粗大となり燐酸塩処理性に劣る。
【００５０】
【表２】
【００５１】
【表３】
【００５２】
【表４】
【００５３】
【表５】
【００５４】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、冷延鋼板、特にCAL 材にプレス成形を行う場合にお
いて、摩擦係数が低くプレス成形性に優れ、且つ、燐酸
塩処理性に優れた冷延鋼板を得ることができる産業上有
用な効果がもたらされる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のめっき無しの状態のBAF 材およびCAL 材
のr 値とLDR 値との関係をプロットしたグラフ
【図２】この発明の実施例および比較例における金属付
着量と、燐酸塩結晶の初期析出核数、析出金属の粒子分
布密度、摩擦係数および燐酸塩結晶粒子径との関係をプ
ロットしたグラフ
【図３】この発明の実施例および比較例におけるr 値と
LDR 値との関係をプロットしたグラフ
【図４】この発明の実施例および比較例における酸化膜
平均厚さと、燐酸塩結晶粒子径および摩擦係数との関係
をプロットしたグラフ
【図５】BAF 材における燐酸塩処理後の結晶被膜の金属
組織を示す２次電子像写真
【図６】CAL 材における燐酸塩処理後の結晶被膜の金属
組織を示す２次電子像写真
【図７】この発明の実施例における付着量が20mg/ m 2
に達した場合の燐酸塩処理後の結晶被膜の金属組織を示
す２次電子像写真
【図８】比較例における付着量が150mg/ m 2に達した場
合の燐酸塩処理後の結晶被膜の金属組織を示す２次電子
像写真
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 尾野 忠 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号日 本鋼管株式会社内 (72)発明者 余村 吉則 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号日 本鋼管株式会社内 (72)発明者 岩藤 秀一 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号日 本鋼管株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−101200（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−79996（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−76621（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−2329（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−163344（ＪＰ，Ａ)

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｃ≦０．０６ｗｔ％、Ｓｉ≦０．５ｗｔ
    ％、Ｍｎ≦２．５０ｗｔ％、Ｐ≦０．１００ｗｔ％、Ｓ
    ≦０．０２５ｗｔ％、Ｓｏｌ．Ａｌ≦０．１０ｗｔ％、
    Ｎ≦０．００５０ｗｔ％を含み残部Ｆｅおよび不可避的
    不純物からなる化学成分組成を有する冷延鋼板と、前記
    冷延鋼板の表面上に形成された、５〜６０ｍｇ／ｍ２の
    付着量で、１×１０１２個／ｍ２以上の分布密度で粒子
    状に析出されてなる、Ｐ、Ｂ、Ｓのうちの少なくとも１
    つを１〜１５ｗｔ％含有するＮｉ合金被膜とからなり、
    前記Ｎｉ合金被膜の表面上は、平均厚さ０．０００２〜
    ０．００２μｍ未満 の酸化膜で覆われていることを特
    徴とするプレス成形性および燐酸塩処理性に優れた冷延
    鋼板。
  2. 【請求項２】 前記冷延鋼板は、０．００１〜０．１５
    ｗｔ％以下の量のＴｉおよび／または０．００１〜０．
    １５ｗｔ％以下の量のＮｂを付加的に含有している請求
    項１記載のプレス成形性および燐酸塩処理性に優れた冷
    延鋼板。
  3. 【請求項３】 前記酸化膜の平均厚さが０．００１〜
    ０．００２μｍ未満である請求項１または２記載のプレ
    ス成形性および燐酸塩処理性に優れた冷延鋼板。
  4. 【請求項４】Ｃ≦０．０６ｗｔ％、Ｓｉ≦０．５ｗｔ
    ％、Ｍｎ≦２．５０ｗｔ％、Ｐ≦０．１００ｗｔ％、Ｓ
    ≦０．０２５ｗｔ％、Ｓｏｌ．Ａｌ≦０．１０ｗｔ％、
    Ｎ≦０．００５０ｗｔ％を含み残部Ｆｅおよび不可避的
    不純物からなる化学成分組成を有する鋼を調製し、前記
    鋼を連続鋳造法によって鋼塊とし、前記鋼塊を通常の熱
    延条件によって熱間圧延し、次いで、表面に付着したス
    ケールを化学的および／または機械的手段によって除去
    し、次いで、６０〜８５％の圧下率による冷間圧延によ
    って所定の板厚とし、次いで、連続焼鈍法によって再結
    晶温度まで加熱し、次いで、冷却し、このようにして得
    られた冷延鋼板に対し、酸性浴中で陰極電解を施して前
    記冷延鋼板の表面上に、Ｐ、Ｂ、Ｓのうちの少なくとも
    １つを１〜１５ｗｔ％含有するＮｉ合金を、５〜６０ｍ
    ｇ／ｍ２の付着量、１×１０１２個／ｍ２以上の分布密
    度で粒子状に析出させ、次いで、前記粒子状のＮｉ合金
    がその表面上に析出した冷延鋼板を中性またはアルカリ
    性浴中に浸漬するか、または、前記浴中で陽極電解する
    ことによって、析出金属の表面に平均厚さ０．０００２
    〜０．００２μｍ未満 の酸化膜を形成してなることを
    特徴とするプレス成形性および燐酸塩処理性に優れた冷
    延鋼板の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記鋼は、０．００１〜０．１５ｗｔ％
    以下の量のＴｉおよび／または０．００１〜０．１５ｗ
    ｔ％以下の量のＮｂを付加的に含有している請求項４記
    載のプレス成形性および燐酸塩処理性に優れた冷延鋼板
    の製造方法。
  6. 【請求項６】 請求項４または５において、連続焼鈍に
    よって加熱し、冷却した後、前記Ｎｉ合金を析出させる
    に際し、事前に鋼帯表面を酸洗法によって清浄化する請
    求項４または５記載のプレス成形性および燐酸塩処理性
    に優れた冷延鋼板の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記酸化膜の平均厚さが０．００１〜
    ０．００２μｍ未満である請求項４、５または６記載の
    プレス成形性および燐酸塩処理性に優れた冷延鋼板の製
    造方法。
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